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Procédé et appareillage permettant d'augmenter l'efficacité des colonnes de chromatographie pré[partive en phase gazeuse.
La présente invention, qui résulte des recherche de Messieurs Claude GUILLEMIN et forgea WETROFF, a pour objet un procédé permettant d'augmenter l'efficacité des colonne* de chromatographie préparative en phase gazeuse, ainsi qu'un appareillage mettant en oeuvre ce procède,
On sait que, en chromatographie préparative, l'effi- cacité des colonnes, mesurée pour des quantité.
injectée* et des débits proportionnels à l'unité de section et expri- mée en nombre de plateaux théoriques,décroît rapidement lorsqu'on augmente le diamètre des colonnes au-delà de trois centimètres* Deux paramètres sont responsables de ce phéno- mené 8 la profil de distribution des vitesses de gaz à travers la colonne, plus accentué au centre de la colonne que sur les borde, et la diffusion radiale t la perte en
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efficacité sera moindre si la diffusion radiale est grand*, c'est-à-dire si le soluté injecté est réparti d'un* manière homogène dans la colonne.
L'objet de la présente invention est un procédé qui permet d'obvier a oes inconvénients 1 en entraînant l'aug- mentation du nombre des plateaux théoriques, il permet une meilleure séparation des constituants d'un mélange pour un volume injecté donné ou une quantité injectée accrue pour une même séparation.
De plus, l'efficacité est augmentée quelle que soit la densité du remplissage à l'intérieur de la colonne, d'ou un gain de temps important lors de la miae en route d'un ohromatographe préparatifs
Le procédé, objet de l'invention, consiste à perta- gel', en tête de colonne, le flux de la phase mobile en un certain nombre de flux élémentaires sans communication sensible entre eux 1 on peut ainsi obtenir une vite asti du gaz vecteur sensiblement constante en tous les points du soumet de la colonne, d'où une modification de la courbe du profil de débit de gaz qui tend à devenir moins concave et une meilleure répartition du soluté en tête de colonne, ce qu:' supplée à la diffusion radiale.
Le dispositif objet de l'invention est une tête de colonne qui peut être distincte de la colonne proprement dite ou y être intégrée, et qui est constituée par un bloc de matière quelconque muni de canaux capillaires de section régulière ou irrégulière, rectiligne ou..de profil quelconque, répartie de façon régulière ou irrégulière dans la tête de colonne, et présentant à la phase mobile la même perte de charge ou des pertes de chargea différente } ces canaux ne présentent entre eux que des communications nul- les ou négligeables, et ile sont constituée et répartis de façon que la perte de charge soit à peu près uniformément répartie dans la section de la tête de colonne.
Dans une réalisation particulière de l'invention, la tête de colonne est constituée par un bloc cylindrique
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percé de capillaires identiques, rectilignes, parallèles à l'axe du bloc cylindrique et répartis de façon sensiblement homogène.
Les figures jointes représentent un exemple de réali- sation du dispositif objet de l'invention elles ont pour unique objet de faciliter la compréhension des explications qui suivent et ne sauraient en rien limiter la porte de l'in- vention.
La figure 2 est une élévation d'une tête de colonne selon l'invention, supposée vue du côte de la colonne: la figure 1 est une coupe selon aa de la figure 2. La figure 3 représente un tube capillaire.
La tête de colonne comprend un corps 1, pourvu d'un système de fixation sur la colonne 2 - ici une simple colle- rette - et perde de canaux répartis de façon quelconque, mais régulièrement disposés, comme représenté, dans: la réa- lisation préférentielle de la demanderessa. Chacun de cet canaux est muni, à sa partie supérieure, d'un filetage 4 dans lequel vient se visser un capillaire 5.
L'exemple suivant, qui ne saurait être limitatif,a pour simple but de mettre en évidence les résultats obtenues;
La tête de colonne estime pièce cylindrique de 6 centimètres de diamètre et 7 centimètres de hauteur, percée de 16 trous répartis réguièrement à raison de quatre à une distance de 12,5 millimètres du centre, et douze à une distance de 25 millimètres de ce même centre.
La colonne a un diamètre intérieur de 6 centimètres et une longueur de un mètre, elle est remplie de briques dite "Silocel C 22" de granulomatrie "Afnor" 29/27, le poids du remplissage est de 1513 grammes, la phase station- naire est constituée par 20% de dinonylphtahate. La densité: du remplissage est de 0,535 grammes par centimètre cube.
Les conditions de fonctionnement sont les suivantes
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<tb> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> gaz <SEP> vecteur <SEP> (azote) <SEP> 250 <SEP> 1/h
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<tb> - <SEP> Pression <SEP> absolue <SEP> à <SEP> l'entrée <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> 1,60 <SEP> kg/cm2
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<tb> - <SEP> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> 30 C
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<tb> - <SEP> Température <SEP> du <SEP> détecteur <SEP> 3000
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<tb> - <SEP> Température <SEP> du <SEP> vaporisateur <SEP> 14000
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<tb> - <SEP> Volume <SEP> injecté <SEP> (pentane)' <SEP> 0,
6 <SEP> car
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<tb> - <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> plateaux <SEP> théoriques <SEP> sans <SEP> tête <SEP> de
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<tb> colonne <SEP> 220
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<tb> - <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> plateaux <SEP> théoriques <SEP> avec <SEP> tête <SEP> de
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<tb> colonne <SEP> 290
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L'augmentation d'efficacité est donc de plus de 30%.
Le nombre de plateaux théoriques a été calculé d'a- près la formule suivante, 'appliquée à la courbe de distri- bution :
N = 16 (x/y) 2 où : l' = nombre de plateaux théoriques x = distance entre le point d'injection et le point d'intersection de la perpendiculaire abaissée du sommet du pic avec la ligne de base y = largeur du pic déterminée, sur la ligne de base, par les intersections des tangentes aux points d'inflexion.
Toute autre forme de réalisation qui utiliserait les caractéristiques du procédé et/ou de l'appareillage ci dessus décrits, devrait être considérée comme un objet de la présente invention.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Method and apparatus for increasing the efficiency of pre-part gas chromatography columns.
The present invention, which results from the research of Messrs Claude GUILLEMIN and forea WETROFF, relates to a process making it possible to increase the efficiency of preparative gas chromatography columns *, as well as an apparatus implementing this process,
It is known that, in preparative chromatography, the efficiency of columns, measured for quantities.
injected * and flow rates proportional to the unit of section and expressed in the number of theoretical plates, decreases rapidly when the diameter of the columns is increased beyond three centimeters * Two parameters are responsible for this phenomenon 8 la gas velocity distribution profile through the column, more accentuated in the center of the column than on the edges, and the radial diffusion t loss in
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efficiency will be lower if the radial diffusion is large *, that is to say if the injected solute is distributed in a * homogeneous manner in the column.
The object of the present invention is a process which makes it possible to obviate these drawbacks 1 by leading to an increase in the number of theoretical plates, it allows better separation of the constituents of a mixture for a given injected volume or a increased quantity injected for the same separation.
In addition, the efficiency is increased regardless of the density of the filling inside the column, hence a significant saving of time when starting an ohromatograph on the way.
The process which is the subject of the invention consists in disturbing, at the head of the column, the flow of the mobile phase into a certain number of elementary flows without significant communication between them. It is thus possible to obtain a rapid asti of the carrier gas. substantially constant at all points of the column, hence a modification of the curve of the gas flow profile which tends to become less concave and a better distribution of the solute at the column head, which makes up for the radial diffusion.
The device which is the subject of the invention is a column head which may be separate from the column proper or be integrated therein, and which is constituted by any block of material provided with capillary channels of regular or irregular, rectilinear or .. of any profile, distributed in a regular or irregular manner in the head of the column, and presenting to the mobile phase the same pressure drop or different charge losses a} these channels only present between them zero or negligible communications, and ile are formed and distributed so that the pressure drop is more or less uniformly distributed in the section of the column head.
In a particular embodiment of the invention, the column head is constituted by a cylindrical block
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pierced with identical, rectilinear capillaries, parallel to the axis of the cylindrical block and distributed in a substantially homogeneous manner.
The appended figures represent an exemplary embodiment of the device which is the subject of the invention; their sole purpose is to facilitate understanding of the explanations which follow and in no way limit the scope of the invention.
FIG. 2 is an elevation of a column head according to the invention, assumed to be seen from the side of the column: FIG. 1 is a section along aa of FIG. 2. FIG. 3 represents a capillary tube.
The column head comprises a body 1, provided with a system for fixing to the column 2 - here a simple collar - and loses channels distributed in any way, but regularly arranged, as shown, in: the embodiment preferential to ask for it. Each of this channels is provided, at its upper part, with a thread 4 into which a capillary 5 is screwed.
The following example, which cannot be limiting, is simply intended to demonstrate the results obtained;
The head of the column considers a cylindrical piece of 6 centimeters in diameter and 7 centimeters in height, pierced with 16 holes distributed regularly at the rate of four at a distance of 12.5 millimeters from the center, and twelve at a distance of 25 millimeters from the same center.
The column has an internal diameter of 6 centimeters and a length of one meter, it is filled with so-called "Silocel C 22" bricks of "Afnor" 29/27 granulomatry, the filling weight is 1513 grams, the stationary phase consists of 20% dinonylphtahate. The density: of the filling is 0.535 grams per cubic centimeter.
The operating conditions are as follows
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<tb> - <SEP> Flow <SEP> of <SEP> gas <SEP> vector <SEP> (nitrogen) <SEP> 250 <SEP> 1 / h
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<tb> - <SEP> Pressure <SEP> absolute <SEP> at <SEP> input <SEP> from <SEP> the <SEP> column <SEP> 1.60 <SEP> kg / cm2
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<tb> - <SEP> Temperature <SEP> of <SEP> the <SEP> column <SEP> 30 C
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<tb> - <SEP> Temperature <SEP> of the <SEP> detector <SEP> 3000
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<tb> - <SEP> Temperature <SEP> of the <SEP> vaporizer <SEP> 14000
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<tb> - <SEP> Volume <SEP> injected <SEP> (pentane) '<SEP> 0,
6 <SEP> because
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<tb> - <SEP> Number <SEP> of <SEP> theoretical <SEP> trays <SEP> without <SEP> head <SEP> of
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<tb> column <SEP> 220
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<tb> - <SEP> Number <SEP> of <SEP> theoretical <SEP> trays <SEP> with <SEP> head <SEP> of
<tb>
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<tb> column <SEP> 290
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The increase in efficiency is therefore more than 30%.
The number of theoretical plates was calculated according to the following formula, 'applied to the distribution curve:
N = 16 (x / y) 2 where: l '= number of theoretical plateaus x = distance between the point of injection and the point of intersection of the lowered perpendicular of the apex of the peak with the base line y = width of the peak determined, on the baseline, by the intersections of the tangents at the inflection points.
Any other embodiment which would use the characteristics of the method and / or of the apparatus described above, should be considered as an object of the present invention.
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