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La-présente invention est relative à une composi- tion d'enduction, dénommée ci-après Il Composition " et à un procé- dé pour la préparation d'une telle composition.
L'invention concerne plus particulièrement des compo. sitions organiques liquides, constituées par des dispersions d'u n liquide organique dans un autre liquide organique non miscible avec le premier. L'invention s'applique notamment à la fabrication de compositions multicolores.
Dans le passé, on a fabriqué des compositions cons- tituées par des dispersions d'une composition organique liquide
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dans un milieu aqueux ; certains cas, c'est le milieu aqueux qui est dispersé dans le liquide organique. De telles composi- tions, dans lesquelles les particules dispersées sont visibles à l'oeil nu, se sont montrées d'un intérêt pratique particulier pour la réalisation de couches multicolores ou mouchetées. Pratiquement, toutes les compositions multicolores de ce genre sont constituées par des laques organiques en dispersion dans l'eau, et les seules compositions de'quelque utilité du point de vue commercial sont celles dans lesquelles une laque nitro-cellulosique est dispersée dans l'eau, avec de-la méthyl-cellulose ou autre corps analogue comme colloïde protecteur.
Tous ces divers systèmes aqueux multicolores ont de nombreux défauts ou inconvénients, notamment les suivants :
1 ) Médiocre adhérence aux surfaces non poreuses, notamment aux métaux et aux plastiques
2 ) Rougissement et mauyais séchage par temps humi- de;
Corrasion des récipients;
4 ) Inflammabilité élevée des surfaces peintes.
L'un des buts de l'invention est de réaliser une composition convenant aux enduits multicolores, et surmontant tout ou partie des inconvénients ci-avant:
Un autre but de l'invention est de réaliser des compositions applicables en une seule couche aux surfaces non po- reuses, aussi bien qu'aux surfaces poreuses, pour former des pel- licules d'enduit qui soient adhérentes, dures, saines, non écail- lables.
L'invention a également pour objet des compositions non aqueuses qui contiennent des globules ou particules distinctes de deux enduits, ou davantage, de teintes ou nuances différentes, et qui puissent être appliquées à divers types de surfaces pour donner, après une seule application de la composition, des apprêtf
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et des effets uniques en leur genre, tels que des apprêts multico- lores, dans lesquels les différentes teintes ou nuances des parti- cules puissent se distinguer après durcissement de la pellicule d'enduit.
L'invention a encore pour objet une dispersion d'un enduit complet tel que peinture, laque, vernis ou émail,sous la forme de globules ou particules relativement grosses et de dimen- sions bien déterminées, en suspension..dans un milieu organique li- quide, en utilisant un stabilisateur de suspension insoluble dans l'eau, pour assurer une adhérence améliorée, la plus grande partie des particules en dispersion ayant une dimension supérieure à 50 microns et étant de préférence assez grosses pour apparaître,tant dans la dispersion qu'après application, comme des particules dis- tinctes visibles à l'oeil nu.
Conformément à l'invention, on utilise un colloïde
EMI3.1
protecteur organique liquide, sOlble,ypOUr,9btenir une composi- tion d'enduction constituée par une dispersion stable d'un liquide organique dans un autre liquide organique, ces deux liquides or- ganiques étant incompatibles entre eux, et l'un des deux liquides organiques étant une matière d'enduction tel que laque, émail ou peinture.
Le colloïde protecteur est soluble dans la phase continue ou phase dispersante de la dispersion, et de préférence sensiblement insoluble dans la phase-discontinue; en outre, pour améliorer la résistance à l'eau, le colloide protecteur est de préférence sensiblement insoluble dans l'eau.
Les compositions qui permettent de réaliser au mieux les buts de l'invention sont celles comportant le nitromé- thane comme phase continue, et une matière d'enduction c omprenant un pigment comme phase discontinue.
La composition consiste essentiellement en une dis- persion de particules relativement grosses d'un enduit organique
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liquide dans le nitrométhane. L'enduit est de préférence complet par lui-même, par exemple une laque, un émail, une peinture, un vernis, etc., préparé à l'aide d'un hydrocarbure liquide. Le mi- lieu dispersant le nitrométhane n'est, de préférence, pas notable- ment visqueux mais contient la quantité juste suffisante d'un a- gent stabilisateur pour maintenir les particules d'enduit disper- sées sous forme de particules distinctes sans coalescence appré- ciable.
Par l'expression " particules relativement grosses " d'en- duit dispersé, il faut entendre des particules dont la majorité ont une dimension d'au moins 50 microns, étant entendu d'ailleurs que toutes les particules n'ont pas nécessairement la même dimen- sion mais peuvent comprendre aussi bien un petit nombre de parti- cules ayant moins de 50 microns que quelques particules qui peu- vent même dépasser une dimension de 4000 microns. Autrement dit, les dimensions prédominantes des particules dispersées, ou les dimensions qui se présentent avec le plus de fréquence dans les dispersions, doivent dépasser 50 microns, et pour obtenir certains effets spéciaux de texture et des coloris multiples, il faut qu'u- ne fraction substantielle des particules en dispersion ait une di- mension dépassant 300 microns.
Il est très désirable que le poids spécifique de la phase discontinue ou,;dispersée soit presque égale à cleui du milieu ou phase continuer On a alors un système très stable. Si le poids spécifique de la phase discontinue dépasse celui de la phase continue d'une quantité notable, les particules dispersées se déposent au fond et tendent à floculer. Dans certains systèmes, le floculat se redisperse d'une façon satisfaisante mais la durée de stockage permise peut se trouver limitée. Si la phase diaconti- nue est beaucoup plus légère que la phase continue, les particules dispersées flottent'et là encore la floculation a lieu.
Toutefois, la tendance à la floculation n'est pas aussi grande que dans le cas où ctest la phase discontinue qui est la plus dense, et le
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t e m p s au bout duquel elle se produit est alors beaucoup plus long..
A la place du nitrométhane et des hydrocarbures, ou en plus de ceux-ci, on peut encore.,utiliser d'autres liquides or- ganiques incompatibles entre eux. Mais tous présentent des incon- vénients par rapport au système nitrométhane-hydrocarbures. Dans le cas d'une phase continue alcoolique .et d'une phase discontinue de solvant naphta, il est pratiquement impossible d'égaliser les densités.-La phase discontinue qu'entoure le pigment reste toujours la. plus dense et les particules dispersées tombent au fond. Cepen- dant, par agitation, on peut remettre la phase solvant naphta en dispersion, aussi ce système est-il utilisable.
Des résultats mé- diocres sont également obtenus avec une phase discontinue alcooli-' que et une phase continue de solvant naphta, comme aussi avec une phase continue de solvant naphta et une phase discontinue de nitro- méthane.
Avec une phase discontinue de solvant naphta ou autre hydrocarbure léger analogue et une phase continue de nitro- méthane, on se trouve dans des conditions idéales. Le solvant naph- ta est suffisamment plus léger que le nitrométhane pour flotter.
C'est là un résultat très avantageux en lui-même et les densités sont telles que la phase discontinue dé solvant naphta peut être chargée de pigments jusqu'à avoir même de sité que la phase conti- nue de nitrométhane. Aussi, on peut avec ce système, utiliser une bien plus forte proportion de pigments pour réaliser l'égalité des poids spécifiques qu'avec le système aqueux, obtenant ainsi un meilleur pouvoir couvrant.
Le liquide constituant la phase discontinue peut être n'importe quel liquide organique qui soit incompatible avec le liquide- organique de la phase continue. Quand celle-ci est le nitrométhane, on peut utiliser comme liquide organique tout hydro- carbure aliphatique ou mélange de ces hydrocarbures. Les hydrocar-
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bures aromatiques tels que le benzol, le benzène, le toluol, le toluène, etc., peuvent être utilisés, mais en ce cas ils sont de préférence mélangés avec une porportion importante d'hydrocarbures aliphatiques, notamment si la phase continue est du nitrométhane.
Les hydrocarbures aliphatiques appropriés sont ceux dont le point d'ébullition est compris approximativement entre 30 et 250 , de préférence entre 65 et 150 . Ceux-ci comprennent le pentane, l'hexane, le décane, le dodécane, et leurs mélanges. Les naphtas et essences minérales qui sont des-mélanges de composés d'hydrocarbures, conviennent également.
,
Des résultats extrêmement satisfaisants ont égale- ment été obtenus en dispersant des huiles siccatives, telles que l'huile de lin et l'huile de tung, ou des résines liquides durcis- santes incompatibles avec le nitrométhane, telles que les résines d'hydrocarbures non saturés liquides, dans le nitrométhane ou au- tre liquide organique incompatible avec elle*
D'autres liquides organiques que le nitrométhane peuvent être utilisés en tant que phase continue à condition d'ê- tre incompatiblesavec le liquide organique constituant la phase discontinue et on peut aussi utiliser d'autres liquides que les hydrocarbures et les huiles siccatives pour former la phase dis- continue, mais dans tous les cas on a alors obtenu des résultats moins satisfaisants en raison, notamment,des difficultés qu'on rencontre pour équilibrer la viscosité et la densité.
Des composi- tions d'enduction utilisables, mais non équivalentes à celles pré- parées à partir d'hydrocarbures et de nitrométhane, ont été obte- nues en prenant des hydrocarbures tels que le solvant naphta comme phase discontinue, et le méthanol, l'éthanol, l'oxysulfure de di- méthyle, le pyrol, et la diméthyl-formamide comme phase continue.
Plus généralement, on peut dire qu'il est possible-de préparer des systèmes utilisables en utilisant un liquide très peu polaire pour former l'une des phases, et un liquide relativement polaire pour
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l'autre, mais à l'intérieur de la marge définie par cette règle générale, la qualité des compositions d'enduction obtenues peut varier depuis une qualité très inférieure à une qualité supérieure
Les pigments sont dispersés dans la composition d'en- duction constituant la phase discontinue. La composition contient le solvant hydrocarboné liquide et une résine. Toute résine soluble dans un hydrocarbure aliphatique peut convenir. Ces résines com- prennent les résines alkydes modifiées par une huile et diverses résines-vernis.
Parmi les résines alkydes qui se sont révélées appropriées, on peut citer le " Cycopol 341-17 '! (une résine alky- de de vinyl-toluène modifiée par l'huile vendue par la Société di- te American Cyanamid) et le " Syntex 115 " (une alkyde phtalique modifiée par l'huile de soya à 38 % vendue par la Société Jones Dabney). Une autre résine alkyde appropriée est un produit de con- densation d'anhydride glycéro-phtalique, modifié par de l'huile de soya à 60 %. -Le " Syntex 115 " est dissout dans un mélange.de 95% d'hydrocarbure aliphatique avec 5 % d'hydrocarbure aromatique.
Les stabilisateurs de suspension sont ajoutés au. liquide organique formant la phase continue. Parmi les stabilisa- teurs qui conviennent, on peut citer les colloides protecteurs so- lubles dans le liquide organique de la phase continue, par exemple solubles dans le nitrométhane. De préférence,'-les colloides protec- teurs doivent être insolubles dans l'eau si l'on veut obtenir une couche d'enduit à propriétés améliorées.
Parmi les colloides pro- tecteurs qui conviennent, on peut mentionner les résines colloida- les, telles que les esters poly-acryliques, les esters cellulosi- ques tels que l'acétate de cellulose, l'acéto-butyrate de cellulose l'acéto-propionate de cellulose, la nitrocellulose, et les polymè- res et copolymères vinyliques tels que l'acétate de vinyle, le copolymère de l'acétate de vinyle et du chlorure dé vinyle, le copolymère du styrène et de l'anhydride maléïque, le copolymère de l'acétate de vinyle et de l'acide acrylique, qui sont tous so-
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lubles dans la phase continue.
La tableau 1 ci-dessous énumère quelques stabilisa- teurs de suspension qui se sont révélés satisfaisants pour les systèmes à phase continue de nitrométhane :
EMI8.1
<tb> TABLEAU <SEP> 1 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> par <SEP> rapport
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> .TABLEAU <SEP> 1.
<SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> par <SEP> rapport
<tb>
<tb>
<tb> au <SEP> nitrométhane
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résine <SEP> de <SEP> méthacrylate <SEP> d'isobutyle <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résine <SEP> d'acrylate <SEP> d'éthyle <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acéto-butyrate <SEP> de <SEP> cellulose <SEP> (buty-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> rate <SEP> 38 <SEP> %, <SEP> hydroxy <SEP> libre <SEP> 1 <SEP> %) <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Nitrocellulose <SEP> (SS <SEP> 1/2 <SEP> Sec.) <SEP> 0,5- <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> polyvinyle <SEP> 0,
5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Copolymère <SEP> d'acétate <SEP> de <SEP> vinyle <SEP> et
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> diacide <SEP> acrylique <SEP> ("Polymère <SEP> C-3"
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> Shawinigan) <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Copolymère <SEP> de <SEP> styrène <SEP> et <SEP> d'anhydride
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> maléique <SEP> (Lustrex <SEP> 820) <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> cellulose <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> 20 <SEP>
<tb>
Il importe de contrôler la viscosité du système or- ganique liquide de la seconde phase. Par contre, la viscosité de la phase continue n'est importante que dans la mesure où elle af- fecte la viscosité de la phase discontinue.
Bien que les résines doivent se trouver dans la phase continue, elles peuvent être pré- sentes en quantité très faible et la viscosité peut être aussi fai- ble que celle du solvant organique pur. La viscosité de la phase discontinue doit être plus grande que celle de la phase continue pour assurer la stabilité de la dispersion des particules à dimen- sions visibles. L'expérience indique que l'écart des viscosités doit être appréciable en vue des résultats optima. L'une des causes en est que la viscosité de la phase discontinue affecte la grosseur des particules et, tout comme dans la composition d'enduction dé- crite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.591.904 de Zola, les meilleurs résultats sont obtenus lorsque la majorité des particules dispersées ont des dimensions supérieures à 50 mi- crons environ.
Si la viscosité de la phase discontinue est faible,
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voisine de celle de la phase continue, la phase discontinue com- portera des particules de très faibles dimensions, et la disper- sion tend vers une émulsion. Si la viscosité de la phase disconti- nue est très élevée par rapport à celle de la phase continue, il est difficile de réaliser un système à particules dispersées bien distinctes.
Dans le cas où l'on utilise comme phase discontinue une laque telle ,qu'une solution hydrocarbonée d'un copolymère de butadiène-styrène à 60 % de styrène, 'ou du caoutchouc naturel, ou du polybutadiène, avec le nitrométhane comme phase continue, le problème du contrôle de la viscosité se réduit simplement au con- trôle du pourcentage de matières solides. Au cas où la phase dis- continue est un émail tel qu'une résiné alkyde et au vernis dans l'hydrocarbure, il est préférable d'augmenter la viscosité, non seulement par accroissement de la teneur en matières solides, mais aussi par addition d'agents gonflants.
Parmi ceux-ci, les plus satisfaisants sont les savons à haut poids moléculaire tels que le stéarate d'aluminium, l'octylate d'aluminium, les plaquettes et autres particules susceptibles de s'orienter pour former des gels solvants tels que le " Bentone 34 " (dibenzyl-diéthyl-ammo- nium bentonite vendu par la Société dite :National Lead), et le " Thixin " (gel d'huile de ricin vendu.par la Société dite Baker Castor Oil); enfin, les alkoxydes de métaux trivalents tels que l'alcoolate d'alcool octylique et d'aluminium.
Les exemples suivants serviront à illustrer l'inven- tion.
EXEMPLE 1
Le premier système préparé est une laque à phase discontinue de nitrométhane et phase continue d'hydrocarbure.
Sa composition est la suivante :
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EMI10.1
<tb> Parties <SEP> en
<tb>
<tb> poids
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> discontinue <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pigment <SEP> au <SEP> dioxyde <SEP> de <SEP> 'titane <SEP> 10,0
<tb>
<tb> Acéto-butyrate <SEP> de <SEP> cellulose <SEP> à <SEP> 50 <SEP> % <SEP> de
<tb>
<tb> butyrate <SEP> 2 <SEP> Sec. <SEP> 75,.0
<tb>
<tb> Polyméthacrylate <SEP> d'isobutyle <SEP> 62,5
<tb>
<tb> Nitrométhane <SEP> 225,0
<tb>
<tb>
<tb> 372,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> continue <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Cycopol <SEP> 341-17" <SEP> (résine <SEP> alkyde <SEP> dite
<tb>
<tb> modifiée) <SEP> 100,0
<tb>
<tb>
<tb> Hexane <SEP> 250,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 350,0
<tb>
Cette formule a donné une composition multicolore de bonne qualité mais de stabilité médiocre en boites.
EXEMPLE 2.
(Laque à phase discontinue d'hydrocarbure et phase continue de nitrométhane)
EMI10.2
<tb> Parties <SEP> en
<tb>
<tb> poids
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> discontinue <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pigment <SEP> TiO2 <SEP> 10,0
<tb>
<tb>
<tb> Copolymère <SEP> butadiène-styrène <SEP> 40,0
<tb>
<tb> à <SEP> 60 <SEP> % <SEP> de <SEP> styrène
<tb>
<tb> Toluène <SEP> 25,0
<tb>
<tb> Heptane <SEP> 25,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> continue <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acéto-butyrate <SEP> de <SEP> cellulose <SEP> à <SEP> 38 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> butyrate <SEP> 55,0
<tb>
<tb> Nitrométhané <SEP> 200,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 255,0
<tb>
Les phases discontinue et continue ont été prépa- rées séparément, puis mélangées ensemble avec agitation modérée pendant cinq minutes.
La composition d'enduction à la laque, ain- si obtenue, était stable.
On a préparé d'autres compositions en utilisant des
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pigments de couleurs différentes, puis on les a mélangées pour donner une laque multicolore stable dans laquelle la phase d'hy- drocarbures pigmentée était constituée par des particules stables, de grosseur visible à l'oeil nu (300 microns). Cette laque multi- colore adhérait très bien au polyméthacrylate et autres plastiques.
EXEMPLE 3 (Email)
La composition suivante était un système à phase dis- continue d'émail et phase continue de nitrométhane.
EMI11.1
<tb>
Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb>
<tb> Phase <SEP> discontinue
<tb>
<tb> Pigment <SEP> (rouge <SEP> de <SEP> fer) <SEP> 17,50
<tb> Naphténate <SEP> de <SEP> cobalt <SEP> 0,35
<tb> Alkyde <SEP> au <SEP> vinyl-toluène <SEP> "Cycopol <SEP> 341-17" <SEP> 46,40
<tb> Stéarate <SEP> d'aluminium <SEP> 3,25
<tb> Hexane <SEP> 32,50
<tb>
<tb> 100,00
<tb>
<tb> Phase <SEP> continue <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb> Méthacrylate <SEP> d'isobutyle <SEP> 50
<tb> Nitrométhane <SEP> 200
<tb>
<tb> 250
<tb>
Dans ce système, les phases discontinue et continue ont une densité presque égale ; la phase discontinue a été prépa- rée en trois teintes différentes, les pigments utilisés étant le dioxyde de titane, le bleu d'outremer, et le rouge de fer.
On a constaté que les meilleurs résultats étaient obtenus en préparant les trois couleurs séparément et en les laissant vieillir un jour ou deux avant de les mélanger pour obtenir la composition multico- lore finale. Ce système a montré une stabilité exceptionnelle en boites, étant encore stable au bout de deux mois. Des systèmes ana- logues ont été préparés en utilisant du butyrate 1/2" et de la nitrocellulose SS 1/211 au lieu du méthacrylate dans la phase conti- nue, avec des résultats pratiquement identiques.
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EXEMPLE 4
EMI12.1
Un autre système a été préparé en util¯sar . .'éthyl- cellulose dans du méthanol ,comme phase continue, la formule géné- rale de la composition étant la même que le second système prépa- ré. Ce système se dépose rapidement mais reste encore stable au bout de deux semaines et peut être utilisé si on l'agite avant emploi.
EXEMPLE 5
Le cinquième système que l'on a préparé a comporté une phase discontinue d'émail au four, et une phase continue de nitrométhane :
EMI12.2
<tb> Parties <SEP> en
<tb> poids
<tb>
<tb> Phase <SEP> discontinue <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb> Pigment <SEP> (jaune <SEP> de <SEP> chrome) <SEP> 17,50
<tb> Naphténate <SEP> de <SEP> cobalt <SEP> ' <SEP> 0,35
<tb>
EMI12.3
Syntex,115t (alkyde d'anhydride plitali-
EMI12.4
<tb> que <SEP> à <SEP> l'huile <SEP> de <SEP> soya, <SEP> 30 <SEP> %)pht <SEP> 46,40
<tb>
<tb>
<tb> Alkoxyde <SEP> d'alcool <SEP> octylique <SEP> et <SEP> aluminium. <SEP> 3,25
<tb>
<tb> Essence <SEP> minérale <SEP> 32,50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> continue <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acrylate <SEP> d'éthyle <SEP> 50
<tb>
<tb> Nitrométhane <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 250
<tb>
Cette composition a été appliquée par pistolettage, séchée à l'air pendant trente minutes, puis cuite au four à 163 C pendant trente minutes. La couche était très dure et tenace et son adhérence à l'acier excellente.
La stabilité de cette composition en boîtes est comparable à celle de l'exemple 2.
EMI12.5
¯EXEmPLE¯6¯(Peinture)
On a préparé d'abord la phase discontinue de compo- sition suivante :
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EMI13.1
<tb> Parties <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> discontinue <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Dioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 30,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> lin <SEP> 100,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Naphténate <SEP> de <SEP> plomb <SEP> 2,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Nathténate <SEP> de <SEP> cobalt <SEP> 1,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Dibenzyl-diméthyle <SEP> bentonite <SEP> ("Bentone <SEP> 34") <SEP> 5,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 138,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> continue <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Nitrométhane <SEP> ' <SEP> 250 <SEP> . <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Acétate <SEP> de <SEP> polyv.inyle <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 300
<tb>
Les deux phases ont été mélangées et agitées modé- rément pendant cinq minutes. On a'obtenu ainsi des systèmes à par- ticules distinctes visibles constituées par l'huile de lin pigmen tée, dans le nitrométhane. D'autres dispersions colorées ont été préparées de la même façon et toutes mélangées. La composition ré- sultante'a donné une peinture multicolore très satisfaisante.
Dans tous les systèmes multicolores ci-avant, il faut éviter un excès d'agitation afin de ne pas obtenir une émul- sion. On peut, bien entendu, préparer des systèmes à émulsion pour les enduits ordinaires à couleur simple, mais non si l'on désire obtenir l'effet multicolore ou moucheté. Le système à liquides or- ganiques suivant l'invention a également l'avantage de présenter, quand il a été stocké quelques heures après préparation, une plus grande stabilité vis-à-vis de l'agitation violente, que les systè- mes aqueux. Le système organique , objet de l'invention, en effet ne contient pas de stabilisant à haute dose, susceptible de pro- voquer une émulsion par sa seule présence, de sorte qu'il suffit d'éviter simplement une agitation trop vigoureuse.
On a décrit quelques modes de mise en oeuvre pré- férés de l'invention, mais on pourra y apporter de nombreuses modi- fications sans s'écarter de l'esprit de l'invention. L'invention n'est pas limitée aux exemples, formules et proportions indiqués
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en détail dans le présent mémoire, mais en englobe au contraire toutes les variantes possibles.
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The present invention relates to a coating composition, hereinafter referred to as Composition "and to a process for the preparation of such a composition.
The invention relates more particularly to components. Liquid organic sitions, consisting of dispersions of an organic liquid in another organic liquid immiscible with the first. The invention applies in particular to the manufacture of multicolored compositions.
In the past, compositions consisting of dispersions of a liquid organic composition have been made.
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in an aqueous medium; in some cases, it is the aqueous medium which is dispersed in the organic liquid. Such compositions, in which the dispersed particles are visible to the naked eye, have shown themselves to be of particular practical interest for the production of multicolored or speckled layers. Virtually all such multicolored compositions consist of organic lakes dispersed in water, and the only compositions of any commercial utility are those in which nitrocellulose lacquer is dispersed in water. , with methyl cellulose or the like as a protective colloid.
All of these various multi-colored aqueous systems have many flaws or drawbacks, including the following:
1) Poor adhesion to non-porous surfaces, especially metals and plastics
2) Reddening and mauyais drying in humid weather;
Corrosion of containers;
4) High flammability of painted surfaces.
One of the aims of the invention is to produce a composition suitable for multicolored plasters, and overcoming all or part of the above drawbacks:
Another object of the invention is to provide compositions which can be applied in a single layer to non-porous surfaces, as well as to porous surfaces, in order to form coating films which are adherent, hard, sound, non-porous. scalable.
The invention also relates to non-aqueous compositions which contain distinct globules or particles of two or more coatings of different shades or shades, and which can be applied to various types of surfaces to give, after a single application of the coating. composition, primer
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and one-of-a-kind effects, such as multi-color finishes, in which the different shades or shades of the particles can be distinguished after the coating film has cured.
A further subject of the invention is a dispersion of a complete coating such as paint, lacquer, varnish or enamel, in the form of relatively large globules or particles and of well-defined dimensions, in suspension in an organic medium. - quide, using a water-insoluble suspension stabilizer, to ensure improved adhesion, the major part of the particles in dispersion having a size greater than 50 microns and preferably being large enough to appear, both in the dispersion and after application, as distinct particles visible to the naked eye.
According to the invention, a colloid is used
EMI3.1
liquid organic protector, sOlble, ypOUr, 9to obtain a coating composition consisting of a stable dispersion of an organic liquid in another organic liquid, these two organic liquids being incompatible with each other, and one of the two liquids organic being a coating material such as lacquer, enamel or paint.
The protective colloid is soluble in the continuous phase or dispersing phase of the dispersion, and preferably substantially insoluble in the discontinuous phase; further, to improve water resistance, the protective colloid is preferably substantially insoluble in water.
The compositions which best achieve the objects of the invention are those comprising nitromethane as the continuous phase, and a coating material comprising a pigment as the discontinuous phase.
The composition consists essentially of a dispersal of relatively coarse particles of an organic coating.
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liquid in nitromethane. The coating is preferably complete on its own, for example lacquer, enamel, paint, varnish, etc., prepared using a liquid hydrocarbon. The nitromethane dispersing medium is preferably not significantly viscous but contains just sufficient amount of a stabilizing agent to keep the coating particles dispersed as discrete particles with no desired coalescence. - ciable.
By the expression "relatively large particles" of dispersed coating is meant particles the majority of which have a size of at least 50 microns, it being understood moreover that all the particles do not necessarily have the same. size but can include both a small number of particles having less than 50 microns and a few particles which may even exceed a size of 4000 microns. In other words, the predominant dimensions of the dispersed particles, or the dimensions which occur most frequently in the dispersions, must exceed 50 microns, and in order to obtain certain special texture effects and multiple colors, it is necessary that a a substantial fraction of the dispersed particles have a size exceeding 300 microns.
It is very desirable that the specific gravity of the discontinuous or dispersed phase be nearly equal to the middle or continue phase. This gives a very stable system. If the specific gravity of the discontinuous phase exceeds that of the continuous phase by a significant amount, the dispersed particles settle to the bottom and tend to flocculate. In some systems the flocculate redisperses satisfactorily but the permitted storage time may be limited. If the diacontinuous phase is much lighter than the continuous phase, the dispersed particles float and again flocculation takes place.
However, the tendency to flocculate is not as great as in the case where it is the discontinuous phase which is the most dense, and the
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t e m p s at the end of which it occurs is then much longer ..
Instead of nitromethane and hydrocarbons, or in addition to these, it is also possible to use other organic liquids which are incompatible with each other. But all have drawbacks compared to the nitromethane-hydrocarbon system. In the case of a continuous alcoholic phase and a discontinuous phase of naphtha solvent, it is practically impossible to equalize the densities. The discontinuous phase which surrounds the pigment always remains there. denser and the dispersed particles fall to the bottom. However, by stirring, the naphtha solvent phase can be dispersed again, so this system can be used.
Poor results are also obtained with a discontinuous alcoholic phase and a continuous phase of solvent naphtha, as also with a continuous phase of solvent naphtha and a discontinuous phase of nitromethane.
With a discontinuous phase of solvent naphtha or other similar light hydrocarbon and a continuous phase of nitromethane, ideal conditions are found. Naphtha solvent is lighter enough than nitromethane to float.
This is a very advantageous result in itself and the densities are such that the naphtha solvent discontinuous phase can be loaded with pigments to the same size as the nitromethane continuous phase. Also, with this system, a much higher proportion of pigments can be used to achieve equality of specific weights than with the aqueous system, thus obtaining better covering power.
The liquid constituting the discontinuous phase can be any organic liquid which is incompatible with the organic liquid of the continuous phase. When this is nitromethane, any aliphatic hydrocarbon or mixture of these hydrocarbons can be used as the organic liquid. Hydrocarbons
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Aromatic bides such as benzol, benzene, toluol, toluene, etc. can be used, but in this case they are preferably mixed with a large portion of aliphatic hydrocarbons, especially if the continuous phase is nitromethane.
Suitable aliphatic hydrocarbons are those having a boiling point between approximately 30 and 250, preferably between 65 and 150. These include pentane, hexane, decane, dodecane, and mixtures thereof. Naphtha and mineral spirits which are mixtures of hydrocarbon compounds are also suitable.
,
Extremely satisfactory results have also been obtained by dispersing drying oils, such as linseed oil and tung oil, or hardening liquid resins incompatible with nitromethane, such as non-hydrocarbon resins. saturated liquids, in nitromethane or other organic liquid incompatible with it *
Organic liquids other than nitromethane can be used as the continuous phase provided that they are incompatible with the organic liquid constituting the discontinuous phase, and liquids other than hydrocarbons and drying oils can also be used to form the batch. discontinuous phase, but in all cases less satisfactory results have then been obtained owing, in particular, to the difficulties encountered in balancing the viscosity and the density.
Usable coating compositions, but not equivalent to those prepared from hydrocarbons and nitromethane, have been obtained by taking hydrocarbons such as the solvent naphtha as the discontinuous phase, and methanol as the discontinuous phase. ethanol, dimethyl oxysulfide, pyrol, and dimethylformamide as a continuous phase.
More generally, it can be said that it is possible to prepare systems which can be used by using a very slightly polar liquid to form one of the phases, and a relatively polar liquid to.
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the other, but within the margin defined by this general rule, the quality of the coating compositions obtained may vary from a very inferior quality to a superior quality
The pigments are dispersed in the coating composition constituting the discontinuous phase. The composition contains the liquid hydrocarbon solvent and a resin. Any resin soluble in an aliphatic hydrocarbon may be suitable. These resins include oil modified alkyd resins and various varnish resins.
Among the alkyd resins which have been found to be suitable, mention may be made of "Cycopol 341-17 '! (An oil-modified vinyl-toluene alkyd resin sold by the company American Cyanamid) and" Syntex ". 115 "(a 38% soybean oil-modified phthalic alkyd sold by the Jones Dabney Company). Another suitable alkyd resin is a glycerophthalic anhydride condensate, modified with soybean oil. 60% soybean. -The "Syntex 115" is dissolved in a mixture of 95% aliphatic hydrocarbon with 5% aromatic hydrocarbon.
Suspension stabilizers are added to. organic liquid forming the continuous phase. Among the suitable stabilizers, there may be mentioned protective colloids soluble in the organic liquid of the continuous phase, for example soluble in nitromethane. Preferably, the protective colloids should be insoluble in water if a coating layer with improved properties is to be obtained.
Among the suitable protective colloids, there may be mentioned colloidal resins, such as polyacrylic esters, cellulose esters such as cellulose acetate, cellulose acetate butyrate, acetobutyrate. cellulose propionate, nitrocellulose, and vinyl polymers and copolymers such as vinyl acetate, copolymer of vinyl acetate and vinyl chloride, copolymer of styrene and maleic anhydride, copolymer vinyl acetate and acrylic acid, which are all so-
<Desc / Clms Page number 8>
readable in the continuous phase.
Table 1 below lists some suspension stabilizers which have been found to be satisfactory for continuous phase nitromethane systems:
EMI8.1
<tb> TABLE <SEP> 1 <SEP>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> by <SEP> report
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> .TABLE <SEP> 1.
<SEP>% <SEP> in <SEP> weight <SEP> by <SEP> report
<tb>
<tb>
<tb> to <SEP> nitromethane
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Resin <SEP> of <SEP> isobutyl methacrylate <SEP> <SEP> 0.5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ethyl acrylate <SEP> <SEP> resin <SEP> 0.5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cellulose <SEP> <SEP> aceto-butyrate <SEP> (buty-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> rate <SEP> 38 <SEP>%, <SEP> hydroxy <SEP> free <SEP> 1 <SEP>%) <SEP> 0.5 <SEP> - <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Nitrocellulose <SEP> (SS <SEP> 1/2 <SEP> Sec.) <SEP> 0.5- <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Polyvinyl <SEP> <SEP> acetate <SEP> 0,
5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> vinyl acetate <SEP> copolymer <SEP> <SEP> and
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> diacid <SEP> acrylic <SEP> ("Polymer <SEP> C-3"
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> of <SEP> Shawinigan) <SEP> 0.5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> copolymer of <SEP> styrene <SEP> and <SEP> anhydride
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> maleic <SEP> (Lustrex <SEP> 820) <SEP> 0.5 <SEP> - <SEP> 40
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cellulose <SEP> acetate <SEP> <SEP> 0.5 <SEP> - <SEP> 20 <SEP>
<tb>
It is important to control the viscosity of the liquid organic system of the second phase. On the other hand, the viscosity of the continuous phase is important only insofar as it affects the viscosity of the discontinuous phase.
Although the resins should be in the continuous phase, they can be present in a very small amount and the viscosity can be as low as that of the pure organic solvent. The viscosity of the discontinuous phase should be greater than that of the continuous phase to ensure the stability of the dispersion of the visible size particles. Experience indicates that the difference in viscosities must be appreciable for optimum results. One of the causes is that the viscosity of the discontinuous phase affects the particle size and, just like in the coating composition described in US Pat. No. 2,591,904 to Zola, the best results are obtained when the majority of the dispersed particles have dimensions greater than about 50 microns.
If the viscosity of the discontinuous phase is low,
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close to that of the continuous phase, the discontinuous phase will comprise particles of very small dimensions, and the dispersion tends towards an emulsion. If the viscosity of the discontinuous phase is very high compared to that of the continuous phase, it is difficult to achieve a system with very distinct dispersed particles.
In the case where a lacquer such as a hydrocarbon solution of a 60% styrene butadiene-styrene copolymer, or natural rubber, or polybutadiene, with nitromethane as the continuous phase is used as the discontinuous phase The problem of viscosity control is reduced simply to controlling the percentage of solids. In case the discontinuous phase is an enamel such as an alkyd resin and a glaze in the hydrocarbon, it is preferable to increase the viscosity, not only by increasing the solids content, but also by adding more. 'blowing agents.
Among these, the most satisfactory are high molecular weight soaps such as aluminum stearate, aluminum octylate, platelets and other particles capable of orienting themselves to form solvent gels such as "Bentone". 34 "(dibenzyl-diethyl-ammonium bentonite sold by the Company known as: National Lead), and" Thixin "(castor oil gel sold by the Company known as Baker Castor Oil); finally, the alkoxides of trivalent metals such as the alcoholate of octyl alcohol and aluminum.
The following examples will serve to illustrate the invention.
EXAMPLE 1
The first system prepared is a lacquer with a discontinuous phase of nitromethane and a continuous phase of hydrocarbon.
Its composition is as follows:
<Desc / Clms Page number 10>
EMI10.1
<tb> Parts <SEP> in
<tb>
<tb> weight
<tb>
<tb>
<tb> Discontinuous <SEP> phase <SEP>: <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pigment <SEP> with <SEP> Dioxide <SEP> of <SEP> 'titanium <SEP> 10.0
<tb>
<tb> Aceto-butyrate <SEP> of <SEP> cellulose <SEP> to <SEP> 50 <SEP>% <SEP> of
<tb>
<tb> butyrate <SEP> 2 <SEP> Sec. <SEP> 75, .0
<tb>
<tb> Isobutyl <SEP> Polymethacrylate <SEP> 62.5
<tb>
<tb> Nitromethane <SEP> 225.0
<tb>
<tb>
<tb> 372.5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Continuous <SEP> phase <SEP>:
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Cycopol <SEP> 341-17" <SEP> (resin <SEP> alkyd <SEP> called
<tb>
<tb> modified) <SEP> 100.0
<tb>
<tb>
<tb> Hexane <SEP> 250.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 350.0
<tb>
This formula gave a multicolored composition of good quality but of poor stability in cans.
EXAMPLE 2.
(Lacquer with discontinuous phase of hydrocarbon and continuous phase of nitromethane)
EMI10.2
<tb> Parts <SEP> in
<tb>
<tb> weight
<tb>
<tb>
<tb> Discontinuous <SEP> phase <SEP>: <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pigment <SEP> TiO2 <SEP> 10.0
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> butadiene-styrene copolymer <SEP> 40.0
<tb>
<tb> to <SEP> 60 <SEP>% <SEP> of <SEP> styrene
<tb>
<tb> Toluene <SEP> 25.0
<tb>
<tb> Heptane <SEP> 25.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Continuous <SEP> phase <SEP>: <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Aceto-butyrate <SEP> from <SEP> cellulose <SEP> to <SEP> 38 <SEP>%
<tb>
<tb>
<tb> of <SEP> butyrate <SEP> 55.0
<tb>
<tb> Nitromethane <SEP> 200.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 255.0
<tb>
The batch and continuous phases were prepared separately, then mixed together with moderate agitation for five minutes.
The lacquer coating composition thus obtained was stable.
Other compositions were prepared using
<Desc / Clms Page number 11>
pigments of different colors, then mixed together to give a stable multicolored lacquer in which the pigmented hydrocarbon phase consisted of stable particles, of size visible to the naked eye (300 microns). This multi-color lacquer adhered very well to polymethacrylate and other plastics.
EXAMPLE 3 (Email)
The next composition was a discontinuous phase enamel and continuous phase nitromethane system.
EMI11.1
<tb>
<SEP> parts in
<tb> weight
<tb>
<tb> Discontinuous <SEP> phase
<tb>
<tb> Pigment <SEP> (red <SEP> from <SEP> iron) <SEP> 17.50
<tb> Cobalt <SEP> Naphthenate <SEP> <SEP> 0.35
<tb> Alkyd <SEP> with <SEP> vinyl-toluene <SEP> "Cycopol <SEP> 341-17" <SEP> 46.40
<tb> Aluminum <SEP> stearate <SEP> 3,25
<tb> Hexane <SEP> 32.50
<tb>
<tb> 100.00
<tb>
<tb> Continuous <SEP> phase <SEP>: <SEP>
<tb>
<tb> Isobutyl <SEP> methacrylate <SEP> 50
<tb> Nitromethane <SEP> 200
<tb>
<tb> 250
<tb>
In this system, the discontinuous and continuous phases have almost equal density; the discontinuous phase was prepared in three different shades, the pigments used being titanium dioxide, ultramarine blue, and iron red.
It has been found that the best results are obtained by preparing the three colors separately and allowing them to age a day or two before mixing them to obtain the final multi-color composition. This system showed exceptional stability in cans, being still stable after two months. Similar systems were prepared using 1/2 "butyrate and SS 1/211 nitrocellulose instead of methacrylate in the continuous phase, with virtually identical results.
<Desc / Clms Page number 12>
EXAMPLE 4
EMI12.1
Another system has been prepared in util¯sar. Ethyl cellulose in methanol as a continuous phase, the general formula of the composition being the same as the second system prepared. This system settles quickly but is still stable after two weeks and can be used if agitated before use.
EXAMPLE 5
The fifth system that was prepared included a discontinuous phase of oven enamel, and a continuous phase of nitromethane:
EMI12.2
<tb> Parts <SEP> in
<tb> weight
<tb>
<tb> Discontinuous <SEP> phase <SEP>: <SEP>
<tb>
<tb> Pigment <SEP> (yellow <SEP> from <SEP> chrome) <SEP> 17.50
<tb> Cobalt <SEP> Naphthenate <SEP> <SEP> '<SEP> 0.35
<tb>
EMI12.3
Syntex, 115t (alkyd anhydride plitali-
EMI12.4
<tb> than <SEP> to <SEP> soybean <SEP> oil <SEP>, <SEP> 30 <SEP>%) pht <SEP> 46.40
<tb>
<tb>
<tb> Alkoxide <SEP> of octyl alcohol <SEP> <SEP> and <SEP> aluminum. <SEP> 3.25
<tb>
<tb> Essence <SEP> mineral <SEP> 32.50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100.00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Continuous <SEP> phase <SEP>:
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acrylate <SEP> ethyl <SEP> 50
<tb>
<tb> Nitromethane <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 250
<tb>
This composition was spray applied, air dried for thirty minutes, then baked at 163 C for thirty minutes. The coating was very hard and tenacious and its adhesion to steel excellent.
The stability of this composition in cans is comparable to that of Example 2.
EMI12.5
¯EXEmPLE¯6¯ (Painting)
The discontinuous phase of the following composition was first prepared:
<Desc / Clms Page number 13>
EMI13.1
<tb> Parts <SEP> in
<tb>
<tb>
<tb> weight
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Discontinuous <SEP> phase <SEP>: <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> <SEP> titanium dioxide <SEP> <SEP> 30.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Linseed <SEP> <SEP> oil <SEP> 100.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Naphthenate <SEP> of <SEP> <SEP> 2.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Cobalt <SEP> Nathtenate <SEP> <SEP> 1.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Dibenzyl-dimethyl <SEP> bentonite <SEP> ("Bentone <SEP> 34") <SEP> 5.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 138.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Continuous <SEP> phase <SEP>:
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Nitromethane <SEP> '<SEP> 250 <SEP>. <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Polyv.inyl <SEP> <SEP> <SEP> <SEP> 50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 300
<tb>
The two phases were mixed and stirred gently for five minutes. Systems have thus been obtained with distinct visible particles consisting of linseed oil pigmented in nitromethane. Other colored dispersions were prepared in the same way and all mixed. The resulting composition gave a very satisfactory multi-color paint.
In all of the above multicolored systems, excessive agitation should be avoided in order not to obtain emulsion. Emulsion systems can, of course, be prepared for ordinary single-color plasters, but not if the multicolored or speckled effect is desired. The organic liquid system according to the invention also has the advantage of exhibiting, when it has been stored a few hours after preparation, greater stability with respect to violent agitation, than aqueous systems. . The organic system, which is the subject of the invention, in fact does not contain a high-dose stabilizer capable of causing an emulsion by its mere presence, so that it is sufficient simply to avoid too vigorous stirring.
Some preferred embodiments of the invention have been described, but numerous modifications can be made without departing from the spirit of the invention. The invention is not limited to the examples, formulas and proportions indicated.
<Desc / Clms Page number 14>
in detail herein, but on the contrary encompasses all possible variants.