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La présente invention est. relative aux procédés pour faire adhérer deux surfaces entre elles et aux matériaux destinés à leur mise en oeuvre.
Il est connu que certains polyamides linéaires synthétiques présen- tant des propriétés adhésives, de sorte qu'ils peuvent être utilisés pour provoquer l'adhérence de deux surfaces entre elles, par exemple entre deux surfaces métalliques. Les méthodes générales utilisées consistent à placer une masse du polyamide entre les surfaces à réunir et ensuite à soumettre l'assemblage à un chauffage et à une pression, la température généralement adoptée étant celle à laquelle le polyamide fond, ou une température juste supérieure à la précédente, et la pression suffisante pour maintenir les éléments de l'aseemblage entre eux. Par refroidissement de l'assemblage, on obtient un joint d'une résistance raisonnable.
La présente invention concerne un nouveau procédé pour provoquer une adhérence, qui est basé sur l'usage d'un polyamide linéaire synthétique ce procédé permettant d'obtenir un joint d'une résistance au cisaillement améliorée, à des températures normales et élevées et une résistance à l'ar- rachement fortement accrue.
La présente invention concerne un procédé pour assurer une adhé- rence entre deux surfaces, par interposition entre les deux surfaces à ré- unir d'un polyamide linéaire synthétique (comme défini ci-dessus), par sou- mission de l'assemblage ainsi réalisé à une température suffisante pour fondre le polyamide et à une pression au moins suffisante pour maintenir l'assemblage, par refroiddssement de l'assemblage et par relâchement de la pression, ce procédé consistant à placer, entre lesdites surfaces, avec le polyamide, une résine synéhétique thermodurcissable du type phénol-aldéhyde (comme défini ci-dessous).
Il a été trouvé que par le procédé précité, on peut effectuer des liaisons extrêmement solides et résistantes à la chaleur. l'invention est d'un intérêt particulier pour assurer l'adhérence de surfaces métalliques, par exemple en aluminium ou en titane ou en leurs alliages ou encore en acier inoxydable , en particulier sous la forme de feuilles comme il est d'usage dans les constructions aéronautiques, mais elle est applicable d'une manière générale et peut être utilisée pour assu- rer l'adhérence entre de nombreux matériaux qui sont généralement difficiles à coller ensemble, par exemple le verre? la porcelaine et autres matières céramiques et matières résineuses synthétiques dures. telles que les rési- nes thermodurcissables. La solidité du liant adhésif varie quelque peu se- lon la nature p des matériaux réunis.
Par résine thermodurcissable du type phénol-aldéhyde, on entend non seulement celles des résines thermodurcissa- bles qui sont obtenues par la condensation d'un phénol avec un aldéhyde (de préférence du formaldéhyde), mais aussi celles des résines d'une strucutre similaire ou identique qui peuvent être obtenues par d'autres voies, par exemple par la condensation d'un phénol avec de l'hexaméthylène-tétramine.
Par l'expression polyamide linéaire synthétique du type nylon, on entend désigner un amide polymère synthétique à chaineu langue,qui comporte des groupes amides périodiques faisant partie intégrante de la chaîne poly- mère principale-et qui est capable d'être formé en un filament dans leqùel les éléments de structure son%orientés dans la direction de l'axe.
Le procédé suivant l'invention peut être mis en oeuvre de la manié- re suivante :
1.) Une composition formée essentiellement par le polyamide li- néai.re synthétique et la résine synthétique-thermodurcissable du type phénol- aldéhyde est appliquée sur l'une ou sur les deux surfaces à faire adhérer entre elles, par diverses méthodes telles que
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a) On prépare une solution d'une résine phénol-aldéhyde et d'un polyamide linéaire synthétique dans un même solvant, ou une dispersion du polyamide linéaire synthétique finement divisé dans une solution d'une résine phénol-aldéhyde et on l'applique sur les surfaces à faire adhérer,! on laisse ensuite la solution eu la dispersion se sécher (de préférence à l'air et à la température ambiante)
pour enlever l'agent solvant et les surfaces enduites sont ensuite placées face à face et soumises à un chauf- fage et à une pression comme décrit ci-dessus. b) La résine phénol-aldéhyde sous la forme d'un sirop ou d'une solution est appliquée aux surfaces à faire adhérer , et pendant qu'ilssont enche humides ou collants, on applique, sur les revêtements ainsi obtenus, une certaine quantité de polyamide linéaire synthétique finement divisé.
Les revêtements sont ensuite séchés de la façon nécessaire (de préférence à l'air et à la température ambiante) et ensuite amenés en contact face à face avec chauffage et pression comme décrit ci-dessus.
Le polyamide linéaire synthétique pulvérulent peut être obtenu, par exemple, par précipitation du polyamide de sa solution dans du phénol, par addition d'alcool et/ou d'eau.
2.) Une masse constituée essentiellement par le polyamide linéaire synthétique est placée entre les surfaces à faire adhérer ensemble et la résine synthétique thermodurcissable du type phénol-aldéhyde est disposée entre ladite masse et lesdites surfaces, l'assemblage ainsi formé étant sou- mis à un chauffage et à une pression comme décrit ci-dessus.
Ce procédé peut consister à former une pellicule ou une feuille de polyamide linéaire synthétique, d'une épaisseur de 0,075 à 2,54 mm par exemple, et à appliquer soit sur les surfaces de la.pellicule ou de la feuille, soit sur les surfa- ces à réunir un revêtement mince d'une résine phénol-aldéhyde thermodurcis- sable, la pellicule ou la feuille de polyamide linéaire synthétique étant ensuite placée entre les surfaces à réunir et l'assemblage traité comme décrit ci-dessusA la place du film auto-porteur de polyamide linéaire synthétique, on peut utiliser une feuille d'un matériau enduite avec le po- lyamide , par exemple une feuille-support foraminée, telle qu'une feuille de fibres de verre tissée, enduite avec le polyamide.
L'une des caractéristiques de cette invention réside dans le fait qu'on forme à l'origine une couche d'une résine phénol-aldéhyde thermodurcis- sable entre ùn corps solide de polyamide linéaire synthétique ët les surfa- ces à réunir, bien qu'il se produise un certain dégré d'interfusion de ces matériaux , lorsque l'assemblage est chauffé pour fondre le polyamide.
L'invention peut employer l'une quelconque des formes bien connues d'un polyamide linéaire synthétique et, par exemple, ceux qui sont obtenus par la condensation d'acides dibasiques, tels que l'acide sébacique, l'acide adipique ou dilinoléique, avec des diamines, dontl'exemple le plus commun est l'hexaméthylène-diamine. Les polyamides précités sont de la formule générale -NH.R1.NH.CO.R2.CO- dans laquelle R1 et R2 sont des chaînes hydro- carbonées aliphatiques linéaires. Leur production est décrite dans de nom- breux erevete et par exemple dans le brevet anglais N 461.237 du 9 Mai 1935.
Une autre forme de polyamide qui peut être utilisée et qui présen- te des avantages est celle qui dérive du caprolactame, de l'acide # -ami- nocaproique ou de substances chimiques analogues. Ces polyamides qui sont décrits dans les brevets anglais N 461. 236 du 9 Mai 1935 , N 535.421 du 2 octobre 1949 et dans d'autres brevets différent chimiquement des types dérivés de la diamine en ce que, tandis que les polyamides du type caprolac- tame comportant des groupes périodiques -NHCO-, les polyamides du type
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diamine comportent des groupes -NHCO- et -CONH- alternant dans leur chaîne linéaire. Des mélanges de polyamides ou de copolymères de polyamides peu- vent être utilisés.
De préférence, on choisit une résine phénol-aldéhyde thermodurcis- sable qui, dans les conditions d'obtention, ne durcit pas avant que le poly- amide fonde. Les polyamides du type diamine que l'on peut se procurer dans le commerce fondent à des températures de l'ordre de 220- à 260 C. Des exemples dont le polyhexaméthylène-sébacamide connu sous le nom de "Nylon
610" et présentant l'unité de structure périodique -NH(CH2)6NHCO(CH2)8CO- et le polyhexaméthylène-adipamide connu sous le nom de "Nylon 66" et présen- tant l'unité de structure périodique : -NH(CH2)6NH.CO(CH2)4CO-.
Des polya- mides d'un point de fusion plus bas sont toutefois appropriés et l'on peut indiquer, d'une manière géhérale, que les polyamides d'un point de fusion compris entre 150 C et 250 C sontuutilisables pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention.
Les polymères du type caprolactame que l'on peut trouver dans la commerce ont généralement des points de fusion compris entre 185 C et 1 215 C. Des exemples de tels polymères que l'on peut trouver dans le commer- ce sont le produit vendu sous la marque "Rilsan" (fabriqué par la Société Organico, France) et que l'on suppose être le polyamide de l'acide #-ami- no-undécylique présentant l'unité de structure périodique : NH(CH2)1 OCO et le poly-caprolactame présentant l'unité de. structure périodique -NH(CH2) 5CO-.
Les polyamides linéaires synthétiques qui renferment le groupe substituant S les rendant solubles dans l'alcool peuvent aussi être emplo- yés.
La résine employée est, de préférence une résine phénol-formaldé- hyde thermodurcissable.Bien que l'on préfère les produits de condensation directe du phénol et du formaldéhyde, le terme doit être compris comme en- globant les produits de condensation du formaldéhyde avec divers phénols bien connus pour la formation de résines, par exemple le diphénglol-propane, les crésols, le résorcinol, et autres phénols monoatomiques ou polyatomi- ques. Des résinesrthermodurcissables dérivées d'aldéhydes autres que le formaldéhyde peuvent être également utilisées, par exemple les résines phé- nol-furfural.
Le rapport entre la résine phénol-aldéhyde et le polyamide peut varier dans de larges limites, par exemple 1 partie en poids de résine phé- nolique (calculé sous forme solide) pour 1 à 10 pates en pods de polya- mide. Le rapport optimum apparait dépendre entre autres facteurs, du type de polyamide.
Les exemples suivants servent à illustrer l'invention sans la li- miter pour autant. Dans'ces exemples ilyya lieu de tenir compte des données générales suivantes
L'alliage d'aluminium mentionné dana lés exemples a une épaisseur de 0,9 mm; celui utilisé pour les tests au cisaillement répond aux normes D.T.D.546B et celui utilisé pour les tests à l'arrachement répond aux nor- mes D.T.D. 610B. Avant utilisation, le métal est dégraissé dans un bain de vapeur de trichloréthylène et nettoyé suivant les normes D.T.D. 915A.
Le titane cité dans lés exemples a une épaisseur de 1 mm. Après projection de sable et dégraissage, il est nettoyé par immersion dans une solution aqueuse à 50% d'acide nitrique.
L'acier inoxydable mentionné dans les exemples contient 7% de nickel et 17% de chrome et a une épaisseur de 3,20 mm.
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Il est nettoyé par projection de sable.
Dans tous les assemblages à recouvrement réalisés pour les tests au cisaillement, la largeur du joint est de 25,4 mm et celle du recouvre- ment de-12,7 mm.
La résine phénol-formaldéhyde employée est préparée comme suit :
On fait réagir 1 mol de phénol et 1,1 mol de formaldéhyde en pré- sence de 0,01 molsde soude caustique en opérant de la façon suivante : ON mélange du phénol (94 g) et de la formaline (89 g) avec de l'eau (56 g) et une solution aqueuse à 20% de soude caustique (2 g).La température du mélange est élevée avec précaution jusqu'au point d'ébullition (sous reflux) de façon que la réaction exothermique intiale se déroule doucement. Lors- que cette réaction exothermique est terminée,la solution de résine est main- tenue au point d'ébullition jusqu'à ce que le point final désiré soit at- teint.
Après refroidissement jusqu'à environ 85 C, la solution de résine est distillée sous pression réduite (environ 25 mm de Hg) jusqu'à déshy- dratation complète, cet étage de la distillation étant marqué par un ac- croissement rapide de la température de la résine. A 80 C de la distilla- tion est*interrompue et la résine dissoute dans suffisamment d'alcool éthy- lique pour donner une solution contenant 75% de résine en solides.
D'autres résines présentant un rapport phénol-formaldéhyde compris entre 1:0,9 et 1 :2,0 peuventêtre préparées d'une manière analogue.Dans chaque cas, on utilise 0,01 mol de soude caustique par mol de phénol.
Avec un rapport phénol-formaldéhyde inférieur à 1:1,8, la quanti- té d'eau ajoutée dans chaque réaction est telle que la somme des poids de formaline et d'eau soit constante .Au-dessus du rapport précité, on n'ajou- te pas d'eau.
-La résistance à l'arrachement dont il est fait mention est une mesure de la charge nécessaire pour séparer les bandes collées de largeur 25,4 mm, la charge étant appliquée sensiblement perpendiculairement au plan du joint de collage comme décrit dans "Aircraft Engineering" de mars 1953.
EXEMPLE 1.
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement par la mé- thode (a) indiquée ci-dessus, en appliquant , aux faces internes de pièces de test en alliage d'aluminium, un mélange de 1 partie en poids de résine phénol-formaldéhyde thermodurcissable dissoute dans de l'alcool éthylique et de 2 parties en poids de "Rilsan" B.C.O.P. 40 précipité, en séchant à l'air pendant 1 heure et en pressant pendant 5 minutes à 185 (sous une pres- sion de 3,50 kg/om2). La charge de rupture moyenne est de 1.011 kg équiva- lente à une force de rupture, de 314 kg/cm2.
En répétant le procédé, mais en utilisant 4 parties en poids de "Rilsan" B.C.O.P.40 précipité, la charge-de rupture moyenne est de 1.034 kg.
En répétant le procédé, mais en utilisant 10 parties en poids de" "Rilsan" B.C.O.P. 40 précipité, la charge de rupture moyenne est de 921 kg.
EXEMPLE 2.
On réalise un certainn nombre de joints de cisaillement par la méthode (a) indiquée ci-dessus, en appliquant, aux faces internes de pièces de teste en aluminium , un mélange de 1 partie en poids d'une résine phé- nol-formaldéhyde thermddurcissable dissoute dans de l'alcool éthylique et
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de 1 partie en poids de polycaprolactame (Grilon 22) , enséchant à l'air p pendant 1 heure et en pressant pendant 1 minute à 220 C et sous une prese sion de 3,50 kg/om2. La charge de rupture moyenne est de 743 kg.
En répétant le procédé, mais en utilisant 2 parties en poids de polycaprolactame (Grilon 22) la charge de rupture moyenne est de 725 kg.
En répétant le procédé, mais en utilisant 10 parties en poids de polycaprolactame (Grilon 22) et 10 parties en poids de "Rilsan" BO la charge de rupture moyenne est de 732 kg.
EXEMPLE 3.
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant , aux faces internes de pièces de test en aluminium, une solution de 1 partie en poids de résine phénol-formaldéhyde u et de 1 partie en poids de "NYlon Soluble Polymer" dans de l'alcool éthylique, en séchant à l'air pendant 1 heure et en pressant à 165 C pendant 10 minutes sous une pression de 1,4 kg/om2. La charge de rupture moyenne est de 788 kg, lorsque le test est effectué à la température ambiante,et de 385 kg lorsque le test est effectué à 100 C.
Le"Nylon Soluble Polymer" est le "Nylon 66" dans lequel approxima- tivement 33% des atomes d'hydrogène aminé sont remplacés par des groupes méthyl-métoxy et est vendu par la Société anglaise : Impérial Chemical In- dustries, Ltd.
EXEMPLE 4
On applique sur une feuille de cuivre de 0,05 mm d'épaisseur une solution composée de 10 parties en poids de "Nylon Soluble Polymer", de 20 parties en poids d'alcool éthylique industriel et de 1 partie en poids de résine phénol-formaldéhyde. La surface enduite de la feuille de cuivre est placée sur le dessus d'un certain nombre de couches de papier enduit avec une résine phénol-formaldéhyde thermo-durcissable. Le tout est pressé à 145 C pendant 30 minutes sous une pression de 14 kg/om2. Le matériau laminé rigide comportant une feuille de cuivre adhérant à la surface est refroidi à la tepérature ambiante et la feuille de cuivre est arrachée de la base laminée; ceci nécessite une force comprise entre 2,7 et 3,6 kg pourrprovoquer la séparation.
Lorsque l'expérience-est répétée, la résine phénol-formaldé- hyde n'étant pas présente dans la solution adhésive, la résistance à l'arra- chement est comprise entre 0,453 et 0,906 kg.
EXEMPLE 5*
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement par la méthode (b) indiquée ci-dessus, en appliquant une solution alcoolique d'une résine phénol-formaldéhyde à des pièces de test en alliage d'aluminium et en appliquant ensuite par un procédé séparé, approximativement le double de poids (calculé en solide) de "Nylon Soluble Polymer", en séchant pendantil heure et en pressant pendant 10 minutes à 165 C et sous une pression de 3,50 kg/cm2. La charge de rupture moyenne à la température ambiante est de 666 kg/cm2 et à 100 C de 241 kg/cm2.
' EXEMPLE 6.
Des feuilles en alliage d'aluminium sont préparées comme décrit.
On applique sur les surfaces métalliques une couche mince d'une solution à 25% de résine phénol-formaldéhyde dans de l'alcool éthylique et on laisse sécher à l'air pendant 30 minutes . On place un film d'une épaisseur de r 0,25 mm de polyamide linéaire synthétique "Rilsan" entre les surfaces métal- liques et en chauffe l'assemblage et le soumet à une pression. L'assemblage
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est ensuite refroidi et la pression relâchée.
Les joints collés soumis à des tests en ce qui concerne la résistance au cisaillement et la résistance à l'arrachement, ont donné les charges de rupture suivantesdans les condi- tions décrites :
EMI6.1
<tb> Conditions <SEP> de <SEP> RILSAN' <SEP> RILSAN <SEP> RILSAN
<tb>
<tb> pressage <SEP> Degré <SEP> BO <SEP> Degré <SEP> BOP20 <SEP> Degré <SEP> BOP40.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> 10 <SEP> minutes <SEP> à <SEP> 1.019 <SEP> kg <SEP> 1.019 <SEP> kg <SEP> 1.019 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> moyenne <SEP> à <SEP> la <SEP> tem- <SEP> 200 C <SEP> et <SEP> sous
<tb>
<tb>
<tb> pérature <SEP> ambiante <SEP> une <SEP> pression <SEP> (comprenant <SEP> un <SEP> grand <SEP> nombre <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 3,50 <SEP> kg/cm2 <SEP> ruptures <SEP> de <SEP> métal)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> " <SEP> 924 <SEP> kg <SEP> 924 <SEP> kg <SEP> 717 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb> moyenne <SEP> à <SEP> 100 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> " <SEP> 829 <SEP> kg <SEP> 598 <SEP> kg <SEP> 582 <SEP> kg
<tb>
<tb> moyenne <SEP> à <SEP> 140 C
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> 15 <SEP> minutes <SEP> à <SEP> 1.019 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb> moyenne <SEP> à <SEP> la <SEP> tem- <SEP> 185 C <SEP> et <SEP> sous
<tb>
<tb>
<tb> pérature <SEP> ambiante <SEP> une <SEP> pression
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 0,
703 <SEP> kg/cm2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> l'ar- <SEP> 10 <SEP> minutes <SEP> à <SEP> 54 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> rachement <SEP> moyenne <SEP> 200 C <SEP> et <SEP> sous
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> la <SEP> température <SEP> une <SEP> pression
<tb>
<tb>
<tb> ambiante <SEP> sur <SEP> une <SEP> de <SEP> 3,50 <SEP> kg/
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> largeur <SEP> de <SEP> 25,4 <SEP> mm <SEP> cm2.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Contrôle <SEP> (RILSAN <SEP> seul- <SEP> pas <SEP> de <SEP> résine <SEP> phénolique).
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> 10 <SEP> minutes <SEP> à <SEP> 634 <SEP> kg <SEP> 861 <SEP> kg <SEP> 789 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> moyenne <SEP> à <SEP> la <SEP> temp- <SEP> 200 C <SEP> et <SEP> sous
<tb>
<tb>
<tb> pérature <SEP> ambiante <SEP> une <SEP> pression
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 3;50 <SEP> kg/
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> cm2 <SEP> ;
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> l'ar- <SEP> " <SEP> 2 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb> rachement <SEP> à <SEP> la
<tb>
<tb>
<tb> température <SEP> am-
<tb>
<tb>
<tb> biante.
<tb>
EXEMPLE 7.
On met en oeuvre le procédé de l'exemple 1 en utilisant en tant qe que polyamide, sous la forme d'un film de 0,25 mm d'épaisseur , le caprolactame vendu sous la marque "Grilon" . On obtient les résultats suivants:
EMI6.2
<tb> Conditions <SEP> de <SEP> GRILDN <SEP> Degré <SEP> A <SEP> 22
<tb>
<tb>
<tb> pressage
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> moyenne <SEP> 10 <SEP> minutes <SEP> à <SEP> 1.004 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> la <SEP> température <SEP> ambiante <SEP> 215-220 C <SEP> et <SEP> (rupture <SEP> du <SEP> métal)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sous <SEP> une <SEP> pres-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sion <SEP> de <SEP> 3,50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> kg/om2.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Charge <SEP> de <SEP> rupture-moyenne <SEP> " <SEP> 901 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> 120 C.
<tb>
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EMI7.1
<tb> Charge <SEP> de'rupture <SEP> moyenne <SEP> 10 <SEP> mixtes <SEP> à <SEP> 215- <SEP> 826 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> 160 C. <SEP> 220 C <SEP> et <SEP> sous <SEP> une
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pression <SEP> de <SEP> 3,50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> l'arrachement <SEP> kg/cm2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> l'arrachement <SEP> 16 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> moyenne <SEP> à <SEP> la <SEP> température
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ambiante
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Contrôle <SEP> (GRILON <SEP> seul <SEP> - <SEP> pas <SEP> de <SEP> résine <SEP> phénolique).
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> moyenne <SEP> 359 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (12,7 <SEP> mm <SEP> de <SEP> recouvrement)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> l'arrachement <SEP> 2 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> moyenne
<tb>
EXEMPLE 8.
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant, aux faces de pièces de test en aluminium, une solution à 10 % de résiné phénol -formaldéhyde thermodurcissable dans de l'alcool éthylique, en séchant à l'air pendant 30 minutes, en interposant un film de "Rilsan" B.C.O.P.40 d'une épaisseur de 0,125 à 0,250 mm et en pressant pendant 4 heu- res à une température de 185 et sous une pression de 0,70 kg/om2.
La charge de rupture moyenne mesurée à des températures différen- tés est la suivante :
EMI7.2
<tb> Température <SEP> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> moyenne
<tb>
<tb> '- <SEP> 60 C <SEP> 1.052 <SEP> kg
<tb> - <SEP> 20 C <SEP> 1.022 <SEP> kg <SEP>
<tb> + <SEP> 20 C <SEP> 1.008 <SEP> kg <SEP>
<tb> + <SEP> 100 C <SEP> 662 <SEP> kg
<tb> + <SEP> 140 C <SEP> 516 <SEP> kg
<tb>
EXEMPLE 9.
On réélise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant, aux faces de pièces de test en aluminium, une solution à 10% d'une résine phénol-formaldéhyde thermodurcissable dans de l'alcool éthylique en séchant à l'air pendant 30 minutes , en interposant un film de polycapro- lactame d'une épaisseur de 0,125 à 0,250 mm et en pressant pendant 1 minu- te à la température de 220 C et sous une pression de 0,70 kg/om2.
La charge de rupture moyenne mesurée à différentes températures est la suivante :
EMI7.3
<tb> Température <SEP> Charge <SEP> de <SEP> rupture <SEP> moyenne
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> 60 C <SEP> 700 <SEP> kg <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> 20 C <SEP> 880 <SEP> kg <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> +20 C <SEP> 978 <SEP> kg <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 100 C <SEP> 953 <SEP> kg <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> + <SEP> 160 C <SEP> 721 <SEP> kg <SEP> (principalement
<tb>
<tb>
<tb> rupture <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> métal)
<tb>
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EXEMPLE 10.
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant, aux faces de pièces de test, en aluminium, une solution à 10% d'une résine phénol-formaldéhyde thermodurcissable dans l'alcool éthylique, en séchant à l'air pendant 30 minutes, en interposant un film homogéne, d'une épaisseur comprise entre 0,125 à 0,250 mm, constitué par des poids égaux de "Rilsan" B.C.O.P.40 et de polycaprolactame, et en pressant pendant 1 minute à une température de 220 C et sous une pression de 0,70 kg/cm2.La charge de rupture moyenne à la température ambiante est de 989 kg.
EXEMPLE 11.
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant , aux faces de pièces de test en aluminium une solution à 10% d'une résine phénol-formaldéhyde thermodurcissable dans de l'alcool éthylique en séchant à l'air pendant 30 minutes, en interposant un film, d'une épais- seur comprise entre 0,125 et 0,250 mm, d'hexaméthylène sebacamide (Nylon 610) et en pressant pendant 1 minute à une température de 220 C et sous une pression de 0,70 kg/om2. La charge de rupture moyenne d à la tempéra- ture ambiante est de 940 kg.
EXEMPLE 12.
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant aux faces de pièces de test en aluminium , une solution d à 10% d'une résine phénol-formaldéhyde thermodurcissable dans de l'alcool éthyli- que, en séchant pendant 30 minutes, en interposant un film homogène, d'une épaisseur comprise entre 0,125 et 0,250 mm, constitué par des poùds égaux d'hexaméthylène sébacamide et de "Rilsan" B.C.O.P.40, et en pressant pen- dant 1 minute à une température de 220 G et sous une pression de 0,70 kg/ cm2. La charge de rupture moyenne à la température ambiante est de 959 kg.
EXEMPLE 13
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant ,aux faces de pièces en acier inoxydable, une solution à 10% d'une résine phénol-formaldéhyde thermodurcissable dans de l'alcool éthylique, en séchant à l'air pendant 30 minutes en interposant un film d'hexaméthy- lène adipamide (Nylon 66) et en pressant pendant 1 minute à 260 C et sous une pression de 3,50 kg/om2. La charge de rupture moyenne à la température ambiante est de 1.019 kg. La charge de rupture moyenne d'une série de pièces de test préparées d'une manière similaire, mais avec omission de la résine phénolique est de 374 kg.
EXEMPLE 14.
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant aux faces de pièces en titane, une solution à 10% d'une résine phénol- formadléhyde thermodurcissable dans de l'alcool éthylique, en séchant à 1' l'air pendant 30 minutes, en interposant un film de "Rilsan" B.C.O.P. 40, et en pressant pendant 5 minutes à une température de 185 C et sous une pres- sion de 3,50 kg/cm2. La charge de rupture moyenne à la température ambian- te est de 1.015 kg.
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EXEMPLE 15.
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On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en apli- quant aux faces de pièces en alliage d'aluminium, une solution à 25 % d'une résine diphénylol-propane-formaldéhyde (rapport moléculaire 1:2), en séchant à l'air pendant 30 minutes. en interposant un film de "Rilsan" B.C.O.P.40, et en pressant pendant 4 minutes à une température de 185 C et sous une pression de 3,50 kg/cm2. La charge de rupture moyenne à la température ambi- ante est de 1. 046 kg.
EXEMPLE 16.
On réalise un certain nombre de joints de cisaillement en appli- quant @aux faces de pièces de test en aluminium, une solution à 10% d'une résine phénol-formaldéhyde thermodurcissable dans de l'alcool éthylique,en séchant à l'air pendant 30 minutes, en interposant un film de "Nylon Solu- ble Polymer", et en pressant pendant 10 minutes à une température de 165 C et sous une pression de 3,50 kg/cm2. La charge de rupture moyenne à la tem- pérature ambiante est de 988 kg. Le "Nylon Soluble.Polymer" est le "Nylon 66" dans lequel approximativement 33% des atomes d'hydrogène aminé sont remplacés par des groupes méthyl-métoxy et qui est vendu par la Société anglaise : Impérial Chemioal Industries Ltd. Il est soluble dans l'alcool.
EXEMPLE 17.
On réalise un certain nombre de joints d'arrachement en appliquant à des pièces de test en aluminium, une solution à 10% de résine phénol-for- maldéhyde thermodurcissable dans de l'alcool éthylique, en séchant à l'air pendant 30 minutes ,en interposant un film de 0,250 mm d'épaisseur de "Nylon Soluble Polymer" et en pressant pendant 10 minutes à une température de 165 C et sous une pression de 3,50 kg/cm2. La charge de rupture moyenne lors d'un test d'arrachement est de 34 kg.
Il y a lieu de remarquer'que la présente invention offre non seule- ment un nouveau procédé pour assurer l'adhérence entre les surfaces, mais offre également des matériaux nouveaux pour la mise en oeuvre de ce procédé.
Elle offre en particulier un matériau en feuille consistant essentiellement en un polyamide synthétique, seul ou enduit sur une feuille-support, portant sur ses surfaces extérieures des couches minces d'une résine thermodurcis- sable du type phénol-aldéhyde non durcie. Un tel matériau peut pêtre réali- sé sous -la forme d'un rouleau, et lorsqu'il y a tendance à ce que les spires se oollemt entre elles, il peut être prévu un film intercalaire, par exemple en poly-éthylêne.