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Info

Publication number: BE551344A
Authority: BE

Description


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 ùs. présente invention a pour objet une préparation - '..-oS-I.vâs concentration élevée, utilisable pour .colorer ,¯Er5-. c-, -,.,.. denrées fourragères, et un procéda coup s#.;"-!:.' f tî di- ûette préparation. 



  ,¯. Ê-oarofcène eg-c un colorant 'naturel, :;  l31". r]an& ' I   hullea. qui- l'on utilise de plus .en plus pou.'- ;a7 ;jr:'<¯ les -''" :t - 'iuîle-3, celle.-,- que la margarine, 1 hant-re, Iôè, 

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 graisses comestibles, etc. Le B-ca.rotèn.0 ov\: ';elis-l pi :? est très sensible à l"oxyda.tic;n et, en outre, . il *3% .i ¯-.-.u soluble dans les solvants r.ï'ûinaire qu'i'-.. ' :-as été ':2':.:.b¯'i! jU0ß'UÈ: prêtent, de lui dom-er une ferrn- c''s',?loi qui sat-ii?# fô.6se les besoins de l'industrie des huil-3 et ose graiss-ss. 



  /#.i-.i, par exemple, il nfr>ct pas reecsanCc-le ca ia<llc-j\oS-'' '.# 
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 P-arotene cristallisé pur directement a la graisse ou l'huile que l'on veut colorer étant donné que les cristaux de -3-carotëne se dissolvent si lentement qu'il est pratiqu8ment impossible d'obtenir, par cette méthode une coloration égale. Four C0:tt:? raison. on a cherché à fournir à l'industrie 023 greî&aea et d'-'s huiles des préparations de carotène sous forma de solutions huileuses saturées. La teneur de ces .solutions su .-cts- 
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 n'est cependant que très faible. En règle générale, elles renferment moins de 1 % de 0-carotène. Ces solutions présentent 
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 donc le désavantage de contenir une proportion sxtiaesnt éle- vée en matière de ballant.

   Un autre désavantage -çyoiyve à cet; solutions réside cam le que, penûaût leur sc.k.j.get une l'(;wri5/allil;a.tiolÍ. partielle du 6-cs.rccêe |>3Ut se produire  (;e 60rt que cette forme d'emploi du carotène 2se égal&ment p2 satisfaisante. 



  Il sst en outre connu Ge préptui-i des dispersions de 
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 micro-cristaux de dans des huiles ou ces graisses. les délaye oans des graisses ou des huiles 'chauffées, 
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 ces dispersions fournissent relativeseut vite fies 3 c-I V:'; ion .5 limpides. Cependant ces dispersions de ''.:te?:#.;yj.rt&ux Js carocën? peuvent doune.' lieu la for!.'.aticn ris to.a'-v-is uans le produit fini aussitôt que quelque- triicrt o;?>,es.u>:. ôe e.î"ote::e le4tat non-dîsàouô. Un a- ti"- 'ié.r/&:;:teig -se cs 

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 :¯...W.;. Eu:2t:=a: de l3-ùarotène micro-cristallin réside c ... '.::.:.''.; que lors de leur stockage, il peut se produire uns . za:.'';.rv avsz qui peut engendrer des colorations inégales. 



  '-.' -i -.#"": ci-i- la. fOr'(i;tim1 de taches, il est nécessaire, par 3 c-"8;;:;',,, .:..e chauffer les dispersions avec la totalité ou ";< C,.' ...6c g z:. avec une partie de l'huile ou de la graisse que c. . :.s9 colorer ,jusqu8à ce que les derniers cristaux se ¯ ......., ta feJC3Cyla3é Les dispersions ne constituent donc également p, !c. , -", for-foc* ,<, ""''1'01 0'1 i a"e'Ri"" du carotène. 



  Il a donc été nécessaire de chercher à obtenir un . Â''!,¯:' : qui satisfasse mieux les besoins de l'industrie ;¯5 -"::,,f3;:;', et des huiles quant à la simplicité de manutentions 1 ¯. â:=z ;z r du pouvoir tinctorial, la stabilité, etc. du ¯¯-5îto ::,;;;,3 :",..:t(;hJ.'<.,;:J:10S poursuivies dans- cette voie ont abou- #'-.., " ,±#. #oiouvèï-'co el' Ui'!e préparation de úaX"otél1oîèJe à concen- .. . ";is. <:¯:;,: .r C:.: qui permet de remédier aux inconvénients ¯. :;::*.û3 antérieurs et qui remplit toutes le conditions ..#;-, -  . -t¯,.. la coloration des aliments et denrées fourragères , ,':! ,:"."'0' ".t"/con S1.ÜV;:i'2t, l 0 invention est caractérisée en ce :

   *= ¯ ... ¯ ...¯'t:i un colorant caroténoïdiqus sous forme d'aune ##*!¯ '.;:'.#;.. t:-. liai. fiée a. une concentration Li.Gf7.lJ. moins 3 % daru un sol- -:... # .ïôsi./ùie., solide a la température ambiante, dissolvant . ¯ ... ( S ¯ :. h.'. m, C3 G e"l. 



  (;o;.im8 colorant #..Toténo:±dique, on utilise de préfé- . rce i G,'(;<l:'o'GÈ-.n0..Ga préparation suivant l'invention peut c - ;±.L<3:' 3>i'8:::'{,!e:..' d'autres colorants eao'G #noïc¯ ;.'es, par .¯#!±# !#= ¯. .1'..-¯'-t :âÂ.'';1'v:,css"ir'l:Lny le lycopène, 10 isozéaxanthÈ:net -.;:2-'...-:hi:'j 0t ;j autres homologues du !3c&Y'otène.\' qui &<f: - ' ¯ : ,..', :h;"(1"(, b. IL  .' : i. i"s f' "cf. 5.

   C3x'1 des huiles et des L; s." t -. ¯ - .r , .-: v 

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 Parmi les substances particultèreMent aptes servir de col- vants pour les caroténo1de3 se trouvent Is alcools aliphati- ques supérieurs, solides 8. la température aubiaute, en par- ticulier les' alcools dits eir<?u:i, psn" exemple .l'alcool c.±tylique, les aci' ',:;.5 e.l:i.pi:r,':iquss supérieurs., L4 la température ambiance par êxoincie le s.3.6e.= p.'-.itluj r.iarrjarique', stéarique, et leurs eitsvs solides '& la température par exemple le palraitate de cëtyle eu le monc"3téarate de glyeéryle, et les mélanges de ces composés. 



  Les préparations de ca?otnGÎdes à conaentyc/bion 
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 élevée, conformes à la présente invention, sont des matières solides cireuses., de couleur, rouge foncée. Utilisées en quan- 
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 tités correspondant aux quantités de earoténoEdes ordinaire- 
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 ment utilisées dans la pratique pour la production, de solo'- ces préparations se dissolvent rapidement dans les huiles et les graisses chaudes pour donner des solutions 
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 limpides. Les préparations suivant 1 3 in mention se laissent fa- ;:;:i.lemer..t mouleI'p psr exemple sous due tablettes, semblables aux ts-blettan de chocolat.

   L"aaploi dé aoa tablsttaa* .en atieu 
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 lier lorsqu'elles sont munies de rainures de rupture, simplifie 1 
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 ccoagû ùù& Quar-titës de carotène îicle requises pour la ùoicration #.#Jur.-e quantités donne* d" huile eu de graine,  a préparation juivar-.t la présente ir.veRticn 92jl.t a."..lesi se présenter sous fcri.e g "un produit; fluide CG;::s:""C.U3 pa!: de petits globules ou ' c-3 fines paillettes de solution ù-a arotécËde solide. Ce produit se laisse facilement ras'/aser et peser. Bien que les des scient treë. bien protèges contre l'oxydation au des préparations suivant 1e invention, il peut être avantageux, dans certains cas, c''utiliser des préparations 

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 re;' ::: ,;0..,: de petites quantités d'agents antioxydants tels que. par exemple, le tocophérol et/ou le palmitate d aseorbyle9 e '.

   Les préparations suivant 1" invention peuvent servir à la . :ß. ¯:¯ -¯J3 cy de solutions huileuses concentrées que l'on peut ¯ ¯3.r. utiliser pour c? ox'ûr les aliments et denrées fourra- * ;=¯-.. 6G préparations scnb en outre particulièrement aopro- or-if* 3 peur la coloration directe d 7 aliments, par exemple de ¯: disses- dv huiles, de margarine, etc. 



  Suivant la présente invention les préparations de c:::i..; ;';8!-::1;ecl z, concentration élevée sont obtenues par t:. procédé qui se caractérise en ce qu'on dissout, par chauffage, '.':'- colorant t3arotênoÏdique en une concentration d'au moins 3 % ':'L:'c:;" >#;-: solvant comestible, solide à la température ambiante, ¯wL¯¯ J>-0#, les carotënoîdes et qui, lors d'un refroidissement raçiû-3 à partir de son état de fusion, se solidifie avec une ¯ 7 .¯:. r tsile que le colorant eacoténod3.gue est empêché de j.i3':-ai!.î33r, et en ce qu'on refroidit rapidement la solution 2a:*i3 la B!i$ en oeuvre de ee procédé, il convient y-¯r..#=.:â # le solvant à une température supérieure à 100 C - -':'.::A qus les 6aroténo:f.des s y dissolvent particulièrement , :r '.. â=¯:.as.u.Ls supérieures, à 100  C et que, après re- :.'.:

  a2 de la solution, ils se dissolvent aussi plus .#.-¯! iiia.ic -lans les huiles ou les graisses que l'on veut 0010- .:", 1. :;'l3.l1;i-:;é de caroténo:tde mis en dissolution doit serres- ¯ -¯ v ias concentration finale d'au moins 3 %:; de préférence --) ":77i:')n. Il peut être utile d'ajouter au solvant, gaz ''7 .,;azxâ :e la caroténoïde, un agent antioxydant, ¯,a 57.=r.-;l5 ",. +-0 -.- ....t... """''''1 et/ou du palmitate dascorbyle, etc., ¯-j. c-:n.--î;i¯i-2.ûir; allant jusqu'à 1 % du produit final. 

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   La masse en fusion est ensuite rapidement refroidie de manière que le milieu dissolvant se solidifie avant que le   caroténoïde   dissout ne puisse cristalliser. Dans ce but, on peut couler la masse en fusion dans des moules refroidis ou la verser sur des cylindres refroidis ou encore la refroidir par pulvérisation. 



   La présente invention est illustrée en détail dans les exemples qui suivent, toutefois sans y être limitée. 



   Exemple 1 
On chauffe 85 g d'alcool cétylique à 120-130 C et on y ajoute 0,2 g de   palmitate     d'ascorbyle   et ensuite 15 g de ss-carotene. Aussitôt que le 0-carotène est complètement dissous, on verse la solution dans un moule métallique con- tenu dans un bain réfrigérant, pour couler des tablettes. 



  L'effet réfrigérant doit être suffisamment fort pour que l'al- cool cétylique se solidifie avant que le   -carotène   n'ait le temps de cristalliser. L'épaisseur des tablettes ne doit pas dépasser sensiblement 5 mm. La tablette obtenue présente une coloration   rouge-foncée   et suffit à donner une belle   coloratio   jaune-beurre à 2-3 tonnes de margarine. 



   Exemple 2   On   chauffe 85 kg d'alcool cétylique à 120-130 C et on y ajoute 500 g de tocophérol et 200 g de palmitate d'ascorbyle et ensuite 15 kg de 5-carotène. La solution chaude limpide est pulvérisée dans une atmosphère d'anhydride carbo- nique, à partir d'un cylindre rotatif (diamètre du cylindre 20 mm, 6000 tours par minute), à travers de fines ouvertures dans la paroi du cylindre (diamètre des ouvertures 0,6   mm).   

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  0,. jhtinc ainsi une poudre rouge-brune fluide constituée par ú83 lobules possédant un diamètre de 0,6 mm environ. 
Exemple 3 On   chauffe   70 g d'acide palmitique à 120-130 C 
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 ' c.-. y ajoute 0,5 g de tocophérol et ensuite 30 g de -carotène Aussitôt que le 0-carotêne est complètement dissous, on verse ici solution dans des moules, en refroidissant rapidement. 
Exemple 4 En remplaçant   l'alcool   cétylique, dans l'exemple 1, 
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 ' ' ¯ ¯ - , ,wG quantité de palmitate de cétyle, on obtient une -; ':,::.2tiol'l colorante qui peut être utilisée de la mime ma- 2: ..').; 1;9 la préparation de l'exemple 1. 



   Exemple 5 En remplaçant le ss-carotène, dans l'exemple 1, par 
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 Iz. aëie quantité de 5,5 =h-dtricara'tne, on obtient une r : aa tcn qui fournit une coloration quelque peu plus jaune -5"i le. préparation renfermant le p-earotëne. 



   Exemple 6   On chauffe   85 g d'alcool cétylique à 120-130 C et on 
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 . r >:,: t, g de palmitate deascorbyle et ensuite 15 g de ¯¯. >v Aussitôt que le lycopène est entièrement dissous, 0 -. p,L-.y4::'ise la solution de la manière décrite dans l'exemple 2 li-2 obtenir une poudre colorante de couleur rouge-foncée qui &3 rte ps.riisuliëretnent bien à l'obtention de teintes rougeâtre 
Exemple 7 On chauffe 90 g de   monostéarate   de glycéryle distillé 

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 (présentant une teneur en monoester de 85 % environ) à   140 C   et on y ajoute 0,5 g de tocophérol et 10 g de ss-carotene. 



  On refroidit rapidement la   niasse   en fusion en la versant sur des cylindres métalliques refroidis. La masse solidifiée se laisse séparer du cylindre sous forme de paillettes. On peut encore réduire la grosseur de particules de ce produit, en refroidissant avec de l'anhydride carbonique solide, pour obtenir un granulat fin fluide. 



   Exemple 8 
On chauffe 88 g d'un ester stéarique de glycérine renfermant environ 55 %   de monostéarate   de glycérine, le complément étant constitué par une quantité prédominante de di-ester et une petite quantité de tri-ester, et on ajoute au stéarate chauffé 0,2 g de palmitate   d'ascorbyle   et 12 g de ss-carotène. Aussitôt que le   ±-carotène   est complètement dissous, on refroidit rapidement la solution en la versant sur des cylindres refroidis, de la manière décrite dans l'exemple   7.

Claims

Revendications 1) Préparation de caroténoïde à concentration élevée, servant à colorer les aliments et denrées fourragères, cara érisée en ce qu'elle renferme un colorant caroténoïdique sous d'une solution solidifiée à une concentration d'au moins 3 % clans un solvant comestibles. solide à la température ambiante, dissolvant les caroténoïdes.

2) Préparation de caroténoïde suivant la revendica- tion 1. caractérisée en ce que le solvant comestible dissolvant les caroténoïdes est un alcool aliphatique supérieur solide à la température ambiante, un acide aliphatique supérieur so- U'-Je à. la température ambiante ou l'un de ses esters solides à la température ambiante, ou un mélange de ces substances.

3) Préparation de caroténoïde suivant les revend!- citions 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle contient le P-caro- tène comme caroténoïde.

4) Préparation de caroténoïde suivant les revendica- tions 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle renferme le caroténoïde en une concentration de 15 % environ.

5) Préparation de caroténoïde suivant les revendica- tions 2 à 4, caractérisée en ce qu'elle renferme de l'alcool cétylique comme alcool aliphatique supérieur solide à la tem- pérature ambiante.

6) Préparation de cartoénoïde suivant les revendica- tions 2 à 4, caractérisée en ce qu'elle renferme de l'acide pal- mitique comme acide aliphatique supérieur solide à la tempéra- ture ambiante.

7) Préparation de caroténoïde suivant les revendis cations 2 à 4, caractérisée en ce qu'elle renferme du palmitate <Desc/Clms Page number 10> de cétyle comme ester aliphatique supérieur.

8) Préparation de caroténoïde suivant les revendi- cations 2 à 4, caractérisée en ce qu'elle renferme du mono- stéarate de glycérine comme ester supérieur solide à la tem- pérature ambiante.

9) Préparation de caroténoïde suivant les revendi- cations 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle se présente sous forme de globules ou de paillettes constituant un produit s*écoulant librement.

10) Préparation de caroténoïde suivant les revendi- cations 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle se présente sous forme de tablettes munies de rainures de rupture.

Il) Procédé pour l'obtention d'une préparation de caroténoïde conforme à la revendication 1, caractérisé en ce qu'on dissout, par chauffage, un colorant caroténoîdique en une concentration d'au moins 3 % dans un solvant comesti- ble, solide à la température ambiante, dissolvant les caro- ténoïdes et qui, lors d'un refroidissement rapide à partir de son état de fusion, se solidifie avec une rapidité telle que le colorant caroténoïdique est empêché de cristalliser, et en ce qu'on refroidit rapidement la solution obtenue.

12) Procédé suivant la revendication 11, caractérise en ce qu'on utilise, comme solvant pour caroténoïdes, des alcools aliphatiques supérieurs solides à la température am-- biante, des acides aliphatiques supérieurs solides à la tem- pérature ambiante ou leurs esters solides à la température am- biante, ou des mélanges de ces substances.

13) Procédé suivant les revendications Il et 12, caractérisé en ce qu'on effectue le chauffage à une température supérieure à 1000 C. <Desc/Clms Page number 11>

14) Procédé suivant les revendications 11 et 12, caractérisé en ce que la solution chaude obtenue est refroidie par pulvérisation pour obtenir la solution solide sous forme de globules.1 15) Procédé suivant les revendications 11 et 12, caractérisé en ce que la. solution chaude obtenue est versée sur des cylindres métalliques refroidis pour obtenir la solu- tion solide sous tourne de paillettes.

16) Les produits obtenus suivant le procédé décrit dans les revendications 11 - 15.