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On a déjà préparé du silicium destiné à des usages électrotechniques, par exemple pour former des corps monocristallins de redresseurs, transistors, etc., par dépôt à partir de la phase gazeuse ; leprocédé consiste à faire passer sur un support chauffé - en particulier un ruban de tantale - un courant gazeux composé d'un mélange d'hydrogène et de tétrachlorure de silicium ou de silico- chloroforme. Le silicium précipité se dépose alors sur le ruban de tantale et enrobe celui-ci d'une croûte plus ou moins épaisseo L'opération est exécutée à l'intérieur d'un cylindre en quartz fermé d'un côté, dont l'extrémité ouverte est obturée par une plaque.
Dans cette plaque sont enchassées des bornes d'électrodes auxquelles on réunit, à l'extérieur, les deux pôles d'une source de tension, tan- dis qu'on y fixe à l'intérieur les extrémités du ruban de tantale. Entre les électrodes est fixée une tige de soutien en silice qui s'étend à l'intérieur du cylindre, parallèlement à son axe, jusqu'au voisinage de l'autre extrémité. Le ruban de tantale repose par son milieu sur l'extrémité libre de cette tige de sou- tien, de sorte que le ruban s'étend en forme de U dans la direction longitudinale du cylindre, à partir des deux électrodes. De même, la canalisation d'amenée du gaz frais s'étend depuis la plaque à l'intérieur du cylindre, jusqu'au voisinage de l'autre extrémité.
En vue du traitement ultérieur du produit obtenu au moyen de ce dispositif, il faut d'abord séparer l'âme en tantale de la croûte de sili- cium, car autrement il se formerait un alliage au lieu d'un monocristal de sili- cium pur au moment du traitement ultérieur par chauffage comportant de préférence une fusion par zone. L'enlèvement du tantale exige plusieurs opérations compli- quées comportant le danger de nouvelles pollutions . Un autre inconvénient des pro- cédés connus réside dans le fait que la tige de soutien qui se trouve entre les deux parties du ruban de tantale incandescent et qui est donc fortement chauffée presque à la même température, se recouvre d'une couche de silicium, sans que ce silicium puisse trouver emploi ultérieurement.
On a bien proposé d'utiliser pour réaliser la séparation, un fil de silicium comme support à la place du ruban de tantale, mais celui-ci est très cassant et fond facilement dès le premier chauf- fage. Une autre proposition antérieure consiste à placer dans un récipient à ré- action un bâton mince de silicium, fabriqué à partir d'un bâton plus gros exis- tant par division dans le sens longitudinal ou par étirage. Comme un tel bâton ne peut être courbé en forme de U, l'amenée du courant électrique de chauffage soulève des difficultés parce que les bornes de courant se trouvent alors éloi- gnées l'une de l'autre aux deux extrémités du récipient à réaction. De ce fait, l'installation est compliquée et l'introduction et l'extraction des charges sont rendues plus difficiles.
Grâce à la présente invention, on réalise au contraire une simplification importante.
L'invention a pour objet un dispositif pour l'obtention de matières très pures pour semi-conducteurs, en particulier du silicium, destinées à des usa- ges électrotechniques, dispositif au moyen duquel la matière semi-conductrice est déposée à partir de la phase gazeuse sur un support fixe, lequel est chauffé di- rectement par un courant électrique; ce dispositif est caractérisé par le fait, que plusieurs supports constitués en une même matière semi-conductrice, en forme de bâtons et suffisamment épais pour être rigides, sont fixés d'un côté à un corps de base commun et que l'extrémité ainsi fixée de chaque bâton est reliée à un pôle d'une source de courant électrique, les bâtons semi-conducteurs ainsi re- liés à des pôles différents étant à leur tour réunis à leurs extrémités libres par une liaison bonne conductrice.
Le nouveau dispositif est approprié à l'obten- tion de germanium et d'autres matières semi-conductrices ayant la structure réti- culaire du diamant Les bâtons semi-conducteurs ainsi obtenus peuvent être puri- fiés, en particulier par un étirage par zones répété sans passage au creuset et transformés en monocristaux à partir desquels on peut ensuite fabriquer des élé- ments semi-conducteurs d'un seul cristal présentant des jonctions p-n bloquant le courant dans une direction, en vue de la fabrication de diodes ou de triodes, des- tinés à des courants faibles ou même à des courants forts.
Sur le dessin annexé, les figs. 1 à 7 représentent schématiquement différents exemples non limitatifs de la réalisation de l'invention.
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Sur ce dessin, les figs. 1 à 4 indiquent un dispqsitif où les bâtons sont placés debout, et les figs. 5 à 7 un dispositif où les bâtons sont suspen- dus. La position verticale en particulier celle des bâtons debout, 's'est révélée particulièrement avantageuse pour la manipulation et la construction, mais le procédé peut également être appliqué quand les bâtons sont disposés horizontale- ment ou en position oblique. Sur ces figures les pièces analogues portent les mêmes références.
Sur la fig. 1 deux bâtons minces de silicium sont désignés par la et 1b. Ils peuvent être fabriqués par exemple à partir d'un bâton de silicium plus épais (obtenu au préalable par le même procédé), par subdivision, en particulier par sciage ou étirage et par sectionnement à la longueur appropriée. Ils peuvent avoir, par exemple, une longueur de 0,50 m et un diamètre de 3 mm. De tels bâ- tons sont encore suffisamment rigides à l'état incandescent, par exemple à une température de 1100 à 1200 C.
Les bâtons de silicium la et 1b sont insérés par leurs extrémités inférieures dans des manchons 2a et 2b qui, de préférence, sont en graphite très pur, en particulier en charbon pour spectrographie. Le charbon pour spectrographie se trouve dans le commerce sous la forme de bâtons cylindri- ques et sont habituellement utilisés comme électrodes pour l'obtention d'un arc dans les analyses spectrales. Des morceaux de faibles longueurs de ce charbon sont munis, sur l'une de leurs bases, d'un perçage légèrement conique, dans le- quel peut être enfoncée une extrémité d'un bâton de silicium, de manière à être solidement fixée.
Ce manchon peut aussi avoir la forme d'une pince, par exemple en coupant en deux le petit cylindre de graphite sur une certaine longueur et du côté de son extrémité percée, de façon que l'une des moitiés reste solidaire du cylindre et que l'autre moitié en soit séparée par une entaille perpendiculaire à l'axe du cylindre. Les deux moitiés, celle qui est fixée et celle qui est dé- tachée, constituent ensuite des joues de serrage pouvant être maintenues ensem- ble par une bague en graphite après que l'extrémité du bâton de silicium a été insérée entre elles.
Les manchons de graphite 2a et 2b sont, de leur côté, enfon- cés à force, partiellement, dans des tubes métalliques 3a et 3b et ces tubes mé- talliques sont insérés dans un socle commun 5, lequel peut également être métalli- que et creux de préférence, et muni de tuyaux pour l'arrivée et le départ d'un agent de refroidissement, par exemple de l'eau. Le courant du fluide réfrigéra- teur est indiqué par les flèches k. Le tube métallique 3a peut être soudé direc- tement sur le corps de base 5, l'autre tube métallique 3b doit alors être isolé du corps métallique 5, au moyen d'une gaine 4 en matière électriquement non con- ductrice. La gaine isolante 4 peut être, par exemple, en verre, en porcelaine, en céramique ou en matière plastique.
Les tubes métalliques 3a et 3b doivent être fermés de façon étanche au gaz, en un point quelconque, soit à l'intérieur soit à leurs extrémités inférieures, au moyen d'une plaque transversale ou d'un bou- chon.
Les bâtons de silicium la et 1b peuvent aussi être directement figés dans les tubes métalliques 3a et.3b à la condition que les bâtons présentent une forte surépaisseur aux emplacements de fixation, afin que ceux-ci ne soient pas aussi fortement chauffés pendant le traitement que les parties plus minces des bâtons.
Les bâtons-support la et 1b sont parallèles de sorte que leurs extré- mités libres ne sont pas en contact. Ces extrémités sont réunies entre elles par une traverse ou pont en graphite très pur et bon conducteur. Ce pont 6 est con- stitué de préférence en charbon pour spectrographie. Il peut être muni de perça- ges dans lesquels pénètrent les extrémités supérieures des bâtons la et 1b.
Dans le socle se trouve également un tube d'arrivée 7 pour le mélange de réaction gazeux à partir duquel on désire déposer la matière semi-conductrice.
L'extrémité supérieure du tube d'arrivée a la forme d'un gicleur et fait péné- trer un jet libre et turbulent, mélange de gaz frais dans le compartiment à ré- action. Le gicleur ne doit pas être chauffé-pendant le traitement afin que la ré- action n'ait pas lieu dans sa partie intérieure, ce qui aurait pour conséquence
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que du silicium se dépose sur les parois en réduisant l'ouverture du gicleur, ou viendrait même le boucher. Pour cette raison le gicleur est disposé au-dessous des manchons de fixation 2a et 2b. Le jet de gaz jaillit donc à partir de l'em- placement des manchons des bâtons et dans la direction longitudinale de ces der- niers. La pression d'arrivée du gaz frais peut être réglée de manière que les bâtons la et 1b soient balayés sur toute leur longueur par du gaz frais.
La sor- tie du gaz s'effectue par un tube de sortie 8 qui est également inséré dans le socle 5 et le traverse avec des joints étanches au gaz. L'arrivée et la sortie du gaz sont indiquées par des flèches g. Une cloche transparente 9, en verre ou en quartz, fixée sur le socle 5 de façon étanche au gaz, séparé le compartiment à réaction de l'extérieur.
Les lignes électriques du courant de chauffage sont reliées aux tu- bes métalliques 3a et 3b. Comme les bâtons de silicium la et 1b ont, à froid, une résistance électrique très élevée qui est environ le quadruple de leur ré- sistance quand ils sont incandescents, on prévoit de préférence deux sources de courant de chauffage, à savoir l'une à haute tension pour le premier chauffage à faible courant, et une deuxième à basse tension pour un fonctionnement de lon- gue durée à forte intensité pendant l'opération de précipitation, en conséquence la fig. 1 indique un réseau à haute tension 10 auquel est relié l'enroulement primaire 11 d'un transformateur.
Sur cet enroulement on peut prélever au moyen de branchements et d'un commutateur 13 une tension réglable qui peut être appli- quée à la borne métallique 3b pendant l'opération du premier chauffage et par l'intermédiaire d'un commutateur de réglage 13. d'une impédance de stabilisation 14 et d'un interrupteur 15, tandis que la borne de connexion 3a estreliée par une résistance réglable 16 avec l'extrémité - qui est mise à la terre - de l'en- roulement 11 du transformateur. La tension peut être modifiée pendant le pré- chauffage au moyen du commutateur de réglage 13 de manière que le courant de chauffage ne dépasse pas 2 ampères.
Lorsque les bâtons de silicium ont été por- tés au rouge, la tension est abaissée suffisamment pour que l'interrupteur 15 puisse être branché sur l'enroulement secondaire 12 du transformateur, enroule- ment qui est dimensionné pour une faible tension et une forte intensité. Pour la stabilisation une impédance 17 est prévue dans ce circuit à basse tension. L'in- tensité du courant est augmentée au moyen de la résistance de réglage 16 jusqu'à ce que les bâtons de silicium la et 1b aient atteint une température d'environ 115000 qui s'est révélée favorable pour l'exécution et l'économie du traitement.
La température peut être reconnue à la couleur et être maintenue à une valeur correcte pendant la durée du traitement. A cet effet, il est nécessaire d'éle- ver peu à peu et de façon continue l'intensité du courant au moyen de la résis- tance de réglage 16 parce que la résistance électrique des bâtons diminue quand leur épaisseur augmente.
La fig. 2 indique une vue prise par dessus du socle 5 et la disposi- tion des manchons des bâtons, ainsi que des entrées et sorties du gaz. La fig. 3 représente une vue prise par dessous et la fig. 4 une coupe verticale dans la- quelle la direction du courant gazeux à l'intérieur du compartiment à réaction est indiquée par des flèches courbes. De plus, on a indiqué sur la fig. 4 un cir- cuit de refroidissement, signalé par des flèches h pour le tube de connexion 3b isolé, A l'intérieur de ce tube peut circuler un courant de refroidissement, par exemple de l'eau comme liquide réfrigérant, au moyen de canalisations isolées constituées par des tubes de verre et des tuyaux en matière isolante.
L'isolation de ce circuit de réfrigération doit être suffisante par rapport à la haute ten- sion utilisée, ou bien on devra prendre soin d'interrompre le circuit de réfrigé- ration pendant le pré-chauffage et de ne le mettre en marche que pendant le fonc- tionnement continu à basse tension.
Au lieu d'une seule paire de bâtons on peut naturellement disposer aussi un nombre pair ou impair plus grand de ces bâtons dans le compartiment à réaction. Il n'est pas nécessaire que dans chaque paire, un bâton serve à l'arri- vée du courant électrique et le deuxième bâton serve au retour de ce courant,
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comme c'est le cas dans l'exemple représenté et les nombres des bâtons reliés à des différents pôles peuvent être quelconques et ,différents les uns des autres.
La traverse ou pont 6 peut être munie de pattes latérales, ou en forme de croix ou d'étoile, pouvant s'appuyer aux parois de la cloche 9, de ma- nière que les extrémités supérieures des bâtons soient étayées dans le sens la- téral. @
Les fige. 5 à 7 représentent une disposition avec trois bâtons la, 1b, le appropriés k la réception du courant triphasé venant des bornes U, V, W.
Les tubes de connexion 3a, 3b, 3c sont entourés complètement par les gaines iso- lantes 4a, 4b,4c et implantés dans ce cas dans une tête métallique commune 5, de sorte que les bâtons supports la, 1b, 1c sont suspendus et inclinés l'un vers l'autre, leurs extrémités libres étant en contact; ainsi on n'a pas besoin d'une pièce de liaison particulière conduisant le courant, car les bâtons sont soudés par fusion à leurs points de contact pendant le chauffage initial. Comme on peut le voir d'après la vue en plan de la fig. 6 et d'après la vue prise par dessous de la fig. 7, on a prévu trois tubes d'arrivée 7a, 7b, 7c pour le gaz frais.
Les gicleurs sont disposés sur une circonférence, à des distances égales entre les pièces de fixation des bâtons. Le tube de sortie 8 du gaz se trouve sur l'axe central, de sorte que la disposition est parfaitement symétrique à l'intérieur de la cloche 9. La direction du courant gazeux est également indiquée par des flèches courbées sur la fig. 5.
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Silicon has already been prepared intended for electrotechnical uses, for example to form monocrystalline bodies of rectifiers, transistors, etc., by deposition from the gas phase; the process consists in passing over a heated support - in particular a tantalum ribbon - a gas stream composed of a mixture of hydrogen and silicon tetrachloride or silico-chloroform. The precipitated silicon is then deposited on the tantalum strip and coats it with a more or less thick crusto The operation is performed inside a quartz cylinder closed on one side, the open end of which is closed by a plate.
In this plate are embedded electrode terminals to which the two poles of a voltage source are joined on the outside, while the ends of the tantalum strip are fixed to them inside. Between the electrodes is fixed a silica support rod which extends inside the cylinder, parallel to its axis, to the vicinity of the other end. The tantalum ribbon rests at its middle on the free end of this support rod, so that the ribbon extends in a U-shape in the longitudinal direction of the cylinder, from the two electrodes. Likewise, the supply pipe for the fresh gas extends from the plate inside the cylinder, to the vicinity of the other end.
With a view to the further processing of the product obtained by means of this device, it is first necessary to separate the tantalum core from the silicon crust, otherwise an alloy would be formed instead of a single crystal of silicon. pure at the time of subsequent heating treatment preferably comprising zone melting. The removal of tantalum requires several complicated operations involving the danger of new pollution. Another drawback of the known methods lies in the fact that the support rod which is located between the two parts of the incandescent tantalum ribbon and which is therefore strongly heated to almost the same temperature, is covered with a layer of silicon, without this silicon being able to find use subsequently.
It has indeed been proposed to use, to effect the separation, a silicon wire as a support instead of the tantalum ribbon, but the latter is very brittle and melts easily from the first heating. Another prior proposal is to place in a reaction vessel a thin stick of silicon, made from an existing larger stick by longitudinal division or by stretching. As such a stick cannot be bent into a U-shape, the supply of the electric heating current causes difficulties because the current terminals are then far from each other at both ends of the reaction vessel. . As a result, installation is complicated and the introduction and extraction of charges are made more difficult.
By virtue of the present invention, on the contrary, a significant simplification is achieved.
The subject of the invention is a device for obtaining very pure materials for semiconductors, in particular silicon, intended for electrotechnical uses, device by means of which the semiconductor material is deposited from the phase. gas on a fixed support, which is heated directly by an electric current; this device is characterized by the fact that several supports made of the same semiconductor material, in the form of sticks and sufficiently thick to be rigid, are fixed on one side to a common base body and that the end thus fixed of each rod is connected to a pole of an electric current source, the semiconductor rods thus connected to different poles being in turn joined at their free ends by a good conductive connection.
The new device is suitable for obtaining germanium and other semiconductor materials having the reticular structure of diamond. The semiconductor sticks thus obtained can be purified, in particular by repeated zone stretching. without crucible and transformed into single crystals from which one can then fabricate single crystal semiconductor elements with pn junctions blocking current in one direction, for the manufacture of diodes or triodes, - tined to weak currents or even to strong currents.
In the accompanying drawing, figs. 1 to 7 schematically represent various non-limiting examples of the embodiment of the invention.
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In this drawing, figs. 1 to 4 indicate a device where the sticks are placed upright, and figs. 5 to 7 a device where the sticks are suspended. The vertical position, in particular that of the upright sticks, has been found to be particularly advantageous in handling and construction, but the method can also be applied when the sticks are arranged horizontally or in an oblique position. In these figures, similar parts bear the same references.
In fig. 1 two thin silicon sticks are designated 1a and 1b. They can be made, for example, from a thicker silicon stick (obtained beforehand by the same process), by subdivision, in particular by sawing or stretching and by cutting to the appropriate length. They may have, for example, a length of 0.50 m and a diameter of 3 mm. Such sticks are still sufficiently rigid in the incandescent state, for example at a temperature of 1100 to 1200 C.
The silicon rods 1a and 1b are inserted by their lower ends into sleeves 2a and 2b which, preferably, are made of very pure graphite, in particular carbon for spectrography. Carbon for spectrography is commercially available in the form of cylindrical rods and is commonly used as electrodes for obtaining an arc in spectral analyzes. Pieces of short lengths of this carbon are provided, on one of their bases, with a slightly conical bore, in which one end of a silicon stick can be inserted, so as to be firmly fixed.
This sleeve can also have the form of a clamp, for example by cutting the small graphite cylinder in half over a certain length and on the side of its pierced end, so that one of the halves remains integral with the cylinder and that the the other half is separated by a notch perpendicular to the axis of the cylinder. The two halves, the one which is attached and the one which is detached, then constitute clamping cheeks which can be held together by a graphite ring after the end of the silicon stick has been inserted between them.
The graphite sleeves 2a and 2b are, for their part, forced, partially, in metal tubes 3a and 3b and these metal tubes are inserted in a common base 5, which can also be metal and preferably hollow, and provided with pipes for the arrival and departure of a cooling medium, for example water. The refrigerant flow is indicated by the arrows k. The metal tube 3a can be welded directly to the base body 5, the other metal tube 3b must then be isolated from the metal body 5, by means of a sheath 4 of electrically non-conductive material. The insulating sheath 4 can be, for example, in glass, porcelain, ceramic or plastic.
The metal tubes 3a and 3b must be closed in a gas-tight manner at any point, either inside or at their lower ends, by means of a transverse plate or a stopper.
The silicon sticks 1a and 1b can also be directly fixed in the metal tubes 3a and 3b on the condition that the sticks have a large extra thickness at the fixing locations, so that they are not as strongly heated during the treatment as the thinner parts of the sticks.
Support sticks 1a and 1b are parallel so that their free ends are not in contact. These ends are joined together by a cross member or bridge made of very pure graphite and a good conductor. This bridge 6 is preferably made of carbon for spectrography. It can be provided with holes in which penetrate the upper ends of the sticks 1a and 1b.
In the base is also an inlet tube 7 for the gaseous reaction mixture from which it is desired to deposit the semiconductor material.
The upper end of the inlet tube is shaped like a nozzle and allows a free, turbulent jet, a mixture of fresh gases, to enter the reaction compartment. The nozzle must not be heated during the treatment so that the reaction does not take place in its inner part, which would result in
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that silicon is deposited on the walls by reducing the opening of the nozzle, or would even clog. For this reason, the nozzle is placed below the fixing sleeves 2a and 2b. The gas jet therefore spurts out from the location of the sleeves of the sticks and in the longitudinal direction of the latter. The inlet pressure of the fresh gas can be adjusted so that the rods 1a and 1b are swept over their entire length with fresh gas.
The gas is released through an outlet tube 8 which is also inserted into the base 5 and passes through it with gas-tight seals. The gas inlet and outlet are indicated by arrows g. A transparent bell 9, made of glass or quartz, fixed to the base 5 in a gas-tight manner, separates the reaction compartment from the outside.
The electric lines of the heating current are connected to the metal tubes 3a and 3b. As the silicon rods 1a and 1b have, when cold, a very high electrical resistance which is about four times their resistance when glowing, two sources of heating current are preferably provided, namely one at high voltage for the first low current heater, and a second low voltage for long duration high current operation during the precipitation operation, therefore FIG. 1 indicates a high voltage network 10 to which the primary winding 11 of a transformer is connected.
From this winding, it is possible to take by means of connections and a switch 13 an adjustable voltage which can be applied to the metal terminal 3b during the operation of the first heating and by means of an adjustment switch 13. a stabilization impedance 14 and a switch 15, while the connection terminal 3a is connected by an adjustable resistor 16 with the end - which is earthed - of the winding 11 of the transformer. The voltage can be changed during preheating by means of the setting switch 13 so that the heating current does not exceed 2 amps.
When the silicon sticks have been turned red, the voltage is lowered enough so that switch 15 can be plugged into secondary winding 12 of the transformer, which winding is sized for low voltage and high current. . For stabilization an impedance 17 is provided in this low voltage circuit. The intensity of the current is increased by means of the adjustment resistor 16 until the silicon sticks 1a and 1b have reached a temperature of about 115000 which has been found favorable for the execution and the operation. economy of processing.
The temperature can be recognized by the color and be maintained at a correct value for the duration of the treatment. For this purpose, it is necessary to gradually and continuously increase the intensity of the current by means of the adjustment resistor 16 because the electric resistance of the rods decreases as their thickness increases.
Fig. 2 shows a view taken from above the base 5 and the arrangement of the sleeves of the sticks, as well as the gas inlets and outlets. Fig. 3 is a view taken from below and FIG. 4 is a vertical section in which the direction of the gas flow within the reaction compartment is indicated by curved arrows. In addition, it has been indicated in FIG. 4 a cooling circuit, indicated by arrows h for the insulated connection tube 3b, Inside this tube can circulate a cooling current, for example water as coolant, by means of insulated pipes made up of glass tubes and pipes of insulating material.
The insulation of this refrigeration circuit must be sufficient in relation to the high voltage used, or else care must be taken to interrupt the refrigeration circuit during pre-heating and to switch it on only during pre-heating. continuous operation at low voltage.
Instead of a single pair of sticks, it is of course also possible to place a larger even or odd number of these sticks in the reaction compartment. It is not necessary that in each pair, a stick serve for the arrival of the electric current and the second stick serve for the return of this current,
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as is the case in the example shown and the numbers of sticks connected to different poles can be any and different from each other.
The crosspiece or bridge 6 can be provided with side legs, or in the shape of a cross or a star, which can rest on the walls of the bell 9, so that the upper ends of the sticks are supported in the opposite direction. teral. @
Freezes them. 5 to 7 represent an arrangement with three sticks la, 1b, the appropriate k the reception of the three-phase current coming from the terminals U, V, W.
The connection tubes 3a, 3b, 3c are completely surrounded by the insulating sheaths 4a, 4b, 4c and in this case implanted in a common metal head 5, so that the support sticks la, 1b, 1c are suspended and inclined. towards each other, their free ends being in contact; thus there is no need for a particular current-carrying connection piece, as the sticks are fusion welded at their contact points during the initial heating. As can be seen from the plan view of FIG. 6 and from the view taken from below in FIG. 7, three inlet tubes 7a, 7b, 7c are provided for the fresh gas.
The jets are arranged on a circumference, at equal distances between the fixing parts of the sticks. The gas outlet tube 8 is located on the central axis, so that the arrangement is perfectly symmetrical inside the bell 9. The direction of the gas flow is also indicated by curved arrows in FIG. 5.