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Pour extraire l'aluminium de matières premières alumineuses (ou contenant de l'oxyde d'aluminium), on a également proposé, en dehors du pro- cédé usuel consistant à attaquer le minerai par la lessive de soude, puis à extraire le métal par voie électrolytique, à partir de l'alumine obtenue par l'attaque, de traiter la matière oxydée, par des chlorures à l'état gazeux, en particulier par le chlorure d'aluminium, à des températures éle- vées, en présence d'une matière réductrice, de dissocier le sous-hàlogénu- re produit, dans un condenseur associé à la chambre de réaction, et de pré- parer ainsi de l'aluminium métallique, tandis que le réactif gazeux est re- mis en circulation dans la chambre de réaction.
Dans ce procédé, il s'est révélé certaines difficultés, du fait que les pompes et autres organes né- cessaires pour propulser le réactif sont fortement attaquées par le chlo- rure d'aluminium, tandis qu'en outre on n'a pas encore résolu le problème posé par l'obtention d'un pourcentage aussi élevé que possible d'aluminium métallique, non sous forme de poussière, mais à l'état de métal compact.
Pour ces raisons, le procédé décrit n'a pu jusqu'à présent s'introduire dans la pratique.
Or, il a été trouvé qu'en présence de carbone ou de matières en renfermant, l'alumine réagit à très haute température avec le sulfure d'alu- minium pour donner un composé facilement volatil ,qui par refroidissement, se décompose à nouveau en aluminium métallique et en sulfure d'aluminium.
Si, au lieu de l'alumine, ou utilise une matière contenant de l'alumine, com- me par exemple la bauxite, l'argile, les cendres de chaudières, etc.. dans les conditions où se forme le composé d'aluminium et de soufre à valence inférieure, le fer, le silicium et le titane ainsi que les autres corps ac- compagnant usuellement l'alumine sont réduite en métal, de sorte qu'en une seule phase de travail, on peut, à partir d'un.minerai d'aluminium obtenir- de l'aluminium pur et un résidu métallique.
Il est avantageux d'effectuer la réaction sous basse pression, ce qui fait qu'il est possible de travailler à des températures relativement basses. Il est avantageux de maintenir la températuresréactionnelle très peu au-dessous de 1500 C environ.
A une température d'envrion 1400 à 1500 C, il suffit déjà de main- tenir une dépression de 20 mm de Eg* Les essais montrent au contraire que, par exemple à une température de 1200 C, on doit appliquer une pression de moins de 6 mm, quand on veut atteindre un rendement espace-temps technique- ment satisfaisant. D'autre part, à une température de travail supérieure à 1500 C, par exemple de 2000 C, il se produit une réaction notablement plus rapide, tandis que, comme les essais l'ont montré, la pression peut être maintenue plus élevée. L'invention ne se limite pas, toutefois, aux domai- nes de température et de pression indiqués.
Ainsi, il peut aussi être avan- tageux, par exemple, de travailler à la pression normale àt à une tempéra- ture de plus de 2000 C. Il s'est avéré que, pour la dissociation du composé d'aluminium et de soufre facilement volatil, une température plus basse que la température de réaction est nécessaire. Le réacteur doit par suite être conformé de manière que les gaz de la réaction passent de la chambre de réaction dans une chambre où la température est maintenue plus basse que dans la chambre de réaction. Là, suivant les gradients de température exis- tants, l'aluminium métallique se sépare soit à part du sulfure d'aluminium, soit en mélange avec celui-ci. On enlève avantageusement l'ensemble du con- densat et obtient par fusion l'aluminium à partir de ce dernier.
On peut aussi procéder en soutirant pour lui-même l'aluminium précipité séparément.
On rassemble à nouveau le sulfure d'aluminium avec de la matière de départ fraîche, puis on l'utilise pour la même phase opératoire qui suit, c'est-à- dire qu'on le renvoir dans le circuit.
Comme des essais l'ont montré, on peut utiliser aussi à la place
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de sulfure d'aluminium ou en même temps que du sulfure d'aluminium, un com- posé de métal et de soufre réagissant, avant ou pendant l'opération, avec l'alumine pour donner du sulfure d'aluminium, par exemple du sulfure de fer.
Il en résulte, entre autres, l'avantage que les pertes en réactifs inévita- bles dans toute opération technique peuvent être compensées d'une façon par- ticulièrement rentable. On peut utiliser opportunément des composés sulfu- rés de métaux qui conviennent pour les résidus métalliques se produisant lors de la réaction des minerais d'aluminium, en ce qui concerne leur utili- sation ultérieure.
Le chauffage de la masse réactionnelle peut avoir lieu des maniè- res les plus diverses, ainsi par exemple avec des chauffages électriques con- nus, à résistance ou à arc. Il s'est avéré utile de mettre en jeu la matiè- re de départ sous forme de morceaux. Comme des essais l'ont montré, on peut toutefois réaliser aussi le procédé en introduisant les composants de la ré- action finement broyés et mélangés par des moyens appropriés dans une cham- bre de réaction portée à la température réactionnelle nécessaire. Cela peut avoir lieu, par exemple, en utilisant un four à arc avec une électrode creu- se, et en introduisant lemêlange réactionnel dans l'arc à travers les élec- trodes .
Au surplus, on peut toutefois utiliser tous dispositifs permettant de créer une température de plus de 1000 C dans un espace fermé, étanche aux gaz. Le chauffage du mélange réactionnel à l'état de granulés ou de bri- quettes dans un four à arc s'est avéré particulièrement approprié.
Les exempts suivants illustrent l'invention sans qu'elle y soit limitée pour autant.
EXEMPLE 1.-
On a chauffé une bauxite contenant : 57,4 % d'Al2O3 3,9 % de SiO3
22,9 % de Fe2O3
3,4 % de TiO2
12,2 % de perte au feu avec des quantités de sulfure d'aluminium et de carbone ne dépassant que peu les quantités nécessaires stoéchiométriquement. On a briquetté tous les composants à l'état aussi finement divisé que possible, puis on a chauffé les briquettes dans un four à arc à 1800 C environ. Le four à arc possédait, au-dessus de la charge, une liaison avec un condenseur, auquel était reliée à son tour une pompe à vide. La température dans le condenseur s'élevait à 700 C environ. La pression se tenait en moyenne à 10 mm de Hg.
Dans le con- denseur, il s'est déposé, à côté de sulfure d'aluminium, de l'aluminium mé- tallique de grande pureté..Le résidu restant dans le four à arc était cons- titué par du fer métallique, du silicium et du titane ne renfermant plus que de minimes quantités d'aluminium.
EXEMPLE 2.-
On a séché une argile de la composition suivante 28,12 % d'Al2O3
54,35 % de Si02
1,26 % (.de TiO2
1,22 % de Fe 203
14,3 % de perte au feu
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on l'a broyée finement, puis on l'a mélangée avec du sulfure d'aluminium ainsi que du carbone. On a granulé le mélange, puis on l'a chauffé à 1500 C dans un four chauffé par des résistances, tout en maintenant une pression de l'ordre de 5 mm. de Hg.
Dans un condenseur associé, on a obtenu, à c8té de sulfure d'alu- minium, de l'aluminium métallique avec une pureté de 99,6%. Dans-le four de réaction , on a trouvé un résidu métallique correspondant à iaoomposi- tion de la matière de départ, sauf l'aluminium.
REVENDICATIONS.
La présente invention concerne :
1.- Un procédé pour l'extraction de l'aluminium de l'alumine ou de matières premières alumineuses telles que le bauxite, l'argile, les cen- dres de chaudières ou analogues, le dit procédé étant remarquable, notam- ment, par les caractéristiques suivantes considérées séparément ou en com- binais on a) On mélange la matière de départ avec du sulfure d'aluminium et un agent réducteur contenant du carbone, puis fait ensuite réagir le mé- lange à une température supérieure à 1000 C environ, après quoi l'on sépare l'aluminium métallique du mélange gazeux produit, contenant un composé infé- rieur d'aluminium et de soufre, puis utilise à nouveau dans le circuit le sulfure d'aluminium fermé. b) On effectue la réaction à basse pression. c) On maintient des températures réactionnelles inférieures de peu à 1500 C environ.
@ d) A la place de sulfure d'aluminium, ou conjointement avec lui, on utilise un composé sulfuré d'un autre métal, en particulier du sulfure de fer, qui réagit avec l'alumine, avant ou pendant l'opération, pour don- ner du sulfure d'aluminium. e) Le résidu métallique se formant lors de la réaction est soumis à une autre élaboration. f) Le mélange réactionnel est introduit à l'état granulé dans la chambre de réaction. g) On fait réagir les composants réactionnels à l'état finement divisé, ce qui a lieu par exemple dans un four à arc avec une électrode creu- se.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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To extract aluminum from aluminous raw materials (or raw materials containing aluminum oxide), it has also been proposed, apart from the usual method consisting in attacking the ore with sodium hydroxide solution, then in extracting the metal by electrolytically, from the alumina obtained by etching, to treat the oxidized material, with chlorides in the gaseous state, in particular with aluminum chloride, at high temperatures, in the presence of a reducing material, to dissociate the sub-hydrogen produced, in a condenser associated with the reaction chamber, and thus to prepare metallic aluminum, while the gaseous reactant is circulated back into the chamber reaction.
In this process, certain difficulties have arisen, owing to the fact that the pumps and other elements necessary to propel the reagent are strongly attacked by the aluminum chloride, while in addition one has not yet. solved the problem of obtaining as high a percentage as possible of metallic aluminum, not in the form of dust, but in the state of compact metal.
For these reasons, the method described has so far not been able to be introduced into practice.
However, it has been found that in the presence of carbon or of materials containing it, alumina reacts at very high temperature with aluminum sulphide to give an easily volatile compound which, on cooling, decomposes again into metallic aluminum and aluminum sulfide.
If, instead of alumina, or uses a material containing alumina, such as, for example, bauxite, clay, boiler ash, etc. under the conditions in which the aluminum compound is formed and lower valent sulfur, iron, silicon and titanium as well as the other bodies usually accompanying alumina are reduced to metal, so that in a single working phase one can, from an.aluminum ore get- pure aluminum and a metallic residue.
It is advantageous to carry out the reaction under low pressure, so that it is possible to work at relatively low temperatures. It is advantageous to keep the reaction temperature very little below about 1500 ° C.
At a temperature of around 1400 to 1500 C, it is already sufficient to maintain a depression of 20 mm of Eg * Tests show on the contrary that, for example at a temperature of 1200 C, a pressure of less than 6 mm, when we want to achieve a technically satisfactory space-time efficiency. On the other hand, at a working temperature above 1500 C, for example 2000 C, a noticeably faster reaction occurs, while, as tests have shown, the pressure can be kept higher. The invention is not limited, however, to the temperature and pressure fields indicated.
Thus, it may also be advantageous, for example, to work at normal pressure at a temperature of more than 2000 C. It has been found that for the dissociation of the compound of aluminum and sulfur easily volatile, a temperature lower than the reaction temperature is required. The reactor must therefore be shaped so that the reaction gases pass from the reaction chamber into a chamber where the temperature is kept lower than in the reaction chamber. There, depending on the existing temperature gradients, the metallic aluminum separates either separately from the aluminum sulphide or in admixture therewith. All of the condensate is advantageously removed and the aluminum obtained by melting from the latter.
It is also possible to proceed by withdrawing the precipitated aluminum for itself separately.
The aluminum sulphide is again pooled with fresh starting material and then used for the same process phase which follows, ie, it is returned to the circuit.
As tests have shown, one can also use instead
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aluminum sulphide or together with aluminum sulphide, a compound of metal and sulfur which reacts, before or during the process, with alumina to give aluminum sulphide, for example sulphide of iron.
This results, among other things, in the advantage that the losses of reagents inevitable in any technical operation can be compensated in a particularly cost-effective manner. Metal sulfur compounds which are suitable for the metal residues which occur in the reaction of aluminum ores with regard to their subsequent use can be expediently used.
The heating of the reaction mass can take place in the most diverse ways, for example with known electrical, resistance or arc heaters. It has proved useful to bring the starting material into play in the form of pieces. As tests have shown, however, the process can also be carried out by introducing the reaction components finely ground and mixed by suitable means into a reaction chamber brought to the necessary reaction temperature. This can take place, for example, by using an arc furnace with a hollow electrode, and introducing the reaction mixture into the arc through the electrodes.
In addition, however, any device can be used which makes it possible to create a temperature of more than 1000 ° C. in a closed, gas-tight space. Heating the reaction mixture in the form of granules or briquettes in an arc furnace has been found to be particularly suitable.
The following exempts illustrate the invention without being limited thereto.
EXAMPLE 1.-
A bauxite containing: 57.4% Al2O3 3.9% SiO3 was heated
22.9% Fe2O3
3.4% TiO2
12.2% loss on ignition with quantities of aluminum and carbon disulphide only slightly exceeding the stoichiometrically necessary quantities. All components were briquetted as finely divided as possible, then the briquettes were heated in an arc furnace to about 1800 ° C. The arc furnace had, above the load, a connection with a condenser, to which was in turn connected a vacuum pump. The temperature in the condenser was around 700 ° C. The pressure stood at an average of 10 mm Hg.
High purity metallic aluminum was deposited in the condenser alongside the aluminum sulphide. The residue remaining in the arc furnace consisted of metallic iron, silicon and titanium containing only minimal amounts of aluminum.
EXAMPLE 2.-
A clay of the following composition 28.12% Al2O3 was dried
54.35% of Si02
1.26% (.of TiO2
1.22% Fe 203
14.3% loss on ignition
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it was finely ground, then mixed with aluminum sulphide and carbon. The mixture was granulated and then heated to 1500 ° C. in an oven heated by resistors, while maintaining a pressure of the order of 5 mm. by Hg.
In an associated condenser, next to aluminum sulphide, metallic aluminum with a purity of 99.6% was obtained. In the reaction furnace, a metallic residue was found corresponding to the exposure of the starting material except aluminum.
CLAIMS.
The present invention relates to:
1.- A process for the extraction of aluminum from alumina or from aluminous raw materials such as bauxite, clay, boiler ash or the like, said process being remarkable, in particular, By the following characteristics considered separately or in combination, a) The starting material is mixed with aluminum sulphide and a reducing agent containing carbon, and then the mixture is reacted at a temperature above about 1000 ° C. , after which the metallic aluminum is separated from the gas mixture produced, containing a lower compound of aluminum and sulfur, and then the closed aluminum sulphide is used again in the circuit. b) The reaction is carried out at low pressure. c) Reaction temperatures are maintained a little lower than about 1500 ° C.
@ d) Instead of aluminum sulphide, or together with it, a sulphide compound of another metal, in particular iron sulphide, which reacts with alumina, before or during the operation, is used to give aluminum sulphide. e) The metal residue which forms during the reaction is subjected to further processing. f) The reaction mixture is introduced in the granulated state into the reaction chamber. g) The reaction components are reacted in a finely divided state, which takes place, for example, in an arc furnace with a hollow electrode.
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