BE631846A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Procédé de préparation de dispersions d'acétate de polyvinyle se prêtant à l'entreposage. On connaît l'utilisation de l'alcool polyvinylique,de l'hydroxyéthyl-cellulose et de la polyacrylamide, comme addi- tif dans la polymérisation en émulsion ou en dispersion de l'acétate de vinyle, éventuellement conjointement avec d'au- tres monomères copolymérisables avec l'acétate de vinyle. On a en outre proposé des copylmèrs solubles dans l'eau d'acry- late de méthyle ou d'acrylate d'éthyle, d'acrylamide et de méthacroylamide comme dispersants doués de propriétés de col- loïdes protecteurs pour substances non misicbles ä l'eau eh milieu aqueux. les colloïdes protecteurs cités ou agents de stabilisa- tion de dispersions ne donnent toutefois pas dans tous les cas des dispersions suffisamment stables à l'entreposage* Ceci vaut surtout dans le cas où on doit préparer des dispersions de copylymères de 1'acétate de vinyle qui contiennent des groupes carboxyle libres* <Desc/Clms Page number 2> On vient de découvrir présentement qu'an vue de la EMI2.1 préparation de diaperuiona aqueumes d'acétate de polyvinyle stables en particulier de dispersions de copolymères d'acé- tate de vinyle qui contiennent des groupes carboxyle libre¯, on utilise avantageusement des colloïdes protecteurs qui ont EMI2.2 été préparée par copolymérisation dan l'aorylamide et de Nez- alcoylaorylamidoa inférieures, le rapport des constituante de la oopolymdrîoatîon étant choisi pour qu'il en résulte des produits solubles dans l'eau. En vue du procédé conforme à l'invention conviennent EMI2.3 surtout les copolymbres d'acrylamide et de N-âlooylaorylami- des donion restea alcoyle contiennent 2 à 6 atome de car- bone. En tant que restes alcoyle entrent par exemple en oon- sidération : n-propyle, i-propyle, n-butyle, i-butyle, tert.- butyle, n-pentyle, i-pentyle, néopentyle. Il peut y avoir aussi deux restes alcoyle sur l'atome d'azote de l'acrylamide pour autant que le nombre total de 6 atomes de carbone ne soit pas dépassé, par exemple deux restes éthyle, un éthyle et un méthyle, un propyle et un méthyle. les copolymères à utiliser conformément à l'invention EMI2.4 peuvent également contenir plusieurs des N-alcoylaorylamidea citées. Le rapport des deux constituants de oopolymérisation doit toutefois, ainsi qu'on l'a signalé, être choisi en sorte EMI2.5 que le copol=ère obtenu soit soluble dans l'eau. De préfé- rence, on utilise un copolymbre d'acrylamide et de 1-1;.rt.- butylacrylaai.de. Le rapport pondéral dans 1$ eopolymere d'acrl Imide et de N-tert.butylaorylaaide varie d'envrion 75 25 h 25 75t en particulier cependant d'environ 40 s 60 à 60 8 40. Il s'agit ici de copolymères douée de propriétés remarquables comme colloïdes protecteurs, qui présentent en outre par rap- port aux copolymères utilisés jusqu'ici d'aorylamide et d'es- ter acrylique l'avantage d'une plus grande résistance à la Saponification. EMI2.6 Alors que, par exemple, dans la oopolmér1sat1on de l'acétate de vinyle avec l'acide protonique en di8peraiofl\ <Desc/Clms Page number 3> aqueuse avec addition de polyaorylamide ou d'alcool polyviny- lique on obtient des dispersions qui au plus tard après 6 mois sont devenues inutilisables par suite d'un démélange: on par- vient à l'aide des colloïdes protecteurs conformes à l'inven- tion à obtenir des dispersions qui demeurent homogènes pen- dant un an et davantage. Lorsqu'on utilise 1 à 20%, de préfé- rence, 5 à 10 % d'acide crotonique dans la copoylmérisation de l'acétate de vinyle, on obtient des dispersions de poly- mères remarquablement stables à l'entreposage. On ne connaît pas de colloïdes protecteurs produisant un effet similaire dans le cas de dispersions solubles dans les alcalis, qui contiennent des groupes oarboxyle libres. En outre, on peut employer le procédé conforme à l'invention avec succès dans la polymérisation en dispersion de l'acétate de vinyle avec d'autres acides monooarboxyliques oopolymérisables comme par exemple l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, etc., en outre, avec des acides dioarboxyli- ques oomme par exemple l'acide maléique, l'acide fumarique, ou respectivement leurs semi-estera. L'action des colloïdes protecteurs conformes à l'invention n'est pas liée à la pré- sence de groupes oarboxyle libres, malgré que dans des cas pareils leur supériorité sur les autres colloïdes protecteurs connus soit particulièrement évidente. Suivant le procédé conforme à l'invention il faut en- viron 0,3 à 5% en particulier 0,5 à 2% de colloïde protec- teur par rapport aux monomères. Supplémentsirement, il con- vient d'utiliser en outre de petites quantités d'émulsifiante usuels. Au cas ou les copolymères solubles dans l'eau présen- tent eux-mêmes un caractère tensioactif particulièrement dé- veloppé, comme par exemple le copolymère d'aorylamide et de N-tert.-butylacfrylmaide, on peut éventuellement renoncer à l'utilisation conjointe d'émulsificants ou bien il n'en faut que de faibles quantités. Sn général, il en faut moins de 1% par rapport aux monomères. En tant qu'émulsifiants additionnel <Desc/Clms Page number 4> conviennent les émulsifiants connus non ionogënes et inogè- nes, comme par exemple les produits d'addition de l'oxyde d'éthylène et les sulfates d'alcools gras. Bat avantageux 1' emploi d'un émulsifiant qui est obtenu par addition de l'oxyde d'éthylène sur des alcools gras, par exemple l'alcool gras de coco, et par réaction ultérieure avec du pentoxyda de phos- phore. On en décrit la préparation à l'exemple 2 a. La polymérisation eu dispersion se fait par des métho- des connues avec emploi d'initiateurs peroxydes ou radicalai- res connus. Les dispersions d'acétate de polyvinyle préparées par le procédé conforme à l'invention sèchent en dea filma clairs, durs et solubles dans les alcalis. On peut y ajouter de ma- nière connue en soi deu plastifiants et des entrées Par ad- dition de petites quantités d'ammoniac, d'aminés ou d'autres bases on peut épaissir la dispersion; de plus grandes quanti- tés produisent la dissolution. A partir des dispersions préparées conformément à l'in- vention on peut préparer des adhésifs exempts de solvants, lesquels conviennent particulièrement pour l'encollage de ma- tériaux poreux, par exemple, le papier, le carton, le 'bois, les plaques moulées de copeaux, la céramique, le béton, la tuile, etc., avec eux-mêmes ou entre eux. Ces dispersions conviennent en outre comme liants dans les peintures aqueuses, ce qui permet d'incorporer des quan- tités considérables de pigment dans les dispersions. On peut encore les incorporer dans beaucoup d'autres dispersions de résines artificielles ou respectivement les couper avec ces dernières. Dans l'incorporation dans d'autres dispersions on produit souvent une amélioration de la stabilité des disper- sions mixtes obtenues. En cas d'addition des dispersions obtenues suivant l'invention à du mortier de béton, onréalise une amélioration de beaucoup de propriétés mécaniques et autres, comme par <Desc/Clms Page number 5> EMI5.1 exemple la niiistanot d,t.4h'rtno. et la résistance chimique du béton durcit Dans les exemples qui suivent, les veneurs de la via- EMI5.2 oos1t4 sont celles mesurées au vistfomètre rotatif de Spprecht (cf. Kolloïd-Zeitachrift 145, p. 116-118, 1956). Exemple..¯1 - EMI5.3 a) - A 8 g d'alcool polyvinylique en solution aqueuse à 5# i on ajouta 2,5 g d'une produit d'addition de l'oxyde d'éthy- i lène sur de l'alcool laurique (environ 2 moles d'oxyde d'é- thylène par mole) ainsi que 0,25 g du produit d'addition de EMI5.4 l'oxyde d'éthylène sur du nonylph6nol (environ 20 moles d'oxy-, de d'éthylène par mole) dans un ballon muni d'un agitateur, d'un réfrigérant à reflux, d'un thermomètre et d'un tube d'ad- mission de gaz. Après déplacement de l'air par de l'azote on EMI5.5 chauffe la solution à 50 C et on y ajoute tout en agitant 10% d'un mélange de 229 g d'acétate de vinyle et de 8 g d'acide EMI5.6 orotonique. On y ajoute 80% d'une solution aqueuse de 1,25 g de persulfate de potassium et en outre une solution aqueuse de 0,05 g de sulfite de sodium. En poursuivant le chauffage EMI5.7 jusqu'à "5 C on déclenche la polymérisation et on ajoute en- core 0,4 gde bicarbonate de sodium en solution aqueuse. Pour EMI5.8 toute la charge en jeu ont utilisa en tout 250 g d'eau. Au coure dee 2 heures suivant.., on verse le mélange restant d'acétate de vinyle et d'acide protonique. Lorsque le mélange des monomères a été ajouté, on ajoute le persulfate de potas- sium restant dissous dans de l'eau et on chauffe encore pen- dant peu de temps la charge à 85-9000, jusqu'à ce qu'on ne puisée plus observer de reflux. Tout en agitant lentement, on laisse refroidir la dispersion à 25-30 0. On obtient une dispersion grossière qui coule bien et qui s'étale bien, qui présente une viscosité de 300 Cp et une valeur K de 49 Au plus tard après 6 mois, mais le plus sou- vent bien avant, la dispersion se transforme en une masse EMI5.9 caoutchouteuse qui n'est pas red1spersaèle. <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1 b) - On répète la polymérisation ..O le mimee quantité de monomères et d'eau, muiu, au lieu de l'alcool poiyvinyli- que et de la combinaison d1 émulai fiant a lu base de produits d'addition d'oxyde d'4thylbne# on ti11ul simplement 2,3 t de polyaoryltunide. On porte en outre la quantité de peraulfa- te de potassium de 0,' à 1,75 g. On obtient une dispersion grossière légèrement mous- sant, qui présente une viscosité de 1600 oP et une valeur X de 55 Après 6 mois la dispersion s'est rompue et elle n'est EMI6.2 plus xedispersrble. c) - La charge ddorite en a) est reproduite, avec comme dit- férence cependant qu'au lieu de l'alcool polyvinylique on utilise 10,0 g de polyacrylamide comme colloïde protecteur et que la quantité d'initiateur est portée à 1,75 g. On obtient une dispersion homogène irrégulièrement dispersée, qui présente un bon comportement de coulée. La EMI6.3 viscosité s'élève , 1500 ella la valeur K à 44. Après 6 mois la dispersion s'est rompue avec séparation d'une masse gom- meuse et on ne peut plus la redloporaor. Exemple. 2 a) - Dans un ballon muni d'un agitateur, d'un réfrigérant à reflux, d'un thermomètre et d'un tube d'introduction de gaz, EMI6.4 on ajoute 6 g d'un copolymbre d'icrylamidt et de t.ert. butylacrylamide dans le rapport pondéral 1 :1 (valeur K de EMI6.5 98), dissous dans 180 cm d'eau, ainsi que 12 g de la solotion émulsifiante a zig décrite plus loin et 0,69 g de sol de sodium de sulfate de lauryle. Après déplacement de l'air par de l'azote on ajoute tout en agitant 30 g d'acétate de EMI6.6 vinyle, puis 80 d'une solution aqueuse de 0,9 g de persulfa- te de potassium et d'une solution de 0,06 g de sulfite de sodium dans de l'eau. Le mélange de réaction est alors chauf- fé lentement à 75 C et, après déclenchement de la polymérisa- tion, on ajoute encore une solution aqueuse de 0,48 g de bi- carbonate de sodium. La charge est établie en sorte que 289 <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 OM3 d'eau aient été employée et tout. Au cours des deux heu- res suivante a on introduit de nouveau 261 g d'acétate de vi. nyle. Après que la polymérisation a été essentiellement e,ohe.. vée, on ajoute encore le restant de la solution de pareulfate de potassium et on chauffe à 9000 jusqu'à cessation d'un re- flux visible. Tout en agitant lentement, on refroidit la die- pera3an 25000 On obtient une dispersion homogène coulant bien, qui EMI7.2 présente une viscosité de 900 0? et une valeur K de '9. à dispersion peut être entreposée durant 12 mois mana sépara- EMI7.3 tison, Préparation, de l'émulsifiant. Sur de l'alcool gras de coco, qui se compose d'un EMI7.4 mélange d'alcools en 12-018' on fixe 7-8 moles d'oxyde d'é- thylène par mole d'alcool gras. Le produit d'addition d'oxyde d'éthylène est converti avec du pentoxyde de phosphore dane le rapport molaire 2 : 1en un ester phosphorique acide qui est neutralisé avec de la soude caustique diluée de manière à obtenir une solution neutre à 10. b) - On répète l'exemple 2a, mais l'on utilise un 00 polymère EMI7.5 à poids moléculaire élevé d'acrylamide et de N-tert.-butyl- acrylamide (valeur K de 104). On obtient une dispersion qui coule et s'étend bien, qui présente une valeur K de 64,6 et une viscosité de 2100 oP. Un film préparé à partir de cet- EMI7.6 te matière possède un "Walespunkt" de 16,5 . Dans le cas de cette dispersion également,on n'observe pas de séparation en cas d'entreposage dépassant un an EMI7.7 Exemple, nfl - a) Sans l'appareil décrit dans les exemples oi-desaus on effectue de manière analogue à l'exemple 2as), la copolyméri. nation de 279 g d'acétate de vinyle et de 9,6 g d'acide cro- tonique avec utilisation en tout de 284 car d'eau. On utilise toutefois les quantités suivantes de colloïdes protecteur et d'émulsifiants <Desc/Clms Page number 8> EMI8.1 6,0 g de copolymbre aOJ:Oylamidt-N-ttr1i.-butylaor11am1dl (valeur X de bzz rapport pondéral de 1 ,. 1 I)o lu té 18,0 de solution à 10 du produit d'add1t10"tb1- lène sur de l'alcool gras de coco, 1, g de laury3.-au.'ate. On obtient une dispersion homogène qui présente un coulant remarquable et qui se discout dans les alcalis dilués. EMI8.2 La viacoaité j'élève à 1500 zip, la valeur K à 61. La dispersion est entreposée pendant plus d'un an sans EMI8.3 que l'on observe une modifiaotion désavantageuse b)- On reproduit l'exemple 3a) avec comme différence qu'au lieu de 6 g on utilise cette fois-ci 9 g de oopolymre d'acry- lamide et de butylacrylamide. On obtient une dispersion soluble dans les alcalis, s'étendant bien, ayant une viscosité de 3400 Cp, laquelle après plus d'un an reato encore inchangée. Exemple 4 - Dans l'appareil décrit aux exemples qui précèdent on met d'avance une solution consistant en 250 car d'eau. g de copolymère acrylamide-N-tert.-butylacrylamide (valeur K de 95, rapport pondéral 3 : 2). 18 g de solution à 10% du produit d'addition phosphaté d'oxy- de d'éthylène sur de l'alcool gras de coco (et. par exemple 2a) et EMI8.4 1,4 g de lauryl-sulfate. Après déplacement de l'air par de l'azote, on intro- duit tout en agitant 10% d'un mélange de monomères de compo. EMI8.5 eition suivante 189 g d'acétate de vinyle, 90 g de mainate de dibutyle, 9,6 g d'acide C1T.'C':t,c,,u9 Ensuite, on ajoute 80 d'une solution aqueuse de 2,1 g de persulfate de potas- sium et d'une solution de 0,05 g de sulfite de sodium dans de l'eau. On chauffe alors le mélange de réaction lentement à 75 C et, après déclenchement de la polymérisation, on ajou- <Desc/Clms Page number 9> EMI9.1 te encore 0,48 g de 3okr'te Ait sodium dissous dan8 de l'eau. La charge J9100 eh jeu est flaloulée en sorte d'employer en tout 300 cm3 4'.au. Au dours des 2 heures suivantes, on EMI9.2 verse le restant du mélange de monomürea et on ajoute vers la fin de la polymérisation le restant de persulfate de potassium. Tout en agitant onlaislile refroidir à 25 C On obtient une dispersion bien étendable ayant une viscosité de 1100 Cp et une valeur K de 37. Les films fabri- EMI9.3 qués à partir de cette dispersion sont brillants, transluci- des, clairs et élastiques. Ils se dissolvent avec limpidité dans les alcalis dilués tout comme la dispersion elle-même. La dispersion présente une bonne stabilité à l'entreposage. REVENDICATIONS EMI9.4 ----------------- 1. Procédé de préparation de dispersions aqueuses stables d'acétate de polyvinyle, en particulier de dispersions de 0 polymères de l'acétate de vinyle qui contiennent des grou- pas carbone libres, avec emploi de colloïdes protecteur EMI9.5 et éventuellement d'ému18if1ants, caractérisé en ce qu'on utilise comme colloïdes protecteurs des copolymères solubles dans l'eau d'acrylam.de et de N-a1col1e.orylamidea :1nt'r1eu.-
Claims (1)
- roof 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé* on et qu'on utilise comme colloïdes protecteur$ des copoly- EMI9.6 mérou d'acrylai,de et de N-alcoylaorylamides dont les reste alcoyle contiennent 2 à 6 atomes de carbone.3. Procédé suivant lea revendications 1 et 2, oarac- : térisé en ce qu'on utilise comme colloïde protecteur des EMI9.7 copolymères d'acrylamide et de '.-tsrt.-'utylaorylam.de dans le rapport pondéral d'environ 75:25 à 25:75 . en particulier EMI9.8 d'environ 4( s 6c 60:40.4. Procédé suivant les revendications 1 à 3, oarac- térisé en ce qu'on utilisa comme émulsifiant un produit d'ad- dition phosphaté d'oxyde d'éthylène de 4 à 15 en partiou- lier de 6 à 9 moles d'oxyde d'éthylène sur des alcools gras, <Desc/Clms Page number 10> EMI10.1 en particulier de l'alcool gras dt 6oo< 5. Dispersions aqueuses tables d'âOate de plie,. vinyle, en particulier dispersions do oopolr'8 dtaoêtatt de vinyle oontenant des groupes oarboxyle libres$ 1or.ùt.l- les sont préparées par le procédé des revendioations 1 à 4.6. Copolymbrea solubles dans l'eau d'aorylamide et de N-alcoylaorylamidoa Inférieures en tant que colloïdes pro- EMI10.2 tecteurs dans le procédé des revendications 1 à 4.
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1260146B (de) * | 1965-02-12 | 1968-02-01 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von waessrigen Dispersionen von Vinylesterpolymerisaten oder -copolymerisaten |
DE1301064B (de) * | 1965-05-13 | 1969-08-14 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung waessriger Dispersionen von Vinylesterpolymerisaten |
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DE1260146B (de) * | 1965-02-12 | 1968-02-01 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von waessrigen Dispersionen von Vinylesterpolymerisaten oder -copolymerisaten |
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