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" Procédé d'obtention d'éthylène et d'oxyde de carbone à partir de mélanges gazeux."
La présente invention a pour objet un procédé de séparation dtéthylène et d'oxyde de carbone à partir de mélanges gazeux ren- fermant, outre ces deux gaz,principalement de l'hydrogène, de l'azote; des gaz rares, en particulier de l'argon, du méthane et/ou de l'éthane.
On obtient ces mélanges gazeux, par exemple après la séparation de l'acétylène et des impuretés qu'ils renferment, lors du craquage thermique des pétroles, de fractions de pétrole, de gaz naturels,
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d'éthane et de propane.
On a déjà proposé de séparer l'éthylène et l'oxyde de carbone de ces mélanges gazeux par distillation à basse température. Bien 'que ces procédés de distillation à basse température permettent de séparer l'éthylène et l'oxyde de'carbone l'un de l'autre, ils en- traînent de grandes dépenses d'appareillage, étant donné qu'il faut soumettre à ce traitement la totalité du mélange gazeux. En outre, ces procédés impliquen- un appareillage très compliqué et, en conséquence,sujet à des dérangements.
Le procédé selon l'invention évite ces inconvénients par une combinaison de deux méthodes d'absorption. Il permet d'obtenir, d'une manière simple avec des frais d'appareillage réduits et avec une consommation d'énergie relativement faible, de l'oxyde de carbone à plus de 99% de pureté que l'on peut utiliser sans traite- ment ultérieur pour divers buts industriels, et de l'éthylène, contenant moins de 0,5 % d'impuretés.
La présente invention a pour objet un procédé d'obtention d'éthylène et d'oxyde de carbone à partir de mélanges gazeux ren- fermant, outre ces deux gaz, principalement de l'hydrogène, de l'azote, des gaz rares, du méthane et de l'éthane ou leurs mélanges; ledit procédé consiste à séparer d'abord, du mélange gazeux, l'éthy- lène conjointement avec l'oxyde de carbone en utilisant une solu- tion contenant un ou plusieurs sels de cuivre monovalent, à désorber ces deux gaz conjointement à partir de cette solution de sels de cuivre, à séparer de cette solution l'éthylène à l'aide d'une solution d'un ou de plusieurs sels d'argent,
à soumettre cette der- nière solution à une désorption en stades multiples de telle sorte que le gaz désorbé dans le premier stade renferme principalement les parties dissoutes de l'oxyde de carbone pour obtenir ensuite de l'éthylène pratiquement pur.
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Comme solutions contenant des sels de cuivre monovalent,on utilisera, de préférence, celles décrites dans le brevet belge n 564.888 demandé le 17 février 1958., selon lequel il y a avan- tage à se servir de solutions qui, outre des sels cuivreux, con- tiennent encore une certaine quantité, par exemple 5-20% de pré- férence 10-15 % de sels cuivriques et d'autres substances, en particulier de nature basique, comme des amines ou des hydroxyalcoyl "amines, par exemple l'éthalonamine. Comme sels du cuivre monovalent, on préférera ceux de faibles ou de forts acides minéraux ou organi- ques par exemple le chlorure cuivreux, l'acétate cuivreux, le formia- te cuivreux, le carbonate cuivreux, en particulier le nitrate cui- vreux. Ces solutions peuvent être acides, neutres ou basiques.
Lorsqu'on utilise des solutions acides, il convient d'utiliser des solutions de chlorure de cuivre dans de l'acide chlorhydrique.
Comme solutions de sels dtargent,on peut utiliser les sels solubles de l'argent. Il s'est avéré comme particulièrement avan- tageux d'utiliser les sels d'argent décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.913.505, donc plus particulièrement des sels complexes d'argent et de fluore, comme le borofluorure d'argent ou le fluorosilicate d'argent. En comparaison avec les sels simples, comme le nitrate d'argent ou le sulfate d'argent, qui conviennent également, ces sels complexes d'argent se distin- guent par une solubilité sensiblement plus élevée pour les gaz en que stion.
La mise en oeuvre du présent procédé se fait en mettant en contact intense avec une solution cuivreuse de préférence sous pression élevée des mélanges gazeux qui contiennent de l'oxyde de carbone et de l'éthylène mais qui sont exempts d'hydrocarbure supérieurs, portant plus de 2-atomes de carbone, et d'acétylène.
L'oyxde de carbone et 1'éthylène sont absorbés par cette solu- tion cuivreuse. On élimine le gaz non;absorbé (gaz résiduaire) et
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on désorbe l'oxyc- de carbone conjointement avec l'éthylène de la solution cuivreuse en diminuant la pression et/ou en augmentant la température. Puis, on met le mélange gazeux ainsi obtenu, de préfé- rence également sous pression élevée, en contact intense avec une solution de sels d'argent, traitement pendant lequel une petite quantité d'oxyde de carbone mais pratiquement la totalité de l'éthylène sont absorbés par la solution.
On élimine l'oxyde de carbone et on récupère l'éthylène de la solution chargée de sels d'argent par désorption, provoquée soit par une diminution de la pression et/ou une augmentation de la température.
Il est utile d'effectuer dans les deux cas la désorption en plusieurs stades. De cette manière, les petites quantités de gaz étrangers co-absorbés sont désorbés les premiers dans le premier stade, de sorte que, dans le deuxième stade, l'on obtient la quan- tité principale du gaz recherché, à grande pureté.
La description qui va suivre en regard du dessin annexé qui représente un schéma de circulation pour une variante avantageuse de mise en oeuvre du présent procédé donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réa- lisée, les particularités qui ressortent tant du dessin que du texte faisant, bien entendu, partie de ladite invention.
Le gaz brut (mélange gazeux primitif) entre au bas de la colon- ne 1 que l'on maintient sous une pression, par exemple, d'environ
10-50, de préférence 15-26 atmosphères absolues et à une température d'environ 0-65 , avantageusement de 15-40 . Le gaz brut s'écoule en contre-courant avec une solution qui entre à la partie supé- rieure de la colonne 1 et qui contient des sels de cuivre monovalent et dont la veneur en cuivre par litre s'élève par exemple à plus de 150 grammes ou à plus de 180 grammes. Cette solution cuivreuse absorbe les quantités d'oxyde de carbone et d'éthylène que renferme
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le gaz brut. Lors de cette absorption, une faible quantité des autres constituants du gaz brut est également dissoute.
La partie non -dissoute, donc la majeure quantité du gaz résiduaire qui est pratiquement exempte d'oxyde de carbone et d'éthylène, s'échappe à la tête de la colonne. La solution cuivreuse chargée sortant au bas de la colonne 1 est amenée à la colonne 2, que l'on maintient par exemple sous une pression d'environ 1-10, de préférence 2-6 atmos- phères absolues, et à une température d'environ 0-75, de préférence 30-65 . En modifiant les conditions physiques, c'est-à-dire les conditions de la détente, et, éventuellement, du chauffage de la solution, on obtient que les fractions de gaz résiduaire absorbées par la solution de sel de cuivre dans la colonne 1 soient désorbées.
On peut seconder cette désorption par entraînement avec des vapeurs ou des gaz inertes, de préférence en utilisant le mélange d'oxyde de carbone et d'éthylène obtenu au cours du procédé. Les fractions de gaz résiduaire désorbé s'écoulent dans la partie supérieure de la colonne, conjointement avec de faibles quantités d'oxyde de carbone et d'éthylène libérées en même temps, en contre-courant avec un cou- rant partiel de solution cuivreuse fraîche, cependant qu'il leur est à nouveau enlevé de l'oxyde de carbone et de l'éthylène, après quoi on les renvoie de la tête de la colonne 2 par un compresseur 10 à la colonne 1.
Du bas de la colonne 2, on force la solution cuivreuse,éven- tuellement à travers un échangeur de chaleur 9, dans la colonne 3 que l'on maintient, par exemple, sous une pression d'environ 0,01-2, de préférence 0,1-1 atmnsphère absolue ; la température dans le fond de cette colonne est, par exemple, de 0-75 , avantageusement de 30-65 . Lorsqu'on désire chauffer la solution de sels de cuivre, par exemple à 50-75 pour ainsi faciliter la désorption, on peut utiliser à cette fin un dispositif de chauffage usuel, par exemple
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un dispositif de chauffage par circulation. Dans ce second stade de détente, on désorbe le mélange d'oxyde de carbone et d'éthylène fixé dans la solution de sels cuivreux.
Pour continuer la séparation, on l'amènera l'aide d'une solution de sels d'argent) de la tête de la colonne 3 à la colonne 6. La solution de sels de cuivre s'écoule dans un récipient 7 d'où elle est renvoyée dans la colonne 1 et partiellement dans la colonne 2. En d'autres termes, la solution de sels de cuivre parcourt un cycle continu.
Le traitement par la solution de sels d'argent peut s'effec- tuer de manière analogue, bien entendu dans des conditions de pres- sion et de températures différentes, ainsi qu'il est montré sur le diaphragme de circulation. Il est avantageux de mettra en contact en contre-courant, à une température d'environ 0-50 de préférence 15-35 , le mélange d'oxyde te carbone et d'éthylène, sortant de la colonne 3, sans le soumettre à une nouvelle compression, sous une pression supérieure à 2 atmosphères absolues, avec une solution de sels d'argent dans la colonne 4, que l'on maintient sous une pres- sion de 1-2 atmosphères absolues, par exemple. On utilise à cet effet, par exemple, une solution de fluoroborate d'argent ayant une teneur d'au moins 600 grammes d'argent par litre.
Lors de ce traitement, c'est principalement la fraction d'éthylène du mélange gazeux qui est dissous, cependant que l'oxyde de carbone s'écoule à la tête de la colonne 4
Il est avantageux de soumettre la solution de sels d'argent à une désorption à deux stades ou, lorsqu'on renonce au chauffage de la sol.ution, à une désorption à trois stades. Dans le premier stade de désorption, on désorbe dans la colonne 5 l'oxyde de car- bone dissous en injectant un gaz ou une vapeur inerte, de préféren- ce de l'éthylène, à une température comprise, par exemple, entre environ 0 et 80 de préférence entre 15 et 55 , et sous une pres- sion, par exemple, d'environ 0,5-2, avantageusement 0,8-1,2 atmosphè-
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re absolue.
Alternativement, on peut désorber une quantité relati- vement faible d'un mélange d'oxyde de carbone et d'éthylène renfer- mant pratiquement la totalité de l'oxyde de carbone absorbé, en di- minuant la pression et/ou en augmentant la température dans les limites indiquées ci-avant L'oxyde de carbone désorbé ou le mélange d'éthylène et d'oxyde de carbone désorbé est renvoyé en contre-cou- rant avec un petit courant partiel de solution fraîche de fluoro- borate d'argent à la colonne 4 La solution sortant au bas de la colonne 5 est amenée à la colonne 6, éventuellement suivie d'une au- tre colonne analogue non représentée;
dans cette colonne 6, on chasse l'éthylène dans le deuxième ou troisième stade de désorption, Dans le deuxième stade de désorption, on travaille à la même gamme de températures et, par exemple sous une pression de 0,1-0,8 atmophé re, de préférence 0,2-0,5 atmosphère absolue, cependant que la majeu- ' re quantité de l'éthylène absorbé par la solution de fluoroborate d'argent est désorbée. Dans le troisième stade, on désorbe l'éthy- lène résiduaire à la même gamme de températures et sous une pres- sion d'environ 0,01-0,1 atmosphère, de préférence 0,02-0,08 atmo- sphère absolue.
Lorsqu'on désire effectuer la désorption à une tme- pérature plus élevée, on peut chasser la totalité de l'éthylène dans le deuxième stade. La solution de sels d'argent est amenée au récipient 8 d'où elle est renvoyée à la colonne 4 et partiellement à la colonne 5. En d'autres termes, cette solution parcourt égale- ment un cycle continu.
Sur ledit schéma,on a encore désigné par 11 et 12 des pompes de circulation, par 13 et 14 des pompes à vide, par 15 et 16 des réfrigérateurs, par 17 et 18 des séparateurs et par 19 et 20 des pompes.
L'exemple qui suit illustre la présente invention,sans toute- fois la limiter.
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EXEMPLE.
On traite, de la manière décrite, d'abord avec une solution cuivreuse et ensuite avec une solution de fluoroborate d'argent, ¯ une quantité de 3500 m3/h ( rapportés aux conditions normales) d'un mélange gazeux ayant la composition suivante :
H2 + gaz rares, en particulier Ar 34,3% en volume
CO 12,2 % en volume
CH4 12,5 % en volume
C2H4 40,0 % en volume
C2h^ 1,0 % en volume
Pour le lavage au sel de cuivre, on utilise 110 m3/h d'une solu- tion de nitrate de cuivre et d'éthanol-amine ayant une teneur, par litre, de 200 grammes de cuivre monovalent et de 30 grammes de cuivre bivalent et, pour la séparation du mélange d'oxyde de carbone et d'éthylène obtenu, on fait circuler 26 m3/h d'une solution de fluo- roborate d'argent ayant une teneur de 600 grammes d'argent par li- tre.
On effectue l'absorption dans le premier stade sous une pres- sion de 25 atmosphères absolues et à 30 et, dans le deuxième sta- de, sous une pression de 1 atmosphère absolue à la même tempéra- ture. On désorbe la solution de sels de cuivre en deux stades et plus particulièrement dans le premier stade sous une pression de
2 atmosphères absolues à 40 et, dans le deuxième stade, sous une pression de 0,3 atmosphère absolue à 65 , tandis qu'on désorbe la solution de sels d'argent en trois stades et, plus particulièrement, dans le premier stade sous une pression de 1 atmosphère absolue à 40 en utilisant par heure 200 m3 (rapportés aux conditions nor- males) d'éthylène, dans le deuxième stade sous une pression de 0,3 atmosphère absolue à 35 et, dans le troisième stade sous une pres- sion de 0,
05 atmosphère absolue à 30 .
On obtient, par heure, 410 m3 (rapportés aux conditions norma- les) d'oxyde de carbone d'une pureté de 99,2 % et 1380 m3 (rapportés
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aux conditions normales) d'éthylène d'une pureté de 99,6 %
Il va de soi que des modifications peuvent être apportées au mode de réalisation qui vient d'être décrit, notamment par substitution de moyens techniques équivalents, sans sortir pour cela,.du cadre de la présente invention.
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"Process for obtaining ethylene and carbon monoxide from gas mixtures."
The present invention relates to a process for the separation of ethylene and carbon monoxide from gas mixtures containing, in addition to these two gases, mainly hydrogen, nitrogen; rare gases, in particular argon, methane and / or ethane.
These gas mixtures are obtained, for example after the separation of acetylene and the impurities which they contain, during the thermal cracking of oils, of petroleum fractions, of natural gases,
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ethane and propane.
It has already been proposed to separate ethylene and carbon monoxide from these gas mixtures by low temperature distillation. Although these low temperature distillation processes allow ethylene and carbon oxide to be separated from each other, they entail great expense of apparatus, since it has to be subjected to this treatment of the entire gas mixture. Furthermore, these methods involve very complicated apparatus and, therefore, subject to disturbance.
The method according to the invention avoids these drawbacks by a combination of two absorption methods. It makes it possible to obtain, in a simple way with reduced equipment costs and with a relatively low energy consumption, carbon monoxide with more than 99% purity which can be used without treatment. later for various industrial purposes, and ethylene, containing less than 0.5% impurities.
The present invention relates to a process for obtaining ethylene and carbon monoxide from gas mixtures containing, in addition to these two gases, mainly hydrogen, nitrogen, rare gases, gas. methane and ethane or their mixtures; said process consists in first separating, from the gas mixture, the ethylene together with the carbon monoxide using a solution containing one or more monovalent copper salts, in desorbing these two gases together from this solution of copper salts, to be separated from this solution ethylene using a solution of one or more silver salts,
subjecting the latter solution to a multi-stage desorption so that the gas desorbed in the first stage mainly contains the dissolved parts of the carbon monoxide to subsequently obtain substantially pure ethylene.
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As solutions containing monovalent copper salts, use will preferably be made of those described in Belgian Patent No. 564,888, applied for on February 17, 1958., according to which there is an advantage in using solutions which, in addition to copper salts, still contain a certain amount, for example 5-20% preferably 10-15% of copper salts and other substances, in particular of a basic nature, such as amines or hydroxyalkyl amines, for example. ethalonamine As salts of monovalent copper, preference will be given to those of weak or strong mineral or organic acids, for example cuprous chloride, cuprous acetate, cuprous formate, cuprous carbonate, in particular cuprous nitrate. These solutions can be acidic, neutral or basic.
When using acidic solutions, solutions of copper chloride in hydrochloric acid should be used.
As solutions of silver salts, soluble silver salts can be used. It has been found to be particularly advantageous to use the silver salts described in United States Patent No. 2,913,505, therefore more particularly complex salts of silver and fluorine, such as borofluoride. silver or silver fluorosilicate. In comparison with the simple salts, such as silver nitrate or silver sulphate, which are also suitable, these complex silver salts are distinguished by a significantly higher solubility for the gases in that stion.
The implementation of the present process is carried out by placing in intense contact with a copper solution, preferably under high pressure, gas mixtures which contain carbon monoxide and ethylene but which are free from higher hydrocarbons, bearing more of 2-carbon atoms, and acetylene.
Carbon oyxde and ethylene are taken up by this cuprous solution. The unabsorbed gas (waste gas) is eliminated and
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the carbon oxy-carbon is desorbed together with the ethylene from the cuprous solution by lowering the pressure and / or increasing the temperature. The gas mixture thus obtained is then placed, preferably also under high pressure, in intense contact with a solution of silver salts, during which treatment a small amount of carbon monoxide but substantially all of the ethylene. are absorbed by the solution.
The carbon monoxide is removed and the ethylene is recovered from the solution laden with silver salts by desorption, caused either by a decrease in pressure and / or an increase in temperature.
In both cases it is useful to carry out the desorption in several stages. In this way, the small amounts of co-absorbed foreign gas are desorbed first in the first stage, so that in the second stage, the main amount of the desired gas is obtained in high purity.
The description which will follow with reference to the appended drawing which represents a flow diagram for an advantageous variant of implementation of the present method given by way of non-limiting example, will make it clear how the invention can be implemented, peculiarities which emerge both from the drawing and from the text forming, of course, part of the said invention.
The raw gas (original gas mixture) enters at the bottom of column 1 which is maintained under a pressure, for example, of about
10-50, preferably 15-26 atmospheres absolute and at a temperature of about 0-65, more preferably 15-40. The raw gas flows in countercurrent with a solution which enters the upper part of column 1 and which contains monovalent copper salts and whose copper content per liter is, for example, more than 150 grams or more than 180 grams. This copper solution absorbs the quantities of carbon monoxide and ethylene contained in
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raw gas. During this absorption, a small amount of the other constituents of the raw gas is also dissolved.
The non-dissolved part, therefore the major quantity of the waste gas which is practically free of carbon monoxide and ethylene, escapes at the top of the column. The charged cuprous solution exiting at the bottom of column 1 is fed to column 2, which is maintained for example at a pressure of about 1-10, preferably 2-6 absolute atmospheres, and at a temperature of d. about 0-75, preferably 30-65. By modifying the physical conditions, that is to say the conditions of the expansion, and, optionally, of the heating of the solution, it is obtained that the fractions of waste gas absorbed by the copper salt solution in column 1 are desorbed.
This desorption can be assisted by entrainment with vapors or inert gases, preferably using the mixture of carbon monoxide and ethylene obtained during the process. The desorbed waste gas fractions flow into the upper part of the column, together with small amounts of carbon monoxide and ethylene liberated at the same time, in countercurrent with a partial flow of fresh copper solution. , however, they are again stripped of carbon monoxide and ethylene, after which they are returned from the top of column 2 by a compressor 10 to column 1.
From the bottom of column 2, the cuprous solution is forced, optionally through a heat exchanger 9, into column 3 which is maintained, for example, under a pressure of about 0.01-2, preferably 0.1-1 absolute atmospheres; the temperature at the bottom of this column is, for example, 0-75, advantageously 30-65. When it is desired to heat the solution of copper salts, for example to 50-75 in order to thereby facilitate desorption, a conventional heating device can be used for this purpose, for example.
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a circulation heating device. In this second stage of expansion, the mixture of carbon monoxide and ethylene fixed in the solution of cuprous salts is desorbed.
To continue the separation, it will be brought using a solution of silver salts) from the top of column 3 to column 6. The solution of copper salts flows into a receptacle 7 from which it is returned to column 1 and partially to column 2. In other words, the copper salt solution goes through a continuous cycle.
The treatment with the silver salt solution can be carried out in a similar manner, of course under conditions of different pressure and temperature, as shown on the circulation diaphragm. It is advantageous to bring into contact in countercurrent, at a temperature of about 0-50, preferably 15-35, the mixture of carbon monoxide and ethylene, leaving column 3, without subjecting it to a further compression, at a pressure greater than 2 atmospheres absolute, with a solution of silver salts in column 4, which is maintained under a pressure of 1-2 atmospheres absolute, for example. For this purpose, for example, a solution of silver fluoroborate having a content of at least 600 grams of silver per liter is used.
During this treatment, it is mainly the ethylene fraction of the gas mixture which is dissolved, while the carbon monoxide flows at the top of column 4
It is advantageous to subject the silver salt solution to two-stage desorption or, when the heating of the sol.ution is dispensed with, to three-stage desorption. In the first desorption stage, the dissolved carbon monoxide is desorbed in column 5 by injecting an inert gas or vapor, preferably ethylene, at a temperature of, for example, between about 0 and 80 preferably between 15 and 55, and at a pressure, for example, of about 0.5-2, more preferably 0.8-1.2 atmospheres.
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re absolute.
Alternatively, a relatively small amount of a mixture of carbon monoxide and ethylene containing substantially all of the carbon monoxide absorbed can be desorbed, by reducing the pressure and / or increasing the pressure. temperature within the limits indicated above Desorbed carbon monoxide or the mixture of ethylene and desorbed carbon monoxide is returned in countercurrent with a small partial stream of fresh silver fluoroborate solution to column 4 The solution leaving the bottom of column 5 is taken to column 6, optionally followed by another similar column, not shown;
in this column 6, ethylene is removed in the second or third stage of desorption, In the second stage of desorption, one works at the same temperature range and, for example under a pressure of 0.1-0.8 atmophé re, preferably 0.2-0.5 atmospheres absolute, however most of the ethylene absorbed by the silver fluoroborate solution is desorbed. In the third stage, the residual ethylene is desorbed at the same temperature range and at a pressure of about 0.01-0.1 atmospheres, preferably 0.02-0.08 absolute atmospheres. .
When it is desired to carry out the desorption at a higher temperature, all of the ethylene can be removed in the second stage. The silver salt solution is fed to vessel 8 from where it is returned to column 4 and partially to column 5. In other words, this solution also goes through a continuous cycle.
In said diagram, there are also designated by 11 and 12 circulation pumps, 13 and 14 vacuum pumps, 15 and 16 refrigerators, 17 and 18 separators and 19 and 20 pumps.
The following example illustrates the present invention without, however, limiting it.
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EXAMPLE.
Treated, as described, first with a copper solution and then with a solution of silver fluoroborate, ¯ a quantity of 3500 m3 / h (based on normal conditions) of a gas mixture having the following composition:
H2 + rare gases, in particular Ar 34.3% by volume
CO 12.2% by volume
CH4 12.5% by volume
C2H4 40.0% by volume
C2h ^ 1.0% by volume
For washing with copper salt, 110 m3 / h of a solution of copper nitrate and ethanol-amine having a content, per liter, of 200 grams of monovalent copper and 30 grams of divalent copper is used. and, for the separation of the mixture of carbon monoxide and ethylene obtained, circulating 26 m 3 / h of a solution of silver fluoroborate having a content of 600 grams of silver per liter.
The absorption is carried out in the first stage under a pressure of 25 atmospheres absolute and at 30 and, in the second stage, under a pressure of 1 atmosphere absolute at the same temperature. The solution of copper salts is desorbed in two stages and more particularly in the first stage under a pressure of
2 atmospheres absolute at 40 and, in the second stage, under a pressure of 0.3 absolute atmospheres at 65, while the solution of silver salts is desorbed in three stages and, more particularly, in the first stage under a pressure from 1 atmosphere absolute to 40 using per hour 200 m3 (referred to normal conditions) of ethylene, in the second stage under a pressure of 0.3 atmosphere absolute at 35 and, in the third stage under a pressure sion of 0,
05 absolute atmosphere at 30.
We obtain, per hour, 410 m3 (referred to normal conditions) of carbon monoxide with a purity of 99.2% and 1380 m3 (reported
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under normal conditions) ethylene with a purity of 99.6%
It goes without saying that modifications can be made to the embodiment which has just been described, in particular by substitution of equivalent technical means, without going beyond the scope of the present invention.