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Publication number: BE634347A
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Description


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  "   Procède   permettant d'améliorer des solutions d'estere de cellulose d'acides   carboxyliques**   
La présente invention concerne la préparation et l'amélioration de solutions   d'ester*   de celluolose d'aci- des organiques, en particulier d'esters ayant un degré de substitution élevé. 



   Les esters de cellulose auxquels se réfère prinoi- palement l'invention présentent un degré de substitution supérieur à 2,8, de préférence supérieur à 2,9 ; en d'autres termes, ils contiennent moins de 0,2 et de préférence moins de   0,1   groupe hydroxyle libre pour chaque motif anhydre-glucose. Un exemple particulièrement 

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 intéressant de ces entera est le triacétat de   cellulose   dana le   sono   d'un acétate de cellulose ayant un indice   d'aoétyle   supérieur à 60 %, et en particulier   supérieur   à 61 %,   calculé   en tant qu'acide acétique. 



   Lorsque ces entera sont dissous, mime dans des liquides qui sont de bons   solvants   pour eux, les pro- priétés des solutions obtenues ne sont couvent pas entièrement satisfaisante$. Par exemple, les solutions peuvent être   "grenuea",   c'est-à-dire qu'elles ne sem- blent par être entièrement homogènes mime si l'ester est entièrement dissous, Elles peuvent également pré- senter dea   viscosités   extrêmement   élevées   et peuvent avoir tendance à obstruer un filtre d'une façon ex-   cessivement   rapide*   Lorsqu'on   utilise des solutions ayant ces caractéristiques pour former des filaments, le filage est habituellement instable, et les filament. obtenue ont des propriétés qui varient dans une gamme excessivement grande.

   Dans les cas extrtmes, le filage peut être si instable qu'il ne produit une rupture des   filaments*   
La présente invention se propose notamment de fournir un procédé permettant d'obtenir des solutions d'esters de cellulose ayant un degré élevé de   substitu-   tion, et en particulier des solutions de   triacétate   de cellulose, procédé au moyen duquel on peut obtenir des solutions qui sont exemptes de certaine ou de tous les inconvénients sus-mentionnés. 



   Suivant la présente invention, on prépare des solutions perfectionnées d'entera de cellulose d'acides carboxyliques, en particulier des esters ayant un degré 

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 élevé de   substitution,   par un procédé qui consiste à chauffer une solution préalablement formée de l'ester de cellulose dans le chlorure de Méthylène, ou dans un mélange de chlorure de méthylène et d'un alcool ali- phatique contenant jusqu'à 4 atomes de carbone dans la molécule, d'une température comprise entre 20 et 35 C. à plus de 55 C.   noue   une pression suffisante pour main- tenir le solvant en phase liquide. 



   Dans sa forme de réalisation préférée, l'invention comprend un procédé pour la préparation de solutions de ces esters de   cellulose,   qui consiste à dissoudre l'ester dans le chlorure de méthylène ou dans un mélange de chlorure de méthylène et d'un alcool aliphatique contenant   jusqu'à 4   atomes de carbone dans la molécule à une température comprise entre 20 et 35 C.,et à chauffer la solution ainsi obtenue à plue de 55 C. sous une   pression   suffisante pour maintenir le solvant en phase liquide. 



   Pour décrire l'invention d'une façon plus dé- taillée, il est commode de se référer en particulier à la préparation et à l'amélioration de solutions de triacétates de   cellulose,   mais il est évident que l'invention .'applique également à la préparation et à l'amélioration de solutions d'autres acétate de Cellulose ayant un degrd élevé de substitution, en particulier les estera d'acides gras contenant de 2 à 4 atomes de carbone dans la molécule, comme le propionate de cellulose, le butyrate de cellulose, et des esters mixtes comme la formiate-acétate de   cellulose,   le propionate-acétate de   cellulose   et le   butyrate-aoitate   de cellulose. 

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   Comme sue-mentionné, le solvant utilisé est du chlorure de méthylène, ou un mélange de chlorure de méthylène et d'un alcool aliphatique contenant jusqu'à 4 atomes de carbone dans la molécule, comme le méthanol,   l'éthanol,   le   n-propanol,   l'isopropanol, ou le n-butanol, Des solutions de   triaoétatee   de cellulose dans ces sol- vante conviennent particulièrement bien pour la   prépa-   ration de filaments par des techniques de filage clas- siques. 



   La concentration de l'ester dans la solution peut varier dans une large mesure suivant l'application      laquelle la solution est destinée,   toutefois  les avantages de l'invention sont les plus évidente lorsqu'on   l'applique à   des solutions ayant une concentration élevée, en particulier au   triacétate   de cellulose ou à d'autres solutions de concentrations supéroieures à 14 % environ, et en particulier supérieurs à 17 % en poids environ par rapport au poids de la solution, étant donne   qu'à   ces cond ntrations les problèmes et les difficultés sus-mentionnées deviennent particulièrement importante, 
De préférence,

   on dissout le triaoétate de cel- lulose ou autre ester de cellulose dans une quantité suffisante du solvant pour obtenir la concentration voulue à une température comprise entre 20 et 35 C., étant donné que si l'on utilise des températures de dissolution situées à l'extérieur de cette gamme, les propriétés de la solution finalement obtenue sont moins bonnes, On peut effectuer la dissolution initiale de l'ester de cellulose dans un appareil mélangeur d'une forme appropriée quelconque d'une façon   oonnue   en pratique, et on maintient la température dans la gamme comprise entre 20 et 35 C. jusqu'à oe que l'ester soit dissous. 

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   On chauffe alors la solution à une température supérieure à 55 C. 



   Il   est   préférable de chauffer la solution à une température compris entre 55 et 75 C ., et de   l'agiter   ou de la mélanger pendant qu'elle est ainsi chauffée. 



  On peut effectuer une filtration ultérieure à la température à laquelle la solution est   chauffé*   de facon à tirer profit de la visootié réduite due à la température élevée, ou on peut   l'effectuer     à   la   tempé-   rature ambiante. En tous cas, les propriétés de la solution, après le chauffage s'avèrent être meilleures   qu'avant.   



   Les caractéristiques des solutions obtenues suivant l'invention comprennent un aspect homogène et uniforme. les solutions sont aussi plus facilement filtrées que les solutions qui n'ont pas été   chauffées   suivant l'invention, et elles ont moins tendance à obstruer un filtre. Lorsqu'on les utilise pour préparer des filaments, la   stabilité   du filage est bonne, de sorte qu'on peut obtenir des filaments ayant des pro-   priétés   qui ne varient que dans une gamme limitée, et les filaments ont peu ou pas tendance à se rompre pendant le filage. En outre, les solutions conservent leurs propriétés intéressantes à l'état sensiblement inchangé, même au bout de très longues périodes de repos. 



   L'exemple suivant est donné à titre illuetratif, mais non limitatif de l'invention. 



   Exemple %de chlo- On dissout un   triacétate   de   cellulose   ayant un rure de indice d'acétuyle de 62,5%   calculé   en tant qu'acide méthylène et de 8 acétique dans un mélange solvant e 92 parties en poids   parti..   en poids 

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 de méthanol pour obtenir une solution ayant une concen- tration de   triacétate   de cellulose de 20% en poide par rapport au poids de la solution, en l'agitant dans la mélange solvant avec un agitateur du type à palette pendant deux heures et demie à une température de 30 C. 



  Au bout de ce temps, le   triaoétato   de cellulose   est   complètement dissous,On chauffe alors la solution à 70 C.   dan   un récipient noue pression, et on   l'agite à   cette température pendant 5   heures     supplémentaires.   



  Après syoire refroidi de nouveau la solution à 30 C,, et après l'avoir soumise à un essai de filtration, on a constaté que le volume de la solution qui peut être refoulée à travers un filtre normal à une pression donnée avant qu'il soit obstrué   oorrespond à   cinq foie environ le volume d'une solution analogue qui a été préparée en agitant dana le même appareil pendant la même période de temps mais à 30 C. dans son ensemble. La viscosité de la solution qui a été chauffée est inférieure de 10% environ à celle de la solution qui n'a pas été chauffée.

Claims

RESUME A - Procédé permettant d'améliorer des solutions d'esters de cellulose d'acides carboxyliques, caracté- risé par les pointa suivants séparément ou en combinai- sono : 1 - Il consiste à chauffer une solution préala- blement formée de l'ester de cellulose dans le chlorure de méthylène ou dans un mélange de chlorure de méthylène et d'un alcool aliphatique contenant jusqu'à 4 atomes de carbone dans la molécule à partir d'une température <Desc/Clms Page number 7> comprise entre 20 et 35 C. à plus de 55 C. sous une pression suffisante pour maintenir le solvant en phase liquide.

2'- On dissout l'ester dans le chlorure de méthy- lène ou dans un mélange de chlorure de méthylène et d'un alcool aliphatique contenant jusqu'à 4 atomes de carbone dans la molécule à une température comprise entre 20 et 35 C et on chauffe la solution ainsi obtenue à plus de 55 C. sous une pression suffisante pour maintenir le solvant en phase liquide.

3 - L'ester de cellulose a un degré de substitution supérieur à 2,8.

4 - L'ester da cellulose est un tracétate de cellulose ayant un indice d'aoétyle supérieur à 60 %, calcule en tant qu'acide acétique.

5 - Pour préparer des solutions de triaoétate de cellulose ayant un indice d'acétyle supérieur à 61 % caloulé en tant qu'aoide acétique, on dissout le triaoé- tate de cellulose dans le chlorure de méthylène ou dans un mélange de chlorure de méthylène et de méthanol à une température comprise entre 20 et 35 C., on chauffe la solution ainsi obtenue à une température supérieure à 55 C. à une pression suffisante pour main- tenir le solvant en phase liquide, et on la mélange ou l'agite pendant qu'elle est ainsi chauffée.

6 - On chauffe l'ester de cellulose à une tempé- rature comprise entre 55 et 75 C 7 - La concentration de l'ester de cellulose dans la solution est supérieure à 14% par rapport au poids de la solution. <Desc/Clms Page number 8> EMI8.1

80- La concentration de loooter do cellulose ont supérieure à 17 $* 3 - Solutions de trïacétate de oellulose et autres ester. d'acide organiques obtenues par le procédé suivant le paragraphe A ou tout autre procède* équivalent.