BE570310A - - Google Patents

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BE570310A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D1/00Flotation
    • B03D1/08Subsequent treatment of concentrated product

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description


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   La présente invention a trait aux procédés permettant   de séparer   l'un de l'autre les constituants d'un mélange de particules minérales que con- tient un milieu aqueux par une action différentielle obtenue à l'aide d'un ou plusieurs réactifs. Ces réactifs adhèrent de façons diverses aux constituants respectifs du mélange en modifiant de ce fait leur comportement dans ledit milieu. 



   L'objet principal de l'invention est un procédé commode et économique pour séparer de ces réactifs les particules du mélange qui y adhèrent après que la séparation désirée a été effectuée. 



   Un autre objet de cette invention est de permettre la récupération des réactifs sous une forme telle qu'ils puissent être réutilisés, par exemple à l'effet de conditionner et séparer une autre charge du mélange de minéraux. 



   La présente invention offre, en outre, des procédés cycliques géné- raux qui sont particulièrement efficaces, commodes et économiques et qui, ainsi qu'il ressortira de la description qui suit présentent des avantages supplémentai- res sur les procédés dont on disposait antérieurement, plus particulièrement lors- qu'un ou plusieurs des constituants du mélange de minéraux sont solubles dans l'eau. 



   La présente invention concerne plus particulièrement des réactifs ca- tioniques qui contiennent un groupe amino et d'autres réactifs, tels que le kéro- sène et d'autres huiles, dont on fait ordinairement usage pour seconder leur ac- tion. Parmi les réactifs du type des amines, on mentionnera comme typiques les sels des alcoylamines primaires dans lesquels les radicaux alcoyle sont des chaî- nes droites contenant 8 à 22 atomes de carbone. On prépare ordinairement de tel- les alcoylamines, qui peuvent être entièrement saturées ou partiellement non sa- turées, à partir de mélanges naturels d'acides gras, leur composition exacte dé- pendant de l'origine de ces matières.

   Comme exemples de tels réactifs, on men- tionnera ceux dérivés des acides gras du suif, qui contiennent typiquement à la fois des chaînes saturées et des chaînes non saturées de 16 ou 18 atomes de car- bone ; ceux dérivés des acides gras du soja, qui contiennent typiquement une plus   forte proportion de groupes non saturés que les amines du suif ; etceux dérivés   des acides gras de l'huile de noix de coco, qui contiennent un mélange plus di- vers de longueurs de chaîne descendant jusqu'à huit atomes de carbone, et qui sont sensiblement saturés de façon typique. 



   Les sels des amines de ce genre, par exemple leurs acétates etchlor- hydrates, s'ionisent dans l'eau, et le cation à longue chaîne adhère sélective- ment à des surfaces minérales qui sont caractérisées par des charges superficiel- les négatives. Le revêtement superficiel de réactif à base d'amine résultant, augmenté dans certains cas d'un ou plusieurs réactifs secondaires, est hydropho- be. Si l'on conditionne convenablement un mélange de minéraux, des bulles d'air s'accumulent sur les surfaces revêtues du réactif, ce qui diminue le poids spéci- fique des particules revêtues par rapport à celui des constituants non revêtus du mélange. 



   La séparation réelle du mélange conditionné de minéraux peut être ef- fectuée par l'une quelconque d'une série d'opérations connues. On peut, par exem- ple, effectuer une telle séparation par une opération de flottation réelle, dans de l'eau ou une solution saturée dans laquelle les particules revêtues flottent d'une manière prédominante, alors que les particules non revêtues s'enfoncent. 



  Selon un autre exemple, les constituants peuvent être séparés l'un de l'autre par une agglomération à secouage sur table, procédé selon lequel la bouillie aqueuse conditionnée est secouée sur une table légèrement inclinée et pourvue de rayures obliques, l'angle d'inclinaison étant tel que les granules non revêtus et plus lourds tendent à être retenus derrière les stries, alors que les granules revêtus tendent à glisser par dessus les stries: A l'aide de vannes de dérivation appro- priées on peut recueillir la matière déchargée sous forme de deux ou plus de deux 

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 produits distincts, dont l'un au moins contient le produit désiré à une concentra- tion appréciable.

   Dans la pratique, la séparation à laquelle on soumet un mélan- ge granuleux après l'avoir conditionné à l'aide d'un réactif approprié peut en- traîner une série d'opérations relativement complexes, qui comprennent quelque- fois plusieurs stades de flottation successifs, ou à la fois la séparation par flottation et la séparation par agglomération sur table, par criblage ou par d'au- tres moyens mécaniques. Au cours de la description qui suit, les agents de condi- tionnement destinés à de tels procédés seront, à des fins de commodité, appelés "réactifs de flottation". 



   La séparation ainsi effectuée des constituants du mélange initial peut être soit virtuellement complète, soit seulement partielle. Dans de nombreux cas, le mélange initial comprend typiquement certaines particules qui contiennent à la fois les constituants désirés et des constituants non désirés du mélange, de sorte que dans la pratique, la séparation par gravité en milieu aqueux ne peut pas être complète. L'expression "séparation", telle qu'elle sera utilisée ci-après, s'entend pour une séparation partielle aussi bien que pour une séparation complè- te de deux, ou plus de deux constituants, l'invention englobant donc des opéra- tions du genre de celles qui sont plus communément dites de "concentration". 



   Les réactifs de flottation à base d'amines sont utilisés de la maniè- re décrite pour séparer les constituants de mélanges de nombreux types différents de particules de minéraux, la condition principale étant que le réactif soit ad- sorbé sélectivement par les surfaces d'au moins un des constituants du mélange. 



  Comme exemples d'une telle adsorption sélective on mentionnera le revêtement de surfaces feldspathiques préférentiellement à la silice, ce qui permet la sépara- tion d'un mélange de particules de ces minéraux; le revêtement de silice préfé- rentiellement à la roche phosphatique, le.phosphate étant de ce fait typiquement recueilli dans la fraction coulant au fond; le revêtement de la vermiculite pré- férentiellement à des particules de silicate ou de silice; le revêtement du mica   et de la silice préférentiellement aux minerais de béryle ; le revêtement du   chlorure de potassium préférentiellement au chlorure de sodium. 



   A des fins de clarté et de précision, l'invention sera décrite ci- après, à titre d'illustration, dans son application particulière à la production d'un concentré de potassium à partir d'un minerai de sylvinite en faisant usage de réactifs de flottation à base d'amine. Les sels des alcoylamines à longues chaînes sont particulièrement utiles à titre de réactifs de flottation, dans ce but, les acétate et chlorhydrate d'amine dérivés du suif étant des exemples de ces réactifs. De tels réactifs adhèrent sélectivement aux surfaces de chlorure de potassium, sur lesquels ils forment un revêtement que ne mouille pas l'eau. 



  Les surfaces du chlorure de sodium ne sont pas ainsi revêtues par le réactif'. d'amine. Grâce à un traitement de conditionnement approprié, consistant typique- ment en l'agitation d'une bouillie aqueuse d'un minerai de sylvinite convenable- ment calibré et nettoyé en présence du réactif de flottation, il se forme sur les surfaces en chlorure de potassium, ainsi revêtues, des bulles d'air qui diminuent le poids spécifique effectif des particules riches en potassium du mélange, alors que les particules pauvres en potassium, qui sont principalement composées de chlorure de sodium, conservent en substance leur poids spécifique normal dans le milieu aqueux. 



   Pour conditionner un minerai de sylvinite, surtout lorsqu'il contient des particules dont la grosseur dépasse environ   0,84mm,   il est d'ordinaire sou- haitable que le réactif de flottation appliqué contienne, en combinaison, un réac- tif d'amine approprié et une huile, telle qu'une huile brute ou une huile Diesel. 



   Il est généralement admis que l'huile est adsorbée par la couche de réactif d'amine revêtant les surfaces en chlorure de potassium, de sorte qu'un revêtement repoussant l'eau, plus complet et plus efficace, se forme sur les gra- 

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 nules riches en potassium. La combinaison d'un sel   d'alcoylamine   et d'une huile est un exemple de la manière dont une substance chimique peut être utilisée pour seconder l'action d'une autre substance chimique. Une telle combinaison de sub- stances distinctes peut être considérée comme constituant un réactif de flotta- tion. 



   Dans la pratique antérieure, un inconvénient de tous les procédés aqueux de séparation du type décrit résidait dans la difficulté qu'on éprouve à séparer le réactif de flottation des particules du produit séparé, auxquelles ad- hérait ledit réactif. Cet inconvénient était particulièrement grave dans le cas présent où la séparation de la sylvite d'avec le constituant salin du minerai de sylvinite est effectuée à l'aide d'un réactif de flottation d'amine qui peut con- tenir une huile. Lorsque le produit séparé par un tel procédé a été séché à des températures de l'ordre de 120-176 C, par exemple, les amines résiduelles dont sont revêtues les particules tendent à se convertir en amides ou en d'autres com- posés organiques ayant un point d'ébullition plus élevé.

   Lorsque de tels composés organiques - et l'huile brute si celle-ci est présente - se séparent des particu- les par distillation, au cours du séchage normal, ils ont tendance à se condenser sur les surfaces environnantes, telles que les parois des goulottes et tuyaux de descente. Bien que la concentration totale du réactif de flottation que contient le produit soit ordinairement très faible (en général inférieure à   0,1%),   de tels dépôts s'accumulent régulièrement et, finalement, leur masse constitue un risque potentiel d'incendie. De plus, le dépôt restant sur les particules tend à   bou-   cher les ouvertures des tamis qu'on utilise pour éliminer les fines du produit concentré. 



   On peut surmonter ces difficultés en chauffant le produit à environ   260 -288 C,   températures auxquelles l'huile plus volatile et d'autres composés volatils sont éliminés, le résidu goudronneux restant étant converti par Qarboni- sation en une couche fuligineuse semblable à de la suie. Le danger d'incendie et le risque d'obstruction des tamis sont de ce fait éliminés, mais la couleur foncée résultante du produit peut être indésirable. De plus, à chaque manuten- tion du produit fuligineux, il se dégage des poussières et cet état poussiéreux est très persistant en raison du fait qu'il n'est pas possible de l'éliminer par tamisage. 



   Conformément à la présente invention, tous les inconvénients de ce genre sont évités économiquement et commodément comme résultat du fait Que le réactif de flottation est éliminé du produit minéral séparé, pendant que ce der- nier est à l'état mouillé. Ceci s'obtient en traitant les particules revêtues par une solution alcaline aqueuse. La Demanderesse a découvert que l'effet de ce traitement est de libérer le réactif de flottation des surfaces des particules. 



   Le réactif libéré peut alors être éliminé, avec le milieu aqueux, des particules solides. Le concentré solide ainsi obtenu est sensiblement libre de réactif et il peut sans difficulté être séché et soumis à tous autres traitements ultérieurs de toute manière désirée. 



   La solution alcaline dont il est fait usage pour soumettre le réac- tif de flottation adhérant au produit à un tel traitement peut commodément être obtenue par l'addition d'une quantité appropriée d'un sel de métal alcalin ou al-   calino-terreux   (à l'état solide ou sous forme d'une solution aqueuse) directement au produit minéral mouillé, tel qu'il provient de la séparation aqueuse. Par exemple, on peut à cette fin faire usage d'hydroxyde de sodium ou de potassium, ou d'hydroxyde de calcium. On préfère généralement faire usage, lorsque c'est possible, de l'hydroxyde d'un métal déjà présent dans le système.

   Avant d'ajou- ter l'alcali, il est préférable que la bouillie résultant de la séparation aqueu- se ait été partiellement déshydratée de manière qu'elle soit relativement dense, une telle bouillie pouvant par exemple contenir environ 80% de substances solides et 20% d'agent aqueux. Après l'addition du réactif alcalin, on soumet le mélange, 

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 t de toute manière appropriée, à une action de malaxage poussée, pour achever la réaction. Si on le désire, on peut accélérer la réaction par un chauffage modéré, par exemple à environ 82-104 C. Le réactif de flottation libéré, par exemple un' composé d'amine ou une combinaison d'amine et d'huile, est d'ordinaire insoluble- dans l'eau et donne une suspension dans le constituant aqueux du mélange.

   Il est facile de séparer cette suspension du produit minéral, par exemple par un lavage effectué à l'aide d'agent aqueux supplémentaire. Cet agent est de préférence al- calin, mais il peut être sensiblement neutre. Le produit minéral peut alors être séparé de la suspension du réactif et du milieu aqueux dans tout type approprié d'équipement de lavage et de déshydratation. 



   Comme le produit minéral résultant est sensiblement exempt de réactif de flottation, on peut le sécher aux températures normales, telles que 121 -149 C, sans qu'il en résulte la formation de dépôts gênants sur les surfaces adjacentes. 



  On peut sans difficulté soumettre le produit sec à un tamisage ordinaire, par exemple à l'effet d'en éliminer les fines non désirées. De plus, si, pour une raison quelconque, il est souhaitable que le produit soit porté à des températures plus élevées, par exemple comprises entre 260  et 288 C., on peut le faire sans altérer la couleur du produit ni occasionner la production de poussières indésira- bles. 



   Conformément à une autre caractéristique de l'invention, l'enlèvement de la couche de réactif de flottation facilite le lavage du produit, ce qui présen- te une importance particulière lorsque le produit minéral est susceptible d'être contaminé par une matière qui est soluble dans un agent aqueux approprié. Dans le cas de la production   d'un   concentré de potassium à partir d'un minerai de   syl-   vinite, le produit concentré est d'ordinaire contaminé par du chlorure de sodium, dont une proportion importante est présente dans des particules principalement composées de chlorure de potassium.

   En lavant un tel produit avec de l'eau ou une solution non saturée du sel contaminant, il avait antérieurement été possible d'éliminer une petite proportion du contaminant, mais la Demanderesse a découvert qu'on peut considérablement accroître l'efficacité d'un tel lavage du produit en éliminant le réactif de flottation avant d'effectuer le lavage. Il semble que cet accroissement de l'efficacité du lavage soit   dû   au fait que bien que la cou- che de réactif de flottation adhère de façon préférentielle aux surfaces en chlo- rure de potassium, cette couche tend également à protéger une partie appréciable des surfaces en chlorure de sodium, en particulier lorsque ces dernières compren- nent de petites portions presque complètement entourées par du chlorure de potas- sium. 



   Etant donné l'utilité accrue d'une opération de lavage effectuée sur un produit concentré libre de réactif de flottage, la façon détaillée dont ce la- vage est effectué présente elle-même une importance accrue. Jusqu'à ce jour, on recommandait de soumettre des concentrés de potassium provenant d'un minerai de sylvinite à une concentration supplémentaire en les lavant avec une solution sen- siblement libre de chlorure de sodium, mais saturée de chlorure de potassium. 



  La Demanderesse a découvert qu'on obtient de meilleurs résultats lorsque la solu- tion de lavage n'est initialement que partiellement saturée de chlorure de potas- sium. Une telle solution partiellement saturée a l'avantage de dissoudre plus rapidement le chlorure de sodium présent et de dissoudre une quantité plus grande de ce sel avant d'en être saturée. Par ailleurs, et ceci est peut-être encore plus important, la Demanderesse a découvert que si la solution de lavage a initia- lement été saturée de chlorure de potassium elle devient rapidement sursaturée de ce sel à mesure que la solution dissout le chlorure de sodium, ce qui provoque la précipitation du chlorure de potassium sous forme de cristaux très fins. La mani- pulation d'un tel précipité fin est souvent gênante et, donne dans le produit fi- nal une poussière fine qu'il faut éliminer par tamisage.

   Lorsque le lavage est effectué à l'aide d'une solution qui n'a été initialement que partiellement satu- 

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 rée de chlorure de potassium, la solution de lavage ne risque pas de se sursaturer et l'on évite ainsi complètement la sursaturation de la solution de lavage et les difficultés décrites. Les meilleurs résultats sont obtenus avec une solution de lavage qui, initialement, ne contient au plus qu'environ   10%   de chlorure de sodium concentré jusqu'à saturation et contient   30%   à 70% environ de chlorure de potas- sium concentré jusqu'à saturation. 



   Conformément à une autre caractéristique de cette invention, la Deman- deresse a découvert qu'après que le réactif a été séparé du concentré solide sous forme d'une suspension en milieu aqueux, on peut le recueillir et rétablir son pouvoir utile en tant que réactif. On peut effectuer une telle réactivation du réactif alcalin récupéré en le neutralisant par tout acide approprié, ce qui res- titue audit réactif sa propriété initiale d'adhérer sélectivement à l'un des élé- ments du mélange de minéraux dont on envisage la séparation.

   On peut effectuer une telle neutralisation du réactif libéré - généralement sous forme d'une suspen- sion en solution alcaline - par l'addition d'un acide de tout type approprié, par exemple d'un acide inorganique, tel que les acides chlorhydrique, phosphorique ou sulfurique, ou d'un acide organique, tel que l'acide acétique ou l'acide citri- queo Il est ordinairement préférable de faire usage d'un acide dont l'anion est déjà présent dans le système. On ajoute une quantité d'acide suffisante pour neutraliser en substance le mélange de réactif libéré et d'agent de suspension aqueux, c'est-à-dire pour réduire le pH dudit agent à environ   7,2   à 7,8. 



   Ainsi, dans la présente opération indiquée à titre d'exemple, la ten- dance du réactif de flottation à base d'amine à adhérer sélectivement au chlorure de potassium, plutôt qu'au chlorure de sodium, est détruite par un traitement à l'aide d'un hydroxyde, alors que cette tendance est rétablie par une neutralisa- tion à l'aide d'acide. L'invention offre ainsi pour la première fois la possibi- lité de réutiliser le même réactif de flottation dans des cycles de traitement successifs, ce qui se traduit par une plus grande économie de l'installation gé- nérale, cet avantage s'ajoutant à l'amélioration marquée apportée au produit fi- nal ainsi qu'il a été mentionné précédemment. 



   Pour obtenir le maximum d'efficacité du réactif réactivé en présence d'une huile, il s'est avéré souhaitable de n'effectuer le traitement par l'acide qui vient d'être décrit qu'au moment où le réactif libéré se trouve réellement ou en grande partie en présence de la charge fraiche de mélange minéral dont on envisage le conditionnement. Si l'on neutralise la suspension alcaline d'huile et d'amine du réactif pendant qu'elle est isolée du mélange frais, le réactif réactivé tend à donner naissance à des grumeaux gras et épais dont on ne peut ac- croître la concentration que par un apport de chaleur. Ce comportement semble dû à la tendance du réactif réactivé à s'adsorber sur lui-même.

   Par contre, lors- que la concentration est effectuée en présence d'une charge fraîche du mélange minéral, l'agent réactivé est adsorbé d'une manière normale sur un des composants du mélange et remplit efficacement la fonction envisagée. On peut aisément sup- pléer à la perte de la petite proportion de réactif qui se produit à chaque cycle de travail par l'introduction d'une quantité supplémentaire appropriée de réactif frais dans l'appareil de conditionnement. 



   Pour une compréhension plus complète de l'invention et de ses objets et avantages supplémentaires, on se réfèrera à la description qui suit de quelques exemples d'appareils qui permettent sa mise en pratique, mais dont les détails ne sont toutefois donnés qu'à titre explicatif et ne limitent aucunement la portée de cette invention. 



   Dans le dessin : 
Fig. 1 représente schématiquement et à titre d'exemple une installa- tion à l'aide de laquelle un minerai de sylvinite peut être traité conformément à l'invention. 

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     Fig.   2 est une   variante   de l'installation de figure 1. 



   Comme représenté sur la figure 1, le minerai de sylvinite est intro- duit en 10. Ce minerai est principalement composé de chlorure de potassium, de chlorure de sodium et d'une proportion relativement faible d'argile insoluble. 



  Le minerai introduit en 10 peut être considéré comme ayant été convenablement classé, par exemple par tamisage après concassage en morceaux qui passent à tra- vers un tamis à ouverture de maille de 2 mm et sont retenus par un tamis à ouver- ture de maille de 0,8 mm. La majeure partie de l'argile contenue dans le mine- rai est séparée dudit minerai par un lavage à l'aide d'une saumure saturée, admi- se en 11, dans un appareil de tout type approprié,   indiqué-schématiquement   en 12. 



  L'argile séparée est éliminée avec la majeure partie de la saumure, par exemple à l'aide d'une vis sans fin telle que celle indiquée schématiquement en 14. 



   Le minerai est alors introduit dans un conditionneur 20, qui peut, par exemple, être un tambour mélangeur rotatif dans lequel il est traité par un réactif de flottation approprié. Ainsi qu'il a déjà été mentionné, ce réactif comprend un sel d'alcoylamine ayant une chaîne de 8 à 22 atomes de carbone, tel que l'acétate ou le chlorhydrate d'amine qu'on obtient à partir du suif, et une huile, telle qu'une huile brute. Des proportions comprises entre 450 et 1800 g du réactif d'amine et entre 450 et 2270 g d'huile, par tonne de minerai, peuvent être considérées comme typiques dans le présent type d'opération. Le minerai et le réactif sont intimement mélangés sous forme d'une bouillie épaisse dans une saumure saturée, ce qui provoque l'adsorption du réactif par les surfaces du chlo- rure de potassium.

   Des bulles d'air produites par l'agitation se forment sur les surfaces d'amine et d'huile, de la manière précédemment décrite. 



   Le minerai est alors transféré, en 23, sur une table striée, qui est légèrement inclinée comme indiqué schématiquement en 24, où il est soumis à un mouvement de secouage. Le chlorure de sodium non revêtu tend à être retenue der- rière les stries, tout en étant entraîné par le courant de liquide le long de la table, alors que les particules de chlorure de potassium, revêtues d'amine et d'huile, tendent à être entraînées par dessus les stries.

   A l'aide de vannes de diversion appropriées, la matière est typiquement recueillie sous forme de trois produits différents, à savoir: (1) en 25, en un chlorure de potassium concentré, contenant typiquement une quantité de potassium correspondant à plus de   60%   de K2O; (2) en 26, en un produit mixte composé des particules les plus fines de chlorure de potassium et des particules les plus grosses de chlorure de sodium, ainsi que de particules qui contiennent un mélange de chlorure de potassium et   de chlorure de sodium; et (3) en 27, en résidus principalement composés de chlorure de sodium mais contenant typiquement environ 2% de K 0.   



   Le produit moyen, indiqué en 26, peut être soumis à un affinage sup- plémentaire, par exemple par un traitement effectué dans une batterie de cellules de flottation indiquée schématiquement en 30, un tel traitement étant d'ordinaire effectué après l'addition d'une petite quantité d'un agent de formation de mous- se, tel que, par exemple, l'isocarbinol, arrivant d'une source indiquée en 31 par l'intermédiaire d'un robinet 33. Un tel traitement de flottation divise typique- ment le mélange en un concentré flottant indiqué en 32, qui contient typiquement environ 59% de K2O, et en résidus plus lourds, indiqués en 34, qui peuvent conte- nir jusqu'à   4%   de K2O.

   Les résidus 34 sont réunis aux résidus 27 qui proviennent de l'opération sur la table inclinée 24 et sont transférés à un amas ou tas d'em- pilage 36 ou reçoivent une autre destination. Le produit de flottation reçu en 32 est réuni au produit riche en potassium 25 provenant de l'opération sur table, Dans la pratique antérieure, ce produit-résiduel 34 était déshydraté et séché, ce qui donnait le produit final de l'opération. Ce produit présentait des incon- vénients résultant de la présence de réactif de flottation résiduel, ainsi qu'il a été décrit. 

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   Conformément à la présente invention, le produit combiné obtenu en 34 est de préférence déshydraté, par exemple dans l'appareil de déshydratation 136, puis il est transféré à un appareil mélangeur indiqué en 40. Ce dernier peut consister en diverses structures détaillées telles que, par exemple, un tur- bulent ou culbuteur rotatif du type laveur de billes pouvant par exemple tourner à raison de 12 à 16 tours par minute. Outre l'élimination préliminaire de saumu- re indiquée en 36, le mélangeur 40 reçoit une bouillie épaisse contenant typique- ment une proportion de saumure inférieure à 20%.

   Des ions d'hydroxyde libre sont fournis à la bouillie épaisse que contient le malaxeur 40, par exemple par l'ad- dition d'un hydroxyde de métal alcalin ou alcalino-terreux sous forme d'une solu- tion aqueuse concentrée, directement admise au mélangeur, par exemple à partir d'un réservoir approprié 44. On règle la quantité d'alcali ajoutée, par exemple à l'aide d'un robinet   45,   de façon qu'elle suffise à assurer la mise en liberté de tout ou presque tout le réactif d'amine qui atteint le mélangeur 40 avec le produit de potasse concentré 34. 



   Il est facile de déterminer par des essais la quantité d'alcali la plus efficace et la plus économique pour toutes conditions de travail particuliè- res, en tenant compte du type de minerai et du mode détaillé de conditionnement par flottation dudit minerai, la quantité d'alcali appliquée étant progressive- ment accrue jusqu'à ce que sensiblement tout le réactif de flottation ait été sé- paré du minerai. D'ordinaire, environ 0,22 à 4,5 kg d'hydroxyde de sodium ou de potassium par tonne de minerai concentré donnent des résultats satisfaisants, la quantité nécessaire étant notablement réduite lorsque le traitement est réalisé à une température modérément élevée, par exemple comprise entre 71 et 88 C., plu- tôt qu'à la température ambiante.

   Selon un exemple particulier, dans le cas d'une sylvinite typique qui provenarit des lits ou couches de Carlsbad, New-Mexico et qui avait été conditionnée par l'addition de 450 g d'acétate d'amine tiré du suif et de 1800 g d'huile brute par tonne de minerai, on a obtenu une séparation satisfaisante du réactif de flottation d'avec le concentré de potassium par l'ad- dition de 1800 g d'hydroxyde de sodium par tonne de concentré au contenu du mélan- geur 40 en procédant à la température ambiante, ou par l'addition de 450 g de soude caustique, en traitant le mélange à 88  C. 



   Après le traitement de la solution de saumure alcaline dans le mélan- geur 40, on rince le concentré de potassium à l'aide d'une saumure introduite par la tuyauterie 46. Les particules solides sont ainsi partiellement libérées du réactif de flottation, qui forment typiquement une suspension dans la phase   aqueu-   se de la bouillie. Le mélange peut alors être transféré par le tuyau 48 à un ap- pareil approprié, représenté schématiquement sous forme d'une turbine centrifuge 50, en vue d'un lavage et d'une déshydratation supplémentaires. Le concentré de potassium est à l'état sensiblement exempt de réactif de flottation à la sortie de la turbine 50 et peut être transféré directement à un appareil de séchage de tout type approprié, tel que celui représenté en 52.

   Le produit séché est de pré- férence tamisé, comme indiqué en   54,   afin que les fines non désirées en soient éliminées, et il est alors prêt à être expédié, comme indiqué en 56. Les fines séparées peuvent recevoir tout usage ou destination désirés. 



   Une façon particulièrement efficace d'utiliser de telles fines con- siste à les dissoudre, par exemple dans un appareil d'un type courant indiqué en 60, dans de l'eau qui est admise, en 62, pour compenser la perte d'eau retirée de l'installation. Le débit de cette eau arrivant par le tuyau 62 peut être ré- glé à l'aide d'un robinet 63, ce débit devant être tel que la solution résultante contiennq une quantité de chlorure de potassium qui correspond à une saturation d'environ 50%. Cette solution, dont la teneur en chlorure de sodium est, par exemple, inférieure à   10%,   est alors introduite, par exemple à l'aide d'une pompe 64, dans la tuyauterie 46, en vue de son utilisation comme saumure de lavage dans le mélangeur 40. Une partie de cette solution peut être transférée par un tuyau 47 à la turbine 50, à titre de saumure de lavage.

   Si nécessaire , une quantité 

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 supplémentaire de saumure peut être admise par une tuyauterie 66 dans le mélan- geur 40 et dans la centrifugeuse 50, à titre de saumure de lavage. 



   Ainsi qu'il a déjà été indiqué, la Demanderesse a découvert que l'uti- lisation d'une solution du type décrit pour effectuer le lavage du concentré de potassium constitue un perfectionnement marqué en ce qui concerne le degré auquel il est possible d'accroître la concentration en potassium dudit produit. Par exemple, dans le type d'opération décrit, la séparation du réactif du concentré de potassium, suivie d'un lavage du concentré à l'aide d'une saumure du type dé- crit, s'est avérée comme assurant un accroissement général d'environ   3%   de la proportion de potassium recueillie du minerai, en comparaison de la meilleure pra- tique antérieure. 



   Le réactif libéré est transporté sous forme d'une suspension dans la saumure alcaline à partir du mélangeur 40, en 68, et à partir de la centrifugeu- se 50, en 69. Cette suspension de réactif peut être transférée, par l'intermé- diaire d'un bac régulateur 70 et à l'aide d'une pompe 72, au tuyau de retour   74.   



  Dans la forme de réalisation préférée de l'installation, on fournit au condition- neur 20 un mélange de cette saumure alcaline avec du réactif libéré, conjointe- ment avec une quantité appropriée d'acide neutralisant, qui peut être dérivé d'un réservoir 76 par un tuyau pourvu d'un robinet approprié   77.   Le conditionneur 20 est ainsi alimenté d'une quantité d'acide suffisante pour réduire le pH de la saumure alcaline et du réactif de flottation qu'il contient à environ 7,2 à 7,8. 



  Cette quantité d'acide est approximativement équivalente à la quantité d'alcali ajoutée en   45.   Avec le mode opératoire décrit, une telle neutralisation s'effec- tue en présence de minerai granulaire introduit à partir de la vis d'extraction de saumure 14. Dans ces conditions on constate que le réactif neutralisé réagit d'une manière satisfaisante avec la charge fraîche de minerai, même en présence d'une quantité appréciable d'huile qui, de façon normale, adhère sélectivement aux surfaces de potassium du minerai. Une quantité supplémentaire peut être four- nie à partir d'une source 80, par voie d'un robinet 82, au conditionneur 20, pour compenser toute perte de réactif susceptible de se produire dans le circuit dé- crit.

   Ce circuit comprend un transfert du conditionneur 20 au mélangeur 40 sous forme d'une couche revêtant les surfaces de potassium, et un transfert ou retour du mélangeur 40 au conditionneur 20 sous forme d'une suspension inactivée dans une saumure alcaline. 



   La figure 2 représente schématiquement une installation modifiée qui illustre une autre des nombreuses manières permettant de traiter le réactif li- béré. Pour la clarté du dessin, la portion de l'installation qui correspond à la partie supérieure de la figure 1 n'a pas été représentée sur la figure 2. Le concentré de potassium admis en 34 provient d'une installation de concentration qui peut utiliser tout type approprié de traitement aqueux, par exemple celui dé- crit et représenté dans la partie supérieure de figure 1. Ce concentré, pourvu de son revêtement de réactif, est déshydraté en 36 et traité dans le mélangeur 40, la centrifugeuse 50 et le dessicateur 52 de la même manière que celle décrite au sujet de la figure 1. 



   Le concentré de potassium sec obtenu en 80 peut alors être soumis à tous traitements supplémentaires désirables ou nécessaires. Le réactif libéré des surfaces en potassium dans le mélangeur 40 par suite du traitement par une ma- tière caustique est obtenu sous forme d'une suspension dans une saumure alcaline en 68 et en 69, comme précédemment décrit. Dans le cas présent, ladite saumure alcaline est transférée dans un bac d'épaississement 94 d'où le réactif est reti- ré par écumage en 96, et l'on recueille la saumure alcaline, sous forme d'une so- lution sensiblement limpide, du fond de ce bac en 98.

   Le mélange relativement dense de-réactif et de saumure recueilli en 96 peut alors être rejeté, si on le désire, ou, par exemple, réutilisé après un traitement par l'acide approprié, de la manière déjà décrite-au sujet de la figure 1. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 



   La saumure alcaline propre qu'on obtient en 98 peut être divisée en deux portions, par exemple à l'aide d'un robinet de commande 99. Une de ces por- tions est transférée par un tuyau 100 au tuyau   46a   et sert de solution de lavage dans le mélangeur 40 et la turbine centrifuge 50, où elle peut être utilisée en supplément ou en remplacement des solutions de lavage du type décrit au sujet de la figure 1. On notera particulièrement que l'état alcalin de la saumure ainsi obtenue est souhaitable en ce qu'il tend à réduire la quantité d'alcali qui est nécessaire en 44 et qu'il assure le maintien de l'état inactivé du réactif libéré pendant que s'effectue la séparation de ce réactif d'avec le concentré de   potâs=   sium.

   L'autre portion de la saumure propre, obtenue en 98 et qui contient typi- quement tout excès sur la quantité qui est nécessaire pour l'opération de lavage décrite, peut être dirigée, à l'aide du robinet 99, vers le tuyau 104 et le bac 106. On peut neutraliser cette saumure dans le bac 106, par exemple en addition- nant une quantité convenable d'acide provenant d'un réservoir 108 en manoeuvrant un robinet 109. La saumure neutralisée résultante peut être ramenée par la tuyau- terie 110 en vue de son utilisation générale en tout lieu désiré de l'installation, par exemple en 11 (figure 1). Au cours du fonctionnement pratique d'une instal- lation du type décrit, la saumure susceptible d'exiger une telle neutralisation ne représenterait typiquement que 10% environ de la quantité totale de saumure propre reçue en 98 de l'épaississeur 94.

   Il s'ensuit que la remise en circula- tion de saumure de lavage recueillie en 98 par la tuyauterie   46a,   sans neutrali- sation, permet de réduire fortement la quantité d'acide utilisée. 



   Bien entendu, un épaississeur tel que 94 pourrait, si on le désire, être introduit dans la tuyauterie 74 de figure 1, et une partie ou la totalité de la saumure alcaline propre résultante pourrait alors être combinée à la saumu- re de lavage arrivant de la pompe 64 de figure 1, en toutes proportions désirées.

Claims (1)

  1. RESUME.
    I - Perfectionnements apportés au procédé pour séparer l'un de l'au- tre les constituants d'un mélange de particules du genre dans lequel le mélange est amené au contact d'un réactif, tel qu'un sel d'alcoylamine, qui adhère sélec- tivement aux surfaces d'un desdits constituants et dans lequel les particules de ce constituant sont séparées des particules d'un autre desdits constituants dans un milieu aqueux, ces perfectionnements étant caractérisés par les points sui- vants, séparément ou en combinaisons :
    a) Les particules revêtues séparées sont amenées au contact d'une so- lution alcaline aqueuse de manière que le réactif soit libéré desdites particules et les particules sensiblement non revêtues obtenues sont séparées du réactif li- béré. b) On neutralise le réactif alcalin libéré pour le réactiver et l'on se sert de ce réactif réactivé pour revêtir sélectivement une quantité supplémen- taire du mélange de particules. c) On mélange le réactif alcalin libéré avec une quantité supplémen- taire du mélange de particules et l'on neutralise ce réactif, pendant qu'il est en contact avec le mélange, pour réactiver ledit réactif et revêtir sélectivement ledit mélange supplémentaire.
    II - Application du procédé spécifié sous I à la séparation d'un con- centré de chlorure de potassium d'avec une couche adhérente d'un réactif de flotr tation comprenant un sel d'alcoylamine, caractérisée par les points suivants,sé- parément ou en combinaison : a) On malaxe le concentré revêtu dans une solution aqueuse alcaline ayant un pH d'au moins 9 environ pour libérer le réactif adhérant, puis on sépare <Desc/Clms Page number 10> les particules du concentré d'avec le mélange de réactif libéré et de solution.
    b) On mélange le minerai concentré avec une solution aqueuse conte- nant un hydroxyde d'un métal alcalin ou alcaline-terreux sous une concentration comprise entre 0,22 et 4,5 Kg par tonne de minerai concentré, de manière que le réactif de flottation soit libéré du concentré, et l'on sépare du réactif de flot- tation libéré le minerai concentré.
    III - Application du procédé de séparation spécifié sous I à la pro- duction d'un concentré de potasse à partir d'un minerai contenant du chlorure de potassium et du chlorure de sodium par le processus consistant à traiter le mine- rai par un réactif de flottation, consistant en un sel d'alcoylamine, qui adhère sélectivement aux particules du minerai riches en potassium, à séparer ces parti- cules riches des particules pauvres en tirant parti de la différence de leurs poids spécifiques en milieu aqueux et à laver lesdites particules riches ainsi recueillies à l'aide d'une solution de lavage aqueuse non saturée en chlorure de sodium pour en réduire la concentration dans ces particules séparées, ladite ap- plication étant caractérisée par les points suivants, séparément ou en combinai- son :
    a) On enlève des particules riches en potassium séparées la couche de réactif de flottation dont elles sont revêtues avant l'opération de lavage. b) On assure la présence d'ions d'hydroxyde libres dans la solution de lavage pour séparer le réactif de flottation des particules riches en potas- sium et faciliter ainsi l'élimination du chlorure de sodium par dissolution.
    IV - Application du procédé spécifié sous III à la production d'un concentré de potassium à partir d'un minerai de sylvinite, caractérisée par les points suivants, séparément ou en combinaisons : a) On sépare le réactif de flottation libéré d'au moins une portion du mélange obtenu de réactif libéré et de solution de lavage, de manière à obte- nir une solution alcaline dont on fait usage à titre de solution de lavage dans la susdite opération de lavage.
    b) On effectue le séchage des particules mentionnées en dernier lieu, le tamisage des particules séchées en vue d'en obtenir une fraction grossière et une fraction fine et la dissolution de la fraction fine dans de l'eau pour obte- nir une solution contenant moins de 10% de concentration saturante en chlorure de sodium et 30% à 70% de concentration saturante en chlorure de potassium, et l'on fait usage de cette dernière solution à titre de solution de lavage dans la- dite opération de lavage.
    c) On mélange les particules riches en potassium avec une solution aqueuse contenant un hydroxyde d'un métal alcalin sous une concentration comprise entre environ 0,22 et 4,4 kg dudit hydroxyde, pour libérer le réactif de flotta- tion des particules sensiblement non revêtues, on mélange le réactif de flotta- tion avec une quantité supplémentaire de minerai de sylvinite, et l'on ajoute au- dit mélange de l'acide chlorhydrique ou de l'acide acétique sous une concentra- tion suffisante pour que le mélange résultant possède un pH compris entre environ 7,2 et environ 7,8.
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