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SOCIETE : THE KURTH MALTING COMPANY, résidant à
EMI1.1
MILWAUKEE, WISGONSIN - (E. U. A. .
(Mandataire : P. HANSSENS).
PROCEDE DE FABRICATION DE BIERE STABILISEE ET MALT
SPECIALEMENT PREPARE EN VUE DE SON UTILISATION DANS
CE PROCEDE DE FABRICATION.
Lettre rectificative jointe pour valoir comme de droit, à la date du 9/9/58: A la page 14, Zème ligne du bas, il y a lieu de lire n 2.711.963 et non 2.711.693.
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La présente invention est relative à un procédé de fabrication de bière stabilisée et à un malt spécialement préparé en vue de son utilisation dans ce procédé de fabri- cation; elle comporte en outre une méthode consistant à réduire ou à éliminer le "débordement" ou "jaillissement" de la bière, méthode selon laquelle une petite quantité d'acide éthylènediamine-tétra-acétique ou un de ses sels non toxiques de métaux alcalins ou alcalino-terreux est incorporé à la bière à titre de composé stabilisateur en un point quelconque au cours de la fabrication de cette dernière, préalablement à la mise en bouteille, cela en une proportion appelée à donner environ 5 à environ 250 pour
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million d'acide ou de sel dans le produit final,
ce qui a pour effet de prévenir essentiellement le débordement et de favoriser la stabilité oxydative. L'invention comprend égale'' ment le procédé plus particulier qui consiste à incorporer l'acide ou le sel au malt, ou à une partie de celui-ci qui est utilisée dans l'opération de brassage, avant le tourail- lage de celle-ci, cette incorporation étant suivie par celle du malt ainsi traité à la trempe employée lors de l'opération de brassage, ces incorporations se faisant dans des proportions requises, afin d'obtenir, dans la bière final une teneur estimée en composé stabilisateur allant d'environ
5. à environ 250 pour million.
L'invention comporte en outre, à titre de produit nouveau, un malt touraillé, imprégné avec un desdits composés stabilisateurs en une quantité suffisan- te pour produire dans la bière finale une concentration comprise dans les limites d'environ 5 à environ 250 pour million; le tout comme il sera exposé de façon plus détail- lée dans la suite et comme il sera spécifié dans les reven- dications.
Le principal objet de la présente invention vise à contrôler ou à éliminer la tendance de la bière au débor- dement. Le débordement de la bière se rencontre fréquemment dans les bières du commerce. Toutes les bières sont sursaturé? d'acide carbonique. Ce dernier est normalement "lié" de façon si intime à la bière, que même lorsqu'on ouvre la bouteille, ou un autre récipient, et cela même si la biere est à une température élevée (jusque 100 F (38 C)), le dégagement de l'acide carbonique est lent et graduel. Par contre, dans le cas de bière "sauvage", l'excédent d'acide carbonique au- delà du niveau de saturation est libéré en l'espace de quelques secondes. Cet acide carbonique brusquement libéré s'échappe de la bouteille et entraîne la bière à sa suite.
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Compte tenu, d'une part, des propriétés de débordement de la bière, et, d'autre part, de la température, la perte de bière peut s'élever à quelques millilitres, ou bien, dans des cas extrêmes, peut aller jusqu'aux deux tiers du contenu de la bouteille. @lus la température à laquelle on ouvre la bouteille est élevée, et plus .grande sera la perte .
Un objet subsidiaire de la présente invention consista à augmenter la stabilité oxydative de la bière. Toutes les bières contiennent une petite quantité d'oxygène, avec ceci que, lorsqu'elles sont entreposées à la température ambiante pendant une durée tant soit peu importante, la plupart des bières acquièrent une "saveur oxydée". D'autre part, de telles bières ont tendance à devenir louches. Les bières diffèrent considérablement les unes des autres en ce qui concerne leur tendance à acquérir de telles caracté- ristiques défavorables, c'est-à-dire, elles diffèrent beaucoup entre elles en ce qui concerne leur stabilité oxydative .
Le débordement de la bière constituait un problème pour l'industrie de la brasserie depuis que l'on pratique la mise en bouteille des bières. On a essayé à plusieurs reprises de contrôler le moussage et l'on a avancé de nombreuses théories quant à la cause de ce phénomène.
Toutefois, en dépit des efforts faits à ce jour, aucun procédé valable en vue du contrôle du débordement n'a été trouvé ou adopté par les brasseurs. Un fait, ce problème est d'une nature empirique.
Il a été découvert que de simples traces soit d'un quelconque des sels non toxiques, à savoir les sels de métaux alcalins ou alcalino-terreux de l'acide éthylène-
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diawine-tbtra-5Cétique, soit ce cet acide même, sont capa- bles d'empêcher ou de réduire notablement le débordement
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de la bière . Il a été surprenant de constater en.outre que l'incorporation de ces composés exerce une action important' en ce qui concerne l'amélioration de la stabilité oxydative de la bière ainsi traitée.
On a en outre découvert que l'acide éthylènediamine- tétra-acétique et ses sels ne sont pas détruits, ou qu'au moins leur efficacité en ce qui concerne la réduction du débordement n'est pas détruite par les opérations de bras- sage. Grâce à cette particularité, on peut incorporer des composés à un stade convenable quelconque du procédé de fabrication. Par exemple, ils peuvent être incorporés à la bière après la filtration ou immédiatement avant la mise en bouteille, ou bien, être ajoutée au malt, soit avant, soit après le touraillage de celui-ci, mais de préférence avant le touraillage;ils peuvent être incorporés- à l'eau de brassage ou à la trempe, ou être introduits dans la chaudière d'ébullition; ou bien, lorsqu'on ajoute un compose anti- gel, l'acide ou de ses sels peut être incorporé en même temps que ce compose.
L'incorporation de l'acide ou d'un de ses sels à la bière finale est plus économique,, mais il est quelque peu plus avantageux de faire cette incorporation au malt.
Le malt traité par l'acide éthylènediamine-tétra- acétique, ou par un de ces sels de métaux alcalins, consti- tue un produit commercial précieux et peut être employé dans la brasserie pour le contrôle du débordement. Un malt traité peut être brassé tel quel, ou bien, peut être mélangé avec du malt non traité dans des proportions déterminées, de manière à contrôler parfaitement le débordement en toute saison et avec différents brassins, étant donné que .chaque brassin peut produire des bières qui varient fortement entre elles en ce qui concerne ses propriétés de débordement.
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Certaines de ces bières exigent un traitement plus étendu que d'autres. L'augmentation de la stabilité oxydative des bières est une propriété inhérente à ce traitement.
Bien que l'on ait constaté que tous les sels e métaux
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alcalins et dé métaux alcalino-terreux de 2'aciâ:...ihylène- diamine-tétra-acétique, ainsi que cet acide lui-même, sont également efficaces en ce qui concerne les propriétés de débordement des bières, il est évidemment bien entendu que le composé employé doit être non toxique et qu'il doit être
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de préférence physiologique<Lent inerte. Il suffit que ce composé présente une légère solubilité dans l'eau, étant donné que les composés en question sont utilisés en des quantités minimes. Pour ces raisons, les sels sodiques et calciques de l'acide éthylènediamine-tétra-acétique repré- sentent les composés stabilisateurs préférés.
Cependant, les composés correspondants du lithium, du potassium et du magnésium sont également efficaces. La plupart des expé- riences ont été effectuées avec les sels sodiques de l'acide éthylènediamine-tétra-acétique, et les données ainsi fournies mettent en évidence les résultats pouvant être obtenus avec les autres composés signalés.
L'invention sera expliquée d'une fagon plus détaillée en se référant apx exemples spécifiques suivants, qui re- présentent des possibilités pratiques de mise en oeuvre du procédé selon la présente invention.
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xa m le 1.
Dans cet exemple, un certain nombre de bières commer- ciales de garde, reçues de différentes brasseries qui é- prouvaient des difficultés en ce qui concerne le déborde- ment, ont été traitées avec des quantités différentes du
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sel bisodique de l'acide éthylènediarline-tétra-acétique.
Dans chaque cas, la bière a été filtrée, saturée d'acide
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carbonique, mise en bouteilles (dans des bouteilles de 12 oz.
(30 cm5)) et ensuite soumise aux essais en-ce qui concerne le débordement, -avec et sans le traitement stabilisateur.
Les tableaux ci-après constituent un. résume des résultats obtenus :
Bières de la Brasserie "A"
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<tb> bière <SEP> de <SEP> Pour <SEP> million <SEP> de <SEP> Débordement <SEP> Perte <SEP> de <SEP> bière <SEP> à <SEP> l'ouverture <SEP> de <SEP> la
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<tb> Garde <SEP> N <SEP> sel <SEP> incorporé <SEP> bouteille <SEP> 86 F <SEP> (30 C),
<SEP> en <SEP> ml
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Bières de la Brasserie "B"
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<tb> 50 <SEP> Calme <SEP> 0
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Bières de la Brasserie "C"
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<tb> Pour <SEP> million, <SEP> de <SEP> - <SEP> Débordement <SEP> Perte <SEP> de <SEP> bière <SEP> à <SEP> 86 F <SEP> (30 C) <SEP> en <SEP> ml
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Il ressort des résultats recueillis dans les tableaux ci-dessus que l'addition du sel bisodique de l'acide ethy- lènediamine-tétra-acétique, dans des proportions qui varient d'environ 5 à environ 250 pour million,
et compte tenu de la violence du débordement avait pour résultat de câliner des bières provenant de trois brasseries qui ont toutes éprouvé des difficultés dues au débordement, lorsque ces marnes bières étaient mises en bouteille industriellement, sans avoir été traitées. exemple 2.
D'autres expériences ont établi que l'anion, c'est-à- dire, la partie du sel constituée par l'acide éthylène- diamine-tétra-acétique représente l'agent efficace dans le sens de la réduction du débordement, tanais que le cation métallique qui accompagne cet anion joue un rôle relative- ment peu important.
Les sels bisodiques et bipotassiques de l'acide éthylè= nediamine-tétra-acétique ont été préparés au laboratoire et soumis à des essais. Des sels monomagnésiques et monocalci- ques de cet acide ont également été prepares, et soumis à des essais, cela avec les résultats suivants :
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<tb> Bière <SEP> de <SEP> la <SEP> Brasserie <SEP> "C"
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<tb> Sel <SEP> Pour <SEP> million <SEP> Débordement <SEP> Perte <SEP> de <SEP> bière <SEP> à
<tb> incorporé <SEP> de <SEP> sel <SEP> incor- <SEP> 86 F <SEP> (30 ) <SEP> en <SEP> ml
<tb> poré
<tb>
<tb> Néant <SEP> - <SEP> Violent <SEP> 150
<tb> Bisodique <SEP> 100 <SEP> Calme
<tb> Bipotassiqae <SEP> ' <SEP> 100 <SEP> Calme
<tb> @onocalcique <SEP> 100 <SEP> Calme <SEP> 0
<tb> @onomagnésique <SEP> 100 <SEP> Calme
<tb>
Les essais qui viennent d'être cités, ainsi que d'autres, ont démontré que n'importe quel des sels'non toxi- ques des métaux alcalins et alc alino-te rreux de l'acide éthylènediamine-tétra-acétique, sels qui sont au moins légè' rement solubles dans l'eau,
sont efficaces dans le procédé
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selon l'invention. Bien qu'il ait été impossible de déceler une différence.appréciable quelconque entre sels de basicité différente, il est généralement préférable d'employer les sels bibasiques, c'est-à-dire, les sels bisodiques ou mono- calciques de l'acide éthylènediamine-tétra-acétique. exemple 3.
Dans un lot courant de la Brasserie "A", 70 barils (8214,5 litres) de bière commerciale de garde ont été intro- duits dans un tank séparé et traités avec le sel bisodique de l'acide éthylènediamine-tétra-acétique; en une proportion de 55 pour million de la bière. Cette bière a été ensuite saturée d'acide carbonique, mise en bouteille par les procédés industriels, pasteurisée et traitée dune façon identique à celle d'un lot identique, mais qui n'avait pas eté traité. Pour la mise en bouteilles, on a utilisé des bouteilles de 1 quart (0,946 litre).
Immédiatement après, on a emballé les bouteilles dans des caisses; plusieurs bouteilles ont été ouvertes à 75 F (24 C). Les bouteilles de bière non traitée ont débordé violemment et ont perdu en moyenne 240 ml par bouteille, tandis que la bière traitée avait seulement une légère tendance au débordement, sans qu'il y ait eu perte de bière Le jour suivant, la bière non traitée a donné lieu à des pertes s'élevant en moyenne à 320 ml par bouteille tandis que la bière traitée n'occasionnait toujours pas de perte.
Il convient de noter que, dans les essais indiques plus haut-, la quantité de sel ajoutée n'était, approximativement, que de 1,5 lbs. (0,70 kgoar 100 barils (11.735 litres) de bière, ce qui constitue un taux d'addition normal pour adjuvants de brasserie, par exemple en ce qui concerne les composés anti-gel. Ces traitements n'ont occasionné aucune modification décelable dans la saveur ou les autres propriété:
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;:5...; la b1.ra, celles que couleur, ûa idn,LJ 4 ou arôme, en a constate que les additions diacide éthylèneaia.J:l1l9-tétx'a-
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2¯ce-tique ou d'un de ses. sels sodiques;, en quantité allant
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d'environ C,5 à environ 6 les.
(0,25 à 2,25 kg) par ici barils (11.:733 litres) de bière - la proportion exacte
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étant déterminée par la. gravité du débordement - résolvent
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2:/2C succès le problème du débordement. On donnera ci-après un exemple spécifique dans lequel il est fait usage d'autres composes de l'acide éth,ylènediéw.ine -te-c.ra-acé'GiQLl6 ¯s::: t : 1a -: z 1..;0.:1S ces essais, cinq échantillons de la .r..0r.,8 trempe
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ont été soumis à des traitements différents, dans lesquels
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1\...0 pour million diacide 6Titlyr-8:C1vCl,aar..ine-e'Gr,.--aC G lt7Lr et de trois de ses sels sodiques ont été ajoutes, respec- tlv3fi:.Snt, a des lots distincts, un lot étant utilisé COHJ1Üe
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témoin.
Les résultats ont été résumés dans le tableau suivent :
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addition 0 à la trempe iësü.tat: ¯¯¯ ¯¯...¯¯¯.¯ z ¯ es ai .... écart oauvage, perte de bière - 1CO p/million d'acide Tendance seulement - pas de pert-- 100 p/million de sel bisodique " tt " " . p!:::1 ion de sel trisodique ' 1' p/million. de sel tétraâodique "
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Tous les quatre sels sodiques de l'acide éthylène-=
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diaaine-tstra-acétique 5 ainsi que l'acide seul, produisent les rc--sul-1-u-ats favorables. Parsi les cinq adjuvants, le sel bisodique a été le plus favorable, et la. plupart des
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essais ont été effectues avec ce sel particulier.
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-xes.ole.0t #Jaïis cet exemple, on a effectué des essais en ajoutant 1(; pour million (proportion basée sur la quantité de bière
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finale) à différents stades du procédé de fabrication.
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Un lot, qui n'a pas fait l'objet d'un traitement et qui comportait une trempe normale, a fourni une bière sauvage avec une perte de 100 mi par moussage. Un autre lot a été additionné de 100 pour million de sel bisodique de l'acide
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éthylènediamine-tétra-acétique, qui ont été incorporés directe- ment à la trempe, a fourni une bière ayant une légère tendanc' à être sauvage, mais n'a pas donné lieu au débordement. Un autre lot, qui a été additionné de 100 pour million de sel
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bisodique de l'acide éthylènediamine-tétra-acétique, inc:oD# pores à la chaudière d'ébullition, a fourni une bière ayant une légère tendance à être sauvage, mais ne subissant pas de perte par débordement.
Exemple 6.
Dans une autre série cessais, des quantités variables
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de sels bisodique de l'acide éthylênedïamine-tétra-acétïque ont éte incorporés à l'eau de brassage ajoutée aux lots de cela trempe, /avec les résultats suivants :
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Addition Résultats . ¯¯¯ ¯¯¯¯¯
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<tb> 0 <SEP> Violent, <SEP> perte <SEP> de <SEP> 158 <SEP> ml
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50 p/million Lodéré, perte de bière - 74 ml
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<tb> 125 <SEP> p/million' <SEP> Tendance, <SEP> pas <SEP> de <SEP> perte <SEP> de <SEP> bière.
<tb>
exemple 7.
Dans cet exemple, le malt était traité par le sel biso-
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dique de l'acide éthylènediailline-tétra-acétique et ensuite utilisé comme véhicule en vue d'assurer la stabilisation de bières. Four incorporer le sel au malt, un malt vert a été traité par une solution dans l'eau du sel bisodique préala- blement au touraillage du riait. On a ensuite laissé reposer ce malt vert pendant une durée de deux heures, après quoi on l'a touraille de la manière habi tue lle . La concentration du sel incorporé, exprimée par rapport au malt final, était
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d'environ bzz pour 100 g de ualt sec.
La quantité de sel pré-
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sente dans le malt traité peut varier dans les limitas allant de 0,5 pour-cent environ à 10 pour-cent environ un poids, sur la base du produit sec, le produit final étant utilisé comme adjuvant au malt normal présent dans la trem- pe.
Dans une série d'essais, de faibles quantités de @alt traité comme ci-dessus et contenant ± pour-cent de sel bisa dique ont été substitués à des quantités équivalentes de malt normal dans plusieurs brassins. Des lots- ont
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été préparés avec les 1-'.il2S pourcentages de ce aieca ,¯r'.c,.s::, vert, touraille d'une façon identique, id:l1.,s ne COGl)Ol'G...:."..'.':':' pas de stabilisateur..
On a obtenu les résultats suivants :
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5; de .; de % de p/mi11ion .Jé7Jorderle:1t de 1.?. malt normal malt spécial malt spécial de stabili- bière final? C::D3 dans la à stabilisa- sans stabili- sateur dans en bouteilles trempe t7e.r dans sateur bière
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<tb> la <SEP> trem@e <SEP> filiale <SEP> , <SEP>
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fe8,0 0 1,0 0 modéré, perte de bi,3::'::; Yo =#.# .-'J0 0 5,0 0 modéra perte de bier3 7 b±,0 1,0 0 24 t!î0û.:'.;,' perte de bière .-#!: l'
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<tb> 95,0 <SEP> 5,0 <SEP> 0 <SEP> 120 <SEP> tendance, <SEP> ,. <SEP> n.'
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perte de bière a6c.':
Les essais démontrent qu'une part considérable de
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l'efficacité de l'agent de stabilisation incorpore a.u G'lfis se perd lorsque l'addition est faite au @ :. vert, pour subir ensuite les opérations de touraillage, ainsi que les
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opérations de brassage; toutefois" ceci est compensé par la facilité accrue qui réside dans la possibilité de pouvoir -
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fournir un malt traité qui, lorsqu'il est incorporé dans des proportions correctes au. malt normal, est capable d'ar- rêter le moussage.
De plus, des essais de conservation in- diquent que, lorsque le composé de stabilisation est ajouts
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:.u rcait, au lieu de l'être à la bière finale, cett3 ic r7. ¯..
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est stabilisée pour une durée-quelque peu plus longue. Ainsi alors que 'l'addition d'agent de stabilisation à la bière finie joue un-rôle extrêmement favorable, qui consiste à stabiliser la bière dans toutes les conditions habituelles, la metnode consistent à ajouter le- composé au malt peut se montrer plus avantageuse, étant donne la facilité plus grande avec laquelle elle est exécutée et vu le fait que la bière ainsi traitée demeure stabilisée pendant une durée quelque peu plus longue.
Ce dernier détail offre une importance particulière dans certaines conditions d'entreposage anor- males ou prolongées.
Dans une série d'essais effectués avec le même malt traité, mais en utilisant d'autres matières de brassage, on a préparé une bière-témoin qui avait une violente activité de débordement, avec une perte de 12d ml de bière. Après que 1,0 pour-cent du malt normal employé a été remplacé, lors de la préparation de la trempe, par la même proportion de malt traité, on a obtenu une bière qui, comparativement à la première, a montré une activité modérée, la perte. de bière étant de 26 ml. Ces essais démontrent que 24 pour million de sel bisodique n'étaient pas entièrement suffisants pour contrôler le débordement de cette bière.
Toutefois, ceci ne pose aucun problème, etant donne que l'on peut préparer un malt "concentré" normalisé, et mélanger ce malt aux ma- tières de brassage, à un stade approprié quelconque de la production, pour éliminer le débordement qui existerait dans des conditions opératoires normales. de même, on a la possi- bilite d'utiliser un "concentré" (malt traité) ayant un pour- centage plus élevé d'agent de stabilisation, cela afin de réàuire la quantité de concentre requise et, par conséquent, les frais de manipulation. plus le débordement est accentué, et plus élevée est la proportion de concentré requise dans -la trempe.
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#cixemple 3 , @u cours d'un essai, exécute sur une échelle indus- trie Ils, de la méthode utilisée dans l'exemple 7, un. avait vert provenant de 2.400 bushels (Si. 575 litres) d'orbe, a été as-
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pergé avec une- solution contenant 5CO Ibs. (227 kg) de sel bisodique de l'acide éthylènediasine-tetra-acéticuej après quoi on a laisse reposer le malt à des températures de re- froidissement pendant 12 heures, aventde l'envoyer à la
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touraille.
Le malt a été tou1"e.ille de la manière appliquée normalement aux uialts de brasserie, vas calculs ont d8t:C1.1trs que 6,4 pour-cent de ce Liait, incorporés dans un :i:élanj;e dia /Lait, font apparaître environ 40 pour 1I,i1110n v8 stabilisateur dans la bière finale, en supposant qu'il n'y ait pas eu de pertes lors de l'exécution du procédé. On a établi deux brassins, dont l'un avec le malt spécial, tenais que l'autre contenait lu pour-cent de ruait traite, bases sur le total de
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,-,,:,,1 t employé. Théoriquement; ceci devrait fournir 62 pour million de sel de stabilisation dans la bière finale.
La bière-témoin préparée en l'absence de tuait traite, était
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viole-:!iü8nt active, avec une perte de 13S [[.1 par bouteille, tandis que la bière fabriquée à partir de la trempe contenant le malt traité 'variait entre une légère tendance au déborde-
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,:.:=1t 3t une perte de li ni de bière, d'une bouteille à l'autre.
Divers essais ont démontré que lo pour-cent de tLlv.-LV trcite, ajoutes à la trempe, produisaient une stabilisation G..v,È: l-y:.it,..c' dans les 'bières .C. vZ'7....li...tw.f.
On eu constaté que la C8IllèI'e de précéder la. plus efficace e:: vue de l'incorporation du composé de ;=.l.li.; 2'1G le, bière consiste à J..,:':J1'f';'i1.er' le ,..c:.1't. vert avec une quan- tité appropriée de compose de stabilisation; a fourmiller ensuite d'une manière habituelle le malt ainsi ;.ï'.î'tL et à incorporai' ensuite le :.c.l' traite de cette garnira , soit seul) f'0i"G el1[-,':ble avec du ;..alt non t:r2it.f:, ùzv.:. le tr?,:vi
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à partir de laquelle la;bière est .préparée. On a constate que, lorsque le compose de stabilisation est incorpore de cette façon à la bière on'obtient des résultats plus unifor- mes et la bière demeure stabilisée pendant une durée beaucoup plus longue.
Des expériences concernant l'introduction du composé de stabilisation à la bière à divers stades de sa fabrication, ont conduit à la conclusion que l'incorporation de malt imprégné avec le compose de stabilisation constitue le procédé le plus efficace en vue de la prévention du débordement. L'expérience de 'laboratoire indique la raison de cet état de chose, à savoir : des noyaux dangereux, capables de libérer le gaz dans la bière finale et de donner lieu au débordement, est un processus complexe et continu.
Les cafetières (malt et/ou blé) contribuent pour une part à la constitution du complexe. Ce dernier réagit avec un consti- tuant de moindre importance, fourni par le houblon. Le nouveau complexe qui en résulte ne fournit le complexepre- sentent un danger potentiel, que lorsqu'il est soumis à la fermentation- . Cette fermentation doit être à son tour ad- tivée par le processus de brassage. Il y a lieu d'admettre que l'efficacité du malt traité, en ce qui concerne la pré- vention du débordement, est due au fait que l'emploi de malt traité empêche la formation de tels complexes et noyaux dangereux.
Lorsque le composé de stabilisation est incorporé directement à la bière, il doit réagir avec les complexes dangereux qui .se sont déjà formés, dissocier ces complexes et les rendre inopérants. Comme il a été démontre par les expériences faites à la fois à l'échelle industrielle et à l'échelle de laboratoire, ceci n'est pas toujours réalisable, Si, comme il a été exposé dans le brevet américain n 2.711.693 de Gray, le problème était celui de la chelation des létaux, il serait logique de dire qu'une chélation pro-
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duitâ avant que les métaux niaient;
été soumis aux .opérations de brassage sera plus 'efficace que si elle. avait lieu après que ces cet aux ont été liés aux composes organiques présents dans le moût et produits pendant là fermentation.
Certains
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de ces composes organiques constituent eux-n-^,res de bons agents de chélation et pourraient parfaitement former des 'complexes avec ces métaux d'une manière si intime, qu'il serait difficile de dissocier ces complexes et de les @re@die
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inopérants, avec l'acide 'G.'C?,''i..'.n^ic!:;lnS-'tG-'r2-cCG-'1C':
Ceci peut être da en partie au fait que le cxlt traité peut provoquer cette .inactivation au pH de la trempa, plutôt qu'au pH, beaucoup plus bas, de la bière. Inefficacité des.
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G.GGr141" de chélation est influencée dans une ;Y' r,ec".-'...;: l.'15 jjsr le pH.
Des études récentes faites sur le carbone et la phos- phore radioactifs démontrent que lorsque des grains de ble so@@ trempes dans des solutions aqueuses d'uree ou d'orthophoniste
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inorganique, ces deux composes pénètrent dans l'enclosperi-je des grains, clEc:,e loxsae ces derniers sont s'&ins et non endommagés.. 'Par conséquent , on a toutes les raisons de croira que les sels sadiques de Il acide éthylèhediaaine-tétra-aceti- que pénètrent également dans un grain d'orge ou de malt.
La teneur en humidité du malt vert est suffisamment élevée (45%), de sorte que l'on. peut s'attendre à une réaction.
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c"l.
T''tclî',:t'1.,,''-. cette idée générale, des f:;.l'",.' préparés avec et sans le, traitement par l'acide é t hy 1 è h a d E,, ii, é t, r a - aoetique ont eT;e'.parfaitei..ent lavés à l'eau, en vue d'éliminer toutes les matières hydrosolubles adhérant à la surface. Ces
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4c-t-eim-r,-L, ensuite macérés dans l'eau contenue dans un #ce lange ur, et l'extrait dans l'eau a été -rapidement sépare psi filtration. La présence du fer été démontrée dans le malt non traité, par la réaction au thio-cyanate ,
tandis que cette
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réaction a été négative :avec l'extrait aqueux de malt traita.
Ceci est interprété comme une indication que le compose de stabilisation a réagi avec le -fer à l'intérieur du grain, de malt et a fixé ce @ar de telle façon que le thio-cyanate ne pouvait pas réagir avec celui-ci.
Tous les raisonnements et toutes les preuves semblent indiquer que l'acide éthylènediamine-tétra-acétique pénètre dans le grain de malt et qu'une réaction a lieu dans ce grain.
Par conséquent, le produit constitué par le malt traité présente un caractère uniqueétant'donné que les métaux et/ou d'autres constituants du complexe redoutable sont rendus inactifs avant leur participation aux opérations de brassage..
Ainsi, le traitement pour l'imprégnation du Naît vert avec le composé de stabilisation exerce une action plus importante que le seul fait d'utiliser le malt comme un "véhicule" pour le compose de stabilisation. Outre qu'il est plus aisé d'employer le malt en tant que moyen d'introduction du composé de stabilisation dans la bière, on obtient que cette dernière est stabilisée pendant une durée plus longue.
Les données expérimentales exposées plus haut en ce qui con- cerne le procédé au thio-cyanate, dans son application aux extraits aqueux de malt traité et de malt non traité, confir- ment l'opinion que le composé de stabilisation réagit au moins avec. le fer contenu dans les grains de malt, reaction qui s'opère à l'intérieur du grain, de faon à fixer 'ae fer de telle sorte qu'il ne puisse pas réagir avec le thio-cyenate Ainsi, le Riait traité de la manière proposéeici constitue un article industriel-nouveau dens lequel le malt et le composé de stabilisation sont unis' dans une forme qui donne une réac- tion chimique autre que dans le cas du malt non traité, pro- duit qui, lorsqu'il est incorporé à la trempe qui sert à la
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fabrication de la bière,
assura des effets de wCr.uJ..Lîc..'L:L011 meilleurs, plus i.iiportbj.j'.s, plue lons et plus durables que ceux réalisés lorsque l-,0 de stabilisation est incor- r pore à la bière au cours de stades ultérieurs de la fabrica- tion de celle-ci.
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3xe>r.ple ±>
Au cours des expériences effectuées, on a remarque que les bières traitées avec les nouveaux amonts de stabili- sation demeuraient extraordinairement claires lorsque les bouteilles étaient entreposées dans les rayons pendant des
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laps de temps prolonges.
Jes bières non traitées avaient ten- dance à se brouiller dans les marnes conditions.
Pour vérifier ces observations, on a utilise un nephelomètre de Coleman, en vue de mesurer l'accroissement de la brouille de plusieurs bières soumises à l'essai dans des conditions d'oxydation accélérée, @ans le cas d'une bière a laquelle on
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a ajouté 25 pour million d'acide éthylènediamine-tétra-acéti- que, l'opacimètre indiquait 20 après un séjour pendant une durée de 4 jours à des températures ambiantes, tandis que l'indication correspondante pour la bière-témoin était de 350. Une autre bière, à laquelle on a incorpore l'agent de stabilisation dans les proportions, fournissait une indication de 18 après un séjour de 3 jours, alors que pour la bière-témoin, l'indication a atteint 105.
Des essais analogues ont ete effectues avec des bières qui étaient brassées à partir de trempes auxquelles on avait
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ajouté une petite proportion d'un i-alt spécial qui avait été stabilise par l'addition a acide ethyleneCtlâ..:..ln.'-tt'GrS.-c'a.C'G1- que (sel bisodique). ,1J;,-";;i le cas uns oiere préparée de cette manière et ayant une concentration théorique de 40 pour million de ce sel (calculée co:...:.3 dsns l'exemple 8), l'opeciraètre indiquait 1-711 prés un séjour de 4 jours à des
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températures ambiantes. Un échantillon de cette même bière, mais ayant une teneur théorique de 80 pour million. de sel, e fourni une indication -de 20 dans le même essai.
Il convient de coopérer ces valeurs .,avec l'échantillon-té@oin, lequel a fourni une' indication de 113.- @u cours d'un autre essai, une bière diff-rente, a@ant une teneur théorique de 160 pour million de sel bisodi. que, a fourni une indication de 13 après un séjour de 4 jours à des températures ambiantes, tandis que la bière - témoin a fourni une indication de 233.
De nombreux autres essais, @@t fourni des résultats analogues. Dans. tous ces essais= les bières contenant une addition d'acide éthylène- dia@ine-tétra-acétique ou deses sels demeuraient claires ou sensiblement telles à vue d'oeil pendant la durée des essais, tandis que les échantillons-témoins devenaient brouilles à très brouillés.
Des essais à échelle industrielle ont confirmé ces résultats. Ces essais démontrent que le procédé selon l'in- vention permet de réaliser une élévation sensible de la stabilité oxydative des bières, ainsi qu'une reduction ou une élimination du débordement
L'expression "malt vert", telle qu'utilisée dans la description ci-dessus et dans les revendications qui suivent, sert à désigner le grain, dans n'importe quel stade de ger- mination contrôlée, avant que sa croissance et ses activités enzymatiques ne soient interrompues par les températures finales ae touraillage.
Bien que les ,iodes de réalisation les plus importances, aient ete exposée dans ce qui précède, il est oien entendu que diverses modifications peuvent être apportées aux modes opératoires particuliers qui ont été décrits, cela sans dépasser le cadre de la présente invention.
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COMPANY: THE KURTH MALTING COMPANY, residing at
EMI1.1
MILWAUKEE, WISGONSIN - (E. U. A..
(Representative: P. HANSSENS).
STABILIZED AND MALT BEER MANUFACTURING PROCESS
SPECIALLY PREPARED FOR USE IN
THIS MANUFACTURING PROCESS.
Amending letter attached to be valid as of right, on 9/9/58: On page 14, Zth bottom line, it is necessary to read n 2.711.963 and not 2.711.693.
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The present invention relates to a process for the manufacture of stabilized beer and to a malt specially prepared for use in this process of manufacture; it further comprises a method of reducing or eliminating the "spill" or "spurt" of the beer, wherein a small amount of ethylenediamine-tetra-acetic acid or one of its non-toxic alkali or alkaline metal salts -terreux is incorporated into the beer as a stabilizing compound at any point during the manufacture of the latter, prior to bottling, in a proportion called to give approximately 5 to approximately 250 per
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million acid or salt in the final product,
the effect of which is to essentially prevent overflow and to promote oxidative stability. The invention also comprises the more particular process of incorporating the acid or salt into the malt, or a part thereof which is used in the brewing operation, before kilning it. here, this incorporation being followed by that of the malt thus treated in the steeping used during the brewing operation, these incorporations being made in the required proportions, in order to obtain, in the final beer, an estimated content of stabilizing compound ranging about
5. at about 250 per million.
The invention further comprises, as a new product, a kiln malt impregnated with one of said stabilizing compounds in an amount sufficient to produce in the final beer a concentration ranging from about 5 to about 250 per million. ; all as will be explained in more detail hereinafter and as will be specified in the claims.
The main object of the present invention is to control or eliminate the tendency of beer to overflow. Beer overflow is frequently encountered in commercial beers. Are all beers oversaturated? carbonic acid. The latter is normally "bound" so intimately with beer, that even when opening the bottle, or other container, and this even if the beer is at a high temperature (up to 100 F (38 C)), the liberation of carbonic acid is slow and gradual. On the other hand, in the case of "wild" beer, the excess of carbonic acid above the saturation level is released within a few seconds. This suddenly released carbonic acid escapes from the bottle and carries the beer in its wake.
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Taking into account, on the one hand, the overflow properties of the beer, and, on the other hand, the temperature, the loss of beer can amount to a few milliliters, or else, in extreme cases, can go up to 'to two-thirds of the contents of the bottle. @ The higher the temperature at which the bottle is opened, the greater the loss.
A subsidiary object of the present invention is to increase the oxidative stability of beer. All beers contain a small amount of oxygen, except that when stored at room temperature for any length of time, most beers acquire an "oxidized flavor". On the other hand, such beers tend to get dodgy. Beers differ considerably from each other in their tendency to acquire such unfavorable characteristics, i.e., they differ greatly from each other in their oxidative stability.
Beer overflow has been a problem for the brewing industry since the practice of bottling beers. Several attempts have been made to control foaming and many theories have been advanced as to the cause of this phenomenon.
However, despite efforts to date, no valid method for controlling overflow has been found or adopted by brewers. Indeed, this problem is of an empirical nature.
It has been found that simple traces of either any of the non-toxic salts, namely the alkali or alkaline earth metal salts of ethylene acid.
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diawine-tbtra-5 Cetic, either this acid itself, are able to prevent or significantly reduce overflow
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some beer . It was surprising to find, in addition, that the incorporation of these compounds exerts an important action as regards the improvement of the oxidative stability of the beer thus treated.
It has further been found that ethylenediaminetetraacetic acid and its salts are not destroyed, or that at least their effectiveness in reducing overflow is not destroyed by brazing operations. Thanks to this feature, compounds can be incorporated at any suitable stage of the manufacturing process. For example, they can be incorporated into beer after filtration or immediately before bottling, or they can be added to malt, either before or after kilning of the latter, but preferably before kilning; they can be incorporated into the brewing water or in the quench, or be introduced into the boiling boiler; or, when an anti-freeze compound is added, the acid or its salts can be incorporated together with this compound.
The incorporation of the acid or a salt thereof into the final beer is more economical, but it is somewhat more advantageous to make this incorporation into the malt.
Malt treated with ethylenediaminetetraacetic acid, or one of these alkali metal salts, is a valuable commercial product and can be used in the brewery for spill control. A treated malt can be brewed as it is, or it can be mixed with untreated malt in determined proportions, so as to perfectly control the overflow in all seasons and with different brews, since each brew can produce beers which vary greatly between them as regards its overflow properties.
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Some of these beers require more processing than others. The increase in the oxidative stability of beers is an inherent property of this treatment.
Although it has been found that all salts and metals
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alkali and alkaline earth metals of 2'aciâ: ... ethylene-diamine-tetra-acetic, as well as this acid itself, are also effective with regard to the spill-over properties of beers, it is of course of course. that the compound used must be non-toxic and that it must be
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preferably physiological <Slow inert. It is sufficient that this compound has a slight solubility in water, since the compounds in question are used in minimal amounts. For these reasons, the sodium and calcium salts of ethylenediaminetetraacetic acid are the preferred stabilizing compounds.
However, the corresponding compounds of lithium, potassium and magnesium are also effective. Most of the experiments have been carried out with the sodium salts of ethylenediaminetetraacetic acid, and the data thus provided demonstrates the results obtainable with the other compounds reported.
The invention will be explained in more detail with reference to the following specific examples, which represent practical possibilities for carrying out the process according to the present invention.
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xa m on 1.
In this example, a number of commercial beers for keeping, received from different breweries that were having difficulty with overflow, were treated with different amounts of the
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ethylenediarline-tetra-acetic acid bisodium salt.
In each case, the beer was filtered, saturated with acid
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carbonic, bottling (in 12 oz.
(30 cm5)) and then tested for overflow, with and without the stabilizer treatment.
The tables below constitute a. summarizes the results obtained:
Beers from Brewery "A"
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<tb> beer <SEP> from <SEP> For <SEP> million <SEP> from <SEP> Overflow <SEP> Loss <SEP> from <SEP> beer <SEP> to <SEP> opening <SEP> of <SEP> the
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<tb> Guard <SEP> N <SEP> salt <SEP> incorporated <SEP> bottle <SEP> 86 F <SEP> (30 C),
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Beers from Brewery "B"
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<tb> For <SEP> million <SEP> of <SEP> Overflow <SEP> Loss <SEP> of <SEP> beer <SEP> to <SEP> 86 F <SEP> (30 C)
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Beers from Brewery "C"
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<tb> For <SEP> million, <SEP> from <SEP> - <SEP> Overflow <SEP> Loss <SEP> from <SEP> beer <SEP> to <SEP> 86 F <SEP> (30 C) < SEP> to <SEP> ml
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<Desc / Clms Page number 8>
It emerges from the results collected in the tables above that the addition of the bisodium salt of ethylenediamine-tetra-acetic acid, in proportions which vary from about 5 to about 250 per million,
and given the violence of the overflow resulted in cuddling beers from three breweries all of which experienced difficulties due to overflow, when these marl beers were industrially bottled, untreated. example 2.
Other experiments have established that the anion, that is to say, the part of the salt constituted by ethylenediaminetetraacetic acid represents the effective agent in the sense of reducing the overflow, tanais that the metal cation which accompanies this anion plays a relatively small role.
The bisodium and bipotassium salts of ethylene = nediaminetetraacetic acid were prepared in the laboratory and tested. Monomagnesic and monocalcic salts of this acid were also prepared, and tested, with the following results:
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<tb> Beer <SEP> from <SEP> the <SEP> Brewery <SEP> "C"
<tb>
<tb> Sel <SEP> For <SEP> million <SEP> Overflow <SEP> Loss <SEP> of <SEP> beer <SEP> at
<tb> embedded <SEP> of <SEP> sel <SEP> incor- <SEP> 86 F <SEP> (30) <SEP> in <SEP> ml
<tb> poré
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<tb> None <SEP> - <SEP> Violent <SEP> 150
<tb> Bisodic <SEP> 100 <SEP> Quiet
<tb> Bipotassiqae <SEP> '<SEP> 100 <SEP> Quiet
<tb> @onocalcique <SEP> 100 <SEP> Calm <SEP> 0
<tb> @ onomagnésic <SEP> 100 <SEP> Calm
<tb>
The above-mentioned tests, as well as others, have shown that any of the non-toxic alkali metal and alkaline alkali salts of ethylenediamine-tetra-acetic acid, salts which are at least slightly soluble in water,
are effective in the process
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according to the invention. Although it has not been possible to detect any appreciable difference between salts of different basicity, it is generally preferable to employ the bibasic salts, that is to say, the bisodium or monocalcium salts of the acid. ethylenediamine-tetraacetic. example 3.
In a common batch from Brewery "A", 70 barrels (8,214.5 liters) of commercial beer for aging were placed in a separate tank and treated with the bisodium salt of ethylenediamine-tetra-acetic acid; in a proportion of 55 per million of beer. This beer was then saturated with carbonic acid, bottled by industrial processes, pasteurized and treated in a manner identical to that of an identical batch, but which had not been treated. For bottling, 1 quart (0.946 liter) bottles were used.
Immediately afterwards, the bottles were packed in crates; several bottles were opened at 75 F (24 C). Bottles of untreated beer overflowed violently and lost an average of 240 ml per bottle, while treated beer had only a slight tendency to overflow, with no loss of beer.The next day, untreated beer resulted in losses averaging 320 ml per bottle while the treated beer still did not cause any loss.
It should be noted that in the tests noted above, the amount of salt added was only approximately 1.5 lbs. (0.70 kgar 100 barrels (11,735 liters) of beer, which is a normal addition rate for brewing aids, for example for anti-freeze compounds. These treatments did not cause any detectable change in flavor or other properties:
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;: 5 ...; the b1.ra, those that color, ûa idn, LJ 4 or aroma, has found that the additions of diacid ethyleneaia.J: l1l9-tetx'a-
EMI10.2
2¯ce-tick or one of its. sodium salts ;, in amounts ranging from
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from about C, 5 to about 6 les.
(0.25 to 2.25 kg) here barrels (11: 733 liters) of beer - the exact proportion
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being determined by the. overflow severity - resolve
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2: / 2C successfully overflow problem. A specific example will be given below in which use is made of other compounds of the acid eth, ylenediéw.ine -te-c.ra-acé'GiQL16 ¯s ::: t: 1a -: z 1. .; 0.: 1S these tests, five samples of the .r..0r., 8 quenching
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have been subjected to different treatments, in which
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1 \ ... 0 per million diacid 6Titlyr-8: C1vCl, aar..in-e'Gr, .-- aC G lt7Lr and three of its sodium salts were added, respec- tlv3fi: .Snt, to separate lots, one lot being used COHJ1Üe
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witness.
The results have been summarized in the following table:
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<tb>
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addition 0 to the steeping iësü.tat: ¯¯¯ ¯¯ ... ¯¯¯.¯ z ¯ es ai .... deviation oauvage, loss of beer - 1CO p / million acid Trend only - no loss - 100 p / million of bisodium salt "tt" ". P! ::: 1 ion of trisodium salt" 1 "p / million. Of tetra-sodium salt"
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All four sodium salts of ethylene acid- =
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diaaine-tstra-acetic 5 as well as the acid alone produce the favorable rc-sul-1-u-ats. Of the five adjuvants, the bisodium salt was the most favorable, and the. most of
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tests have been done with this particular salt.
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-xes.ole.0t # In this example, we experimented with adding 1 (; per million (proportion based on the amount of beer
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final) at different stages of the manufacturing process.
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One batch, which was not processed and had normal steeping, produced a wild beer with a loss of 100 ml on foaming. Another batch was added with 100 per million bisodium salt of the acid
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ethylenediamine tetraacetic, which was incorporated directly into the mash, provided a beer with a slight tendency to be wild, but did not give rise to the overflow. Another batch, which was added 100 per million salt
EMI11.2
Ethylenediamine-tetra-acetic acid bisodium, inc: oD # boiling boiler pores, provided beer with a slight tendency to be wild, but not experiencing spillover loss.
Example 6.
In another series ceased, varying quantities
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of bisodium salts of ethylenediamine-tetra-acetic acid were incorporated into the brewing water added to the batches of this steep, / with the following results:
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Addition Results. ¯¯¯ ¯¯¯¯¯
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<tb> 0 <SEP> Violent, <SEP> loss <SEP> of <SEP> 158 <SEP> ml
<tb>
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50 p / million Lodéré, beer waste - 74 ml
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<tb> 125 <SEP> p / million '<SEP> Trend, <SEP> not <SEP> of <SEP> loss <SEP> of <SEP> beer.
<tb>
example 7.
In this example, the malt was treated with the biso- salt.
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ethylenediamillin-tetraacetic acid and then used as a vehicle to stabilize beers. In the oven to incorporate the salt into the malt, a green malt was treated with a solution in water of the bisodium salt before kilning the laughter. This green malt was then allowed to stand for a period of two hours, after which it was kilned in the usual manner. The concentration of incorporated salt, expressed relative to the final malt, was
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about bzz per 100 g of dry ualt.
The amount of pre-
<Desc / Clms Page number 12>
The flavor in the processed malt can vary within limits of from about 0.5 percent to about 10 percent by weight, based on the dry product, the final product being used as an adjuvant to the normal malt present in the mixture. eg.
In a series of trials, small amounts of malt treated as above and containing ± percent bisa dic salt were substituted for equivalent amounts of normal malt in several brews. Lots- have
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been prepared with the 1 - '. il2S percentages of this aieca, ¯r'.c, .s ::, green, kiln in an identical way, id: l1., s ne COGl) Ol'G ...: . ".. '.': ':' no stabilizer ..
The following results were obtained:
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5; of.; of% of p / mi11ion .Jé7Jorderle: 1t of 1.?. normal malt special malt special final stabilizer malt? C :: D3 in the to stabilizer- without stabilizer in in bottles quenching t7e.r in beer sator
EMI12.3
<tb> the <SEP> trem @ e <SEP> subsidiary <SEP>, <SEP>
<tb>
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fe8.0 0 1.0 0 moderate, loss of bi, 3 :: '::; Yo = #. # .- 'J0 0 5.0 0 moderate loss of beer3 7 b ±, 0 1.0 0 24 t! Î0û.:'.;, 'Loss of beer .- # !: l'
EMI12.5
<tb> 95.0 <SEP> 5.0 <SEP> 0 <SEP> 120 <SEP> trend, <SEP>,. <SEP> n. '
<tb>
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loss of beer a6c. ':
Tests show that a considerable part of
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the effectiveness of the stabilizing agent incorporated in a.u G'lfis is lost when the addition is made to the @:. green, to then undergo kilning operations, as well as
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brewing operations; however "this is compensated by the increased ease which lies in the possibility of being able -
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provide a processed malt which, when incorporated in the correct proportions in. normal malt, is able to stop frothing.
In addition, storage tests indicate that when the stabilizing compound is added
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: .u rcait, instead of the final beer, cett3 ic r7. ¯ ..
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is stabilized for a somewhat longer time. Thus while the addition of stabilizing agent to the finished beer plays an extremely favorable role in stabilizing the beer under all usual conditions, the method of adding the compound to the malt may prove more advantageous. , given the greater ease with which it is performed and the fact that the beer thus treated remains stabilized for a somewhat longer time.
This last detail is of particular importance in certain abnormal or prolonged storage conditions.
In a series of tests carried out with the same treated malt, but using other brewing materials, a control beer was prepared which had violent spillover activity, with a loss of 12d ml of beer. After 1.0 percent of the normal malt used was replaced, during the preparation of the mash, by the same proportion of treated malt, a beer was obtained which, compared to the first, showed moderate activity, the loss. of beer being 26 ml. These tests demonstrate that 24 per million bisodium salt was not entirely sufficient to control the overflow of this beer.
However, this is not a problem, since one can prepare a standardized "concentrate" malt, and mix this malt with the brewing materials, at any suitable stage of production, to eliminate the overflow which would exist in the brewing. normal operating conditions. Likewise, it is possible to use a "concentrate" (treated malt) having a higher percentage of stabilizer, in order to reduce the quantity of concentrate required and, consequently, the costs of handling. the more the overflow is accentuated, the higher is the proportion of concentrate required in the quench.
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#cixample 3, @during a test, perform on an industrial scale Ils, of the method used in Example 7, a. had green from 2,400 bushels (Si. 575 liters) of orb, was as-
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perged with a solution containing 5CO Ibs. (227 kg) of ethylenediasine-tetra-acetic acid bisodium salt, after which the malt was allowed to stand at cooling temperatures for 12 hours, before sending it to the
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kiln.
The malt was all in the manner normally applied to brewing utilities, your calculations should have been: C1.1 only 6.4 percent of this milk, incorporated into a: i: elanj; e dia / Milk , show about 40 to 1I, i1110n v8 stabilizer in the final beer, assuming that there were no losses during the execution of the process Two brews were established, one with malt special, held that the other contained the percent of the draft, based on the total of
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, - ,,: ,, 1 t employee. Theoretically; this should provide 62 per million of stabilizing salt in the final beer.
The test beer prepared in the absence of killed treats, was
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violates -:! iü8nt active, with a loss of 13S [[.1 per bottle, while beer made from the mash containing the treated malt 'varied between a slight tendency to overflow-
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,:.: = 1t 3t a loss of li ni beer, from one bottle to another.
Various tests have shown that 10 percent of tricited tLlv.-LV, added at steep, produces G..v, È: l-y: .it, .. c stabilization in .C beers. vZ'7 .... li ... tw.f.
It was found that the C8IllèI'e to precede the. more efficient in view of the incorporation of the compound of; =. l.li .; 2'1G le, beer consists of J ..,: ': J1'f'; 'i1.er' le, .. c: .1't. green with an appropriate amount of stabilizing compound; a then swarm the malt in the usual way as well; .ï'.î'tL and then incorporated the: .cl 'treats this garnish, either alone) f'0i "G el1 [-,': wheat with du; .. alt not t: r2it.f :, ùzv.:. le tr?,: vi
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from which the beer is prepared. It has been found that when the stabilizing compound is incorporated in this way into the beer more uniform results are obtained and the beer remains stabilized for a much longer time.
Experiments concerning the introduction of the stabilizing compound to beer at various stages of its manufacture, have led to the conclusion that the incorporation of malt impregnated with the stabilizing compound constitutes the most effective method for the prevention of overflow. . The laboratory experiment indicates the reason for this state of affairs, namely: dangerous nuclei, capable of releasing the gas in the final beer and giving rise to the overflow, is a complex and continuous process.
The coffee makers (malt and / or wheat) contribute in part to the constitution of the complex. The latter reacts with a constituent of less importance, supplied by the hops. The resulting new complex only provides the complex with a potential danger when it is subjected to fermentation. This fermentation must in turn be encouraged by the brewing process. It should be recognized that the effectiveness of treated malt in preventing overflow is due to the fact that the use of treated malt prevents the formation of such dangerous complexes and kernels.
When the stabilizing compound is incorporated directly into beer, it must react with the dangerous complexes which have already formed, dissociating these complexes and rendering them inoperative. As has been demonstrated by experiments carried out both on an industrial scale and on a laboratory scale, this is not always achievable, though, as has been disclosed in U.S. Patent No. 2,711,693 to Gray , the problem was that of the chelation of the lethals, it would be logical to say that a chelation pro-
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duitâ before the metals denied;
been subjected to the brewing operations will be more 'efficient than if it. takes place after these substances have been linked to organic compounds present in the wort and produced during fermentation.
Some
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of these organic compounds themselves constitute good chelating agents and could perfectly well form complexes with these metals in such an intimate manner, that it would be difficult to dissociate these complexes and to re @ die them.
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inoperative, with the acid 'G.'C?,' 'i ..'. n ^ ic!:; lnS-'tG-'r2-cCG-'1C ':
This may be due in part to the fact that the treated substance can cause this inactivation at the pH of mash, rather than at the much lower pH of beer. Ineffectiveness of.
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G.GGr141 "chelation is influenced in a; Y 'r, ec".-'...;: l.'15 jjsr the pH.
Recent studies on radioactive carbon and phosphorus show that when wheat grains are soaked in aqueous solutions of urea or speech therapist
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inorganic, these two compounds penetrate into the enclosure of the grains, clEc :, e loxsae the latter are s '& ins and not damaged ..' Consequently, there is every reason to believe that the sadistic salts of ethylhmedium acid -tetra-aceti- c also penetrate a grain of barley or malt.
The moisture content of green malt is high enough (45%), so that one. can expect a reaction.
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c "l.
T''tclî ',: t'1. ,,' '-. this general idea, f:;. l ',.' prepared with and without, treatment with et hy 1 è had E ,, ii, et, ra - aoetic acid were and were perfectly washed with water, in order to remove all water-soluble materials adhering to the surface.
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4c-t-eim-r, -L, then macerated in water contained in a mixture, and the water extract was quickly separated by filtration. The presence of iron was demonstrated in untreated malt, by the reaction with thio-cyanate,
while this
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reaction was negative: with the aqueous malt extract treated.
This is interpreted as an indication that the stabilizing compound reacted with the iron inside the grain, malt and bound this ar in such a way that the thio-cyanate could not react with it.
All reasoning and all evidence suggests that ethylenediaminetetraacetic acid enters the grain of malt and that a reaction takes place in that grain.
Consequently, the product consisting of the treated malt has a unique character since the metals and / or other constituents of the formidable complex are rendered inactive before their participation in the brewing operations.
Thus, the treatment for the impregnation of the Green Star with the stabilizing compound exerts a greater effect than the mere fact of using the malt as a "vehicle" for the stabilizing compound. In addition to the fact that it is easier to use malt as a means of introducing the stabilizing compound into the beer, it is obtained that the latter is stabilized for a longer period of time.
The experimental data set forth above with respect to the thio-cyanate process, in its application to aqueous extracts of treated and untreated malt, confirm the opinion that the stabilizing compound at least reacts with it. the iron contained in the grains of malt, a reaction which takes place inside the grain, so as to fix the iron in such a way that it cannot react with thio-cyenate Thus, the treated milk of The manner proposed here constitutes an industrial-novel article in which malt and stabilizing compound are united in a form which gives a chemical reaction other than in the case of untreated malt, which product when incorporated tempering which is used for
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beer making,
wCr.uJ..Lîc .. 'L: L011 better, more i.iiportbj.j'.s, longer and longer lasting effects than those achieved when l-, 0 stabilization is incorporated into the beer during later stages of its manufacture.
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During the experiments carried out, it was noticed that beers treated with the new stabilization upstreams remained extraordinarily clear when the bottles were stored on the shelves for long periods of time.
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extended periods of time.
Untreated beers tended to cloud over in marl conditions.
To verify these observations, a Coleman nephelometer was used to measure the increase in fog of several beers tested under accelerated oxidation conditions, in the case of a beer which was tested.
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added 25 per million of ethylenediaminetetraacetic acid, the opacimeter indicated 20 after staying for 4 days at room temperatures, while the corresponding reading for the control beer was 350. Another beer, to which the stabilizing agent was incorporated in the proportions, gave an indication of 18 after a stay of 3 days, while for the control beer, the indication reached 105.
Similar tests were carried out with beers which were brewed from mash which had been
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added a small proportion of a special i-alt which had been stabilized by addition to ethyleneCtlâ ..: .. ln .'- tt'GrS.-c'a.C'G1- acid (bisodium salt). , 1J;, - ";; In case one prepared in this way and having a theoretical concentration of 40 per million of this salt (calculated co: ...:. 3 in Example 8), the opeciremeter indicated 1-711 for a 4-day stay at
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ambient temperatures. A sample of the same beer, but with a theoretical content of 80 per million. of salt, e gave an indication of -20 in the same test.
These values should be cooperated with the sample, which gave an indication of 113.- During another test, a different beer, with a theoretical content of 160 per million bisodi salt. that, gave an indication of 13 after a stay of 4 days at ambient temperatures, while the control beer gave an indication of 233.
Numerous other tests provided similar results. In. all of these tests = beers containing an addition of ethylene-dia- ine-tetra-acetic acid or its salts remained clear or noticeably visible during the test period, while the control samples became cloudy to very scrambled.
Industrial scale trials have confirmed these results. These tests demonstrate that the process according to the invention makes it possible to achieve a significant increase in the oxidative stability of beers, as well as a reduction or elimination of overflow.
The term "green malt", as used in the above description and in the claims which follow, is used to denote the grain, in any stage of controlled germination, before its growth and activities. enzymes are not interrupted by the final kilning temperatures.
Although the most important embodiments have been set forth in the foregoing, it is understood that various modifications may be made to the particular procedures which have been described, without going beyond the scope of the present invention.