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La présente addition concerne des perfectionnements apportés aux procédés de production de concentré de titane par fusion réductrice de minerais titanifères.
Dans le brevet principal, on a décrit une méthode permettant d'obtenir, par une réduction sélective des oxydas de for contenus dans le minerai titanifère ( ilménite),une
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fonte fusible qui se sé.are c:j.. lu ciment du Initier titanique également liquide.
Le principe Ce ce procédé consiste à utiliser,dans le mélange, deux réducteurs différents dont les actions inter- viennent successivement on fonction de la température.
Les deux réducteurs sont constitués par : 1 - de la poudre de fer, 2 - et du carbone ( graphite, coke pulvérulent, etc..)
A la suite de récherches et de nombreux essais,il a été constaté que la première réaction de réduction (par la poudre de fer) se produit instantanément dès que la température de réaction est atteinte et que cette réaction est¯ toujours terminée avant que ne commence la réaction de réduction par le
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deuxième réducteur, cI cst-?'--ùire par le carbone.
La présente addition a pour but d'utiliser cette propriété remarquable et de substituer au, genre de four prévu dans le brevet principal le four électrique à arc.
En effet, le four prévu dans le brevet principal est un four où la transmission de la chaleur aux matières trai- tées peut se faire de trois Manières différentes : - soit par convection ( contact direct de la matière et de la flamme), - soit par radiation de la flamme des parois et principalement de la voûte du four qui sont chauffées par contact avec la flam- me, - soit par conductibilité, à travers une dans laquelle
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est enfermée la matiurc C1lG.ui''C:'.
L<>s uet a : ré.'ct-iuns du r.ti1J c'ti. on et la fusion étaient ob tonur..:;; par unr; nl:Vti:l.lT1 <;,JnÉ>.01éoe (10 la température.
J):,nn lu louu Ifjct.rquM '. :;.rc, on fait jaillir l'arc
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entre la paroi du four ( en graphite) formant cathode et une anode en graphite également, ( on pourrait aussi faire jaillir l'arc entré deux électrodes en graphite plongeant dans le creu- set).
Le mélange à traiter est versé par petites portions dans le creuset du four et se trouve directement en contact de l'arc donnant une température très élevée.Suivant les condi- tions opératoires et la forme du four cette température est comprise entre 1. 800 et 2.800 C. Le mélange fond immédiatement mais les deux réactions de réduction se sont quand même effectuées successivement et complètement.
Le mélange une fois-fondu, on poursuit le chauffage. pendant une dizaine de minutes et pendant ce temps se réalise parfaitement la séparation de la fonte liquide de la scorie également liquide. Il n',y a plus alors qu'à 'couler séparément - la fonte et le laitier:
Les avantages de l'application.du four électrique à arc au procédé, objet du brevet principal, consistent non .seulement en une grande rapidité d'exécution de l'opération, mais encore, et surtout,en une plus grande souplesse dans le choix des constituants pour la confection de la ccorie.
Dans le brevet principal on formait un laitier sodi- que dont le point de fusion est peu élevé ( formation du composé 3 TiO2,Na2O et demandant pour sa confection une quantité non négligeable de carbonate de sodium ( 25% du poids de l'ilménite - provenance malaise - mise en oeuvre).On formait ainsi deux composés chimiques distincts:titanate de sodium et fonte.
En utilisant le four électrique/la scorie est simplement constituée par la gangue ( oxydes divers constituant les impuretés du minerai utilisé) et TiO2. Pour faciliter
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la séparation de cette scorie de la fonte formée, quelques pourcents . (de 1 à 10%) seulement de composés chimiques appelés fondants seront suffisants pour abaisser la viscosité de la scorie et permettre ainsi de la couler facilement.
Comme fondants on pourra utiliser par exemple de la chaux vive CaO, de la fluorine CaF et en général tout composé
2 augmentant la fluidité du laitier.
A titre d'exemples, non limitatifs, on peut réaliser les deux mélanges suivants : 1.' 100 Kgs ilménite de provenance malaise
5,4 - poudre de fer,
9,8 - coke pulvérulent,
7,4- chaux vive CaO
II.- 100 Kgs ilménite de provenance malaise
5,4- poudre de fer,
9,8 - coke pulvérulent,
3- fluorine CaF2 qui sont traités au four électrique à arc.
La fonte s'est rassemblée au fond du creuset,la scorie à la surface. On a coulé le laitier titanique dans un bac rempli d'eau, puis la fonte ( reconnue comme étant d'excel- lente qualité) a été versée dans une lingotière.
La scorie est très friable ;une fois séchée, elle a été broyée très facilement.
La composition moyenne des scories obtenues a été de : 90/95% TiO
2 moins de 1% de for-exemprimé en Fe2 03).
On a reconnu quo ces scories constituaient une excellente matière première pour la fabrication de l'oxyde de titane -pistent, suivant les procèdes décrits dans les brevets
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français ? 1.108.062 et 1.109.087 de la demanderesse.
Il est à remarquer que pendant la fusion au four électrique à arc, il n'a été constaté, à aucun moment,un épaississement du laitier, phénomène ayant pour conséquence directe une séparation difficile et incomplète de la fonte de la scorie ; alorsque,dans le cas de la fusion au four rotatif par exemple, avec du .carbonate de sodium comme indiqué dans le brevet principal, si les conditions strictes de la co'nduite de l'opération ne sont pas respectées ( température . trop élevée, temps de chauffage trop long) ce phénomène risque de se produire.
A remarquer encore qu'il est bien évident que l'on . obtiendrait de bons résultats si l'on traitait à 900/1.000 C ( dans un four approprié) d'abord l'ilménite seule avec de la poudre. de fer en quantité calculée pour transformer tout le
Fe 0 en FeO, que l'on ajoute ensuite au'mélange ainsi trai-
23 té le charbon et le fondant et que l'on assure la fusion et la séparation fonte/laitier par un traitement au four électrique à arc.' @
Ce procédé perfectionné permet donc d'obtenir au four électrique à arc d'une manière rapide, directement et facilement,des scories titanifères très riches en TiO2 (90/95%) .et pratiquement exemptes de fer ( moins de 1% exprimé en
Fe2 03 ) en réalisant, de plus,
une économie substantielle sur la quantité et sur le prix des fondants utilisés.
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The present addition relates to improvements made to the processes for the production of titanium concentrate by reducing fusion of titanium-bearing ores.
In the main patent, a method has been described which makes it possible to obtain, by a selective reduction of the oxides of wood contained in the titaniferous ore (ilmenite),
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fusible cast iron which separates c: j .. lu cement of the titanium initiator also liquid.
The principle This process consists in using, in the mixture, two different reducing agents whose actions take place successively depending on the temperature.
The two reducing agents are made up of: 1 - iron powder, 2 - and carbon (graphite, powdery coke, etc.)
As a result of research and numerous tests, it has been observed that the first reduction reaction (by the iron powder) occurs instantly as soon as the reaction temperature is reached and that this reaction is always completed before it begins. the reduction reaction by
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second reducing agent, cI cst -? '- ùire by carbon.
The object of the present addition is to use this remarkable property and to replace the type of furnace provided for in the main patent by the electric arc furnace.
Indeed, the furnace provided for in the main patent is a furnace where the transmission of heat to the treated materials can be done in three different ways: - either by convection (direct contact of the material and the flame), - or by radiation of the flame from the walls and mainly from the roof of the furnace which are heated by contact with the flame, - or by conductivity, through a in which
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is locked up the matiurc C1lG.ui '' C: '.
L <> s uet a: ré.'ct-iuns du r.ti1J c'ti. on and the merger were ob tonur ..: ;; by unr; nl: Vti: l.lT1 <;, JnÉ> .01éoe (10 the temperature.
J) :, nn lu louu Ifjct.rquM '. :;. rc, we make the arc spring
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between the wall of the furnace (in graphite) forming a cathode and a graphite anode as well (one could also cause the arc entered to shoot out two graphite electrodes plunging into the crucible).
The mixture to be treated is poured in small portions into the crucible of the furnace and is directly in contact with the arc giving a very high temperature. Depending on the operating conditions and the shape of the furnace, this temperature is between 1.800 and 2,800 C. The mixture melts immediately, but the two reduction reactions have nevertheless taken place successively and completely.
Once the mixture has melted, heating is continued. during ten minutes and during this time is carried out perfectly the separation of the liquid pig iron from the also liquid slag. There is nothing more than to pour separately - the cast iron and the slag:
The advantages of the application of the electric arc furnace to the process, object of the main patent, consist not only in a great speed of execution of the operation, but also, and above all, in a greater flexibility in the choice. constituents for making the ccorie.
In the main patent, a sodic slag was formed with a low melting point (formation of the compound 3 TiO2, Na2O and requiring for its preparation a not insignificant quantity of sodium carbonate (25% of the weight of ilmenite - Malay origin - implementation) .Two distinct chemical compounds were thus formed: sodium titanate and cast iron.
When using the electric furnace / the slag is simply constituted by gangue (various oxides constituting the impurities of the ore used) and TiO2. To facilitate
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the separation of this slag from the cast iron formed, a few percent. (from 1 to 10%) only chemical compounds called fluxes will be sufficient to lower the viscosity of the slag and thus allow it to flow easily.
As fluxes, quicklime CaO, fluorite CaF and in general any compound can be used, for example.
2 increasing the fluidity of the slag.
By way of nonlimiting examples, the following two mixtures can be produced: 1. ' 100 kg ilmenite from Malay
5.4 - iron powder,
9.8 - powdered coke,
7.4- quicklime CaO
II.- 100 Kgs ilmenite of Malay origin
5.4- iron powder,
9.8 - powdered coke,
3- fluorite CaF2 which are treated in an electric arc furnace.
The cast iron has gathered at the bottom of the crucible, the slag on the surface. The titanium slag was poured into a pan filled with water, then the cast iron (recognized as being of excellent quality) was poured into an ingot mold.
The slag is very crumbly; when dried, it was crushed very easily.
The average composition of the slag obtained was: 90/95% TiO
2 less than 1% of for-exexpressed in Fe2 03).
It has been recognized that this slag constitutes an excellent raw material for the manufacture of titanium oxide -pistent, according to the procedures described in the patents.
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French? 1.108.062 and 1.109.087 from the applicant.
It should be noted that during the melting in an electric arc furnace, it was not observed, at any time, a thickening of the slag, a phenomenon having as a direct consequence a difficult and incomplete separation of the melting from the slag; whereas, in the case of melting in a rotary kiln for example, with sodium carbonate as indicated in the main patent, if the strict conditions of the co'nduite of the operation are not respected (temperature. too high, heating time too long) this phenomenon may occur.
Note again that it is quite obvious that one. Good results would be obtained if the ilmenite alone was treated with powder at 900/1000 C (in a suitable oven) first. of iron in an amount calculated to transform all
Fe 0 to FeO, which is then added to the mixture thus treated.
23 t the charcoal and the flux and that the melting and separation of cast iron / slag is ensured by treatment in an electric arc furnace. ' @
This improved process therefore makes it possible to obtain in an electric arc furnace quickly, directly and easily, titaniferous slag very rich in TiO2 (90/95%). And practically free of iron (less than 1% expressed as
Fe2 03) by realizing, moreover,
a substantial saving on the quantity and on the price of the fluxes used.
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