<Desc/Clms Page number 1>
Procédé de préparation d'alcools par hydratation catalytique des oléfines.
Il est connu de préparer synthétiquement des alcools en faisant passer des oléfines avec de la vapeur d'eau sur des catalyseurs déterminés. Comme catalyseur, on emploie avant tout dans le cadre des procédés techniques modernes l'acide phospho- rique qui est déposé sur des supports poreux. Lors de l'exécution pratique de telles synthèses, un problème particulier se pose, celui provoqué par le fait que les parois du four de contact et des régénérateurs annexes sont soumises à l'attaque de l'acide à action corrosive.
Par conséquent il est souvent nécessaire de remplacer les fours de réaction déjà après un temps de fonctionne-
<Desc/Clms Page number 2>
ment relativement court ou de prendre éventuellement des meures spéciales de protection contre la corrosion, Les appareils de réaction, les régénérateurs, etc. sont cuvent doublas de cuivre dont il est connu qu'il subit une corrosion dans une mesure net- tentant moindre que le ler par exemple* En dehors d'autres incon- vénients dont il sort question plus loin, l'emploi de doublures on cuivre pose le problème suivant.
On ne peut pas toujours éviter que, par exemple à la suite de corrosions localisées, fine petite partie du mélange de réaction ptsas derrière la doublure en cuivre. Si la réaction est alors Interrompue et la pression régnant dans la chambre de réaction réduite.. il se produit fréquem- ment des bombements indésirables dans la doublure en cuivre par suite de la différence de pression existante.
Pour éviter les phénomènes de corrosion, on a déjà propo- sé de régler la valeur du pH de l'alcool brut formé pendant la synthèse par addition d'une substance alcaline au produit de réaction sous forme de vapeurs de telle façon que le produit de réaction ait sous la forme condensée un pH compris entre 6 et 9.
Viennent ensuite la distillation fractionnée, une hydrogénation du produit sur un catalyseur au nickel afin d'éliminer les impuretés gênantes et finalement encore une distillation fraction- née. Mis à part le fait que le procédé est très compliqué, il n'apporte aucune solution acceptable à l'élimination active de la corrosion des fours de contact car l'addition d'alcali est faite à un moment du procédé postérieur à la synthèse.
Selon une autre proposition, on éviterait entre autres les corrosions en invertissant périodiquement dans le four de contact la direction du courant du mélange de réaction sur le catalvseur. Cette inversion peut se faire tous les 10 à 12 jours. Mais on ne peut obtenir de cette façon une réduction impor- tante de la corrosion. Le procédé n'a pas été employé-techniquement à grande échelle.
<Desc/Clms Page number 3>
On sait que le cuivre dans la mesure où l'éthylène Introduit contient petites quantité* d'acétylène endommage le catalyseur en ce sens que l'acétylène est transformé en cuprène. Le catalyseur est ainsi rendu inutilisable après quelque temps et doit être Remplacé. On produit à peine économiquement dans la pratiqua du gaz complétaient exempt d'acétylène. On a dès lors proposé d'employer pour 1 appareil des matériaux qui contiennent moins de 10% de cuivre. De tels matériaux se laissent très difficilement travailler. Ils sont en outre coûteux.
Jusqu'ici, en pratique, il n'est essentiellement possi- ble de réduire la corrosion dans une notable mesure que par l'emploi de doublures métalliques appropriées. En conséquence,, on emploie la plupart du temps les doublures de cuivre déjà Mentionnas Comme on l'a déterminé, le cuivre subit lors de conditions de réaction relativement dures la corrosion à un degré si élevé qu'elle empêche tout procédé technique. Un four de réaction douait? d'une couche de cuivre de 3 mm présente par exemple déjà après 7 mois de fonctionnement une corrosion telle qu'il faut le redoubler.
La présente invention repose sur l'idée d'empêcher la corrosion en doublant les parties de l'appareil soumises particulièrement à la corrosion, surtout le four de contact et les régénérateurs d'un revêtement intérieur constitué de substan- ces non métalliques inertes vis-à-vis des catalyseurs et des réactifs et d'empêcher simultanément une mise en contact du gaz avec le cuivre qui peut provoquer la formation du cuprène.
L'invention a pour objet un procédé de préparation d'alcools par hydratation catalytique d'oléfines en phase sur des catalyseurs contenant de l'acide phosphorique qui consiste à effec@uer la réaction dans un appareil dont les parois intérieures sont doublées de briques de carbone, le volume des pores de ces briques étant mesuré de façon à assurer un passage suffisant des gaz entre la paroi du réacteur et l'intérieur du réacteur. De
<Desc/Clms Page number 4>
EMI4.1
préférence, on double de ce revêtement non seulement le four de
EMI4.2
contact lui-même mais aussi toutes les autres parties de l'appe-
EMI4.3
rail qui sont soumises à la corrosion. Par exemple, des briques
EMI4.4
de carbem dent les pores ont un volume 4" plus de 10% son* treb intéressantes.
Bp pratique, on obtient déjà dt boni résultat arec des briques de .;aroon. dont le velu des pores est û'&nvirvîi 2D±- Hala on peut attui ?lf)Yctl" nAtu? lîa5î init Osa Vl'i.tu;} dont le
EMI4.5
........".... "",,1># -"Z -1- - -- -, e - V'.5
EMI4.6
aux environs de z.
Pour le re..,&tft8Gnt de l'itpptreil, on emplole de pr4t6- y<*nc<t dos liants par exemple (las qoiutitittu queugos dt 111cat.. alcalin., come 1..111cate potn--t . Le *ciment SX" cQ8mercial est particulièroment approprié. Les liants organi- 1U-,t1 sont seulement .,lI\p101'<. lorsqu'ils ne subissent pas dnn1'J les do réaction dot% changements qui pourra1ent mettre en p)'i,3. J :l'tati11t' doo rovatam.nt8. Les llânts lnorcan1qu.. cltt. n ? *8l t mt pase il est vraie à l'action de letau aux températu- res de réaction ..plo1.a.
Cela n'a pourtant aucune importance 'r '-snlni pritiu 1 tr, rendant In réaction, la notas,* est
EMI4.7
1IIL4If- ' " .J[IUl ....... #¯ # ...Tri mnnim ,
EMI4.8
4t acelure une stabilité autf1'lmt. des br1u,.. cela *-*Ajoute 1. fait que dans lot four de contact lut-.., la pre..lon de la conclu dt c<tt<tJy<t ar c<'nt cu< dans 1. four ccntr1hu. 1 axirtr- nier Jurr1....ent la solidité du r T4t<ua nt. Il est 4,ranttg*ux 4 disposer les brique do tam qu'<)tll se supportent *11**- mèmet pour autant que le l',Tlt¯81t ne soit pas directement en contact avec la charge de cata1r8wr.. par <xwnpl< dans la partit supérieur du tour, en 1Itm111ant. lot briques.. par <m<MpI< due façon connue en sol.. do rai=roo et de languettes* Pour le reT't¯lI1t, on dlopose annt.tt82't8Ct les ttriqaM de carbon. en deux couche$ qui ont leurs entrées de joints d<o<t3.< .
Lt y<tv$t<mont ContOrtal l l'inYCt1on prdsonte ecme avantage spécial le fait qu'il *et tout à fait inerte "f1.-4....rt8
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
du catalyseur et des composants r,5'1ct1onn1!. Uns pert"' c" r.".M "'- rable par attrition n'est pas à redouter. En outre, la po**<>sif. ' des briques déjà signalée est 1l11;.'10rtal1te. Elle 4vite les lonusif.f que pourraient subir le* parois Intérieures de 1#Appareil "'t* l'apparition de différences de pression. Elle posait* "ri -)utr" mi grand effet, qui consiste en ce que les briques ab yh' ? '!n
EMI5.2
certaine quantité <Pilotdè ph>,."çP'i11 ':It., 3r su1t,., *x'*rr't "'!r"E'5TyinRn' ans .'!t<:"tlvll Cola ne provoque aucun dOtlJlaC8 dans le cas où l'addt photphoricm qui n p'f\,';tr' arrive à la paroi JQtall1qu.. IntÂrletlT" 'î't 1. 'itrteir.
Soua i4>tt ft,ct1lJn. , Il se tonae par exqmmpl e :sur le ftr urs . .¯:¯ ,tif pl:ù1ph.\t." 'tu!. de .tl c6t ec,,ree uzaa prot.t;1(ln ef:'iao eontr# la corroston. ta couche de phoiphato une fois tom(-.:1" ,'ut t.ro ïll.3 re pu1sqne .''l.c:rt ,11,0 tphorir':.uf\ tte roult- fi"'. 1- t :'<C.
'!'1C1H contre la corrosion aInsi i'k'.t tik'a? ont tr's tfrtrn'tt. f."I'I't av<!ati ttilit Il1port.-.nt parclt qu'on net )1'tut Juda 1, tr 'hn"l l'op,;rAt1.on que l'.au np&rrtve .(,)\1:1 la Corme 1.1qU1lh datin <t '/1t.m... I.'lnlJnd"Uon àu four par 1$*au qui on résulte a puur <::.i .':1,' tu- 1'ti'.- i t x>.i.... "'" 1 t i! f "f.t " ""1'J' '<-
EMI5.3
support du catalyseur par dissolution et arrive en grande quantité* sur les parois intérieure du rct8ur *t dAns les parti** annexes Les corrosion* inévitable* qui en r4su1 hn on* r fu1u** 1I'11PQ'lH'1.., par la présente 1n"l\'''' ii,:.n..
Le proc'd4 est d' ill#ur3 u.cut.6 dans les con-letioni connues, e'ut-a-dire que l'on tra"tt1.1J. A des tmp4r*tiiros au-descus de 150*Ce *t nt f ii "9nt entre environ 240 et 120*C.
I.*3 pression ployées sont coMprl< entre environ 20 et $0 et*.
On ajoute environ de 0#4 à 0,8 nole de 820 par mole d'ol4fino .
Conmo mntlère de support pour le catalyseur d*aclde phosphorique, on emploie avant tout le kil'Iluhr, la sillet la terre de diatondose les minéraux ,a1de-. *te* Les supports sont en outre introduite tous une fome granulée, avantageusement come un mêlan go de supports de différente grosseurs de grains afin d'obtenir
<Desc/Clms Page number 6>
EMI6.1
un bon passage des gaz. La grosseur minimum de*: graine n4,- doit pas être inférieure à 0..8 tm.
Il est particullèl"ume14 t avau t.'i±f1UX d. préparer les catalyseurs en Imprégnant la matière de support con- tenant des 4etilles de d1ato... d'abord avec '&"ac4.de pho Qhortqu<'* et puis v*ntutllo! Mit avec un autre telde 81nlZral, ensuite 4n enl. cirant à des tap4:rature. emprises entre anviroa 150 et iCe"C . pr6senc de vaptue 4'a", un la? ut avec de 2.' m <tt. puii m
EMI6.2
i waw . 7sr nbn IÎPÎÏ -- V%i- -re el. :4 - v r f-
EMI6.3
a &t# :1 's.'?amt4. que 1** eoapol4..'tall1que. contenu dans le support pr1nclpal...nt leoxyde de fer nt lealumine, mont ettlev4,* Mi cntalystur par dionoltitton et n. peuvent ainsi provoquer u1 t.<.. rl.u".,aaM't clan. l'appareil de? obatruet1on. qui tll!Jr/\ hh. jt* nt * p *ni3yiit la synthèse.
Suivant un ,..rtantl1 n<rt.!.culir:<tnt. anntftg;n:1I. de l'invention, on ploie cowate matière de support des brt-luk*3 de cArt'Qtul come <:e11., Ut1U"<d# pour doubler l'apP4r.-U. 1.11"" sont sous la l'or*, cr.nu16e appropriât coome par xoaip!* sous forme de tablette. \:yl1ndr1qu.. ou 4* plaque¯, etc. C.C'1 ;'Ir'1Ntt6 l'avanhr8 opeiti d* pouvoir en cn..sra1 Xvtt*r un
EMI6.4
calciD8Uoa -.ppl¯¯t&1re Ut la lli'tmLttti:c1-âür)v: ". ''-". ,-s..
EMI6.5
nation est copwndMt poa.lbl. dans It es do cond1ttn..ct.1e.. tes rat.l"eur, Inti pr'p.rJ.J1.prcn" deacide phosphorique, pr*>9 nt nt utm grande activit4 à la suite du trand volune dos
EMI6.6
port*.
EMI6.7
Do *#me, 1l est possible dl ployor du coke on MOrceau co*o* tiers de support, fin et qui CODeeme le l'nat¯et du four de contact. Il suffit généralmont que le r.YttM8nt do brique. de carbone app11qu4 coma 4oublu1'8 sur la paroi Intérieur* 1 t un 4pa111ft1' d'environ 20 WM. L'ôpa181our du rtt<Mt<mt est cOItprl¯- finirai entre en1'1ron 10 et 40 ai.
<Desc/Clms Page number 7>
EMI7.1
$SBtSt&&-
EMI7.2
Dans un four de réaction de construction usuelle ayant
EMI7.3
volume d'en'Y11'On 7 ..3, doublé de 2 couche* de 10 xoe do brqu*3 de carbone dont les pores ont un volume do 20% et ensuite rempli de catalyseur, on fait circuler à 1 heure 14.500 *3 no"jm-m d'un gaz c:ontmant environ 85% dP4thylène. te .,t.J:r'tUr est cors- tl tu' de supports de terre de diat 4e$ en font d# cylindres
EMI7.4
881:r fir ' .JP.', Uil il. 111 ln - .k11iJ
EMI7.5
pJ'icnaUGn ±'*eid# phosphorique et ensuite de nou...tau îxpr4pîo d'acide phosphorique. On ajoute par htart au gaz 100 193 no1'ltaux dt ggt frah à une concentration de 97% de C2Jf et 4vxnt un. tenu= en oc4tylène <1'eny1ron 4 000 ppo. i'n'f1r# 195. 4"th,.1n. 05% sont détendu* par houro et fournit comme gaz final. On al'M'use !'I1arultan..ent 6,1 *3sh d'eau ,ou- for de vapeur d'eau . 19(pthy- ln.
1 c1rculattQn *t on injecte environ 2,5 te par heur* d'acide phosphorique calcul' à lot. On separ* par heure wnvifon 8#5 d'un alcool éthylîquo à 11, dan# les r4 rat.ur. montés on a4ri<t derr1re le r4acteur. On net décelé aucune OOJ'1'Oa1on *prêt un fon<'tlonn<'M<"rtt 1-. t'1\"1...,'u" mois. te cettttlywwttp avait emeervé son état Initial et n'était pont )tMl<mtr4t 00 If.. décelé aueme formation d* cupr6ne. Il n'y a Pratiquement pas 4'u8Urt par frottemon, des brl1Ut. de carbont. On obtient 1<K wtotH) r4tultate lor3quPâ la place du support du catalyseur décrit ci-4 mf, on oxploi* doe brlquo5 dp carbone plus petit** -ou. la tome de plaqutn (volume do pores 24%). a 1 v ! . DIe... 't l 0 . a.
1.- Proc<d'< de préparation d'alcool, par hydratât!* clttalyt1qu. d'ollr1nt. <& phase t)n<M sur des oatûr'"1''' conte- nant de I tclde photphoriqo* etr<tct<ri<4 en et que l'on effectue la réaction dans un appareil dont les paroi* int4ri<Qr<K octt doublées d'un r<tV$t< <nt de briques do carbon., le TOluae des pores de ces briques 'tant assuré de façon à ttOMUr un passage
EMI7.6
<Desc/Clms Page number 8>
suffisant des gaz entre la paroi du réacteur et l'intérieur du réacteur.
2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérise en et que 1-*on ploie de* solutions aqueuses de silicates alca- lins comme liants pour le revêtement.
3.- Procédé suirant les revendications 1 et 2, caractéri.. sé en ce que l'on imprègne d'abord d'acide phosphorique ou d'un autre acide minéral le support du catalyseur on calcine ensuite à des températures comprises entre 150 et 400*C en présence de vapeur d'ean, on lave à l'eau et on imprègne de nouveau d'acide phosphorique.
4.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on utilise comme matière de support du catalyseur des briques de carbone sous forme de grains, plaques tablettes, etc.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for the preparation of alcohols by catalytic hydration of olefins.
It is known to synthetically prepare alcohols by passing olefins with water vapor over specific catalysts. As catalyst, in the context of modern technical processes, phosphoric acid, which is deposited on porous supports, is primarily employed. During the practical execution of such syntheses, a particular problem arises, that caused by the fact that the walls of the contact furnace and of the annexed regenerators are subjected to the attack of the acid with corrosive action.
Therefore it is often necessary to replace the reaction furnaces already after a running time.
<Desc / Clms Page number 2>
relatively short or possibly take special measures of protection against corrosion, Reaction devices, regenerators, etc. are cuvent copper doublas which it is known that it undergoes a corrosion to a net tempting extent less than the 1st for example * Apart from other disadvantages which will be discussed below, the use of copper linings poses the following problem.
It cannot always be avoided that, for example as a result of localized corrosion, a fine small part of the reaction mixture ptsas behind the copper liner. If the reaction is then stopped and the pressure in the reaction chamber reduced, undesirable bulges will frequently occur in the copper liner as a result of the existing pressure difference.
In order to avoid corrosion phenomena, it has already been proposed to adjust the pH value of the crude alcohol formed during the synthesis by adding an alkaline substance to the reaction product in the form of vapors so that the product of reaction has in the condensed form a pH between 6 and 9.
This is followed by fractional distillation, hydrogenation of the product over a nickel catalyst to remove troublesome impurities, and finally still fractional distillation. Apart from the fact that the process is very complicated, it does not provide any acceptable solution to the active elimination of corrosion from contact furnaces because the addition of alkali is made at a point in the process subsequent to the synthesis.
According to another proposal, corrosions would be avoided, among other things, by periodically reversing the direction of the flow of the reaction mixture on the catalyst in the contact furnace. This reversal can be done every 10 to 12 days. However, a significant reduction in corrosion cannot be achieved in this way. The process has not been used technically on a large scale.
<Desc / Clms Page number 3>
It is known that copper since the introduced ethylene contains small amounts * of acetylene damages the catalyst in that the acetylene is converted to cuprene. The catalyst is thus rendered unusable after some time and must be replaced. Completed gas free of acetylene is hardly produced economically in practice. It has therefore been proposed to use for 1 device materials which contain less than 10% copper. Such materials are very difficult to work with. They are also expensive.
Heretofore, in practice, it has only been essentially possible to reduce corrosion to a substantial extent by the use of suitable metal liners. As a result, most of the time the copper linings already mentioned are employed. As has been determined, copper undergoes under relatively harsh reaction conditions corrosion to such a high degree that it prevents any technical process. A reaction furnace gifted? a 3 mm copper layer already shows, for example, after 7 months of operation such corrosion that it must be redoubled.
The present invention is based on the idea of preventing corrosion by lining the parts of the apparatus which are particularly subject to corrosion, especially the contact furnace and the regenerators, with an interior coating made up of non-metallic substances inert to corrosion. vis-à-vis the catalysts and reagents and simultaneously prevent the gas from coming into contact with the copper which can cause the formation of cuprene.
The invention relates to a process for the preparation of alcohols by catalytic hydration of olefins in phase on catalysts containing phosphoric acid, which consists in carrying out the reaction in an apparatus whose inner walls are lined with bricks. carbon, the volume of the pores of these bricks being measured so as to ensure sufficient passage of the gases between the wall of the reactor and the interior of the reactor. Of
<Desc / Clms Page number 4>
EMI4.1
preferably, this coating is not only doubled the furnace of
EMI4.2
contact itself but also all other parts of the call
EMI4.3
rail that are subject to corrosion. For example, bricks
EMI4.4
of carbem dent the pores have a volume 4 "more than 10% its * treb interesting.
Bp practice, we already obtain a bonus result with bricks of.; Aroon. whose hairy pores are û '& nvirvîi 2D ± - Hala we can attui? lf) Yctl "nAtu? lîa5î init Osa Vl'i.tu;} whose
EMI4.5
........ "...." ",, 1> # -" Z -1- - - -, e - V'.5
EMI4.6
around z.
For the re .., & tft8Gnt of the machine, we use pr4t6- y <* nc <t binders for example (las qoiutitittu queugos dt 111cat .. alkaline., Like 1..111cate potn - t. The * SX "commercial cement is particularly suitable. Organizational binders are only., lI \ p101 '<. when they do not undergo any reaction changes which may cause changes in the process. 3. J: the state of the doo rovatam.nt 8. The llânts lnorcan1qu .. cltt. N? * 8l t mt not it is true to the action of the water at reaction temperatures ..plo1.a.
However, this does not matter 'r' -snlni pritiu 1 tr, rendering In reaction, the notas, * is
EMI4.7
1IIL4If- '".J [IUl ....... # ¯ # ... Tri mnnim,
EMI4.8
4t acelure autf1'lmt stability. br1u, .. that * - * Adds 1. fact that in lot contact furnace lut - .., the pre..lon of the concluded dt c <tt <tJy <t ar c <'nt cu <in 1. oven ccntr1hu. 1 axirtrnier Jurr1 .... ent the solidity of r T4t <ua nt. It is 4, ranttg * ux 4 lay out the do tam bricks that <) tll support each other * 11 ** - even as long as the l, Tlt¯81t is not directly in contact with the load of cata1r8wr .. by <xwnpl <in the upper part of the tour, 1Itm111ant. batch of bricks .. by <m <MpI <due manner known in soil .. do rai = roo and tongues * For the reT't¯lI1t, we dlopose annt.tt82't8Ct the carbon ttriqaM. in two layers $ which have their joint entries d <o <t3. <.
Lt y <tv $ t <mont ContOrtal l inYCt1on has a special advantage that it * and quite inert "f1.-4 .... rt8
<Desc / Clms Page number 5>
EMI5.1
catalyst and components r, 5'1ct1onn1 !. Uns pert "'c" r. ". M"' - rable by attrition is not to be feared. In addition, the po ** <> sif. 'of the bricks already mentioned is 1l11;.' 10rtal1te. It avoids the lonusif.f which could undergo the * Interior walls of 1 # Apparatus "'t * the appearance of pressure differences. It posed *" ri -) utr "mi great effect, which consists in that the bricks ab yh '?'! n
EMI5.2
certain quantity <Pilotdè ph> ,. "çP'i11 ': It., 3r su1t,., * x' * rr't" '! r "E'5TyinRn' years. '! t <:" tlvll Cola does not cause no dOtlJlaC8 in the case where the addt photphoricm which n p'f \, '; tr' arrives at the wall JQtall1qu .. IntÂrletlT "'î't 1.' itrteir.
Soua i4> tt ft, ct1lJn. , It sounds for exqmmpl e: on the ftr urs. .¯: ¯, tif pl: ù1ph. \ T. "'Tu !. de .tl c6t ec ,, ree uzaa prot.t; 1 (ln ef:' iao eontr # the corroston. Your layer of phoiphato once tom (-.:1 ", 'ut t.ro ïll.3 re pu1sqne.' 'Lc: rt, 11,0 tphorir':. Uf \ tte roult- fi" '. 1- t:' <C.
'!' 1C1H against corrosion aInsi i'k'.t tik'a? have very tfrtrn'tt. f. "I'I't av <! ati tilit Il1port .-. nt parclt that we net) 1'tut Judah 1, tr 'hn" l the op,; rAt1.on that the. au np & rrtve. (,) \ 1: 1 the Corme 1.1qU1lh datin <t '/1t.m ... I.'lnlJnd "Uon in the oven by 1 $ * in which we result in <::. I.': 1, 'tu- 1'ti' .- itx> .i .... "'" 1 ti! f "ft" "" 1'J' '<-
EMI5.3
catalyst support by dissolution and arrives in large quantities * on the inner walls of the rct8ur * t in the parties ** annexes The corrosion * inevitable * which in r4su1 hn on * r fu1u ** 1I'11PQ'lH'1 .., hereby 1n "l \ '' '' ii,:. n ..
The process is ill # ur3 u.cut.6 in the known con-letioni, that is to say that we treat tt1.1J. To tmp4r * tiiros below 150 * This * t nt f ii "9nt between about 240 and 120 ° C.
I. * 3 folded pressures are coMprl <between about 20 and $ 0 and *.
About 0 # 4 to 0.8 noles of 820 are added per mole of ol4fino.
As a support for the phosphoric acid catalyst, the kil'Iluhr is used above all, the nut the earth of diatondose minerals, a1de-. * te * The supports are also introduced all in a granulated form, advantageously as a mixture of supports of different grain sizes in order to obtain
<Desc / Clms Page number 6>
EMI6.1
good throttle passage. The minimum size of *: seed n4, - must not be less than 0..8 tm.
It is particularly important to prepare the catalysts by impregnating the support material containing 4 leaflets of dilato ... first with '& "ac4.de pho Qhortqu <' * and then v * ntutllo! Mit with another 81nlZral tel, then 4n enl. waxing to tap4: erasing. right-of-way between anviroa 150 and iCe "C. presenc de vaptue 4'a", a la? ut with 2. ' m <tt. puii m
EMI6.2
i waw. 7sr nbn IÎPÎÏ - V% i- -re el. : 4 - v r f-
EMI6.3
a & t #: 1 's.'? amt4. that 1 ** eoapol4 .. 'tall1que. contained in the pr1nclpal support ... nt iron oxide nt lealumina, mont ettlev4, * Mi cntalystur by dionoltitton and n. can thus cause u1 t. <.. rl.u "., aaM't clan. the? obatruet1on apparatus. which tll! Jr / \ hh. jt * nt * p * ni3yiit the synthesis.
According to one, .. rtantl1 n <rt.!. Culir: <tnt. anntftg; n: 1I. of the invention, the support material of the brt-luk * 3 of cArt'Qtul as <: e11., Ut1U "<d # to double the apP4r.-U. 1.11" "are under the gold * , cr.nu16e appropriated coome by xoaip! * in tablet form. \: yl1ndr1qu .. or 4 * plated, etc. C.C'1; 'Ir'1Ntt6 the avanhr8 power opeiti in cn..sra1 Xvtt * r one
EMI6.4
calciD8Uoa -.ppl¯¯t & 1st Ut la lli'tmLttti: c1-âür) v: ". '' -". , -s ..
EMI6.5
nation is copwndMt poa.lbl. in It es do cond1ttn..ct.1e .. tes rat.l "eur, Inti pr'p.rJ.J1.prcn" of phosphoric acid, pr *> 9 nt nt utm great activity following the trand volune dos
EMI6.6
Harbor*.
EMI6.7
Do * # me, it is possible to use coke on MOrceau co * o * third of support, fine and which CODES the nature of the contact furnace. It is sufficient generally to show that the r.YttM8nt do brick. of carbon app11qu4 coma 4oublu1'8 on the interior wall * 1 t a 4pa111ft1 'of about 20 WM. The opa181our of the rtt <Mt <mt is cOItprl¯- will end up between iron 10 and 40 ai.
<Desc / Clms Page number 7>
EMI7.1
$ SBtSt && -
EMI7.2
In a reaction furnace of conventional construction having
EMI7.3
volume of en'Y11'On 7 ..3, lined with 2 layer * of 10 xoe do brqu * 3 of carbon whose pores have a volume of 20% and then filled with catalyst, circulated at 1 hour 14.500 * 3 no "jm-m of a gas c: ontmant about 85% dP4thylene. Te., TJ: r'tUr is cors- tl tu 'of supports of earth of the 4th $ in make d # cylinders
EMI7.4
881: r fir '.JP.', Uil il. 111 ln - .k11iJ
EMI7.5
pJ'icnaUGn ± '* eid # phosphoric and then again ... tau îxpr4pîo of phosphoric acid. 100,193 no1'ltaux dt ggt frah are added per htart to the gas at a concentration of 97% C2Jf and 4vxnt un. held = in oc4tylene <1'eny1ron 4000 ppo. i'n'f1r # 195. 4 "th, .1n. 05% are expanded * by houro and supplied as final gas. We have to use! 'I1arultan..ent 6.1 * 3sh of water, or - for water vapor. 19 (pthy- ln.
1 c1rculattQn * t is injected approximately 2.5 te per hour * of phosphoric acid batch calculated. Wnvifon 8 # 5 is separated per hour from an ethyl alcohol at 11, dan # les r4 rat.ur. When mounted, we flew behind the reactor. We net detected no OOJ'1'Oa1on * loan a fon <'tlonn <' M <"rtt 1-. T'1 \" 1 ..., 'u "month. Te cettttlywwttp had saved its Initial state and n' was pont) tMl <mtr4t 00 If .. detected at the same cupron formation. There is practically no 4'u8Urt per frottemon, of the carbon burns. We obtain 1 <K wtotH) r4tultate when instead of the support of the catalyst described above, one oxploi * doe brlquo5 dp smaller carbon ** -or. the volume of platinum (pore volume 24%). to 1 v!. DIe ... 'tl 0. a.
1.- Proc <d '<of preparation of alcohol, by hydrate! * Clttalyt1qu. from ollr1nt. <& phase t) n <M on oatûr '"1' '' containing I tclde photphoriqo * etr <tct <ri <4 in and that the reaction is carried out in an apparatus whose walls * inside < Qr <K octt doubled with a r <tV $ t <<nt of carbon bricks., The TOluae of the pores of these bricks' is ensured so as to ttOMUr a passage
EMI7.6
<Desc / Clms Page number 8>
sufficient gas between the reactor wall and the interior of the reactor.
2. A process according to claim 1, characterized in that 1- * aqueous solutions of alkali silicates are employed as binders for the coating.
3.- A method suirant claims 1 and 2, charac .. se in that the first impregnated with phosphoric acid or another mineral acid the catalyst support is then calcined at temperatures between 150 and 400 ° C in the presence of aean vapor, washed with water and again impregnated with phosphoric acid.
4. A process according to claims 1 and 2, characterized in that carbon bricks in the form of grains, tablet plates, etc. are used as the catalyst support material.