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PROCEDE POUR LA FABRICATION D'UN ENGRAIS COMPOSE CONTENANT DE L'AZOTE, DE LA CHAUX ET DU PHOSPHATE.
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La présente invention, est relative un procède pour la fabrication d'un entrais composé contenant de l'azote, de la chaux et du phosphate, dont le phosphate est soluble presque totalement dan une solution de citrate d'ammoniaque et pour une grande partie dans l'eau.
Il est connu que la décomposition de phosphate brut à l'aide d'acide nitrique, fournit finalement, en fonction de la quantité d'acide nitrique employ e, un engrais contenant du phosphate monocalcique ou un engrais qui contient, en plus d'une quantité dominante de phosphate dicalcique, du phosphate soluble dans l'eau sous forme de phosphate d'ammonium.
Dans le premier cas, on procède selon l'équation stoechiométrique suivante, en suppostant que le phosphate brut soit présent sous forme d'apatite fluorée,
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Dans le mélange ainsi obtenu tout le P2O5 est présent sous forme d'un phosphate soluble dans l'eau, ce qui, du point de vue de l'agriculture,est considéré comme la solution la plus favorable; celle-ci présente cependant le désavantage que l'engrais, à cause de la présence du Ca(NO3)2, possède une temnérature de ramollissement peu élevée et qu'il est, de plus extrêmement hygroscopique et, par conséquent, l'engrais a tendance à s'agglutiner et est difficile à répandre.
Dans le second cas, on a pu éviter l'inconvénient de la présence de nitrate de calcium en décomposant autant de HNO3 qu'il est nécessaire pour obtenir un mélange d'acide phosphorique libre et de nitrate de calcium et en séparant ensuite par cristallisation de ce liquide de décomposition
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une qun1;1t6 de nitrate de calcium tpllP lut-iT3rè ç la np'.1tr- 3-i.s!:.ion tout le Ci* * p=6?ent nrci.p1t souq formo de Caf', et de CaJIP01 et que le r61idu Àventu=1 de20r; 'P <04,t l16 "!(,\11
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forme de rhosnhhte d'amnoniu":.
En fonction du depré de cristallisation du nitrata de calcium, et par cohruant, en fonction de It -pltion molaire CaOfP20 dans le lifluide dp dacomnonition prs ce:ztrifution du Ca(NO,)2.4 tq, on obtient dana l'pni, un partie plus on rhoine rnnde d'; PZ05 hydroqolublp. En cria¯ ta11isant,pnr exemple 40 i du Ci** nrent <!fu'' forme dA Ca(NO-).4 aq, on procède selon l'équation :
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(2) Ca10(p04)6F2 + 20 xrro3 ####zo o ( r j z + 6 H3P0 + 2 HOF
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on cristallise 4 Oa(No3)2 il reste 6 ca(No 3 2 + 6 H3Pt + 2 HF pra :tentrt unrelation molaire Cao/p2o, = 2 Xn. diminuant 1 acicüté d'un Í1lid de dAe"mmn 1-
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tion possédant cette formule d'un manière continue à un pH
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de par exemple 2,5 st une tcmpérÀ= d'environ. 800C de la manière décrite dans le -brevet belge N 473.6l1l du 3 juin 1947, en évaporant la masse neut,..a1ie ,jusqu'à obtenir une mazé fondue, et en granulant cette masse fondu+ % la ft1'ni.pre halbituelle, on obtient un enris suivant l'4zum.ion
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(2a) 6 Ca.(N03)2 + 6 H3P r. + 2 her + 13 NH3 C:>F J + 5 CARPOI + NH4H2PolJ + 12 N"rl4N03.
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Dans un t&l ngri5, tout le P205 est soluble dans
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une solution de citrate d'ammoniaque, tandis que seule la
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sixième partie du Pt?5 egt soluble dans l'eau. Si l'on veut <.'uP,111ente1" la fraction hyriropolubis du ^,C; i.^. $ pT1fii:1lt., on doit critlli-3er plus de CN(NO 3)2'4 an et diminuer 11-ciditA d'un liquide de dcomnopition présentent unr' T'eH:ion rno3 3rA
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de C0ÍP205 de nr expmnlp 3. 6 suivant 17e,luntion
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On obtient de cette u1inièrQ ai-L <=OTIp:r-'i5 dont tout le P ? o 5 ge trouve sous forme qoluble dns le ctrtA d'mmoniue, un tiPrs dop P205 tnt nrsent ou" forme hvd-o-:t4ilubip.
Si l'on continue lq cri'!tllis-tnn de G""NOJ)2.4 ...., on rfiit obtenir un liquide de decomnosition d'un+ teneur plu? élevée en P205 hydrosoluble ?ou'=' lq forme de T'hoDhttf-niTqo# nique; ce fait présente l'inconvénient flue, n r c-tte crist^1lie-tion, on obtient plus de CatN0312. 4 arl n>r tonn!" do P(5, ce lui, pour des raisons d'ordre comm1"cil, peut être moins 1I1t±'rtant, tandis qui- de-3 teneur*! plut 61+v,2Ps en 4H9 Po causent dpq difficulté*' zora de 1-' mise nu roint du t-roc±dA.
L'addition d'une Zu3ntit' d- I3H 1 moind-e- -ue colle prévue par les éiuntions 2f et 2b, c'+?t-E-dirP, une diminution continue de l'acidité, d-ni le cas d'un pH moine; Ai-v4,
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de 1 pr exemple, conduit au contraire plus ou moins, en t'onc-
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tion du pH, à la formation du C(H2P04)2 hydroaolub7.e. Seulement, le P 20 or4sent sous forme de 0-iHPOI, provoque d''ns ce ct'3 la formation d'une masse plus visqueuse et difficile évaporer dang les 4v""poT'teurs circulatton norm-uT.
Selon le procédé du brevet belge NO 555 357 du 27 février 1957, il est possible de préparer un exi5=rfli? compo!'l6, contpnnnt de l'txot", de 1 chnux et du pho3oh*'te, dont une partie importante, par exemple la moitié du phophtp. 1 eqt hydrosoluble en neutralisant à l'aide de 1H, le liquide de décomposition dans lequel la relation molaire CaO/p2 0 5 a été portée à une valeur 2 pr cristallisation de CaN03z.4 qu ou p--r addition de H3P04t à un tellement élev qu'une Petite fluorée, soluble dans le citrate précipite, cette ,,P-tit- fluorée présentant une relation molire C;O/P,0,
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d' environ 3, 3, ce qui aup;mnT 1 '1u.,ntité de nhoRn2s-tA hydrosoluble, non li In chtx.
Pour empêcher dps T)rt<* de NH3 lQ5 de l'evportion., le pH fut baiss/nviron tt, après- 1 riPUt^a2isation, par addition d'un peu d'tcidc, 1<* nhàsrh-ite diammonilue se transformant en phosphite mono- ammonique.
L'ensemble de ces réaction? se déroule selon les équation*:
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Ce procède présente l'inconvénient que le pH, lors
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de 13 rction (3), doit être soifneutement maintenu entre drn limitas Etroites (6,5-7) sous peine de voir rpnid mrnt dimi- nuer la solubilité d--4ne le citrate dr l'anoetite fluora- r-r6ci- 1"'1t6(> En outre, pour un pH aun3j 'levé, la totalit4 du NH @
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amené n'et nas congommae lors de la neutralisation; le rTIi3 qu'on a 1>in#é patser doit être recuire du mélange de*; v- peurs, ce -lui n'est pas intéressant.
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Or on trouvé qu'un pngri, contenant de 7'ote, de la chaux et du phnsphate, dont le phosnllate est en p;r'1ndl'! partie hydrosoluble, peut être obtenu d'une autre faon plus simple, en diminuant d'abord en continu, à un pH de 1,0-3,0 l'acidité du liquide de décomposition, dans lequel la rltion
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fuo1:=dre VaO/P205 a été portée de. la manière habituelle a une v-ileur -14 2, et en réduisant ensuite, wvant de continuer l'0vpor3tion jusqu'±, l'obtention d'une masse fondue, mr addition d'ac41=, en une nunntité de 0,3-2,4 équivalent-? d'acide D-- 3 n!ol:de P205 On a fait la constation surprenante que 1"5 Ttas=es de décomposition traitées de cette maniera ardent une faible viscosité lors de l'évaporation.
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Elles peuvent 'T;r<3 4vapo--4-< <!.''n3 ineonN±ni=#, c. # C0i-....irE>111ent aux mapses obtnueg lor-çun le C?HP(\ ?ct in!'!ufTi <;TTImf'nt précipita dpiis le liquide do décomposition comme c'est le cl quand on diminue laaidit un pH tr4 f1ibl". L-s r'rcti?n qui en résultent se déroulement prob->bl"mf'nt de 1- rr'"ni"r" suiv-nt.,!4.
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l"ctions selon le5fluplic,3 on obtient nn "'nrr".i dont-, tout 1- '0,0, -rr4i-ent eqt d-ne une solution de citr-tp d'''mmonium, 33 '> de In teneur tot-'l'* en 'P?05 Atnnt hydi-nolubif, Si l'on Part d'un liquide de dc0!no*tirtn nr^4Antant une relation, molaire Ca0%P2n5 plus fqible, par exemple de 1,66, la partie i1ydrooluble du phosphate rrARent augmenta et atteint 50 , comme le montrent les qution "uiv"1ntp :
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D ns les équ-ition 3 <usmentionn6;;, on P a,iout6, <l!''!'ps 1'* traitement nvec du NH3 Pt vt de continu"r l'v# poration une molP de HNO 3 par 3 molde P2058 Cenendant, on peut aussi ajouter moins ou mame beaucoup plus de HNO., par exemple 0,3-2,4 mois-?V3 molo5de P2058 Dan; lP d-rnier cn7t, plus ou moind de phospàat dicalairjue et de phosphatn monoammoninue sont converti*! en phosphate monocnlcique et en nitrate d'ammonium et, nar cnn5$quent, une plus i-r7.nde quintité- de nhoRnhate devient hydrosoluble. Cpppnd-'nt, In dp"v-'nt,e
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d'i1xl +ip forte addition de lNO 3 pqt que le pH de l'(,-l1Jr,rr>i fj.nalm<%nt obtenu,:,' "'1b'ti.f!e fortement ot zu- 1 1 hV.q"T'o<::copi ci t, de l'enxriis augmente.
Sur la figure ci-aanexpe, on a trace un. graphique qui représente la relation entre 1 relition. mol-,ir- C''0/P 0 d-'n'5 le liquide de décomposition dont il f"ut diminua- 1'--cidit et le pourcentage de phosphate hydroqoluble rnr r"pnort . la totalité du phosphate pr4;ent. Li courbe ¯ représente c rirdort pour l'engrais contenant eçsentillemnt du v>iiosnh-tP dic"llci'1ue, ledit engrais ayant été pr4vTr' telon le "chmf\ ractionnQl de? équations 2a Pt ?b.
Li courbP b dorin- ce rapport pour l'engrais apatjte "soluble d>n< le citrate" i-lon les é,uations 3 et 4; et d montrent le ranport pour le procédé selon l'invention, la courbe .2 repre<<entnnt le procdh -cl.on la réaction 5a ou 5b, "'1: la courbe - rrnr ' -nt= 1"" nr"cÔd4 où l'on '' ajouté autant d'acide av-2.= le tr-1,tr<n>nt -%--c du NH3 qu'il Atiit n,sces5'lire. gouR forme d' idf- nitrique ou d'un ''utre acide fort, par exemple H2'3 h' ooezr gup tout le phosphat' mono-mmoninue présent et lfF riu''ntit*< 4juiv>1-nte< de Dho5nhntp dienleiflue soient converti** en vhosmhato monoclci ue et en NH4NO,.
Théoriquement, on peut obtenir de cptt!' -'1ni..rp un An:r-zis dont le P 2 0 47 t \ 100 hvdroaolublP.
Exnmnle 1000 kl- d'un mll'l-np" de nho-nhite-Koln et Knuribih (50,6 de C-.0, 37,7 de ? 5' J,5 % de F, 1,2 % de CO est rlcomoos4 à l'aide de 2650 lcg de HN03 53 fi 80oC ce qui fournit un liquide de décomdonition prAs,>ntnni; un 1""DO(\"";; molaire N/CaO de 2,h? et un rannort molaire CatjP20 de 3,)0.
Par r4frisAr;tion, 1160 kr de C(N0J)2.h .ont cT.pT;')iH.p et c:6D,..r pr cpntrifiiz 1+n du reqto liquidfl de dcom-ç1'G10k1 dDny iemuoi 10 r'"')no"t i'1olaire N/C'0 Pyt
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alors de 3,02 et le rapport molaire CaO/P2O5 de 1,56. Cet-ce lessive-mère acide (2385 kg) est réunie continuellement à un courant de NH3 dans un mélange réactionnel déjà traité avec du NH3. Lors de la diminution de l'acidité, le pH reste réglé à 2,4; par cette réaction 240 kg de NH3 sont consommes.
Lors de ce traitement, il s'échappe 300 kg de vapeur d'eau.
La masse réactionnelle obtenue est ensuite acidifiée avec 125 kg de HNO3 à 53 %. Le pH mesuré après dilution de la masse de réaction avec 1 partie en volume d'eau est de 1,65.
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La masse est évaporée jusqcfà Itobtention ci une masae fondue, avec formation de 510 kg de vapeur d'eau et la masse fondue est granulée et séchée, avec un échappement supplémentaire de 75 kg de vapeur.
Il en résulte un produit final de 1865 kg présentant
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une teneur en P205 de 20,20 , dont 99,0 1. sont soluble-> dans une solution de citrate d'ammonium et 50 % dans l'eu. La teneur en N est de 20,0 % dont 10,6 % sous forme de NH3 et 9,4 sous forme de NO3.
Revendications
1. Procédé pour la préparation d'un engrais composé contenant de l'azote, de la chaux et du phosphate: dont le
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phosphate e t Tresquf complètement soluble daris unp 0111tion de citrate d'ammonique et est soluble pour une grande partie dans l'eau, en Dartant d'une solution nitrique de phosphate brut, dont.
le rapport molaire CaO/P2O5 ayant été porté a, une valeur de #2, on diminue l'acidité d'une manière continue un pH de 1,0-3,0 (mesuré à l'état non dilué) après quoi la mase obtenue est évaporée jusqu'à obtenir une masse fondue, granulée et séchée, caractérisé en ce que le pH de la masse réactionnelle est diminué de nouveau, par addition d'acide,
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avant lâv-rnrt;nn; en ajoutant, nar 1 moles de P.OT)T"<!'*n.t. 0,3-2, uivient d'acide.
0,3-2,4 utvlent d'qcid.
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2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'acide est de l'acide nitrique.
3. Engrais granuleux obtenue par le procède suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2.
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PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF A COMPOUND FERTILIZER CONTAINING NITROGEN, LIME AND PHOSPHATE.
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The present invention relates to a process for the manufacture of a compound fertilizer containing nitrogen, lime and phosphate, the phosphate of which is almost completely soluble in a solution of ammonia citrate and for a large part in the water.
It is known that the decomposition of crude phosphate with the aid of nitric acid ultimately provides, depending on the quantity of nitric acid employed, a fertilizer containing monocalcium phosphate or a fertilizer which contains, in addition to a dominant amount of dicalcium phosphate, water soluble phosphate in the form of ammonium phosphate.
In the first case, we proceed according to the following stoichiometric equation, assuming that the crude phosphate is present in the form of fluorinated apatite,
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In the mixture thus obtained all the P2O5 is present in the form of a water soluble phosphate, which, from an agricultural point of view, is considered the most favorable solution; however, this has the disadvantage that the fertilizer, due to the presence of Ca (NO3) 2, has a low softening temperature and that it is, moreover, extremely hygroscopic and, consequently, the fertilizer has tend to clump together and is difficult to spread.
In the second case, it was possible to avoid the disadvantage of the presence of calcium nitrate by decomposing as much HNO3 as is necessary to obtain a mixture of free phosphoric acid and calcium nitrate and then separating by crystallization of this decomposition liquid
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a qun1; 1t6 of calcium nitrate tpllP lut-iT3rè ç the np'.1tr- 3-is!:. ion all Ci * * p = 6? ent nrci.p1t souq formo de Caf ', and CaJIP01 and that the r61idu Àventu = 1 of 20r; 'P <04, t l16 "! (, \ 11
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rhosnhhte form of amnoniu ":.
As a function of the crystallization rate of the calcium nitrata, and by cohruant, as a function of It -pltion molar CaOfP20 in the dp lifluid dacomnonition prs ce: ztrifution of Ca (NO,) 2.4 tq, one obtains in the npn, a part the more one rhoine rnnde d '; PZ05 hydroqolublp. By saying, pnr example 40 i of Ci ** nrent <! Fu '' form dA Ca (NO -). 4 aq, we proceed according to the equation:
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(2) Ca10 (p04) 6F2 + 20 xrro3 #### zo o (r j z + 6 H3P0 + 2 HOF
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we crystallize 4 Oa (No3) 2 there remains 6 ca (No 3 2 + 6 H3Pt + 2 HF pra: tentrt a molar relationship Cao / p2o, = 2 Xn. decreasing 1 acicity of an Í1lid of dAe "mmn 1-
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tion having this formula continuously at pH
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of for example 2.5 st a tcmpérÀ = of approximately. 800C in the manner described in Belgian patent N 473.6l1l of June 3, 1947, by evaporating the neutral mass, .. a1ie, until a molten mass is obtained, and by granulating this molten mass +% the halbituelle ft1'ni.pre , we get an enris following the 4zum.ion
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(2a) 6 Ca. (N03) 2 + 6 H3P r. + 2 her + 13 NH3 C:> F J + 5 CARPOI + NH4H2PolJ + 12 N "rl4N03.
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In a t & l ngri5, all the P205 is soluble in
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ammonia citrate solution, while only the
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sixth part of the water soluble Pt? 5 egt. If we want <. 'UP, 111ente1 "the hyriropolubis fraction of ^, C; i. ^. $ PT1fii: 1lt., We must critlli-3er more CN (NO 3) 2'4 years and decrease 11- ciditA of a decomposition liquid present a 'T'eH: ion rno3 3rA
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de C0ÍP205 de nr expmnlp 3. 6 following 17th, luntion
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We obtain from this u1inièrQ ai-L <= OTIp: r-'i5 where all the P? o 5 ge is found in soluble form in the ammonium ctrtA, a tiPrs dop P205 tnt nrsent or "hvd-o- form: t4ilubip.
If one continues the cry '! Tllis-tnn of G "" NOJ) 2.4 ...., one refuses to obtain a decomposition liquid with a higher content? high in water-soluble P205? or '=' the form of T'hoDhttf-niTqo # nique; this fact has the flue drawback, n r c-tte crist ^ 1lie-tion, more CatN0312 is obtained. 4 arl n> r tonn! "Do P (5, this him, for reasons of order like 1" cil, can be less 1I1t ± 'rtant, while - of-3 content *! Rather 61 + v, 2Ps in 4H9 Po cause dpq difficulty * 'zora de 1-' exposure of the t-roc ± dA.
The addition of a Zu3ntit 'd- I3H 1 less glue provided for by Eiuntions 2f and 2b, c' +? TE-dirP, a continuous decrease in acidity, d-ni the case of a low pH; Ai-v4,
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of 1 for example, leads on the contrary more or less, in you-
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tion of pH, the formation of C (H2P04) 2 hydroaolub7.e. Only, the P 20 or4sent in the form of 0-iHPOI, causes this ct'3 the formation of a more viscous mass and difficult to evaporate in the 4v "" normal circulatory poT'teurs.
According to the process of Belgian patent NO 555 357 of February 27, 1957, it is possible to prepare an exi5 = rfli? compo! 'l6, contpnnnt txot ", 1 chnux and pho3oh *' te, including a significant part, for example half of phophtp. 1 water-soluble eqt by neutralizing with 1H, the decomposition liquid in which the CaO / p2 0 5 molar relationship has been brought to a value of 2 pr crystallization of CaN03z. 4 qu or p - r addition of H3PO4t to such a high that a fluorinated, soluble in citrate precipitates, this, , P-tit- fluorinated exhibiting a molar C; O / P, 0,
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of about 3.3, which aup; mnT 1 '1u., amount of nhoRn2s-tA water-soluble, not li In chtx.
To prevent dps T) rt <* of NH3 lQ5 from the development, the pH was lowered / about early, after 1 riPUt ^ a2ization, by adding a little tcidc, 1 <* nhàsrh-ite diammonilue se transforming into mono-ammonium phosphite.
All of these reactions? proceeds according to the equation *:
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This procedure has the drawback that the pH, when
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of 13 rction (3), must be kept thirstily between narrow limits (6,5-7) under penalty of seeing rpnid mrnt decrease the solubility of - 4ne the citrate of the anoetite fluora- r-r6ci- 1 "'1t6 (> In addition, for a high pH, all of the NH @
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brought ne and nas congommae during neutralization; the rTIi3 which has been 1> intepate must be annealed from the mixture of *; fears, this is not interesting.
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Now we found that a pngri, containing 7'ote, lime and phnsphate, whose phosllate is in p; r'1ndl '! water-soluble part, can be obtained in another simpler way, by first decreasing continuously, to a pH of 1.0-3.0 the acidity of the decomposition liquid, in which the rltion
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fuo1: = dre VaO / P205 has been brought from. the usual way has a value of -14 2, and then reducing, before continuing the evaporation until ±, obtaining a melt, mr addition of ac41 =, in an amount of 0.3 -2.4 equivalent-? D 3 Nol: P 2 O 5 Acid It has been surprisingly found that 1.5% of decomposition treated in this manner will exhibit low viscosity upon evaporation.
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They can 'T; r <3 4vapo - 4- <<!.' 'n3 ineonN ± ni = #, c. # C0i -.... irE> 111ent to the maps obtained when the C? HP (\? Ct in! '! UfTi <; TTImf'nt precipita dpiis the liquid of decomposition as it is the key when one decreases the aid a very low pH. The resulting reactions are probably going to be 1- rr 'or' r 'following,! 4.
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the ctions according to le5fluplic, 3 we obtain nn "'nrr" .i including-, all 1-' 0,0, -rr4i-ent eqt d-ne a citr-tp solution of '' mmonium, 33 '> of In tot-'l '* in' P? 05 Atnnt hydi-nolubif, If we start from a liquid of dc0! no * tirtn nr ^ 4Ant a relation, molar Ca0% P2n5 more reliable, for example of 1.66, the water-soluble part of the phosphate rrARent increased and reached 50, as shown in the "uiv" 1ntp qution:
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In the equ-ition 3 <usmentionn6 ;;, we P a, iout6, <l! ''! 'Ps 1' * treatment with NH3 Pt vt continuous "r the v # poration a molP of HNO 3 by 3 molde P2058 However, one can also add less or even much more HNO., For example 0.3-2.4 months -? V3 molo5de P2058 Dan; lP d-rnier cn7t, more or less dical phosphate and phosphate. monoammoninue are converted *! to monocyclic phosphate and ammonium nitrate and, nar cnn5 $ quent, a higher quintity of nhoRnhate becomes water soluble. Cpppnd-'nt, In dp "v-'nt, e
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of i1xl + ip strong addition of lNO 3 pqt that the pH of the (, - l1Jr, rr> i fj.nalm <% nt obtained,:, '"' 1b'ti.f! e strongly ot zu- 1 1 hV.q "T'o <:: copied, enxriis increases.
On the figure above, we have drawn a. graph which represents the relation between 1 relit. mol-, ir- C''0 / P 0 d-'n'5 the liquid of decomposition of which it was reduced- 1 '-cidit and the percentage of water-soluble phosphate rnr r "pnort. all of the phosphate pr4; ent. The curve ¯ represents c rirdort for the fertilizer containing eçentillemnt v> iiosnh-tP dic "llci'1ue, said fertilizer having been provided on the" chmf \ ractionnQl of? equations 2a Pt? b.
Li curbP b henceforth for the "soluble d> n <citrate" fertilizer in E, uations 3 and 4; and d show the ranport for the process according to the invention, the curve .2 represents << entnnt the process -cl.on the reaction 5a or 5b, "'1: the curve - rrnr' -nt = 1" "nr" cÔd4 where we '' added as much acid av-2. = the tr-1, tr <n> nt -% - c of NH3 as it Atiit n, sces5'read. gouR form of idf- nitric or a '' uter strong acid, for example H2'3 h 'ooezr gup all the mono-mmoninue phosphat' present and lfF riu''ntit * <4juiv> 1-nte <of Dho5nhntp dienleiflue are converted ** into monoclonal vhosmhato and NH4NO ,.
Theoretically, one can get from cptt! ' -'1ni..rp un Year: r-zis whose P 2 0 47 t \ 100 hvdroaolublP.
Excludes 1000 kl- of a mll'l-np "of nho-nhite-Koln and Knuribih (50.6 of C-0.0, 37.7 of? 5 'J, 5% F, 1.2% of CO is rlcomoos4 using 2650 lcg of HN03 53 fi 80oC which provides a prAs decomposition liquid,> ntnni; a 1 "" DO (\ "" ;; molar N / CaO of 2, h? And a rannort CatjP20 molar of 3,) 0.
By r4frisAr; tion, 1160 kr of C (N0J) 2.h .ont cT.pT; ') iH.p and c: 6D, .. r pr cpntrifiiz 1 + n du reqto liquidfl de dcom-ç1'G10k1 dDny iemuoi 10 r '"') no" t i'1olar N / C'0 Pyt
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then 3.02 and the CaO / P2O5 molar ratio of 1.56. This acidic mother liquor (2385 kg) is continuously combined with a stream of NH3 in a reaction mixture already treated with NH3. When the acidity decreases, the pH remains set at 2.4; by this reaction 240 kg of NH3 are consumed.
During this treatment, 300 kg of water vapor escapes.
The reaction mass obtained is then acidified with 125 kg of 53% HNO3. The pH measured after diluting the reaction mass with 1 part by volume of water is 1.65.
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The mass is evaporated until a molten mass is obtained, with formation of 510 kg of water vapor and the molten mass is granulated and dried, with an additional exhaust of 75 kg of steam.
The result is a final product of 1865 kg with
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a P205 content of 20.20, of which 99.0 1. are soluble in ammonium citrate solution and 50% in eu. The N content is 20.0% of which 10.6% in the form of NH3 and 9.4 in the form of NO3.
Claims
1. Process for the preparation of a compound fertilizer containing nitrogen, lime and phosphate: of which the
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phosphate is very soluble in ammonium citrate and is largely soluble in water, starting from a nitric solution of crude phosphate, of which.
the CaO / P2O5 molar ratio having been brought to a value of # 2, the acidity is continuously reduced to a pH of 1.0-3.0 (measured in the undiluted state) after which the mase obtained is evaporated until a melted, granulated and dried mass is obtained, characterized in that the pH of the reaction mass is reduced again, by addition of acid,
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before lâv-rnrt; nn; by adding 1 moles of P.OT) T "<! '* n.t. 0.3-2, follows acid.
0.3-2.4 utvlent of qcid.
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2. Method according to claim 1 characterized in that the acid is nitric acid.
3. Granular fertilizer obtained by the process according to either of claims 1 and 2.