BE562502A

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Publication number: BE562502A
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Description

La présente invention concerne des procédés pour la préparation de compositions de moulage à partir d'amine aldéhyde et plus particulièrement des compositions à base d'urée-formaldéhyde.

Les procédés usuels employés pour fabriquer des compo- sitions de moulage à base d'urée-formaldéhyde nécessitent l'emploi d'un appareillage complexe et beaucoup d'opérations manuelles séparées. Ceci est représenté dans la figure 1 qui illustre schématiquement un procédé classique.

En se reportant à la figure 1, une solution aqueuse partiellement polymérisée d'urée-formaldéhyde est mélangée avec une substance cellulosique de remplissage en forme de feuille dans un mélangeur à agitation mécanique équipé %le lames coupantes.

Le mélange est agité jusqu'à ce que la substance de remplissage ait été complètement déchiquetée et imprégnée avec la solution d'urée-formaldéhyde. Le produit qui se pré- sente sous forme "éclaté" et a un rapport de résine à substance de remplissage compris entre 60 à 40 et 70 à 30 est séché en l'étendant sur une courroie mobile ou tablier de l'appareil de séchage.

Le tablier ou courroie mobile voyage à travers quatre zones, la première est à la température minimum et à l'humidité la plus élevée, la seconde est à une température et une humi- dité intermédiaires, la troisième est à la plus haute tempé- rature et la plus faible humidité, et enfin on complète par une étape de refroidissement. A la sortie de l'appareil de séchage, le matériau "éclaté" est soufflé dans une tour de refroidissement et est amené à passer dans un moulin à mar- teaux. Ainsi est obtenu le matériau de départ pour la compo- sition de moulage.

Une charge pesée est placée dans les moulins à billes avec un lubrifiant tel que du stéarate de zinc, un catalyseur, un stabilisateur tel que l'hexaméthylène-tétramine et ce mé- lange est moulu pendant plusieurs heures. Il est alors déversé du moulin et passé au tamis. Une petite partie peut être vendu telle quelle mais la partie principale est encore traitée.

Dans ce but, une charge pesée est de nouveau moulue par un moulin à billes avec un catalyseur additionnel latent, une

substance colorante, un lubrifiant et un plastifiant puis tamisé et enfin une petite quantité du produit obtenu est vendue telle quelle sous forme de poudre. La poudre est alors densifiée dans un moulin du type Banbury, c'est-à-dire dans un mélangeur puissant et on comprime la poudre à température élevée pendant qu'elle est ainsi travaillée. La masse est alors refroidie, coupée sous forme de granules et passée au tamis pour enlever les parties grossières des fines. Après quoi, le produit est mélangé dans des réceptacles plus grands de façon à obtenir l'uniformité c'est-à-dire à égaliser les différences entre les lots.

Le matériau granulaire a approxi- mativement deux fois la densité apparente de la poudre qui se trouve dans la gamme de 0,55 à 0,70. Sous cette forme, le matériau est emballé et envoyé aux mouleurs.

Des dépenses considérables sont mises en jeu dans les diverses étapes de moulage fins, tamisage et densification subséquente. Par suite, une économie correspondante serait possible si ces opérations pouvaient être éliminées. En addi- tion, l'emploi de matière de remplissage fibreuse conduit de façon inévitable à l'imprégnation de la matière de remplis- sage avec la solution d'urée-formaldéhyde si bien que pour incorporer uniformément le catalyseur de traitement dans la composition il est d'abord nécessaire de réduire la substance de remplissage en une poudre fine. Ceci rend difficile de mélanger complètement le catalyseur de traitement avec de gros morceaux de matériau dans le moulin à billes.

En conséquence, un objet général de la présente inven- tion est de prévoir un procédé qui élimine les étapes de moulage fin, de tamisage et de densification subséquente.

Un autre objet de l'invention est de prévoir un procédé perfectionné pour l'addition du catalyseur.

La. présente invention fournit un procédé simplifie -pour la fabrication d'une composition de moulage granulaire à base de résine d'urée-formaldéhède.

Ainsi qu'il est représenté dans la figure 2, le procédé suivant des caractéristiques de l'invention comprend les étapes consistant à ajouter une matière de remplissage prédensifiée à une solution monomérique ou à une solution d'urée-formal- déhyde partiellement polymérisée et d'effectuer le.mélange de façon à revêtir la substance de remplissage avec la solu- tion puis on sèche pour avancer la polymérisation pour obtenir un écoulement plastique désiré et on coupe la substance en morceaux de dimensions granulaires.

Cette masse ou lot est alors mélangée avec un certain nombre d'autres lots et c'est à cette étape que le catalyseur de traitement est ajouté avec d'autres ingrédients de com- poundagB tels que pigments, inhibiteur, lubrifiant, etc. Le produit mélangé a la densité requise de 0,55 à 0,70 et est prêt pour l'emballage. Un tel matériau est sans fluage et il peut être traité volumétriquement avec des résultats uniformes.

Par le présent procédé, la demanderesse produit en quatre étapes une composition de moulage d'amino-aldéhyde sèche et à l'état granulaire alors que dans les procédés classiques il faut plus de douze étapes pour obtenir le même résultat. La clé pour ce procédé simplifié est l'emploi d'une matière de remplissage prédensifiée ainsi qu'il sera exposé plus loin.

La matière de remplissage prédensifiée est préférable- ment de nature cellulosique ; le matériau préféré est constitua par des morceaux de cellophane qui sont préparés en coupant ou déchiquetant des déchets de cellophane. Les morceaux de cellophane sont une source bon marché de matière de remplissage

parce qu'ils sont préparés à partir de déchets de cellophane et que la production de ces déchets excède largement la de- mande.

Un autre matériau qui peut être utilisé comme matière de remplissage prédensifiée sont des morceaux de ceglin c'est-à-dire de cellulose hydroxyéthyl qui peuvent être pré- parés en coupant en morceaux un film de ce matériau.

L'importance de la matière de remplissage cellulosique dans des compositions de moulage à base de résine urée est maintenant bien connue et appréciée. D'abord elles réduisent au minimum les fatigues qui se produisent par le séchage par- ticulier de la peau des résines-urée, si bien qu'elles ne se craquèlent pas spontanément. En second lieu, la cellulose agit comme absorbant pour l'humidité produite par la réaction de condensation pendant le moulage à chaud. Troisièmement, la présence de la cellulose facilite grandement l'enlèvement de l'eau initiale des 37% de formaldéhyde ainsi qu'une partie de l'eau de la réaction de condensation pendant le processus de séchage.

Quatrièmement, la présence de la matière de rem- plissage cellulosique donne au produit moulé des caractéris- tiques nécessaires de retrait de façon à permettre l'enlève- ment aisé des objets moulés du moule chaud. Finalement, les matières de remplissage cellulosiques ajoutent de la résistance au produit moulé et réduisent son caractère cassant.

Les diverses étapes du processus de la figure 2 sont effectuées d'une façon analogue aux étapes correspondantes de la figure 1. La solution durée-formaldéhyde est préparée dans la proportion de 1-2 moles de formaldéhyde pour une mole d'urée, le formaldéhyde étant sous forme d'une solution aqueuse de 37 à 50% de formaldéhyde.

De façon à neutraliser les impuretés sous forme d'acide formique dans le formaldéhyde, on utilise un agent neutrali- sant tel que le NH3' le triéthanolamine ou le triéthylamine et préférablement ce dernier. Ceci conduit à maintenir le pH à une valeur élevée pendant la réaction initiale mais abaisse le pH pendant le séchage de façon à accélérer le processus de formation de la résine.

Le mélange des morceaux densifiés avec la solution d'urée formaldéhyde est effectué après que la solution a atteint un contenu de formaldéhyde libre de moins de 5%. La durée de mélange n'a besoin que d'être seulement suffisante pour per- mettre le revêtement des surfaces et une légère imprégnation des morceaux avec la solution. Cette durée peut varier de 10 à 30 minutes. Une autre interruption dans la préparation clas- sique de l'urée-formaldéhyde est faite dans cette étape en ce que le rapport résine à matière de remplissage est réduit au- dessous du rapport 60 à 40 lequel rapport est utilisé lorsqu' une substance absorbante fibreuse est employée.

Le présent procédé utilise un rapport résine à substance de remplissage plus bas, la gamme optimum étant 55 à 45 jusqu'à 45 à 55 suivant la dimension du polymère de la résine. Non seulement ceci économise sur la quantité de résine utilisée mais élimine toute tendance pour la résine de sortir de la matière de remplissage pendant le séchage. Il évite aussi de rendre cassants les articles moulés à partir de cette composi- tion, inconvénient commun rencontré dans le passé lorsque l'on essayait d'utiliser un rapport plus élevé de résine,à matière ' de remplissage. Après cette étape de revêtement, la masse entière est appliquée sur une courroie de séchage.

L'étape du séchage du procédé est la même que celle

représentée figure 1, la température de séchage étant environ de 60 à 80 C. Pendant le séchage, d'autres condensations se produisent entre l'urée et le formaldéhyde. Après séchage, le pH doit être compris entre 5,8 et 7,0, préférablement 6,5.

Le coupage du matériau séché en granules peut être effec- tué par un dispositif de coupage muni d'un couteau tournant ou tout autre dispositif équivalent. Préférablement, environ 90% des granules doivent être supérieures en dimensions au tamis de 60 mailles pour 25,4 mm et comprises dans la gamme des tamis de 10 à 40 mailles pour 25,4 mm.

Les granules obtenus par coupage sont placés directement dans un mélangeur dans lequel ils sont mélangés avec un nombre quelconque de lots analogues de façon à produire une masse qui soit raisonnablement homogène. En cet état, c'est une question simple que de mélanger avec le.produit les additifs, nécessaires tels que le catalyseur, de traitement, l'inhibiteur, les lubrifiants, les pigments, etc. Ces additifs sont bien connus dans la technique. Le catalyseur doit être un catalyseur acide latent qui demeure inerte avant le moulage de façon à ne pas produire de liaisons qui amèneraient la composition à devenir rigide la longue.

Cependant le catalyseur doit libé- .rer de l'acide à la température élevée produite par le moulage; ainsi activé, le catalyseur permet les liaisons et une réaction complète entre l'urée et le formaldéhyde pendant le moulage.

Des catalyseurs de ce type sont notamment des composés alcalins d'ammonium et des acides anhydrides organiques.

Le pH optimum de la composition de moulage est approxi-
6 mativement tel que mesuré en plaçant une goutte de substance indicatrice sur le produit et en notant la couleur. Si le pH est appréciablement plus élevé que 6, le produit n'aura pas

les propriétés optima de traitement, parce que l'acidité la- tente devra d'abord surmonter l'action d'un pH élevé. Si le pH est plus bas que 5,8 le produit aura une durée de conserva- tion très réduite. Un des avantages les plus importants du présent procédé est qu'il permet que le catalyseur soit incor- poré dans la composition de moulage sans la nécessité de ré- duire la composition à l'état de poudre fine de façon à rendre le catalyseur efficace.

L'invention s'étend et ce à titre de produits industriels nouveaux, à des compositions de moulage ainsi préparées.

L'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisa- tion qui viennent d'être décrits ; elle est au contraire de portée générale et susceptible de variantes et de modifi- cations.

Claims

RESUME ----------- La présente invention concerne un procédé pour préparer des composés de moulage d'amino-aldéhyde, dans lequel une matière de remplissage densifiée est revêtue avec un pré- (condensat de résine puis séchée et coupée sous forme de gra- nules et un catalyseur de traitement est incorporé dans le produit granulaire.

La matière de remplissage densifiée peut être : ,- un matériau cellulosique ; - des morceaux de cellulose régénérée ; - des morceaux d'hydroxyéthyl de cellulose.

Le rapport résine sur matière de remplissage du produit se trouve dans la gamme 45/55 à 55/45 en parties en poids et le produit granulaire a une densité apparente d'environ 6.

La matière de remplissage est revêtue avec un pré-conden- sat d'urée-formaldéhyde ; lamatière de remplissage revêtue est coupée sous forme de granules puis séchée et sous cette forme elle est mélangée avec un catalyseur de traitement acide et avec un lubrifiant.

L'invention comprend aussi un procédé perfectionné pour la préparation d'une composition de moulage,à base d'urée- formaldéhyde comprenant le fait de préparer une solution aqueuse d'urée et de formaldéhyde partiellement polymérisée puis le fait de mélanger cette solution avec une pluralité de particules cellulosiques pré-densifiées et le fait de chauffer de façon à enlever les gaz volatils et en même temps revêtir la matière de remplissage cellulosique avec la solution puis on sèche la masse solide à une température élevée pour pro- duire une substance sèche ayant un degré supérieur de conden- sation d'urée-formaldéhyde et un pH d'environ 6 puis on coupe le produit séché sous forme de granules et on mélange la masse <Desc/Clms Page number 10> @ granulaire avec un catalyseur acide et un lubrifiant.

De plus, l'invention s'étend aux nouvelles matières de moulage préparées conformément à une ou plusieurs caractéris- tiques de la présente invention ainsi qu'aux nouveaux articles faits au moyen de telles matières de moulage.