<Desc/Clms Page number 1>
On a déjà préparé du silicium destiné à des usages électrotechniques, par exemple pour former des corps monocristallins de redresseurs, transistors, etc., par dépôt à partir de la phase gazeuse ; leprocédé consiste à faire passer sur un support chauffé - en particulier un ruban de tantale - un courant gazeux composé d'un mélange d'hydrogène et de tétrachlorure de silicium ou de silico- chloroforme. Le silicium précipité se dépose alors sur le ruban de tantale et enrobe celui-ci d'une croûte plus ou moins épaisseo L'opération est exécutée à l'intérieur d'un cylindre en quartz fermé d'un côté, dont l'extrémité ouverte est obturée par une plaque.
Dans cette plaque sont enchassées des bornes d'électrodes auxquelles on réunit, à l'extérieur, les deux pôles d'une source de tension, tan- dis qu'on y fixe à l'intérieur les extrémités du ruban de tantale. Entre les électrodes est fixée une tige de soutien en silice qui s'étend à l'intérieur du cylindre, parallèlement à son axe, jusqu'au voisinage de l'autre extrémité. Le ruban de tantale repose par son milieu sur l'extrémité libre de cette tige de sou- tien, de sorte que le ruban s'étend en forme de U dans la direction longitudinale du cylindre, à partir des deux électrodes. De même, la canalisation d'amenée du gaz frais s'étend depuis la plaque à l'intérieur du cylindre, jusqu'au voisinage de l'autre extrémité.
En vue du traitement ultérieur du produit obtenu au moyen de ce dispositif, il faut d'abord séparer l'âme en tantale de la croûte de sili- cium, car autrement il se formerait un alliage au lieu d'un monocristal de sili- cium pur au moment du traitement ultérieur par chauffage comportant de préférence une fusion par zone. L'enlèvement du tantale exige plusieurs opérations compli- quées comportant le danger de nouvelles pollutions . Un autre inconvénient des pro- cédés connus réside dans le fait que la tige de soutien qui se trouve entre les deux parties du ruban de tantale incandescent et qui est donc fortement chauffée presque à la même température, se recouvre d'une couche de silicium, sans que ce silicium puisse trouver emploi ultérieurement.
On a bien proposé d'utiliser pour réaliser la séparation, un fil de silicium comme support à la place du ruban de tantale, mais celui-ci est très cassant et fond facilement dès le premier chauf- fage. Une autre proposition antérieure consiste à placer dans un récipient à ré- action un bâton mince de silicium, fabriqué à partir d'un bâton plus gros exis- tant par division dans le sens longitudinal ou par étirage. Comme un tel bâton ne peut être courbé en forme de U, l'amenée du courant électrique de chauffage soulève des difficultés parce que les bornes de courant se trouvent alors éloi- gnées l'une de l'autre aux deux extrémités du récipient à réaction. De ce fait, l'installation est compliquée et l'introduction et l'extraction des charges sont rendues plus difficiles.
Grâce à la présente invention, on réalise au contraire une simplification importante.
L'invention a pour objet un dispositif pour l'obtention de matières très pures pour semi-conducteurs, en particulier du silicium, destinées à des usa- ges électrotechniques, dispositif au moyen duquel la matière semi-conductrice est déposée à partir de la phase gazeuse sur un support fixe, lequel est chauffé di- rectement par un courant électrique; ce dispositif est caractérisé par le fait, que plusieurs supports constitués en une même matière semi-conductrice, en forme de bâtons et suffisamment épais pour être rigides, sont fixés d'un côté à un corps de base commun et que l'extrémité ainsi fixée de chaque bâton est reliée à un pôle d'une source de courant électrique, les bâtons semi-conducteurs ainsi re- liés à des pôles différents étant à leur tour réunis à leurs extrémités libres par une liaison bonne conductrice.
Le nouveau dispositif est approprié à l'obten- tion de germanium et d'autres matières semi-conductrices ayant la structure réti- culaire du diamant Les bâtons semi-conducteurs ainsi obtenus peuvent être puri- fiés, en particulier par un étirage par zones répété sans passage au creuset et transformés en monocristaux à partir desquels on peut ensuite fabriquer des élé- ments semi-conducteurs d'un seul cristal présentant des jonctions p-n bloquant le courant dans une direction, en vue de la fabrication de diodes ou de triodes, des- tinés à des courants faibles ou même à des courants forts.
Sur le dessin annexé, les figs. 1 à 7 représentent schématiquement différents exemples non limitatifs de la réalisation de l'invention.
<Desc/Clms Page number 2>
Sur ce dessin, les figs. 1 à 4 indiquent un dispqsitif où les bâtons sont placés debout, et les figs. 5 à 7 un dispositif où les bâtons sont suspen- dus. La position verticale en particulier celle des bâtons debout, 's'est révélée particulièrement avantageuse pour la manipulation et la construction, mais le procédé peut également être appliqué quand les bâtons sont disposés horizontale- ment ou en position oblique. Sur ces figures les pièces analogues portent les mêmes références.
Sur la fig. 1 deux bâtons minces de silicium sont désignés par la et 1b. Ils peuvent être fabriqués par exemple à partir d'un bâton de silicium plus épais (obtenu au préalable par le même procédé), par subdivision, en particulier par sciage ou étirage et par sectionnement à la longueur appropriée. Ils peuvent avoir, par exemple, une longueur de 0,50 m et un diamètre de 3 mm. De tels bâ- tons sont encore suffisamment rigides à l'état incandescent, par exemple à une température de 1100 à 1200 C.
Les bâtons de silicium la et 1b sont insérés par leurs extrémités inférieures dans des manchons 2a et 2b qui, de préférence, sont en graphite très pur, en particulier en charbon pour spectrographie. Le charbon pour spectrographie se trouve dans le commerce sous la forme de bâtons cylindri- ques et sont habituellement utilisés comme électrodes pour l'obtention d'un arc dans les analyses spectrales. Des morceaux de faibles longueurs de ce charbon sont munis, sur l'une de leurs bases, d'un perçage légèrement conique, dans le- quel peut être enfoncée une extrémité d'un bâton de silicium, de manière à être solidement fixée.
Ce manchon peut aussi avoir la forme d'une pince, par exemple en coupant en deux le petit cylindre de graphite sur une certaine longueur et du côté de son extrémité percée, de façon que l'une des moitiés reste solidaire du cylindre et que l'autre moitié en soit séparée par une entaille perpendiculaire à l'axe du cylindre. Les deux moitiés, celle qui est fixée et celle qui est dé- tachée, constituent ensuite des joues de serrage pouvant être maintenues ensem- ble par une bague en graphite après que l'extrémité du bâton de silicium a été insérée entre elles.
Les manchons de graphite 2a et 2b sont, de leur côté, enfon- cés à force, partiellement, dans des tubes métalliques 3a et 3b et ces tubes mé- talliques sont insérés dans un socle commun 5, lequel peut également être métalli- que et creux de préférence, et muni de tuyaux pour l'arrivée et le départ d'un agent de refroidissement, par exemple de l'eau. Le courant du fluide réfrigéra- teur est indiqué par les flèches k. Le tube métallique 3a peut être soudé direc- tement sur le corps de base 5, l'autre tube métallique 3b doit alors être isolé du corps métallique 5, au moyen d'une gaine 4 en matière électriquement non con- ductrice. La gaine isolante 4 peut être, par exemple, en verre, en porcelaine, en céramique ou en matière plastique.
Les tubes métalliques 3a et 3b doivent être fermés de façon étanche au gaz, en un point quelconque, soit à l'intérieur soit à leurs extrémités inférieures, au moyen d'une plaque transversale ou d'un bou- chon.
Les bâtons de silicium la et 1b peuvent aussi être directement figés dans les tubes métalliques 3a et.3b à la condition que les bâtons présentent une forte surépaisseur aux emplacements de fixation, afin que ceux-ci ne soient pas aussi fortement chauffés pendant le traitement que les parties plus minces des bâtons.
Les bâtons-support la et 1b sont parallèles de sorte que leurs extré- mités libres ne sont pas en contact. Ces extrémités sont réunies entre elles par une traverse ou pont en graphite très pur et bon conducteur. Ce pont 6 est con- stitué de préférence en charbon pour spectrographie. Il peut être muni de perça- ges dans lesquels pénètrent les extrémités supérieures des bâtons la et 1b.
Dans le socle se trouve également un tube d'arrivée 7 pour le mélange de réaction gazeux à partir duquel on désire déposer la matière semi-conductrice.
L'extrémité supérieure du tube d'arrivée a la forme d'un gicleur et fait péné- trer un jet libre et turbulent, mélange de gaz frais dans le compartiment à ré- action. Le gicleur ne doit pas être chauffé-pendant le traitement afin que la ré- action n'ait pas lieu dans sa partie intérieure, ce qui aurait pour conséquence
<Desc/Clms Page number 3>
que du silicium se dépose sur les parois en réduisant l'ouverture du gicleur, ou viendrait même le boucher. Pour cette raison le gicleur est disposé au-dessous des manchons de fixation 2a et 2b. Le jet de gaz jaillit donc à partir de l'em- placement des manchons des bâtons et dans la direction longitudinale de ces der- niers. La pression d'arrivée du gaz frais peut être réglée de manière que les bâtons la et 1b soient balayés sur toute leur longueur par du gaz frais.
La sor- tie du gaz s'effectue par un tube de sortie 8 qui est également inséré dans le socle 5 et le traverse avec des joints étanches au gaz. L'arrivée et la sortie du gaz sont indiquées par des flèches g. Une cloche transparente 9, en verre ou en quartz, fixée sur le socle 5 de façon étanche au gaz, séparé le compartiment à réaction de l'extérieur.
Les lignes électriques du courant de chauffage sont reliées aux tu- bes métalliques 3a et 3b. Comme les bâtons de silicium la et 1b ont, à froid, une résistance électrique très élevée qui est environ le quadruple de leur ré- sistance quand ils sont incandescents, on prévoit de préférence deux sources de courant de chauffage, à savoir l'une à haute tension pour le premier chauffage à faible courant, et une deuxième à basse tension pour un fonctionnement de lon- gue durée à forte intensité pendant l'opération de précipitation, en conséquence la fig. 1 indique un réseau à haute tension 10 auquel est relié l'enroulement primaire 11 d'un transformateur.
Sur cet enroulement on peut prélever au moyen de branchements et d'un commutateur 13 une tension réglable qui peut être appli- quée à la borne métallique 3b pendant l'opération du premier chauffage et par l'intermédiaire d'un commutateur de réglage 13. d'une impédance de stabilisation 14 et d'un interrupteur 15, tandis que la borne de connexion 3a estreliée par une résistance réglable 16 avec l'extrémité - qui est mise à la terre - de l'en- roulement 11 du transformateur. La tension peut être modifiée pendant le pré- chauffage au moyen du commutateur de réglage 13 de manière que le courant de chauffage ne dépasse pas 2 ampères.
Lorsque les bâtons de silicium ont été por- tés au rouge, la tension est abaissée suffisamment pour que l'interrupteur 15 puisse être branché sur l'enroulement secondaire 12 du transformateur, enroule- ment qui est dimensionné pour une faible tension et une forte intensité. Pour la stabilisation une impédance 17 est prévue dans ce circuit à basse tension. L'in- tensité du courant est augmentée au moyen de la résistance de réglage 16 jusqu'à ce que les bâtons de silicium la et 1b aient atteint une température d'environ 115000 qui s'est révélée favorable pour l'exécution et l'économie du traitement.
La température peut être reconnue à la couleur et être maintenue à une valeur correcte pendant la durée du traitement. A cet effet, il est nécessaire d'éle- ver peu à peu et de façon continue l'intensité du courant au moyen de la résis- tance de réglage 16 parce que la résistance électrique des bâtons diminue quand leur épaisseur augmente.
La fig. 2 indique une vue prise par dessus du socle 5 et la disposi- tion des manchons des bâtons, ainsi que des entrées et sorties du gaz. La fig. 3 représente une vue prise par dessous et la fig. 4 une coupe verticale dans la- quelle la direction du courant gazeux à l'intérieur du compartiment à réaction est indiquée par des flèches courbes. De plus, on a indiqué sur la fig. 4 un cir- cuit de refroidissement, signalé par des flèches h pour le tube de connexion 3b isolé, A l'intérieur de ce tube peut circuler un courant de refroidissement, par exemple de l'eau comme liquide réfrigérant, au moyen de canalisations isolées constituées par des tubes de verre et des tuyaux en matière isolante.
L'isolation de ce circuit de réfrigération doit être suffisante par rapport à la haute ten- sion utilisée, ou bien on devra prendre soin d'interrompre le circuit de réfrigé- ration pendant le pré-chauffage et de ne le mettre en marche que pendant le fonc- tionnement continu à basse tension.
Au lieu d'une seule paire de bâtons on peut naturellement disposer aussi un nombre pair ou impair plus grand de ces bâtons dans le compartiment à réaction. Il n'est pas nécessaire que dans chaque paire, un bâton serve à l'arri- vée du courant électrique et le deuxième bâton serve au retour de ce courant,
<Desc/Clms Page number 4>
comme c'est le cas dans l'exemple représenté et les nombres des bâtons reliés à des différents pôles peuvent être quelconques et ,différents les uns des autres.
La traverse ou pont 6 peut être munie de pattes latérales, ou en forme de croix ou d'étoile, pouvant s'appuyer aux parois de la cloche 9, de ma- nière que les extrémités supérieures des bâtons soient étayées dans le sens la- téral. @
Les fige. 5 à 7 représentent une disposition avec trois bâtons la, 1b, le appropriés k la réception du courant triphasé venant des bornes U, V, W.
Les tubes de connexion 3a, 3b, 3c sont entourés complètement par les gaines iso- lantes 4a, 4b,4c et implantés dans ce cas dans une tête métallique commune 5, de sorte que les bâtons supports la, 1b, 1c sont suspendus et inclinés l'un vers l'autre, leurs extrémités libres étant en contact; ainsi on n'a pas besoin d'une pièce de liaison particulière conduisant le courant, car les bâtons sont soudés par fusion à leurs points de contact pendant le chauffage initial. Comme on peut le voir d'après la vue en plan de la fig. 6 et d'après la vue prise par dessous de la fig. 7, on a prévu trois tubes d'arrivée 7a, 7b, 7c pour le gaz frais.
Les gicleurs sont disposés sur une circonférence, à des distances égales entre les pièces de fixation des bâtons. Le tube de sortie 8 du gaz se trouve sur l'axe central, de sorte que la disposition est parfaitement symétrique à l'intérieur de la cloche 9. La direction du courant gazeux est également indiquée par des flèches courbées sur la fig. 5.