BE554670A - - Google Patents

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BE554670A
BE554670A BE554670DA BE554670A BE 554670 A BE554670 A BE 554670A BE 554670D A BE554670D A BE 554670DA BE 554670 A BE554670 A BE 554670A
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phosphate
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Publication of BE554670A publication Critical patent/BE554670A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente addition a pour objet des perfectionnements apportés au procédé de fabrication de phosphate diammonique selon le brevet principale procédé caractérisé par le fait que les calories de la réaction de l'ummoniaque sur l'acide phosphorique sont ubilisées à l'évaporation de l'eau apportée en fabrication par l'acide phosphorique,et que l'élimination des calories de réaction et de cristallisation ainsi que la concentration des solutions s'effectuent dans une enceinte sous   .vide,   la réaction proprement dite se faisant dans une partie de l'appareillage à une pression plus   élevée   parcourue par une circulation de liquide refroidi sous vide. 

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   Dans le procédé conforme à l'addition la réaction de l'ammoniaque sur l'acide phosphorique est effectuée en deux phases, au lieu d'une dans le procédé selon le brevet principal,
Dans une première phase, la totalité de l'acide phosphorique est mise en réaction avec une partie seule- ment de l'ammoniaque. Le milieu réactionnel de cette phase reste très acide et l'on peut opérer sous haute température sans observer de dissociation. 



   On n'introduira par exemple dans cette première phase que la moitié de l'ammoniaque nécessaire à la fabrication du diammonique, obtenant ainsi une solution de phosphate monoammonique particulièrement stable. Du fait de la chaleur dégagée par la réaction d'une molécule de NH3 sur une molécule de PO4H3 donnant naissance à une molécule de phosphate monoammonique en solution, il se produit une élévation de température telle que la   tempe-*   rature d'ébullition de la solution est atteinte et que sous la pression de fonctionnement choisie pour cet appareil de première phase, il y a vaporisation d'une cer- taine quantité d'euu. 



   La vapeur ainsi produite est alors utilisable dans le faisceau de l'appareil décrit dans le brevet principal et vient en déduction de la quantité de vapeur consommée par cet appareil, d'où l'avantage d'une économie apprée ciable de vapeur. 



   Les liqueurs obtenues dans la première phase passent à l'appareil de deuxième phase constitué par l'appareil objet du brevet principal. 



   Un autre avantage de cette division est le suivant :   Quand   on part d'acide impur tel que celui obtenu par   exemple   par attaque du phosphate du Muros par l'acide 

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   sulfurique,   toutes les impuretés dans le cas du procédé décrit dans le brevet principal, se retrouvent avec le phosphate diammonique   'fabriqué.*   Cela peut être gênant lorsqu'on désire obtenir un produit pur. 



   On constate qu'en divisant l'opération en deux, la plus grande partie des impuretés est précipitée dans cette première phase,et comme le phosphate monoammonique est beaucoup plus solubleces impuretés peuven:b être séparées par un moyen approprié: filtration, décantation. On envoie   ainsi   à l'appareil de deuxième phase une solution plus pure permettant d'obtenir lors de cette phase du phosphate diammonique pur. 



   En partant de ce principe, le procédé conforme à   l'addition   sera décrit en se référant au dessin annexé dont les figures 1 et 2 représentent à titre   d'exemple   des schémas   d'installation   pour .la mise en   oeuvre   du procédé, Ces sochémas correspondent à ceux des figs 1,2, du brevet principal dont ils se   distinguent   seulement par l'adjonction des organes supplémentaires utilisés dans la première phase. 



   D'après chaque figure, le   cir cuit   de   première   phase comporte un réservoir 13 recevant par la   canalisa-   tion 3 la totalité de 1   'acide   phosphorique   provenant au   laveur 8, et par la canalisatin 2a une partie de l'ammoniaque utilisé, le dosage du mélange correspondantsensi-   blement   à une propostion équimoléculaire d'acide   phospho-   rique et d'ammoniaque. La vapeur d'eau produite par la chaleur de réaction} est conduite du réservoir 13 par lu canalisation 14 dans le faisceau réchauffeur 7, où. elle est utilisée à son chauffage.

   La   liqueur   sortantdu réservoir 13 est alors décantée dans la décanteuse 15, dans laquelle les impuretés précipitées sont séparées et peuvent être en cas de besoin évacuées par la canalisation 18. 

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   Les eaux-mères de cette première phase aboutissent ensuite au réservoir 1 par la canalisation 17, conjointement 
 EMI4.1 
 avec le complément dlcr-moniaque acheminé par la canalisation 2b, et la deuxième phase du traitement s'opère comme il est exposé dans le brevet principal et brièvement rappelé ci-après: Le réservoir 1 contient une solution de phosphate diammonique en cours de cristallisation. Les eaux-mères provenant du réservoir 13 entrent en réaction   instan   née avec l'ammoniaque acheminé par la. canalisation 2b, le mélange liquide étant aussitôt envoyé à l'aide d'une pompe 4 dans le faisceau réchauffeur 7 et le réservoir 5.

   Du fait de la chaleur dégagée par la réaction, par la cristallisation du phosphate diammonique et des calories cédées au mélange dans le réchauffeur   7,   dont celles provenant du réservoir 15, ledit mélange liquide s'évapore dans le réservoir sous vide 5. En raison de cette évaporation, le liquide se sursature et redescend dans le réservoir l, abandonna les cristaux de diatonique   fondés,   lesquels sont extraits par la tuyauterie 12.

   La vapeur produite dans le réservoir 
 EMI4.2 
 5, contenant des traces d'crinioniuo, est dirigée sur le laveur 8 placé sur le circuit d'arrivée de l'acide phosphobique, de telle sorte que l'<..1.,r.:on1...lc o:.::t ?r.5-1 ß rrL m Pour éviter 1.: uilution de l'acide LJhO::3rlOl'Üue qui se A'"..U(lüll'i.7.t par condensation ce la vapeur de .1.'0C:Lt;J.'.:. ,;e: jeu cet;

   C11G' (Ln.j le laveur 8, on Lura intox et, ',':¯11:::, le C",:è ou 1'v.iCido phv:"',J}üJ.'i'lU8 mis 2L lu t.a:.fU:i:l.7.0I1 Oog l'roiuj à le r6c;r.uffc,r J1.L'(,Llblc.,cn t, eu qui ;:eut se luire -LV,t.uiteLe:'lt ' u ["üyun uu la vapeur produite ([;.1.11:.; le 1.' .JDel'voir 5 en il1i::.::(; l:lut un r'.c..ufi'cur 9 au-1 le cix'ci'.it 10 d'arrivée de 1' .ciao 1)jO.'pllOL'ir!U0 L'oxcôdunt c14 vapeur out COIl1ulh; a :.W.1I1 r;rJddUll-U.1.' ': f)jt'C.j't'7. 10, le- vida zips lt.t.:.:.i:.tl4e I'10I1 C 1, 111; J.< 'liai j- ix- un r.:ororl connu tel que 1 1 lJun,pc 2.. 'lido 11.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



   The present addition relates to improvements made to the process for manufacturing diammonium phosphate according to the main patent process characterized by the fact that the calories from the reaction of ummonia on phosphoric acid are used on the evaporation of water. provided in manufacture by phosphoric acid, and that the elimination of the reaction and crystallization calories as well as the concentration of the solutions are carried out in a vacuum chamber, the reaction itself taking place in a part of the apparatus at a higher pressure traversed by a circulation of liquid cooled under vacuum.

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   In the process according to the addition, the reaction of ammonia with phosphoric acid is carried out in two phases, instead of one in the process according to the main patent,
In a first phase, all of the phosphoric acid is reacted with only part of the ammonia. The reaction medium of this phase remains very acidic and it is possible to operate at high temperature without observing dissociation.



   For example, only half of the ammonia required for the manufacture of the diammonium will be introduced into this first phase, thus obtaining a particularly stable solution of monoammonium phosphate. Due to the heat given off by the reaction of a molecule of NH3 with a molecule of PO4H3 giving rise to a molecule of monoammonium phosphate in solution, there is a rise in temperature such that the boiling temperature of the solution is reached and that under the operating pressure chosen for this first-phase apparatus, a certain quantity of euu is vaporized.



   The steam thus produced can then be used in the bundle of the apparatus described in the main patent and is deducted from the quantity of steam consumed by this apparatus, hence the advantage of an appreciable saving of steam.



   The liquors obtained in the first phase pass to the second phase apparatus constituted by the apparatus which is the subject of the main patent.



   Another advantage of this division is the following: When starting from impure acid such as that obtained for example by attack of the phosphate of Muros by the acid

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   sulfuric acid, all the impurities in the case of the process described in the main patent end up with the diammonium phosphate produced. * This can be troublesome when it is desired to obtain a pure product.



   It can be seen that by dividing the operation in two, most of the impurities are precipitated in this first phase, and as the monoammonium phosphate is much more soluble, these impurities can: b be separated by an appropriate means: filtration, decantation. A purer solution is thus sent to the second phase apparatus making it possible to obtain pure diammonium phosphate during this phase.



   On the basis of this principle, the method according to the addition will be described with reference to the appended drawing, of which Figures 1 and 2 represent by way of example installation diagrams for the implementation of the method, These diagrams correspond to those of figs 1,2, of the main patent from which they are distinguished only by the addition of additional organs used in the first phase.



   According to each figure, the first phase circuit comprises a reservoir 13 receiving, via line 3, all of the phosphoric acid coming from the scrubber 8, and via line 2a part of the ammonia used, the dosage. of the mixture corresponding to an equimolecular propostion of phosphoric acid and ammonia. The water vapor produced by the heat of reaction} is conducted from the tank 13 through the pipe 14 in the heater bundle 7, where. it is used for its heating.

   The liquor leaving the tank 13 is then decanted in the decanter 15, in which the precipitated impurities are separated and can be, if necessary, evacuated through the pipe 18.

 <Desc / Clms Page number 4>

 



   The mother liquors from this first phase then end up in reservoir 1 through line 17, jointly
 EMI4.1
 with the complement dlcr-moniaque conveyed by the line 2b, and the second phase of the treatment takes place as set out in the main patent and briefly recalled below: The reservoir 1 contains a solution of diammonium phosphate in the course of crystallization. The mother liquors from the reservoir 13 enter into an instant reaction with the ammonia conveyed by the. line 2b, the liquid mixture being immediately sent by means of a pump 4 into the heater bundle 7 and the tank 5.

   Due to the heat given off by the reaction, by the crystallization of the diammonium phosphate and of the calories transferred to the mixture in the heater 7, including those coming from the tank 15, said liquid mixture evaporates in the vacuum tank 5. Due to This evaporation, the liquid is supersaturated and goes back down into the tank 1, abandoned the crystals of diatonic founded, which are extracted by the pipe 12.

   Steam produced in the tank
 EMI4.2
 5, containing traces of crinioniuo, is directed to the washer 8 placed on the inlet circuit of the phosphobic acid, so that the <.. 1., r.: On1 ... lc o: . :: t? r.5-1 ß rrL m To avoid 1 .: uilution of the acid LJhO :: 3rlOl'Üue which is A '".. U (lüll'i.7.t by condensation this vapor of .1.'0C: Lt; J. '.:.,; e: game this;

   C11G '(Ln.j the scrubber 8, on Lura intox and,', ': ¯11 :::, the C ",: è or 1'v.iCido phv:"', J} üJ.'i'lU8 put 2L lu ta: .fU: i: l.7.0I1 Oog l'roiuj à le r6c; r.uffc, r J1.L '(, Llblc., cn t, eu qui;: had to shine -LV, t .uiteLe: 'lt' u ["üyun uu the steam produced ([; .1.11:.; the 1. '.JDel'voir 5 en il1i ::.: :(; l: read a r'.c .. ufi'cur 9 au-1 le cix'ci'.it 10 arrival of 1 '.ciao 1) jO.'pllOL'ir! U0 L'oxcôdunt c14 steam out COIl1ulh; a: .W.1I1 r; rJddUll -U.1. '': F) jt'C.j't'7. 10, le- vida zips lt.t.:.:.i:.tl4e I'10I1 C 1, 111; J. <' liai j- ix- a known r.:ororl such as 1 1 lJun, pc 2 .. 'lido 11.


    

Claims (1)

EMI5.1 i:û f:ûî;ü Ga "' lGïT S 1 - Procédé de fabrication de phosphate diü¯r<umo- nique caractérisé en ce que la fabrication est effectuée en deux pisses, au cours de la première phase on fait agir la totalité de l'acide phosphorique employé avec une partie EMI5.2 seulement 'e 1(,'!dlOlli,HIU8 utilisé., de sorte que le dopage du mélange correspondu- sensibleuent à une proportion éc!uir..ol4cul:.;i!e d'acide phosphorique et éi' é,;,mOÜú\{ue j conduisant à l'obtention d'un phosphate r.'.ono&.nmonique p:..::.'t ieu1 ièl'GL8 n t stable . EMI5.1 i: û f: ûî; ü Ga "'lGïT S 1 - Process for the manufacture of diü¯r <umonic phosphate characterized in that the manufacture is carried out in two pisses, during the first phase the whole is made to act phosphoric acid used with a part EMI5.2 only 'e 1 (,'! dlOlli, HIU8 used., so that the doping of the mixture corresponds to a sensibleuent proportion ec! uir..ol4cul:.; i! e of phosphoric acid and éi 'é,;, mOÜú \ {ue j leading to the production of a stable phosphate r. '. ono & .nmonic p: .. ::.' t ieu1 ièl'GL8 nt. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisa en ce que la vapeur produite par la haleau de réaction. cours de la première phase est utilisée au chauffage de la deuxième phase, procurant ainsi une économie importante de vapeur. EMI5.3 2 - Process according to claim 1, characterized in that the steam produced by the reaction vessel. during the first phase is used to heat the second phase, thus providing a significant saving of steam. EMI5.3 3 - Procédé selon les revendications p.técéètLl1tel3 caractérise en ce que les impuretés dans la p1'2:::ih'(O phase sont séparées avant l'envoi des solutions à la deuxième EMI5.4 phase, ce qui permet l'obtention d'un phosphate di;.;n.r<:o nique présentant un degré de pureté élevé EMI5.5 RJ11 SU'.L:j;. 3 - Process according to claims p.técéètLl1tel3 characterized in that the impurities in the p1'2 ::: ih '(O phase are separated before sending the solutions to the second EMI5.4 phase, which makes it possible to obtain a di;.; n.r <: o nic phosphate having a high degree of purity EMI5.5 RJ11 SU'.L: j ;. La présente invention concerne des lmal::::LL>j)1 .....:, apportés au procédé de fabrication de 1JhN');1<.,t'3 di=? ....arci.¯u.:!. The present invention relates to lmal :::: LL> j) 1 .....:, added to the manufacturing process of 1JhN '); 1 <., T'3 di =? .... arci.¯u.:!.
BE554670D BE554670A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3615184A (en) * 1966-12-30 1971-10-26 Benckiser Gmbh Joh A Process of producing alkali metal orthophosphates

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3615184A (en) * 1966-12-30 1971-10-26 Benckiser Gmbh Joh A Process of producing alkali metal orthophosphates

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