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tés physiques d'objets façonnes, tels que rubans, pellicules et fils, faits avec ces produits de polycondensation s'altèrent
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éthylène-glycol complémentaire est introduite dans la partie inférieure de la zone de réaction. De cette manière on cher-
<EMI ID=9.1> d'autres polyéthylène-glycols en effectuant la transestérification sous une pression supérieure à la pression atmosphérique. La demanderesse a, en outre, constaté qu'on peut réduire considérablement la concentration des produits secondaires, surtout de l'acétaldéhyde, dont le point d'ébullition est inférieur à celui du méthanol, en soutirant, séparé-
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thanol qui est en partie retourné comme reflux dans la colonne.
L'objet de la présente invention est donc un procède pour la préparation continue de phtalate de bis-(2-hydroxyéthyle) bien définis ou mixtes par transestérification de phtala- tes de diméthyle avec de l'éthylène-glycol, le rapport molaire ! entre l'éthylèno-glycol et les radicaux phtaloyles étant main-
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seur de transestérification, dans un appareil de transestérification qui comprend une zone de réaction et une zone de recti- fication, l'éthylène-glycol, le phtalate de diméthyle et le catalyseur étant introduits continuellement 4 l'état liquide
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j
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sous pression, c'est-à-dire à une pression supérieure à. la pression atmosphérique, et à soutirer séparément du méthanol, les gaz et les vapeurs des produits secondaires dont le point d'ébullition est inférieur à celui du méthanol, gaz et vapeurs qui s'accumulent à la tête de la zone de rectification. Par
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Le procédé objet de l'invention cet avantageusement
-
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une zone de réaction et une zone de rectification reliée directement à la zone de réaction.
Dans la zone de rectification, les vapeurs ascendantes
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te nuirait à la rentabilité du procédé objet de l'invention,
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reflue à contre-courant et sont renvoyés dans la zone de réac-
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de réaction inférieur à celui du méthanol et qui s'accumulent dans la zone sont détendus et des vapeurs de méthanol ayant un haut degré de pureté sont condensées*
Aux températures d'ébullition élevées du méthanol qui sont dues à la pression élevée régnant dans le système, il est plus facile d'éviter des pertes de méthanol par distillation. Le procédé objet de l'invention fournit un produit de trans- estérification ayant un haut degré de pureté. Un autre avan- tage du présent procédé est qu'il permet d'obtenir de hauts rendements espace-temps avec une faible dépense technique.
Dans le procédé objet de l'invention il est également
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quantité supplémentaire de vapeur d'éthylène -glycol dans la partie inférieure de la zone de réaction à l'endroit où le produit final est soutiré. Avec ce mode d'exécution, il est su- perflu de chauffer de l'extérieur la zone de,réaction. Dans le procédé objet de l'invention le rapport molaire de l'éthylène" ! glycol aux radicaux phtaloyles est ajusté, d'une part, par la vitesse à laquelle l'éthylène-glycol liquide est introduit dans la zone de réaction et, d'autre part, par l'introduction de
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, Dans le procédé objet d'invention, le rapport molaire des
radicaux phtaloyles au glycol est avantageusement compris entre <EMI ID=25.1>
d'acétate de aire, d'acétate de manganèse ou d'acétate de cal-
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de transestérification est maintenu à une température cons-
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appareil, laquelle; dans le procédé de l'invention, est compri-
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tre 1 et 1,5 atmosphère effective; en tout cas, la température dans le bas doit être suffisamment élevée pour que l'éthy-
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procédé objet de l'invention peut être réalisé dans les appareils les plus varies. Il y a avantage à utiliser le principe de l'écoulement en cascade, des cloisons de séparation empêchant
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nH..
Comme cascade, on peut utiliser un appareil de réaction en position horizontale muni de cloisons et surmonté d'une zone de rectification. Il est également possible .,d'utiliser plusieurs récipients pourvus d'agitateurs et placés en série, en combinaison avec des colonnes de rectification disposées sur
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î" <EMI ID=33.1>
par la zone de réaction 3 dans la zone de réception $ située au-dessous de la zone de réaction. La zone de réception 5 est munie d'un régulateur à niveau 6 qui commande la soupape
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Le cas échéant, on insuffle de la vapeur de glycol supplémentai-
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peurs d'éthylène-glycol entraînées et des part quittent cette zone par la conduite 12 et sont condensa" dans le condenseur 13. Une partie du produit de condensation est
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<EMI ID=40.1> d'ébullition est inférieur à celui du méthanol, qui s'accumulent à la partie la plus haute de la tête de la colonne sont évacuée de la partie la plus supérieure de la colonne par la conduite 18, l'enlèvement étant contrôlé par le dispositif
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de réglage 20.
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans toutefois, la limiter.
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rail représenté sur le dessin annexé. La sont de réaction de l'appareil est pourvue de plateaux et la zone de rectification est chargée d'anneaux de Raschig (nombre théorique de plateaux
5). La zone de réaction est Munie d'une chemise et chauffa non pas par le chauffage à circulation mais au moyen de la vapeur
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La température du mélange réactionnel dans la colonne est de
164[deg.]C à l'entrée et de 230[deg.]C au plateau inférieur de la sorte
d
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on soutire environ 0,64 Kg par heure de Méthanol. Le reflux est
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On peut aisément le polycondenser pour obtenir un produit de grande valeur qui donne des fibres ayant une qualité et une uniformité excellentes*
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Dans l'appareil décrit à l'exemple 1 mais qui ne comprend pas de chauffage extérieur, on introduit 1,940 Kg de tiré.
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hydrate d'acétate de zinc et préchauffé à la même température.
du mélange
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viron.
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la pression dans l'appareil à 1 atmosphère effective. L'évacua.-
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tiré de l'appareil a une qualité uniforme. Il contient, en
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Les feuilles préparées à partir du produit ont une excellente clarté, sont pratiquement exemptes de défauts et peuvent être facilement étirées.