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"Perfectionnements apportés à la préparation.
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des amides pl7ytetox3.qu.,s.'
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¯¯¯¯.MinvenH.en#'sfrelative aux moyens (etest-à-dire aux procédés et dispositifs) pour préparer les amides phyto- i toxiques;- et elle concerne plus particulièrement, parce. Que c'est dans ce cas que son application semble devoir présenter le plus d'intérêt, mais non exclusivement, les, moyens pour,
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préparer les amides de l'acide 2-4-dichlorophénoxyacétique,, , de l'acide 2.4-5'*trichlorophénoxyacétique et de l'acide 2-méthliA ,..chloraphnoxyacét3.que.
On préparait jusqu'à maintenant de tels amides, et en particulier l'amide de l'acide 2-dich.orophnoxyacétLqaé '
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en amidifiant d3,cütenont l'acide de base', notamment l'acide 2-dichlorophénoxycét1quo,
Cette méthode avait comme inconvénient de donner un produit final solide dont la texture en aiguilles repré- sentait une cause d'écueil pour l'application du produit on suspension aqueuse distribuée par pulvérisateur.
La contex- ture en aiguilles donnait, en effet, des agglomérats qui bou-
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chaient les cr,n.,sa;t.ons et les orifices L'invention a pour but, surtout, de rendre tels los
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susdits moyens qu'ils répondent r.'deux que jusqu'à ce jour aux divers desiderata de la pratique, notamment en ce qui concerne la texture du produit final solide qui peut être distribué ou pulvérisé avec l'appareillage usuel sans aucun danger de bouchage des orifices ot canalisations de cet appa- reillage.
Elle consiste principalement à transformer en amide un ester de l'acide de base, notamment do l'acide
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2..t-d3.chl,orophëroxactique,de 1 'acide 2.4...trichlorophénoxyau cétique,de l'acica 2..mc;th:l.lah.orophnoxyFcc;tique! de préfé- rence par notion de l'amnoniao, ,l'O. t1":..;.ctl.U alcooliquo à une température supérieure à 70 , de préférence comprise entre 60 et 90 , l'ester étant,de préférence, un ester éthylique, ce qui permet d'obtenir les acides sous for- me amorphe, de sorte que leur utilisation sous forme d'une suspension de préférence aqueuse ne risque plus de boucher les
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orifices ou C,1nuU: dos appareils distributeurs.
L'invention consiste, Mise à part cotte disposi- -
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tion principale, en certaines autres dispositions qui sfut11i... sont de pr:êrc;nce en !.t6me 'i;.Cl1"'S, riais qui pourraient, lo cas
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échéant, être utilisées isolément et dont il sera parlé plus explicitement ci-aprè3
Elle vise plus particulièrement un certain mode d'ap- plication (celui pour lequel on 1 applique à la préparation d'amides de l'acide 2,4 D) ainsi que certains modes de réalisa- tion dos susdites dispositions; et elle viso plus particuliè- rement encore, et ce à titre de produits industriels nouveaux, les amides du genre en question obtenues en application.de ces mômes dispositions.
Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit, ce complément étnnt) bien entendu, donné surtout à titre d'indication.
Selon l'invention, et plus spécialement selon celui de-ses modes d'application, ainsi que selon ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, auxquels il semble qu'il y nit lieu d'accorder la préférence, se proposant, par exemple, de préparer un amide de l'acide 2,4 D, sous forme amorphe, on s'y prend comme suit, ou de façon analogue.
L'amidation directe de n'ester de l'acide 2,4 D, de préférence l'ester éthylique selon l'équation chimique ;
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est effectuée en milieu alcool saturé d'ammoniac, et sous une température supérieure à 70 , de préférence entre 80 et 90 .
On obtient ainsi, après refroidissement du mélange et filtration, un amide amorphe de l'acide 2,4 D qui se présente Bous la forme d'une coudre impalpable. Cette poudre donne dans l'eau dos suspensions stables qui peuvent être distribuées ou pulvérisées avec l'appareillage usuel snns le moindre risque de bouchage des orifices et canalisations de cet appareillage.
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La réamtion de l'ammoniac avec un ester de l'acide 2,4 D est avantageusement effectuée dans l'alcool pour les raisons suivantes : -L'ester, de préférence l'ester éthylique, de l'n-
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cide 2,4 D et l'awmoniac sont tous deux solubles dans zal.. cool. On obtient donc au départ un mélange aussi parfait que possible des constituants; -l'Amide do l'acide 2,4 D (comme ceux des acides
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2,4,5..trichloro..phénoXYiJcétique et 2mthyl,-4ch,oropanoxy.. acétique) est tras peu soluble dans l'alcool. La séparation de l'amide formée des réactifs de départ n'ayant pas réagi est donc très aisée.
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La tempéra turc est un fuctour prépondérant de l'é- volution de la r6action. La réaction se faisant en phase lu- quide la 'température ne devra pas dépasser 90 . D'autre part la réaction ne s'amorce vraiment que vers 80 , d'où l'inter- valle de température préféré de 80 à 90 . Si la température diminue au cours de la réaction, par exemple devient infé- rieure à 70 , la réaction devient trop lente et les faibles quantités d'amide produites ont tendance à cristalliser, ce que l'invention a précisément pour but d'éviter.
Selon un mode de réalisation préféré de l'inven- tion, on fait réagir l'ester sur une solution saturée d'ammo- niac dans l'alcool.
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La saturation de l'alcool avec de l'anmoniac est effectuée par un barbota de gaz ammoniac dans l'alcool.
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Ina réaction de dissolution de l'anmoniac dans l'alcool étant exothermique, il est nécessaire de refroidir la charge pendant toute la dur-c-e du b.rbot.1ge. On poursuit avantageusement le b"-rbotare jusqu'à obtenir une solution saturée d tnr'1mo.. niac dans l'alcool, par conséquent une concenGr'd l',ion de l'or- dre de 17 x,r, d 'm.imoni:lc d.'ns 130 ml do solution suturée*
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Les titrages qui permettent de suivre l'évolution de la @ concentration sont effectues sur des échantillons de prélève- ment
Pour effectuer l'amidation, on introduit sous agi-
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talion {:lors dans la solution s.:
('l1rée d'alcool, l'ester éthy- - lique 2,4 D , par exemple un ester de pureté ëu/90 %, le pour*. centnge restant étant complu en acide 2,4 D. On porte la téta-* pérature .du mélange à 80 environ pour amorcer le réaction et l'on' maintient par la suite le température qui aurait tendance '
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à croître entre 150 et 90 . On nainbient, de neae, l'agitation pendant toute la durée de la réaction. Qumd 1±:' raE':ct1on est terminée la solution chnude en gênerai n'est pés elnir*6(lupnd on laisse refroidir, in précipitation se produit d'elle-mOue.
Quand le mélange a repris le température ambiante, on le sou** met à la filtration, et on essore au nrxiïïiura le procip1trâ d'am1.. de. Le filtrat obtenu est réutilise clans la fabrication sui- vante. L'amide obtenue est nise sur plateau et schée en étuve.
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Ce produit, contenant environ 1C?; cu sol ,:'éll11t1onium de l'acide 2,4 Do se présente sous forme de blocs friables qui sont d6li. tés après' un passade dans un broyeur éHlu(:urt '. pour donner ìno..
7.ernent la poudre sèche, fine, 3.mps.pblA,lir;ne désirée.
On utilise avcntngeuseaiont ls:ppr4.:.; ;e suivant pour mettre en oeuvre ce procède. La réaction est effectuée dans une cuve en fer, à refroidissement par double enveloppe, comportant un dispositif d'agitation par palettes La satura- tion préalable de l'alcool avec l'ammoniac peut être réalisee
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à l'aide d'un dispositif de barbotae qui peut être avan4unÎeu- sement constitué de 10 bouteilles dW.mrron3,ac réunies sur une môme rampe en tube de cuivre, l'extrémité de cette rampe plor géant dans l'alcool à saturer.
Le filtre utilisé à la fin de
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la réaction pour récupérer l'amide de l'acide 2,4 D est un filtra à dépression tel que celui connu sous le nom de filtre Vernet. C'est un filtre sur toile pour récupérer le gâteau et pour extraire le filtrat liquide. Enfin, le broyeur utili- sé pour le délitée des blocs d'amide friables est un broyeur à marteaux et à grande vitesse (type Gras), qu'on utilise sans grille.
Comne il va de soi et comme il résulte d'ailleurs de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ce- lui de ses modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties ayant été plus spé- cialement envisagés; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes, notament celles où l'on utilise à la place de l'acide 2,4 D, comme acide de base, l'acide 2,4,5-trichlo- rophénoxyacétique ou l'acide 2-méthyl-4-chlorophénoxyacétique, ou les dérivés analogues de l'acide phénoxypropionique et d'autres encore .