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La présente invention se rr.OiJ01'te 8 le, production c.'el1grains phosphates et en particulier il un oroc4é± perfectionna pour la oroduction de superphosphates enrichis. L'invention se repporte aussi à ia. transformation du supemhosphete vert en un produit " ré>.nul2.ire nui, non seu1e:;wnt, possède des crrac'E risticuas ph'Tsicues supérieures mais oui C:1 OLttx'C= est enrichi en ce (lui concerne le? cOl1sti tuants assimilables de l'entrais.
Pencr-nt 10n:te :-:):0: on a. précuit les: wuwex';,xLO^2pti t;er oar acidification de roches ")hoho..t(8s et on '3eut f-e los orocurcr cens le co....oice sous f.or'.ue de f.L11(.l")] 108':)h;"- tc' nrlox' :,,1,. , contenant ordi:IC..ire'.:.ent; 161 20 - de '?2 r- " ::> c:"f'rJilal)le et roT:.:-; ioJ,1".lC" Ct' suicr- !1'IU,.">'.'O'l.ial;:,.,' "triple.?" contenant OrCi11!'Ü'\;'1nt 1.5 50. ('le 2...,Or r -
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Dss..:1ilahle. Pans les proc6dôs tra<il,tiomieJ.n, le i<'lan;;<ce r c j-z; r'[.{:.. tion d'acidification est soumip 1; un trait?cazt 4n ites-fa l:rcl1, 1<, nrper9hosphate vert obtenu est broyé et le produit t'inri obtenu est rais en -tas pour un traitement de :.1ûris:::e';lc;nt dont la curée peut être comprise entre alusieurs jours et plusieurs senaines.
Le produit résultant de ce traitement est alors, de lJr4±<z'e>ice, granulé avant l'ensachage. Dans le supor')hosphat0 vert ou de "chambre", la réaction n'est pas complètement achevée, l'à.ci<1±1ce,tion se poursuit pendant le traitement en ta.,^¯. M rrtê."e anr4s ce traitent, le produit contient des proportions apJt6ciJF'>les 6.humidité et d'acides libres. Cette teneur élevée en hinniàit4 et en acide est extrêmement désavantaaeuse, à la fois au point de vlle de7 résultats êconomiaues du procédé et'au point de vue de l'état phy-
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sique du produit.
On a fait beaucoup de propositions pour la granulatir :
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du superphosphate..Le procédé ordinaire consiste à ajouter jUSGU' 10;, environ d'eau, en poids, au superphosphate et faire D13-RSer le produit humidifié à travers un appareil pourra foxmation de nodules.
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La matière réduite en nodules est ensuite séchée dans un tambour
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de séchage à chauffage direct. Pour améliorer l'action de nodulisation, on a proposé d'ajouter au produit, tout juste avant la
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nodulisation, des fines du produit remises en circulation. Si de
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telf .rocédés de granulation s,ont ertrçloyés fr6queicnent dans la pratiaue commerciale, ils ne donnent pas entière satisfaction et
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dans bien des cas, ils ont seulement des effets négligeables sur
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les caractéristioues d'asa.ilabilité du produit.
. L'invention concerne un procédé pour la oroctuction d'en-
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grais enrichis à partir de superphosphate vert ou de superphosphate
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:.r-i en tas, le terme de "superphosphate" s'applinuant à la fois au superphosphate normal et au superphosphate triple ou "enrichi" et plus particulièrement un procédé de préparation d'engrais 1¯ phatés enrichis, caractérisé parlée au'on m41ange intiment mtaphosphate granulaire de calcium, de potasfilli1 ou de S00D"
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avec un superphosphate, réduit on particules et on milri t en tas ce mélange de préférence pendnnt une période d'au moins 5 jours.
On peut obtenir les résultats définie ci-dessus en mélan-
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géant intimement avec le superphosphate un metaphosnhate choisi dans le groupe constitua par le Ju4taphosptià.te de calcium, le hiétaphosphate de potassium et le métaphosphate de sodivn, afin d'obtcnir une composition dans laquelle le metaphosphate entre à raison de 10 à 90 pour cent, en poids, et de soumettre alors au traitement
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en tas le mélange obtenu, pendant une durée cpmprise entre 5 jours environ et deux Mois environ. La durée de ce traitement dépend du pourcentage d'humidité et d'acidité libre existant dans le superphosphate employé.
On peut obtenir une granulation améliorée et un enrichis-
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sement très in1pQrùan/ du produit si e superphosphate vert, qui peut être du superphosphate normal, double ou triple, est mélangé intimement avec 10 à! 907b. en poids, d'un métaphospfiate'choisi dans le groupe constitué par le métaphopphate de calcium, le métaphos-
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phate de potassium et le metaphosphate de sodium et avec une auantité d'eau 8' él.a:ve,nt . 2 5 à 20 pour cent du poids combiné du super- phosphate et du métaphosphate. On fait passer le mélange humide
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ainsi obtenu â travers un tambour rotatif de nodulisation ou à travers un appareil analogue et l'on sèche le produit nodulaire ainsi obtenu à une température d'environ 65" a 150QC ce séchage étant suivi par un mûrissement en tas d'une durée d'une semaine à un mois ou même plus.
Les superphosphates produits par les procédés traditionnels contiennent un excès de 1 pour cent, en poids, d'acide libre, exprimé en acide sulfurique, même après le mûrissement en tas. La te- neur en humidité des superphosphates produits par les procédés traditionnels est de 4 à 12 pour cent environ, en poids, pour le produit mûri et atteint de 6 à 13 pour cent environ, en poids, pour le produit vert. Ces teneurs en acide et en humidité sont efficaces pour produire l'hydrolyse des métaphosphates mentionnés ci-dessus,
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dans les limites des périodes de mûrissement indiqués, conformémen à l'équation de réaction suivante :
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- Ca(P03)2 + 3 H20 ####.
CaH4(PQ42. e Hzo
Par conséquent, le métaphosphate est trasformé en orthophosphate primaire correspondant, l'humidité libre du superphosphate étant consommée par la réaction d'hydrolyse. Quoique l'humidité et l'aci- de libres soient présents dans le superphosphate, même après aue-la réaction d'acidification employée pour produire ce dernier, pour les buts de la pratique, soit terminée, et auoique les réactifs pour la production du superphosphate. soient généralement déterminés pour assurer une réaction,complète, avec une acidité aussi faible que possible du produit final, le métaphosphate est hydrolysé purement et simplement par contact intime avec le superphosphate dans le tas.
En outre l'hydrolyse qui se produit dans. le procédé suivant l'invention, s'achève dans de nombreux exemples dans des périodes de traitement ne dépassant pas 5 jours. Une teneur en acide libre d'au moins 1% en poids du superphosphate est donc efficace pour catalyser l'hydrolyse du métaphosphate si la proportion de métaphosphate ne dépasse pas 90 pour cent, en poids, du mélange méta- phosphate-superphosphate, aux températures existant dans le tas, qui sont ordinairement d'env@ron 75 à 80 C.
En outre, l'eau contenue dans le superphosphate n'est pas retenue au point de ne pas être disponible pour la réaction d'hydrolyse.
Il faut que le métaphosphate employé soit constitué par des granules uniformes de dimensions telles qu'elles passent à travers un.tamis de 8. On obtient ds résultats particulièrement bons quand tout le métaphosphate passe à travers un tamis de 35. Il faut que le superphosphate soit sous torme de particules. Si l'on emploie du superphosphate vert, il peut être sous la forme au'il a à sa sortie de la chambre. Si l'on emploie du superphosphate mûri, il faut qu'il ait au moins une finesse correspondant au tamis de 8.
Le métaphosphate et le superphosphate peuvent être mélan-
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1; s iiiij¯.;t;;,i,,,ii; < ;>ii;ù tO(.1. ¯l.'i Or1i11'L 1 c,c 1:';' ,,;.) '-', capable (j0 :)1'O\:U5.1'C 1)lJ ..;>.l.:><i.<> si<ii.i J<1 .... ;>i Il'' [","1" ./1' =T alors tro.ns1Jort:t sourie c :: f;oclra:;m "1 1.;.;:, <'; 1.'i>,t> (<l1'! 1 <.<>.:r'<.. ' -.'. manières connues dz'lu; 1 Ci :n'orluc I;LCH1 tri',(1 i. LLOJJlJ'..:J l,. ([7 17 1.> i > .- r-
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phosphate.
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Les exed)Jles ci-npI'{)S Dunt donnas pOll.r 11111f:LI't::1' 1.' i¯:..r.:l
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tion.
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'.2:..T" T.On ll1flnng\J L1i11.fOrIllC?TLCYlt dix n i, r, , 1 > . Gtl L j¯> n 1 . < , do <,i ;1 .1: 1. - . phosphate de calcium (tamis 20) avec 90 oartioc on aoic{:. ci(; ruocrphosphate normal (tEjais 20) mûri, ayant une t, ,ieur en :h1),i(it;; libre de 8 pour cent. h Ç aetite nartie du r:?c':La.n;e sinri obtunu est stockée à. une teiii ,i atv-Te sensibleMent const4.nf,c, de 21 C. Le stockage a lieu dans Ur.;; enceinte close de manière à empêcher a la. fois la perte d'huraidité vers l'éJ.tmos1)hère.t le gain éi'huNiclité pouvant provenir d'un apport d'humidité de l'E¯¯;,tricur.
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Des analyses du produit, faites respectivement 1 jour,
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4 jours, 14 jours et 3- jours acres la fabrication ont donné: les résultats suivants :
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1 ;jour 'ours 14 Jours 34 .jours Humidité 7,61% 7, O/..b 587> 3,25;':.
Pz05 total 26,40 26,95 26,50 26,35 P0.5 insoluble dans le citrate 0,15 - 0,2.0 0,22 0,?0 P2 05 assimilable 26e25 26575 2628 26,05 P2 05 soluble dans l'eau 1840 18,85 20,65 2140 Acidité vis à vis du méthylorange, comcie H2S04. 3,84 2,95 2,4.0 2,4.0
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Le reste du mélange est conservé en pile.
Des analyses de
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produit, faites respectivement , 1 jour, 4 jours, 1. jours et 3
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jours après ;La. fabrication, ont cionné les résultats suivants :
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our lt. ;jours Il..iourf! 3A our Humidité .>"5,88>'é '4,90; 4,9C)/ 3,é3µ '? P205 total '727,0 26,80' 26,55 27,00 PZO, insoluble dans le citrate \.{J,.37 0,12 0,15 0,30 P205 assimilable 26.63 26,68 2E,.O 26,70
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<tb>
<tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> .21,20 <SEP> ?3,00
<tb> Acidité <SEP> vis <SEP> à <SEP> vis <SEP> du <SEP> méthyl-
<tb>
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orange, comme 112804 3,36 2,28 2,04 1>t6
La température de la pile était d'environ 75 C.
EXEMPLE 2. -
On mélange intimement des parties égales, en poids,
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de métaphosphate de calcium (tamis 20) et de superphosphate normal (tamis 20). Le superphosphate normal titre 18,5 pour cènt de P2O5 assimilable et 8 pour cent d'humidité. Une partie du mélange est stockéedans une chambre étanche et maintenue à une température de 21 C.
Des analyses du produit, faites respectivement 1, 4, 14 et 34 jours après l'opération de mélange, ont donné les résultats .sui-
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<tb>
<tb> vants <SEP> : <SEP> 1 <SEP> jour <SEP> 4 <SEP> jours <SEP> 14 <SEP> jours <SEP> 34 <SEP> ours <SEP>
<tb>
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Humidité 3,86ô 3,44;(; 3,61;
. l, 79ÍJ
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<tb>
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 43,75 <SEP> 42,75 <SEP> 43,20 <SEP> 46,35
<tb> P2O5 <SEP> insoluble <SEP> dans <SEP> le <SEP> citrate <SEP> 2,35 <SEP> 1,32 <SEP> .70 <SEP> .75
<tb> P205 <SEP> assimilable <SEP> 41,40 <SEP> 41,43 <SEP> 42,50 <SEP> 45,60
<tb>
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P2 05soluble dans l'eau 11,40 -12,15 12,85 13,85
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<tb>
<tb> Acidité <SEP> vis <SEP> à <SEP> vis <SEP> du <SEP> méthyl-
<tb>
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orange, coroJ1le H2S04 1,20 1,14 '
Le restant du uélange a été traite en tas.
Des analyses du produit, faites respectivement 1, 4, 14 et 34 jours après l'opération de mélange ont donné les résultats suivants :
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1 jour 4 jours 14 jours 3 jours Humidité 1, 9; 1,L.3, 0,c;8,j - .. o,68,> P205 total 5,85 lHl4,15 4.G.,00 45,25 P205 insoluble dans le citrate .70 .77 , 60 . 75 P205 assimilable 45,15 43,38 !.1,0 4,:0 P205 soluble dans l'eau 14,50 16,80 li>, 15 1E}' Acidité vis à vis du mpthylorange, com.i1e H2S0 4 0,96 0, '-)6
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1¯1:1>1n11 ,,.
On llE'a.c..Tlf E? iubimcmuub 70 b7tlr',iC:; en 1)01<:[; de '.'Î,i,... phosphate de calcium (tauds de 20) et 30 I)I1I'ticr; en noi<1, du superphosphate nOl'II1Ul (tauis. c7e 20), La l.erx>ho;nru:.tc. fior-flal titre 18e5 Pour cent de ±)20L ass,a3.J.a1lc: et f; pour cunt d'hl1llJi()it( libre. Une petite partie c.1 J116lange est séoçliée dDlH1 un :réci0ient hermétiquement fermé et maintenue Il une teupcrature de 210C. pen-
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dant toute la durée du stockée.
Des analyses, faite,,, respective-
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ment 1, 4, 14 et 3A jours après 7.o rnclan;e ont donne les résultats
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suivants :
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jour 1.. jours: 11, jourr. 3J. jours HW1l11 té 2.,18li 1,,96;, l,,40:; l"l6; P20 5 total 2,,20 5le75 52,50 52,50 p205 insoluble dans le citrate 1,22 2,42. , 1.,02 0,90 p245 assimilable 50s98 49,33 5ls84 51,60 p205 soluble dans l'oau ' 7,20 7,25 7,75 9,75
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<tb>
<tb> Acidité <SEP> vis <SEP> à <SEP> vis <SEP> du <SEP> méthyl-
<tb>
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orangee. cormae H2S04 0,$. 0,'2 0,72
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Le restant du mélange a été stocké en tas.
Des analyses du produit, faites respectivement 1, 4, 14 et 28 jours après le
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mélange., ont donne les résultats suivants :
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1 Jour 4. jours 1A ours 28 :!ours Humidité -le08% 0,66% O,39;b" 0,32% P205 total 53,15 52,15 52,15 52,35 P20 5insoluble dans le citrate 2,,7. 0,92 0,75 0,80 p205 assimilable 50,43 j' 51,23 51,,40 51,55 P 2 0 5 soluble.dans-l'eau 10,15 ; 10,15 10,55 12,30 Acidité vis à vis du llléthyl- orange, comme , H2S04 0,6 D,36 0,24 0,60
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M?4PLF-
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On mélange intimement 90'parties en poids de super-
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phosphate triple mûri contenant,48,7 pour cent de P20,, 5 pour cent d'humidité libre et 2,7 pour cent diacide libre, avec z parties, en poids, de métaphosphut.de calcium (tamis de 20),
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On stocke une petite partie (ll -.1'1é1j),:\;, L1,.II' Hil r.-'c ..1¯c;ti;
('t"ùche, à la température a1lloi,:>ntc, ut L'ol1. é,, 1'l'li fc()[' aJJ'l:r:::cs 15 jours et 29 jours après la l'a1ricatio.l. Lcf. i<<i:1;11,a,t;; ont
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été les suivants :
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ip joqr;j 20 jom'K Humidité l , ¯ "..L, 19. , P205 total Z95 p,,5 P0 insoluble dans le citrate Q,:;' 0,1)0 2 assimilable 1.;,7'3 4'J,?5 2 5 soluble dans l'eau Acidité vis à vis du mc tYiyloran;e, cornue H SO ç Z 4 , 3 , Î
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Le restant du elan.';e a r;t(o tK'itf' ,,:i 11:L. ;¯c::; ; :;,¯1.rves, faites resoecti vexent 15 et 29 jours [',n';;,<:. 1'0; rU,0.1 ce L;.;.
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ont donne les résultats suivante :
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Q¯j¯¯±±1< ';' 9 :Î'JUl' f Huttliditc ')/ n rj l.' .
Po total 1"I.j' /¯j,7J P205 insoluble àans le citl.à'C0 <i,,ij g)@z P205 assimilable' 1.::,0:;'. , !9,13 - ' P 2 5' soluble dans l'ean , /¯g , 10 /3 '') acidité au cthylore eo,iie 10, ', :gà/, ltcidité cO,'.l.1e ')['O, ',.;',,-j,, .!..,i);?
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I::Xr-2fPLE 5..- On w'ilan:e inti:.ze=emt G.0 )::n'ti0S (.Il JOÏc::: (c ,"t<.<JL10S)11te de caiclun à 60 parties en ,>oids ce cLtroroi,;;1. t: tTiol: . mûri (tamis de 20), contenant 51,5,: de P205 assimilable, 5:. d'humidité libre et 2,5% d'acide libre.'Une faible partie de mélange est stock&à la température ambiante dans-un'récipient he r.i;,F i,1 j <iei ien t clos.
Les analyses effectuées 15 et 29 Juurs <.t h'P ,oïElejzv l Cf\
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résultats suivants :
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JJLJ-.1!-i'-. 7 .'i.i''L HUl11iùitt 2' , <J j], ' 0,7 P205 toi;1 5é.,i'fli )( ,10 PZOS insoluble di iià; ,1,1 c c:I. t.ra.1, 1,:O U//0 l',0? asw;ia:ilal..e 5 ,üA> ',L,On P z. soluble dall, 1 'C[lU 3 ¯ L , 3 Acidité vis ii vis (:u !.C:x4.11t1¯I¯()L'i..!L;L: C 1<1 <le II2 X ' , ]., / 1.1, 0 , / 2
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Le restant ChI r.L!'-lnn;u n i'L6 la'fî1'ti( ua ia(:.û .
J. ..; ,.1l:'lv;(:, faites res,oect:LvCI181lt 15 et 29 pours n;H8n le :'l(l,tn,':c.:.1 oui t 'OL.i.J.I(
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les résultats suivants :
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0 ci ;' " 'jb 1± 1L11,7..GQ1'rC 2,/,./,..- l) > 1" 7 , p 2 5 total 56,15 5C//0 P 2 0 5 soluble dans le citrate l,f.,.0 0, 0 2 0 disponible 54,75 55,90 P205 soluble û.ns 1'e,u 32,65 Acidité vis à vis du néthylol'o.l1D8 cornue H2so bzz 0,'7?
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Le lil(5ta[)hospho.te de i-> J .ta.s' s iwoe e t le n(te.phoS',Jhn te 6e sodium, ont un cOJ:J.portcl.1ent corro-1--lo-ioant celui du rtaphosphate de calcium auariï ils sont enpioycs conforur';TLent O, la présente inventIon. Les exemples suivants pont Ces exeilples tYl?iq\1.es.
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EXEMPLE 6.-
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On mélange intimement 90 parties de ji,ç.ta9hosphate de potassiusi avec 10 parties, en poids., de superphosphate normal traité (tamis de 20).
Le superphosphate titre 20 pour cent de, P2 05 assimilable, 8 pour cent d'humidité libre et 2 pour cent (1'2ciè8 libre. Le mélange est stock(', éo ?1 C dans un récipient heri.i<'i;iaue- , nent ferùA4. Des analyses du produit, faites respectivement au bout [":0 19 jours et de 34 jours, ont él0!1l1é les résultats suivants :
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19 ;!urf! 3/' .1onrs Hmniditp 0,/.';.., 0, lé.,;
P 205 total ',7,23 5725 PZ05 insoluble dans le citrabe 2,22 0,12 PZ05 assimilable 55,03 57,13 P205 soluble dans l'eau 1,1,60
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<tb>
<tb> Potasse, <SEP> en <SEP> tant <SEP> que <SEP> K2O <SEP> 35,23 <SEP> 35,,23
<tb> Acidité <SEP> vis <SEP> à <SEP> vis <SEP> du <SEP> méthylorange
<tb>
EMI10.3
come HZSO 4 0,36 0,36 EXEMPLE 7.-
On mélange intimement des parties égales, on poids,
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de -.tiétaphosohate de sodium et de superphosphate normal (tanins de 20), traité-. Le superphosphate titre 20 pour cent de P2O5 assimilable, 8 pour cent d'humidité libre et 2 pour cent d'acide libre. Le mélange est stocké à 21 C dans un récipient hermétiquement fermé.
Une analyse., faite au bout de 35 jours, a donné les résultats suivants :
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<tb>
<tb> Humidité <SEP> 1, <SEP> 99%
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 48,05
<tb> P205 <SEP> insoluble <SEP> dans <SEP> le <SEP> citrate <SEP> néant
<tb> P205 <SEP> assimilable <SEP> 48,95
<tb> Basicité <SEP> 1,20
<tb>
On se rend compte, d'après les exemples quiprécèdent
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que l'étendue de l'hydrolyse dépend de la a UEl1 ti tf d'eau disponible dans le superphosohate emoloye et crue, r0ciproauement, l' amélioration la plus grande dans les -oro3rîétés physioues du produit survient quand le l:lpta:9hos'Jhate est eJJ1!.)loyp au moins dans la proportion stoechiométrique nécessaire pour la réaction avec l'eau contenue dans le superphosphate.
Le présent procède a des avantages commerciaux évi-
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dents. C'est ainsi que l'on constate , d'après 1-'exe,iole 5 oue des superphosphates peuvent être enrichis par .Es cie 5 pour c.ent de P205 assimilable tandis aue l'humiditc libre li1ilill1le être négligeable.
Quand on tient coiiii3tc- du fait crue le
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..ii4tàÉîiosphaté est moins couleur par unité =de 1>0;¯que ne l'est le superphosphate tripla, l'avantage économique est évi- dent. De même, .l'avantage'-de la production de produit de catégorie phosphore/potassium tels .que ceux de 1 temple 6 est d'une importance évidente...
En raison de la, consommation de l'eau libre pendant
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3acidif3.çat,orx on.est en mesure d'employer dons l'opération de malaxage une quantité d'eau plus appropriée pour la nodulisa- tionet en outre, d'obtenir un produit final granulaire avec une période, de séchage plus courte, et avec des températures' de séchage plus basses. -
La quantité d'eau'employée' dépend de la nature du superphosphate vert et de la qualité du produit désirée. La teneur en humidité-dû superphosphate vert varie.
Par conséquent la détermina-' tion de la quantité supplémentaire d'eau nécessaire pour fournir
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un mélange qui soit suffisamment humide pour nodulisation par rota- tion dépend en partie de cette teneur initiale en humidité. La qualité du produit augmentera proportionnellement à la quantité de 'métaphosphate ajouté qui est hydrolysée et par conséquent suivant
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les proportions relatives de superphosphate et de métaphos.5h.ate.ln générale il faut que. la quantité d'eau soit de 2,5 à 26f pour centde superphosphate et du métaphosphate secs.
Quand Ïa proportion 'de métaphosphate est faible, il est avantageux crue l'eau soit maintenue, d'une manière correspondante, dans.la partie inférieure
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de l'intervalle de 2e5 a 20 pour cent. Ouand la proportion de métaphosphate est élevée on augmente la quantité d'eau d'une manière correspondante, mais en se rappelant toujours qu'une certaine quantité.de l'humidité libre dans le super phosphate vert sera disponible pour la réaction d'hydrolyse. Quoique ce ne soit pas indispensable'. il est très avantageux d'employer Lui excès de métaphosphate 'par rapport à la quantité nécessaire au point de vue
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stoeohiométrique pour l'hydrolyse avec la quantité d'eau ajoutée.
Dans ce 'F±1 le métaphosphate' tend plus aisément en n'hydrolysant,
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coi-isotl,,ter non seulement l'eau ajoutée, mais aussi l'oau =Lit2e du superphosphate vert.
Tandis nue l'acide libre contenu dcitis le suocrphosphate vert est efficace pour produire 1'hydrolyoc dans les conditions du procédé, cette hydrolyse est, au début, lente pour permettre une nodulisation efficace du produit avant que l'eau contenue dans ce dernier.n'ait rapidement diminue. En outre, la présence du métaphosphate donne la possibilité d'enlever une quantité initiale d'eau beaucoup plus grande vue celle au'on emploie pratiquement dans les procédés traditionnels de granulation du superphosphate.
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Ainsi '(lue le montre le s ch8ma dî-joint,, sur leauel h indique le superphosphate vert broyé,. B le métaphosohate granuleux, .
La ouantité d'eau ajoutée; comprise entre 2,.5', et 20;,, du. poids du superphosphate et du ia6taphosDhate combiner D l'appareil de me.7,a,xage, E le dispositif rotatif de nodulisation, FI le sécheur rotatif (température de 6 R 150oC)',G la mise en tas, a la zone de nodul¯isatioz2 à basse 'tenpérature, b la zone de nodulisation à haute température, J le traitement en tas, le phosphate vert broyé
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est combiné avec le nétaphosphate et amené à un appareil de malaxage approprié dans leauel le malaxage est exécute jusque ce que soit
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obtenu un contact intime entre les réactifs. On peut ajouter 1-teai.,¯edt avant, soit pendant, soit enfin immécliateHellt après l'opération de mélange.
Toutefois, il est avantageux d'ajouter l'eau au méjuge avant le malaxage de telle sorte que l'eau ajoutée soit distribuée
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uniformément sur les particules de superphosphate et de metaphospha- te. Le mélange humide ainsi obtenu est alors amené dans un disposi-
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tif rotatif de nodulisation, constitué par exemple par un tambour cylindrique légèrement incliné, et il est malaxé dans ce dernier jusqu'à ce qu'il ait été transformé en nodules. Il doit être entendu qu'à ce stade du procédé, les nodules sont constitués par un mélange
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humide de particules de superphosphate et de metaphosphate.
Si faction de malaxage n'est pas prolongée d'une manière exagér@eet si
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le î:llll5.a;?'l: n'est 47c!: E!."r.'f'C'U.tc. a une tC"lHr:)1;ul'c) :± 1 <;.J<"-., .(.' S.ir?r7r3 itance de l'hydrolyse nui se produit ; > Q>,id :i i'i t JL ; 1-iocl 1,11 -L tio 1 <. il 13 însi7>rilfi.,u-iLo dans la '.tC;:;Ul'U ou. ellp concerne 1 'action de nodulisai;ion. La uat101'c traJlSfOI'Jllécl en nodules cet alors :::erlt'e, de oreférence dans un tambour ro'tat:lf', ?J une tCQ1.1Ô1'o'!:uro de b â 15Q C; il:ej'cxatnrc du produits la 'ta.rcW> de c() c6chac ;)ouvant varier de 2 >.iinu.texa environ 11 15 minuter: environ.
Selon un autre mode de r 6alisal;ion, la, 1JJ[ttj.?rf' hl1f,'ÜJü ;Ii nuant de l'opération de i!i'l,-Lngc, est a lel1(c dircctel1lcnt une one de ;:lal.c.8t'e allongée qui peut être fournie par un tanbour c:'JL..I.i1Gx'1." nue rotatif de grande longueur. La partie d'amont a, de la ;one est T'aintenue une température inférieure a 65 C et la -noduli7,ation est effectuée dans cette partie a. La partie c 'a:v!1 de la soji de yialaxage est maintenue à une température élev6e;J de 93 15 C.
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On peut établir de telles températures en chauffant directement le tambour tournant à l'aide ci-un brûleur ou de brûleurs, placés
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au milieu et dirigés vers l'extr(-,-mit6 d' aval, ainsi que l' Í1r"i0ue schématiquement le repère 1 des dessins. Si cela est néce-1- -Üre, on peut pr évoir, pour l'élimination des W üa:es ;'t 1-lextr'l-L-lité d'aval,
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une hotte appropriée 2 et un tuyau 3. Dans cette variante du pro-
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cédé, la zone plus froide a a,';'11.re une nodulisa.. i avec une hyc1rolyse limitée du riiétcn,-,3hos-ih,,tte. permettant ainsi un contenu en huLnidité relativement élevé, suivie par un séchage et par une hydrolyse conco'nirtante dans la zone la dont la température est relativement élevée. Il faut que la durée du trajet 3 travers la none 1
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b soit au moins de deux minutes environ.
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Dans les deux procédés, le fait nue l'hydrolyse se produit.en même teyos oue le sochat e réduit beaucoup la ouantité de chaleur nécessaire. On peut non seulement employer des teupératures de séchage !l'.7S basses, cuand il est avantageux de le faire, mais en outre le temps nécessaire Dour le sochase est r.'c<u:it d'une manière très, i1l1portante. Ce r0suï J:11: est enco.re plus marouH Quand la ouantite de ltlntaphosp11él.tr.: dépasse celle qui
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est ncccppaire 4OL1I' l'icT<li=olv:.e [vue !.'.;au :,jaeu,'c:, ')t']"ce OU'U1!l' 0u<1ntlt\: plus élevée (i'llll lltLill,1' réci'tucllc crt as:ni:;L:1-Lc.: ?1 la 1'i1l de 1-lo p(l 'rition de cette 1>Li.iii<liL.l rir;5L<Ju<;.l-1.i ,±1:;.nt réduite par une nouvelle hydrolyse rendant le traitement en tas.
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,X1;:'LI, 8.On mélnng-c i'nti'îÏcltwnt, .dans. un ;nf'larz;;c:ctz ., V}111qt3., 90' parties en poids (le superphosphate, vert- 1 Jl'r ,1 ni t .)v,r l'teidi f'3.catl7on de roches phosphatôes ii l'aide diacide 5uJ,iaiiau<., cl; ayfint une-teneur en humidité. libre de 11 pour cent environ,; une teneur en: acide libre de, 4 pour cent environ et contenant 18,5 pour. cent
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environ de P2 05 assimilable, avec lp parties, en paiu: , de metaphosphate de calcium granulaire (tamis de 35) et 5 parties, en poids, d'eau supplémentaire. On transforme alors ce -ilp.12,nge enno- dules par malaxage, pendant une minute, à la température de l'ate- lier dans un tambour cylindrique rotatif, disposa horizontalement.
La matière, réduite en nodules, est alors séchée dans un tambour de séchage rotatif à 93 C pendant 5 minutes.
Le produit ainsi obtenu est constitué par des granules durs, revêtus d'une croûte., secs, essentiellement exempts de 'poussières., ayant une résistance élevée a.u broyage et formés par un
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mélange homogène d'orthophOEryh - monocalciaue et d'une petite proportion de métaphosphate de calcium. Le P205 assimilable du
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produit correspond approximativement â 2'ï,5 pour ce¯;.: ;:n poids et l'humidité libre correspond à environ 10 pour cent en poids.
Le produit a été mûri en taspendant 28 jours et à la fin de cette période., la teneur en huraidité libre était inférieure à 7 nour cent. Le produit présente un très faible affaisseLient pendant le mûrissement.
EXEMPLE 9.-
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On procède aux u er opérations crue c.t¯,is 1'exenole 8 en employant 90 parties, en poids, de (le calcium
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(tamis de 35), 10 parties, en poids, du r:upcrphoG9h:lte vert normal employé dans l'exemple 1 et 20 parties;, en poids, c1 'eau.
...- "X0cute un f;6chae pendant 10 minutes . ii g3c. Le produit, trans-
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' forme ennodules et séché, contient approximativement 55 pour cent, de P2O5assimilable et sa teneur en humidité est inférieure à 17 pour cent, en p'oids.
Le produit, qui est constitué par des granules durs, recouverts d'une croûte et relativement exempts de poussières est alors traité en tas pendant un mois: A la fin de cette période, la teneur en humidité est inférieure à 3 pour cent, en poids, et le P2O5 assimilable dépasse 59 pour cent.
EXEMPLE 10 . -
On produit du superphosphate normal vert par acidification de roches phosphatées dans un mélangeur à cuve et on amène le mélange de réaction dans une chambre quelconque. On sort le produit vert de la chambre, à une température d'environ 82 à 93 C et on l'amène directement dans un mélange à cuve. On ajoute alors dans le mélangeur du métaphosphate de calcium granulaire pour obtenir un mélange de réaction contenant une partie de métaphosphate pour chaque partie de superphosphate vert. On ajoute de l'eau dans une proportion s'élevant à 10 pour cent du poids combiné du superphosphate vert et du métaphosphate. On effectue le mélange pendant 5 minutes et le mélange humide est amené dans un tambour rotatif de nodulisation dans lequel la p@tière est malaxée pendant plusieurs minutes.
Le produit aggloméré ainsi obtenu est séché, pendant 10 minutes, dans un tambour de séchage horizontal, rotatif, chauffé directement à une température d'environ 80 C (température du produit). Le produit est ensuite traité en tas pendant un mois.
Le produit mûri titre envi!-on 42 pour cent de P2O5 assimilable, la teneur en humidité étant inférieure à 3 pour cent en poids.
EXEMPLE 11. -
On mélange du superphosphate vert triple, préparé par acidification de roches phosphatées par de lacide phosphorique et contenant 46 pour cent de P2O5 assimilable, 9 pour cent d'humidité et 5,5 pour cent d'acide libre, avec du métaphosphate de calcium Garnis 35), afin d'obtenir un mélange constitué par
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70 parties, en poids, (la su@@rphosphate et 30 part@@s, en poids, de métaphosphate.
On ajoute une quantité d'eau s'élevant à @ pour cent àu poids combina du superphos@nate et du métaphosphate et l'on procède à un mélange Entime dans un mélangeur à @oulets.
On transforme en nodules le mélange humide ainsi obtenu en le malaxant dans un tambour horizontal rotatif. On fait sécher le produit en nodules, pendant 5 minutes dans un séchoir rotatif chauffé directement, à une température d'environ 115 C (température du produit). Le produit obtenu, dur et granulaire, est alors mûri en tas pendant un mois.
Le nroduit mûri contient environ 51,5 de P2O5 assimilable et moins de 1 pour cent d'humidité.
EXEMPLE 12. -
On mélange du superphosphate vert normal, produit par acidification de roches phosphatées au moyen diacide sulfurique et contenant 18,5 pour cent de P2O5 assimilable,' 4,5 pour cent diacide libre et 11 pour cent d'humidité:, avec du métaphosphate de potas- sium, dans la proportion de 60 parties, en poids, de métaphosphate et de 40 parties, en poids, de superphosphate. On ajoute au poids combiné du métaphosphate et du superphosphate une quantité d'eau s'élevant à 13 pour cent et l'eo mélange intimem t; pendant plusieurs minutes.
On transforme en nodules le mélange humide en le malaxant dans un tambour horizontal rotatif et en le séchant ensuite pendant 10 minutes à une te ,,rature de 85 C (température du produit) afin d'obtenir des granules durs, à l'aspect sec. On nûrit alors en tas le produit pendant 16 jours.
Le produit mûri contient environ 46 pour cent de P2O5 assimilable, 26 pour cent de K2O et moins de 1,5 pour cent d'eau libre.
EXEMPLE 13.-
On mélange des parties égales de mêtaphosphate de sodium et de superphosphate vert normal, produit par acidification aumoyen d'acide sulfurique, de roches phosphatées et contenant
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18,5 pour cent de P2O5 assimilable 11 pour cent d'humidité et
4,5 pour cent d'acide libre, avec une quantité d'eau s'élevant à
12% du poids combiné du métaphosphate et du superphosphate. On mélange intimement ces éléments et on les malaxe dansun tambour rotatif horizontal en vue de la formation de nodules. Le produit, transformé en nodules, est séché pendant 10 minutes à une tempéra- ture de 85 C (température du produit),puis mûri en tas pendant 16 jours.
Le produit mûri contient approximativement 44 pour cent de P2O5 assimilable et moins de 3 pour cent, en poids d'eau.
Les exemples ci-dessus ont été choisis pour illustrer le procédé. Qu'il s'agisse de superphosphate normal ou triple ou
Que le métaphosphate soit un métaphosphate de calcium, de potassium ou de dodium, la qualité du produit augmente avec la proportion de métaphosphate employé et la teneur admissible en humidité ajoutée augnente, d'une manière analogue, avec la proportion de métaphosphate.
L'étendue de la durée du séchage et la température de séchage dépendent uniquement de la nécessité de faire progres- ser l'hydrolyse et d'enlever l'humidité de la surface des nodules, afin que le produit puisse être mûri en tas sans qu'il y ait un affaissement exagéré dans le tas. Il doit être bien entendu qu'il n'est pas désirable de sécher d'une manière plus étendue qu'il est nécessaire pour donner aux nodules une forme dure, recouverte d'une croûte, étant donné qu'un tel séchage exagéré tondrait enlever de l'humidité qui doit être disposible pour 1''hydrolyse du métaphosphate.
A ce sujet, il faut reconnaître qu'un., hydrolyse marquée commence pendant l'opération de séchage, étant favorisée par la température de séchage et par la teneur on acide du super- phosphate vert, et qu'elle se pourrait pendant le mûrissement en tas. En général et à l'intérieur des limites décrites, le., quantité de chaleur de séchage convenant pour proc'uiro der pocules conve- nablement durs donnera aussi une vites d'hydrolyse appropriée,
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étant c; t.zzdu que la teneur eis acide du rnHJcrJl1O!)1mtc vert t-.j;it catnlytiqueliwl1 pour favoriser cette hydrolyse.
Dous la désirnation de f,1 < ta j>hos jJht; Le 't ; ;rt., niléo î i>e " on entend le produit réduit en particules ne clÓp2.::::QÜ!:; l[IS les dimensions qui correspondent ou tamis de 8. On obtient; des
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résultats excellents avec un métaohosphate ou prédominent des particules de dimensions correspondant au tamis de 35. 9'--'ous la désignation de superphosphate vert "concassé" on entend un superphosphate du enre de celui qui est produit en vidant la cham- bre par excavation, puis réduit en morceaux, fragments, etc., qui conviennent pour un mélange uniforme avec le métaphosphate.
Dans la pratioue actuelle, nous considérons ouil est
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avantageux de fournir irectement: à un Mélangeur açriJrO-9rié le superphosphate provenant de la chambre de l'installation tradi- tionnelle d'acidification. Ce superphosphate sort ordinairement des chambres à une température de 82 à 93 C. Quand¯ce produit est mélangé immédiatement avec le mtaphposphate et l'eau, puis amené dans l'appareil à former les nodules, la température au stade de nodulisation est ordinairement un peu inférieure à 63 C, de sorte- au' il faut moins de chaleur pour élever le. température du produis à la valeur désirée pour le séchage.
Ce procédé est particulière
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ment avantageux parce que le mélange, le mal<..:.'.<;e et JQ séchage peuvent être exécutés dans la période nécessaire pour remplir 1 chambre traditionnelle et la vider.
Il doit être entendu que les températures de séchage qui sont données ici sont celles du produit à sécher. On peut obtenir de telles températures du produit en maintenant les
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gaz dans le séchoir â une valeur de 93 à 415 C.
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The present invention is concerned with the production of grain phosphates and in particular an improved oroc4é for the production of enriched superphosphates. The invention also relates to ia. transformation of the green supemhosphete into a product "re> .nul2.ire harmed, not only:; wnt, has higher ph'Tsicues crrac'E risticuas but yes C: 1 OLttx'C = is enriched in what (concerns him? Assimilable constituents of the input.
Pencr-nt 10n: te: - :): 0: we have. precooked them: wuwex ';, xLO ^ 2pti t; er oar acidification of rocks ") hoho..t (8s and one' 3eut fe los orocurcr cens le co .... oice under f.or'.ue of f. L11 (.l ")] 108 ':) h;" - tc' nrlox ': ,, 1 ,., containing ordi: IC..ire'.:. Ent; 161 20 - de '? 2 r- ": :> c: "f'rJilal) le and roT:.: -; ioJ, 1" .lC "Ct 'suicr-! 1'IU,.">'. 'O'l.ial;:,.,' "triple.?" containing OrCi11! 'Ü' \; '1nt 1.5 50. (' le 2 ..., Or r -
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Dss ..: 1ilahle. In the processes tra <il, tiomieJ.n, le i <'lan ;; <ce r c j-z; r '[. {: .. acidification tion is soumip 1; a treatment? cazt 4n ites-fa l: rcl1, 1 <, green nrper9hosphate obtained is ground and the product t'inri obtained is rais in -tas for a treatment of: .1uris ::: e '; lc; nt whose quarry can be between several days and several days.
The product resulting from this treatment is then, lJr4 ± <z'e> ice, granulated before bagging. In the green or "chamber" supor ') hosphat0, the reaction is not completely complete, the α.ci <1 ± 1ce, tion continues during the treatment in ta., ^ ¯. In this process, the product contains adequate proportions of moisture and free acids. This high content of hydrogen and acid is extremely disadvantageous, both to the point of view of the economic results of the product. process and from the point of view of the physical state
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sic of the product.
We have made a lot of proposals to aggregate it:
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superphosphate. The ordinary process is to add about 10% water, by weight, to the superphosphate and make D13-RSer the wetted product through an apparatus which may form nodules.
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The nodulated material is then dried in a drum
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direct heating drying. To improve the nodulization action, it has been proposed to add to the product, just before the
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nodulation, of the product fines put back into circulation. If from
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These granulation processes have been used frequently in commercial practice, they are not entirely satisfactory and
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in many cases, they have only negligible effects on
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the characteristics of the product's reliability.
. The invention relates to a method for the oroctuction of en-
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fats enriched from green superphosphate or superphosphate
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: .ri in heaps, the term "superphosphate" being applied both to normal superphosphate and to triple or "enriched" superphosphate and more particularly to a process for preparing enriched 1¯ phatic fertilizers, characterized by the mixture intimately granular metaphosphate of calcium, potasfilli1 or S00D "
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With superphosphate, reduce particles and pile this mixture preferably for a period of at least 5 days.
The results defined above can be obtained by mixing
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giant intimately with the superphosphate a metaphosphate selected from the group consisting of calcium ju4taphosphate, potassium hietaphosphate and sodium metaphosphate, in order to obtain a composition in which the metaphosphate enters at a rate of 10 to 90 percent, by weight, and then subject to the treatment
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the mixture obtained in a heap for a period of between approximately 5 days and approximately two months. The duration of this treatment depends on the percentage of humidity and free acidity existing in the superphosphate employed.
Improved granulation and enrichment can be obtained.
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Very little of the product if the green superphosphate, which can be normal, double or triple superphosphate, is thoroughly mixed with 10%! 907b. by weight, of a metaphosphate selected from the group consisting of calcium metaphopphate, metaphosphate
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potassium phate and sodium metaphosphate and with an amount of water 8 'el.a: ve, nt. 2 5 to 20 percent of the combined weight of the superphosphate and the metaphosphate. We pass the wet mixture
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thus obtained through a rotary nodulization drum or the like and the nodular product thus obtained is dried at a temperature of about 65 "to 150 ° C., this drying being followed by a heap ripening of a period of. a week to a month or even more.
Superphosphates produced by traditional processes contain a 1 percent excess, by weight, of free acid, expressed as sulfuric acid, even after pile ripening. The moisture content of superphosphates produced by conventional processes is about 4 to 12 percent, by weight, for the cured product and reaches about 6 to 13 percent, by weight, for the green product. These acid and moisture contents are effective in producing the hydrolysis of the metaphosphates mentioned above,
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within the limits of the indicated ripening periods, according to the following reaction equation:
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- Ca (P03) 2 + 3 H20 ####.
CaH4 (PQ42. E Hzo
Therefore, the metaphosphate is transformed into the corresponding primary orthophosphate, the free moisture of the superphosphate being consumed by the hydrolysis reaction. Although the free moisture and acid are present in the superphosphate, even after the acidification reaction employed to produce the latter, for practical purposes, has been completed, and the reagents for the production of the superphosphate have been completed. superphosphate. are generally determined to ensure a complete reaction with as low an acidity as possible of the final product, the metaphosphate is purely and simply hydrolyzed by intimate contact with the superphosphate in the heap.
Also the hydrolysis that occurs in. the process according to the invention is terminated in many examples in periods of treatment not exceeding 5 days. A free acid content of at least 1% by weight of the superphosphate is therefore effective to catalyze the hydrolysis of the metaphosphate if the proportion of metaphosphate does not exceed 90 percent, by weight, of the meta-phosphate-superphosphate mixture, at temperatures existing in the heap, which are usually around 75 to 80 C.
In addition, the water contained in the superphosphate is not retained to the point of not being available for the hydrolysis reaction.
The metaphosphate employed must consist of uniform granules of dimensions such that they pass through a sieve of 8. Particularly good results are obtained when all the metaphosphate passes through a sieve of 35. The superphosphate must or under a torme of particles. If green superphosphate is used, it can be in the form it has when it leaves the chamber. If matured superphosphate is used, it must have at least a fineness corresponding to the sieve of 8.
Metaphosphate and superphosphate can be mixed
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1; s iiiij¯.; t ;;, i ,,, ii; <;> ii; ù tO (.1. ¯l.'i Or1i11'L 1 c, c 1: ';' ,,;.) '-', capable (j0:) 1'O \: U5.1 'C 1) lJ ..;>. L.:> <I. <> If <ii.i J <1 ....;> i Il' '["," 1 "./1' = T then tro.ns1Jort: t smile c :: f; oclra:; m "1 1.;.;:, <'; 1.'i>, t> (<l1 '! 1 <. <> .: r' <.. '-.'. Known ways dz'lu; 1 Ci: n'orluc I; LCH1 tri ', (1 i. LLOJJlJ '..: J l ,. ([7 17 1.> i> .- r-
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phosphate.
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The exed) Jles ci-npI '{) S Dunt donnas pOll.r 11111f: LI't :: 1' 1. ' ī: .. r.:l
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tion.
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'.2: .. T "T.On ll1flnng \ J L1i11.fOrIllC? TLCYlt ten ni, r,, 1>. Gtl L j¯> n 1. <, Do <, i; 1 .1: 1. - . calcium phosphate (sieve 20) with 90 oartioc on aoic {:. ci (; normal ruocrphosphate (tEjais 20) matured, having a t,, ieur in: h1), i (it ;; free of 8 percent. h This small part of the r:? C ': La.n; e sinri obtunu is stored at. A teiii, i atv-Te sensitive const4.nf, c, of 21 C. Storage takes place in Ur. ;; closed enclosure so as to prevent both the loss of moisture to the eJ.tmos1) hère.and the ei'huNiclity gain which may arise from a supply of moisture from the E¯¯;, tricur.
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Product analyzes, carried out for 1 day respectively,
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4 days, 14 days and 3- acre days the production gave: the following results:
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1; day 'bear 14 Days 34. Days Humidity 7.61% 7, O / .. b 587> 3.25;' :.
Pz05 total 26.40 26.95 26.50 26.35 P0.5 insoluble in citrate 0.15 - 0.2.0 0.22 0,? 0 P2 05 assimilable 26e25 26575 2628 26.05 P2 05 soluble in water 1840 18.85 20.65 2140 Acidity towards methyl orange, comcie H2S04. 3.84 2.95 2.4.0 2.4.0
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The rest of the mixture is kept in a pile.
Analyzes of
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product, make respectively, 1 day, 4 days, 1. days and 3
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days after; The. manufacturing, cited the following results:
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our lt. ; Il..iourf days! 3A our Humidity.> "5.88> 'é' 4.90; 4.9C) / 3, é3µ '? P205 total' 727.0 26.80 '26.55 27.00 PZO, insoluble in citrate \ . {J, .37 0.12 0.15 0.30 P205 assimilable 26.63 26.68 2E, .O 26.70
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<tb>
<tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> in <SEP> water <SEP> .21.20 <SEP>? 3.00
<tb> Acidity <SEP> screw <SEP> to <SEP> screw <SEP> of the <SEP> methyl-
<tb>
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orange, like 112804 3.36 2.28 2.04 1> t6
The battery temperature was around 75 C.
EXAMPLE 2. -
Equal parts, by weight, are mixed intimately
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of calcium metaphosphate (20 sieve) and normal superphosphate (20 sieve). Normal superphosphate has a content of 18.5 percent of available P2O5 and 8 percent moisture. Part of the mixture is stored in a sealed chamber and maintained at a temperature of 21 C.
Analyzes of the product, carried out respectively 1, 4, 14 and 34 days after the mixing operation, gave the results.
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<tb>
<tb> vants <SEP>: <SEP> 1 <SEP> day <SEP> 4 <SEP> days <SEP> 14 <SEP> days <SEP> 34 <SEP> bear <SEP>
<tb>
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Moisture 3.86o 3.44; (; 3.61;
. l, 79ÍJ
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<tb>
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 43.75 <SEP> 42.75 <SEP> 43.20 <SEP> 46.35
<tb> P2O5 <SEP> insoluble <SEP> in <SEP> the <SEP> citrate <SEP> 2.35 <SEP> 1.32 <SEP> .70 <SEP> .75
<tb> P205 <SEP> assimilable <SEP> 41.40 <SEP> 41.43 <SEP> 42.50 <SEP> 45.60
<tb>
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P2 05 soluble in water 11.40 -12.15 12.85 13.85
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<tb>
<tb> Acidity <SEP> screw <SEP> to <SEP> screw <SEP> of the <SEP> methyl-
<tb>
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orange, coroJ1le H2S04 1.20 1.14 '
The remainder of the mixture was treated in a heap.
Product analyzes, carried out respectively 1, 4, 14 and 34 days after the mixing operation gave the following results:
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1 day 4 days 14 days 3 days Humidity 1, 9; 1, L, 3, 0, c; 8, j - .. o, 68,> total P205 5.85 lH14.15 4.G..00 45.25 P205 insoluble in citrate. 70 .77, 60. 75 P205 assimilable 45.15 43.38! .1.0 4,: 0 P205 soluble in water 14.50 16.80 li>, 15 1E} 'Acidity with respect to methylorange, com.i1e H2S0 4 0 , 96 0, '-) 6
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1¯1: 1> 1n11 ,,.
We llE'a.c..Tlf E? iubimcmuub 70 b7tlr ', iC :; in 1) 01 <: [; of '.'Î, i, ... calcium phosphate (slabs of 20) and 30 I) I1I'ticr; in noi <1, superphosphate nOl'II1Ul (tauis. c7e 20), La l.erx> ho; nru: .tc. fior-flal title 18e5 Percent of ±) 20L ass, a3.J.a1lc: and f; for cunt of hl1llJi () it (free. A small part c.1 J116lange is seoçlié dDlH1 un: container hermetically sealed and maintained It a teupcrature of 210C. pen-
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for the duration of the stored.
Analyzes, made ,,, respective-
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ment 1, 4, 14 and 3A days after 7.o rnclan; e gave the results
EMI7.4
following:
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day 1 .. days: 11, day. 3J. days HW1111 tee 2., 18li 1,, 96 ;, l ,, 40 :; l "16; P20 5 total 2,, 20 5le75 52.50 52.50 p205 insoluble in citrate 1.22 2.42., 1., 02 0.90 p245 assimilable 50s98 49.33 5ls84 51.60 p205 soluble in water 7.20 7.25 7.75 9.75
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<tb>
<tb> Acidity <SEP> screw <SEP> to <SEP> screw <SEP> of the <SEP> methyl-
<tb>
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orange. cormae H2S04 0, $. 0, '2 0.72
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The remainder of the mixture was stored in a pile.
Product analyzes, carried out respectively 1, 4, 14 and 28 days after
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mixture., gave the following results:
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1 Day 4.days 1A bear 28:! Bear Humidity -le08% 0.66% O, 39; b "0.32% P205 total 53.15 52.15 52.15 52.35 P20 5insoluble in citrate 2, , 7. 0,92 0,75 0,80 p205 assimilable 50,43 j '51,23 51,, 40 51,55 P 2 0 5 soluble. In-water 10,15; 10,15 10,55 12.30 Acidity towards lllethyl orange, such as, H2S04 0.6 D, 36 0.24 0.60
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M? 4PLF-
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90% by weight of super-
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triple cured phosphate containing, 48.7 percent P20 ,, 5 percent free moisture and 2.7 percent free diacid, with z parts, by weight, of calcium metaphosphute (sieve of 20),
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We store a small part (ll -.1'1é1j),: \ ;, L1, .II 'Hil r .-' c ..1¯c; ti;
('t "ùche, at the temperature a1lloi,:> ntc, ut L'ol1. é ,, 1'l'li fc () [' aJJ'l: r ::: cs 15 days and 29 days after the l 'a1ricatio.l. Lcf. i << i: 1; 11, a, t ;; have
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were the following:
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ip joqr; j 20 jom'K Humidity l, ¯ "..L, 19., total P205 Z95 p ,, 5 P0 insoluble in citrate Q,:; ' 0,1) 0 2 assimilable 1.;, 7'3 4'J,? 5 2 5 soluble in water Acidity with respect to mc tYiyloran; e, retort H SO ç Z 4, 3, Î
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The remainder of the elan. '; Ear; t (o tK'itf' ,,: i 11: L.; ¯c ::;;:;, ¯1.rves, make resoecti vexent 15 and 29 days [', n ';;, <:. 1'0; rU, 0.1 ce L;.;.
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gave the following results:
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Q¯j¯¯ ± +/- 1 <';' 9: Î'JUl 'f Huttliditc') / n rj l. ' .
Po total 1 "Ij '/ ¯j, 7J P205 insoluble in citl. À'C0 <i ,, ij g) @z P205 assimilable' 1.::,0 :; '.,! 9,13 -' P 2 5 'water soluble, / ¯g, 10/3' ') chlorine acidity eo, iie 10,',: gà /, cO, '. L.1e') ['O,',. ; ',, - j ,,.! .., i) ;?
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I :: Xr-2fPLE 5 ..- On w'ilan: e inti: .ze = emt G.0) :: n'ti0S (.Il JOÏc ::: (c, "t <. <JL10S) 11te de caiclun to 60 parts in,> oids this cLtroroi, ;; 1. t: tTiol:. matured (sieve of 20), containing 51.5,: of assimilable P205, 5 :. of free humidity and 2.5% of A small portion of the mixture is stored at room temperature in a closed container.
The analyzes carried out on 15 and 29 July <.t h'P, oïElejzv l Cf \
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following results:
<Desc / Clms Page number 9>
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JJLJ-.1! -I'-. 7 .'i.i''L HUl11iùitt 2 ', <J j],' 0.7 P205 toi; 1 5é., I'fli) (, 10 PZOS insoluble di iià;, 1.1 cc: I. T .ra.1, 1,: OR // 0 l ', 0? asw; ia: ilal..e 5, üA>', L, On P z. soluble dall, 1 'C [lU 3 ¯ L, 3 Acidity vis ii vis (: u! .C: x4.11t1¯I¯ () L'i ..! L; L: C 1 <1 <le II2 X ',]., / 1.1, 0, / 2
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The remaining ChI r.L! '- lnn; u n i'L6 la'fî1'ti (ua ia (:. Û.
J. ..; , .1l: 'lv; (:, do res, oect: LvCI181lt 15 and 29 for n; H8n le:' l (l, tn, ': c.:.1 yes t' OL.i.J.I (
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the following results:
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0 ci; ' "'jb 1 ± 1L11,7..GQ1'rC 2, /,. /, ..- l)> 1" 7, p 2 5 total 56,15 5C // 0 P 2 0 5 soluble in citrate l , f.,. 0 0, 0 2 0 available 54.75 55.90 P205 soluble û.ns 1'e, u 32.65 Acidity with respect to methylol'o.l1D8 retort H2so bzz 0, '7?
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The lil (5ta [) hospho.te of i-> J .ta.s 's iwoe and the n (te.phoS', Jhn te 6e sodium, have a cOJ: J.portcl.1ent corro-1 - lo In addition to that of calcium rtaphosphate, they are compatible with the present invention. The following examples bridge these examples.
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EXAMPLE 6.-
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90 parts of potassium hydroxide phosphate are intimately mixed with 10 parts, by weight, of treated normal superphosphate (sieve of 20).
The superphosphate has 20 percent assimilable P2 05, 8 percent free moisture and 2 percent (1'2ciè8 free. The mixture is stored (', eo? 1 C in a heri.i <' i; iaue-, nent ferùA4. Analyzes of the product, carried out after 19 days and 34 days respectively, gave the following results:
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19;! Urf! 3 / '.1onrs Hmniditp 0, /.'; .., 0, le.,;
P 205 total ', 7.23 5725 PZ05 insoluble in citrab 2.22 0.12 PZ05 assimilable 55.03 57.13 P205 soluble in water 1.1.60
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<tb>
<tb> Potash, <SEP> in <SEP> both <SEP> and <SEP> K2O <SEP> 35,23 <SEP> 35,, 23
<tb> Acidity <SEP> screw <SEP> to <SEP> screw <SEP> of <SEP> methyl orange
<tb>
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like HZSO 4 0.36 0.36 EXAMPLE 7.-
We mix equal parts intimately, we weight,
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of sodium tetaphosohate and normal superphosphate (tannins of 20), processed-. Superphosphate has 20 percent available P2O5, 8 percent free moisture, and 2 percent free acid. The mixture is stored at 21 C in a tightly closed container.
Analysis, carried out after 35 days, gave the following results:
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<tb>
<tb> Humidity <SEP> 1, <SEP> 99%
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 48.05
<tb> P205 <SEP> insoluble <SEP> in <SEP> the <SEP> citrate <SEP> none
<tb> P205 <SEP> assimilable <SEP> 48.95
<tb> Basic <SEP> 1.20
<tb>
We realize, from the preceding examples
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that the extent of hydrolysis depends on the availability of water in the emoloyed and raw superphosohate, reciprocally, the greatest improvement in the physiological properties of the product occurs when the l: lpta: 9hos' Jhate is eJJ1!.) Loyp at least in the stoichiometric proportion necessary for the reaction with the water contained in the superphosphate.
The present proceeds have obvious commercial advantages.
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teeth. It is thus that one notes, according to 1-'exe, iole 5 ore superphosphates can be enriched by .Es cie 5 for c.ent of assimilable P205 while the free humidity li1ilill1le be negligible.
When we keep coiiii3tc- of the fact believed the
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..ii4tàEîiosphate is less color per unit = 1> 0; than is superphosphate tripla, the economic advantage is evident. Likewise, the benefit of producing phosphorus / potassium grade products such as those in temple 6 is of obvious importance ...
Due to the consumption of free water for
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3acidif3.çat, orx on.is able to use in the mixing operation a more suitable quantity of water for the nodulization and moreover to obtain a granular end product with a shorter drying period, and with lower drying temperatures. -
The amount of water 'used' depends on the nature of the green superphosphate and the quality of the product desired. The moisture content of green superphosphate varies.
Hence, determining the additional amount of water required to provide
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a mixture which is sufficiently moist for rotational nodulization depends in part on this initial moisture content. The quality of the product will increase in proportion to the amount of added metaphosphate which is hydrolyzed and therefore following
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the relative proportions of superphosphate and metaphos.5h.ate.ln general it is necessary that. the amount of water is 2.5 to 26f percent dry superphosphate and metaphosphate.
When the proportion of metaphosphate is small, it is advantageous if water is kept correspondingly in the lower part.
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from 2e5 to 20 percent. When the proportion of metaphosphate is high one increases the amount of water in a corresponding way, but always remembering that a certain amount of free moisture in the green super phosphate will be available for the hydrolysis reaction. Although it is not essential '. it is very advantageous to use an excess of metaphosphate in relation to the quantity necessary from the point of view
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stohiometric for hydrolysis with the amount of water added.
In this 'F ± 1 the metaphosphate' tends more easily by not hydrolyzing,
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coi-isotl ,, ter not only the added water, but also the water = Lit2e of the green superphosphate.
While the free acid contained in the green suocrphosphate is effective in producing the hydrolyoc under process conditions, this hydrolysis is initially slow to allow efficient nodulation of the product before the water contained therein. rapidly decreases. Furthermore, the presence of the metaphosphate gives the possibility of removing an initial quantity of water much greater than that practically employed in the traditional methods of granulation of the superphosphate.
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Thus' (read shows the attached s ch8ma ,, on leauel h indicates the crushed green superphosphate ,. B the granular metaphosohate,.
The amount of water added; between 2, .5 ', and 20; ,, du. weight of superphosphate and ia6taphosDhate combine D the measuring apparatus. 7, a, xage, E the rotary nodulization device, FI the rotary dryer (temperature 6 R 150oC) ', G the stacking, at the zone of low temperature nodulation, b the high temperature nodulation zone, J heap treatment, crushed green phosphate
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is combined with the netaphosphate and fed to a suitable mixing apparatus in water, the mixing is carried out until
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obtained intimate contact between the reagents. We can add 1-teai., ¯edt before, either during, or finally immécliateHellt after the mixing operation.
However, it is advantageous to add the water to the jug before mixing so that the added water is distributed.
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evenly over the superphosphate and metaphosphate particles. The wet mixture thus obtained is then brought into a device.
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Rotary nodulation tif, consisting for example of a slightly inclined cylindrical drum, and it is kneaded in the latter until it has been transformed into nodules. It should be understood that at this stage of the process, the nodules are formed by a mixture
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wet particles of superphosphate and metaphosphate.
If the mixing faction is not prolonged in an exaggerated manner and if
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the î: llll5.a;? 'l: is 47c !: E!. "r.'f'C'U.tc. has a tC" lHr:) 1; ul'c): ± 1 <; .J <"-.,. (. 'S.ir?r7r3 itance of hydrolysis occurs;> Q>, id: i i'i t JL; 1-iocl 1,11 -L tio 1 <. il 13 însi7> rilfi., u-iLo in the '.tC;:; Ul'U or. ellp concerns the action of nodulisai; ion. The uat101'c traJlSfOI'Jllécl in nodules this then ::: erlt'e , of oreférence in a drum ro'tat: lf ',? J a tCQ1.1Ô1'o'!: uro of b â 15Q C; il: ej'cxatnrc of the products la 'ta.rcW> of c () c6chac; ) opening to vary from 2> .iinu.texa approximately 11 15 minutes: approximately.
According to another embodiment of the ion, la, 1JJ [ttj.?rf 'hl1f,' ÜJü; Ii nuant of the operation of i! I'l, -Lngc, is a lel1 (c dircctel1lcnt a one of; : elongated lal.c.8t'e which can be supplied by a tanbour c: 'JL..I.i1Gx'1. "rotating bare of great length. The upstream part a, of the; one is T'aintenue a temperature lower than 65 C and the -nodulation is carried out in this part a. The part c 'a: v! 1 of the yialaxis is kept at a high temperature; J of 93 15 C.
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Such temperatures can be established by directly heating the rotating drum using a burner or burners, placed
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in the middle and directed towards the end (-, - mit6 of downstream, as well as the Í1r "i0ue schematically the reference mark 1 of the drawings. If this is necessary, one can foresee, for the elimination des W üa: es; 't 1-lextr'l-L-lité downstream,
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a suitable hood 2 and a pipe 3. In this variant of the pro-
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yielded, the cooler area was nodulated with limited hydrochloric acid hydrolysis, -, 3hos-ih ,, head. thus allowing a relatively high moisture content, followed by drying and conco'nirtante hydrolysis in zone 1a, the temperature of which is relatively high. It is necessary that the duration of the journey 3 through the none 1
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b or at least about two minutes.
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In both processes, the fact that hydrolysis occurs. At the same time, the sochate greatly reduces the quantity of heat required. Not only can low drying temperatures be employed, when it is advantageous to do so, but also the time required for the sochase is very, very important. This r0suï J: 11: is even more marouH When the amount of ltlntaphosp11él.tr .: exceeds that which
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is necessary 4OL1I 'the icT <li = olv: .e [view!.' .; au:, jaeu, 'c :,') t '] "this OU'U1! the 0u <1ntlt \: higher (i'llll lltLill, 1 'reci'tucllc crt as: ni:; L: 1-Lc .:? 1 la 1'i1l from 1-lo p (the rition of this 1> Li.iii <liL.l rir; 5L <Ju <;. l-1.i, ± 1:;. nt reduced by further hydrolysis making the treatment in heaps.
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, X1;: 'LI, 8.On melnng-c i'nti'îîcltwnt, .in. a; nf'larz ;; c: ctz., V} 111qt3., 90 'parts by weight (superphosphate, vert- 1 Jl'r, 1 ni t.) v, r l'teidi f'3.catl7on of phosphate rocks ii using diacid 5uJ, iaiiau <., cl; ayfint a-moisture content. about 11 percent free; a content of: free acid of about. 4 per cent and containing 18.5 per cent. hundred
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approximately of assimilable P2 05, with 1p parts, in pa:, granular calcium metaphosphate (sieve of 35) and 5 parts, by weight, additional water. This -ilp.12, nge enodules is then transformed by kneading, for one minute, at the temperature of the workshop in a rotating cylindrical drum, arranged horizontally.
The material, reduced to nodules, is then dried in a rotary drying drum at 93 ° C. for 5 minutes.
The product thus obtained consists of hard, crust-coated, dry, essentially dust-free granules having high resistance to crushing and formed by a.
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homogeneous mixture of orthophOEryh - monocalciaue and a small proportion of calcium metaphosphate. The assimilable P205 from
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product is approximately 2.5 percent by weight and free moisture is approximately 10 percent by weight.
The product was stack matured for 28 days and at the end of this period the free moisture content was less than 7 nour cent. The product exhibits a very low sag bond during ripening.
EXAMPLE 9.-
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The u st operations are carried out t.i, exenole 8, using 90 parts, by weight, of (calcium
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(sieve of 35), 10 parts, by weight, of the normal green r: upcrphoG9h: lte employed in Example 1 and 20 parts, by weight, water.
...- "X0cute a f; 6chae for 10 minutes. Ii g3c. The product, trans-
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Modulated and dried form, contains approximately 55 percent, available P2O5 and its moisture content is less than 17 percent, by weight.
The product, which consists of hard, crusted and relatively dust-free granules is then processed in a pile for one month: At the end of this period, the moisture content is less than 3 percent, by weight. , and the available P2O5 exceeds 59 percent.
EXAMPLE 10. -
Green normal superphosphate is produced by acidifying phosphate rocks in a tank mixer and the reaction mixture is fed to any chamber. The green product is taken out of the chamber at a temperature of about 82-93 ° C and brought directly into a tank mix. Granular calcium metaphosphate is then added to the mixer to obtain a reaction mixture containing one part of metaphosphate for each part of green superphosphate. Water is added in an amount of 10 percent of the combined weight of green superphosphate and metaphosphate. The mixing is carried out for 5 minutes and the wet mixture is fed into a rotating nodulization drum in which the dough is kneaded for several minutes.
The agglomerated product thus obtained is dried for 10 minutes in a horizontal rotary drying drum, heated directly to a temperature of about 80 ° C. (product temperature). The product is then processed in a pile for a month.
The cured product has about 42 percent available P2O5, the moisture content being less than 3 percent by weight.
EXAMPLE 11. -
Triple green superphosphate, prepared by acidifying rocks phosphated with phosphoric acid and containing 46 percent available P2O5, 9 percent moisture and 5.5 percent free acid, is mixed with calcium metaphosphate 35 ), in order to obtain a mixture consisting of
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70 parts, by weight, (sodium phosphate and 30 parts, by weight, metaphosphate.
An amount of water amounting to 1% to the combined weight of the superphosphate and metaphosphate is added and thoroughly mixed in a chicken mixer.
The wet mixture thus obtained is transformed into nodules by kneading it in a rotating horizontal drum. The nodular product is dried for 5 minutes in a directly heated rotary dryer at a temperature of about 115 ° C. (product temperature). The product obtained, hard and granular, is then matured in a pile for a month.
The cured product contains about 51.5 available P2O5 and less than 1 percent moisture.
EXAMPLE 12. -
Normal green superphosphate, produced by acidification of phosphate rocks with diacid sulfuric acid and containing 18.5 percent assimilable P2O5, 4.5 percent free diacid and 11 percent moisture, is mixed with potassium metaphosphate - sium, in the proportion of 60 parts, by weight, of metaphosphate and 40 parts, by weight, of superphosphate. 13 percent water is added to the combined weight of metaphosphate and superphosphate and the mixture is thoroughly mixed; for several minutes.
The wet mixture is transformed into nodules by kneading it in a rotating horizontal drum and then drying it for 10 minutes at a temperature of 85 C (product temperature) in order to obtain hard, dry-looking granules. . The product is then stacked for 16 days.
The cured product contains approximately 46 percent available P2O5, 26 percent K2O and less than 1.5 percent free water.
EXAMPLE 13.-
Mix equal parts of sodium metaphosphate and normal green superphosphate, produced by acidification with sulfuric acid, phosphate rock and containing
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18.5 percent available P2O5 11 percent moisture and
4.5 percent free acid, with an amount of water amounting to
12% of the combined weight of metaphosphate and superphosphate. These elements are intimately mixed and kneaded in a horizontal rotating drum to form nodules. The product, transformed into nodules, is dried for 10 minutes at a temperature of 85 ° C. (product temperature), then matured in a pile for 16 days.
The cured product contains approximately 44 percent available P2O5 and less than 3 percent, by weight of water.
The above examples have been chosen to illustrate the process. Whether normal or triple superphosphate or
Whether the metaphosphate is a calcium, potassium or dodium metaphosphate, the quality of the product increases with the proportion of metaphosphate employed and the allowable moisture content added increases, in a similar way, with the proportion of metaphosphate.
The extent of the drying time and the drying temperature depend solely on the need to progress hydrolysis and to remove moisture from the surface of the nodules, so that the product can be cured in a pile without causing any damage. 'there is an exaggerated sag in the heap. It should be understood, of course, that it is not desirable to dry more extensively than is necessary to give the nodules a hard, crusted shape, as such overdrying would remove shear. moisture which must be available for hydrolysis of the metaphosphate.
In this regard, it must be recognized that a marked hydrolysis begins during the drying operation, being favored by the drying temperature and by the acid content of the green superphosphate, and that it could occur during the ripening process. in heaps. In general and within the limits described, the amount of drying heat suitable for producing suitably hard eggs will also give a suitable rate of hydrolysis.
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being c; t.zzdu that the acid content of rnHJcrJl1O!) 1mtc vert t-.j; it catnlytiqueliwl1 to promote this hydrolysis.
Dous the desire of f, 1 <ta j> hos jJht; The 't; ; rt., niléo î i> e "means the product reduced to particles not clÓp2. :::: QÜ!:; l [IS the corresponding dimensions or sieve of 8. We obtain;
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excellent results with a metaohosphate where particles of dimensions corresponding to the sieve of 35 predominate. 9 '-' The designation "crushed" green superphosphate is understood to mean a superphosphate of the type produced by emptying the chamber by excavation , then reduced to pieces, fragments, etc., which are suitable for uniform mixing with the metaphosphate.
In current practice, we consider that it is
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It is advantageous to supply directly: to an ArriJrO-9rie Mixer the superphosphate coming from the chamber of the traditional acidification plant. This superphosphate ordinarily exits the chambers at a temperature of 82-93 C. When this product is immediately mixed with the metaphposphate and water and then passed into the nodule forming apparatus, the temperature at the nodulization stage is usually a slightly lower than 63 C, so that less heat is needed to raise the. product temperature to the desired value for drying.
This process is special
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ment advantageous because the mixing, the evil <..:. <; e and JQ drying can be carried out in the period necessary to fill 1 traditional chamber and empty it.
It should be understood that the drying temperatures given here are those of the product to be dried. Such product temperatures can be obtained by maintaining the
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gas in the dryer to a value of 93 to 415 C.