BE610282A - - Google Patents
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Description
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"Préparation de caoutchouc butyle".
La présente invention est relative à un procédé amé- lioré de préparation d'un latex à partir de polymères solides et en particulier un procédé de dispersion d'une solution visqueuse de polymère dans de l'eau.
On a déjà proposé de former des émulsions de composés organiques hautement polymérisés en les dissolvant dans des solvants organiques, en dispersant ces solutions dans de l'eau en présence d'agents émulsionnants, et en enlevant finalement le solvant. La préparation d'émulsions ou de latex par cette technique n'a pas été utilisée industriellement jusqu'à récemment
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dans la préparation de latex de caoutchouc butyle. Ce manque d'industrialisation était dû au fait que le seul débouché réel pour les latex de polymères se trouvait jusqu'à présent dans le caoutchouc GR-S ou SBR comme on l'appelle maintenant ; s'agit d'un copolymère de butadiène et de styrène. Ce polymère est en fait polymérisé sous forme d'un latex et, de ce fait, n'existe jamais sous forme de masse ou en vrac avant le stade du latex.
Cependant, avec le développement du caoutchouc butyle et spéciale- ment dans son application aux pneumatiques, un besoin se fait sentir de produire un latex convenable. Comme le polymère n'est pas formé par une polymérisation à émulsion, les latex préparés à partir de ce polymère doivent être obtenus à partir du polymère solide. Comme signalé ci-dessus, ceci exige d'abord la formation d'une solution du polymère dans un solvant, habituellement un hydrocarbure, tel que de l'hexane.
Lorsque le traitement initial était réalisé en fournées sur une petite échelle, on observait qu'on pouvait préparer un excellent latex. Cependant, lors de l'utilisation du procédé sur une grande échelle, de sériauses difficultés étaient soulevées. On a trouvé, par exemple, que dans un traitement à petite échelle une excellente émulsion pouvait être préparée grâce à une homogénéisation à deux phases. La première phase utilisait un mélangeur disperseur dans lequel l'eau, l'agent émulsionnant et le polymère étaient intimement mélangés pour former une émulsion brute ayant une dimension moyenne de particules de 0,6 à 0,7 micron.
On faisait passer ensuite cette émulsion à travers un ou plusieurs homogénéiseurs Rapisonic, dans lesquels les matières étaient chassées à travers un orifice ou un gicleur pour frapper un couteau ou lame vibrant, enfermé dans une cloche de résonance. Cependant, lors de la conversion en opérations à grande échelle, on a bientôt trouvé que les dimensions des mélangeurs ou appareils de dispersion disponibles sur le marché exi-
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geaient l'utilisation d'une série de ces mélangeurs disposés en parallèle en vue d'émulsionner convenaolement les valeurs énormes de solution de polymère ou "mastic" (cement) nécessaires.
Un seul récipient ne donnerait pas une émulsion ayant une dimension moyenne de particules suffisamment petite pour l'introduction dans les homogénéiseurs, de manière que le latex final ait la dimension moyenne de particules désirée d'environ 0,5 micron.
Malheureusement cependant, on n'a pas trouvé possible de subdiviser le mastic très visqueux en portions égales pour l'alimentation à chacun des mélangeurs. Le type habituel de régulateurs de débit ne peut pas être utilisé avec succès sur des matières ayant une viscosité nettement supérieure à 50 centipoises. La viscosité des mastics de caoutchouc butyle, ayant des concentrations se situant dans des limites pratiques, sont de 5000 à 7000 centipoises. L'utilisation de pompes pour subdiviser le courant de mastic. n'est pas satisfaisante, parce que la circulation à travers la pompe doit être réglée et est difficile pour les raisons données ci-dessus. De plus, l'étanchéité de ces pompes contre une circulation en sens inverse constitue un problème sérieux.
Le but principal de la présente invention est, par conséquent, de procurer un procédé pour surmonter les problèmes inhérents à la manipulation de polymères hautement visqueux.
Un autre but de la présente invention est de procurer un procédé amélioré pour préparer un latex de caoutchouc butyle ayant une dimension de particules avantageuse du point de vue commercial.
Ces buts et d'autres encore de la présente invention sont atteints en préparant d'abord un latex brut dans un seul récipient de mélange , en divisant ensuite ce latex brut en une série de courants égaux et en faisant passer les courants en circulation parallèle à travers un mélangeur supplémentaire, duquel on obtient un latex qui convient pour le passage à travers des
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gicleurs d'homogénéiseur en vue de la préparation du latex brut final. Celui-ci est ensuite épuré pour enlever le solvant et, si on le désire, concentré pour enlever toute quantité désirée quelconque d'eau et l'excès d'émulsionnant pour donner le latex terminé.
Le caoutchouc butyle utilisé dans la préparation des latex de l'invention est un copolymère d'une quantité importante d'isobutylène et d'une petite quantité d'une dioléfine conjuguée, ayant 4 à 14 atomes de carbone, telle que du butadiène, de 1' isoprène, etc (voir Chemical Dictionary de Hackh, 3e édition, page 151).
Le type habituel de caoutchouc butyle est un copolymère élastique vulcanisable d'une quantité importante d'isobutylène et d'une petite quantité d'isoprène, par exemple 97% d'isobutylène et 3% d'isoprène, préparé à de basses températures, inférieures à 0 C, avec des catalyseurs de Friedel-Crafts, la préparation étant décrite dans le brevet U.S.A. n 2.356.128. Si on le désire, le caoutchouc butyle peut être bromé ou chloré et utilisé comme matière de départ pour la préparation du latex de l'invention.
L'invention peut être mieux comprise grâce à la description suivante donnée avec référence au dessin annexé.
En se référant maintenant au dessin, un "mastic" de caoutchouc butyle contenant 14 à 20% en poids de caoutchouc butyle dans de l'hexane est introduit dans une zone de séparation 2 par un conduit 1. Si on le désire, un hydrocarbure aliphatique quelconque ayant 5 à 9 atomes de carbone et bouillant audessus de 175 F convient. L'hexane est enlevé par le conduit 3 du haut de la zone de séparation 2 et un mastic concentré contenant 20 à 30% en poids de caoutchouc butyle est enlevé du bas de la zone par un conduit 4. L'émulsionnant et l'eau sont introduits par le conduit 5 pour donner 200 à 500 parties d'eau pour 100 parties en poids de caoutchouc.
Les émulsionnants qu'on peut
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utiliser sont lessels de métaux alcalins ou d'ammonium d'acides gras ou résiniques contenant 14 à 20 atomes de carbone, par ex- emple oléique, palmitique, stéarique,myristique, dihydroabié- tique, etc. Au lieu d'un seul acide, on peut utiliser des mélan- ges d'acides, spécialement des mélanges commerciaux, tels que ceux obtenus par l'hydrolyse de graisses et d'huiles naturelles (par exemple des acides de suif et de tall-oil).
Un émulsionnant spécialement convenable est un sulfate anionique organique con- tenant 4 à 9 unités d'oxyde d'éthylène, par exemple les sels de sodium et d'ammonium de nonyl phényl éther de sulfate de polyoxy- éthylène, le tridécyl éther de sulfate de polyoxyéthylène, et le lauryl éther de sulfate de polyoxyéthylène, comme décrit et re- vendiqué dans le brevet U.S... n 2.9j6.25 accordé le 10 mai a
EMI5.1
1960 à .S.Brodkey et A.L.Miller. La concentration totale des agents émulsiunnants peut varier de à 7 parties en poids pour 100 parties de caoutchouc.
La mélange de mastic, d'eau et d'agent émulsionnant est envoyé au mélangeur 7, qui est généralement un mélangeur à haute vitesse, tel qu'un disperseur dans lequel le mastic est agité avec l'eau et l'émulsionnant. L'émulsion résultante, ayant une dimension moyenne de particules supérieure à 1 micron et une viscosité inférieure à 50 centipoises, est enlevée par le conduit 8. Du fait de sa viscosité remarquablement basse, compa- rativement à la'viscosité du mastic initial (5000 à 7000 centi- poises), elle peut être facilement manipulée et est, par conséquent, subdivisée en une série de courants parallèles, trois de ceux- ci étant illustrés.
Ces trois courants passent par les conduits 9, 10 et 11 vers des disperseurs 12,13 et 14, où le latex brut est soumis à un mélange supplémentaire pour amener la dimension moyenne de particules à 1 micron ou moins. Les effluents des disperseurs passant par les conduits 15, 16 et 17 sont combinés et envoyés par le conduit 18 vers un tambour 19 où l'émulsion
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est passée de façon répétée par des ajutages rapisoniques 20.
Le tambour 19 est subdivisé en trois zones par des barrages 21 et 22, l'émulsion tombant en cascade par-dessus les barrages pour être recyclée aux ajutages. Le latex brut fini, ayant une dimension moyennes de particules d'environ 0,5 micron ou moins est enlevé par le conduit 23 et envoyé à l'emmagasinage dans le réservoir 24.
Le latex brut peut alors être parachevé en le faisant passer par uh conduit 25 dans une tour 26 où il est épuré à e 150-185 F pour enlver l'hexane qui est repris du haut de la tour par le conduit 27. Le latex, pratiquement exempt d'herxane et ayant une concentration de 30 à 45% en poids de caoutchouc, est enlevé par le conduit 28 et envoyé à une seconde tour dépuration 29.
Celle-ci est semblable à la tour 26, sauf qu'elle fonctionne sous un léger vide à une température de 170 -185 F pour enlever 1' hexane résiduaire et une certaine quantité d'eau. Un latex final ayant une concentration de solides de 55% est enlevé par le con- duit 30.
On peut voir de la description précédente qu'on a pro- curé un nouveau procédé grâce auquel des matières .extrêmement visqueuses peuvent être manipulées en les grandes quantités re- quises dans une installation industrielle. En particulier, 1' invention procure un procédé de préparation de latex ou d'émul- sions de solutions visqueuses de caoutchouc butyle dans de 1' hexane ou autre hydrocarbure connu, connues sous le nom de "mas- tics", par mélange continuel de ce mastic avec de l'eau conte- nant un émulsionnant et passage de ce mélange à travers un pre- mier mélangeur à haute vitesse pour donner un latex brut ayant une viscosité fortement réduite, division de ce latex brut en une série de courants égaux et passage de chacun de ces courants séparément à travers un second mélangeur à haute vitesse pour pré- parer des courants séparés de latex brut,
ayant une dimension
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moyenne de particules d'environ 1 micro, combinaison de ces courants séparés et homogénéisation jusqu'à ce qu'on obtienne un latex ayant une dimension moyenne de particules de 0,5 micron.
La description précédente illustre l'invention, mais il sera bien évident pour les spécialistes que de nombreux changements et variantes sont possibles sans sortir du cadre du présent brevet.
REVENDICATIONS
1. Un procédé en continu pour la préparation d'émulsions de solutions visqueuses de caoutchoua butyle qui est constitué par un copolymère d'une proportion importante d'isobutylène et d'une petite proportion d'une dioléfine conjuguée de 4 à 14 atomes de carbone, qui comprend la dissolution du caoutchouc butyle dans un hydrocarbure aliphatique ayant 4 à 14 atomes de carbone pour former un "mastic" ayant une viscosité de 5000 à 7000 centipoises, le mélange de ce mastic avec de l'eau contenant un émulsionnant, le passage du mélange à travers une première zone de mélange pour produire un latex brut ayant une viscosité inférieure à 50 centipoises,
la division de ce latex brut en deux courants égaux et le passage de chacun de ces courants séparément à travers une seconde zone de mélange pour préparer des courants séparés de latex brut ayant une dimension moyenne de particules d'environ 1 micron, la combinaison de ces courants séparés et l'homogénéisation de cette combinaison jusqu'à obtention d'un latex ayant une dimension moyenne de particules d'environ 0,5 micron.
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'hydrocarbure aliphatique est de l'hexane et l'émulsionnant est un sulfate ionique organique contenant 4 à 9 unités d'oxyde d'éthylène.3. L'invention et ses produits, tels que décrits @ @ @ .
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