PROCEDE POUR LA PREPARATION D'UNE PATE DENTIFRICE CONTENANT DU FLUOR
REACTIF.
De nouvelles recherches ont démontré que l'émail dentaire, après cassure des dents, ne peut plus être soigné à l'aide d'éléments constructifs
que par l'extérieur, c'est-à-dire par la bouche, et non par le sang à travers les vaisseaux de la pulpe dentaire. On sait, par ailleurs, que par l'action externe de fluorure dissous sur les dents, la substance dentaire subit, en formant du fluorapatite, un durcissement tel que la formation de caries est enrayée. Ce traitement des dents aveor une préparation libérant du fluor est avantageusement combiné avec. le nettoyage journalier des dents, par le fait qu'on ajoute au fluorure approprié à la pate dentifrice à employer pour le nettoyage des dents.
Etant donné que le carbonate de calcium employé fréquemment
comme substance de base essentielle dans les pâtes dentifrices habituelles
<EMI ID=1.1>
<EMI ID=2.1>
dans une mesure importante par la formation de fluorure de calcium insoluble et par l'absorption du fluor sur le carbonate de calcium. Ceci ressort des chiffres du tableau 1, qui donne les résultats de l'essai suivant :
Diverses quantités élevées de carbonate de calcium ont été agitées, pendant une heure à 23[deg.], avec 100 ce de fluorure d'ammonium à 0,1 %.
<EMI ID=3.1>
<EMI ID=4.1>
Ce tableau montre que le fluorure disparait de la solution quelle que soit sensiblement la quantité de corps de base et que, lorsqu'on ajoute
<EMI ID=5.1>
presque tout le calcium est très rapidement fixe.
Or, on a trouvé à présent que la combinaison du fluorure dépend du pH de la solution. Plus l'acidité de la solution augmente, plus le fluorure est capable de se transformer et plus le fluorure combiné est, en même temps, plus fortement fixé. Par contre, en milieu alcalin, le fluor reste libre La transformation du fluorure est particulièrement entravée par addition d'un carbonate ou bicarbonate alcalin, mais surtout par addition de car-
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Dans le tableau 2, cette découverte est mise en lumière par
<EMI ID=7.1>
tions de fluorure ammonique de pH différents pendant une heure, après quoi la teneur en fluorure libre de la solution a été déterminée.
TABLEAU 2.
<EMI ID=8.1>
Les chiffres figurant dans le tableau ci-dessus montrent que
la fixation du fluor par le carbonate de calcium augmente, à mesure que croît l'acidité, et que le carbonate ammonique peut entraver la réaction, dans une <EMI ID=9.1>
<EMI ID=10.1>
tionnés est filtré, séchéà 125[deg.] et agité à nouveau avec de l'eau (chaque fois 1 gr. de GaG03 dans 20 ce d'eau), on constate, en déterminant la teneur en fluor de la solution aqueuse, non seulement que la quantité de fluor liée au corps de base est moindre en milieu plus fortement alcalin, mais que le fluorure, même considéré, isolément, est plus aisément mobilisable, en sorte que le pourcentage de fluor libre prêt à réagir augmente :
TABIEAU 3.
<EMI ID=11.1>
Si, au lieu de fluorure alcalin ou de fluorure d'ammonium, on ajoute du fluorhydrate d'éthanolamine à une pâte dentifrice, on obtient pour la quantité de fluor réactif les valeurs comparables suivantes qui constituent les résultats de l'essai suivant :
De.s solutions à 1 % de carbonate d'ammonium ont été traitées avec
<EMI ID=12.1>
équivalente de fluorhydrate d'éthanolamine et les quantités de fluor total n'ayant pas réagi ont été déterminées. Puis, par agitation des corps de base avec de l'eau, la quantité de fluor séparable a été déterminée.
Fluorhydrate
<EMI ID=13.1>
<EMI ID=14.1>
Ainsi, le carbonate ammonique entrave non seulement la fixation du fluorure, comme on l'a déjà signalé, mais, lorsqu'on emploie du fluorhy-
<EMI ID=15.1>
ou séparable, dans une mesure beaucoup plus élevée que lorsqu'on fait usage de fluorure d'ammonium.
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<EMI ID=17.1>
le pour rouge .turc, la combinaison du fluor par le carbonate de calcium est aussi influencée de telle sorte qu'un pourcentage plus élevé du fluorure reste à l'état réactif ce que les essais comparatifs suivants ont démontré.
<EMI ID=18.1>
de carbonate d'ammonium, 4 gr. de sulfonate d'alcool laurique, ainsi que du fluorure dans 100 ce d'eau
<EMI ID=19.1>
Au surplus, il a pu être constaté qu'après un stockage pendant
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de fluorure réactif est trois fois plus élevée, si on ajoute encore au -
<EMI ID=21.1>
<EMI ID=22.1>
que. La présence de ces deux matières dans les pâtes dentifrices favorise aussi simultanément la. pénétration du fluor dans la substance dentaire, tandis que la forte action moussante des agents tensio-actifs (sulfonate d'alcool
<EMI ID=23.1>
matières réactives.
<EMI ID=24.1>
l'invention, et par ailleurs, d'autres fluorures, tels que le fluorure d'ammonium, avec une poudre préparée de manière appropriée, au départ de dents humaines moulues, on constate que le pourcentage de fluor lié est plus élevé avec le fluorhydrate d'éthanolamine :qu'avec le fluorure ammonique
% de fluor lié
<EMI ID=25.1>
Il est surprenant de constater que l'addition d'agents alcalini-
<EMI ID=26.1>
le carbonate ammonique du produit de départ de l'essai comparatif précédent n'agit pas de manière à entraver quelque peu la liaison ou combinaison du fluor à la substance dentaire, mais bien de manière à favoriser cette liaison ou
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<EMI ID=28.1>
<EMI ID=29.1>
tages suivants de fluor lié ou combiné.
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Le même phénomène se manifeste lorsqu'on emploie, en outre, un agent tension-actif ou à activité superficielle, tel que le sulfonate d'alcool laurique.
EXEMPLE D'UNE PATE DENTIFRICE.
(les parties indiquées sont des parties en poids)
50,0 parties d'eau
36,750 parties de glycérine
2,0 parties d'aromates
2,5 parties de chlorate de calcium
5,5 parties de sulfonate d'alcool gras
50,0 parties de blanc de Mèudon
<EMI ID=31.1>
1,2 parties de fluor-hydrate d'éthanolamine
Les matières sont mélangées à fond dans l'ordre indiqué ci-dessus et le malaxage est poursuivi jusqu'à obtention d'une pâte homogène, que l'on fait passer à plusieurs reprises dans un moulin à cylindres.
<EMI ID=32.1>
par exemple, être remplacés par des quantités équivalentes de bicarbonate de
<EMI ID=33.1>
lin ou de carbonate d'ammonium, on peut employer de l'urée. Enfin, au lieu d'ajouter un fluorure, on peut additionner la pâte d'une base appropriée, telle que l'éthanolamine ou l'ammoniaque et d'acide fluorhydrique, ou bien encore on peut ajouter à la pâte un sel d'éthanolamine et un fluorure, donnant
<EMI ID=34.1>
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour la préparation d'une pâte dentifrice contenant du fluor réactif, caractérisé en ce qu'on ajoute aux matières de base habituelles, des matières libérant des ions fluor et des agents alcalinisants, tels que
<EMI ID=35.1>
PROCESS FOR THE PREPARATION OF A TOOTHPASTE CONTAINING FLUORINE
REAGENT.
New research has shown that tooth enamel, after tooth breakage, can no longer be treated with constructive elements
only by the exterior, that is to say by the mouth, and not by the blood through the vessels of the dental pulp. It is known, moreover, that by the external action of fluoride dissolved on the teeth, the dental substance undergoes, by forming fluorapatite, a hardening such that the formation of caries is stopped. This treatment of teeth with a fluoride-releasing preparation is advantageously combined with. daily cleaning of teeth, by adding the appropriate fluoride to the toothpaste to be used for cleaning teeth.
Since calcium carbonate, which is frequently used
as an essential basic substance in usual toothpastes
<EMI ID = 1.1>
<EMI ID = 2.1>
to a significant extent by the formation of insoluble calcium fluoride and by the absorption of fluorine on calcium carbonate. This emerges from the figures in Table 1, which gives the results of the following test:
Various high amounts of calcium carbonate were stirred, for one hour at 23 [deg.], With 100 cc of 0.1% ammonium fluoride.
<EMI ID = 3.1>
<EMI ID = 4.1>
This table shows that the fluoride disappears from the solution substantially regardless of the amount of base substance and that, when adding
<EMI ID = 5.1>
almost all calcium is fixed very quickly.
However, it has now been found that the combination of fluoride depends on the pH of the solution. The more the acidity of the solution increases, the more fluoride is able to transform and the more the combined fluoride is, at the same time, more strongly fixed. On the other hand, in an alkaline medium, fluorine remains free The transformation of fluoride is particularly hampered by the addition of an alkaline carbonate or bicarbonate, but above all by the addition of carbonate.
<EMI ID = 6.1>
In Table 2, this finding is highlighted by
<EMI ID = 7.1>
ammonium fluoride concentrations of different pH for one hour, after which the free fluoride content of the solution was determined.
TABLE 2.
<EMI ID = 8.1>
The figures in the table above show that
fluorine uptake by calcium carbonate increases as acidity increases and ammonium carbonate may interfere with the reaction, within <EMI ID = 9.1>
<EMI ID = 10.1>
is filtered, dried at 125 [deg.] and stirred again with water (each time 1 gr. of GaG03 in 20 cc of water), it is observed, by determining the fluorine content of the aqueous solution, not only that the quantity of fluorine bound to the base body is less in a more strongly alkaline medium, but that the fluoride, even considered, in isolation, is more easily mobilized, so that the percentage of free fluorine ready to react increases:
TABLE 3.
<EMI ID = 11.1>
If, instead of alkali fluoride or ammonium fluoride, ethanolamine hydrofluoride is added to a toothpaste, the following comparable values are obtained for the quantity of reactive fluorine, which constitute the results of the following test:
De.s 1% solutions of ammonium carbonate were treated with
<EMI ID = 12.1>
ethanolamine hydrofluoride equivalent and the amounts of total unreacted fluorine were determined. Then, by stirring the base bodies with water, the amount of separable fluorine was determined.
Hydrofluoride
<EMI ID = 13.1>
<EMI ID = 14.1>
Thus, ammonium carbonate not only hinders the binding of fluoride, as has already been pointed out, but, when fluorhy-
<EMI ID = 15.1>
or separable, to a much greater extent than when ammonium fluoride is used.
<EMI ID = 16.1>
<EMI ID = 17.1>
for turkish red, the combination of fluorine by calcium carbonate is also influenced so that a higher percentage of fluoride remains in the reactive state, which the following comparative tests have demonstrated.
<EMI ID = 18.1>
of ammonium carbonate, 4 gr. lauryl alcohol sulfonate, as well as fluoride in 100 cc of water
<EMI ID = 19.1>
In addition, it was found that after storage for
<EMI ID = 20.1>
of reactive fluoride is three times higher, if we add more to the -
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<EMI ID = 22.1>
than. The presence of these two materials in toothpastes also simultaneously promotes. penetration of fluoride into the tooth substance, while the strong foaming action of surfactants (alcohol sulfonate
<EMI ID = 23.1>
reactive materials.
<EMI ID = 24.1>
the invention, and moreover, other fluorides, such as ammonium fluoride, with a powder prepared in an appropriate manner, starting from ground human teeth, it is found that the percentage of fluorine bound is higher with the hydrofluoride ethanolamine: than with ammonium fluoride
% of bound fluorine
<EMI ID = 25.1>
Surprisingly, the addition of alkaline agents
<EMI ID = 26.1>
the ammonium carbonate of the starting product of the preceding comparative test does not act in such a way as to somewhat hinder the binding or combination of fluorine to the dental substance, but rather in such a way as to promote this binding or
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<EMI ID = 29.1>
subsequent stages of bound or combined fluorine.
<EMI ID = 30.1>
The same phenomenon occurs when, in addition, a tension-active or surface active agent, such as lauryl alcohol sulfonate, is employed.
EXAMPLE OF A TOOTHPASTE.
(parts shown are parts by weight)
50.0 parts water
36,750 parts of glycerin
2.0 parts of herbs
2.5 parts of calcium chlorate
5.5 parts of fatty alcohol sulfonate
50.0 parts of white Mèudon
<EMI ID = 31.1>
1.2 parts of ethanolamine fluorhydrate
The materials are mixed thoroughly in the order indicated above and the kneading is continued until a homogeneous paste is obtained, which is passed several times through a roller mill.
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for example, be replaced by equivalent amounts of sodium bicarbonate
<EMI ID = 33.1>
flax or ammonium carbonate, urea can be used. Finally, instead of adding a fluoride, it is possible to add the paste of a suitable base, such as ethanolamine or ammonia and hydrofluoric acid, or else an ethanolamine salt can be added to the paste. and a fluoride, giving
<EMI ID = 34.1>
CLAIMS.
1. - Process for the preparation of a toothpaste containing reactive fluorine, characterized in that one adds to the usual basic materials, materials releasing fluorine ions and alkalizing agents, such as
<EMI ID = 35.1>