<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention se rapporte à un hydrolysat d'amidon @ à faible équivalent-dextrose (E.D.) qui, à l'état concentré, possède une viscosité plus faible et une stabilité plus grande quant à la formation d'un louche que les hydrolysats d'amidon actuellement connus de même valeur d'équivalent-dextrose. On entend par équivalent-dextrose le pourcentage de sucres réducteurs rapporté à l'extrait sec et calculé en dextrose.
Les hydrolysats d'amidon à équivalent-dextrose de 18 à 35 . environ et en particulier de 28 à 32. sont éminemment propres aux sirops de brasserie destinés à donner du "louche" à la bière, ou comme produits additionnels pour faciliter le séchage par pulvéri-
<Desc/Clms Page number 2>
sation des produits solubles. Toutefois, la formation d'un lou- che après concentration limite leur utilité et la viscosité élevée des hydrolysats les rend difficiles à employer. Les sirops fabriqués à l'aide d'hydrolysat de 30 E.D. de la manière usuelle se troublent en quelques semaines.
Il a été découvert que l'on peut remédier à ces difficultés sans changer les caractéristiques intéressantes des hydrolysats d'amidon ci-dessus mentionnés. Il a été découvert qu'on peut préparer des hydrolysats d'amidon d'une meilleure stabilité à l'égard de la formation de louches et d'une viscosité moindre après concentration en hydrolysant l'amidon à l'aide d'un acide de la manière usuelle à une valeur de 18 à 35 E.D., puis en trai- tant l'hydrolysat ainsi obtenu au moyen d'une enzyme du type de l'alpha-amylase qui hydrolyse partiellement les dextrines de poids moléculaire élevé sans augmenter sensiblement la valeur E.D. Après concentration de l'hydrolysat, le sirop obtenu possède toutes les caractéristiques intéressantes des sirops à faible équi. valent dextrose connus jusqu'ici mais ne possède aucun de leurs caractèrés indésirables.
' Les saccharifications acides et enzymatiques de l'amidon sont bien connues. Toutefois, les procédés antérieurs de saccha- ; rification de l'amidon ont été limités à la solubilisation de l'amidon gélatinisé, non-hydrolysé, par les enzymes du type de l'alpha-amylase, ce qui donne un produit ne possédant en principe pas de sucres réducteurs, ou au traitement des amidons liquéfiés par une enzyme, liquéfiés par un acide ou hydrolysés par un acide à l'aide d'une enzyme à activité saccharifiante considérable.
Ce dernier traitement produit une augmentation appréciable de l'équivalent-dextrose par suite de la'formation de quantités substantielles de dextrose et (ou) de maltose. Contrairement à ces procédés, la présente invention est fondée sur le traitement
<Desc/Clms Page number 3>
de l'amidon partiellement hydrolysé à l'aide d'un acide, dans une gamme particulière de valeurs E.D., à l'aide d'une enzyme du type de l'alpha-amylase de manière que l'hydrolysa.t final ne présente pas d'augmentation substantielle de l'équivalent-dextrose.
Pour mettre en oeuvre l'invention, on hydrolyse partielle- ment-l'amidon à l'aide d'un acide de la,manière usuelle à une valeur E.D. de 18 à 35. On neutralise l'hydrolysat et on le fil- tre. On règle ensuite le pH, si nécessaire, à une valeur de 4 à 10 selon le type d'enzyme choisi. La plupart des enzymes du type de l'alpha-amylase convertissent les dextrines de poids moléculaire élevé en hydrolysats d'amidon ci-dessus mentionnés de poids moléculaire plus faible dans la gamme de pH mentionnée.
On ajoute alors l'enzyme à la matière à traiter et on effectue environ. la conversion à une température comprise entre 50 et 90 C La quantité d'enzyme utilisée dépend de l'activité et du tonips laissé à la réaction. Quand la réaction a atteint le degré désiré, l'enzyme peut être désactivée, l'hydrolysat décoloré et concentré de la manière ordinaire. La densité du sirop terminé est généra- lement de 420 Bé.
Le procédé selon l'invention de préparation d'un sirop à 'faible équivalent-dextrose et possédant une grande stabilité à l'égard de la formation de louches et une viscosité moindre, est caractérisé par les opérations de saccharification de l'amidon au moyen d'un acide à une valeur E.D. comprise entre 18 et 35, de traitement de l'hydrolysat à l'aide d'une préparation enzymatique contenant de l'alpha-amylase pour dégrader les composés de poids moléculaire élevé sans augmenter sensiblement la valeur de l'équi- valent-dextrose, et de concentration dé la li'queur à l'état siru-' peux.
Il existe sur le marché diverses alpha-amylases qui toutes, qu'alles soient d'origine végétale (céréales), animale ou micro- biologique, conviennent à l'invention. Conviennent particulière-
<Desc/Clms Page number 4>
ment les enzymes vendues sous les noms déposés de Rhozyme H-39. de la Rohm and Hase Company, et de C.P.R. 4 ou 5 vendues par Wallerstein Inc.
Pour mettre en oeuvre l'invention au laboratoire, à titre d'exemple, on utilise comme substratum un hydrolysat acide d'ami- don d'une valeur E.D. de 24,7. On traite quatre parties aliquotes de cet hydrolysat, après réglage du pH, au moyen de "Rhozyme H-39" (une enzyme du type alpha-amylase) dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous. Le traitement par l'enzyme terminé, on ajoute 1 % de carbone activé (en'poids sec) aux liqueurs et on maintient celles-ci à 77 C. On les filtre puis on les concentre aux densités indiquées dans le tableau ci-dessous.
Traitement par l'enzyme
EMI4.1
<tb> Témoin <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> d'enzyme <SEP> utilisée
<tb>
<tb>
<tb> % <SEP> de <SEP> l'extrait <SEP> sec <SEP> néant <SEP> 0,008 <SEP> 0,016 <SEP> 0,03
<tb>
<tb>
<tb> pH <SEP> 6,0 <SEP> 6,7 <SEP> 6,3 <SEP> 6,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Température <SEP> du <SEP> traitement <SEP> 77 <SEP> 77 <SEP> 77 <SEP> 77
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Durée <SEP> du' <SEP> traitement <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 1 <SEP> héure <SEP> 1 <SEP> heure
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Densité <SEP> du <SEP> produit <SEP> final <SEP> 41.9 <SEP> 41.8 <SEP> 41.9. <SEP> 42.0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> E.D. <SEP> du <SEP> produit <SEP> final <SEP> 24,7 <SEP> 29,6 <SEP> 30,3 <SEP> 31,8
<tb>
<tb> ....
<tb>
Le louche formé dans les sirops connus antérieurs et les viscosités élevées sont sans doute dûs aux composés de poids moléculaire élevé présents. Grâce à l'invention,ces composés sont dégradés en composés de poids moléculaire inférieur sans augmenta- tion appréciable de l'équivalent en dextrose . Il ressort du ta- bleau ci-dessous que le pourcentage de matières ayant un degré de polymérisation (DP) supérieur à 7 est, de manière inattendue, plus faible pour le sirop selon l'invention que pour un sirop de glucose fait de la manière usuelle.
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
<tb>
Type <SEP> de <SEP> saccharification <SEP> D <SEP> P <SEP> au-dessus <SEP> de <SEP> 7
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> à <SEP> 25 <SEP> E.d. <SEP> 54,1 <SEP> % <SEP> (sec)
<tb>
<tb> Acide <SEP> à <SEP> 30 <SEP> E.D. <SEP> 45tl
<tb>
<tb> Liqueur <SEP> A <SEP> (tableau <SEP> ci-dessus),' <SEP> 34.0
<tb>
<tb> Liqueur <SEP> B <SEP> @ <SEP> 31.0
<tb>
<tb> Liqueur <SEP> C <SEP> 28,6
<tb>
En raison de la quantité inférieure de polymères élevés (DP = 7 et plus), les sirops préparés à l'aide d'enzymes confor- mément à l'invention ont une viscosité plus faible que le sirop de même valeur E.D. et de même teneur en matière sèche n'ayant pas subi ce traitement enzymatique.
On a effectué une opération industrielle dans les conditions indiquées.ci-dessous. Le tableau indique également les valeurs E.D. et D. P.
EMI5.2
<tb>
H.ydrolysat <SEP> acide <SEP> original, <SEP> E.D. <SEP> 26,6
<tb>
<tb> Dose <SEP> d'enzyme <SEP> (%, <SEP> sec) <SEP> 0,01
<tb>
<tb> pH <SEP> 5,1 <SEP> - <SEP> 5,2
<tb>
<tb> ,-Température <SEP> d'incubation <SEP> 71 <SEP> - <SEP> 74
<tb>
<tb> Durée <SEP> d'incubation <SEP> 1 <SEP> heure
<tb>
<tb> Densité <SEP> finale <SEP> ' <SEP> 42 <SEP> Bé
<tb>
<tb> E.D. <SEP> final <SEP> 29,6
<tb>
<tb> x <SEP> "Rhozyme <SEP> H-39". <SEP> Rohm <SEP> & <SEP> Haas <SEP> Co.
<tb>
D P au-dessus de 7 en pourcentage.
EMI5.3
<tb>
Hydrolysat <SEP> acide <SEP> original <SEP> à <SEP> 26,6 <SEP> E.D. <SEP> 51,9
<tb>
<tb>
<tb> 'Hydrolysat <SEP> traité <SEP> par <SEP> une <SEP> enzyme <SEP> à <SEP> 29,6 <SEP> E.D. <SEP> 37,4
<tb>
<tb>
<tb> Hydrolysat <SEP> acide <SEP> à <SEP> 29,6 <SEP> E.D. <SEP> 44,9
<tb>