PROCEDE DE FABRICATION DE L'UREE.
Il est connu de préparer de l�urée en envoyant de l'acide carboni-
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à la tension de dissociation du carbamate formé par réaction des deux gaz, et en soutirant en continu,, de ces récipients, le mélange réactionnel fondu d'urée, d'eau et de carbamate résiduaire pour décomposer ce dernier en gaz carbonique
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utilisée dans une autre partie de l'atelier. Mais, le mélange réactionnel étant extrêmement corrosif, la construction de ce faisceau tubulaire-est assez délicate et son usure assez rapide.
D'autre part, la dissociation de carbamate, restant' dans le mélange à la sortie des appareils, nécessite un apport de calories, qui se trouve être sensiblement du même ordre de grandeur que celui fourni par la réaction de synthèse. Il est par suite plus avantageux d'utiliser directement la chaleur dé-
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une solution de ce problème, qui consiste à refroidir les appareils de synthèse en y injectant un liquide inerte, non miscible aux solutions d'urée, en quantité suffisante pour maintenir la température désirée. Ce liquide peut être une huile. Après détente, à la sortie des appareils sous pression, l'huile cède
les calories au mélange réactionnel emmagasiné, en provoquant la décomposition
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La présente invention a trait à un autre procédé permettant de résoudre le même problème et consistant essentiellement à envoyer le mélange ré-
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vention.
Dans la première forme de réalisation, représentée sur la fig. 1, le gaz carbonique, provenant d'un gazomètre (non figuré sur le schéma), est
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procédés connus, les dernières traces d'oxygène.
L'ammoniac liquide, provenant d'un réservoir (non figuré), maintenu à une température légèrement supérieure à la température ambiante, passe d'abord par un mesureur de débit 5 et est également comprimé à 200 kg/cm<2> par une pompe 6, de préférence à débit variable et réglable en marche. Le débit est réglé de façon à ce que le rapport des gaz aspirés soit sensiblement de 2 mo-
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ensuite dans l'appareil 7, constitué par un "tube de force" en acier, recouvert de plomb intérieurement et renfermant le serpentin 8 dont il sera question plus loin. Les deux gaz s'y combinent et, en sortant par le bas, à l'état de carbamate fondu, entrent dans l'autoclave de synthèse 9, où s'achève la réaction de déshydratation avec production d'urée. Cet autoclave est construit, comme le tube 7, en acier plombé. Une partie du gaz carbonique peut être introduite directement par le tube 10 dans l'autoclave 9, sans passer par le tube 7. Cela permet de régler les températures respectives de ces deux appareils et de main-
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clave 9 est mesurée à l'aide du manomètre 11. La pression, dans le tube 7 est donnée par le manomètre 12. Une gaine thermométrique 13 permet de prendre la température en 9. Une autre gaine analogue 13' donne la température en 7. Le mélange réactionnel quitte l'autoclave par la vanne 14, qui peut être utilement commandée par un régulateur de pression, et entre dans le serpentin 8,
où le carbamate qu'il contient se dissocie en absorbant les calories dégagées dans l'appareil 7. La chute de pression,à la sortie de l'autoclave 9, étant très grande, on peut admettre une forte perte de charge et une vitesse linéaire élevée à l'intérieur du serpentin 8, ce qui conduit à un coefficient de transmission calorifique excellent. L'intérieur du serpentin se trouvant à
une température relativement basse, de l'ordre de 60 à 90[deg.] G, la corrosion, par le mélange réactionnel, n'est pas importante, mais il y a cependant intérêt à construire ce serpentin en matériaux inattaquables : acier inoxydable au chrome-nickel ou alliages de cuivre, tels que les bronzes d'aluminium, le métal
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exemple, les bronzes au silicium. Extérieurement, le serpentin est soumis à des conditions plus sévères au point de vue corrosion et il est préférable de le recouvrir de plomb. Il en est de même pour le tube 10 et les gaines thermométriques 13, 13'.
Un by-pass 15 est utile pour vidanger les appareils à 1/ arrêt et permet, en fermant la vanne 16, d'envoyer directement le contenu de l'installation dans le serpentin 8. Le mélange sortant du serpentin est envoyé, par la canalisation 17, dans un séparateur 18, du type cyclone par exemple, où
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19 pour aller dans un autre atelier pour être recyclés. La solution d'urée sortant en 20 est soumise à la cristallisation. Eour ne pas avoir à la sortie une solution d'urée trop concentrée, il peut être utile d'introduire, dans le séparateur 18, un peu d'eau ou une solution d'urée moins concentrée, par exemple des eaux-mères faibles provenant de la cristallisation, contenues dans le bac 22. Pour cela, on peut, mettre à profit la détente du mélange réactionnel
UREA MANUFACTURING PROCESS.
It is known to prepare urea by sending carboni-
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at the dissociation voltage of the carbamate formed by reaction of the two gases, and by continuously withdrawing from these vessels, the molten reaction mixture of urea, water and residual carbamate to decompose the latter into carbon dioxide
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used in another part of the workshop. But, the reaction mixture being extremely corrosive, the construction of this tube bundle is rather delicate and its wear rather rapid.
On the other hand, the dissociation of carbamate, remaining 'in the mixture at the outlet of the apparatus, requires a supply of calories, which is found to be substantially of the same order of magnitude as that provided by the synthesis reaction. It is therefore more advantageous to use the de-
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a solution to this problem, which consists in cooling the synthesis devices by injecting therein an inert liquid, immiscible with urea solutions, in an amount sufficient to maintain the desired temperature. This liquid can be an oil. After expansion, at the outlet of the pressure vessels, the oil yields
calories to the stored reaction mixture, causing decomposition
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The present invention relates to another method which makes it possible to solve the same problem and which essentially consists in sending the re-mixed mixture.
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vention.
In the first embodiment, shown in FIG. 1, the carbon dioxide, coming from a gasometer (not shown in the diagram), is
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known processes, the last traces of oxygen.
Liquid ammonia, coming from a tank (not shown), maintained at a temperature slightly above ambient temperature, first passes through a flow meter 5 and is also compressed to 200 kg / cm <2> by a pump 6, preferably with variable flow rate and adjustable during operation. The flow rate is adjusted so that the ratio of the aspirated gases is approximately 2 mo-
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then in the apparatus 7, consisting of a steel "pressure tube", covered with lead internally and containing the coil 8 which will be discussed later. The two gases combine there and, leaving at the bottom, in the form of molten carbamate, enter the synthesis autoclave 9, where the dehydration reaction with the production of urea ends. This autoclave is constructed, like tube 7, of lead-coated steel. Part of the carbon dioxide can be introduced directly through tube 10 into autoclave 9, without passing through tube 7. This makes it possible to adjust the respective temperatures of these two devices and of main-
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Clave 9 is measured using the manometer 11. The pressure in the tube 7 is given by the manometer 12. A thermometric sheath 13 makes it possible to take the temperature at 9. Another similar sheath 13 'gives the temperature at 7. The reaction mixture leaves the autoclave through valve 14, which can be usefully controlled by a pressure regulator, and enters coil 8,
where the carbamate it contains dissociates by absorbing the calories released in the device 7. The pressure drop at the outlet of the autoclave 9, being very large, we can admit a high pressure drop and a linear speed high inside the coil 8, which leads to an excellent heat transfer coefficient. The interior of the coil located
a relatively low temperature, of the order of 60 to 90 [deg.] G, corrosion, by the reaction mixture, is not important, but it is nevertheless advantageous to build this coil in unassailable materials: stainless steel at chrome-nickel or copper alloys, such as aluminum bronzes, metal
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example, silicon bronzes. Externally, the coil is subjected to more severe conditions from the point of view of corrosion and it is preferable to cover it with lead. The same is true for the tube 10 and the thermometric sheaths 13, 13 '.
A bypass 15 is useful for emptying 1 / stop devices and, by closing valve 16, allows the contents of the installation to be sent directly to coil 8. The mixture leaving the coil is sent through the pipe. 17, in a separator 18, of the cyclone type for example, where
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19 to go to another workshop to be recycled. The urea solution exiting at 20 is subjected to crystallization. In order not to have a too concentrated urea solution at the outlet, it may be useful to introduce, in the separator 18, a little water or a less concentrated urea solution, for example weak mother liquors coming from crystallization, contained in tank 22. For this, it is possible to take advantage of the expansion of the reaction mixture