BE529238A - - Google Patents

Description

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   Il est déjà connu d'améliorer l'adhésion des substances bitu- mineuses aux matières solides, en particulier aux pierres acides, par addi- tion au bitume et/ou à la matière solide de petites quantités d'aminés ali- phatiques de poids moléculaire élevé, ou de sels d'amines,,ou encore de déri- vés acides de polyamines ayant plus de 8 atomes de carbone, de sels d'amides d'acide aminés ou de polyamides.L'Inconvénient des additions connues de cette nature est que la capacité d'adhésion améliorée se perd en grande partie pendant la conservation ou au chauffage à une température plus élevée, ou que des opérations compliquées sont requises pour prévenir cette perte. 



   Il a été trouvé maintenant qu'on peut obtenir d'une façon très simple une amélioration, résistant d'une façon suffisante à la chaleur, de la capacité d'adhésion des substances bitumineuses., en'appliquant comme addition une classe déterminée de polyamides, savoir un polyamide contenant au moins un groupe d'amide d'acide comportant un radical d'un acide organi- que formant un amide insoluble dans   1'eau,,   ainsi qu'au moins un groupe d'a- mide d'acide comportant un radical d'un acide organique formant un amide soluble dans l'eau, et/ou un sel d'un polyamide de ce genre. 



   Les polyamides selon l'invention peuvent être préparés en par- tant d'une polyamine, dont tous les atomes ou bien une partie des H-atomes reliés aux N-atomes peuvent être transformés en les deux types susmention- nés de groupes amides, après quoi un sel peut être formé avec les H-atomes éventuellement restés libres ou avec une partie de ces atomes. 



   A titre d'exemples de polyamines utilisables on peut mentionner l'éthylène diamine, la diéthyle-éthylène diamine   symmétrique,,   la hydroxyé- thyle-éthylène diamine, la propylène diamine, la hexaméthylène diamine, la   diéthylène   triamine, la triéthylène tétramine, la   tétraéthylène     pentamïne.,   etc. 



   Les acides formant des amides organiques solubles dans l'eau sont : l'acide formique, l'acide acétique, l'acide propionique, l'acide butyrique, l'acide valérique, l'acide glycolique, l'acide lactique, l'acide malonique, etc., ainsi que les anhydrides et les esters de ces acides. Des exemples d'acides organiques formant des amides insolubles dans l'eau sont l'acide caprylique, l'acide laurylique, l'acide oléique, l'acide stéarique, l'acide érucïnïque, l'acide montanique, les acides résiniques, les acides   naphtèniques,   des mélanges tels que la résine liquide ou talloil, ainsi que leurs anhydrides ou esters, tels que les triglycérides. 



   La préparation des polyamides et des sels de polyamides peut se faire selon des méthodes connues. Ainsi on peut former d'abord les sels d'amine par un simple mélange des matières premières, au besoin liquéfiées, après quoi par un chauffage suffisant du mélange, ceux-ci peuvent être transformés en polyamides par séparation de l'eau. Par la formation partielle d' amides le sel d'amide peut se produire aussi, dans quel cas il faut choisir les circonstances de telle façon qu'on obtient le type de polyamide visé selon l'invention. Il est possible aussi de former d'abord le polyamide et ensuite le sel de polyamide par addition de   l'acide.   Dans ce cas on peut aussi ajouter d'abord l'un des types d'acide et ensuite le deuxième type d'acide pour former les deux groupes d'amide d'acide différents dans des stades successifs. 



   Le produit de réaction préparé ainsi peut être mélangé ensuite avec la substance bitumineuse ou avec un des éléments de cette substance, par exemple l'huile de fluxage, ou bien il peut servir à envelopper la matière solide à traiter par la substance bitumineuse. On peut additionner aussi séparément les éléments pour la préparation du produit de polyamide aux substances bitumineuses ou aux matières servant à la préparation de ces substances et/ou aux matières solides, le chauffage requis pour la formation d'amide pouvant être appliqué alors, de sorte que le produit se forme in situ. On peut utiliser aussi dans certains cas les acides qui se trouvent naturellement dans le bitume, tels que les acides naphténiques pour obtenir un polyamide et/ou un sel de polyamide selon l'invention. 

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   On peut utiliser par exemple comme substances bitumineuses servant à l'application de   l'invention :   des bitumes naturels ou asphaltes, des résidus de distillation des pétroles du goudron, des huiles et des graisses végétales et animales et analogues, ainsi que des solutions et des dilutions de ces substances. 



  EXEMPLE 1 - 
Une proportion moléculaire de diéthylène triamine est mélangée avec une proportion moléculaire d'acide oléique. Le savon d'amine résultant est chauffé à 180 C, ce qui produit le monoamide. Ensuite on ajoute une demi-proportion moléculaire d'anhydride acétique et chauffe de nouveau ce qui produit le polyamide. 



   0,5% en poids du susdit polyamide est ajouté à un asphalte cutback routier, composé de 80% de bitume vénézuélien avec une pénétration   80-100   à 25 C, dilué par 20% de   kérosine.   Au moyen des acides   naphténiques   qui se trouvent naturellement dans le bitume, le naphténate de polyamide se forme. 



   Du gravier de rivière brisé dans les dimensions de 15/25 mm est enveloppé ensuite de 5% en poids du bitume cutback ainsi traité, le gravier étant chauffé à   30-35 C   et le bitume à   95-105 C.   



   Pour l'examen de la capacité d'adhésion le susdit mélange est plongé après refroidissement dans de l'eau distillée se trouvant à la température ambiante, et maintenu pendant 3 heures à 40 C. Alors l'enveloppe de bitume était encore complètement intacte. Par contre dans l'essai comparatif avec le même bitume cutback, mais sans l'addition selon l'invention, l'enveloppe de bitume s'était détachée à peu près complètement de l'agrégat. 



  Une répétition de l'essai après que le bitume traité avait été conservé pendant 7 jours à 125 C, donnait aussi un résultat favorable. 



  EXEMPLE II. - 
Une molécule de diéthylène triamine est transformée en refroidissant avec une demi-molécule d'anhydride acétique en acétamide-amine. 



  0,5% en poids de cette dernière est ajouté au bitume cutback visé dans 1' exemple 1, et se combine par chauffage avec les acides naphténiques contenus dans ce bitume avec formation du naphténamide dans la molécule contenant l'acétamide et du naphténate de ce polyamide. 



   Le bitume ainsi traité est utilisé de la même façon que dans l'exemple 1, avec le même résultat favorable. 



    EXEMPLE   III.- 
Une molécule de diéthylène triamine est transformée en diamide par chauffage avec deux molécules d'acide oléique. Ensuite on ajoute après refroidissement une molécule d'anhydride acétique, ce qui produit encore deux groupes amides par chauffage, cette fois d'acide acétique. 



   0,5% en poids du susdit produit de réaction est additionné au même bitume cutback qu'à l'exemple   1.   Le bitume ainsi traité est soumis aux mêmes essais qu'à l'exemple 1 et présente alors une capacité d'adhésion excellente. 



  EXEMPLE IV. - 
Un mélange brut d'éthylène polyamine, composé d'éthylène diamine, diéthylène triamine et homologues plus élevés, tel qu'on peut l'obtenir dans un procédé de fabrication technique,est transformé avecà peu près une molécule et demi de talloil en un mélange de monoamide et de diamide. 



  Après refroidissement on ajoute à peu près une proportion moléculaire d'anhydride acétique, et on chauffe le mélange, de façon à former dans chaque molécule un groupe d'acétamide et en outre un second groupe d'acétamide dans une partie des molécules. Le chauffage est termina avant que la formation d'avide 

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 soit complète, de sorte que une partie des molécules contient un groupe salin d'acétate. La proportion ajoutée d'anhydride acétique assure que chaque molécule de diamide avec deux groupes de talloil formé en premier lieu obtient au moins un groupe d'acétamideo 
Une addition de   0.,5%   du susdit produit au bitume outback donnait dans les mêmes conditions d'essai qu'à l'exemple 1 des résultats favorables analogues. 



  EXEMPLE V. - 
De façon analogue qu'à l'exemple 1 des agents d'addition sont préparés en remplaçant l'acide oléique par les acides   résiniques,   qui se trouvent dans les produits résiniques commerciaux. Avec ce mélange on obtient également des résultats très favorables. Les acides résiniques résiduaires du traitement du talloil se sont avérés également comme très bien utilisables. 



  EXEMPLE VI. - 
De façon analogue qu'à l'exemple 1 des agents d'addition sont préparés en remplaçant la   diéthylène   triamine par l'éthylène diamine. Egalement dans ce cas les résultats étaient favorables. 
 EMI3.1 
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1/ Procédé pour l'amélioration de la capacité d'adhésion des substances bitumineuses aux matières solides, par addition à ou formation dans la substance bitumineuse ou les éléments servant à sa préparation et/ ou la matière solide ou une partie de cette matière d'un polyamide ou d'un sel de polyamide, caractérisé en ce qu'il est fait usage d'un polyamide contenant au moins un groupe d'amide d'acide contenant un radical d'un acide organique formant un amide insoluble dans l'eau, ainsi qu'au moins un groupe d'amide d'acide contenant un radical d'un acide organique formant un amide soluble dans l'eau,

   et/ou un sel d'un tel polyamide.

Claims (1)

1. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polyamide et/ôu le sel de polyamide est formé in situ dans la substance bitumineuse ou dans les éléments servant à la préparation de cette substance, et/ou dans la matière solide, par addition séparée des matières premières ou demi-produits servant à la formation du polyamide et/ou du sel de polyamide au besoin avec chauffage.

   3/ Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les acides se trouvant naturellement dans la substance bitumineuse ou dans les éléments servant à sa préparation, tels que les acides naphténiques, sont utilisés pour la formation du polyamide et/ou du sel de polyamide.

   4/ Substances bitumineuses., traitées de la façon telle que décrite dans les revendications précédentes.