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Parmi les propriétés les plus précieuses de l'aluminium et de ses alliagesen particulier de ceux d'un degré de pureté élevé, on compte l'aptitude à accroître considérablement, quand on utilise des procédés appropriés, leur pouvoir réfléchissant, à un point tel que ce pouvoir devient très voisin de celui de l'argent, Par l'ap- plication d'une couche protectrice transparente, on peut rendre inaltérable, en présence des influences mécaniques et chimiques, l'amélioration de surface obtenue. Il va de soi qu'un aluminium traité de cette manière est une matière qui convient remarquablement pour la décoration et qu'il soit donc utilisé de plus en plus dans tous les domaines où on désire un brillant spéculaire plaisant.
On
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peut également citer à ce propos par exemple la possibilité d'utiliser l'aluminium pour les réflecteurs, les pièces d'arma- ture et les objets d'équipement dans la construction des véhicu- les, en architecture, pour les objets d'usage courant comme les ustensiles de cuisine, etc... et également pour la bijouterie.
Les pièces de ce genre n'ont toutefois été travaillées jusqu'ici qu'à partir, exclusivement, d'aluminium ou d'alliages d'alumi- nium pétris, c'est-à-dire d'une matière laminée, travaillée à la presse ou à la forge, bien que dans de nombreux cas il se- rait plus économique et plus judicieux de les fabriquer égale- ment par coulée dans des moules. Cette solution s'est heurtée aux résultats non satisfaisants obtenus au cours des essais ten- dant à appliquer désormais également à des pièces venues de Coulée les procédés connus jusqu'ici pour l'obtention d'un bril- lant spéculaire sur une matière pétrie, car leurs surfaces pré- sentent, en particulier après l'application de la couche néces- saire de protection, par exemple par oxydation anodique, des parties troubles, des endroits mats et des taches qui nuisent à l'aspect de ces pièces.
La cause des insuccès dans l'obten- tion du brillant spéculaire sur les pièces venues de fonderie doit être recherchée dans la nature particulière de la structu- re des pièces coulées, laquelle diffère comme on sait de la structure d'une matière pétrie ou corroyée.
Il est déjà connu de remédier par exemple par homogénéisa- tion des pièces avant le traitement superficiel à l'influence nuisible de -la structure sur la qualité de la surface d'une matière venue de fonderie et d'une matière pétrie, lors de l'obtention d'un brillant spéculaire. Les chiffres qu'on peut obtenir de cette façon pour le pouvoir- réfléchissent sont tou- tefois encore insuffisants avec les pièces coulées, car ils sont considérablement plus faibles que ceux que donne une ma- tière pétrie.
Par le procédé de la présente invention, il est désormais
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possible de munir également la surface des pièces coulées en aluminium et en des alliages d'aluminium d'un brillant spécu- laire qui n'est pas inférieur à celui de la matière pétrie. De plus, le procédé selon l'invention permet, quand on l'applique à des objets en une matière pétrie, d'obtenir une augmentation du brillant spéculaire qu'il n'était pas possible d'atteindre jusqu'ici.
Il est toutefois d'une importance particulière que le procédé selon l'invention permette l'application d'un bril- lant spéculaire de haute qualité lorsque les objets, qu'ils soient exécutés en un métal coulé ou en une matière pétrie, se composent d'un aluminium ou d'alliages d'aluminium dont le degré moindre de pureté ne permettait pas jusqu'icii l'obtention du brillant spéculaire recherché. Bref, le progrès apporté par le procédé de l'invention s'étend sur trois points, à savoir :
1 ) A l'application d'un brillant spéculaire sur une ma- tière venue de fonderie.
2 ) A l'amélioration du brillant spéculaire actuel dans le cas d'une matière pétrie.
3 ) A l'amélioration du brillant spéculaire sur les objets en aluminium ou alliages d'aluminium d'une pureté inférieure.
L'invention va être décrite en détail ci-après.
On a fait l'observation surprenante qu'on peut obtenir sur des pièces coulées en aluminium ou en des alliages d'aluminium un brillant spéculaire dont la qualité est parfaitement équiva- lente au pouvoir réfléchissant usuel de la matière pétrie, si on soumet les pièces coulées, au moyen d'un recuit suffisamment prolongé, à. un traitement préalable à des températures élevées, de préférence 'à peu de distance en dessous de la température limite supérieure du'solidus, et si on fait passer ainsi leur structure par l'intermédiaire de l'homogénéisation jusqu'à l'é- tat de recristallisation. D'après des recherchas fondamentales de H.
Röhrig (publiées dans la revue dite Zeitschrift fur Metall@unde, 27 (1935), p. 175 à 179), la recristallisation de
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la texture ou structure de coulée est due à ce que, après pas- sage à l'état de solution solide des corps étrangers ajoutés par mélange à la matière formée par l'aluminium et après égali- sation de certaines différences de concentration, il se produit un déplacement des limites des-grains.
En conséquence, l'amélioration supplémentaire de la quali- té de surface des pièces coulées qu'on obtient par comparaison avec une matière simplement homogénéisée est due, selon l'in- vention, à la transformation de structure provoquée par la re- cristallisation. Lors d'un traitement thermique dans des zones detempérature qui ne provoquent pas encore une recristallisa- tion, mais ne déterminant, qu'une homogénéisation, il n'a d'ail- leurs pas été possible d'observer sur les pièces en aluminium coulées l'amélioration sensible précitée du pouvoir réfléchis- sant.
Les températures qui sont nécessaires à ce traitement de recuit dépendent de la composition de la matière, tandis que la durée de traitement doit être calculée éventuellement aussi par égard à l'épaisseur de la matière, de façon que l'état re- cristallisé se soit produit avec certitude par suite de la transformation de la structure. La température de traitement servant à obtenir la recristallisation est, avec avantage, à une distance si faible en dessous de la limite supérieure du solidus qu'il ne se produise pas encore d'altération de la ma- tière, mais qu'elle soit toujours supérieure à la¯ température à laquelle il ne se produit qu'une homogénéisation..
Si. on soumet une telle matière coulée recristallisée à une déformation mécanique par laminage, par un travail à la presse, par forgea;-:) ou d'une manière analogue, on constate que, par un fait surprenant, la possibilité, obtenue par la recris- tallisation, d'une amélioration du brillant 'séculaire ne dis- paraft plus au cours de la déformation consécutive, et que,
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bien au contraire, les objets fabriqués à partir de demi-pro- duits de ce genre présentent après le traitement superficiel un pouvoir réfléchissant sensiblement plus élevé que celui des objets où le lingot coulé n'a pas été recristallisé.
On a trouvé d'autre part qu'après la recristallisation se- lon l'invention du lingot de départ, on peu procéder à n'impor- te quel autre recuit intermédiaire nécessaire pendant le proces- sus de déformation, sans que l'amélioration du brillant qu'on peut obtenir se perde. Mais-lors des recuits intermédiaires, il faut tenir compte de ce que la structure de recristallisa- tion qui a été détruite par la déformation subit une augmenta- tion de la grosseur des grains si la durée de chauffage se pro- longe. Cela peut entraîner lors du travail ultérieur, comme par exemple du pliage, du repoussage et de l'emboutissage profond, un risque de formation indésirable de marques localisées sur la surface.
C'est pourquoi il est avantageux de réduire le plus possible la durée de chauffage au cours des recuits intermédiai- res nécessaires, si on se propose d'effectuer une déformation ultérieure. On peut assurer un tel recuit intermédiaire par exemple au -bain de sel ou au four poussant, 'parce que dans ce cas on atteint en un temps très court la température désirée.
Dans les objets à l'état coulé, la recristallisation con- duit il est vrai également à un grossissement des grains de la structure. Mais dans ce cas ce grossissement n'est pas nuisible et il ne gêne en aucune manière, parce qu'on ne procède à au- cune déformation ultérieure des objets venus de fonderie.
Le procédé selon l'invention peut être appliqué en parti- culier; en ce 'qui concerne l'application pratique des matériaux, à des objets en des matières à base d'aluminium qui,contiennent de 0 à 3% de magnésium, de 0 à 1 % de silicium et de 0 à 0,06 % de fer.
Ce qui est surprenant d'autre part, c'est qu'il est souvent
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sans importance pour la qualité du brillant spéculaire qu'on peut obtenir que la recristallisation se fasse sur le lingot coulé ou bien à un moment quelconque de la fabrication au cours de.la déformation consécutive.
C'est ainsi par exemple que dans la fabrication de pare- chocs en des profilés obtenus à la presse et en des alliages pouvant se tremper, on peut procéder avec avantage au traite- ment de recristallisation après que la conformation est termi- née, et en une seule et même opération avec le recuit de disso- lution nécessaire à la trempe, et cela en portant la températu- re appliquée au-delà de la température nécessaire au recuit de dissolution et jusqu'en un point situé immédiatement en-dessous de la limite supérieure du solidus. Les pare-chocs terminés ain- si traités présentent après un traitement de brillantage une qualité de surface sensiblement améliorée.
Un exemple de la recristallisation de matériaux laminés à l'état de déformation préalable va être décrit ci-après :
Lors de la fabrication de tôles, il est possible et éven- tuellement avantageux de procéder à la recristallisation de la matière après une réduction plus ou moins prononcée d'environ
10à 90 % de l'épaisseur de cette matière par laminage. On sou- met les lingots ou bandes ayant subi un laminage préalable, re- cristallisés alors qu'ils se trouvent dans cet état, à un lami- nage consécutif en vue de l'obtention de tôles de la même ma- nière connue que pour des matières premières non recristalli- sées.
Les chapeaux de roue pour véhicules automobiles, en des alliages d'aluminium, magnésium et silicium, offrent un exem- ple de la recristallisation d'objets terminés obtenus à partir de tôles. On a observé qu'il était avantageux de ne recristal- liser les chapeaux de roue qu'après une conformation définiti- ve, et avant de les soumettre au traitement de brillantage.
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Lorsqu'on fait la comparaison d'objets recristallisés et d'objets non recristallisés, on peut toujours obtenir, par la proposition déjà faite ci-dessus de soumettre la matière avant le traitement de surface des objets.à un recuit de recristalli- sation selon l'invention, une nette amélioration de la qualité de surface, bien .que, dans le détail, le procédé de brillantage adopté joue également, avec d'autres éléments, un rôle au point de vue du degré de la qualité de la surface.
Or, on a trouvé qu'on obtient une amélioration particuliè- rement grande du brillant spéculaire sur les objets en alumi- nium ou en des alliages d'aluminium quand on applique une suc- cession déterminée de phases opératoires de plusieurs méthodes de traitement, et cela par-combinaison de la recristallisation de la matière avec au moins deux traitements mécaniques de sur- face de l'objet, effectués l'un à la suite de l'autre, avec in- tercalation de préférence d'un décapage chimique avant la der- nière phase de.traitement mécanique.
Le traitement mécanique de surface consiste dans le travail de cette surface par des agents secs ou à l'état de pâte, par exemple à l'aide de pâtes contenant des graisses, comme on les trouve dans le commerce, d'une part, et en un traitement de finition avec des suspen- sions d'agents de polissage dans des liquides, comme par exem- ple du-rouge à polir dans de l'alcool ou de l'eau d'autre part.
Suivant l'état de la surface,on décompose avec avantage le traitement à sec en un polissage préalable avec des produits relativement grossiers et en un polissage préalable avec des produits plus fins..
On peut obtenir une augmentation considérable du bril- lant spéculaire et une réduction du temps de polissage par 'voie humide en exposant les pièces encore à un décapage sup- plémentaire qu'on intercale entre le polissage préalable et le polissage final, à titre de traitement intermédiaire.. Pour
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le décapage, on utilise par exemple une lessive de soude à 10 %.
Le procédé mécanique de polissage ci-dessus décrit fournit, en combinaison avec le traitement préalable, selon l'invention, par recristallisation, des progrès déjà sensibles sur les ob- jets en une matière pétrie, en ce qui concerne le brillant spé- culaire qu'on peut obtenir. Le procédé conduit particulièrement à des succès quand on l'applique à des objets venus de fonderie.
Le procédé selon l'invention est systématiquement applica- ble tout d'abord à toutes les matières d'aluminium qui peuvent être soumises à l'état coulé à une recristallisation. Il con- vient en outre également aux matières d'aluminium qu'on ne peut plus recrist@lliser à l'état coulé, à cause de leur degré moin- dre de pureté, mais dans lesquelles une recristallisation est possible quand elles ont subi une déformation préalable. Par conséquent, on peut l'envisager non seulement pour l'aluminium le plus pur lui-même, mais aussi pour l'aluminium et les allia- ges d'aluminium d'un degré de pureté moindre, en particulier pour ceux qu'on ne pouvait pas munir, jusqu'ici, en raison de leur teneur en fer, d'un brillant spéculaire.
Par conséquent, le procédé selon l'invention indique un moyen d'appliquer à des usages décoratifs un grand nombre de matières à base d'alu- minium, même lorsqu'elles sont sous la forme venue de coulée.
Le.-progrès réalisé par le procédé selon l'invention va être attesté de façon plus détaillée par la comparaison des échantillons selon l'invention avec ceux dont le traitement su- perficiel en vue de l'obtention d'un brillant spéculaire a été assuré suivant les procédés connus jusqu'ici, et cela par dif- férents exemples récapitulés dans le tableau.
Pour avoir des chiffres qui puissent se comparer, on a mesuré le brillant spéculaire obtenu sous la forme de réflexion dirigée et on l'a indiqué en pour cent par rapport à un miroir en argent.
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Les phases opératoires citées dans le tableau, à savoir :
Recristallisé à l'état pétri A = polissage à sec
B = décapage chimique
C = polissage par voie humide
D = brillantage chimique
E = oxydation anodique
F = vernissage vont être décrites en détail ci-après.
Par les termes de "recristallisé à l'état pétri", comme il en est question aux exemples 16 et 17, il faut entendre ce qui suit :
Le lingot dont on est parti a été soumis à chaud à un la- minage le ramenant à une épaisseur de 10 mm, puis on l'a ramené par laminage à froid de 10 à 4 mm. La tôle de 4 mm a été re- cristallisée pendant huit heures à 600 C et ensuite soumise au laminage final à froid la ramenant de 4 à 1,5 mm.
Le traitement superficiel A à F a été effectué, dans le détail, de la manière suivante :
A = polissage à sec.
Par l'utilisation d'un disque à polir en tissu d'ortie de
300 mm de diamètre et 40 mm de large, on a poli à l'aide d'une pâte à polir composée de :
66 parties d'alumine fine
26 parties de stéarine
6 parties de cire de lignite
2 parties de vaseline et cela pendant deux minutes et avec une vitesse de travail de
50 mètres à la seconde. Dans les exemples 1, 2,14, 18 à 20, 24 et 25, on a poli préalablement au traitement ci-dessus avec une pâte à l'émeri contenant de la graisse.
B = décapage chimique.
Les échantillons ont été plongés pendant trente secondes
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dans de la lessive. de soude à 10 % portée à 55 C, ensuite ils ont été rincés à l'eau, puis neutralisés dans de l'acide nitri- que à 20 % à la température ordinaire, par une immersion de courte durée, puis rincés à l'eau à nouveau.
C = polissage par voie humide.
Pour le polissage par voie humide, on a dilué 300 cm3 d'une suspension du commerce d'alumine de polissage (de la qua- lité dénommée N 3 par la firme Jean Wirtz, à Düsseldorf) avec un litre d'eau et ensuite on a ajouté 1,3 gramme d'hydroxyéthyl- méthylcellulose moyennement visqueuse (Tylose SL 400 de chez Kalle et Cie, à Wiesbaden-Biebrich). Le disque à polir utilisé se composait de plusieurs couches de coton molles piquées, et capables d'aspirer les liquides, et on a opéré avec une vites- se périphérique de vingt mètres par seconde. Le diamètre du disque était de 300 mm et sa largeur de 40 mm. La suspension indiquée a été projetée continuellement sur le disque à l'aide d'une douche..La durée du polissage par voie humide a été de dix minutes.
Après le polissage par voie humide, on a arrosé les échan- tillons avec de l'eau.
D = brillantage chimique.
Les échantillons ont été plongés pendant trente secondes dans un bain chaud à 55 C contenant au litre 125 g de bi-fluo- rure d'ammonium, 170 cm3 d'acide nitrique concentré technique- ment pur ( à 53 %); 0,05 g de nitrate de plomb et 5 g de gomme arabique, ensuite ils ont-été lavés à l'eau courante, plongés brièvement dans de l'acide nitrique à 36 % et rincés encore une fois à l'eau courante.
E = oxydation anodigue.
Les objets ont été traités, pour l'application d'une cou- che d'oxyde produite anodiquement, dans de l'acide sulfurique à 20 % à 18 C pendant 10 minutes, avec emploi d'une densité
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de courant de 1,5 Amp/dm2. L'épaisseur obtenue de cette maniere est de 5 microns à peu près.
F = vernissage.
.Les objets polis par voie humide ont été rincés l'un après l'autre dans de l'eau distillée, ensuite plongés dans de l'alcool éthylique, sèches dans un courant d'air à 50 C, puis plongés dans un vernis zapon et suspendus pour le séchage.
Pour éviter la sensibilité aux actions mécaniques et chimiques des échantillons ayant reçu un brillant spéculaire, tous les échantillons cités dans le tableau ont été munis d'une couche protectrice, selon E ou F, comme cela est d'usage dans la pratique.
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Dans le détail, il ressort les faits suivants du tableau ci-dessus :
Exemples 1 et 2.
Dans les exemples 1 et 2 on a traité des échantillons d'un alliage d'aluminium-magnésium, à l'état venu de fonderie, suivant l'usage connu. Les échantillons ont été soumis; après un traitement thermique préalable différent (exemple 1, sans traitement préalable, la pièce coulée de l'exemple 2 a été ho- mogénéisée pendant 8 heures à 550 C) au même traitement super- ficiel par polissage à sec, brillantage chimique et oxydation anodique. Les valeurs de la réflexion dirigée ont été de 46 et 57 %.
Exemples 14, 18, 19, 20 comparés aux exemples 1 et 2.
Le même alliage coulé que celui des exemples 1 et 2 a été recristallisé selon l'invention à l'état coulé avant le traite- ment de surface, par différence avec ceux des exemples 14 et 18 à 20, et pour les échantillons des exemples 14 et 19 dans les mêmes conditions de température et de durée (600 C et 15 heures), tandis que dans les exemples 18,19 et 20, la durée a été augmentée (8,15 et 20 heures) pour le traitement de recris- tallisation effectué à 600 C.
Le traitement de surface consécutif des exemples 18 à 20 a été effectué de façon conforme à la méthode connue et de la même manière que pour les échantillons des exemples 1 et 2.
Les valeurs obtenues pour le pouvoir réfléchissant ont été de 74, 75 et 7 %. Par contre, après la recristallisation, l'é- chantillon 14 a été traité ensuite par les opérations reconnues comme les plus avantageuses selon l'invention à l'obtention d'un brillant spéculaire, à savoir la rectification et le po- lissage à sec, le décapage chimique, le polissage par voie hu- mide et l'oxydation anodique. On a mesuré à la suite de cela une réflexion dirigée de 83 %.
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- On voit dans le détail que les chiffres obtenus dans les exemples 18 à 20 pour le pouvoir réfléchissant ne diffèrent pas beaucoup les uns des autres, mais font tout de même apparaître une certaine progression par suite de l'avancement de la trans- formation de la structure. Par rapport aux exemples 1 et 2, les chiffres obtenus pour le pouvoir réfléchissant par suite du traitement de recristallisation selon l'invention représentent un progrès important par rapport à l'état de la technique, en particulier quand le traitement de recristallisation a été com- biné avec les autres opérations selon l'invention qui servent à l'obtention d'un brillant spéculaire (exemple 14).
Exemples 3 et 15.
L'exemple 3 concerne le traitement, suivant le procédé connu, d'un objet venu de fonderie et composé d'un autre allias ge d'aluminium-magnésium. L'échantillon a été homogénéisé pen- dant huit heures à 500 C, puis brillante chimiquement et oxydé anodiquement. Le brillant spéculaire obtenu a été de 70 % de réflexion dirigée, et d'après l'exemple 15 on a obtenu, sur un objet en le même alliage qui avait été recristallisé selon l'il? vention pendant quinze heures à 600 C, puis poli à sec, décapé
Chimiquement, poli par voie humide et oxydé anodiquement, une réflexion dirigée de 83 %, correspondant à une augmentation de
19 %, ce qui atteste le progrès réalisé par le traitement selon l'invention dans le cas, également, de cette matière.
Exemples .24 et 25 comparés à l'exemple 14.
Les exemples 24 et 25 sont des objets de fonderie dont le traitement thermique préalable, pour une même composition de la matière, a -été le même que dans l'exemple 14 (c'est-à-dire la recristallisation à 600 C pendant 15 heures). Le traitement de surface a toutefois été différent. Dans l'exemple 25, on a adopté, pour la protection de la surface, un vernis à la place de l'oxydation anodique utilisée dans l'exemple 14, ce qui a
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fourni une réflexion dirigée de 85 %.
Dans l'exemple 24, on a au contraire seulement poli à sec au préalable, en renonçant à un décapage chimique et à un polissage par voie humide, et on a oxydé anodiquement, ce qui a fourni comme résultat une ré- flexion dirigée de 43 % seulement, ce qui confirme donc l'effi- cacité des opérations selon l'invention en ce qui concerne l'ob- tention d'un brillant spéculaire dans les exemples 14 et 25 (chiffres du pouvoir réfléchissant : 83 et 85 %).
Exemples 4 et 21.
Les exemples 4 et 21 concernent des tôles dont le lingot initial, en un alliage de la catégorie aluminium-magnésium-si- licium, a été soumis à un traitement préalable à l'état de piè- ce venue de coulée. Dans l'exemple 4, le lingot a été homogénéi- sé pendant 8 heures à 500 C et dans l'exemple 21 il a été re- cristallisé pendant 8 heures à 600 C. Le traitement superficiel consécutif a été le même dans les deux cas (après un polissage préalable, brillantage chimique avec oxydation anodique).
L'échantillon homogénéisé par le procédé connu a donné un indi- ce de réflexion de 76 %, tandis que.l'échantillon recristallisé selon l'invention avait une réflexion dirigée de 82 %. Dans ce cas également, on constate le progrès du traitement selon l'in- vention par recristallisation, comparée à l'homogénéisation suivant le procédé connu.
Exemples 5 et 22, d'une part, et 6 et 23 d'autre art.
Les couples d'exemples 5 et 22 ainsi que 6 et 23 fournis- sent la même,opposition de la différence d'effet d'un traitement préalable par homogénéisation ou par recristallisation du lingot de départ à l'état de pièce venue de coulée, sur la qualité de la surface des tôles laminées à partir de ce lingot, le traite- ment de surface étant le même. On a choisi en l'espèce comme matière des alliages aluminium-magnésium-silicium à teneurs élevées en magnésium. Les valeurs de la réflexion dirigée (70 et 76 % d'une part, 32 et 70 % de l'autre) font donc apparaître
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de nouveau de façon claire la supériorité du traitement de re- cristallisation selon l'invention spécialement pour les teneurs élevées en magnésium des exemples 6 et 23.
Exemples 7, 8 et 9.
Les exemples 7 à 9 illustrent .l'effet défavorable des ma- tières à base d'aluminium de pureté inférieure sur le brillant spéculaire pouvant être obtenu quand on utilise les procédés connus. Les échantillons ont été tout d'abord, sans traitement préalable de la matière, polis à sec puis oxydés anodiquement après le brillantage par le procédé de brillantage chimique connu. L'aluminium utilisé avait une teneur variée en fer.
Dans l'exemple 7, elle était de 0,003 %, correspondant au degré élevé de pureté de l'aluminium très pur, dans l'exemple 8 elle s'est élevée à 0,024 % et dans l'exemple 9 à 0,056 %, corres- pondant à une matière de faible pureté. Dans les valeurs obte- nues pour le pouvoir réfléchissant (85,2 et 77,1 et 60,2 %), on voit très nettement comment le brillant spéculaire qu'on peut obtenir dépend du degré de pureté de la matière.
Exemples 10 à 12 comparés à l'exemple 9.
Dans les exemples 10 à 12, on a recristallisé selon l'in- vention sous la forme du lingot coulé de départ une matière pratiquement équivalente, en ce qui concerne la composition, en particulier sa teneur en fer de 0,051 %, à celle indiquée dans l'exemple 9. Le traitement de surface consécutif des tô- les obtenues à partir de ce lingot, traitement qui a été diffé- rent dans les différents exemples (voir le tableau), permet de constater l'effet meilleur du procédé combiné de traitement su- perficiel selon l'invention sur le brillant spéculaire qu'on peut obtenir, par comparaison avec le procédé de brillantage chimique. La réflexion obtenue s'est élevée de 68 à 80,2 %.
Une comparaison des exemples 9 et 10 confirme l'efficacité de la recristallisation selon l'invention sur la qualité du bril- lant spéculaire pouvant être obtenu sur de l'aluminium de
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pureté inférieure. On a trouvé une augmentation du pouvoir ré- fléchissant qui est passé de 60,2 à 68 %. La comparaison des résultats des exemples 11 et 12 fait ressortir l'effet du dé- capage chimique. Il a fait passer le pouvoir réfléchissant .de
72,4 à 80,2 %.
Exemples 16 et 17 comparés à l'exemple 13.
Les exemples 16 et 17 portent sur des tôles de même com- position qui ont été recristallisées selon l'invention à l'état pétri pendant l'opération de laminage. Une comparaison des exem- ples 16 et 13, où la même matière a été recristallisée dans le lingot initial venu de coulée, fournit pour un même traitement de surface pratiquement les mêmes valeurs du pouvoir réfléchis- sant (67 et 68 %). Lors du traitement de polissage mécanique, il n'a pas été effectué en l'espèce de décapage intermédiaire, par différence avec l'exemple 17.
Une comparaison des exemples
16 et 17 permet donc de constater l'effet d'un décapage inter- médiaire selon l'invention sur le brillant spéculaire pouvant être obtenu (ce dernier passant de 67 à 84 %, soit une augmen- tation de 25,4 % par rapport au taux de 67 %).
Exemple 26.
Dans l'exemple 26, on montre l'effet de la recristallisa- tion d'un objet en tôle en un alliage aluminium-magnésium-sili- cium à l'état définitif de conformation, sur l'obtention du brillant spéculaire. On a obtenu avec les opérations selon l'invention un brillant spéculaire élevé de 84 %.
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Among the most valuable properties of aluminum and its alloys, especially those of a high degree of purity, is the ability to considerably increase, when using appropriate processes, their reflectivity, to such an extent that this power becomes very similar to that of silver. By the application of a transparent protective layer, the improvement of the surface obtained can be made unalterable in the presence of mechanical and chemical influences. It goes without saying that an aluminum treated in this way is a material which is remarkably suitable for decoration and that it is therefore increasingly used in all areas where a pleasant specular shine is desired.
We
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can also cite in this connection, for example, the possibility of using aluminum for reflectors, parts of armor and objects of equipment in the construction of vehicles, in architecture, for objects of use common as kitchen utensils, etc ... and also for jewelry.
However, pieces of this kind have hitherto only been worked from aluminum or kneaded aluminum alloys, that is to say from a rolled material, worked with the press or in the forge, although in many cases it would be more economical and judicious to make them also by casting in molds. This solution came up against the unsatisfactory results obtained during tests aimed at applying henceforth also to parts coming from casting the processes known hitherto for obtaining a specular gloss on a kneaded material, because their surfaces present, in particular after the application of the necessary protective layer, for example by anodic oxidation, cloudy parts, dull spots and spots which affect the appearance of these parts.
The cause of the failure to obtain the specular gloss on the castings must be sought in the particular nature of the structure of the castings, which differs, as is known, from the structure of a kneaded or wrought material. .
It is already known to remedy, for example by homogenization of the parts before the surface treatment, the harmful influence of the structure on the quality of the surface of a foundry material and of a kneaded material, during lamination. 'obtaining a specular gloss. The figures which can be obtained in this way for the reflectance power are, however, still insufficient with the castings, because they are considerably lower than those given by a kneaded material.
By the method of the present invention, it is now
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It is also possible to provide the surface of castings of aluminum and aluminum alloys with a specular gloss which is not inferior to that of the kneaded material. In addition, the method according to the invention makes it possible, when it is applied to objects made of a kneaded material, to obtain an increase in specular gloss which has not been possible until now.
It is, however, of particular importance that the process according to the invention allows the application of a high quality specular gloss when the articles, whether made of a cast metal or of a kneaded material, consist of an aluminum or aluminum alloys, the lower degree of purity of which has hitherto not made it possible to obtain the desired specular gloss. In short, the progress brought about by the process of the invention extends over three points, namely:
1) The application of a specular gloss to a material coming from the foundry.
2) Improving the current specular gloss in the case of a kneaded material.
3) Improving specular gloss on aluminum or aluminum alloy articles of lower purity.
The invention will be described in detail below.
The surprising observation has been made that it is possible to obtain on castings of aluminum or of aluminum alloys a specular gloss, the quality of which is perfectly equivalent to the usual reflectance of the kneaded material, if the parts are subjected castings, by means of a sufficiently prolonged annealing, to. pretreatment at elevated temperatures, preferably at a short distance below the upper limit temperature of the solidus, and thereby passing their structure through homogenization to the state recrystallization. Based on basic research by H.
Röhrig (published in the journal called Zeitschrift fur Metall @ unde, 27 (1935), p. 175 to 179), the recrystallization of
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the texture or casting structure is due to the fact that, after passing into the state of solid solution of the foreign bodies added by mixing with the material formed by the aluminum and after equalization of certain differences in concentration, there are produces a shift of the grain boundaries.
Accordingly, the further improvement in the surface quality of castings obtained by comparison with a simply homogenized material is due, according to the invention, to the structural transformation caused by recrystallization. During a heat treatment in temperature zones which do not yet give rise to recrystallization, but only determining homogenization, it has moreover not been possible to observe on the cast aluminum parts. the aforementioned significant improvement in reflective power.
The temperatures which are necessary for this annealing treatment depend on the composition of the material, while the duration of the treatment should be calculated optionally also with regard to the thickness of the material, so that the recrystallized state is obtained. produced with certainty as a result of the transformation of the structure. The treatment temperature used to obtain recrystallization is advantageously at such a small distance below the upper limit of the solidus that no deterioration of the material has yet taken place, but is still higher than the temperature at which only homogenization occurs.
If such a recrystallized cast material is subjected to mechanical deformation by rolling, by press work, by forgea; - :) or in a similar manner, it is found that, surprisingly, the possibility, obtained by recrystallization, a secular improvement in gloss no longer disappears during the subsequent deformation, and that,
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on the contrary, the articles made from semi-finished products of this type exhibit, after the surface treatment, a reflecting power which is appreciably higher than that of the articles in which the cast ingot has not been recrystallized.
On the other hand, it has been found that after the recrystallization according to the invention of the starting ingot, any other intermediate annealing necessary during the deformation process can be carried out, without the improvement. any brilliance that can be obtained is lost. However, during the intermediate annealing it must be taken into account that the recrystallization structure which has been destroyed by the deformation undergoes an increase in grain size if the heating time is prolonged. This can lead to the risk of unwanted localized marks forming on the surface during subsequent work, such as for example bending, embossing and deep drawing.
Therefore, it is advantageous to reduce the heating time as much as possible during the necessary intermediate annealing operations, if it is intended to effect a subsequent deformation. Such an intermediate annealing can be carried out, for example in a salt bath or in a pushing furnace, because in this case the desired temperature is reached in a very short time.
In objects in the cast state, recrystallization also leads to an enlargement of the grains of the structure. But in this case this magnification is not harmful and it does not interfere in any way, because no subsequent deformation of the objects coming from the foundry is carried out.
The process according to the invention can be applied in particular; with regard to the practical application of the materials, to articles of aluminum-based materials which contain 0 to 3% magnesium, 0 to 1% silicon and 0 to 0.06% iron.
What is surprising on the other hand is that it is often
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irrelevant to the quality of the specular gloss that can be obtained whether recrystallization takes place on the cast ingot or at any time during manufacture during the subsequent deformation.
Thus, for example, in the manufacture of bumpers from press-produced profiles and from hardenable alloys, the recrystallization treatment can advantageously be carried out after the shaping is complete, and in one and the same operation with the dissolving annealing necessary for the quenching, and this by raising the temperature applied above the temperature required for the dissolution annealing and to a point immediately below the upper limit of the solidus. The finished bumpers thus treated exhibit a markedly improved surface quality after a brightening treatment.
An example of the recrystallization of rolled materials in the pre-deformation state will be described below:
During the production of sheets, it is possible and possibly advantageous to carry out the recrystallization of the material after a more or less pronounced reduction of approximately
10 to 90% of the thickness of this material by rolling. The ingots or strips having undergone a preliminary rolling, recrystallized while they are in this state, are subjected to a consecutive rolling with a view to obtaining sheets in the same known manner as for raw materials not recrystallized.
Wheel caps for motor vehicles, made from aluminum, magnesium and silicon alloys, provide an example of the recrystallization of finished articles obtained from sheet metal. It has been observed that it is advantageous not to recrystallize the wheel caps until after definitive shaping, and before subjecting them to the brightening treatment.
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When comparing recrystallized objects and non-recrystallized objects, it is always possible to obtain, by the proposition already made above, to subject the material before the surface treatment of the objects to a recrystallization annealing according to the invention, a marked improvement in the surface quality, although, in detail, the adopted brightening process also plays, along with other elements, a role from the point of view of the degree of the surface quality.
However, it has been found that a particularly great improvement in the specular gloss is obtained on articles made of aluminum or aluminum alloys when a determined sequence of operating phases of several treatment methods is applied, and this by combining the recrystallization of the material with at least two mechanical treatments of the surface of the object, carried out one after the other, preferably with the insertion of a chemical etching before the last phase of mechanical treatment.
The mechanical surface treatment consists in the working of this surface with dry agents or in the state of paste, for example using pastes containing fats, as they are found in the trade, on the one hand, and in a finishing treatment with suspensions of polishing agents in liquids, such as for example polishing red in alcohol or water on the other hand.
Depending on the state of the surface, the dry treatment is advantageously broken down into a preliminary polishing with relatively coarse products and a preliminary polishing with finer products.
A considerable increase in specular gloss and a reduction in wet polishing time can be obtained by exposing the parts still to additional pickling which is interposed between the pre-polish and the final polish as a treatment. intermediate .. For
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pickling, for example a 10% sodium hydroxide solution is used.
The mechanical polishing process described above provides, in combination with the pretreatment, according to the invention, by recrystallization, already appreciable progress on the objects of a kneaded material, as regards the specific brilliance which 'we can get. The process is particularly successful when applied to foundry objects.
The process according to the invention is systematically applicable first of all to all aluminum materials which can be subjected in the cast state to recrystallization. In addition, it is also suitable for aluminum materials which can no longer be recrystallized in the cast state, owing to their lower degree of purity, but in which recrystallization is possible when they have undergone cooling. prior deformation. Therefore, it can be considered not only for the purest aluminum itself, but also for aluminum and aluminum alloys of a lower degree of purity, especially for those which are could not provide, until now, due to their iron content, a specular shine.
Therefore, the process according to the invention indicates a means of applying for decorative uses a large number of aluminum-based materials, even when they are in the cast form.
The progress made by the method according to the invention will be attested in more detail by comparing the samples according to the invention with those for which the surface treatment with a view to obtaining a specular gloss has been ensured. according to the methods known hitherto, and this by various examples recapitulated in the table.
In order to have figures which could be compared, we measured the specular gloss obtained in the form of directed reflection and we indicated it in percent compared to a silver mirror.
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The operating phases mentioned in the table, namely:
Recrystallized in the kneaded state A = dry polishing
B = chemical pickling
C = wet polishing
D = chemical brightening
E = anodic oxidation
F = varnishing will be described in detail below.
By the terms of "recrystallized in the kneaded state", as discussed in Examples 16 and 17, it should be understood the following:
The ingot from which we started was subjected to hot rolling to a thickness of 10 mm, and then reduced by cold rolling from 10 to 4 mm. The 4 mm sheet was recrystallized for eight hours at 600 ° C. and then subjected to the final cold rolling bringing it down from 4 to 1.5 mm.
The surface treatment A to F was carried out, in detail, as follows:
A = dry polishing.
By using a nettle cloth polishing disc
300 mm in diameter and 40 mm in width, we polished using a polishing paste composed of:
66 parts fine alumina
26 parts of stearin
6 parts lignite wax
2 parts of Vaseline and this for two minutes and with a working speed of
50 meters per second. In Examples 1, 2, 14, 18 to 20, 24 and 25, it was polished prior to the above treatment with an emery paste containing fat.
B = chemical pickling.
The samples were immersed for thirty seconds
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in laundry. 10% sodium hydroxide heated to 55 ° C., then they were rinsed with water, then neutralized in 20% nitric acid at room temperature, by a short immersion, then rinsed with water. water again.
C = wet polishing.
For wet polishing, 300 cm3 of a commercial polishing alumina suspension (of the quality designated N 3 by the firm Jean Wirtz, Düsseldorf) was diluted with one liter of water and then added 1.3 grams of medium viscous hydroxyethylmethylcellulose (Tylose SL 400 from Kalle et Cie, Wiesbaden-Biebrich). The polishing disc used consisted of several layers of soft cotton pitted, capable of sucking up liquids, and the operation was carried out with a peripheral speed of twenty meters per second. The diameter of the disc was 300 mm and its width 40 mm. The indicated suspension was continuously sprayed onto the disc using a shower. The duration of the wet polishing was ten minutes.
After wet polishing, the samples were sprayed with water.
D = chemical brightening.
The samples were immersed for thirty seconds in a hot bath at 55 ° C. containing per liter 125 g of ammonium bifluoride, 170 cm3 of technically pure concentrated nitric acid (53%); 0.05 g of lead nitrate and 5 g of gum arabic, then they were washed with running water, immersed briefly in 36% nitric acid and rinsed again with running water.
E = anodic oxidation.
The objects were treated, for the application of an anodically produced oxide layer, in 20% sulfuric acid at 18 C for 10 minutes, using a specific gravity.
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current of 1.5 Amp / dm2. The thickness obtained in this way is approximately 5 microns.
F = varnishing.
The wet polished objects were rinsed one after the other in distilled water, then dipped in ethyl alcohol, dried in a stream of air at 50 C, then dipped in zapon varnish and hung for drying.
In order to avoid the sensitivity to mechanical and chemical actions of the samples having received a specular gloss, all the samples mentioned in the table were provided with a protective layer, according to E or F, as is customary in practice.
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In detail, the following facts emerge from the table above:
Examples 1 and 2.
In Examples 1 and 2, samples of an aluminum-magnesium alloy, in the foundry state, were treated according to known practice. Samples have been submitted; after a different pre-heat treatment (example 1, without pre-treatment, the casting of example 2 was homogenized for 8 hours at 550 ° C.) with the same surface treatment by dry polishing, chemical brightening and anodic oxidation . The Guided Thinking values were 46 and 57%.
Examples 14, 18, 19, 20 compared to Examples 1 and 2.
The same cast alloy as that of Examples 1 and 2 was recrystallized according to the invention in the cast state before the surface treatment, as opposed to those of Examples 14 and 18 to 20, and for the samples of Examples 14 and 19 under the same temperature and time conditions (600 C and 15 hours), while in Examples 18,19 and 20 the time was increased (8,15 and 20 hours) for the recrystallization treatment performed at 600 C.
The subsequent surface treatment of Examples 18 to 20 was carried out in accordance with the known method and in the same manner as for the samples of Examples 1 and 2.
The values obtained for the reflectance were 74, 75 and 7%. On the other hand, after recrystallization, sample 14 was then treated by the operations recognized as the most advantageous according to the invention for obtaining a specular gloss, namely dry grinding and polishing. , chemical pickling, wet polishing and anodic oxidation. A directed reflection of 83% was measured as a result.
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- It can be seen in detail that the figures obtained in Examples 18 to 20 for the reflecting power do not differ much from each other, but all the same show a certain progression as a result of the progress of the transformation of the structure. Compared to Examples 1 and 2, the figures obtained for the reflective power as a result of the recrystallization treatment according to the invention represent a significant advance over the state of the art, in particular when the recrystallization treatment has been compared. combined with the other operations according to the invention which serve to obtain a specular gloss (example 14).
Examples 3 and 15.
Example 3 relates to the treatment, according to the known process, of an object from a foundry and composed of another aluminum-magnesium alloy. The sample was homogenized for eight hours at 500 C, then chemically shiny and anodically oxidized. The specular gloss obtained was 70% directed reflection, and according to Example 15 there was obtained on an article of the same alloy which had been recrystallized according to the eye. vention for fifteen hours at 600 C, then dry polished, pickled
Chemically, wet polished and anodically oxidized, directed reflection of 83%, corresponding to an increase in
19%, which attests to the progress made by the treatment according to the invention in the case, also, of this material.
Examples 24 and 25 compared to Example 14.
Examples 24 and 25 are foundry articles of which the prior heat treatment, for the same composition of the material, was the same as in Example 14 (that is to say recrystallization at 600 ° C. for 15 hours). The surface treatment, however, was different. In Example 25, a varnish was adopted for the protection of the surface instead of the anodic oxidation used in Example 14, which has
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provided 85% directed reflection.
In Example 24, on the contrary, only dry-polished beforehand, dispensing with chemical pickling and wet polishing, and anodically oxidized, resulting in a directed reflection of 43. % only, which therefore confirms the efficiency of the operations according to the invention with regard to obtaining a specular gloss in Examples 14 and 25 (figures of the reflectivity: 83 and 85%).
Examples 4 and 21.
Examples 4 and 21 relate to sheets of which the initial ingot, made of an alloy of the aluminum-magnesium-silicon category, has been subjected to a preliminary treatment in the form of a finished piece. In Example 4, the ingot was homogenized for 8 hours at 500 C and in Example 21 it was recrystallized for 8 hours at 600 C. The subsequent surface treatment was the same in both cases. (after prior polishing, chemical shining with anodic oxidation).
The sample homogenized by the known method gave a reflectance of 76%, while the sample recrystallized according to the invention had a directed reflection of 82%. Also in this case, the progress of the treatment according to the invention by recrystallization is observed, compared with the homogenization according to the known process.
Examples 5 and 22 on the one hand and 6 and 23 on the other art.
The pairs of Examples 5 and 22 as well as 6 and 23 provide the same, contrasted with the difference in the effect of a preliminary treatment by homogenization or by recrystallization of the starting ingot in the form of a part which has just been cast, on the surface quality of the sheets rolled from this ingot, the surface treatment being the same. In this case, aluminum-magnesium-silicon alloys with high magnesium contents were chosen as material. The values of directed reflection (70 and 76% on the one hand, 32 and 70% on the other) therefore show
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again clearly the superiority of the recrystallization treatment according to the invention especially for the high magnesium contents of Examples 6 and 23.
Examples 7, 8 and 9.
Examples 7 to 9 illustrate the unfavorable effect of aluminum materials of lower purity on the specular gloss obtainable when using the known methods. The samples were first of all, without prior treatment of the material, dry polished and then anodically oxidized after brightening by the known chemical brightening process. The aluminum used had a varying iron content.
In example 7 it was 0.003%, corresponding to the high degree of purity of very pure aluminum, in example 8 it was 0.024% and in example 9 to 0.056%, corresponding to laying in a material of low purity. In the values obtained for the reflectance (85.2 and 77.1 and 60.2%), it is very clearly seen how the specular gloss which can be obtained depends on the degree of purity of the material.
Examples 10 to 12 compared to Example 9.
In Examples 10 to 12, a material substantially equivalent in composition, in particular its iron content of 0.051%, to that given in Examples 10 to 12 was recrystallized according to the invention in the form of the starting cast ingot. Example 9. The subsequent surface treatment of the sheets obtained from this ingot, a treatment which was different in the various examples (see table), makes it possible to observe the better effect of the combined treatment process. surface according to the invention on the specular gloss which can be obtained by comparison with the chemical brightening process. The reflection obtained rose from 68 to 80.2%.
A comparison of Examples 9 and 10 confirms the effectiveness of the recrystallization according to the invention on the quality of the specular gloss obtainable on aluminum of
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lower purity. An increase in reflective power was found which went from 60.2 to 68%. Comparison of the results of Examples 11 and 12 shows the effect of chemical stripping. He transmitted the reflective power.
72.4 to 80.2%.
Examples 16 and 17 compared to Example 13.
Examples 16 and 17 relate to sheets of the same composition which were recrystallized according to the invention in the kneaded state during the rolling operation. A comparison of Examples 16 and 13, where the same material was recrystallized in the initial ingot which has been cast, provides for the same surface treatment substantially the same values of reflectance (67 and 68%). During the mechanical polishing treatment, no intermediate pickling was carried out in this case, unlike Example 17.
A comparison of examples
16 and 17 therefore make it possible to observe the effect of an intermediate pickling according to the invention on the specular gloss that can be obtained (the latter going from 67 to 84%, that is to say an increase of 25.4% compared to at the rate of 67%).
Example 26.
In Example 26, the effect of recrystallization of a sheet metal article from an aluminum-magnesium-silicon alloy in the final state of conformation is shown on obtaining the specular gloss. A high specular gloss of 84% was obtained with the operations according to the invention.
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