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Procéda de sipraà.3.oa par Adsorption. La présente invention concerne un procède perfectionne
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pour purifier un courant galeux et plus particulièrement un procède pour purifier un courant gaxeux et améliorer également le rendement en gaz purifié.
Les procèdes de purification et de séparation connus
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basée sur des techniques dj'adeorption consistent d'habitade à introduire un coumn% de fluide impur dans une prettière extrémité d'un récipient aontanaufi un lit de st3èra.daorbante dans laquelle l'11tpveté est *d8orbée et à soutirer un fluide purifie I'etrd- 3a3t opposée du récipient. Le courant de fluide d'alimentation MtÉ4- -...l i1 .a 1= lit "'.-"'--1..--..t..¯¯... -- qu. l'-&d5ûu!. r---- - ....- "4 aawv...rs.a.. tJw.u. a cv czüà 4-....urL 8ll." soit smture de l'impureté et que l'iapureté, qui n'est plus Adsorbée, passe dans le courant de fluide à l'extraite de sortie du lit.
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L'admission du courant de fluide d'alimentation au lit est arrêtée quand le fluide recherché contient la conceatration maximum permise en impureté, et le lit est ensuite désorbé en vue du cycle d'adsorption suivant. bien que ces systèmes connus permettent d'ob- tenir un produit contenant peu ou pas d'impureté, la courent de fluide résultant de la désorption contiendra toujours une certaine quantité de produit echerché.
Suivant la rature et la concentration de l'impureté, la température et la pression auxquelles l'adsorption est conduite, et le volume d'espaces libres ou vides dans le lit d'adsorbant., la quantité de fluide recherché emprisonné avec l'impureté au cours de l'adsorption peut varier d'une traction négligeable à une frac- tion considérable de la quantité totale de produit soumis au traitement. Quand on sépare des impuretés peu adsorbables sur la matière adsorbant* aux températures et pressions ordinaires, il devient souvent nécessaire d'utiliser des pressions élevées et/ou de basses températures pour effectuer la purification désirée.
La perte de fluide recherché dans le courant de gaz désorbé dans ces conditions est importante et a rendu anti-économiques ces procédés.
Un des procédés pour réduire :lA perte de fluide recherché consiste à soumettre à des séparations supplémentaires par adsorption sélective le courent de fluide désorbé. Toutefois, chaque séparation additionnelle requiert un système complet d'adsorption et de désorption et tous les éléments nécessaires tels que des chambres remplies d'dsorbant des vannes, des pompes et des dispositifs de commande. Il va de soi que ces systèmes supplémentaires sont de construction et de fonctionnement onéreux.
La présente invention a pour objet un procédé pour purifier un courant de fluide d'alimentation contenant un mélange d'une impureté et d'un fluide recherché, dans lequel on établit une zone d'adsorption comportant une extrémité d'admission et une extrémité de sortie et contenant un lit d'un tamis moléculaire zéolitique en particules capable d'dsorber sélectivement l'impureté du courant de
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fl\Ud.8 û'al.i.a8nt.Usm, le 11 L ,iCamil4ii \. 1...;
..j.. srrtJ le* i''k cul*$ du tmis 881'-181" ..,11 ti.qtoa.. on Introduit le ..\&.ND' de fluide dotllomtatton dm# Ilextr4ait4 d'a4r3asion de 1* 0 d'adsorptioa et on 1$ otwt R contact <vwe la lit saur un. pMOttèyw pression <1<V<W edsorb t ainsi 1'iapumié dons la t8a1. 881-.uSre sH11t1qu8 et ..,r1....."t du fluide 4'olin 'Uoa oeaé les yidose au cours d'un 9%do Ci'a4lOrpUo., d3:
qu'on émou* de la xone d'a4.1OrpUol1 Un 8CN1'Ut ie fluide rRh.rc:4 , t<CMr daifi0 an lapuretd) on établît un front d'adsorption de l'a,....,t4 à 1. arrr# zité 4'.4811.10n de la "Da 4'a..orptloftJ et on 4'pla.. pro&r8l.1vement ce front lonI1tu41nal.ent dans la sont d'a480rpt1on vers Ilextriait4 de sortit ;
rrqv'à un point pridétermînd drarts cett 110ft., on Arrêta l'atdsorption Mi interronpant l'introduction du courant de fluide d'al1Jlat&tion dans 1*extrMitÀ d'.d81a.ion de la son. ddeorption on sépare la Jeure partit au moins du fluide recherchê constitutif du fluide doallmentation erpxisonn dans les vides par ase3ttt# de sortie de la sone d'adsorption au cour* d'sur stade de d4c presolon à courants de même sens, r4du.1sant ainsi la pression dans la zone d'absorption de la première pression 41"" à une seconde pression inférieure et déplaçant ainsi daft11ta. le front d'adsorption de l'intpureté vers l'extrémité de sortie de la zone d'adsorption; et on sépare ensuite l'lspuret4 de la zone
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d'adsorption AU cours d'un stade de désorption.
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Dans les dessins i !'1g- 1 est un diagramme schèmtlque montrent le dépla-
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cement d'un front d'adsorption de l'impureté dans une zone d'adsorption suivant l'invention;
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l'il- 2 est un tableau de marche Ichéllat1que d'un système à trois lits d'adsorption, fonctionnant en série, dm purification
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d'un courant galeux suivant l'invention}
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Fig. 3 est un bleau de igDlx 4iles soh4antiq-ue d'un. système à trois lits, fonctionnant en série, semblable à celui de la 'ig.2 mais utilisant deux lits d'adsorbant pour compléter la zone d'ad-
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80ration; Plg- 4 représente les isothermes du gel de silice, du Charbon actif et de tamis molémaàrea.
Le procède P81'tHtionnê de l'invention pour purifier un NMMMient ...eux d'Alimentation comprenant un mélange d'une 1ap\HW et d'un gas recherché nécessite une zone d'odmlp%ion 00Jt"" un lit d'une metiere adsarbante capable d'adsorber .........ent 1-*ImpUreti du courant cmeax d'a1> %aUon.
Ït<f làfij raison du l'¯plis-se par la tlère :adlOrbu.te, con- ;âi des espaces libres ou vides. Le courant ge3t d'alimentation e1' !'duit et ait en contact avec le lit à une eztrilrlW d',ad- 'Id'" de la sono d'adsorption sous une préfère pression élevée, ot 4U * pour effet diadsor1 er l'impureté dans la Matière adsorbant trrirp3sonner une partie du os recherche dans les vides* Un ou reeerchée à teneur àoeih en impureté, sort à l'extreatité oppose de la sone d'adsorption... Un front d'adsorption de 1'3.npu- re" est fb.3 l'extreadte de-admission de la zone d'adsorption
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pas déplace de man1r. progressive lon11ïad1na1¯¯t dans 1a zone .,!a4a0rption vers leextrétité de sortie jusqu'à un point prdddter- nid dans la zone. L'introduction du gaz dealimentation cesse
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alors.
Le gee recherché emprisonne dans les vides est ensuite soutire par l'extreatite de sortie de la zone d'Adsorption, dècoaprimnt .ain.1 en courant. de mette sens., la sone d'edsorption de le prmîèrt pressionj, à une seconde pression plus basse et dàplagant ainsi davantage le front d'adaorption de l'impureté vers l'extrémité de sortie du lit. La zone 4'a480rption est ensuite désorbée pour en dpnr lbîa uretd,.
Bens le preseat .-.1:re" le terme -1ap8H"" désiste le ou les constituants qui sont ..&daor1M8 au cours du procède* Ainsi, .',le '*impuret<" peut être la me-tiere désirée aussi bien que le -lU reehe:rch4- .
Ce procède peut être mmuté à l'aide de n'importe quel ternis 801'cula1r. xeolitieue adsol"bsnt sélectivement l'impureté du
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gaz recherché. Les tamis moléculaires séolitiques adsorbants sont essentiels dans ce procédé à cause de leurs caractéristiques d'adsorption interne rapide et de leur capacité d'adsorption élevée dans une gamme étendue de pressions et de concentrations. La combi-
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3ton d'idsorption rapide et de capacité élevée a pour résultat un front d',adaorption de l'impureté relativement court et permet en 1a11,te temps au système d'être partiellement décomprima sans désorption excessive de l'impureté au cours de la décompression à courants de même sens.
Pour montrer que les adsorbants courants tels que le charbon actif et le gel de silice ne conviennent pas aux fins de
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la poeé80nté invention on a représenté sur la fig. 4 les isothermes peur l'*âactrpt3,ot i a5.c de tE3 sur des pastilles de zéolite ctlique 1;, du charb -**tif et du gel de silice. Il est évident que pour de basses pressions partielles la capacité d'adsorption du charbon aatif et du gel de silice est trop faible pour pouvoir
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utiliser économiquement ces adaorbants dans ce procédé.
En outre, une ¯aotéri8t1que importante des tamis moléculaires qui les rend essentiels dans le procédé de l'invention est :La réduction relati- vement faible de la opacité d'adsorption pour une pression partiel-
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le décroissante à %mpihmtare sensiblement constante. La réduction de 1a capacité d'adsorption de la matière adsorbante détermine, en partie, in quantité de capacité de matière &4IOr'bante non utilisée quoll faut prévair pour recevoir le front d3adaorpt:ion de ,1't -au cours de la décompression en courants de même sens.
Dan$ le me des a480HIIa'b courante tels que le charbon actif et le ,83. 4. silice La cmMtité d'hd3orption diminue rapidement, en raison 4. 3* forte peâtt d'ea 1*o&emo# représentés sur la Pic. 4, à mesure que la pre.l1en partielle cl4dolt. Par suite de la chute de pression nIouaatre pear un* zonez courants de UMW sens et de 1w.r de 1& perte da capacité d%deorpt;Lon aveo des pressions parUe1le. dHro1.ean'te., il peut être nécessaire quand on utilise des a480na" C01t1!8DU coaate le charbon actif ou le gel de silice de fournir une quantité de matière adsorbant* égale ou supérieure
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à la quantité de matière adsorbante nécessaire pour l'adsorption initiale Afin de créer la capacité non utilisée nécessaire de matiè- re adsorbant..
Un système de cette nature n'est pas économique à cause des plus grandes quantités de matière .adsorbant. totale requi- se et de l'équipement connexe qui est nécessaire pour les contenir.
Certains adsorbants qui adsorbent sélectivement des molécules d'après la dimension et la forme de la molécule sont appelés 'tamis moléculaires*. Les zéolites sont des alumino- silicates métalliques qui existent sous forme cristalline. Seules les zéolites ayant la formule fondamentale :
M2O/n : Al2O3 : x SiO2 : y H2O où "M" représente un cation échangeable de valence "n" sont des tamis moléculaires.
L'élément fondamental de tout cristal de zéolite est un tétraèdre de quatre ions oxygène entourant un ion silicium ou aluminium. Chacun des ions oxygène a deux charges négatives; chaque ion silicium a quatre charges positives et chaque ion aluminium trois, Par conséquente un ion échangeable M, est nécessaire pour équilibrer les charges électriques dans le cristal.
La structure de la plupart des cristaux s'étend uniformément dans toutes les directions sans laisser d'espaces vides.
Dans les tamis moléculaires siolitiques toutefois, les tétraèdres d'oxygène-silicium et d'oxygène-aluminium forment une structure alvéolaire présentant des cavités relativement grandes qui sont normalement remplies de molécules d'eau. La dimension et la forme de ces cavités dépendent de la nature particulière de la zéolite et lycées à ce* cavités. se fait par des canaux ou pores de dimensions moléculaires.
Les tamis moléculaires zéolitiques, comme décrit cidessus, peuvent être activés par chauffage pour provoquer l'élimina- tion de l'eau d'hydratation. La déshydratation vide les cavités dans le cristal en établissant d'importantes surfaces pour l'adsorption de molécules étrangères.
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L'adsorption se limite aux molécules ayant des dimensions et une forme qui permettent leur entrée par les pores dans les zones ou cavités de sorption internes, toutes les autres molécules étant exclues. Les dimensions des pores peuvent varier dans certaines limites par échange partiel ou total des ca tions métalliques "M" contre des options plus grande ou plus petits. Cet échange est réalise par les procèdes classiques d'échange d'ions.
Les tamis moléculaires zéolitiques envisagés ici présen-
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tent des propriétés 4'.adlOrption uniques qui les rendent appropriés à la mise en oeuvre de la présente invention. Les adsorbants communs, par exemple le charbon et le gel de silice présentent des sélectivi-
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tés d'8dsoTptLon basées principalement sur le point d'ébullition ou la température critique du produit adsorbé. Les tamis moléculaires aéolitique. votives ont, au contrairep une sélectivité basée principalement sur les dimensions et la forme de la molécule adsorbée. Parmi les molécules d'adsorbat dont les dimensions et la forme
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sont telles qu'elles permettent leur edsozption par les tamis moléculaires zéolitiques, il existe une sélectivité très forte vis-à- vis de celles qui sont polaires, polarisables ou non saturées.
Une autre propriété des tamis moléculaires zéolitiques qui contribue à
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leur place exceptionnelle parmi les adsorbants est d'adsorber de grandes quantités d'adsorbat à de très basses pressions, à des pressions partielles très faibles ou à des concentrations très faibles. Une de ces caractéristiques ou une combinaison de deux ou
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plusieurs de ces oa¯cter18tiques particulières d'adsorption permet l'utilisation des tamis moléculaires zéolitiques dans de nombreux
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procèdes de 14pazat1on de oz ou de liquides dans lesquels les adsorbant. ne sont pas appliques actuellement. L'utilisation des tamis mol#ixes siolit3qnes permet une exécution plus efficace et plus économique de nombreux procédés qu'utilisent actuellement
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d'autre. adaorbants.
Les adolites ne rencontrent sous forme d'agglomérés de petits cristaux ou sont synthétisées sous forme de poudrée fines et sont de préférence comprimées ou pastillées pour les appli-
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louent '**<9<'''ï"" * ?t<w'<*' rllhlit, 1" mor4alt <K pmadd4té le ..,w..u."1 qui slulrt 1... *"lit** une prevueer fie 41 ri t$)tm wrsanlialle rte leur tMOMMtèM et Mfftiutt au petnt de vu* ft 1# oÀbooiàV1W m te La ..,..- w.
Ia1llt log w 6sts 140"rou sisl i t! qtlsr r Irrel , 1'..'''''' pov u pmam%0 à800eUoa, 11,.,.., .......le, 1,........... 1a x%àoe .i 18 ils. c*o ¯U.lr....,,,'.11'" 11! rti te dses 1s 11\\'"¯''' Le. bute 16 J iref 040littlut, s"ilqrrr ."10,'14, 008prl..' &ou Mol1t... to tt, P. , 1.
1 bzz L8 *4oiltt à est o -14oa1.àr* adolit4q%àp rrielal lu qui est diorit en d1l1 due le brov t aririeria tie bzz 3a .4011 T est tel bute 11.1;f11i,iilre siQlitiqur cristal Il <<ynth<ttiqtK qui tst 4éorà% 1wr M'11 dane 1s d )NMKt* de bmeot &84rloa1n n. z ka .4011 te 1 est \lA %mis ralietulsire adolitiquo criet J lin Unthdtique qui est décrit m 44tatl dans le brevet éricain a8 .8l2.il.
La adolite Y est d'crit. dans les dersridea de brecpt u4r1ealna n8 728,.057 et d62.Ob3.
La s4011 te 8 est dderite dans la dassnàe de brevet améri oain ne 7UI9436 La -fo11 t. L est décrit* dans la dode de brevet guéri oain ne 711.565, Le *±lite D est décrite dans la demnde de brevet annéri min ne 680.383.
Irr adolité R est décrit* 4ans la desaade de brevet aérf r0airi nt 680.-%81* Quand un courant de ttt 4'.al1aentat1on passe à travers un lit de tàli8 maliaulaire a4011t1que. l'impureté est adsorbée t41 ec#4:= t per la tzars 1 l'eztr4a1W d'adninsion du lit. r..;i.mpuret.é "lit déô91ôé Oi>n%ILZ%ù=G1t à ,.¯¯¯ e-+"±m4 +à& j1.!!' ce que le tamis à l'entrée ait atteint sa limite d-ladaorption dans les conditions o##:xtoi-ess Quand une quantité sur#iea 'sr=
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da ma 0eo0.* à tmstp* la lit@ 1* r,,ai, ec l,ieu,lsi re se t rixuvsA derrière 34 ,...\101\ de t*mi< ¯1"1h ¯1I't..-.., t oon8bWmà n&M 08 1' u4& W d '..1..1." rvi eawset, d 0O9b*f 1 otapue%4* Il et ,1'4, ainsi UN trrrnt 4'....or. titit, ie tîm4mrow ou% prdomt4 par là tourbe a,, - 81 de la Hé. 1.
Ce frut Il IIue 1s rsüre prvA,rsrre 1."d uuUr\81"'''l1t VM 1'..'*1" de rU@ du 11 ! quaau va* qtlx! t.l't,.i )),pl)t<t't" ie ou d'al#hrtila pose* w t vort 4w oelut-et.
DIa. 1r Irllist oouwo, es tront et riiplree jusqu'à et tue le point ds 1i11s1t1 re i t atteints essat-4-dire jusqu'à cl eu" 11 bord 4*Wrimr ft t dbàd rption de loûwuretd ait sttrlr;t 1* WmU d* "'''1 ft lit* à oe point, 1>intm4u<uon au fl8& ù'0ÀÀR+bBtlOQ isAS le lit est arr#t4et et le lit est désorbé. hU%fé10 le lit 0ORUm% des rides, o"8t-à-dir* des tunes non ailsetttes qui, dans le ors 4, sdolites pa0tiii'e8, Morr4ppntert approlriastimront 3}% du "1.. total du 1 i t. Come à la décharre, le lit est en 44\Ùl1bN, les vides derrière le front dJadorpt1(., contiennent le @un 4ta11aeataUon dans les conditions et avec 1e composition d!8I1t.ri" alors que les vides derant le front doladsorpUon contiennent du o* dont l'1apuret4 a été fl181n'e.
Par suite des p""'10na et des tmpdratures 41,'rie. coum- t néces!\a1r@s pour loi séparation 4oonoa1cue de t(tm d'alimentation contenant <4-r proportions Importantes d'1apUret4s, une grande quantité de gaz recherché reste 4an. les espace* vides du lit après l'adsorption.
Par suite do cette porte imporiante de cas recherché., les systèmes d'a4IOrpt1on connue n'éttient pas susceptibles de lutter avec d'outres systèmes de séparation sur le plan économiques dans le cas de pu d'alimentation oontensut des proportions Importantes d'impuretés.
Une parUft1ant4 Importante de la présente invention est que le front d'adsorption de l'impureté ne ne déplace qu'à travers une partie de la sone d'adsorption avant l'arrat de l'introduction du courant d'alineatation, ce qui crée une capacité de tamis molé-
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culaire non utilisée pendant le stade d'adsorption à l'extrémité
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., rl. du lit. la tEi1w <t'a"."'1't1"" w!t nsltLr ielprllldr e3 'f1urat)h te et #mois Ce procède qui amble ah. larttiame cet mi feit t o±%&%-91 *i0n%aéeuR CI'*"' il est ouabind avec les autre* #ttdeo de la prdomt4 toleention. taruae le pr4 ht <tét0if<, la sono ."a4#orpU *et 4tinà* oo-o emprumt à la ibis le lit trie 'Iol4eu1alr. 84011 ti'''1 .rl.\ül1ft ntilisd pour 1 .aéoor Uoe la4ttalf> ot la -pact\4 de lit non utillodui Cou de "lunes de taus toldewàire pmmt ftire parti* d#m lit coutàm ou, so verimteo l'ormer <i<tM lits 14paHl reliée par nns tOn4Vl te &P1t,.,I1....n.rr1.re le trotit c1'ad.."Uon de l'1ap\&r.tI, ,'..t"'..d.1re tre 1 '.uN et la front d'ladurptiono le lit oonU8ftt du ax du. les vtdes et une phrm a d' 3nrf t 8"80I'W, asm s le tsai s aro 1 éenla i rs.
hara t 1 front d'adaorptfan de l'1apuI'.t4, e'Mt-à-dift entre la wertit et le front dadaorption les vides du 11t¯...., un lot ria Il n'y * pmtiqu t pas dblapuretd 8d.orW. dans le ternit 8Ol4cul.1re. à la fin du stade d'adsorption, le gaz dans les vides est tous pression et la pression partielle de P1aptret4 dans le
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gaz des vides en tout point du lit est égale à la pression de
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1a phase dill pureté adeorb4e. pra!s le stade d'.d80rpUOn, la sono d'adsorption est d<coNpri)&<< en oC'.1rantl de méme sens en soutirant une partie du ga.& des vides de la sone d'adaorption par IJutréa1t. de sortie du lit. Lorsque le das des rides est mutiN, la pression totale sur le lit d'adsorption diminua et la COItpoait1on du ps des vides se Modifie.
Le gaz se trouvant initl,alerrent dans 1*eopace vide derrière le t nt d'adsorption de l'impureté a la composition du t d'.l1actation. Pendent la désorption, toute foie, 1a pression totale de la ne d'adlOrpt1on diminue et cela :baisse la pression partielle due l'impureté daas le lU des vides. Comme à l'équilibre, la pression partielle de l'impureté du pa des vides doit être égale à 1a pression de l'impureté .d8(,1'b4e, la pression de 1'imbue± =à=cey4; rlyniripw -!!R!.. Contme la capaci W d'un ternis moleoulei-
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re diminue avec la diminution de pression., une partie de l'impureté
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précédemment adscrb4e se désorbe. Cette désorption réduit la
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t -.4. 0, à 0 *. & b, vr :'j,t .6..."':'\.. i 11 M11 W'a1i w i i ili4 v ri , -M- ..
,1.8O,,\1on et auomte 14 OgM¯t... t!O&1 de 1'111..-.,1'. c.. <ni it o*à awr r3dis. ftr a'uwt, quet4ue ù pres4toit trts,e J, :* zure 1'.d8OrpUcm lwt 1r1ltrslttte, La .,'..11... 14 r t 1 e 11 lepu r e tr ,l.anl 18 *au des vides ne dimimàt paa auari i ts Le lU dot ,14" "ut4r4 pause à tftver6 L* ir de t lo 801ei" me HtUi'4* devant le rovni 4rew;=tcE \" t '18""..\4 1.,.... la 0a11iTptlt est 411irnrr wri rllfilxl de et *me,, 14 lItlltai de br w1111ütre net% vl111r tâb rb* Illepureté prot 1!r vs des vide@ quà *ai éva*u4 et ,t;
er ainsi pM<M) tWMt<Mt 1. hPi Aadrwrptio de leimpurett ,iiwe tion de ,1' c ii te sar 1l a 'de la #*ne d à se t e 1 w 'ttMw d1.t&no. pp3lrttiritr. t lao%à da prtesten et\ tH\!t." h ce* a# @ bons est ptri,tta juhu'à eut --\i. 1.......4th...th' robiNel restant du, la et 4I'&"IO'P\.101\ wit ...1 ou itt'A rtr t la Il'''''''' titi da 1s qui peut titre perdue 4'un* Ml\1..... 4"mmiq%tëm eiang 1 pa disorbâ.
Quand on *4par* de@ par qui roest tous &,h<'t"h8\'.." . à ,i*> dtrt d1.,.rl, la quantité relative de ohaqu. c-enstituaiit ont t rrra adsorb4o sur la \181. rroldnulaire a4011t1qu. eristelliti 4t,,vndrs des adoorptiviso rlAtivwtt L'adoulrptiv1t4 relatie%* o L't'lit" iin système binaire est <t4 finit par t
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Xl ::
fraction 8Ola1" du constituatit le mine fortement adsorbé do 1 ladsortl x * faction 8Ola1r. du conaUtwu\t le plue fortnt adsorbé de 1ladsorôt, Il = i'totiomrola3re du oonetituant le aoa. torte8ent adeorb4 de la phase 1àn oo, Y2 * fraction ao1.a1re du conxtitmmt la plus inrteaent adsorbé de la phase g euse, Pendent 1a :<Ae Alw,rty,.r.t.... ...........1... lorsque le ,"",-¯à. dl'4dsorption de l'impureté seest d'plac4 ptrtiel3esent dans la rune d'adsorption, Ix ..t1re adsorbée dans le lit derrière le front
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d'mdserption de l'impureté sera en équilibre avec le courant de pu d'mlimentmtion.
Deunt le front d'Adsorption de l'impureté, wn< partie des eonstitttmnts les moins fortement adsorbés seront Idtt.eertent adoorbine Au moment de la réduction de pression en eowomte de abus sensi le front dpadsorption de l'impureté se di "Otra d<tMntmg< en direction de l'extr6niti de sortie de la zone ."i*tpt3on, aosre ezpliqni promem t, n disorption qui se .1 eàait derrière le front d'adeorption de l'iapurmti est sélective, x etidire que les constitunts les Moine fortwttnt adsorbés sont #,irrbs de préférence auc oonetitMtnts les plus tort t adsorbés, 0* qui provoque une concentration accrue des co t;itmntr, les plus ..;1# ; adsorbia dsnr 1=t aatière adsorbante. Cetts ditorption -j;Qp t AâSO9bé% dans la matière adaorbante,, Cette ddeorption '#gfflroutlelle et poursuit jusqu'à la fin de la diaompression qu'on .
Y,rque de préférence lorsque le front d'adsorption de l'impureté &#ont d4plae4 jusqu'à l'extréaite de sortie de la zone d'adsorption.
Dès lors il est évident que 1) séparation de deux constituants ,*ddbrbable8 peut être jumelioree par le procédé de décompression en <MaMNM&te de même senti euitnl l'invention. La présente invention pr<MMre un procédé d'obtention d'un courant de produit mm à ,pmtd plus élevée, avec une récupération plus élevée du constituant
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le moins fortement adsorbé. Le degré de précision de la séparation
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ddpmd directement de la -galeur de a, 1JIadaorptivité r01aUve des doux constituante zut aépmrer. Quend un constituant seulement d'ur aytttwme binaire est dsorbmble, a est égal à l'infini.
Le fige 1 montre trois fronts d'adaorption de l'impureté, qai représentent le position du front dans le lit pour trois va- , jomt de le pression pendant la décompression en couzants de même bzz ji qp-, 3at>e les courbes a' - a*, b' - bwj, et c' - ov la variation
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de saturation est indiquée au travers de chaque front. Les distance::
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out chaque paire de courbes représentent les longueurs des fronts Absorption. Les trois points a, b et c représentent les points théoriques derrière lesquels le phase adsorbée est en équilibre avec
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le fluide dans les vides.
Par conséquent chacun de ces points représente la position d'un front d'adsorption théorique ayant
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une vitesse maximum de transfert de masse., Ces points sont appelés les positions du front stoechiométrique. Les distances entre les
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points at' - a, b' - b, et c' - c représentent les longueurs de lit nécessaires au delà du point stoechiométrique pour contenir complê- tement le front aux diverses positions.
A la fin du cycle d'absorption, la position du front stoechiométrique se sera déplacée dans le lit d'une distance
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.1. ha 4 08pre.a1on en courants de mtme sens du lit amène ensuite le front à une position b qui se trouve à une distance B - A au delà
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de as position initiée. Q8nd on poursuit la réduction de pression, le front avance jusqu'à ce qu'on atteigne une pression dans le lit, telle que 1a quantité de produit restant dans le lit soit égale ou
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1nt4r18\Ue au .1-I828 4oon081qu.ent admissible. à cette pression, le point stoechi0)t<trique se som déplacé d'une distance C dans le lit.
LJ'adsorbant total nécessaire pour réaliser les buts ci-dessus est équivalent à la distance C + (c-c') ou D, et la quantité de lit
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nécessaire pour contenir le front d'adaorption pendant la réduction de pression à courants de ame sens est égale à la distance D - A.
pour Mtera1ner la qmmtité totale d'adsorbant nécessaire, il faut tenir compte des chaleurs de désorption et de 1'effet de refroidisse-
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ment du pa au JI088Dt de sa dilatation ainsi que de la variation de composition de la matière dans les vides pour chaque valeur de pressione Par conséquent, la valeur finale de la pression après la
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riduotion de pression à courants de nflme sens et la pression à libelle la quantité de toasts moléculaire nécessaire pour contenir
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l'3reté dans la sone d'adsorption est ig{tle à la quantité de tamis &14 lalre retenant :La quanti W de produit dont :LA perte dans les vides est ad81.81b1..
Li d4..rpUOD des impuretés adsorbées après 1a décorpres- sion . courants de même sens peut être réalisée par l'un ou
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13,iautre des procèdes connus* Les absorbants peuvent être dtborbés par purge au moyen d'un os, par déplacement par une matière adsorbée prlreatial3art, par chauffage à une température supérieure à la tanpénature deadsorpt:Lon ou par réduction de la pression à
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une pression inférieure à la pression d'adsorption, Un système de chauffage pour la désorption offre l'avantage que l'on peut obtenir généralement des saturations utiles élevées sur la matière adsorbant.. En général, cependant il faut alors prévoir un stade de refroidissement qui corstitue un élément supplémentaire du prix de revient.
La chaleur de désorption peut être fournie par des procédés directs, comme le passage d'un gaz chaud au travers du lit d'adsorption ou par des procédés indirects par lesquels le fluide de transfert calorifique ne vient pas au contact physique de l'adsorbant, par exemple en plaçant des serpentins de chauffage dans le lit.
La purge du lit d'adsorption au moyen d'un gaz nonadsorbable réduit la pression partielle du constituant adsorbé dans la phase gazeuse et produit la désorption. Le gaz de purge peut être, soit un fluide condensable, soit un fluide non condensable dans les conditions normales de fonctionnement. Dans l'un ou l'autre cas, le terme "gaz de purge" utilisé ici désigne un fluide non adsorbé ou seulement peu adsorbé par distinction avec les fluides adsorbés utilisés pour le déplacement dans les cycles de désorption.
Les ..adsorbants peuvent aussi être désorbés par l'introduction d'autres fluides adsorbés qui déplacent tout ou partie de la matière précédemment -adsorbée. Le fluide de déplacement peut être plus fortement ou moins fortement adsorbé que le produit adsorbé à déplacer. Lorsqu'on utilise un fluide plus fortement adsorbé come nagent de déplacement, celui-ci sera adsorbé et dépla- cera la matière moins fortement adsorbée qui se trouvait sur l'adsorbant.
La diminution de pression partielle est alors faible ou nulle, Lorsque l'on utilise un fluide moins fortement adsorbé comme agent de déplacement, la désorption est due à la fois -au déplacement et à la diminution de pression partielle, comme avec un gaz de purge*
Les procédés de séparation par adsorption peuvent être effectués à température presque constante, en opérant l'adsorption
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sous pression et la désorption à une pression totale réduite. La valeur de la température de fonctionnement est choisie de préférence de manière que la désorption se produise facilement par une réduction de pression modérée. Pour des saturations utiles d'adsorbant plus élevées, une désorption sous vide peut devenir nécessaire, afin de réduire la quantité de produit adsorbé résiduel.
Ce type de cycle est simple parce qu'il ne nécessite ni stade de chauffage, ni stade de refroidissement. Les quantités de chaleur nécessaires pour maintenir la température du lit peuvent être fournies par le courant alimentant l'adsorbeur. Comme il ne faut pas de temps supplémentaire pour le chauffage ou le refroidissement des lits, le cycle de pression aussi bien que d'autres cycles adiabatiques, peuvent généralement être exécutés plus rapidement que les cycles thermiques. Un cycle rapide permet une réduction sensible des dimensions de l'adsorbeur et de la quantité d'adsorbant. Un autre avantage est la possibilité d'utiliser la compression du gaz comme source principale d'énergie du procédé de séparation, -lorsqu'on utilise un cycle de pression.
La phase adsorbée est séparée de préférence de l'adsor- bant de tamis moléculaire au moyen de procédés de désorption à contre-courant. La désorption à contre-courant permet d'éliminer des traces d'impuretés adsorbées à l'extrémité d'entrée du lit pendant la désorption. Dans certaines limites de température et de stabilité de l'adsorbant, ce procédé de désorption ne dépend pas du type de tamis moléculaire.
En général, la pression d'adsorption est égale à la pression du courant gazeux d'alimentation. Dans certains cas, par suite de la nature particulière du procédé de séparation utilisé, il peut être nécessaire de modifier la pression du courant gazeux d'alimentation de manière à obtenir une utilisation maximum de la capacité du lit de tamis moléculaire.
Le choix de la pression de désorption dépend à la fois de la pression d'adsorption et de la fraction molaire d'impureté
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@hiù.Ebi* èSi"' 1... "eti'7tii 11'11'1'''' l i; i "1. 8: C(i;a' .'¯¯" \8"" v'ia#*+*i< --,*'f!It ..'t\1tl '"'<'!'r"'.n't. \ la fin in qa <.
À% e>+yFia , <w*iW. '.1-âpt"a *1,p,,r<ré r4stdueH<-. toH bzz '!' 1 t"ltr1 poa'rtt.wtla -\.. l t 1.p\1T'tl l"'I6S1th-ll" '1 " ,.
..' \. 1"e*rt. 1lrettrtldl ait ég*i ou 1",,,,,.\..'t"" , h fI''I"',,1'' ùt+o * cl,'k'A ..'".\\\ mnp 1.. tl'11e p'rOd\11 t. "ln ;'''''lt t 1 ! w1 1>*otr: "'.8 pl'Oet4ds de 4'sorption décrit? rrécotlltlK\ " "\1\- \Mlt6V\ illiCdhüc ,:C i:1 ,roc1J; yvùI rûLrwi: 1' idir! 11! t*puraw rfsl<1uplle.. outre, 1.act1:'"'1 t...t ôbEÙW* i6bbqUe le lit 4'adsorption est reais zus Pbiwa s" h1 1! prôdu1t peut atr; aussi .atilLs4e yur li, Ll1on t!i'1'Mlttit âCs1rf d'iapurnté résiduelle. 20rsq;a> E> k*Nh% 4a 1"t.81<Wt a une pression partielle d'iapir-'t zizi ù'W%à @à8 :4uprt.etllr! ! eelle qui est tolrable dans le ç >" ,E t, !Là ...181 OU8 trltti0n doit %tre contre-courant par -&l:j-: dllt*Liort du MWMMt d'adsorption.
Lorsque la pressi ^. .a¯:.1 é. 1..iapttret' dans le eounmt de recolI.presslon est vap4;iear et1lt-el. la direction du courant 1e recoapression doit %t=. i> iflus lél1! jue le courant d.ad.orptlo. ta t p6mmr* d'adsorption peut être détpr::1in->>? AU -soyer d* dônn6es d'équilibre pour la séparation en question, er. t:1ant ...,te des chaleurs dt..4sorption et de désorption. Pour t011tç. 13riliitti"! ttonn-"J uno sabaration iitil. ."x1"1111.'1 sera obtenu" ;-'"\'1!' '1.."" 0\\011: donn6 de pressions de ronctionneaent. La saturation utile est a,rinie par la différence de capacité d'adsorption entre les condi- \tone d'adsorption et de désorption.
La quant.1W d'adsorbant nécessaire dans une zone d'adsofption dépend des températures et des pressions d'adsorption du pmo6dé utilisé pour la décompression et pour la désorption ainsi que de la quantité de as dtalillentation qui traverse i'adsorbant pqnAant 1 a:!1! r¯I>daernt¯ign. ÇomsuR indique p/=4denngjt, 7 zone Q118ür77.D:1 est iomée essentieilesBent de deux parties ae 't.a:J11S
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moléculaire, la partie dans laquelle se crée le front d'adsorption
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'1llt"t 1\11 fit 4±piaea "T1 1'!'<"M1"! zur "...... r .ct,;.,Z:1 pendant le stade cPa480rpUon, et 1a Hp8.cl \f non 'tU1tf. de tamimoléculaire, dan. itqueiie le firent d..4IOrpl1n ,ie !L'impftt4 se déplace ultlrl.uh8.t vers l'extrémité de 1''' de la ne pondent le stade de 4iaoapretsioa à tour %* de at*40 sens.
Pour la rikellit, la partie de tu1. ¯1Hu1a11'0 ........11'8 pour le stade dadtorpt3. sera appelât "prriro partit de txmit léeulaire* et le partie it ta81. 801'ou1a1ro aIo..aa1re pour trier la capacité non utl11" -seconde partit de tallia :aolleu1.a1r.". Les quantités d'a480rbant requîtes pour la prmlèft partit de \8&1. molieulaire sont calculé, au moyen de la fomulo 8Ulftnt.
t (1) Quantlt d'adsorbant requise pour MMttf '*'M*t àAdMrber 1a pres.#.re part3* saturation utile 4, iapuretd a de t is nol - dans les vides par livre d#ad- laire sorbant La quantité d'impureté à adsorber est égale au produit du temps accordé au stade d'adsorption par le débit d'entrée du courant gazeux d'alimentation et par la fraction pondérale d'impureté dans le gaz d'Alimentation. La saturation utile, comme défini précé-
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demment, est ligale à la différence de eapacité d'adsorption des tamia molémanires entre les états d'adsorption et de désorption.
L'impureté dans les vides, par livre de tamis moléculaire.. est fonction du volume de la fraction de vide par livre de tamis aolécu laire, de la composition du gaz d'alimentation et des conditions de température et de pression à la fin de l'adsorption.. "Xa"est égal
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la quantité supplimentaire de tant.'s aolécula1re nécessaire pour contenir complètement le front d'adaorption de l'impureté à la fin de l'adsorption et est repr4sonti à la figure 1 par a-a'. L'enpla- c ent prédéterminé du front d'adsorption de l'impureté est alors défini comme l'extrémité de sortie de la première partie de tamis moléculaire.
La quantité minimum de matière adsorbant. requise pour
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1-M seconde g==Ue d: = QG cat 6p1* à la quantité totale de tamis moliculaire requise pour la zone d'adsorption
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l,nt 1i 4%utltt tà rettitte pour ia j, t w*1 > < - 1 8 , r 1 . let 1 %*à0 ¯1..,,1.a1u. 48 qivmtitt de tatim 1In)...'.\.ttf> '''1'1 pour W. i !lih1 \-.....,,,U1'\n pmi% tt!"n s,,et111 l'le' ' \''\ s tui*"%4 1 (a) --"W teste de "a 14. * 1'. f" 1I1iPii["'''A , i ,., la .... 4.... \1 . t T 10"''1..
La "....'1" d'àAprow à àéàorbor ."'" 4 x.:c ,:.. q-n<1 'TI ,4iwi-1 z la qMI1\"\4 requise pINAt" la pt'11,x partie dp tuh nw16r,>1*tr*, îtmt demi qu'oa nin!xs#rt! pat de et* 4 'aii**nation vprlnte re due la ..n. <tt.410"'",0" prêt 1# ryd" 'ltd--(Hpt1"'L ',.. '1" "'1'-.tion utile est à notiffug d't1t".' asre ie 1trr,",e. i.. capA\"'\ 'Jo d*4Ldmorption des tarie rolieul.aires #"tr- "q 4tah f$ir.-,r ¯.. et de d'lorp\1on. 1bulainit pour la ran !'.{\t1rpt\!'H' t...d", r', conditînna d'adsorptioa sont celle@ qui ",1 ,h..-rvJ" . ,a M . cycle de diminution de pression à o"r"'ntlt "(11 t4o <!'n. conditionµ% sont lee conditions dans 1.1!f'q11..1l..., la tton" '.,d'!" 't"\!" totale achève 1.adlorptlOft.
Il" lit état 4 limetretî r-!l',J...,t 'n ot les rides de ia sont deadaorption par Ilytp do toije a<,1 4' i1J i ri la fin de lu réduction de pression à eoiirant, d* ttax' "'n .
LJ111pureW restant dans les rides à la fin <1<' la r*dicti,ili 4e r ,slon à courants de :1'" sens est fonction du Toluam ri..<tpa''''!11 Y\ ;.." par livre de ta:ai'1I014oul&lr., de la composition du liaI' ia;1 L-tx vidos et des conditions de teap4r.a tur@ ot de praasian 111 f't '1 1\1 cycle de réduction de pression à courants de méme .en,. Xb ",..t égal à la quant1W nppl¯.ta1r, de turis taolécul,aire néceq!iairp pour contenir oo.plt¯8I1' le front d'adsorption de 1 'inpiir;t4 la fin de la réduction de pression à courants de abat 80nP et est repré enté par *-ce sur la ig. 1.
L'ex81lple suivant sort à Illustrer un procéda pour 14terminer 1â quanitê de tamis aoiécuiaire requisit pour une séparation donnât Dans cet exple) le tamia moléculaire utilisé est lino néoli te A calcium échang', nous forme de comprimq6s de 3 mm liés
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. x , r , , ,eYf Y 1 Y41"IlA' '11 4 1 f1.i" '' '"<* 1 AIIf yet ."1' , "Ï',eA1lk 4, l'aisqo%>1*E( ,,i " f< , K" 11^ lilA wA,pe HI'" ,t....
'It..è. r i ji Àt! 111Îj11 A t ' k ! 11 /* 1"" ù$ 1"' " 1 , >it< * 4v *twiàP 't< 'rd lt i n, #tt3l it1I!' 4..aoorban; . rriw !t $ Mf tt$ r .J OEm t <1<*Aai<Y%*>i' wi h1' (h()C)1t t.rt', ',4,otblh1 \ "',t'r: 't ...r"U\1t\ K <1-'*phb;é* !'1'' t plllfi 1 t...." .rh' <11'o 8h 1 é<amntw t,. ! i1 t-14110tiati r*1- 'M'. rfrks e'MMMu' 't 1 eHrt ; . lrftl f1 r 4 j d ' #o rp f t <, i <l ' i 'hlrw 't1 ir! r 4 'n+pY(nn 1 '* <"\ "'rtol.,.. h'tÎ4tiSw J'tdï-bMt 1\ 'u,.. UOt\ . 1'ditrt Ur, "'1 '"' r,chorbat\t ').0"1 l" J '.d.orblU\ f0tt<t Mtit d ""'''tJ!tlt\t1 \04 < d4t'&Kt ;'<'"t''ttiMM n'" 1'" '' t"euph'. \0\'\ d.... d. '8. à iri,aéi"" pôi>Y pm<a>ii naturel ton tnfnt tur.\ .?e 1. tif..rllnt ysniton 1 lrn ^ r k rw,Y ,r, n r a r1 ,ip<#ition df Mt àbn8 1.
-i <*" ... 'n\.t\AM. 11\"\"" >.< .,.. "'0.., ill ?t1 1'ih 1 a oorpéiôn - I.H' a11.. 4""( ..., ".n".1 {"t'l'IIpt"t"'t1" , K ooiivotinY* 1.
"It\..,,, )H)'nf H.. <I! 'II ,1' r;.. ,<: !tA!' ,,,",,,.1 fP'''' t .8 1".,t\t1\ Un". ' 't"11t1t' d'i1 vtrwl "dr)t., .." r "1'"'' %iifintit' l'iafvira!ô nàrnri,,- ;1,+ <t0 t4* ' fi 1 /1 . 4." kj C0, 9abimtoù utàà. - <>, >-i g ,t..d-'H'rylnt t""\1!"' dan. 1.* nrnhrr <io '1011"1 >Jo P' 4*n; io v,,i 1 1.......
,t\,.. par fL r'" \'i'."'" pAt tf A'à4Pvrbont t 1: ,1.. r t j'fii, A n rn 1 r t r ' t w rr , - fi 1 >1 , <1 8 44 - 1. *¯-t .¯.. ¯44 .. 0,o' ..la d '.dtorba.nt.
QUAn,tW n.'Niq>an%iEO nk*a**jf<t pour h rmà rs tairibn a*â<* t"fMt\\ aut...,,\ 1'iHiin (1.) 11 S,M -a ' ' 46.000 .. X.
Pour un- Ion. d"adaorption ayant un 4imnktr tntriwur 4gaL à &,l'1< n et 4àfii le! 1')t\diHo"ft tPadtor"tiM\ ci-do. u', t 41al : 11.?OO ltt. iieiyza à'àùùôitoûiît r"\4Ul:!'1! pour UI.pr..1tOJr.
*0ét16n d 'bda6tptiôn * 46.000 l'.'r0 * . 700 tl' ;,... '1",",..-.y....r à'-dDcTb#nt ic"ßillé"3 JVüÎ la 36fi& tétais 11 ftno -
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tion sont déterminées en utilisant les données suivantes dans l'équation (2) : Quantité d'impureté à adsorber = 4*820 kg de CO2 Saturation utile = 0,048 g/g d'adsorbant Y = nombre de moles de gaz dana les vides par kg d'adsorbant :
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% do t' x poids 801'oulaire du C02 * fl x 0,945 x À4
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ab 0.011 lia "t&4..,..bant Quantité totale t'adsorbant requise pour tolite :La zone
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a..eorpuon 1nU'f&n dà482Q . l'..-t1on (2) ' ogoo + 0'toil + = 81.700 + Xb
Pour une :
sono d'adsorption Ayant un diamètre intérieur de 2,795 m et dans les conditions de réduction de pression à courants de même sens, Xb est égal à 1.360 kg.
Quantité d'adsorbant requise pour toute la sone d'adsorption Il 83.060 kg Par' conséquente quantité requise pour la seconde section
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dtad80rption 4ple 19.360 kg.
La vitesse à laquelle la zone d'adsorption est décomprima courants de marne sens doit être réglée de manière que le débit massique instantané dans le lit d'adsorbant ne dépasse jamais la vitesse nécessaire pour soulever le lit, si le débit gazeux est dirige vers le haut, et si on n'utilise pas de dispositif mécanique de fixation. Le débit massique ne doit pas dépasser non plus une valeur telle que le front d'adsorption de l'impureté se prolonge au delà de la capacité d'adsorbant non utilisé supplémentaire prévue pour l'adsorption pendant :La réduction de pression à courants de
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tiots sens. On a daoenvert que la longueur du front d'adsorption de l'impureté est proportionnelle au débit massique du courant gazeux.
Par conséquent, un débit massique plus faible pendant la ré-
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duction de pression .. 1I8',...t, de màae sens permettra de raccourcir le front d'adsorption de l'impureté. Ce raccourcissement du front d'adsorption de l'impureté permet une utilisation plus efficace de l'adsorbant.
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Sur la Fig. 2, le courant de gaz d'alimentation sous un première pression élevée est dirige par la conduite 10 vers l'échangeur de chaleur 11 où se produit un échange theraique avec fluide qui y circule. Le courant de gas d'alimentation est ensuite
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amené par la conduite 12 au four 13 et chauffé à la t6iilpér.a ture d'adsorption. Les vannes 15 et 16 sont ouvertes pour permettre au gu d'mlimentmtion de passer par la conduite 14 et :La ne d'adsorption -le Un pt 3sant par la zone djadsorption A, l'impureté est adaorbâo dans le tamis aolécu1a1re et une certaine quantité de gu d'alimentation est emprisonnée dans les vides.
Le pa sortant de 1 sone d'adsorption à est un courant de produit oesenx purifié, qui passe *lors par la conduite 17 et échange an chaleur avec le
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courant galeux d'aliaentation dans l'echangeur de chaleur 11, aval de passer dans un réservoir par la conduite 28. L'adsorption est poursuivie dans la zone d'adsorption A jusqu' ce que le front d'absorption de l'impureté se soit déplacé jusqu' un point prédé- termina dans le lit. Lorsque ce point est atteint, les vannes 15 e 16 sont fermées, ce qui interrompt l'introduction du gaz d'aliment
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tion dans la zone d$ladsorption A.
Ceci termine le stade d'adsorpti
Simultanément, alors que la sone d'adsorption A termine son stade d'adsorption, la sone d'adsorption B est remise sous pression. La. vanne 19 est ouverte, ce qui pemet à une partie du
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produit galeux sortant de la. zone d'.adsorption 1 de passer par :La conduite 18 dans la zone d'adsorption B et de remettre ainsi
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sous pression la sone d'adsorption B. Le reeoapression est réglée de maniera que la sone d'adsorption B Atteigne la pression
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d'mdsorption à 1a fin du stade d'adsorption dans la zone d'adsorpt A. Ceci termine le stade de remise sous pression.
Simultanément, alors que la sone d'adsorption A achève
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stade d'adsorption et la zone dladsorption B un stade de l'8008pref sion, la zone d'adsorption C est décomprimée en courants de même sens et ensuite désorbée. La vanne 20 est ouverte, afin de décomprimer à courants de même sens la zone d'adsorption C.
Le gaz sortant de la zone d'adsorption C est un gaz purifie se trou-
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vant tous une pression intérieure à la pression de-adsorption. Ce gaz à pression inférieure passe par la vanne 20 et est envoyé par
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la conduite 21 vers un o08pr8.18\1r 2i où il cet comprime puis dirigé par la conduite a3, 1a conduite 1?# l'echmngeur de chaleur 11 et lu enduite 28 vers un Ha.noir- oeand on réduit la pression à coumatu de riae sans dans la Ion. d'adsorption C, le front d'a4JOrpUoD. de l'SçUret4 formé dans un stade d'adsorption précèdent est d'p1Rd pl'Olrel'1nment d'une distance 8upplaentaire vers la sortiob La réduction de pression à courante de méme sens est pourlU1T1. Ulq8t' oe que le pu recherche restant clans les vides soit 4al L la q\&8D.t1t4 qui peut être perdue dans le procédé.
Une ne d'adsorption est conçue de préférence de manière que cette pression intérieure soit atteinte lorsque le front d'adsorp- tion de l'impureté est arrivé au point de décharge. A ce moment, la vanne 20 est fermée et la vanne 24 est ouverte afin de désorber à
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contre-eouMmt 1& ne d'adsorption C. Quand on disorbe à contre- courant la sont d'adsorption C, un courant de produit désorbé est soutiré par la vanne 24, la conduite 25, le compresseur 26 et le conduit 27.
La désorption est poursuivie jusqu'à ce que la pression
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partielle de l'impureté résiduelle dans la zone d'adsorption., à 1a empérature d'adsorption, soit égale à ou inférieure à la fraction molaire admissible d'impureté dans le courant de gaz produit multipliée par la pression d'adaorption.
La programmation d'un procède cyclique total comme décrit
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pour 1111 système à trois lits suivant la '1g- 2, peut être telle que la réduction de pression à courante de même sens et la désorption soient l1a4.a aeno 1 espaoe de temps nécessaire pour le stade d'a48rpUOD décrite 2into3s, ecwesa il apptrattra au ap'c:S.al18te, la prorstsarustion des stades particulière du cycle peut être 11041fiée *U mieux pour *<murer une utilisation rigulière et continue de l 'in.1:8l1a t1on.
Nnodiqn en%, à la fin de chaque stade d'adsorption, le courant gazoux d'8lin tetion est dirige! vers 1a zone d'adsorp-
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t'on qui. été pr8ddemrent remise roue prN:l(1n. le zone c."&4borpflan) qui a été pricidetallen t diemprinée à colimntli de m.. sena et d4i%orb4t cet reaiae Bous prt8sioh et la ;on* d'edaorption qui e précért...8ftt servi à 1'oàonrption cet d'pr1mée à courante d m","'. d4aotb4..
Par exple, 1 1a 'la, te leopdmtlon dqgerite éi-doo8u8 pour la ne "".41OI'pUon à suivra la stade de remise sous preteion de la Ë t If Ilop4mtion ""1'1 tt pour le rmise sous P"813iorÀ de ia rtone 1! 1\\1..- 1M stade$ de rtduction de pre8sion et de d4.orpt1ot\ de 1a sona C et 1.0".Uon ddorite pour la séné C euivtt le !lt8a4e d'adaorption de la ne A.
8ur la Pige 3, le courant de gaz d'alimentation aour une première pression eletee cet dirigé par le conl'1'11 b 10 vers 1-*éehangeur de ehlileux 11 où te produit un 'change de chaleur evec le gag qui y oiroulo. Le courent de 88& d.al1aent&Uon est alorp dirigé par la conduite 18 vere le four 13 et ihaurr6 à la tempdreture d'adsorption,, On Nit passer alors ce courut t !:t'\11 d'alimentation chauffé sur le lit d.-.d8orb&nt A en ouvrent les rennes 15 et 16 et en fentent les wtunes lute 19 et 20, enw1811t ainsi le courant de fluide dl>aliatntation par la conduite 1. au lit d'adsorption A. Rn passant , tirwer le lit d'adeorbant 1. 1 'impureté est adqorbée dans 1'odaorbon% et une quantité de gaa dealimentatlon ept Mpr11C'nnée dans les ridée du lit.
Le ses sortant du lit d'adorrtion A est un produit 1U8Wt purifie qui est dirigé par la vanne 1 et la conduite 17 Vert lbiohangeur de chaleur 11, où il y a dehange therieique .....0 le ocumt oeaaux d'al.3en ta tion, avant de panEr dena un r4.enoll'. Lta41Ot'ption est poursuivie dans le lit d'edworption A jusqutl 44 que le front d'&4.orpt1 de l'impureté et soit déplace pro8rctsri6 deaas le lit juaquoau point de décharge. 1-orsque le point de 64, rge cet etteiint le oovmnt de gaz d"lt*oeiaLlom est dirigé par ya conduite 11 vers le lit B d'adsorption en ouvrant les pennée 21 et 22 et en feneent les %0nnoa 15, la, 23, et 25.
Cela achevé le stade diladiorption pour le lit d'adsorption A et
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%ne le stade pour le lit B.
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Les Tannes 18 et 29 son* slT*c à *ariÈ-a ; "ire la pression à courants de moee son* lans 1 Il 4'a4<"hPr: ) A* Ïtt gaz >oP"nt du iit d'àd80tbont A passe par la vanne 1 , ' lâ 1!ldltite 26# la me 2t et la conduite 29 dme le lit ' w' 3. a bbftt D. ?1 pltssttlt 1 travers 1 lit d'adsor3tt De le ger. !torts-' dU lit d'*tÏ<ûfb<Mit A) poeAmt la réduction de pression à em,re-' d@ Wâb sente voit son iapnreti adsorbée dans l'adsnrbant du lit ik"l tptlon D.
Ie jet sortent du lit d)adsorption C est un # ftit purifia et ttsuwtnt sous une pression inférieure à la zut A1 du stade d-*ad "tiem et est dirigé par la conduite 10, le tftdtite 31, et la "me 2?e afin de rempttre sous presr.4rr deadberpt,lon C qui tient de terminer un stade de déccrpti7r. - - les pressions entre les lits dyadsorhant C et V sont 4ga1i éa- , ;
WMM bzz est ferai* et les vannes 12,, 36, 39 et 42 sont ^a: w , 'o tftiêre à diriger une partie du courent farrrux d'tli!B"n E ". de la conduite 14 par 14 Tanne 3, ls conduite 39, ;in -t :-r r presseur 40e la conduite 41 et la vanne 4.2 vers le lit ¯ - . -.C et à dirigoraussi le @es sortant du lit d'adsorbant r :r .F conduite 30 la Vanne 32, la conduite 33t le réservoir 14, IP duite 33t la vanne 36, la conduite ?7, le themocompres9011r 4\ la conduite 41 et la vanne 42 vers la zone d'adsorctict c'. 1 ", ^rocompreaseiir reprend et coupfime le rlui<1e sortant du réqerroi. et le Joi%it- ttu courtnt gàaouh d'81i>.mf.tinn nour rpmpttrs% c4an>.ut tege Bous pre8sic%n 1* lit deadmorbant C. le pression lan2 1r lit d'adsorbaut A est abàlbB'0 par ce procédé à 10 seconde tempéretl;re istflxieure.
Cela achète le stade de décompression courants da m8me sens pour le lit d'adoorant à* A et lletlt lac M)MB 19 28 et 32 sont fermées et la nne 4 est ourerte) aettrht ainsi à l'air libre lp lit d'adsorbant D par la conduite 29p la varmé 43 et la conduite 44. Lorsque la Peeta;Lû,ù dàûâ le lit û'ààôârbùnt 5 wppâsihé la pression àô3ph4Tique) les vannes 18, 42 et 43 sont fermées et les Tannes 20e 45, 4" et la tanne sensible à la pression 46 sont ouvertes de manière
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f1f't)r"..r "'''11trn¯"n'fY..",t t. :1 1'",a!':.'''r!:' " 'e;'" i; ..lnr conduite 41, la vanne t', le séparateur 48 la canii à >.
8'pemt*ùr 48 met simultanément 1" lit d'tftforbant t 1"ii< :pression inférieure a la pression narir7.' par la con<ii,1 +. P : , Um0 3i la tanne naibi la pression A,6, le "rt.ur 4 v ,1 oonditite 49. Lorsque la pression dane le lit d'aditort nt A Açi:<' la pression ataoaphdrique, le fonctionnement du séperatovr 4 détient 3nstabir et qui est d'tt' par le vennp 9t'nsHh Z
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pression 46.
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La vanne 46 se renae et le lit d'adsorption A eg* %-.. ->,' jUIq1t" 00 que la pression partielle de 1 limpiirpté r!t1"pl 1 r- -in, la sone d)âdsorption à lt tespértture d'adsorption sci ou inférieure à la traction moléculaire t!*izpnr"K .'1mi::" 1 't -' le courant de produit pseux, multipliée par la prPsioii d'adsorptioa.
Lorsque le lit d'adsorption A est f1nalPmGt" -r,r'-, les ve=es 21, 22, 45 et C7 sont fermées et les vannp- 1, Ll, ;> , 50 et 51 sont ouvertes., dirigeant ainsi le courant de rex li-- tation Vers le lit d'adsorption C en vue d'un stade <'ai:svrp;1<,;,.
Patrot p8, le lit d'adsorption A est reais sous pressicn -1- 1'" 1 d*adsorption B est décoispriné à courants de même sens of 1pc''r'>, Périodiquement, le courant gazeux d'alimentation est chl1ngf d manière qu'un lit d3tdeoriant soit au stade d 'adsorption, ilias- 1 A second soit au stade de réduction de pression à courants de mktt" sent et de désorption et que le troisième lit d'adsorption se trouve au stade de reliée août pr"lion.
La rM11.U.Ob pHr4 e ci-dessus utilise un lit d'adlorbant unique, le lit d'adsorbant D pour crier la capacité de
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tamis moléculaire non utilisée requise pendant le cycle de réduction
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de pression à courante de mlme sens pour chacun des lits d'adsorba--t A, B et Ci de s eosplter peur ChwûUé lit lâ zene d'aôsorptiont L'utilisation d'un lit unique, comme le lit d'adsorbant D, réduit la quantité dadosrbe.nt i88obili.4 et la dimension des
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1 Il it p ri réa lp4lix s,rt .tr#3It jial .9- ..v,r ..nre 1w -aile 1-* ' 1, Fil feieant font'tlo""8r Ltt Ut d'8\,htorbent uniuuo o4re *t, réduire in prouplati ,r>njnintment à ou 1n"'pendaMent de roll,, <"' 11 ta adsorbant# prlmtipaus.
Par eone6qu :, la souples#* de toi< tionnuent en fMt acrru* et une ethirotion iitilo plue importante ait r"11Mbl. ur 11" lit d'ad80rbant unique. L'eeroitfw 4e 1 ".tul'8\1on util" dtun lit r1tadterb8ftt come 11 lit D r4dui t 1-' dimension# de ltlnlltaJ1Atlon. L'utiliaation d'un "patatP\1!', d'un. turbine de d't8ftte ou de tout autre ilimont d'4quipment qui peu" être entraind par loit gaz dedehappment pendrtnt le cycle du 4é;orrtion à oontr.-ct1u1'8nt pemet la r40uçéra tinn (, -'nerli" dan" ee pï'oe4d$. L'utilisation d'un thermoeo5pre!!ur pour recoeprimar 1.... purifia B6çaré du r48e!TOlr permet un ..ero1"¯ent !l'Urr 1 tinentfaire de la récup4t'8t1on d' #nergie.
Un au trob avtn ta gob il ça 1 'i oetion d'un lit d'adsorbant .,,.r4 pour cpmp1'ter une zone d)adsorption est qur, 1 la fin de 1 '.d!or-ptlon, il y a une nt proportionn.l1ent plus faible de produit dans les rides du it d)adsorption principal qui doit être séparée et recomprimop.
Le présent procédé est a"::1tagpux dans de nolabreix syff-mes de séparatîon des ps. Pour autant que llirpuret4 soit t :-1\11t forteMent adsorbée que le fluide produit désiré, La présente li-,vri tion peut tire utilisée. La liste oui-vante est représentative de'! J1ppli ticsnt du procède de l'invention.
1. e4p&ration d'opgén d'asote, d'argon,, de krypton, carbone et d, -.lNre d'b1droc'ne de llair'h'llua de carbone et do sUl ro d' drogéno de 1 airzkl'h'liun et de l'hydrodéne.
2. 8'g±tion d'1aP'U"t.4s hTdrocarbon4es, telles que IP mltbane, Ifithut le propane. le butane, 1.4th11'ne, le prowlbao la 6tvlmej et des hrdrooarbures supérieurs de l' """1 de lth'11., de l'araol1, du n'on, dU k17P n. de teo2Ygène et de l'asote.
3, ô4pRmtiôn d'anbIt1t1de carbonique, de sulfure d'hydrc gne, 4'¯nltet d'eu, d'anhydride sulfureux de lehydrogènep 4. Miban., de leithanae de l'hélium, tâa 1 WasV Ye d= 1'=ron, 4u "'-.'J du !9*yptcR etdHfoxy- .t'l8.
4* Séparation de perotffines normales de leurs isomères
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ramifies et cycliques*
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r-o4 mmtion #4.*êutylène ;le uropyim. "."( Pt PÀ;#*tton d'éU>ylbn*j <t* imvrlbfi< . , .<.< d' dmeorburo non Mtur< d'hyrcr' sowréa.
L.....pl,..u1'81!nh 1Uu.t.r.,.t loo avar '. ,.., de 14 pr4- %otite invention. EXEMPLE 1@-
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nana ua ...,18 du nouv u proodtié r18"r1 t .1 t {HI \.1 lUl.. un lit fit$ de t ig soldeuutre pour pur1fhr du gui n*b>rol etintenant 28% d'anhldrld. carbonique. Les conditions "ont de o4parer 99+% des hydrocarbures :t .;.uà:+xir .#. *?cr en CO, daim le ou de sortit inferieut*à 0,1%. Lo courant "¯PU' d'alimentation est utilité dans les conditions suivent@-@% ç4pàç=6ll%m JE C'..I.!1..D'...LTJrqJtJ.TI0lt.
Débit d)tlinentation 2em aillions de *3 par au.- (16"C soue 1 atmosphère) Pression 73,5 atmosphères Température 38 C/
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<tb>
<tb> Composition <SEP> du <SEP> gaz
<tb>
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af"1 imnttien z hlôl8dL Ô
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<tb>
<tb> CO2 <SEP> 28
<tb> N2 <SEP> 1
<tb> CH4 <SEP> 69
<tb> C2H6 <SEP> 13
<tb> C3H8 <SEP> 0,4
<tb> 1-C4 <SEP> 0,03
<tb> n-C4 <SEP> 0,07
<tb> C5+ <SEP> 0,02
<tb> H2S <SEP> 0,02-0,04 <SEP> g/m2
<tb> H2O <SEP> saturé
<tb>
Le système d'adsorption comprend cinq zones d'adsorption consistant chacune en une paire de récipients de 1,8 m de diamètre et de 24,3 m de hauteur reliés en parallèle. Chaque zone d'adsorption contient 91.000 kg de pastilles de 3 mm de tamis moléculaire de zéolite calcique A.
Il y a par conséquent 45.500 kg de pastilles de tamis moléculaire dans chaque récipient. La disposition du système est semblable à celle représentée à la Fig. 2.
Le procédé est basé sur un cycle de pression essentiellement adiabatique, fonctionnant entre 93 C et 121 C et entre 72,5 atmosphères et 50 mm de Hg. Le courant de gaz d'alimentation
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à 38*C et sous 7:3.5 8%n0phér*s échange de-abord se chaleur *,tee la PrOdUit ....U et cet ainsi chauffe à 115*C qui est la tunpéma.
P0 4..4IOrption. Chaque ne d'adsorption passe périodiquement t le stades 8\11-.utl t 1. 1\81.. IOU' presrion par le eoumnt de fIn d'alimenta tion jug4tb tme pression de 11,' alrarphèrer puis ad rptibn 1: 11e et , 5 do ?±,3 a%nsphbroa puis ad80tp\tOft U3. o% ?a,3 aaoéphér*o.
2. Riduetion de pression à C0\11'ah\1 de abat sens de ?a, 3 alwpbro 10 adrosptiirer.
3. ,nouvelle PÀùw0fiioh de pression esrsurrarrts de moue sont de 10 a tao ""'h 1 à 6, a tao.ph hl.
4* louwl3.e P4dWOUOh de pression à OCMareJ1ts de mlme séné de 6,1 a8phhPoo à 2,3i atao.ph''''', 5* MMMti<tn wur vide à contre-aourrnt juoqu'à une reurion f1Da1. do 50 Ma de Ita et une t-P4,. ture fin* le de 936et une t iàreture tint Cinq minutes sont priwes pour chaque stade, de manière à obtenir une durée totale de cycle de 25 81nutel. Les stades de lafition de pression à coûtante de même sens 2, 3 et 4 sont conçus ,f'ine1pal¯ent pour 14parer les hydrocarbures ¯prilOnn48 dans les espaces ridea.
Un touprestout à trois étages est pf4'n! pour P0OàpPi@à les hydrocarbures séparés dans les stades de réduction de pression à courante de Bteme sens pour établir une pression de produit den* le$ conduites, Ces hydrocarbures sdparls sous la pression du produit sont recycles par Ibéchangeur de chaleur avec les produite prmeMMït de Ibadeorption et dirigée vers le ri 8.r"fO1%'.
La ouoooàoàon lob¯t1q\&e des opÀmUot8 dent les cinq .on,. d'adsorption est indiquée en detedi dans le tabl u ruinant
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- &as &à TDlPS DM QPETIQNS DU ±RQCâW4L
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######i#######t######JLi¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯25 ..rrrrrrrnw .r.rr zone à¯.8 8.". 8'adr 8ltde 8ta4- 1 #######t####.... ##...i
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<tb>
<tb> Ion.. <SEP> -.de <SEP>
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'i'riw..
Wné un Mire exeetple do la p>'oon%e invention, on utiliso un protH' .ne lotie teoleeulicire pour purifier un ga8 naturel oon....' $3% do COn. DMts ce procède, les conditions sont de s4parer 99% 4.. W4bmPbUhoé 41apoldU.o. et d'obEeir un caa de sortie conte nent <Mint de Jt% do C02- Les conditions du coûtant ",8eux d'alimentaUon 10ft' les ftitaaMI' 0t\JR IJT aM6 n'M.Jt02r1'.A1JPN.
Débit d'alirtlrlt.3.ot 2,8 a11110nl da métrée cubes par jour à à6.C et 1 ataosphère p*oéoàon . oparta !""Iae 3± C r =",4. ¯.Ma1q1tC 32,61 j 1 do 4ô4, 1ihµà o 0,)1 Pro,.. .01 i<4tNe mu 8aa1 cet MtAitteM ùO *p8ùP .'a4lOrpttoa est fanée d0 e1Dq lift d'aàoorption pnnolpau 008"'" omonn 63*e00 ka 4..4011'- cacique A aouo tom... p)mtiUe< de 3 ¯. Chèque lit 4'ac180rbant Meure ,795 rittas de dkÀ%o intérieur et * 16,4 *etree de haut. Deux l1t. d'adsorplios *u&kàro. <ont promut pour fournir la cape.-
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cité de tamis moléculaire non utilisée nécessaire pour compléter la zone d'adsorption de chacun des cinq lits d'adsorbant principaux.
Ces lits dadsorbant contiennent chacun une quantité de tamis molé- culaire de 37,200 kg des mêmes pastilles de zéolite et mesurent 2,795 mètres de diamètre intérieur et 7,66 mètres de hauteur. La disposition du système est semblable à celle représentée sur la Fig. 3.
Le procédé est basé sur un cycle de pression essentiellement adiabatique, fonctionnant entre 150 C et 205 C et entre 67,6 atmosphères et 1 atmosphère* Une réduction partielle de pression à courants de même sens est utilisée pour séparer la majeure partie des hydrocarbures emprisonnes dans les espaces vides, pendant l'adsorption.
Pour réadsorber l'anhydride carbonique éventuellement désorbé, les hydrocarbures sépares pendant le stade de réduction de pression à courants de même sens passent à travers un des deux lits d'adsorbant qui sont utilises pour compléter la zone d'adsorption des lits d'adsorbant principaux et les hydrocarbures séparés sont recomprimés en vue de leur utilisation pour la remise sous prcem des lits d'adsorbant principaux avant le stade d'adsorption.
Le courant galeux d'alimentation à 32 C et sous 69 atmosphères échange d'abord sa chaleur avec le gaz recherché .passe dans un réchauffeur et est réchauffé à 149 C. L'alimentation est alors divisée et passe à travers deux des cinq lits principaux de tamis moléculaire adsorbant dans lesquels l'anhydride carbonique et l'eau sont adsorbés sélectivement parmi des hydrocarbures. Les hydrocarbures non adsorbés sont élimines des deux lits d'adsorbant principaux et la chaleur disponible est transmise au courant gazeux d'alimentation entrant après que la courant a été amené dans la conduite du produit.
Une fraction du produit non adsorbé est utilisée pour remettre sous pression la lit d'adsorbant principal qui est prépare pour le stade d'adsorption suivant.
Apres le stade d'adsorption, le lit d'adsorbant principal qui a juste termine son adsorption est décomprimé en courants de abat sens pour séparer les hydrocarbures emprisonnes dans les
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vides. Par suite d'une certaine désorption d'anhydride carbonique qui se produit pendant cette décompression, le courant de gaz sortant du lit d'adsorbant principal est passé par un des deux lits d'adsorbant auxiliaires qui complètent les zones d'adsorption.
L'anhydride carbonique est réadsorbé dans le lit auxiliaire. Le gaz sortant non adsorbé du lit auxiliaire es t emmagasiné dans un cylindre-réservoir et est utilisé ultérieurement pour la remise sous pression des lits d'adsorbant principaux. La réduction de pression à courants de même sens est poursuivie jusque ce que la pression dans le lit d'adsorbant principal tombe de 69 atmosphères à 14,6 atmosphè- res. A ce moment le gaz dans les vides de l'adsorbeur principal est formé essentiellement d'anhydride carbonique. La désorption est alors effectuée simplement en décomprimant à contre-courant le récipient à la pression atmosphérique. L'anhydride carbonique désorbé est utilisé pour éliminer l'eau adsorbée et tous deux sont évacués comme déchet.
Le lit d'adsorbant est prêt alors pour la recompression.
La recompression est réalisée en faisant passer le gaz sortant du lit auxiliaire dans le lit d'adsorbant principal, de manière à y augmenter la pression de 1,1 atmosphère à 11,9 atmosphè- res. Pourla recompression finale 1 69 atmosphères, on utilise deux courants gazeux. Le premier est formé du gaz de sortie emmagasiné dans le cylindre-réservoir. Ce gaz est comprimé et envoyé dans le lit d'adsorbant principal en voie de recompression. Le second courant gazeux est forme d'une partie du produit gazeux quittant les lits d'adsorbant principaux. Après achèvement de la remise sous pression, l'adsorbeur est prêt à reprendre le cycle d'adsorption.
La succession des opérations ci-dessus est décalée de manière à ce qu'il faille 12 1/2 minuter, à chacun des lits d'adsorbant principaux pour parcourir un cycle complet. Un lit d'adsorbant frais est mis à l'adsorption toutes les 2 1/2 minutes et chaque lit d'adsorbant est maintenu au stade d'adsorption pendant 5 minutes.
Par conséquent, deux adsorbeurs sont .au stade d'adsorption à tout moment. Le tapa alloué pour chaque stade du cycle est le suivant :
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MMta rerrirn a t s M<Mtt<M é* ,*ioàon à l'1inu i , 4! de wAf :eT' à ainute* A* sooon4et Uoo tiMtte M seeaa4rr 11i 4e . !t ,JLiabMLJàjMMMM<<&- É ,rlio.,\oft *. é .B Co- une prrtie du 01* predu! l tortaftt fil c'"'' t.,Ul1U' <t)mAt< pur ta r....,.....1¯. lt do restant qu1 bo uni' ar,r 1W1 dd produit' 0'bm* 1 uw d'bit eerrntlrlleireax tnirot-.
Lts deus 11'. "'l1alr'. ;.1U.i:4; pcsr ::err¯ " itll1 11lolxi.que du ps rird fona tio nnen t ae rai r e e1c1\ 11)" .1 2.a flaton c1.a.l1qu.. t.u411 << 1'un ebt en dtMrption, i 'n<itr.
00% 1t dirorptin par 4'''.-¯\ la pr.sslon at80aph'rlqulII.
On* oolonne de ,5 do d1&8tre et do 57; C"I dit l oumr oontenant 164 . de paltillt. de %m1: 1Iol6cula1r* 40 liz ea101qut  Activa e.t aise en ooataot"\I1&S rra 1"01"8. 1" 1; 4'a1, et de 85% d'hélium t -4Q.C tt toUt 7,66 a%o8phére8. n 1. d'abord le lit sous un ride d* roina de 1 mm Hg puis on le recomr;1 M au 80ytn de as d'aiisentation 1 raison de 2M par Binu:P.
Lorsqu'on atteint une pression de 7,66 ttmoapherea, la vannr 1p adrtie est ouverte et le produit aortant est sépare tout en a,3mnttan, oontinuelleatent du ga* dJal1aentatlon pour maintenir la r"3- .ion de 7, M atrosphirer. La oottpoaition du gaz de sortie obtenu en fonction du tempe est la suivante :
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<tb>
<tb> Temps <SEP> depuis <SEP> le
<tb> début <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> Pour-cent <SEP> d'air <SEP> dans
<tb>
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im "as l'11um nrêthlit
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<tb>
<tb> 3 <SEP> 0,09
<tb> 4 <SEP> 0,08
<tb> 14 <SEP> 0,01
<tb> 30 <SEP> 0,09
<tb> 36,5 <SEP> 0,50 <SEP> point <SEP> de <SEP> décharge
<tb>
Lorsque le front d'adsorption de Impureté (air) atteint le point de décharge, l'opération est arrêtée et le lit est désorbé.
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te volU!1e total r1¯w¯ gf 4en* le produit dasorbé y compris la phase -adsorbée et la phase gaseuse dans les vides, est égal à 5,15 litres
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et contient 1i4 d'h41iwa. Ls saturation adsorptire de l'air s'établit à 2,09 g pour 100 g d'adsorbant.
La séparation d'hélium par ce
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IIV1t.. )."r.t.u1f. {/'U1l1\& o*àtoblit à 1%à%. tan. 1** a**.o condltlono de $68 J'tl<nt< ift an Stade 19 rl6tt...t1on de pression à eour to de *&te solip *et tutU 11" JUlth 4 ttt le stade de 46&urption pour ¯11orer la récupération d'h'l1wa. Cool "'..u1t. i'a4dàiàon doum quontité *uppl4e taire d'adsorbant pour riedsorber 1*<*H' qui qultte la sono saturée lu lit. t'effet de cettt ..rlant.8 sur la qwm\1W totale doiadoorbant requ1J" et sur le rend ent en hdllm est indiqua 01...s.I.OUI :
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Proution finale do d'OO8- D"Utit4 84p&taUon d'héliui, pre'81on oourant. do cPa480t pour-cent gâté JD.'" a 1 Z"àâ- 9 ¯¯¯¯¯¯¯¯.¯¯
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<tb>
<tb> 7,66m <SEP> 164 <SEP> 56
<tb> 3,38 <SEP> 179 <SEP> 94
<tb> 1,34 <SEP> 190 <SEP> 98,4
<tb>
Pression d'adsorption, pas de décompression.
EXEMPLE 4. - Dans un autre exemple de la présente invention, on réduit la teneur en anhydride carbonique du gaz de ville. Le gaz de ville est un combustible de chauffage domestique produit par La réaction de la vapeur sur du charbon ou des hydrocarbures qui donnent un gaz forme essentiellement d'hydrogène et d'oxydes de carbone. Un gaz substantiellement identique est parfois appelé hydro-
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gène retorme à z Tapeur.
Les Qqde. de cardon, qui sont un mélange d'oxyde de carbone et d'anhydride carbonique, peuvent être transformés essentiellement en anhydride carbonique par une nouvelle réaction avec de la vapeur, de manière à produire un combustible qui est essentiellement un mélange d'hydrogène et d'anhydride carbonique.
L'hydrogène crée le pouvoir calorifique du gaz et l'anhydride carbonique en est avantageusement élimina ou amené à une concentration mineure pour diminuer le coût du transport et pour améliorer le pouvoir calorifique moyen,,
Il faut dans ce procédé séparer 99 pour-cent du gaz disponible, et obtenir une teneur en CO2 dans le produit sortant inférieure à 10%. Le courant de gaz d'alimentation est le suivant :
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- 34 -
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J6M1JUU.8tIQUU fil 2.
Jl'.Á1.a(1"tlQ!.
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(j-i.ft ..c1'tw.u.,ft ÙQà** .-WG 3hnL
EMI34.3
<tb>
<tb> CO2 <SEP> 29
<tb> N2 <SEP> 66,5
<tb> CO <SEP> 3,7
<tb> N2 <SEP> 0,8
<tb> H2O <SEP> Baturée
<tb>
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Le système 4'a41Orption est formé de cinq .on., 1-.dtotp. tion contenant ohaGW1. une quantité de tamis rol,iouLs i re de .xt30 kg de eompriméx de élite calcique à tous Forme de past1l1fl!J de 3 m. Chaque sont 4'adlOI'ption mesure 3,04 mètres de atamdtre tnUrift" et $i.2 "trou de hauteur, 8a dispositton est qea;1a"1, celle indiquée à la Fig. 2.
Le procède est bâté sur un cycle de pression essentielle- ment adiabatique dans laqual chaque zone d'adsorption passe par les standes suivante t (1) adsorption nous 10 atmosphères (2) réduction de pression à courants de même sens
3 atnosphères (3) d'sorption à contre-courant à 1 atmosphère (4) remise sous pression
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Le courant de gaz d'aiinentation est comprimé à 11,5 atmosphèresp chauffé à 150*C et passé à travers une zone d'adsorptiir de tamis moléculaire sous une pression de 10 atmosphères. L['anhydride carbonique est ..adsorbé sélectivement sur le tamis moléculaire, tandis que 1-'hydrogène non adsorbé passe à travers l'adsorbeur.
Lorsque le bord antérieur du front d'adsorption du CO2 a progressé jusqu'à un certain point dans le lit, le cycle d'adsorption est arrêté. La pression dans le récipient est alors réduite à 3 atmosphères à partir de l'extrémité de sortie du lit, de manière que la direction du courant pendant ce stade de réduction de pression soit la même que pendant l'adsorption. Ce stade permet une récupération supplémentaire de l'hydrogène emprisonné dans les espaces vides.
L'hydrogène séparé est recomprimé et ajouté au produit. Le CO2 qui a été désorbé pendant cette réduction de pression à courants de
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1"'" ..,...\, '.tt.I1,II". l4ly \Aq.HIIl ,1" it1 J! t ë=iiûi..âir%,ii .sé5 u111't'!I.
.ruarri jet a atteint ut ic#.*i ,à 1* 1 *tmusphères, et stade de r4duet:,>1, ht pt'ittrrien ett ftturantt dw eé om *mis oot rrrlt. A ce sowast, 14 urd 8ut4tlwr du (roll\ <t'adsurpt1L>ti 4e Ct)d ont a IleiLtr4utté 10 ,iljftl.jjJ -"lU trb8 prbe de l'u\""1\4 de sortie 'u lit dIte4%orptiln.
La 14#tbrption est alort I!s4cuU. en r4duimnt la pression dans le r4clpi,ont d'ad.orptlon . 1 at#olphr. par l'extrémit4 d'aliatentation tu r'c1p1tt Cette <Mtnï'< dlotrectuer la .orpt1on à contrficourant purgo le lit des lpuret1 fortçment 8d!orbp8"', telles q11f1 L'eau' qui autrement .taccUBnl1eraient clane 1. lit Ion oxtrémi té d'alimentation. Lorsque la désorption est achevée, la zone d'adsorption est remise sous pression avec le produit sortant quittant un adsorbeur voisin et le cycle entier est répète.
Il n'est pas nécessaire d'effectuer une purification préalable du courant gazeux d'alimentation; il suffit de le comprimer et de le chauffer à la pression et à la température auxquelles le stade d'adsorption sera conduit. Le gaz peut contenir de la vapeur d'eau jusqu'à la valeur de saturation, dans les conditions de pression et de température du gaz pénétrant dans le réchauffeur.
Dans ce procédé de purification par tamis moléculaire, l'eau contenue dans le gaz à l'entrée sera plus fortement adsorbée que l'anhydride carbonique et sera par conséquent retenue dans le tamis molécu-
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laire à l'extrémité d-lentrép de 1-'adsorbfflir.
Les cinq adsorbeurs fonctionnent successivement de manière à donner un débit continu de gaz recherché. Une zone d'adsorption fraîche est miseen adsorption toutes les 2 1/2 minutes et chacune reste en adsorption pendant 5 minutes. Par conséquent, il y a deux zones en adsorption à tout moment. La succession des opérations du cycle entier qui dure 12 1/2 minutes est représentée dans le tableau suivant.
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qucceanion de. ODtra"QIlI du largàcld. minutes*
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.. , ,1 .. 2 3 5 ,,, 6 .......7... , ¯#. 9 ..
W U 13! Adeorption B44u.otion de Digageoent R<Mi sous pre8aion pr...i0n , 80 soua Adsorption Réduction do Dgrment on pression m.rtimir'' # ¯ ¯ ¯ -,,,1- "r "'....¯t R se sous .Adsorption 8iduation de pre.sion pr*8slon ttion D4ae8llént mda* Mus Adsorption 4e *a8ion prosaion QaoipE3on Réduction de Digagenrent B 18* soua Adsorption
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<tb>
<tb> pression <SEP> pression
<tb>
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EXEMPLE 5. -
Dans un .autre exemple de :La présente invention, on utili- se le procédé avec tamis moléculaire pour séparer des paraffines
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nfenttles d-lzoparaf flnos et de pamffines cycliques.
Le aaurant de fluide d'alimentation, formé de 30;6 d9isobutane et de 70% de butane normal, est sépare pour produire deux oourants, chacun d'une pureté d'au moins 95%.
Le système d'adsorption comprend deux sone. d'adsorption
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eontimmt chacune des pastilles de 3 au de zéolite aa3.que . Le fluide d'alimentation est soumis à un échange de
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obaleur avea courant d'imbu%ne produit chaud,, vaporisi et chauffe à 190*0 il passe ensuite 1 tl1l...er8 une des non "!ÙlOrpt10D. sous une pression totale de 10 atmosphères. Pendant 1'adoorption, :La t¯1'I&ture du lit dsadaorption s'élève da 3g'J 3 202.C, par mite de la chaleur d-ladsorption. Le courant d'18obutane produit non absorbe quittant la zone d'adsorption est condensé par échange de chaleur arrec le fluide d'alimentation puis conduit vers un ré-
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servoir.
Le stade d'adsorption est suivi d'un stade de réduction partiel de pression à courants de même sens pendant lequel la pres- ion dans la sont d'adsorption est réduite de 10 à 3,4 atmosphères.
La majeure partie de l'isobutane contenue dans les espaces vides Apres l'adsorption est évacuée de la sono d'adsorption pendant le stade de réduction de pression à courants de même sens, puis conden- si* et Ajoutée à l'isobutane emmagasine. Le butane normal qui est désorbé pendant la réduction de pression à courants de même sens est réadsorbé par la quantité supplémentaire d'adsorbant dans la sono d'adsorption prime dans ce but.
La désopriton de la sone d'adsorption est alors réalisée à contre-courant en réduisant d'abord la pression de 3,4 à 1,19
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.taosphre. Le gas diaorbé sortant est refroidi et emmagasine dans un réservoir pour Atténuer les pointes de débit qui se produisent quand on évacue la sone d'adsorption. Le butane normal désorbé est condense et dirigé vers un réservoir. Lorsque la pression de la ne d'adsorption atteint 1,19 atmosphère, le courant désorbé est dirigé au travers un réfrigérant vers une pompe à vide.
La pompe à vide évacue aiors la zone d'Adsorption jusqu'à ce que la pression moyenne ait atteint 46 mm de mercure. Par suite de la chaleur de désorption, la zone d'adsorption est refroidie à 180 C pendant le stade de désorption.
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Une taible quantité d'180butane provenant de 1a seconde ne d'Adsorption qui est utilisée pour un stade d'adsorption est envoyée à la sono d'Adsorption évacuée pour la remettre sous pres-
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81011. La sone dt...cl.8orpUoD est alors prate à reprendre le stade fd'adsorption au cycle.
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La prograrmation du procédé est la mivonte: stade ct'a480IpUol1 5 18.1rm1oa.
Stade do rMuo\1on de pres- sion à courmnts de abat sens 20 secondes Désorption
Dégagement 20 secondes vide 4 minutes Remise sous pression 20 Mondes Réduction de pression 1 courants de même sens Désorption et remise sous pressa 5 minutes Durée totale du cycle 10 minutes
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Chaque zone d'adsorption parcourt, par conséquent, un cycle complet en 10 minutes et les deux zones d'adsorption sont périodiquement et alternativement utilisées pour un stade d'adsorption toutes les
5 minutes.
Les exemples présentes ici montrent des applications de l'invention dans lesquelles le fluide d'alimentation est, soit normalement gazeux, soit traité en phase vapeur. Toutefois, le procédé peut aussi être avantageusement utilisé pour séparer ces mélanges en phase liquide.
Le courent au travers de la zone d'adsorption dans une séparation on phase liquide doit être vertical, soit ascendant, soit descendant de manière que l'interface phase gazeuse-phase liquide qui se formera pendant la réduction de pression se trouve en position normale par rapport à la direction de l'écoulement.
Quand on utilise un écoulement liquide ascendant, la vitesse de réduction de pression doit être modérée de sorte que la vitesse du dégagement de vapeur ne provoque pas un mouvement violent du lit fixe, qui produirait des irrégularités dans le font d'adsorption de l'impureté qui progresse.
Quand on utilise un courant liquide descendant, il est désirable d'opérer dans des conditions de température et de pression telles que les densités des liquides et de vapeur soient approximativement égales pendant la réduction de pression à courants de même sens pour éviter le cheminement du liquide des espaces vide* contenart l'impureté non .adsorbée dans la région intérieure de la zone d'adsorption.
Un procédé satisfaisant pour traiter un écoulement liquide descendant consiste à utiliser une zone d'adsorption formée de deux lits d'adsorbant .:aria et à conduire le cycle d'adsorption en phase liquide jusqu'à ce que le front d'adsorption de l'impureté se soit déplacé sensiblement dans le premier lit d'adsorbant, puis à réduire la pression à courants de même sens dans toute la zone d'adsorption en soutirant de la vapeur par le second lit d'adsor- bant.
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Bien que certains modes et détails d'exécution aient été décrits pour illustrer l'invention, il est clair qu'on peut y appor- ter de nombreuses modifications sans sortir de son cadre.
REVENDICATIONS.
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