BE635178A - - Google Patents

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BE635178A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/22Treatment of water, waste water, or sewage by freezing

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  • Hydrology & Water Resources (AREA)
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  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
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  "Procédé et appueil de traitement 4'= ltqut4..#t::i .':'.''..'.'#- 

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    La présente invnetion concerne le traitement de liquides   aqueux tels que des liqueurs   chimiques,   afin de séparer leur  constituants, et elle concerne plus particulièrement des procé- dés et appareils perfectionnés pour séparer de l'eau$ par réfri- aération, de liquides   aqueux   de divers   genres    comme   la   liqueur sulfitique provenant des papeterie, et l'eau   salée.   



   Bien qu'on ait déjà proposé d'effectuer une   séparation   par réfrigération de l'eau à partir de liquides aqueux, comme la li- queur sulfitique   épuisée   provenant des essiveurs des   papeteries,   l'eau salée ou samâtre, les jus de   fruits,   etc., on ne pense pas que ces propositions antérieures aient donné toute satis- faction pour traiter de grandes quantités du liquide, soit par- ce qu'elles ne donnent pas d'eau pure non contaminée, soit parce que le prix de la séparation de l'eau est   excessif,   soit parce qu'il faut un matériel excessivement important et compliqué pour mettre le procédé en oeuvre, soit parée que la séparation ne peut pas être effectuée rapidement et automatiquement. 



   L'invention crée, pour séparer   l'eau,   une installation perfectionnée dans laquelle des particules de glace relativement? grandes sont produites pour favoriser une opération du type de la congélation. Dans la mise en oeuvre de l'invention, un   liqui-   de non miscible à l'eau traverse une   zone   de congélation sous forme d'un courant à une température inférieure au point de con- gélation de l'eau, de manière à se comporter comme un 'Véhicule froid pour le liquide aqueux à traiter et,dans ce qui suit,ce liquide non miscible à l'eau sera également appelé véhicule. Le liquide aqueux, qui comprend l'eau ainsi qu'une certaine quanti- té de matières solides, est envoyé dans le courant de véhicule   froid   en quantités moins importantes de manière A être absorbé par le véhicule.

   De la chaleur est éliminée du liquide aqueux, 

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 et il se forme rapidement des particules de   glace,     ces     particules   et   le   concentre liquide produit étant   distribuées   et entourés   par   le   véhicule   à mesure qu'ils   traversent   la   sone   de   congélation,   Les constituants du mélange   résultant   sont   séparés.les.uns   des autres après la formation des particules de glace, et cette sépa- ration peut être très rapide.

   Etant donné que le temps nécessaire pour la formation de la glace et celui de la   séparation   peuvent être Courts, le véhicule peut être   recycla     sans   absorption   nota-'   foie de chaleur autre que l'apport calorifique   nécessaire   pour la      production de la glace. 



   Le véhicule est refroidi de nouveau avant de   revenir   dans la zone de congélation, de préférence par un passage dans un éva- porateur et un réfrigérateur   associée   Pour augmenter le rendement   du .procédé,   la glace produite peut être utilisée pour refroidir le liquide aqueux entrant et le réfrigérant du réfrigérateur as-   socle*   En conséquence, le rendement global de   l'invention   peut être relativement grand, en raison de facteurs provenant à la foie de la faible différentielle de température pour le   véhicule   et de l'utilisation de la glace comme milieu de refroidissement. 



   Il faut que le véhicule froid ait un poids spécifique ou une densité   différent   de ceux de la glace et du concentré liqui-   de,   et qu'il soit de préférence plus faible, afin d'empêcher que les particules de glace et le concentré liquide ne   s'élèvent     à   la surface du mélange ou qu'ils ne se séparent   prématurément.   



  Bien qu'on puisse faire circuler le mélange du   véhicule,   de la glace et du concentré liquide dans n'importe quelle direction, un processus   industriel   peut être facilité en faisant   circuler   le véhicule froid à travers une   zone     décongélation   qui   se     présente   sous la forme   d'un   courant vertical ou   d'une   colonne dans   lesquels   le liquide aqueux est introduit par leur partie   supérieure,   Le 

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 liquida aqueux est ensuite injecte dans le véhicule sous forme d'une pulvérisation par des ajutages espacés au-dessus de la par- tie supérieure de la colonne,

   et   les   particules de glace ainsi que le concentré liquide descendent dans la colonne de véhicule froid de manière   à   être délivrés à l'extrémité inférieure de la colonne en vue d'une séparation ultérieure. 



   Des formes de réalisation de l'objet de l'invention sont représentées, à titre d'exemples non limitatifs, aux dessins an- nexés. 



   La fig. 1 est un schéma de circulation, avec coupe partielle, destiné à représenter et décrire   l'agencement   et les procédés utilisés dans l'appareil représenté aux   tige 2   à 5, où la masse en déplacement du liquide froid constitué par un véhicule non miscible à l'eau forme une colonne descendante* 
La   tige 2   est une vue latérale, avec coupe partielle, d'un appareil destiné à une installation réelle conformément au schéma de circulation de la fig. 1, mais on a supprimé   l'appareillage .   de réfrigération et certaines des canalisations de branchement pour plus de clartéla coupe étant faite au centre et   verticale-    ment dans une zone de congélation d'eau et dans un séparateur à courroie transporteuse. 



   La   tige ,   est une vue en plan de   l'installation   représentée à la fig. 2. 



   La fig. 4 est une vue en bout de cette installation. 



   La   tige .5   est une vue agrandie montrant par-dessous un   en-   semble d'ajutages servant à envoyer un liquide aqueux dans la sono de congélation, suivant le plan 5-5 de la fig. 2. 



   La fig.   6   est un sohéma de circulation, avec coupe partielle,   d'une   variante de l'appareil destiné à la mise en oeuvre du pro- cédé perfectionné, mais dans laquelle d'autres éléments sont uti- 

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   lise*   pour séparer la majeure partie du   véhicule froid     de*     entres   ingrédients du   mélange, .. *     Comme   représenté aux fig.

   1 à 5, l'appareil comprend   un     fige   cipient cylindrique 1 monté verticalement,ouvert à   son     extré-   mité intérieure ot ferme de façon et anche à sa partie   supérieur*   par un couvercle 2 qui est représenté   arec   plus de   détail*   aux      fig. 2 à 4.

   Une pompe   à   vide 3, représentée aux   fige 1   et 2, communique avec la partie intérieure supérieure du récipient 1 par une canalisation d'air 4 jaunie d'une Tanne de Commande 5, et le mélange liquide dans le récipient 1 est maintenu tous for- me d'une colonne 7 dont le niveau supérieur se trouve en dessous de la partie supérieure du récipient 1, de Manière à délimitée un espace 6 dans la partie supérieure du récipient 1.

   La pompe 
3 maintient cet espace 6 sous une pression subatmosphérique afin de maintenir les liquides dans cette colonne* 
Une canalisation 8 d'admission de liquide aqueux,repré- $entée en haut à gauche à la fig.   1   et à gauche du   milieu à   la   lige   2, sert   à   amener le liquide à traiter dans un refroidisseur initial 9, d'oâ le liquide parvient, par une canalisation   10   d'admission de la charge et une vanne de commande 11, à un ensem- ble de pulvérisation 12 disposé dans l'espace sous vide partiel 
6.

   L'ensemble de pulvérisation   12   est représenté par le dessous à la fige 5, et il est constitué de préférence par un   assemblage   de jets multiples présentant de nombreuses ouvertures   13   ména- gées dans plusieurs bras   14   s'étendant dans le sens   radial ..   partir d'un moyeu distributeur central   15   de manière à surplom- ber la quasi-totalité de l'étendue de surface de la colonne de liquide 7 établie dans le récipient 1. De ce   fait,    le'liquide   aqueux est introduit sous forme d'une pulvérisation de jets re-   lativement   fins tombant à travers l'espace 6.

   En espaçant l'on-' 

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 semble de pulvérisation 12   au-dengue   du niveau du liquide, on empêche la formation et l'accumulation excessives de glace sur cet ensemble et, du fait que la   pulvérisation   a lieu sous   fora*   de jets fine continus, le liquide aqueux est introduit dans   la .   colonne 7 dans un état qui favorise la formation de la galce. 



   Un conduit de grand diamètre   16   (fig. 2 à 4 pour avoir une représentation de dimensions relatives)servant à envoyer un liquide-véhicule non miscible   à   l'eau et préalablement refrei- dit comme une huile minérale, du   kérosène   fortement raffiné   ou ,     un   produit   analogue,   en des quantités extrêmement supérieure. au débit du liquide aqueux, est relié à la partie supérieure du ré- cipient 1 afin de créer la colonne de liquide descendante 7. 



  La colonne ? est maintenue à une température inférieure au point de congélation de l'eau, afin de transformer au moins une partie de l'eau du liquide aqueux entrant dans la colonne 7 à partir de l'ensemble de pulvérisation 12 en particules de glace 17 qui,   cotome   le montrent les fig, 1 et 2, sont parfaitement   mélan-   gées et descendent-avec le véhicule   froid,   Cour favoriser la for- mation appropriée de la glace et éviter une émulsification possi- ble du liquide aqueux entrant, il est désirable   d'éviter   uneagi- tation   excessive   ou turbulence du véhicule froid non misoible à l'eau   à   mesure qu'il descend dans la zone de congélation de la colonne 7.

   A cet effet, le véhicule est, de préférence, envoyé depuis le   conduit   16 dans le récipient 1 par l'intermédiaire d'un collecteur annulaire 18 qui entoure le récipient 1 approxi-   mativement à   la hauteur du niveau du liquide qu'il   oontient,   com- me on le voit aux fige 1 à 4.

   Dans 1'application réelle de l'ins-   tallation   représentée aux fige 2 à 5, le conduit 16 est divisé en deux courts conduits 19 de plus petit diamètre qui entrent dans le collecteur 18 à des points diamétralement opposés du 

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 récipient   1.   La partie de la paroi du récipient qui est entou- rée par le collecteur   18   est   percée   d'un grand nombre d'orifi- ces   d'injection   20 espacés circonférentiellement qui   sent   cha-   oun   extrêmement petits, oe qui fait que   1'écoulement   du véhicule à travers chaque orifice est relativement doux.

   Toutefoisl'écou-   , lement   total a lieu avec un grand volume capable de maintenir   un   courant continuellement descendant du véhicule froid à l'inté- rieur du récipient 1. 



   En dessous de l'extrémité inférieure ouvert* du récipient   est   disposé un réservoir horizontal   21   qui sort à recevoir   le ,   mélange fluide descendant 4 partir de la sono de   congélation   dà la colonne 7, et   l'extrémité   inférieure ouverte du récipient 1 se trouve en dessous du niveau du liquide dans le   réservoir   21. 



  La pression atmosphérique s'exerçant sur la surface du liquide contenu dans le réservoir   21   pousse le liquide pour le faire demeurer sous forme de la colonne 7 dans   le   récipient 1 quand un vide est créé par la pompe 3. Une variation du vide  édifié la hauteur de la colonne et, pour les opérations usuelles, le niveau du liquide est maintenu un peu au-dessus des orifices 20 pour réduire au minimum l'agitation et la turbulence*   Vu     par      des*   sus (fig.

   3), le réservoir 21 a une forme rectangulaire, et contient un transporteur 22 à courroie sans fin   constituant   un tamis métallique à mailles fines* Le transporteur à courroie 22 est incliné de manière que son extrémité inférieure se trouve di- rectement en dessous du fond ouvert du récipient sur toute l'étendue de ce dernier.

   L'extrémité supérieure du transporteur à courroie 22 fait saillie vers l'extérieur au   delà   et au-des- sus du niveau du liquide dans le   réservoir   21   et,   pour entrai ner ce transporteur, un moteur 23, monté à l'extérieur du réservoir 21,entrain* en rotation le rouleau supérieur   24   autour 

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 duquel le déplace le transporteur 22< 1 I<e transport' / r cet entrât-  ni de manière que son brin supérieur ne déplace Ter \ le haut en 1 lortant du liquide, et le rouleau arrière 25t plaça'  l' ,xtxo4- mité inférieure du transporteur 22, est un rouleau renvoi convenablement monté dans les parois du réservoir 2 Une longue plaque de séparation 26e inclinée à lè1e&.n au brin inférieur du transporteur à courroie 22.

   directement en dessous de ce brin, constitue un tablier à Ilintérieu' u réser- voir 21, et son extrémité élevée de gauche forme un déversoir immergé   27   sur lequel s'écoule le   véhicule     'froid,   S'il se pro-      duit un mauvais fonctionnement au cours duquel la colonne 7 s'effondre subitement et le réservoir 21 cet inondé par une arrivée excessive de liquides, cet excès d'alimentation est dé- tourné par une ouverture de débordement   28   ménagée dans la pa- roi latérale du réservoir 21 au-dessus du niveau de fonction-. nement normal du liquide.

   L'ouverture 28 débouche dans un   or      gane   de vidange 29 analogue   à   un entonnoir, comme représenté aux   fief 2   et 4, qui est relié à une canalisation de décharge 30 aboutissant à un réservoir approprié, non représenté. 



   Le tamis du transporteur à courroie 22 doit laisser le véhicule froid passer directement à travers   celui-ci   de manière qu'il s'écoule par dessus le déversoir 27   et$   par suite, vers le bas en dessous de la plaque de séparation 26 jusque dans un conduit de retour 31 de grand diamètre qui aboutit à une pom- pe 32 de commande de circulation.

   Il faut aussi que le   tamia   de la courroie du transporteur soit assez fin pour rassembler la glace et le liquide aqueux concentré de manière à séparer   lots   constituants de l'écoulement du véhicule froid et les envoyer la partie supérieure du transporteur 22.   On   peut disposer un écran 33 entre l'extrémité   inférieure   du récipient   1   et la 

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 partie inférieure du brin supérieur du   transporteur à     courroie   22,      
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 afin dosaptcher une accumulation de place et de liquide concentra'      
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 dans l'espace aît4à en dessous du transporteur 22, et l'on peut :

  i. prévoir une canalisation de vidange 34 comprenant un obturateur 35 pour effectuer l'enlèvement périodique de toute accumulation de ce genre et envoyer les produite accumulés dansune canalisa** 
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 tion d'échappement ,6, comme représenté aux fige lu 2 et 4. 



  Les constituent$ enlevée du réservoir 21 par le tranrpo leur courroie 22, sont envoyée par gravité dans un o.ntr1tu . gaur 37 (t1g. 1 et 2), et le transporteur à courroie 22 est nettoyé par une lame docteur 38 après son   passage   autour du 
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 rouleau supérieur 24.

   La glace 17 est envoyée dama une 11"681, conique 39 montée à la base du oentrifugeur 37 et aunie d'un* couronne 40 de pulvérisation d'eau fraîche à laquelle peut . être   envoyée,  par une canalisation d'amenée 41 et une vanne de commande 42 une quantité d'eau   suffisante   pour enlever la gla- 
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 ce et la transformer en une suspension de glace capable d'$tre transportée par une pompe 43* Cette pompe communique avec l'e3e<" trémité d'admission d'une canalisation 44 de transport de 81aOt. dont l'autre extrémité est reliée à un robinet 45 de commande à trois voies.

   Quand ce robinet est ouvert dans un   sens,   il fait communiquer la canalisation   44   avec une canalisation d'admission 46 du refroidisseur   initial   9 et, quand il est ouvert dans l'au. tre sens, il fait communiquer la canalisation 44, par   l'interné-.   diaire d'une canalisation de dérivation 47, avec une canalisa- 
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 tion d'échappement 48 du refroidisseur initial 9.

   De os fait, lorsque le liquide aqueux amené dans l'installation par la cana- lisation d'admission 8 est relativement   chaud,   le robinet 45 est disposé de manière que la suspension de   glace     circule   dans le refroidisseur initial 9 pour abaisser la température du liquide 

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 aqueux entrant jusqu'au voisinage du point décongélation de r' eau,. 



  Toutefois$ tompératurs Charge entrant* 1 Toutefois, si la température de la ohars. entrante de liquidé aqueux eet suffisamment basse, le robinet 45 peut ttre rée de manière qu'une partie ou la totalité de la suspension d glace contourne le refroidisseur initial 9 en passant par la anal1. nation de dérivation 47* Dans les deux eau, la suspens!  / de glace est envoyé par la canalisation d'échappement 48 msqu'à un condenseur 4, qui constitue une partie de 1* installation de réfrigération pour refroidir le véhicule non miscible ? l'eau qui circule dans le   récipient   1. 



   Afin de diminuer la quantité d'eau fraîche qui est introduite par la canalisation d'amenée 41, une partie de cette eau prove-   nant   d'une fusion de la glace dans le refroidisseur 9 peut être ramenée à la couronne de pulvérisation   40   par une   canalisation,   50 et une' vanne associée 51, 
Le centrifugeur 37 envoie du concentré liquide et de fai- bles quantités du véhicule dans une chambre de décantation 52, dans laquelle oh laisse le véhicule non miscible à l'eau ainsi que le concentré liquide se séparer en   couchée.   La couche de vé-   hicule   est envoyée à 1'extrémité du conduit 31 alimentant la pompe 32 par l'intermédiaire   d'une   canalisation 53, dans   la.   quelle peut être montée une petite pompe de surpression 54,

   com- me représenté aux fige 1 et 2. Ce courant de véhicule décanté se mélange alors aveo le courant principal de véhicule circulant dans le conduit 31 à partir du réservoir 21, ce qui évite une perte ou un gaspillage du véhicule* La couche plus lourde de concentré liquide se trouvant au fond de la chambre de   décanta-,   tion 52 est  refoulée   par une pompe 55 jusqu'à un robinet de commande 57 à trois voies par une canalisation 56.

   Le robinet 57 est utilisé pour envoyer le concentré liquide soit à une ca-   nallsation   de retour 58 qui revient, par l'intermédiaire d'une 

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 vanne de commande 59, à un raccordement avec la canalisation   i   d'admission de charge 10, et de là à l'ensemble de pulvérisât!  12 pour une réintroduction dans la zone de congélation de la co- lonne 7 en vue d'une reprise de traitement, soit à un réchauffeur 60.

   Ce réchauffeur élève la température du concentré liquide froid et il est utilisé principalement lors d'un traitement d'un liqui- de aqueux$ comme la liqueur sulfitique, dont la consistance est telle qu'elle nécessite de la chaleur pour se maintenir dans son état relativement fluide* 
Un matériel de réfrigération bien connu peut être utilisé pour refroidir le véhicule non miscible à l'eau jusqu'à la tempé- rature basse nécessaire dans la colonne de congélation   7     et    outre le condenseur 49, il comprend un compresseur 61 et un évapora* teur 62, Seul l'évaporateur 62 du matériel de réfrigération est représenté aux fig. 2, 4 et 5.

   Il est important de noter que, bien que ce groupe de réfrigération utilise de préférence un ré- frigérant   extrêmement   volatil, comme un   fréon,   ce réfrigérant est maintenu rigoureusement sans contact direct avec le véhicule,ce qui fait que ni le véhicule ni le concentré   d'eau   et de liquide finalement séparé ne peuvent être contaminés par le réfrigérant, et inversement ce dernier ne peut pas être contaminé par   d'autre.   matières. 



   Le compresseur 61 sert   à   recevoir du gaz réfrigérant épuisé provenant d'une des parties terminales de l'évaporateur 62, et il l'envoie au condenseur 49, dans lequel le réfrigérant compri- mé est transformé en réfrigérant liquide qui est   déchargé   dans la partie terminale opposée de l'évaporateur   62   en quantités ré-   glées   suffisantes pour refroidir jusqu'à la température froide requise le   véhicule   refoulé par la pompe 32.

   Le   véhicule   reçu par la pompe 32 en provenance du réservoir 21 et de la   chambra   de décantation   52   est refoulé à travers l'évaporateur 62 et 

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 est, de ce fait, envoyé dans un état froid dans le récipient en passant par le conduit 16. 



  La suspension de glace, ou l'eau froide, sortant du retro, tisseur initial 9 par la canalisation 48 est envoyée dans condenseur 49 pour condenser le réfrigérant, et elle est 4 haz,," gée du condenseur 49 par une canalisation 63 qui aboutlwau réchauffeur 60, pour chauffer le concentré liquide. Si le 6- chauffeur 60 n'est pas utilisé, la canalisation 63 estjreliée directement à la canalisation de décharge 64 d'eau produite. 



   Dans le cas où la suspension de glace, ou l'eau froide,ne suffit pas à condenser la totalité du réfrigérant envoyé dans le condenseur 49, de l'eau froide supplémentaire peut être fournie en provenance de n'importe quelle source appropriée par l'inter- médiaire d'une canalisation 65 et d'une vanne de commande 66 qui lui est associée* Cette source d'eau supplémentaire de refroidisse** ment est également utilisée quand on met l'installation en marche pour condenser le réfrigérant tandis que le véhicule non miscible à l'eau est en coure de refroidissement avant qu'il ait pu se former de la glace 17 dans le récipient 1. 



   Il est maintenant possible de résumer les aspects   princi-   paux du fonctionnement dans son ensemble. Tout d'abord, une cir- culation continue du véhicule non miscible à l'eau est maintenue dans l'installation fonctionnant en circuit fermé comprenant l'évaporateur 62, le conduit 16, le récipient 1. le réservoir 21 dans lequel le liquide s'écoule par dessus le déversoir immer- gé 27, le conduit de retour 31 et la pompe 32.

   Le véhicule a une température de congélation bien inférieure à celle de l'eau  et il a de préférence un poids spécifique Inférieur à celui de la glace ou du liquide aqueux, ce qui fait que ces   substances.   s'écoulent facilement au sein du véhicule sans s'élever à sa sur- face et ni s'en séparer, 

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        :

  Du     fait   que   le     véhicule   n'est pas miscible à   l'eau,   il se sépare   facilement   du liquide aqueux   si   on le laisse reposer, bien que le   véhicule     entoure   et englobe 1a   glace   et le liquide aqueux dans le courant s'écoulant   à   travers la sone de   congélation,   ce qui fait que   ce    constituante sont   mélangé      dans   le véhicule.

   Ce   mélange   permet au véhicule   d'absorber   rapidement les calories du liquide aqueux, maie en raison de leur immisoibilité, ils restent séparés dans la zone de congélation, ce qui fait qu'il continue son écoulement à la manière d'un   courant   sans retard anormal* 
La section transversale du récipient   1   est beaucoup plus grande que celle du conduit d'alimentation   16,   et le débit du véhicule dans la colonne 7 est tel qu'il avance continuellement dans le récipient 1 sous forme d'une masse qui est   alimentée   suffisamment pour maintenir le rendement de la   zone   de   congela**   tion sans aucune introduction de liquide aqueux à traiter* De plus,

   la masse avançante de véhicule s'écoule sous forme   d'un ,   courant sans solutions de continuité dans la zone de congélation sans se morceler ou se diviser en quantités   discrètes   isolées lors de l'introduction du liquide aqueux. Ainsi, le véhicule s'écoule comme un courant qui entoure le liquide aqueux, et c'est le liquide aqueux et non le véhicule qui se sépare en globules individuels qui sont enveloppés et entourés par l'autre liquide. 



   Le liquide aqueux est introduit sous forme d'une   pulvérisa*   tion dans le courant de véhicule mais en quantités beaucoup plus faibles* Du fait que le liquide aqueux est divisé et   englobée   la transmission de chaleur au   véhicule   est rapide, ce qui fait que la température du liquide aqueux s'abaisse rapidement et que la chaleur de fusion est cédée de manière   à   créer des particules de glace en très peu de temps.

   Les particules de glace et le con- centré liquide aqueux résultant sont entraînés par l'écoulement 

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 du véhicule en se déplaçant en même temps que celui' lt et! dans un fonctionnement réel on peut remarquer que oeil Pa coulée de glace descendent dans le récipient 1 un peu plus 0 que le véhicule en raison de leur plus grand poids spécifiée, Les particules de $lace obtenues dans la mine oeuvre de l'invention sont relativement grandes, oe qui est '1avantffl pour leur manutention avant l'achèvement de la séparation* Les, particules de glace s'écoulant avec le véhicule se   rassemblent .   sur le brin supérieur de la courroie transporteuse 22 et elle  sont séparées du   véhicule   par tamisage,en même temps que le li-   qùide   aqueux concentré,

   tandis que le véhicule non miscible à l'eau traverse les mailles du transporteur. Les particules de glace minuscules et les quantités du concentré liquide aqueux ayant pu passer à travers le transporteur 22 se déposent en direction de la canalisation de vidange 34, et seul le véhicule qui est plus léger passe par-dessus le déversoir   27,  ce qui fait qu'il est décanté à partir du réservoir 21. 



   Du fait que le véhicule est rapidement ramené de la zone de congélation et qu'il est promptement envoyé au récipient 1 après avoir été refroidi de nouveau dans l'évaporateur 62, l'ap- port calorifique provenant de la circulation n'est pas importante De plus, étant donné que le débit du véhicule est supérieur à celui du liquide aqueux, de manière que le véhicule soit le li- quide prédominant, son augmentation de température en refroidis- sant le liquide aqueux et en absorbant la chaleur de fusion pour les particules de glace formées n'est pas importante* En consé-   queue*,   l'étalement de températures pour le véhicule entre des valeurs maximales et minimales pour son entrée dans l'évaporateur 62 et sa sortie de celui-ci peut être   limité à   moins d'environ 6 0,

   et il est possible d'obtenir une plage inférieure de moins 

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 de 3 C. En raison de se faible   étalement   de   températures, la   dif- férentielle pour le réfrigérant entre   les   extrémités de pression et d'aspiration de l'évaporateur est   diminuée,'ce   qui. pour   son*   séquence de réduire les exigences de puissance du compresseur* En outre, il suffit que la température de congélation soit inférieure de quelques degrés seulement au point de congélation de   l'eau   en cours de congélation* une température, par exemple, de -3,3 C a été trouvé satisfaisante.

   De plus, on réalise des économies en envoyant la suspension de glace au condenseur 49, ce qui donne dans le condenseur un abaissement de température supérieur à celui   d'un   refroidisseur à une température plus élevée. De plue, dans la mise en oeuvre de l'invention, le véhicule reste sous forme d'un liquide pendant la totalité de son cycle, ce qui fait qu'au. oun appareil   n'est!   nécessaire pour traiter les vapeurs et rocou-, denser le véhicule, 
La   tige   6 représente un appareil modifié qui utilise la même opération de congélation que   l'appareil   desfig. 1 à 3, mais il en diffère principalement par la manière dont sont séparés les constituants de la colonne descendante de liquides et de glace. 



   La tige 6 montre un récipient cylindrique 69 fermé à son extré- mité supérieure, dans lequel un liquide aqueux et un véhicule liquide non miscible à l'eau sont introduits respectivement par un ensemble de pulvérisation   12   et un collecteur annulaire 18 pour produire une colonne de liquides descendante ? comprenant des particules de glace 17 et un   liquide   aqueux concentré   milan%,   gé avec le véhicule. La talonne 7 est maintenue à un niveau au* dessous de l'ensemble de pulvérisation   12,   de manière à laisser à l'intérieur du récipient 69 un espace 70 semblable à   Iles.   paoe laissé dans l'appareil des fig. 1 à 5.

   Pendant la   descente        du mélange de véhicule, de particules de glace et de liquide 

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 aqueux concentré   à   l'intérieur du récipient 69, les   particule    de glace et le liquide aqueux concentré acquièrement une vitesse supérieure à celle du véhicule, du fait que ce   dernier   a une den- site inférieure à celle du liquide aqueux.

     Ainsi,   le véhicule peut descendre à une vitesse d'environ   1,20   à 2,10 m/minute, tandis que les particules de glace et le liquide aqueux concentré peuvent descendre à une vitesse d'environ 2,75 à 3,65 m/minute, et l'effet de cette différence de vitesses semble provenir principalement du fait que les particules de glace et le liquide aqueux concentré sont plus denses que le véhicule.

   L'appareil représenté à la fig.6 peut utiliser cette différence de vitesses pour séparer le véhi- cule des particules de glace et le liquide aqueux concentré* A cet effet, la partie inférieure du récipient 1 est aménagée de manière à diminuer la vitesse de descente du véhicule, cet   agence*.   ment comprenant, d'une part, un agrandissement du diamètre du   ré-   cipient ainsi qu'une courte plaque-écran annulaire 71   qui   l'étend à partir du   coté   intérieur de la paroi du récipient et, d'autre part, une série d'ouvertures d'échappement circonférentillement espacées 72 pratiquées dans la paroi du récipient derrière la plaque-écran   ?le   Les ouvertures   72   sont entourées par un col- lecteur d'enlèvement 73,

   qui s'étend autour de l'extérieur du récipient et peut être construit d'une manière semblable au col- lecteur annulaire 18 décrit ci-dessus. Un conduit   74   d'enlè- vement du véhicule communique avec le collecteur d'enlèvement 73 et est relié à une pompe appropriée 75. En dessous de sa partie inférieure de plus grand diamètre, le récipient 69 a une section qui décroît vers l'intérieur de manière à constituer une trémie conique 76 reliée à une pompe 77 par un conduit d'échappement descendant 78 disposé au sommet de la trémie conique 76* 

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A mesure que le véhicule descend dans la colonne 7, il   par-        vient dans   la   région de la partie de plue grand diamètre et s'écou- le alors latéralement vers les ouvertures d'échappement 72.

   La composante descendante de la vitesse du véhicule décroît   alors    et les particules de glace ainsi que le liquide aqueux concentré qui sont plus lourdes et descendent plus rapidement continuent à se déplacer vers le bas, quoique leur vitesse puisse également diminuer en raison de la réduction de l'écoulement du   véhicule ,   vers le bas. La glace et le concentré   se     séparent   de   l'écoulement.   latéral du véhicule et descendent au   delà   de la plaque-écran 71 jusque dans la trémie conique 76.

   De petites quantités du   véhicu-   le peuvent également descendre dans la trémie   76,   mais elles peuvent être séparées de la glace et du concentré lors   d'une   opé- ration ultérieure du processus. 



   La glace, le concentré et une petite quantité du   véhicule   entrant dans la trémie 76 passent dans le conduit d'échappement 
78 jusqu'à l'admission de la pompe 77* Le coté de refoulement de la pompe   77   est relié à une canalisation de décharge 79 par laquelle la glace et les liquides enlevés par le conduit   d'échap-   pement 78 s'écoulent   jusqu'au   centrifugeur 37 pour que la glace soit séparée. Les liquides déchargés du centrifugeur 37 sont envoyés dans la chambre de   décantation   52 pour que le li-   quide   aqueux concentré puisse être séparé du véhicule ayant pu descendre au delà de la plaque-écran 71 quelle que soit la quan- tité du   véhicule   ainsi descendu.

   Le véhicule et le liquide aqueux concentré ainsi séparés peuvent alors être utilisés   à     volonté.   



   Dans la canalisation de décharge 79, on a monté une vanne de commande 80 pour régler l'écoulement du liquide dans la oana- lisation 79* 

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La pression   d'air   régnant dans   l'espace     70   à la partie supérieure du récipient   69   peut tire   règle*   afin de   facilite!?   le fonctionnement; ainsi,il peut régner dans l'espace   70   la pression atmosphérique ou une pression supérieure ou inférieure à cette pression.

   La fig. 6 montre un dispositif de pression com- prenant une pompe de refoulement   81   reliée à une canalisation de refoulement 82   communiquant   avec   l'espace   70, la   canalisa*   tion 82 comportant une vanne de commande appropriée 83, et la pression assure un réglage   du déplacement   des matières dans le ré-   cipient.   



   On a décrit deux formes de réalisation de l'invention dont chacune utilise le même procédé de base pour   congeler   de l'eau dans un liquide aqueux. De préférence, la quantité de véhicule mise en circulation dans l'installation est considérablement su- périeure à la quantité de liquide aqueux introduite, ce qui fait qu'il ne se produit qu'une variation minimale de température du véhicule liquide lorsqu'il congèle de l'eau dans la charge intro- duite. Cette caractéristique favorise le réglage des températures dans la zone décongélation et également réduit au minimum la ré-   frigération   qui est nécessaire pour refroidir de nouveau le courant de véhicule après qu'il a été séparé en vue de son recyclage. 



  Dans une installation effectivement réalisée, le débit du véhicu- le par unité de temps a été environ cinquante fois supérieur à celui du liquide aqueux. 



   Bien qu'une liqueur   sultitique   puisse constituer un exemple d'un liquide aqueux particulier pouvant être traité avec   l'appa-   reil et le procédé décrits ci-dessus, l'invention peut également être mise en oeuvre pour traiter d'autres liquides aqueux comme des liqueurs chimiques, de   l'eau   saumâtre, de l'eau salée, des jus de fruits, etc... L'expression liquide aqueux utilisée ici 

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 se rapporte à n'importe quel liquide corenant !t quan< ao<< table d'eau et susceptible d'ttre ittilïo'6 4ana.3.T.nt:1.oa., '::;';t:



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  "Processing method and appendix 4 '= ltqut4 .. # t :: i.': '.' '..'. '# -

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    The present invention relates to the treatment of aqueous liquids such as chemical liquors in order to separate their constituents, and more particularly relates to improved methods and apparatus for separating water by refrigeration from aqueous liquids of various types. kinds like sulphite liquor from paper mills, and salt water.



   Although it has already been proposed to carry out a separation by refrigeration of water from aqueous liquids, such as spent sulphite liquor from paper mill dryers, salt water or samaster, fruit juices, etc. ., it is not believed that these earlier proposals have been fully satisfactory in handling large quantities of the liquid, either because they do not yield pure, uncontaminated water or because the cost of separating the liquid. water is excessive, either because excessively large and complicated equipment is required to carry out the process, or because the separation cannot be carried out quickly and automatically.



   The invention creates, for separating water, an improved installation in which relatively ice particles? large are produced to promote a freezing type operation. In carrying out the invention, a water-immiscible liquid is passed through a freezing zone as a stream at a temperature below the freezing point of water, so as to be behave as a cold vehicle for the aqueous liquid to be treated and, in what follows, this water-immiscible liquid will also be referred to as a vehicle. The aqueous liquid, which includes water as well as a certain amount of solids, is passed to the cold vehicle stream in lesser amounts so as to be absorbed by the vehicle.

   Heat is removed from the aqueous liquid,

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 and ice particles form rapidly, these particles and the liquid concentrate produced being distributed and surrounded by the vehicle as they pass through the freezing chamber. The constituents of the resulting mixture are separated from each other after the formation of ice particles, and this separation can be very rapid.

   Since the time required for ice formation and that of separation can be short, the vehicle can be recycled without any heat absorption other than the heat input required for the production of the ice.



   The vehicle is cooled again before returning to the freezing zone, preferably by passage through an evaporator and associated refrigerator. To increase the efficiency of the process, the ice produced can be used to cool the entering aqueous liquid and. the refrigerant of the refrigerator as- pedestal * As a result, the overall efficiency of the invention may be relatively large, due to factors arising from the low temperature differential for the vehicle and the use of ice as the medium. cooling.



   The cold vehicle should have a specific weight or density different from that of the ice and the liquid concentrate, and preferably lower, in order to prevent the ice particles and the liquid concentrate from escaping. rise to the surface of the mixture or separate prematurely.



  Although the mixture of vehicle, ice and liquid concentrate can be circulated in any direction, an industrial process can be facilitated by circulating the cold vehicle through a thaw zone which is in the form of 'a vertical stream or a column in which the aqueous liquid is introduced through their upper part, The

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 aqueous liquida is then injected into the vehicle as a spray through nozzles spaced above the top of the column,

   and the ice particles together with the liquid concentrate descend into the cold vehicle column so as to be delivered to the lower end of the column for subsequent separation.



   Embodiments of the object of the invention are shown, by way of nonlimiting examples, in the accompanying drawings.



   Fig. 1 is a flow diagram, in partial section, intended to represent and describe the arrangement and the methods used in the apparatus shown in rods 2 to 5, where the moving mass of the cold liquid consisting of a vehicle immiscible with l 'water forms a descending column *
The rod 2 is a side view, with partial section, of an apparatus intended for a real installation according to the flow diagram of FIG. 1, but the apparatus has been deleted. refrigeration and some of the branch lines for clarity with the cut being made centrally and vertically in a water freezing area and in a conveyor belt separator.



   The rod is a plan view of the installation shown in FIG. 2.



   Fig. 4 is an end view of this installation.



   The rod .5 is an enlarged view showing from below a set of nozzles for sending an aqueous liquid into the freezing sound system, along the plane 5-5 of FIG. 2.



   Fig. 6 is a diagram of circulation, in partial section, of a variant of the apparatus intended for carrying out the improved process, but in which other elements are used.

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   read * to separate the major part of the cold vehicle from * the ingredients of the mixture, .. * As shown in fig.

   1 to 5, the apparatus comprises a cylindrical container 1 mounted vertically, open at its inner end and closed so and reed at its upper part * by a cover 2 which is shown in more detail * in figs. 2 to 4.

   A vacuum pump 3, shown in figs 1 and 2, communicates with the upper interior part of the container 1 by a yellowed air line 4 of a Control valve 5, and the liquid mixture in the container 1 is kept all for. - Me of a column 7 whose upper level is located below the upper part of the container 1, so as to delimited a space 6 in the upper part of the container 1.

   The pump
3 maintains this space 6 under a subatmospheric pressure in order to maintain the liquids in this column *
An aqueous liquid inlet pipe 8, shown at the top left in FIG. 1 and to the left of the middle to line 2, serves to bring the liquid to be treated in an initial cooler 9, from where the liquid arrives, through a line 10 for admission of the charge and a control valve 11, to a spray assembly 12 arranged in the partial vacuum space
6.

   The spray assembly 12 is shown from below in fig 5, and is preferably constituted by an assembly of multiple jets having numerous apertures 13 formed in several arms 14 extending in the radial direction. a central distributor hub 15 so as to overhang substantially the entire surface area of the liquid column 7 established in the vessel 1. As a result, the aqueous liquid is introduced as a liquid. spraying relatively fine jets falling through the gap 6.

   By spacing on- '

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 seems to spray 12 above the level of the liquid, the excessive formation and accumulation of ice on this assembly is prevented and, since the spraying takes place under continuous fine jets, the aqueous liquid is introduced into the chamber. . column 7 in a state which favors the formation of galce.



   A large diameter conduit 16 (fig. 2 to 4 to have a representation of relative dimensions) serving to send a liquid-vehicle immiscible with water and previously refreed as mineral oil, highly refined kerosene or, a analogous product, in extremely greater quantities. to the flow of the aqueous liquid, is connected to the upper part of the receptacle 1 in order to create the descending liquid column 7.



  The column ? is maintained at a temperature below the freezing point of water, in order to transform at least part of the water from the aqueous liquid entering the column 7 from the spray assembly 12 into ice particles 17 which, cotome shown in Figs, 1 and 2, are thoroughly mixed and descend with the cold vehicle, to promote the proper formation of ice and to avoid possible emulsification of the incoming aqueous liquid, it is desirable to Avoid excessive shaking or turbulence of the cold, non-watering vehicle as it descends into the freezing area of column 7.

   For this purpose, the vehicle is preferably sent from the conduit 16 into the receptacle 1 via an annular manifold 18 which surrounds the receptacle 1 approximately at the height of the level of the liquid which it contains, as seen in figs 1 to 4.

   In the actual application of the installation shown in Figures 2 to 5, the conduit 16 is divided into two short conduits 19 of smaller diameter which enter the manifold 18 at diametrically opposed points of the pipe.

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 container 1. The part of the wall of the container which is surrounded by the manifold 18 is pierced with a large number of circumferentially spaced injection ports 20 which feel extremely small, so that 1 The flow of the vehicle through each port is relatively smooth.

   However, the total flow takes place with a large volume capable of maintaining a continuously descending current from the cold vehicle inside the vessel 1.



   Below the open lower end * of the container is arranged a horizontal reservoir 21 which comes out to receive the fluid mixture descending 4 from the freezing sound dà column 7, and the open lower end of the container 1 is located in below the liquid level in the tank 21.



  The atmospheric pressure exerted on the surface of the liquid contained in the tank 21 pushes the liquid to make it remain in the form of the column 7 in the container 1 when a vacuum is created by the pump 3. A variation of the vacuum builds the height of the column and, for the usual operations, the level of the liquid is maintained a little above the ports 20 to reduce to a minimum the agitation and the turbulence * Seen by * sus (fig.

   3), the tank 21 has a rectangular shape, and contains an endless belt conveyor 22 constituting a fine mesh metal screen * The belt conveyor 22 is inclined so that its lower end is directly below the bottom open of the container over its entire extent.

   The upper end of the belt conveyor 22 projects outwardly beyond and above the level of the liquid in the reservoir 21 and, to drive this conveyor, a motor 23, mounted outside the reservoir. 21, spinning the upper roller 24 around

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 of which moves the conveyor 22 <1 I <e transport '/ r this input so that its upper strand does not move Ter \ upward 1 lorting liquid, and the rear roller 25t placed' l ', xtxo4- mity The lower end of the conveyor 22, is a idler roll suitably mounted in the walls of the tank 2. A long divider plate 26e inclined at the bottom end of the conveyor belt 22.

   directly below this strand, constitutes an apron inside the tank 21, and its left high end forms a submerged weir 27 over which the cold vehicle flows. If a malfunction occurs. during which the column 7 suddenly collapses and the reservoir 21 is flooded by an excessive inflow of liquids, this excess supply is diverted by an overflow opening 28 made in the side wall of the reservoir 21 at the top. above function level-. normal liquid.

   The opening 28 opens into a drain or gane 29 similar to a funnel, as shown in strongholds 2 and 4, which is connected to a discharge pipe 30 leading to a suitable reservoir, not shown.



   The conveyor belt screen 22 should allow the cold vehicle to pass directly through it so that it flows over the weir 27 and therefore down below the partition plate 26 into a large diameter return duct 31 which terminates in a circulation control pump 32.

   Also, the chipmunk of the conveyor belt should be fine enough to collect the ice and concentrated aqueous liquid so as to separate the constituent lots from the cold vehicle flow and send them to the top of the conveyor 22. A screen 33 between the lower end of the container 1 and the

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 lower part of the upper run of the belt conveyor 22,
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 in order to catch an accumulation of space and concentrated liquid
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 in the space aît4à below the conveyor 22, and one can:

  i. provide a drain pipe 34 comprising a shutter 35 to perform the periodic removal of any accumulation of this kind and send the accumulated products in a pipe **
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 exhaustion, 6, as shown in fig read 2 and 4.



  The constitute $ removed from the reservoir 21 by the tranrpo their belt 22, are sent by gravity into an o.ntr1tu. gaur 37 (t1g. 1 and 2), and the belt conveyor 22 is cleaned by a doctor blade 38 after its passage around the
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 upper roller 24.

   Ice 17 is sent to an 11 "681, conical 39 mounted at the base of the centrifuge 37 and fitted with a ring 40 for spraying fresh water to which can be sent, through a supply line 41 and a control valve 42 sufficient water to remove the ice
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 this and transform it into an ice suspension capable of being transported by a pump 43 * This pump communicates with the inlet end of a transport pipe 44 of 81aOt. the other end of which is connected. to a three-way control valve 45.

   When this valve is open in one direction, it communicates the line 44 with an inlet line 46 of the initial cooler 9 and, when it is open in the au. In this sense, it makes the channel 44 communicate through the internal. diary of a bypass line 47, with a
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 exhaust port 48 of the initial cooler 9.

   In fact, when the aqueous liquid brought into the installation through the inlet pipe 8 is relatively hot, the tap 45 is arranged so that the ice suspension circulates in the initial cooler 9 to lower the temperature of the liquid.

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 aqueous entering up to the vicinity of the thawing point of water ,.



  However $ tompératurs Incoming load * 1 However, if the temperature of the ohars. inlet of aqueous liquid and sufficiently low, the tap 45 can be adjusted so that part or all of the ice suspension bypasses the initial cooler 9 passing through anal1. derivation nation 47 * In both water, the suspense! / ice is sent through the exhaust pipe 48 ms to a condenser 4, which forms part of the refrigeration plant for cooling the immiscible vehicle? the water circulating in the container 1.



   In order to reduce the quantity of fresh water which is introduced through the supply pipe 41, part of this water originating from a melting of the ice in the cooler 9 can be returned to the spray crown 40 by a pipeline, 50 and an associated valve 51,
Centrifuge 37 sends liquid concentrate and small amounts of the vehicle to settling chamber 52, where the water-immiscible vehicle as well as the liquid concentrate is allowed to coalesce. The vehicle layer is sent to the end of the duct 31 feeding the pump 32 via a duct 53, in the. what can be mounted a small booster pump 54,

   as shown in figs 1 and 2. This decanted vehicle stream then mixes with the main vehicle stream flowing in line 31 from tank 21, which prevents loss or waste of the vehicle * The heavier layer of liquid concentrate located at the bottom of the settling chamber 52 is delivered by a pump 55 to a three-way control valve 57 via a pipe 56.

   The tap 57 is used to send the liquid concentrate either to a return channel 58 which returns, via a

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 control valve 59, to a connection with the charge inlet pipe i 10, and from there to the spray assembly! 12 for reintroduction into the freezing zone of column 7 with a view to resuming treatment, or to a heater 60.

   This heater raises the temperature of the cold liquid concentrate and is mainly used when processing an aqueous liquid such as sulphite liquor, the consistency of which is such that it requires heat to maintain its state. relatively fluid *
Well-known refrigeration equipment can be used to cool the water-immiscible vehicle to the necessary low temperature in the freezing column 7 and in addition to the condenser 49 it comprises a compressor 61 and an evaporator. 62, Only the evaporator 62 of the refrigeration equipment is shown in fig. 2, 4 and 5.

   It is important to note that although this refrigeration unit preferably uses an extremely volatile refrigerant, such as freon, this refrigerant is kept strictly without direct contact with the vehicle, so that neither the vehicle nor the concentrate d The water and liquid which is finally separated cannot be contaminated by the refrigerant, and conversely the latter cannot be contaminated by other. materials.



   The compressor 61 serves to receive spent refrigerant gas from one of the end portions of the evaporator 62, and sends it to the condenser 49, where the compressed refrigerant is transformed into liquid refrigerant which is discharged into the condenser. opposite terminal of evaporator 62 in controlled amounts sufficient to cool the vehicle delivered by pump 32 to the required cold temperature.

   The vehicle received by the pump 32 from the tank 21 and the settling chamber 52 is delivered through the evaporator 62 and

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 is, therefore, sent in a cold state to the receptacle through line 16.



  The slurry of ice, or cold water, leaving the retro, initial weaver 9 through line 48 is sent to condenser 49 to condense the refrigerant, and it is 4 haz ,, "managed from condenser 49 through line 63 which ends in heater 60, to heat the liquid concentrate If the heater 60 is not used, the line 63 is connected directly to the discharge line 64 of produced water.



   In the event that the ice slurry, or cold water, is not sufficient to condense all of the refrigerant sent to the condenser 49, additional cold water can be supplied from any suitable source by the condenser. 'intermediary of a pipe 65 and a control valve 66 associated with it * This additional cooling water source ** is also used when the installation is started up to condense the refrigerant while the water-immiscible vehicle is being cooled down before any ice 17 has formed in the container 1.



   It is now possible to summarize the main aspects of the operation as a whole. First of all, a continuous circulation of the water-immiscible vehicle is maintained in the installation operating in a closed circuit comprising the evaporator 62, the pipe 16, the receptacle 1, the reservoir 21 in which the liquid s 'flows over the submerged weir 27, the return line 31 and the pump 32.

   The vehicle has a freezing temperature much lower than that of water and it preferably has a lower specific gravity than that of ice or aqueous liquid, so these substances. flow easily within the vehicle without rising to its surface and not separating from it,

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        :

  Because the vehicle is not miscible with water, it readily separates from aqueous liquid if allowed to stand, although the vehicle surrounds and encompasses ice and aqueous liquid in the stream flowing through the vessel. sone of freezing, which makes that this component is mixed in the vehicle.

   This mixture allows the vehicle to quickly absorb the calories from the aqueous liquid, but due to their immiscibility, they remain separated in the freezing zone, so that it continues to flow like a current without abnormal delay. *
The cross section of the container 1 is much larger than that of the supply duct 16, and the flow rate of the vehicle in the column 7 is such that it continuously advances into the container 1 as a mass which is supplied sufficiently to maintain the efficiency of the freezing zone ** without any introduction of aqueous liquid to be treated * In addition,

   the advancing vehicle mass flows as a seamless stream in the freezing zone without breaking up or dividing into discrete amounts isolated upon introduction of the aqueous liquid. Thus, the vehicle flows like a stream that surrounds the aqueous liquid, and it is the aqueous liquid and not the vehicle that separates into individual globules which are enveloped and surrounded by the other liquid.



   The aqueous liquid is introduced as a spray into the vehicle stream but in much smaller amounts * As the aqueous liquid is divided and encompassed the heat transfer to the vehicle is rapid, so that the temperature aqueous liquid drops rapidly and the heat of fusion is released so as to create ice particles in a very short time.

   The ice particles and the resulting aqueous liquid concentrate are entrained by the flow.

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 of the vehicle while moving at the same time as that 'lt and! in real operation it can be observed that the eye Pa pouring ice descends into the container 1 a little more than the vehicle due to their greater specified weight, The particles of $ lace obtained in the mine work of the invention are relatively large, which is beforehand for handling before the separation is complete. Ice particles flowing with the vehicle collect. on the upper run of the conveyor belt 22 and they are separated from the vehicle by sieving, together with the concentrated aqueous liquid,

   while the water-immiscible vehicle passes through the mesh of the conveyor. The tiny ice particles and the amounts of the aqueous liquid concentrate that may have passed through conveyor 22 settle toward drain line 34, and only the lighter vehicle passes over weir 27, resulting in that it is decanted from tank 21.



   Because the vehicle is quickly brought back from the freezing zone and promptly sent to vessel 1 after being cooled again in evaporator 62, the heat input from the circulation is not significant. In addition, since the flow rate of the vehicle is greater than that of the aqueous liquid, so that the vehicle is the predominant liquid, its temperature increases by cooling the aqueous liquid and absorbing the heat of fusion for them. ice particles formed is not significant * Consequently *, the temperature spread for the vehicle between maximum and minimum values for its entry into the evaporator 62 and its exit therefrom can be limited to less about 6 0,

   and it is possible to get a lower range of less

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 of 3 C. Due to the low temperature spread, the differential for the refrigerant between the pressure and suction ends of the evaporator is reduced. for its * sequence of reducing the power requirements of the compressor * In addition, it is sufficient that the freezing temperature is only a few degrees lower than the freezing point of the water being frozen * a temperature, for example, of - 3.3 C was found to be satisfactory.

   In addition, savings are made by sending the ice slurry to the condenser 49, which gives the condenser a higher temperature drop than a cooler at a higher temperature. Further, in the practice of the invention, the vehicle remains in the form of a liquid during its entire cycle, so that. or device is not! necessary to treat vapors and annatto, densify the vehicle,
Rod 6 represents a modified apparatus which uses the same freezing operation as the apparatus desfig. 1 to 3, but it differs mainly in the way in which the constituents of the descending column of liquids and ice are separated.



   Rod 6 shows a cylindrical vessel 69 closed at its upper end, into which an aqueous liquid and a water-immiscible liquid vehicle are introduced respectively through a spray assembly 12 and an annular manifold 18 to produce a column of water. descending liquids? comprising 17 ice particles and a concentrated aqueous liquid milan%, ge with the vehicle. Heel 7 is maintained at a level below the spray assembly 12, so as to leave within the container 69 an island-like space 70. paoe left in the apparatus of fig. 1 to 5.

   During the descent of the mixture of vehicle, ice particles and liquid

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 The concentrated aqueous liquid within the vessel 69, the ice particles and the concentrated aqueous liquid acquire a higher velocity than that of the vehicle, because the latter has a lower density than that of the aqueous liquid.

     Thus, the vehicle can descend at a speed of about 1.20 to 2.10 m / minute, while the ice particles and concentrated aqueous liquid can descend at a speed of about 2.75 to 3.65 m / minute, and the effect of this speed difference seems to come mainly from the fact that the ice particles and the concentrated aqueous liquid are denser than the vehicle.

   The apparatus shown in fig. 6 can use this difference in speed to separate the vehicle from the ice particles and the concentrated aqueous liquid * For this purpose, the lower part of the container 1 is arranged so as to reduce the speed of getting off the vehicle, this agency *. ment comprising, on the one hand, an enlargement of the diameter of the container as well as a short annular shield plate 71 which extends from the inner side of the wall of the container and, on the other hand, a series of The circumferentially spaced exhaust openings 72 in the wall of the container behind the shield plate. The openings 72 are surrounded by a discharge manifold 73,

   which extends around the exterior of the container and may be constructed in a manner similar to the annular manifold 18 described above. A vehicle removal conduit 74 communicates with the removal manifold 73 and is connected to a suitable pump 75. Below its larger diameter lower portion, the container 69 has a section which tapers inward. so as to constitute a conical hopper 76 connected to a pump 77 by a descending exhaust duct 78 disposed at the top of the conical hopper 76 *

 <Desc / Clms Page number 17>

 
As the vehicle moves down column 7, it reaches the region of the larger diameter portion and then flows laterally to the exhaust openings 72.

   The descending component of the vehicle speed then decreases and the ice particles as well as the concentrated aqueous liquid which are heavier and descend more rapidly continue to move downward, although their speed may also decrease due to the reduction in l flow of the vehicle, down. Ice and concentrate separate from the flow. side of the vehicle and descend beyond the screen plate 71 into the conical hopper 76.

   Small amounts of the vehicle can also descend into hopper 76, but they can be separated from the ice and concentrate in a later process operation.



   Ice, concentrate and a small amount of vehicle entering hopper 76 pass through the exhaust duct
78 to the pump inlet 77 * The discharge side of the pump 77 is connected to a discharge pipe 79 through which the ice and liquids removed by the exhaust pipe 78 flow to centrifuge 37 so that the ice is separated. The liquids discharged from the centrifuge 37 are sent to the settling chamber 52 so that the concentrated aqueous liquid can be separated from the vehicle which may have descended beyond the shielding plate 71 regardless of the amount of the vehicle thus lowered.

   The vehicle and the concentrated aqueous liquid thus separated can then be used at will.



   In the discharge line 79, a control valve 80 has been fitted to regulate the flow of liquid in the oanization 79 *

 <Desc / Clms Page number 18>

 
The air pressure prevailing in the space 70 at the top of the container 69 can draw rule * in order to facilitate !? the operation; thus, atmospheric pressure or a pressure greater or less than this pressure can prevail in space 70.

   Fig. 6 shows a pressure device comprising a delivery pump 81 connected to a delivery pipe 82 communicating with the space 70, the pipe 82 comprising an appropriate control valve 83, and the pressure ensures an adjustment of the displacement of the valves. materials in the container.



   Two embodiments of the invention have been described, each of which uses the same basic method for freezing water in an aqueous liquid. Preferably, the quantity of vehicle put into circulation in the installation is considerably greater than the quantity of aqueous liquid introduced, so that only a minimal variation in temperature of the liquid vehicle occurs when it freezes. water in the introduced charge. This feature promotes the control of temperatures in the thawing zone and also minimizes the refrigeration which is required to re-cool the vehicle stream after it has been separated for recycling.



  In an actual installation, the flow rate of the vehicle per unit of time was about fifty times that of the aqueous liquid.



   Although a sultitic liquor can be an example of a particular aqueous liquid which can be treated with the apparatus and method described above, the invention can also be used to treat other aqueous liquids such as. chemical liquors, brackish water, salt water, fruit juices, etc. The expression aqueous liquid used here

 <Desc / Clms Page number 19>

 
 EMI19.1
 refers to any corresponding liquid! t quan <ao << water table and likely to be ittilïo'6 4ana.3.T.nt: 1.oa., '::;'; t:


    

Claims (1)

REVENDICATIONS 1 - Procédé de traitement d'un liquide aqueux, tel qu'une liqueur sulfitique épuisée ou de l'eau salée, caractérisé en ca qu'on fait avancer une masse d'un liquide constituant un véhicule non miscible à l'eau et refroidi jusqu'à une température de for- mation de glace à travers une zone de congélation nous forme d'un courant ininterrompu et cohérent à travers la zone, on introduit un liquide aqueux dans la zone de congélation de manière qu'il soit englobé et mélangé par et dans le véhicule liquide pour se** parer par congélation l'eau du liquide aqueux de manière que la glace et le liquide aqueux.concentré soient mélangés dans le vé- nicule liquide, et on sépare les constituants du mélange résultant, CLAIMS 1 - Process for the treatment of an aqueous liquid, such as a spent sulphite liquor or salt water, characterized in that a mass of a liquid constituting a water-immiscible and cooled vehicle is advanced until an ice-forming temperature through a freezing zone forms an uninterrupted and coherent flow through the zone, an aqueous liquid is introduced into the freezing zone so that it is embedded and mixed by and in the liquid vehicle to freeze the water from the aqueous liquid so that the ice and the concentrated aqueous liquid are mixed in the liquid vehicle, and the components of the resulting mixture are separated, 2- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité du véhicule liquide non miscible à l'eau s'écoulant à travers la zone de congélation est supérieure à la quantité de liquide aqueux s'écoulant à travers cette zone et le liquide aqueux et la glace sont déplacés en même temps que le véhicule liquide, 3 - Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la température du véhicule liquide non miscible à l'eau à l'extrémité de la zone de congélation formant la glace est à 6 C près sa température au commencement de cette zone. 2- A method according to claim 1, characterized in that the quantity of the liquid vehicle immiscible with water flowing through the freezing zone is greater than the quantity of aqueous liquid flowing through this zone and the liquid. aqueous and ice are moved along with the liquid vehicle, 3 - Process according to claim 1 or 2, characterized in that the temperature of the water-immiscible liquid vehicle at the end of the freezing zone forming the ice is at 6 C near its temperature at the beginning of this zone. 4 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la séparation donne de la glace qui est utilisée pour refroidir le liquide aqueux entrant et elle donne également un véhicule liquide qui est refroidi de nouveau jusqu'à une température de formation de glace et est ramené à la zone de congélation pour traiter une nouvelle quantité de liquide aqueux, ce véhicule liquide demeurant un liquide pendant la totalité de sa circulation, <Desc/Clms Page number 21> 5- procédé suivant l'une quelconque des revendication 1 à 4, 4 - Process according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the separation gives ice which is used to cool the incoming aqueous liquid and it also gives a liquid vehicle which is cooled again to a temperature. formation of ice and is returned to the freezing zone to treat a new quantity of aqueous liquid, this liquid vehicle remaining a liquid during the whole of its circulation, <Desc / Clms Page number 21> 5- process according to any one of claims 1 to 4, caractérisé en ce que la séparation des constituants comprend l'enlèvement de la glace et du liquide partiellement concentré, en môme temps qu'une faible quantité du véhicule liquids, à par- tir du courant de véhicule liquide, et qu'ensuite le véhicule Itou. quide est sépare et ramené audit courant. characterized in that the separation of the constituents comprises removing the ice and the partially concentrated liquid, together with a small amount of the liquid vehicle, from the liquid vehicle stream, and then the Itou vehicle. . which is separated and brought back to said current. 6 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications l à 5, caractérisé en ce que le véhicule traverse la sone de congé- lation soue forme d'une colonne de liquide et que le liquide aqueux à traiter est introduit près de la partie supérieurs de la colonne à partir d'ajutages espacés au-dessus de la colonne. 6 - Method according to any one of claims l to 5, characterized in that the vehicle passes through the freezing area in the form of a liquid column and that the aqueous liquid to be treated is introduced near the upper part of column from spaced nozzles above the column. Procédé suivant l'une quelconque des revendications l à 6, caractérisé en ce qu'on sépare la glace se trouvant dans le mélange résultant en la recueillant: sur un tamis. Process according to any one of Claims 1 to 6, characterized in that the ice in the resulting mixture is separated by collecting it: on a sieve. 8 - Procédé suivant la revendication ? caractérisé en ce; que la masse du véhicule traverse le tamis. , 9- Procédé suivant la revendication 7, caractérise en ce que la glace séparée par le tamia est envoyée dans un centrifu- (; 8 - Process according to claim? characterized in that; that the mass of the vehicle passes through the screen. , 9. A method according to claim 7, characterized in that the ice separated by the chipmunk is sent to a centrifu- (; sur en vue d'une nouvelle séparation de liquides 10- Procédé suivant la revendication 6, caractérise en ce que le concentré de glace et de liquide aqueux a un poids spéci- tique supérieur à celui du véhicule liquide, et que ce dernier est dévié latéralement près de la partie inférieure de la colonne tandis que la glace continue à descendre, on for further separation of liquids 10. The method of claim 6, characterized in that the concentrate of ice and aqueous liquid has a specific weight greater than that of the liquid vehicle, and that the latter is deflected laterally near the lower part of the column while the ice continues to descend, de manière à séparer par ce moyen le véhicule liquide du mélange* 11 - Appareil pour mettre en oeuvre le procédé de traitement d'un liquide aqueux suivant l'une quelconque des revendications précédentescaractérisé en ce qu'il comporte un récipient com- prenant une partie supérieure, une partie centrale constituant une zone de congélation et une partie inférieure servant à cons- <Desc/Clms Page number 22> tituer un espace dans lequel l'action de congélation peut *-voir lieu, des éléments pour refroidir et envoyer le véhicule liquide dans ce récipient de manière que le véhicule liquide puisse avan- cer à travers la partie centrale, so as to separate by this means the liquid vehicle from the mixture * 11 - Apparatus for carrying out the process for treating an aqueous liquid according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises a container comprising a part upper, a central part constituting a freezing zone and a lower part serving to <Desc / Clms Page number 22> providing a space in which the freezing action can take place, elements for cooling and sending the liquid vehicle into this container so that the liquid vehicle can advance through the central part, qui constitue une sone de con- gélation du récipient, sous forme d'un courant ininterrompu, ces éléments comprenant un élément d'admission du véhicule liquide débouchant sur la partie supérieure du récipient, un élément pour introduire le liquide aqueux dans le récipient de manière que ce liquide tinsse être mélangé avec le véhicule liquide traversant la partie centrale qui constitue la zone de congélation du réci- pient, un élément pouvant recevoir un mélange fluide de véhicule liquide, de glace et de liquide aqueux partiellement concentra à partir du fond du récipient précité, et enfin un élément pour séparer le véhicule liquide dudit mélange fluide 12 - Appareil suivant la revendication 11, which constitutes a zone for freezing the container, in the form of an uninterrupted current, these elements comprising an inlet element for the liquid vehicle opening onto the upper part of the container, an element for introducing the aqueous liquid into the container in such a way as this liquid tins to be mixed with the liquid vehicle passing through the central part which constitutes the freezing zone of the container, an element capable of receiving a fluid mixture of liquid vehicle, ice and aqueous liquid partially concentrated from the bottom of the container aforementioned, and finally an element for separating the liquid vehicle from said fluid mixture 12 - Apparatus according to claim 11, caractérisé en ce que 1'élément pour introduire le liquide aqueux dans le réci- pient comprend un ensemble de pulvérisation de liquide aqueux percé d'ouvertures de décharge dans la partie supérieure du réci- pient qui sont disposées au-dessus de l'élément d'admission du véhicule liquide. characterized in that the element for introducing the aqueous liquid into the container comprises an aqueous liquid spray assembly pierced with discharge openings in the upper part of the container which are disposed above the element. admission of the liquid vehicle. 13 - Appareil suivant la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que l'élément servant à envoyer le véhicule liquide au ré- cipient comprend un conduit destiné à recevoir le véhicule liquide séparé et à envoyer ce liquide . l'élément de réfrigération, un élément de réfrigération pour refroidir ce véhicule liquide jusqu'à une température de formation de glace, et un autre conduit pour en* voyer le véhicule liquide refroidi à l'élément d'admission du vé- hicule liquide. 13 - Apparatus according to claim 11 or 12, characterized in that the element serving to send the liquid vehicle to the receptacle comprises a conduit intended to receive the separated liquid vehicle and to send this liquid. the refrigeration element, a refrigeration element for cooling this liquid vehicle to an ice-forming temperature, and another conduit for delivering the cooled liquid vehicle to the liquid vehicle intake element. 14 - Appareil suivant l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce qu'il comprend un élément pour séparer la glace reçue depuis le fond du récipient, <Desc/Clms Page number 23> EMI23.1 1J> * Appareil suivant l'une quelconque des reyendicàtionw 11 à 14, caractérisé en ce que l'élément pour séparer le véhicule liquide du mélange fluide provenant du fond du réservoir comprend un transporteur à courroie constituant un tamis métallique sobi- le, qui sort à recueillir des particules de glace et le liquide aqueux partiellement concentré ainsi qu'à laisser le véhicule li- quide traverser les ouvertures de ce tamia. 14 - Apparatus according to any one of claims 11 to 13, characterized in that it comprises an element for separating the ice received from the bottom of the container, <Desc / Clms Page number 23> EMI23.1 1J> * Apparatus according to any one of reyendicàtionw 11 to 14, characterized in that the element for separating the liquid vehicle from the fluid mixture coming from the bottom of the tank comprises a conveyor belt constituting a simple metal screen, which comes out collecting ice particles and the partially concentrated aqueous liquid as well as allowing the liquid vehicle to pass through the openings of this chipmunk. 16 - Appareil suivant l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que l'élément pour séparer le véhicu- le liquide du mélange provenant du fond du récipient comprend un élément en forme de plaque-écran, qui est disposé près du fond du récipient et qui sert à détourner latéralement le véhicule liqui- de pour le séparer du mélange descendant à travers le fond du récipient* 16. Apparatus according to any one of claims 11 to 14, characterized in that the element for separating the liquid vehicle from the mixture coming from the bottom of the container comprises an element in the form of a screen plate, which is arranged near the bottom of the container and which serves to laterally divert the liquid vehicle to separate it from the mixture descending through the bottom of the container *
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