<EMI ID=1.1>
L'objet de l'invention est un procédé amélioré
<EMI ID=2.1>
l'urée est chauffée en présence d'ammoniao et d'un catalyseur
<EMI ID=3.1>
Il est connu, par le brevet américain 2760961
<EMI ID=4.1>
avec un gel de silice de grande surface intérieure agissant <1>
<EMI ID=5.1>
couche turbulente par l'ammoniac, et la matière premier* est
introduite dans cette couche turbulente de façon appropriée* <EMI ID=6.1>
lyseur entier à l'intérieur de la couche turbulente. Cela a pour conséquence un important frottement, et la nécessité 4'un renouvellement continu de quantité* considérables de Catalyseur par unité de calamine produite. Un autre inconvénient est le faible temps de contact entre les produits de départ de la
<EMI ID=7.1>
<EMI ID=8.1>
<EMI ID=9.1>
et nécessite des opérations de séparation coûteuses lors de la condensation de mélamine et pour le sublimé condensé.
Le procédé mentionné a été amélioré, comme cela a été exposé dans le brevet allemand 1 102 165, en ceci que dans le cadre de la transformation en plusieurs étapes de l'urée en mélamine la transformation endothermique de l'urée en cyanamide se produit dans un lit turbulent de catalyseur, '
<EMI ID=10.1>
<EMI ID=11.1>
laquelle on introduit l'ammoniac servant de gaz véhicule à la couche turbulente en même temps que le mélange de vapeurs de
<EMI ID=12.1>
<EMI ID=13.1>
catalyseur avec l'ammoniac véhicule et elle est obtenue par condensation à une température inférieure appropriée.
Ce dernier procédé offre par rapport au premier l'avantage suivant le temps de contact, nécessaire pour une réaction utilisable, entre les matières premières et les produits intermédiaires réactionnels et le catalyseur dans le lit fixe du catalyseur peut être réglé par le calcul correspondant des dimensions des deux agrégats. En outre, on peut choisir les appareils les plus avantageux pour le transport, en prenant les mesures indiquées..
<EMI ID=14.1>
<EMI ID=15.1>
encore des inconvénients. En premier lieu, 1 ^utilisation des
<EMI ID=16.1>
frottement, qu'ils sont réduits en poussière très rapidement'.
Ceci implique une grande consommation de catalyseur ainsi que la nécessité de soustraire la poussière de catalyseur formée
<EMI ID=17.1>
nouveau une usure rapide du matériel de catalyse, Les même"
<EMI ID=18.1>
procédé s'effectuant uniquement dans la, couche turbulente. Par
<EMI ID=19.1>
<EMI ID=20.1>
<EMI ID=21.1>
<EMI ID=22.1>
libérée seulement lentement. Dans le cas d'une forte alimenta.tation en urée du lit turbulent pendant un fonctionnement continu, il peut y avoir formation d'une plus grande quantité de
<EMI ID=23.1>
santé dans le lit turbulent devient peu à peu complètement <EMI ID=24.1>
sible la vaporisation de l'urée dans le sens de la cyanamide,
<EMI ID=25.1>
tien de l'urée en acide cyanurique et en 4' autres produits intermédiaires peu volatils. Ces derniers paralysent rapide* ment la lit turbulent.
<EMI ID=26.1>
convénient subsiste lors de ce montage en série de deux couchée de catalyseur fonctionnant selon deux principes différent ". A. la suite de- variations de pouvoir catalytique du lit turbulent, lequel est très sensible à toutes les influences en raison du
<EMI ID=27.1>
ment. Ceci complique en particulier le maintien d'une tempe-" rature constante dans le lit fixe, notamment pour l'application à l'échelle industrielle.
<EMI ID=28.1>
de résistance au frottement sont cependant durs- provoquent une forte érosion du lit turbulent. L'appareillage doit être considéré comme ayant une courte durée de vie,
<EMI ID=29.1>
<EMI ID=30.1>
Cette vapeur est ensuite mise en contact
<EMI ID=31.1>
<EMI ID=32.1>
<EMI ID=33.1>
lors du passage de vapeurs'de cyanate d'ammonium en même temps.
<EMI ID=34.1>
<EMI ID=35.1>
<EMI ID=36.1>
servir d'un lit turbulent produit par l'ammoniac dans une
<EMI ID=37.1>
matière devrait avoir une bonne résistance au frottement, et
<EMI ID=38.1>
des grains de cuivre conviennent très bien comme matière inerte pour le lit turbulent, en particulier parce qu'ils sont mous
<EMI ID=39.1> n'est -utilisé que sous forme d'une couche fixe, les substances inertes jouant simplement le rôle d'un véhicule calorifique et étant bien plus résistantes au frottement et en général moins chères que les catalyseurs appropriés à la transformation sous pression ordinaire de l'urne en mélamine.. Par conarquent, il ne se produit pratiquement pas de perte de cafta-* lyseur, ot les frais d'exploitation provenant,de ce poste sont
<EMI ID=40.1>
filtre ou un séparateur de poussières entre le vaporisateur du lit turbulent et le réactif à lit. fixe.
<EMI ID=41.1>
couche turbulente à la place d'un catalyseur présente encore l'avantage essentiel suivant en dehors de ceux déjà mentionnes : la.paralysie par les produits secondaires peu volatils du lit turbulent est complètement évitée par l'utilisation d'une substance inerte étant donné la seule formation de cyanate d'ammonium très volatil. Cette paralysie était conditionnée
<EMI ID=42.1>
<EMI ID=43.1>
compter dans les produits intermédiaires peu volatils, les composés biuret, acide cyanurique, ammélide et amméline, qui ne se vaporisent en général plus sans résidu;
Puisque la vaporisation de l'urée en cyanate d'ammonium est fortement endothermique, .un lit turbulent avec sa transmission de chaleur élevée représente un appareillage 'approprié pour cette étape du procédé. D'autre part, la transformation de la vapeur de cyanate d'ammonium en mélamine
<EMI ID=44.1>
lors de la transformation des vapeurs de cyanate d'ammonium <EMI ID=45.1>
<EMI ID=46.1>
de chaleur. On peut donc pendre en considération le*
<EMI ID=47.1>
posées; les claies représentant en même temps des surfaces d'échange de chaleur et d'autres constructions connues.
<EMI ID=48.1>
<EMI ID=49.1>
ce supérieure à 5. La quantité d'ammoniac exigée par le procédé ( comme entraîneur du lit turbulent, comme partenaire de
<EMI ID=50.1>
<EMI ID=51.1>
<EMI ID=52.1>
ces se composant entièrement ou pour la plus grande' partie
<EMI ID=53.1>
ayant une teneur en phosphate, borate, arsenate ou sulfate;
ou bien des catalyseurs contenant de l'acide phosphorique, .e l'acide borique, de l'acide arsénique ou de l'acide sulfurique
<EMI ID=54.1>
conium, pentoxyde de vanadium, oxyde de chrome, oxyde de fer ou carbone, finement divisés, ne comportant pas de surface intérieure. Si l'on travaille selon le procédé de l'invention, <EMI ID=55.1>
<EMI ID=56.1>
La vapeur de cyanate d'ammonium apparais
comme produit intermédiaire dans le procédé selon l'invention est hautement corrosive et peut être entraînée dans une . ' large mesure dans des réactions secondaires indésirables qui ' diminuent le rendement, ceci sous l'influence catalytique de métaux ou d'alliages, A peu près les mêmes conditions sont données pour la synthèse sous pression de la mélamine 1 partir
<EMI ID=57.1>
produit intermédiaire. Pour cette synthèse sous pression, différents métaux ont déjà été mentionnés comme étant plus ou moins utilisables. La plupart d'entre eux sont néanmoins encore corrodés et catalysent des réactions secondaires du
<EMI ID=58.1>
<EMI ID=59.1>
Pour cette raison, la demanderesse se basant'. sur les très bonnes possibilités d'emploi des grains de cuivre
<EMI ID=60.1>
<EMI ID=61.1>
<EMI ID=62.1>
<EMI ID=63.1>
nante, trouvé que le cuivre n'est ni corrodé, ni ne joue le xi8le de catalyseur dans les réactions secondaires possibles du
<EMI ID=64.1>
cution du procédé, de construire en cuivre toutes les parties de l'appareillage devant entrer en contact avec la vapeur de
<EMI ID=65.1>
prennent essentiellement le lit turbulent, le réacteur et les tubes de raccordement, Des rendements de mélamine à peu près.. aussi élevés que, ceux obtenus avec un appareillage en cuivre,
ne peuvent encore, être atteints que dans un appareillage en quartz, Des appareillages ne peuvent cependant pas être cons- truits en quartz à l'échelle industrielle. En utilisant d'autres <EMI ID=66.1>
<EMI ID=67.1>
L'appareillage consiste en un vaporisateur sur
<EMI ID=68.1>
<EMI ID=69.1>
di de l'extérieur et dans lequel sont logées 900 parties en poids de catalyseur. Le réacteur tubulaire qui est traversé de haut en bas est équipé du côté de la sortie 'de. gai d'un
<EMI ID=70.1>
Comme matériau on s'est servi du cuivre, sauf pour le séparateur de mélamine qui est en aluminium. Le lit turbulent est rempli de sable de mer dont la granulométrie varie entre 0,1 et 0,3 mm. Comme catalyseur on utilise du bioxyde de silice
<EMI ID=71.1>
<EMI ID=72.1>
<EMI ID=73.1>
<EMI ID=74.1>
<EMI ID=75.1>
<EMI ID=76.1>
<EMI ID=77.1>
Dans l'espace de 72 heures 10,800 parties en.
<EMI ID=78.1>
<EMI ID=79.1>
9750 parties en poids d'urée. Ceci correspond à un rendement
<EMI ID=80.1>
obtenir un rendement de mélamine bien meilleur par le procède
<EMI ID=81.1>
D'autre part, il résulte d'une comparaison avec l'exemple que le procédé inventé ne donne des rendements excellente qu'avec l'emploi d'un des catalyseurs suggérés.
Essai 2 L'expérience décrite dans l'exemple fut répétée on utilisant d'autres matériaux pour l'appareillage; le cuivre fut remplacé par de l'acier ordinaire, de la Romanite
<EMI ID=82.1>
obtenus dans les différents essais sont comparés avec les teneurs en mélamine des sublimais dans le tableau ci-après.
' TABLEAU
<EMI ID=83.1>
<EMI ID=84.1>
Comme le montre le tableau, le procédé selon
<EMI ID=85.1>
<EMI ID=86.1>
tériaux à l'exception du Rotosil, inutilisable l'échelle
<EMI ID=87.1>
mélamine.
<EMI ID=88.1>
<EMI ID=89.1>
fabrication sous pression ordinaire de la mélamine à partir de l'urée, par rapport aux procédés connus jusqu'ici"