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PROCEDE D'EXTRACTION DES POLYSACCHARIDES COMPLEXES, DIFFERENTS DES SUCRES,
DES GRAINES DES PLANTES ET DES PEPINS DE FRUITS QUI EN CONTIENNENT.
On sait que certains mucilages extraits des graines de certaines plantes et des pépins de certains fruits ont de multiples applications dans l'industrie textile, dans les industries alimentaires et pharmaceutiques, en papeterie, dans la fabrication des cosmétiques, etc...
Ces mucilages sont généralement considérés comme des polysaccharides complexes, différents des sucres, principalement constitués de glucomannanes, de galactomannanes, de glucogalactanes, de xylanes, d'arabanes, etc..., seuls ou mélangés, qui se dissolvent dans l'eau en donnant des solutions colloïdales. Par mesure de simplification on emploiera, dans la suite de la description, le terme de "mucilages" pour désigner ces différents produits sans rappeler chaque fois la définition qui précède donnant leur véritable nature chimique.
On sait également les difficultés, tant économiques que techniques, que l'on rencontre dans l'extraction industrielle de ces mucilages en partant des graines de plantes et des pépins de fruits qui en renferment.
On sait enfin que la production de ces mucilages résulte jusqu'ici du traitement des graines de Ceratonia Siliqua, de Cyanopsis Tetragonologus, de Tamarindus Indiea, de Cesalpinia Spinosa, de Cesalpinia Tinctoria, de Cassia, de Plantain, de Psylium, etc... Ces graines sont essentiellement constituées d'un tégument ou "Spermoderme", d'un tissu nutritif appelé endosperme ou albumen - formé précisément par ces mucilageset de l'embryon.
Les difficultés économiques et techniques que l'on éprouve pour obtenir ces mucilages suffisamment purs pour les différentes applications mentionnées plus haut sont dues à la nécessité d'éviter que des fractions de tégument ou d'embryon restent adhérentes à l'endosperme au cours de la séparation entreprise et que les traitements appliqués n'altèrent les ca-
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ractéristiques naturelles, physiques et ahàmiqges, des corps constituant les graines.
Pour autant qu'on le sache, on sépare ces mucilages des graines qui les renferment en enlevant d'abord le tégument.
On peut utiliser, dans ce but, soit des acides minéraux fortement concentrés, soit des bases de métaux alcalins* Ces acides et ces
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bases bydrolysent une partie des constituants du tégument qui peut être ensuite séparé du reste de la graine. Il est très difficile pendant ce traitement,qui se fait généralement à une température supérieure à la température ambiante, d'éviter que l'endosperme lui-même vienne, même
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partiellemea-L5 oii contact avec l'agent chimique utilisé et que., par suite, ses caractéristiques naturelles.,physiques et chimiques ne soient altérées.
Le tégument peut également être séparé des graines qui contiennent les mucilages en question en portant ces graines à une température élevée pendant un certain temps et en les faisant ensuite passer dans des appareils ou moulins désintégrateurs ? ou des batteurs, soit métalliques, soit en émeri.
Il est également impossible d'éviter, dans ce cas, que la tempé-
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rature élevée utilisée pour ce traitement n'altère y même p:,,'-ciellament, les propriétés physiques et chimiques du lèguent et de l'6tlbryon, et il est tout aussi impossible d'obtenir que les différents constituante de la grai- ne se séparent très nettement.
Enfin, le tégument peut également être sépare des graines qui contiennent les mucilages par un simple traitement mécanique en faisant passer ces graines dans des batteurs horizontaux ou verticaux revêtus
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d'émeri, dans des moulins désintégrateurs ait atres ê j.r'=i qfuses méeaniques.
Il est également impossible, dans ce <;<13, : ab{:,llir d;s mucila- ges purs, c'est-à-dire d'éviter que des fractions de tégument et d'embryon ne restent mélangées à l'endosperme.
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Le procédé permettant. de séparer ljendosperme, formant les mucilages en question, des graines de plantes et des pépins de fruits qui fait l'objet de la présente invention a pour but de séparer l'endo- sperme du tégument et de l'embryon sans faire intervenir des agents qui puissent altérer substantiellement d'une manière quelconque les caracté- ristiques physiques et chimiques de ces trois constituants des graines tout en fournissant, en même temps, une plus forte proportion d'endosper- me.
Ce procédé est essentiellement caractérisé par le fait qu'on fait absorber aux graines, entières ou fragmentées un liquide qui augmente
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de volumer'quand il passe à l'état solide , par exemple une solution aqueuse ce liquide pouvant être mélangé avec d'autres, et qu'on porte ensuite ces graines ou fragments de graines ainsi imprégnés à une température in- férieure à la température de congélation du liquide absorbé, lequel augmente de volume en se congelant et en se solidifiant effectivement.
Cet accroissement de volume entraîne la séparation des différentes parties constituantes de la graine. Il est alors possible d'enlever complètement le tégument et l'embryon, si ce dernier est encore présent, et d'
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obtenir l'endospormo intact et inaltéré.
Le liquide utilisé pour la mise en application du procédé peut'être constitué, non seulement par de l'eau qui, seule ou comme support d'une solution aqueuse, augmente de volume en se congelant, mais aussi par d'autres corps pouvant avoir différentes actions, de même qu'on peut y mélanger d'autres liquides ou mélanger ces liquides aux graines à différents moments de l'opération..
Il est généralement désirable, en effet, que certains de ces composants ou de ses liquides auxiliaires soient utilisés afin que le but que se propose la présente invention
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soit plus efficacement atteinte . :=s,.. '-:...::-\. na saurait nuire en rien au principe même de cette inventée*" fol ,"::"'5.1 a é"':"!; sfi'". tJl'.J, haut, cha-
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cun de ces composants ou de ces liquides pouvant être employé, ou non, - suivant le cas. A titre d'exemple non limitatif, on peut indiquer que ces composants ou liquides auxiliaires peuvent être des acides, des alcalis, des alcools, des agents mouillants, des sels de peptisation, des substan- ces protéiques, des antiseptiques, des agents de blanchiment., etc...
L'adjonction d'acides ou d'alcalis peut faire varier le pH pratiquement d'un bout à l'autre de la gamme des pH possibles. On peut ainsi opérer avec des solutions dont le pH est égal à l ou même plus bas, ou bien avec des solutions dont le pH est égal à 13,5 ou même su- périeur. Au reste, une acidité ou une alcalinité excessives sont géné- ralement nuisibles et entraînent une attaque et une altération de l'en- dosperme, en sorte que, pour que l'invention soit convenablement réali- sée, il est préférable d'éviter des pH sensiblement inférieurs à 1,8 ou sensiblement supérieurs à 8,5.
L'adjonction d'acides a l'avantage de permettre d'obtenir des mucilages clairs. Bien qu'elle ne serve pas dans ce but, l'adjonction d'alcalis peut être plus commode, étant donné les caractéristiques de cer- taines graines déterminées que l'on voudra traiter, lorsque la colora- tion que pourraient éventuellement prendre les mucilages n'a pas une importance excessive. L'adjonction d'alcools tend à améliorer le rende- ment du procédé. L'adjonction d'agents mouillants -désignant essentiel- lement par là des substances susceptibles d'abaisser la tension superfi- cielle des liquides et que les techniciens connaissent bien - facilite la pénétration du liquide utilisé pour le traitement.
L'adjonction de sels de peptisation, par exemple simplement du chlorure de sodium, peut souvent faciliter la séparation des différents constituants de la graine comme on a pu le constater à maintes reprises. L'adjonction de substan- ces protéiques, par exemple de l'albumine soluble, est parfois désira- ble, ces substances permettant, comme on a pu s'en rendre compte, d'ob- tenir ces mucilages exempts de colorations indésirables. L'adjonction d'antiseptiques, tels que, par exemple, les dérivés quaternaires de l'a- zote (stéramine), les phénols substitués, etc... peut avoir pour but d'empêcher que des fermentations, susceptibles d'altérer l'endosperme, ne viennent à se produire au cours du traitement prévu par la présente invention. L'adjonction d'agents de blanchiment sert à obtenir des mucilages plus blancs.
Ainsi qu'il a été dit, le procédé peut s'appliquer aussi bien aux graines entières qu'aux graines fragmentées et il doit être entendu que, par la suite,, le mot "graines" désigne aussi bien des graines entières que les graines fragmentées. On a des graines fragmentées, en particulier, quand les graines ont été préalablement soumises à un dégermage, c'est-à-dire à un genre de concassage obtenu par des machines spécia- les- dégermeuses mécaniques- bien connues dans cette branche de l'industrie.
Le mot "graines" désignera donc aussi les fragments de graines exempts d'embryon. Conformément à ce qui précède, l'invention peut, d'une manière générale, être mise en oeuvre suivant l'un des deux modes ci-après.
Suivant le premier mode, les graines de plantes et les pépins de fruits contenant des mucilages (principalement constitués de glucoman- nanes, de galactomannanes, de glucogalactanes, de xylanes, d' arabanes , etc..) , à savoir,par exemple les graines de Ceratonia Siliqua, de Cyanopsis Tetragonologus, de Tamarindus Indica, de Cesalpinia Spinosa, de Cesalpinia Tinctoria, de Cassia, de Plantain, de Psylium, etc..., sont passés dans un moulin désintégrateur ou une dégermeuse mécanique.
Ces machines fendent d'abord la graine en deux ou plusieurs morceaux mettant à jour le germe et le séparant ainsi de l'endosperme dans lequel il était enfermé. Des morceaux d'endosperme, voire des fragments relativement menus., peuvent se détacher en cours de traitement et l'on doit préciser ici que l'expression fragments d'endosperme" utilisée par la suite se rapporte à tous les morceaux produits au cours du traitement quelles que soient leurs dimensions. Le tégument reste presque entièrement adhérent aux fragments d'endosperme.
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Au contraire, l'embryon, qui est la partie la plus friable de la graine, est broyé en petites particules et peut, par suite, être sépa- ré des fragments d'endosperme plus gros par un simple tamisage effectué avec un.'appareil approprié quelconque, un blutoir par exemple.
Les endospermes des graines ainsi privées de leur embryon mais non du tégument, sont traités par le ou les liquides de traitement ou leur mélange jusqu'à ce que ce ou ces liquides soient absorbés . La masse ainsi obtenue est alors portée à une température inférieure au point de congélation du liquide absorbé qui augmente de volume en se congelant.
L'accroissement de volume dit à la congélation détache substantiellement l'endosperme du tégument qui est ensuite enlevé, par exemple au moyen de brosses, de dés intégrateurs, d'aspirateurs ou de tarares, et on obtient. ainsi l'endosperme intact et inaltéré.
Suivant le deuxième mode de mise en oeuvre de l'invention,les graines des plantes ou les pépins des fruits contenant des mélanges (prin- cipalement constitués de glucomannanest, de galactomannanes, de glucogalac- tanes,d'oxylanes, d'arabanes, etc...), à savoir, par exemple, les graines des espèces végétales citées précédemment, sont traitées par le ou les liquides de traitement jusqu'à ce que ceux-ci soient absorbés.
La tempé- rature des liquides et la durée du traitement varient suivant le type de graines, c'est-à-dire suivant le temps plus ou moins long que ces graines mettent à absorber la quantité de liquide vouiue etrnéoossaire pour que le traitement ultérieur par congélation soit efficace La masse ainsi ob- tenue est alors portée à une température inférieure au point de congéla- tion du liquide absorbé qui augmente de volume en se congelant.
L'accroissement de volume dû à la congélation du liquide absor- bé par les graines provoque la séparation du tégument et de l'embryon d'avec l'endosperme. Le tégument et l'embryon pont aleas enlevés, par exemple au moyen de brosses, de désintégrateurs, d'aspirateurs ou de tara- res et on obtient ainsi I'endosperme, qui est souple et beaucoup moins friable, tout à fait intact et inaltéré.
Il est désirable d'éviter dans les deux cas que la masse s'agglu- tine et qu'il se forme des grumeaux aussi bien durant l'absorption du liquide que durant la congélation. On y parvient en agitant convenablement la masse. On peut dans ce but, et avantageusement effectuer ces opérations dans des tambours tournants.
Au lieu d'employer les procédés mécaniques décrits ci-dessus., ou d'autres moyens analogues pour séparer entièrement de l'endosperme les autres parties de la graine, on peut utiliser d'autres procédés physiques tels que, par exemple, l'immersion des différents constituants dans un liquide de densité intermédiaire entre leurs densités respectives ou bien encore le passage de ces constituants, chargés électro-statiquement à travers un champ électro-statique déterminé ôù ils seront déviés de manière différente. Par procédés physiques* on entend soit des procédés purement mécaniques, tels que ceux indiqués ci-dessus, soit tout autre moyen basé sur des phénomènes physiques.
Les exemples ci-après montreront bien comment l'invention peut être mise en oeuvre.
EXEMPLE 1 :
A 50 kg. d'endosperme de graines de caroube (Ceratonia Siliqua) encore recouvert de son tégument, mais substantiellement débarrassé de l'embryon par le traitement mécanique précédemment décrit, on ajoute, en agitant , 50 kg d'eau potable, On abandonne la masse à la température am - biante pendant 12 heures, afin que le liquide soit uniformément absorbé par toutes les graines, après quoi on l'introduit dans une chambre froide où on la maintient durant 2 heures à une température comprise entre -20 et -30 C. Au bout de cet espace de temps, on constate que lé liquide abser- bé s'est congelé et que le tégument s'est substantiellement détaché de l'endosperme.
Afin de les séperer eomplètement. on passer le produit -
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dans un désintégrateur ou une machine à brosses spéciales telles que, par exemple., une brosse montée sur un axe tournant et une enveloppe fixe en toile métallique qui enlève la glace décongèle le produit et enlève une grande partie du tégument qui est chassé à travers les mail- les de l'enveloppe. L'endosperme passe ensuite entre plusieurs brosses successives qui enlèvement les dernières particules de tégument y adhé- rant encore. Il est alors séché et moulu dans des cylindres broyeurs appropriés ou dans tout autre appareil connu.
EXEMPLE II :
50 Kg. d'endosperme de graines de caroube (Geratonia Siliqua) dégermé par le traitement précédemment décrit, sont traités comme dans l'exemple précédent par 50 kg d'eau potable contenant 0,5 kg diacide sul- furique à 66 Bé et 1 kg glycérine, le liquide présentant un pH sensiblement égal à 1. L'absorption est complète au bout de 12 heures et la masse a alors un pH de 4,5 à 5 . Après absorption totale du liquide,on maintient la masse à une température comprise entre -10 et -20 C durant environ 6 heures. Le traitement est poursuivi et terminé comme dans l'exemple pré- cédent.
EXEMPLE III :
50 kg d'endosperme de graines de caroube (Ceratonia Siliqua) dégermé par le traitement précédemment décrit, sont traités comme dans le ler exemple par 60 kg d'eau potable contenant 0,5 kg diacide sulfurique à 66 Bé et 0,5 kg de 'formaldéhyde à 40%, le pH du liquide étant sensiblement égal à l. L'absorption est terminée au bout de 12 heures et la masse présente alors un pH de.5. Après absorption totale du liquide, on maintient la masse durant environ 12 heures à une température comprise entre -5 et -15 C, on poursuit le traitement et on l'achève cernas dans l'exemple 1.
EXEMPLE IV:
50 kg d'endosperme de graines de Cesalpinia Tinctoria dégermé par le traitement précédemment décrit sont traités comme dans l'exemple 1 pàr 40 kg d'eau potable contenant 0,5 kg d'acide sulfurique à 66 Bé, 0,5 kg d'anhydride sulfureux et 0,5 kg d'éthylène-glycol, le pH de la solution étant inférieur à 1. L'absorption est achevée au bout de 12 heures et la masse présente alors un pH de 4. Tout le liquide étant absorpbé, on maintient la masse durant environ 4 heures à une température comprise entre-15 et -25 C. Le traitement est ensuite complété comme dans l'exemple 1.
EXEMPLE V :
A 50 kg de graines de Cesalpinia Tinctoria entières., non dégermées, on ajoute, en agitant, 50 kg d'eau potable contenant 0,5 kg d'acide sulfurique à 66 Bé et 1 kg de glycérine, le pH de cette solution étant d'environ 1. On abandonne l'ensemble durant 12 heures à la température an- biante, afin que le liquide soit uniformément absorbé par toute la masse qui présente alors un pH de 6, puis on introduit cette masse dans une chambre froide où on la maintient durant environ 12 heures à une température comprise entre -10 et -20 C.
Au bout de ce temps,on constate que le liquide absorbé s'est congelé et que la tégument s'est pratiquement déta- ché de l'endosperme. En faisant alors passer le produit dans un moulin désintégrateur, on obtient d'une part l'endosperme intact et inaltéré parce qu'il est souple,et de l'autre un mélange de tégument et d'embryon broyés parce que plus friables. L'endosperme est ensuite séché et moulu dans des broyeurs à cylindres appropriés ou dans tout autre système bien connu.
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EXEMPLE VI :
50 kg de graines de Caroube (Ceratonia Siliqua) entières, non dégermées, sont traités comme dans l'exemple précédent, par 50 kg d'eau potable contenant 0,5 kg d'acide sulfurique à 66 Bé et 0,5 kg de formaldéhyde à 40%, la solution ayant un pH d'environ 1. L'absorption est achevée au bout de 24 à 48 heures suivant la qualité des graines. Lorsque tout le liquide est absorbé, on maintient la masse durant environ 12 heures à une température comprise entre -10 et -15 C . On termine le traitement com- me dans l'exemple précédent.
EXEMPLE VII :'
100 kg d'endosperme de Ceratonia Siliqua., encore pourvu de son tégument mais substantiellement débarrassé de l'embryon par le traitement mécanique précédemment décrit, sont introduits dans un tambour tournant et additionnés de 50 kg d'une solution aqueuse d'acide sulfurique ayant un pH d'environ 1,8. L'absorption de la solution par les fragments d'endosperme se fait à la température ambiante et est terminée après environ 20 heures durant lesquelles le tambour tourne lentement.
Les fragments d'endosperme sont alors introduits dans un cylindre tournant pourvu d'une chemise à l'intérieur de laquelle circule une saumure à basse température qui permet d'abaisser la température de la masse contenue dans le cylindre à environ -15 G . Une palette tournant à l'intérieur du cylindre y maintient la masse constamment en mouvement durant environ 3 heures au cours desquelles le liquide absorbé se congèle. A la suite de ce traitement, le tégument se détache substantiellement de l'endosperme. On sépare alors ces deux constituants de la graine, comme indiqué dans l'exemple 1.
EXEMPLE VIII :
100 kg d'endosperme de graines de Cesalpinia Spinosa, dégermées par le traitement précédemment décrit, sont traités comme dans l'exemple précédent par 80 kg d'une solution aqueuse contenant 1% de bicarbonate de soude, 1, 5% de sulfonate de butylnaphtalène et 0,5 kg de glycérine, le pH de la solution étant d'environ 8,5. L'absorption du liquide est complète au bout d'environ 12 heures. La température intérieure du tambour de congélation est abaissée à -30 et la congélation du liquide absorbé est complète après environ une heure et demie. Le traitement est achevé comme dans l'exemple 1.
EXEMPLE IX :
100 kg d'endosperme de graines de Ceratonia Siliqua, dégermées par le traitement précédemment décrit., sont traités comme dans l'exemple VII par 80 kg d'une solution aqueuse, de pH 8, contenant 0,8% de bicarbonate de potasse, 0,5 % d'albumine soluble et 0,2 % de fluorure de sodium destiné à éviter les fermentations'. L'absorption du liquide est complète au bout d'environ 12 heures. La température intérieure du tambour de congélation est abaissée à -20 C et la congélation du liquide absorbé est complète au bout d'environ 5 heures . Le traitement est terminé comme dans l'exemple 1.
EXEMPLE X : 100 kg d'endosperme de graines de Ceratonia Siliqua,, dégermées par le procédé précédemment décrit, sont traités comme dans l'exemple VII par 80 kg d'une solution aqueuse ammoniacale de pH 7,5 contenant 1,5 % de sulfonate de butylnaphtalène et 0,5 kg d'éthylène-glycol. L'absorption du liquide est achevée au bout d'environ 16 heures. La température intérieure du tambour de congélation est abaissée à -20 C et la congélation du liquide absorbé est complète au bout d'environ 6 heures. Le traitement est achevé comme dans l'exemple 1.
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EXEMPLE XI : 100 kg d'endosperme de graines de Ceratonia Siliqua, dégermées par le traitement précédemment décrit, sont traités comme dans l'exemple VII par 85 kg d'une solution aqueuse de carbonate de soude ayant un pH d'environ 8,5. Le liquide est complètement absorbé au bout d'environ 16 heures.
La température intérieure du tambour de congélation est abaissée à -30 C et la congélation du liquide absorbé est complète au bout d'environ 2 heures.
Le traitement est terminé comme dans l'exemple 1.
Il va de soi que les durées et les températures indiquées dans ces différents exemples, tout comme, du reste, les compositions des bains de traitement, n'ont aucun caractère impératif, étant donné qu'elles peuvent varier également suivant la nature de la graine.
Dans ce qui précède, on a décrit quelques exemples préférés de mise en oeuvre de la présente invention, mais il va de soi que celle-ci n'est pas limitée à ces exemples mêmes et qu'on peut y apporter des modifi- cations, notamment par substitution de moyens techniques équivalents, sans sortir pour cela du cadre de ladite invention.
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PROCESS FOR EXTRACTING COMPLEX POLYSACCHARIDES, DIFFERENT FROM SUGARS,
SEEDS OF PLANTS AND FRUIT SEEDS WHICH CONTAIN IT.
It is known that certain mucilages extracted from the seeds of certain plants and from the seeds of certain fruits have multiple applications in the textile industry, in the food and pharmaceutical industries, in stationery, in the manufacture of cosmetics, etc.
These mucilages are generally considered to be complex polysaccharides, different from sugars, mainly made up of glucomannans, galactomannans, glucogalactans, xylans, arabans, etc., alone or mixed, which dissolve in water giving colloidal solutions. For the sake of simplicity, the term “mucilages” will be used in the remainder of the description to denote these various products without recalling the above definition each time giving their true chemical nature.
We also know the difficulties, both economic and technical, which are encountered in the industrial extraction of these mucilages starting from the seeds of plants and the fruit seeds which contain them.
Finally, we know that the production of these mucilages has so far resulted from the treatment of seeds of Ceratonia Siliqua, Cyanopsis Tetragonologus, Tamarindus Indiea, Cesalpinia Spinosa, Cesalpinia Tinctoria, Cassia, Plantain, Psylium, etc ... These seeds are essentially made up of an integument or "spermoderm", a nutritious tissue called endosperm or albumen - formed precisely by these mucilages and the embryo.
The economic and technical difficulties experienced in obtaining these sufficiently pure mucilages for the various applications mentioned above are due to the need to prevent fractions of integument or embryo from remaining adherent to the endosperm during the process. separation undertaken and that the treatments applied do not alter the
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natural, physical and ahamiqg characteristics of the bodies constituting the seeds.
As far as we know, these mucilages are separated from the seeds which contain them by first removing the seed coat.
Either highly concentrated mineral acids or alkali metal bases can be used for this purpose.
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bases bydrolyze part of the constituents of the seed coat which can then be separated from the rest of the seed. It is very difficult during this treatment, which is usually done at a temperature above room temperature, to prevent the endosperm itself from coming, even
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partial a-L5 or contact with the chemical agent used and that., consequently, its natural, physical and chemical characteristics are not altered.
The seed coat can also be separated from the seeds which contain the mucilages in question by bringing these seeds to a high temperature for a certain time and then passing them through disintegrating devices or mills? or beaters, either metallic or emery.
It is also impossible to avoid, in this case, that the temperature
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The high rature used for this treatment does not alter even p: ,, '- ciellament, the physical and chemical properties of the leguent and of the embryo, and it is just as impossible to obtain that the different constituents of the seed separate very clearly.
Finally, the seed coat can also be separated from the seeds which contain the mucilages by a simple mechanical treatment by passing these seeds through horizontal or vertical beaters coated.
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emery, in disintegrating mills atres ê j.r '= i qfuses meeaniques.
It is also impossible, in this <; <13,: ab {:, llir d; s pure mucila- ges, that is to say, to prevent fractions of integument and embryo from remaining mixed with the 'endosperm.
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The process allowing. of separating the endosperm, forming the mucilages in question, from the seeds of plants and from the seeds of fruits which is the object of the present invention aims to separate the endosperm from the integument and from the embryo without involving agents which can substantially alter in any way the physical and chemical characteristics of these three constituents of the seeds while at the same time providing a higher proportion of endosperm.
This process is essentially characterized by the fact that the seeds, whole or fragmented, are made to absorb a liquid which increases
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to volume when it passes into the solid state, for example an aqueous solution, this liquid being able to be mixed with others, and that these seeds or fragments of seeds thus impregnated are then brought to a temperature below the temperature freezing of the absorbed liquid, which increases in volume as it freezes and effectively solidifies.
This increase in volume results in the separation of the various constituent parts of the seed. It is then possible to completely remove the integument and the embryo, if the latter is still present, and to
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to obtain the endospormo intact and unaltered.
The liquid used for carrying out the process may consist not only of water which, on its own or as a support for an aqueous solution, increases in volume on freezing, but also of other bodies which may have different actions, just as other liquids can be mixed with them or these liquids mixed with the seeds at different times of the operation
It is generally desirable, indeed, that some of these components or of their auxiliary liquids be used in order that the object of the present invention
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is more effectively achieved. : = s, .. '-: ... :: - \. It could not in any way harm the very principle of this invention * "fol," :: "'5.1 a é"': "!; sfi '". tJl'.J, top, cha-
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which of these components or of these liquids can be used or not, - as the case may be. By way of non-limiting example, it can be indicated that these components or auxiliary liquids can be acids, alkalis, alcohols, wetting agents, peptization salts, protein substances, antiseptics, bleaching agents. ., etc ...
The addition of acids or alkalis can cause the pH to vary virtually throughout the range of possible pHs. It is thus possible to operate with solutions whose pH is equal to 1 or even lower, or else with solutions whose pH is equal to 13.5 or even higher. Besides, excessive acidity or alkalinity is generally detrimental and leads to attack and deterioration of the sperm, so that in order for the invention to be properly carried out it is preferable to avoid pH substantially less than 1.8 or substantially greater than 8.5.
The addition of acids has the advantage of making it possible to obtain clear mucilages. Although not useful for this purpose, the addition of alkalis may be more convenient, given the characteristics of certain particular seeds which one will want to treat, when the color which the mucilages could possibly take. is not overly important. The addition of alcohols tends to improve the efficiency of the process. The addition of wetting agents - essentially denoting substances capable of lowering the surface tension of liquids and which technicians are familiar with - facilitates the penetration of the liquid used for the treatment.
The addition of peptization salts, for example simply sodium chloride, can often facilitate the separation of the various constituents of the seed, as has been observed on numerous occasions. The addition of protein substances, for example soluble albumin, is sometimes desirable, these substances making it possible, as has been seen, to obtain these mucilages free from undesirable colorings. The addition of antiseptics, such as, for example, quaternary derivatives of nitrogen (steramine), substituted phenols, etc., may have the aim of preventing fermentations, liable to alter the endosperm, do not occur during the treatment provided by the present invention. The addition of bleaching agents serves to obtain whiter mucilages.
As has been said, the method can be applied to whole seeds as well as to fragmented seeds and it should be understood that, hereinafter, the word "seeds" denotes both whole seeds and seeds. fragmented. We have fragmented seeds, in particular, when the seeds have been previously subjected to a degerming, that is to say to a kind of crushing obtained by special machines - mechanical degermers - well known in this branch of the world. 'industry.
The word "seeds" will therefore also designate fragments of seeds free of embryos. In accordance with the foregoing, the invention can, in general, be implemented according to one of the two modes below.
According to the first mode, the seeds of plants and the seeds of fruits containing mucilages (mainly consisting of glucomannans, galactomannans, glucogalactans, xylans, arabans, etc.), namely, for example seeds of Ceratonia Siliqua, of Cyanopsis Tetragonologus, of Tamarindus Indica, of Cesalpinia Spinosa, of Cesalpinia Tinctoria, of Cassia, of Plantain, of Psylium, etc ..., passed through a disintegrating mill or a mechanical degermeuse.
These machines first split the seed into two or more pieces exposing the germ and thus separating it from the endosperm in which it was enclosed. Pieces of endosperm, or even relatively small fragments, can come off during treatment and it should be specified here that the expression fragments of endosperm "used subsequently refers to all the pieces produced during processing. treatment regardless of their dimensions.The seed coat remains almost entirely adherent to the fragments of endosperm.
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On the contrary, the embryo, which is the most friable part of the seed, is crushed into small particles and can therefore be separated from the larger endosperm fragments by a simple sieving carried out with an apparatus. appropriate any, for example a squeezer.
The endosperms of the seeds thus deprived of their embryo but not of the tegument, are treated with the treatment liquid (s) or their mixture until this liquid (s) are absorbed. The mass thus obtained is then brought to a temperature below the freezing point of the absorbed liquid which increases in volume as it freezes.
The so-called increase in volume during freezing substantially detaches the endosperm from the seed coat which is then removed, for example by means of brushes, integrators, vacuum cleaners or tarares, and one obtains. thus the endosperm intact and unaltered.
According to the second embodiment of the invention, the seeds of the plants or the seeds of the fruits containing mixtures (mainly consisting of glucomannanest, galactomannans, glucogalactans, oxylans, arabans, etc. ...), namely, for example, the seeds of the plant species mentioned above, are treated with the treatment liquid (s) until they are absorbed.
The temperature of the liquids and the duration of the treatment vary according to the type of seeds, that is to say according to the longer or shorter time that these seeds take to absorb the quantity of liquid desired and the bone marrow so that the subsequent treatment by freezing is effective. The mass thus obtained is then brought to a temperature below the freezing point of the liquid absorbed, which increases in volume as it freezes.
The increase in volume due to the freezing of the liquid absorbed by the seeds causes the seed coat and embryo to separate from the endosperm. The integument and the embryo pont aleas removed, for example by means of brushes, disintegrators, vacuum cleaners or gauges, and thus the endosperm is obtained, which is flexible and much less friable, completely intact and unaltered. .
It is desirable in both cases to prevent the mass from clumping together and forming lumps both during absorption of the liquid and during freezing. This is achieved by suitably shaking the mass. For this purpose, it is possible and advantageously to carry out these operations in rotating drums.
Instead of employing the mechanical methods described above, or other like means to completely separate the other parts of the seed from the endosperm, other physical methods such as, for example, the seed can be used. immersion of the various constituents in a liquid of intermediate density between their respective densities or even the passage of these constituents, electro-statically charged through a determined electro-static field where they will be deflected in a different way. By physical processes * is meant either purely mechanical processes, such as those indicated above, or any other means based on physical phenomena.
The examples below will clearly show how the invention can be implemented.
EXAMPLE 1:
At 50 kg. endosperm of carob seeds (Ceratonia Siliqua) still covered with its integument, but substantially free of the embryo by the mechanical treatment previously described, one adds, while stirring, 50 kg of drinking water, One leaves the mass at the room temperature for 12 hours, so that the liquid is uniformly absorbed by all the seeds, after which it is placed in a cold room where it is kept for 2 hours at a temperature between -20 and -30 C. Au At the end of this time, it is observed that the absorbed liquid has frozen and that the integument has substantially detached from the endosperm.
In order to separate them completely. we pass the product -
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in a disintegrator or a machine with special brushes such as, for example., a brush mounted on a rotating axis and a fixed wire mesh casing which removes the ice thaws the product and removes a large part of the seed coat which is driven out through the mail them from the envelope. The endosperm then passes between several successive brushes which remove the last particles of seed coat still adhering to it. It is then dried and ground in suitable grinding rolls or in any other known apparatus.
EXAMPLE II:
50 kg. Of endosperm of carob seeds (Geratonia Siliqua) degermed by the treatment described above, are treated as in the previous example with 50 kg of drinking water containing 0.5 kg of sulfuric acid at 66 Bé and 1 kg glycerin, the liquid having a pH substantially equal to 1. Absorption is complete after 12 hours and the mass then has a pH of 4.5 to 5. After total absorption of the liquid, the mass is maintained at a temperature between -10 and -20 C for about 6 hours. The processing is continued and terminated as in the previous example.
EXAMPLE III:
50 kg of endosperm of carob seeds (Ceratonia Siliqua) degermed by the treatment described above, are treated as in the 1st example with 60 kg of drinking water containing 0.5 kg of sulfuric acid at 66 Bé and 0.5 kg of 40% formaldehyde, the pH of the liquid being substantially equal to l. Absorption is completed after 12 hours and the mass then has a pH of 5. After total absorption of the liquid, the mass is maintained for about 12 hours at a temperature between -5 and -15 ° C., the treatment is continued and it is completed in Example 1.
EXAMPLE IV:
50 kg of seed endosperm of Cesalpinia Tinctoria degermed by the treatment described above are treated as in example 1 by 40 kg of drinking water containing 0.5 kg of sulfuric acid at 66 Bé, 0.5 kg of Sulfur dioxide and 0.5 kg of ethylene glycol, the pH of the solution being less than 1. Absorption is completed after 12 hours and the mass then has a pH of 4. All the liquid being absorbed, we maintains the mass for approximately 4 hours at a temperature between -15 and -25 C. The treatment is then completed as in Example 1.
EXAMPLE V:
To 50 kg of whole seeds of Cesalpinia Tinctoria., Not degermed, is added, while stirring, 50 kg of drinking water containing 0.5 kg of sulfuric acid at 66 Bé and 1 kg of glycerin, the pH of this solution being about 1. The whole is left for 12 hours at room temperature, so that the liquid is uniformly absorbed by the whole mass which then has a pH of 6, then this mass is introduced into a cold room where it is absorbed. maintains it for about 12 hours at a temperature between -10 and -20 C.
At the end of this time, it is found that the absorbed liquid has frozen and that the seed coat has practically detached from the endosperm. By then passing the product through a disintegrating mill, one obtains on the one hand the endosperm intact and unaltered because it is flexible, and on the other a mixture of integument and crushed embryo because it is more friable. The endosperm is then dried and ground in suitable roller mills or in any other well known system.
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EXAMPLE VI:
50 kg of whole, non-degermed Carob (Ceratonia Siliqua) seeds are treated as in the previous example, with 50 kg of drinking water containing 0.5 kg of sulfuric acid at 66 Bé and 0.5 kg of formaldehyde at 40%, the solution having a pH of about 1. Absorption is complete after 24 to 48 hours depending on the quality of the seeds. When all the liquid is absorbed, the mass is maintained for about 12 hours at a temperature between -10 and -15 C. The processing is terminated as in the previous example.
EXAMPLE VII: '
100 kg of endosperm of Ceratonia Siliqua., Still provided with its integument but substantially free from the embryo by the mechanical treatment previously described, are introduced into a rotating drum and added to 50 kg of an aqueous solution of sulfuric acid having a pH of about 1.8. The absorption of the solution by the endosperm fragments takes place at room temperature and is completed after about 20 hours during which the drum rotates slowly.
The endosperm fragments are then introduced into a rotating cylinder provided with a jacket inside which circulates a low temperature brine which allows the temperature of the mass contained in the cylinder to be lowered to approximately -15 G. A rotating paddle inside the cylinder keeps the mass in constant motion there for about 3 hours during which the absorbed liquid freezes. Following this treatment, the integument is substantially detached from the endosperm. These two constituents of the seed are then separated, as indicated in Example 1.
EXAMPLE VIII:
100 kg of endosperm of Cesalpinia Spinosa seeds, degermed by the treatment described above, are treated as in the previous example with 80 kg of an aqueous solution containing 1% of sodium bicarbonate, 1.5% of butylnaphthalene sulfonate and 0.5 kg of glycerin, the pH of the solution being about 8.5. Absorption of the liquid is complete after about 12 hours. The internal temperature of the freezing drum is lowered to -30 and the freezing of the absorbed liquid is complete after about an hour and a half. The treatment is completed as in Example 1.
EXAMPLE IX:
100 kg of endosperm of Ceratonia Siliqua seeds, degermed by the treatment described above., Are treated as in Example VII with 80 kg of an aqueous solution, of pH 8, containing 0.8% of potassium bicarbonate, 0.5% soluble albumin and 0.2% sodium fluoride intended to prevent fermentation. Absorption of the liquid is complete after about 12 hours. The internal temperature of the freezing drum is lowered to -20 C and the freezing of the absorbed liquid is complete after about 5 hours. The processing is terminated as in Example 1.
EXAMPLE X: 100 kg of endosperm of seeds of Ceratonia Siliqua, degermed by the method described above, are treated as in Example VII with 80 kg of an aqueous ammoniacal solution of pH 7.5 containing 1.5% of butylnaphthalene sulfonate and 0.5 kg of ethylene glycol. Absorption of the liquid is complete after about 16 hours. The internal temperature of the freezing drum is lowered to -20 C and the freezing of the absorbed liquid is complete after about 6 hours. The treatment is completed as in Example 1.
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EXAMPLE XI: 100 kg of endosperm of seeds of Ceratonia Siliqua, degermed by the treatment described above, are treated as in Example VII with 85 kg of an aqueous solution of sodium carbonate having a pH of approximately 8.5 . The liquid is completely absorbed after about 16 hours.
The internal temperature of the freezing drum is lowered to -30 C and the freezing of the absorbed liquid is complete after about 2 hours.
The processing is terminated as in Example 1.
It goes without saying that the times and temperatures indicated in these various examples, just like, moreover, the compositions of the treatment baths, are in no way imperative, given that they can also vary according to the nature of the seed. .
In the foregoing, a few preferred examples of implementation of the present invention have been described, but it goes without saying that the latter is not limited to these examples themselves and that modifications can be made thereto, in particular by substitution of equivalent technical means, without thereby departing from the scope of said invention.