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PROCEDE POUR OBTENIR UNE PERMEABILITE MAGNETIQUE ELEVEE ET DES PERTES REDUITES DANS LE NOYAU, DANS LES TOLES D'ACIER AU SILICIUM DE TRES
FAIBLE EPAISSEUR.
Au cours des dernières années, on a réalisé des progrès notables en ce qui concerne la technologie et la fabrication d'alliages fer-silicium (0,5 à 5 % de silicium), en vue d'atteindre une perméabilité élevée et de faibles pertes par hystérésis aux densités de flux élevées. Le produit ob- tenu était caractérisé par une perméabilité hautement directionnelle, c'est- à-dire une perméabilité très élevés dans la direction du laminage. L'existen- ce d'un tel produit sur le marché a amené des changements radicaux dans la construction des transformateurs et autres appareillages électriques.
La grande majorité des applications électromagnétiques d'un tel produit (par exemple, transformateurs pour force motrice, etc.) nécessitaient des tôles d'acier au silicium d'une épaisseur située entre 0,255 et 0,360 mm (10 et 14 mils). Les développements récents, auxquels la guerre a imprimé un grand élan, notamment dans l'électronique, la haute fréquence et dans d'autres applications spécialisées, exigent la production d'un acier au sili- cium en une épaisseur ne dépassant pas 0,0255 mm (1 mil). Toutefois, les ef- forts faits en vue de réaliser des perméabilités et des pertes par hystéré- sis comparables aux précédents dans des tôles aussi minces n'ont pas donné de bons résultats à ce jour.
La présente invention vise principalement à établir un procédé industriel pour la production d'un acier au silicium extrêmement mince de l'ordre de 0,0125 à 0,180 mm (0,5 à 7 mils) d'épaisseur, acier offrant de très faibles pertes par hystérésis et une perméabilité très élevée dans la direction de l'orientation des grains, c'est-à-dire lorsque le flux magné- tique est parallèle à la direction du laminage.
Les objectifs accessoire de l'invention, qui seront exposés ci- après ou qui viendraient à l'esprit de tout technicien à la lecture de la pré-
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sente description, sont atteints par le procédé selon l'invention, dont on décrira certains exemples d'exécution.
On se référera ci-après aux dessins annexés, où la figure 1 est une image polaire, obtenue par des méthodes op- tiques, relative un acier au silicium à orientation prononcée et d'épais- seur intermédiaire en considérant le produit objet de l'invention; la figure 2 est une représentation schématique de l'orientation des cristaux dans un tel acier; la figure 3 représente l'aspect des grains dans un acier conve- nant au but de l'invention, cette figure étant une photographie avec agran- dissement d'environ deux diamètres; la figure 4 est une image polaire déterminée par un spectre de diffraction aux rayons X du même acier, après que celui-ci a été laminé à froid avec une réduction de 83 %; la figure 5 est une représentation schématique de l'orientation des cristaux dans un tel acier;
la figure 6 montre l'allongement des grains dans cet acier préa- lablement à la recristallisation, cette figure étant une photographie réali- sée avec un agrandissement d'environ deux diamètres; la figure 7 est une imagepolaire caractéristique de ce dernier acier après la recristallisation dans un recuit à découvert; la figure 8 est une représentation schématique de l'orientation de cristaux dans un tel acier, cette figure étant une photographie avec a- grandissement d'environ deux diamètres; la figure 9 représente la structure des grains de l'acier; la figure 10 est une image polaire caractéristique de l'acier des figures 4, 5 et 6, après que celui-ci a été recristallisé au cours d'un re- cuit en caisses à haute température.
Les procédés faisant l'objet d'un quelconque des brevets ci-après: brevet belge n 433.708 demande de brevet belge n 400.363 et brevet améri- cain n 2.287.466, permettent de produire des feuilles d'acier au silicium du calibre utilisé dans les transformateurs, dans lesquelles les grains ou cristaux ont une orientation du type (100) (110) selon la notation normali- sée par indices de Miller. Cette notation indique que la direction (100) des cristaux est parallèle à la direction de laminage et qu'un plan (110) est parallèle au plan de laminage.
Si l'on considère les cristaux comme cu- bes, cette notation indique une position des cubes couchés sur une arête des cristaux dans le plan de la tôle, les arêtes parallèles s'étendant dans la direction de laminage, comme indiqué dans la figure 2 où le sens de lami- nage est indiqué par une flèche, le plan de laminage étant le plan du des- sin.
Cette orientation, aii que les propriétés magnétiques amélio- rées qui en résultent, ont été obtenues à ce jour dans des tôles d'une épais- seur de l'ordre de 0,180 à 635 mm (7 à 25 mils) par un laminage à froid et de recuits dans un, deux ou trois stades coordonnés entre eux conformément aux stipulations des susdits brevets. Le nombre de cycles ou stades de la- minage à froid appliqués étant déterminé dans une large mesure par l'épais- seur finale recherchée, comparée à la tôle de départ disponible, venant de laminage à chaud.
Lorsqu'il s'agissait d'obtenir un acier au silicium notablement plus mince, il était évident qu'il serait nécessaire d'appliquer un laminage à froid supplémentaire, la limite du calibre des tôles laminées à chaud dis- ponibles étant fixée. Toutefois, lorsque de tels stades ou échelons supplé- mentaires de laminage à froid avec recuit intermédiaire étaient introduits dans les modes opératoires antérieurs, conformément aux notions existantes,
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ils ne permettaient pas d'atteindre la qualité magnétique attendue. On a cons- taté que dans les tôles minces en acier au silicium ainsi produites, le com- portement des cristaux était différent de celui dans les tôles plus épaisses.
D'autre part, l'acier ne réagissait pas de la même façon aux mêmes manipula- tions. En d'autres termes, l'application de cycles supplémentaires de lami- nage et de recuit du type pratiqué dans la technique antérieure (de façon que l'épaisseur de l'acier au silicium puisse être réduite, pour se situer dans les limites entre 0,0255 et 0,125 mm (1 et 5 mils) en un total de deux ou trois étapes ou stades de laminage à froid, ou plus, et l'application des techniques connues à une telle tôle,n'a pas eu pour résultat les perméabilités élevées ou.l'orientation avantageuse des cristaux, que l'on en attendait.
Par exemple, bien qu'une perméabilité allant jusqu'à 1500 à 10 oersteds ait été obtenue sporadiquement pour une tôle d'une épaisseur de 0,0760 mm (3 mils) (essayée parallèlement à la direction de laminage), on a pu obtenir une perméabilité supérieure à 1400 dans les tôles d'une épais- seur de 0,0510 mm (2 mils) et moins. En général, les perméabilités obtenues étaient de l'ordre de 1450 à 0,0765 mm (3 mils), de 1380 à 0,0510 mm (2 mils) et de 1325 à 0,0255 mm (1 mil) même dans les conditions de recuit les plus favorables. Il convient de comparer ces valeurs avec les perméabilités de 1650 à 1750 et plus, qui sont communes dans les tôles orientées d'une épaisseur de 0,330 mm (13 mils), établies selon les brevets énumérés ci-dessus.
Si l'on se rappelle que des perméabilités de 1400 sont courantes pour alliages non orien- tés, se présentant en calibres employés dans la construction de transformateurs et ayant la même teneur en silicium, on constate que ces efforts n'ont pro- duit que très peu d'orientation du type qui assure une perméabilité élevée dans la direction de laminage.
Lorsque l'acier était réduit à des calibres très fins en une sé- rie de stades de laminage à froid du type antérieur, avec recuits intermédi- aires à découvert; l'orientation du type voulu n'était pas réalisée ou seule- ment très imparfaitement. D'autre part, les essais visant à utiliser simple- ment les tôles fortement orientées connues et à les réduire davantage en in- troduisant d'autres stades de laminage à froid et de recuit du même type, ont eu pour résultat de nuire sensiblement au type d'orientation préférée requis, même si ce type était obtenu à quelque moment intermédiaire.
De plus, les pertes dans le noyau se sont montrées extrêmement élevées pour toutes les tôles établies en vertu de tels essais. En essayant de réduire les pertes dans le fer, on a recouru au recuit à découvert aux tem- pératures très élevées allant de 1100 à 1200 C (2.000 à 2.200 F) ou au re- cuit en caisses de cette tôle mince à 1200 C (2.200 F) dans l'hydrogène sec.
Ces procédés sont d'une réalisation difficile;nonobstant leur application, les pertes dans le noyau demeuraient élevées, vu l'orientation défavorable des cristaux.
Les méthodes décrites ci-après permettent de produire des tôles en acier au silicium extrêmement fines, qui possèdent néanmoins des perméa- bilités élevées et de faibles pertes dans le noyau, comparativement à celles réalisées à ce jour dans les tôles électriques plus épaisses.
L'inventeur a constaté que, bien qu'une orientation de cristaux du type [100] (110), at- teinte dans une tôle d'une épaisseur comprise sensiblement entre 0,180 et 0,635 mm (7 et 25 mils) soit appelée à être modifiée et changée par le lamina- ge à froid ultérieur appliqué à ces tôles, l'obtention de certaines qualités initiales dans l'acier -comme exposé plus loin - et l'exécution d'opérations ultérieures dans les conditions indiquées ci-après, produira dans la tôle une orientation modifiée et qui est encore excellente en ce qui concerne une per- méabilité élevée et hautement directionnelle, ainsi que de faibles pertes dans le noyau.
Bien que la meilleure orientation connue à ce jour pour l'obten- tion d'une perméabilité élevée soit celle du type [100] (110), l'inventeur a constaté qu'il existe une orientation modifiée tout aussi favorable, dans laquelle les cristaux tendent à occuper deux nouvelles positions, dont chacu-
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ne implique une légère rotation autour de l'axe de laminage d'environ 20 dans chaque direction. Dans cette nouvelle orientation, une direction [100] de cha- que cristal demeure parallèle à la direction de laminage; toutefois, les plans (110), jusqu'alors parallèles, basculent par rapport au plan de laminage et peuvent basculer autour de l'axe de laminage dans chaque direction, les angles de basculement des différents cristaux tendant vers 20 dans chaque di- rection, en tant que position moyenne.
Ainsi, l'inventeur a constaté que l'on pouvait employer une tö- le présentant une épaisseur de 0,180 à 0,635 mm (7 à 25 mils) ou plus, déjà caractérisée par un degré élevé d'orientation [100] (110), et réduire cette tôle par laminage à froid jusqu'aux calibres extrêmement fins (dans les con- ditions exposées ci-après), et de réaliser ainsi une perméabilité élevée dans la direction du laminage, bien que la nature de l'orientation subisse une mo- dification.
Dans le procédé selon l'invention, lorsqu'une tôle orientée initialement suivant le type [100] (110), présentant une grosseur de grain suffisamment grande et une pureté très élevée - comme il sera expliqué ci- après - est ensuite laminée à froid et amenée à recristalliser dans les condi- tions exposées ci-après, il se forme, dans les limites des cristaux initiaüx; une multitude de petits cristaux qui prennent une orientation différente de l'orientation initiale, mais régie par celle-ci dans une mesure telle que les cristaux dérivés possèdent l'orientation décrite en dernier lieu.
Les matériaux de départ ou de base auxquels s'applique la présen- te invention sont les aciers au silicium contenant de préférence 2,90 à 3,30 % de silicium, 0,007 % ou moins de carbone et 0,06 % à 0,12 % de manganèse, le restant étant du fer, avec une teneur totale en oxyde de 0,015 % ou moins.
La teneur en silicium n'est pas limitative, mais peut être supé- rieure ou inférieure aux valeurs préférées indiquées, sans pour cela s'écar- ter de l'invention. Les valeurs préférées définissent la gamme opératoire pré- férée qui, dans la pratique, et dans le cas de transformateurs pour impulsions électroniques à haute fréquence, est limitée au-dessous par les pertes dans le noyau plus défavorables qui résultent de la faible teneur en silicium (faible résistivité) et au-dessus, avec 4,5 % environ par les difficultés mécaniques que l'on rencontre dans le travail à froid de l'acier riche en si- licium dans l'état actuel de la technique du laminage.
Par contre, si la te- neur en silicium est inférieure à 2 %, un recuit à une température suffisam- ment élévée pour affiner convenablement le métal peut causer une transforma- tion allotropique propre à détruire l'orientation initiale, essentielle à l' exécution du présent procédé.
La teneur en carbone présente une importance pour des considéra- tions déterminées par des pertes dans le noyau et la ductilité et pour d'au- tres raisons qui seront exposées ci-après. La teneur en carbone de la tôle fi- nale devient, en s'élevant, de plus en plus défavorable à l'abaissement des pertes dans le fer; d'autre part, une teneur en carbone supérieure à 0,007 % diminue la ductilité dans le matériau de départ lorsque celui-ci est recuit encaisses dans une atmosphère réductrice et à température élevée. L'aigreur provoquée par la teneur en carbone peut donner lieu à des ruptures à un degré excessif lorsque le métal de départ est laminé aux calibres extrêmement fins.
Dans la formule préférée, la teneur en manganèse est prévue as- sez faible pour réduire au minimum les matières magnétiquement inertes pré- sentes dans le produit fin. Autrement, la teneur en manganèse indiquée n'est pas limitative en ce qui concerne la présente invention, mais doit être con- sidérée du point de vue du traitement de l'acier au silicium en vue de produi- re l'orientation [100] (110) dans les calibres destinés aux transformateurs pour force motrice, comme il ressortira de l'examen du brevet américain .....
2.307.391 cité plus haut. Dans les conditions appropriées, la teneur en man- ganèse peut être de 0,004 à 0,20 %.
La teneur totale en oxyde n'est pas non plus limitative; elle a
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été prévue faible dans la formule préférée en vue d'assurer une caractéris- tique de pertes favorables et d'éviter l'aigreuro On peut réaliser de bons résultats avec une teneur d'oxyde allant jusque 0,025 %.
Dans la réalisation pratique de l'invention,.on part d'un a- cier au silicium (généralement laminé à chaud), dont on produit une tôle d' une épaisseur de 0.180 à 0,635 mm (7 à 25 mils), laquelle est caractérisée par un haut degré de l'orientation préférée susdite, cette tôle mince étant obtenue par une quelconque des méthodes faisant l'objet des brevets préci- tés. Ceci représente la matière de départ pour les opérations qui seront dé- crites ci-après.
Cette matière première orientée doit présenter encore d'autres caractéristiques que celles constituées par sa composition chimique déjà décrite.
L'épaisseur effective de la tôle des départs dépendra du cali- bre final et du nombre d'échelons ou stades de laminage à froid, nécessai- re pour atteindre ce calibre final. Les techniques connues à ce jour per- mettent difficilement de produire une tôle complètement orientée, d'une épais- seur inférieure à 0,180 mm (7 mils). Lorsque l'épaisseur de la tôle orien- tée dépasse 0,635 mm (25 mils), il devient difficile d'assurer la perfection voulue de l'orientation, et l'épuration chimique (notamment l'élimination du carbone) n'est pas aussi efficace. Toutefois, dans ces limites, une tôle de départ orientée est produite ou choisie à la lumière des manipulations requises pour produire le' calibre fini désiré.
Ainsi, la tôle de départ orientée doit présenter 2,5 à 7 fois l'épaisseur du produit final voulu, lorsqu'on envisage un seul stade de la- minage à froid ultérieur. Les limites préférées se situent entre 3 et 6 fois l'épaisseur du produit final. Lorsque la réduction doit s'accomplir en plusieurs stades ou échelons, l'épaisseur de la matière de départ orien- tée sera augmentée par rapport au calibre final. Par exemple, un procédé à étapes ou échelons peut être appliqué à une tôle dont l'épaisseur est 6 à 20 fois celle du produit final voulu. Par stade, étape ou échelon, on en- tend ici un laminage à froid représentant un nombre quelconque de passes auxquelles la tête est soumise sans recuit ou recristallisation intermédi- aires.
On a déjà indiqué que l'orientation de la matière de départ doit être du type [100] (110), la perfection de l'orientation devant être aussi grande que possible. Un'excellent critère du degré de perfection de l'orien- tation est constitué par la perméabilité magnétique de la tôle de départ orientée, mesurée parallèlement à la direction de laminage, avec une inten- sité d'aimantation de 10 oersteds. Une perméabilité supérieure à 1700 cor- respond à un haut degré d'orientation privilégiée, et l'invention vise à obtenir une telle perméabilité dans les pièces de départ, bien qu'il soit possible de réaliser de bons produits finals dont les perméabilités dans la direction du laminage ne dépassent pas 1650.
La figure 1 est une image polaire stéréographique typique pour une matière de base satisfaisante, cette image étant obtenue en soumettant la matière attaquée par un réactif à un examen par la lumière réfléchie, conformément aux méthodes cristallographiques connues et en portant les projèctions des faces des cubes des cristaux. Le rassemblement de points aux graduations 0 et 180 indique la coïncidence d'une direction point avec la\direction du laminage, tandis que la position des groupes intermédiaires situés le long de l'axe transversal de la figure indique la coïncidence d' un plan (110) avec le plan du laminage. La position des cristaux est montrée schématiquement'dans la figure 2.
La matière de départ orientée doit avoir une grande grosseur de grains. Alors que ce terme est relatif, l'inventeur a constaté qu'un di.amè- tre de grain de 0,015 à 15 mm. représente des limites convenables, une gros- seur de grains moyenne de 1, à 10 mm. étant cependant préférable.
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Il est essentiel que la matière première soit caractérisée non seulement par l'orientation voulue, mais aussi par le fait d'être le produit d'un recuit en caisses à haute température, au-dessus de 1100 C (2.000 F) dans une atmosphère'd'hydrogène sec, vu que ce traitement aboutit à une haute pureté et une grande grosseur de grains. Il est à noter que l'appli- cation d'un tel recuit au calibre de matière première permet d'éviter un recuit analogue dans le cours ultérieur du procédé, où le faible calibre rend un tel recuit beaucoup plus difficile.
D'ailleurs, en ce qui concerne la grosseur de grains, on peut réaliser ce que l'on peut appeler un compromiso Aux confins de chaque grain de la matière de départ, les nouveaux grains formés dans la matière finale mince tendent à avoir une grosseur et une orientation communes au groupe, comme exposé plus hauto Des grains "sauvages" tendent à se former d'abord dans les régions correspondant aux limites des grains antérieurs. On voit donc qu'un haut degré d'orientation, combiné avec la grosseur de grains ma- ximum, est la condition la plus favorable à une perméabilité élevée dans le produit final.
D'autre part, dans certains procédés de laminage, une grosseur de grains trop importante peut empêcher l'obtention de surfaces parfaitement planes lorsque la tôle est laminée à froid aux calibres extrê- mement minces en un seul stadeo
Le traitement appliqué à la matière première orientée est à la fois simple et souple. L'application de l'invention n'est pas limitée par la nature des dispositifs de laminage employés. Dans certaines conditions, tout le laminage à froid peut être exécuté dans le même ou les mêmes lami- noirs.
Toutefois, il va de soi que, puisqu'il s'agit de poursuivre le la- minage d'un produit d'une épaisseur de 0,180 à 0,635 mm (de 7 à 25 mils), il est indiqué d'employer un laminoir très rigide et d'appliquer une réduc- tion sous tension, notamment là où, comme cela est préférable, la matière est amenée aux calibres minces en une seule réduction d'épaisseur. Dans la pratique industrielle, l'inventeur emploie un laminoir du type décrit dans le brevet belge n 4040414, il s'agit là d'un laminoir à cylindres actifs de petit diamètre, supportés au moyen de galets prenant appui sur des poutres rigides s'étendant transversalement entre les cages.
On peut cependant em- ployer n'importe quel système de laminoir capable de produire les réductions voulues dans une tôle d'acier au silicium aux largeurs choisies pour les be- soins industrielso
La valeur de la réduction par laminage à froid, appliquée par stade à la tôle de départ orientée est de nature critique. Cette réduction doit se situer en substance entre 60 et 90 %, mais de préférence entre 67 et 83 %, pour chaque stade ou échelon, les valeurs les plus élevées étant les plus appropriées pour un procédé à un échelon.
La température, le nombre de passes et le fait, à savoir, si la tôle est laminée de façon continue dans une direction où en aller-retour et en passes séparées, n'apparaissent pas influencer les résultats obtenus. D' excellents résultats sont obtenus avec des températures de l'ordre de 22 à 83 C (70 à 180 F).
Le résultat du laminage à froid de la tôle de départ orientée est montrée dans les figures 4, 5 et 6. La figure 4 est une image polaire établie d'après un spectre de diffraction des rayons X, vu que l'état de.laminage à froid des grains rend impossible l'application du procédé par réflexion et l'établissement d'une figure polaire à l'aide de celui-ci. D'ailleurs, le spectre des rayons X montre de la même manière, l'orientation des cris- taux, laquelle est maintenant celle représentée schématiquement dans la fi- gure 5. Le rapprochement des zones foncées au voisinage des positions 0 et 180 indique un basculement d'un plan (110) autour d'un axe transversal à l'axe de laminage, tandis que le nombre et l'emplacement des sombres zones restantes indiquent que le basculement s'est opéré dans les deux sens.
L' aspect des grains est montré dans la figure 60
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Après le stade ou échelon de laninage à froid, on soumet la tôle à un traitement thermique en vue d'effectuer la recristallisation. On peut appliquer un recuit à découvert ou un recuit en caisses, les températures étant comprises entre environ 650 C et environ 1200 C (environ 1200 F. et environ 2200 F). Pour des raisons économiques, un recuit à découvert ou au four-tunnel est préférable; l'inventeur a constaté qu'un recuit de 20 secondes à 985 C (1800 F) donne un résultat satisfaisant.
Par recuit à découvert ou au four-tunnel on entend ici un passage continu de la tôle en forme de bande ou de feuillard à travers un four allongé, où les surfaces de la bande sont exposées à l'atmosphère du fouro Toutefois, l'atmosphère même du four est contrôléeo Dans ce procédé, on obtient les meilleurs ré= sultats en employant une atmosphère contenant de l'hydrogène.
Lors que le laminage à froid s'opère en deux ou trois stades, un traitement thermique tel que décrit ci-dessus doit suivre chaque stade.
L'inventeur que le résultat de la recristallisation d'une tôle traitée comme décrit ci-dessus et présentant les caractéristiques indiquées dans les figures 4, 5 et 6, offrent deux aspects. Premièrement, chaque grain oblong initial recristallise en un grand nombre de cristaux plus petits for- mant un groupe et se comportant d'une façon identique, comme s'ils étaient contrôlés par le cristal initial à partir duquel ils se sont formés. Deuxiè- mement, l'orientation des nouveaux cristaux plus petits s'est à nouveau mo- difiée. L'image polaire (fig. 7) indique, par les points portés au voisina- ge des graduations 0 et 180 , qu'un plan (110) n'est plus incliné autour d'un axe transversal à l'axe de laminage, mais s'est redressé en quelque sorte suivant cette direction.
Les autres points portés, situés essentielle- ment le long de l'axe horizontal de l'image, indiquent un nouveau basculement d'un plan (110) autour de l'axe de laminage. Le rassemblement compact de ces points indiquent que le basculement s'est opéré dans les deux sens ; me- sures indiquent que le basculement tend vers une moyenne de 20 . Les direc- tions [100] (110) coïncident désormais à nouveau avec la direction du lami- nage.
L'inventeur a constaté que cette orientation assure une perméabi- lité élevée dans la direction de l'orientation des grains. Celle-ci est re- présentée schématiquement dans la figure 8, tandis que l'aspect des cris- taux dans l'acier, après l'attaque au réactif, est montré dans la figure 9.
La perfection de l'orientation préférée est très élevée.
Dans un mode de réalisation pratique de l'invention pris à titre d'exemple, on produit d'abord par un procédé connu quelconque, une tôle de départ d'une épaisseur d'environ 0,180 à 0,635 mm (17 à 25 mils) caractérisée par une faible teneur en carbone, une grosseur de grains relativement impor- tante et un haut degré d'orientation préférée du type [100] (110), caracté- ristiques exposées en détail plus haut. Comme déjà indiqué, un recuit final en caisses au-dessus de 1100 C (20000 F) dans l'hydrogène sec est d'une gran- de importance, car il améliore l'orientation et la perméabilité, purifie le métal'de façon à réduire les pertes.dans le fer et produit la grosseur de grains voulue.
La bande ou le feuillard d'acier ainsi produit sera traité, en tant que matière de départ, comme indiqué dans les exemples ci-après :
E X E M P L E A
Traitement à un échelon pour produire un acier au silicium d'une épaisseur de 0,125 mm (5 mils)o
Un acier à 3 % de silicium, d'une épaisseur de 0,330 mm (13 mils) pris comme matière de départ, offrant une perméabilité de 1740 mesurée paral- lèlement à la direction du laminage pour une intensité d'aimantation (H) de 10 oersteds et d'une grosseur de grain moyenne de l,mm, a été laminé à froid en une et plusieurs passes jusqu'à une épaisseur de 0,1020 à 0,1270 mm (4,.0
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à 5,0 mils). Il a été recuit à découvert pendant 20 secondes à la tempéra- ture de 1010 C (1850 F).
Les caractéristiques de cette tôle, mesurée paral- lèlement à la direction du laminage et obtenues après un recuit d'adoucis- sement à 790 C (1450 F) et mesurées conformément au règlement d'essai 2- 34 de la "American Society for Testing Materials", étaient :
Perméabilité pour H = 10 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1690
Pertes dans le fer à 10 kilogausses et à 60 cycles par seconde (Watt 0,26) Watts/Kg.. 0,57317
E X E M P L E B
Procédé à un échelon pour produire un acier au silicium d'une é- paisseur de 0,0510 mm (2 mils).
Un acier orienté à 3 % de silicium, d'une épaisseur de 0,305 mm (12 mils) produit comme indiqué ci-dessus, ayant une perméabilité de 17,40 pour H = 10, d'un diamètre de grain moyen de 1-4 mm, a été laminé à froid en plusieurs passes jusqu'à une épaisseur de 0,0510 mm (2,0 mils) et en- suite recuit à découvert pendant 20 secondes à 983 C (1800 F) dans une at- mosphère d'hydrogène sec.
Après avoir subi un recuit d'adoucissement à 790 G (14500 F), cette tôle, essayée parallèlement à la direction du laminage, présentait les caractéristiques suivantes : Perméabilité, H = 10 . . . . . . . . . . . 1710 Pertes dans le fer à 10 kilogausses et à 60 cycles par seconde (Watts/lb 0,36) Watts/Kg 0,79362
EXEMPLE C
Procédé à deux échelons pour produire un acier au silicium d'une épaisseur de 0,0255 mm (1 mil).
La même tôle de départ que dans l'exemple "A" a été laminée à froid en une ou plusieurs passes jusqu'à une épaisseur de 0,090 mm (3,5 mils) et a été ensuite soumise à un recuit à découvert pendant 20 secondes à 1.065,C (1950 F) dans une atmosphère d'hydrogène sec. La matière ainsi produite possédait un degré d'orientation relativement élevé et une gros- seur de grains assez grande. Elle présentait une perméabilité de 1660 pour H = 10, mesurée dans le sens de l'orientation des grains. Le diamètre des grains était d'environ 0,06 mm.
Cette tôle a été laminée à froid en une ou plusieurs passes jus- qu'à l'épaisseur de 0,0255 mm (1,0 mil) et soumise ensuite à un recuit à découvert pendant 20 secondes à 983 C (1800 F). Après un recuit d'adoucis- sement à 790 C (1450 F) la tôle présentait les propriétés suivantes, me- surées parallèlement à la direction du laminage : Perméabilité, H = 10 . . . . . . . . . . . 1.600 Pertes dans le fer à 10 kilogauses et à 60 cycles par seconde (Watts 1/b 0,53 ) Watts/Kg 1,168385
EXEMPLE D
Traitement à un échelon pour acier au silicium d'une qualité ex- ceptionnellement élevée, d'une épaisseur de 0,0435 mm (1.7 mils).
Un acier orienté à 3% de silicium d'une épaisseur de 0,1905 mm (7,5 mils) produit comme décrit ci-dessus, possédant une perméabilité de
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1770 pour H = 10 et avec un diamètre de grain moyen de 5-10 mm, a été laminé à froid en plusieurs passes jusqu'à une épaisseur de 0,0430 mm (1,7 mils) et ensuite recuit en caisses pendant 30 heures à 1100 C (2000 F) dans une atmosphère d'hydrogène sec.
Les essais de cette tôle effectués paral- lèlement à la direction de laminage ont montré les caractéristiques sùi- vantes :
Perméabilité, H = 10 . . . . . . . . . . 1. 815
Pertes dans le fer à 10 kilogausses et à 60 cycles par seconde, (Watts/lb 0,23) Watts/kg 0,507035
La figure 10 est une image polaire relative à la tôle de l'exem- ple D où l'on notera que les points portés sur l'axe horizontal'se sont groupés d'une façon plus parfaite aux positions indiquant un basculement d' un plan (110) d'environ 20 dans les deux directions ou sens transversaux à la direction de laminage.
Dans ces exemples, les propriétés obtenues dans le sens de l'orien- tation des grains ont été mesurées après un recuit d'adoucissement, vu qu'un recuit d'adoucissement fait nécessairement partie du procédé de préparation de noyaux transformateurs finis appropriés, de sorte que la perméabilité qui - compte est celle obtenue à la suite de ce traitement.
Ces exemples ne sont pas limitatifs, mais sont caractéristiques pour la pratique industrielle de l'inventeur. Il va de soi que ce procédé est susceptible de modifications.
L'importance primaire de l'invention réside en ce qu'elle permet de produire un acier au silicium sous une épaisseur extrêmement réduite, pré- sentant une perméabilité élevée et hautement directionnel, alors que ceci était irréalisable à ce jour.
Un des avantages importants du procédé selon l'invention réside dans la simplicité et la facilité du contrôle des opérations qui suivent la production de la matière de base orientée. La matière hautement orien- tée, à gros grains et à faible teneur en impuretés, d'une épaisseur d'en- viron 0,180 à 0,635 mm (7 à 25 mils) peut être aisément essayée quant à son aptitude à être laminée jusqu'aux calibres minces. La qualité magnéti- que du produit final d'une épaisseur de 0,0125 à 0,125 mm (0,5 à 5 mils) est déterminée dans les limites raisonnables par les propriétés de la matière de départ orientée.
Les conditions opératoires variables aboutissant à la formation de la matière de base orientée n'influencent pas la nature des opérations ultérieures et n'affectent la nature du produit final de calibre fin que pour autant qu'elles influencent les propriétés aisément mesura- bles de cette matière de base.
Il est à noter que la matière de base orientée supporte des ré= ductions très importantes par laminage à froid, sans que les propriétés mag- nétiques du produit final en soient affectées. Par exemple, un acier au si- licium d'une épaisseur de 0,330 mm (13 mils) peut être réduit directement par laminage en une tôle de 0,0510 mm (2 mils) sans recuit intermédiaire, ce qui représente un amincissement de 85 %; Cependant, la perméabilité du produit final sera élevée si la tôle de base présentait les caractéristi- ques requises.
Ceci est en opposition avec la pratique antérieure, où des réductions d'un pourcentage moindre étaient appliquées à des tôles relati- vement non orientées et où des perméabilités élevées n'étaient pas du tout réalisables dans des tôles minces, mais où l'on constatait que les perméabi- lités réalisables diminuaient à mesure que le pourcentage de réduction par échelon ou stade augmentait.
On notera en outre que la tôle orientée à gros grains produite selon l'invention en tant que matière de base est plus aisément réductible par laminage à froid que ne le sont les tôles habituelles n'ayant pas ce de- gré d'orientation.
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Le fait que ces caractéristiques magnétiques excellentes du pro- duit final, tant en ce qui concerne la perméabilité que les pertes par'hys- térésis, peuvent être réalisées moyennant un recuit à découvert relativement peu coûteux et à une température relativement peu élevée, en tant que trai- tement ou traitements thermiques finals, représente un autre avantage marqué de ce procédéo Il est vrai qu'un recuit final en caisses à température éle- vée permet d'obtenir des résultats supérieurs, comme il ressort de l'exemple D.
La tôle extrëmement fine doit être supportée pendant le recuit, sinon elle risque de perdre son caractère plana Les tôles voisines doivent en outre être séparées pour éviter l'adhérenceo Le problème de la manipulation devient délicat et implique des dépenses supplémentaireso Là où l'on exige des perméa- bilités maxima, cette dépense supplémentaire sera justifiéeo D'autre part, on apportera sans doute des améliorations aux méthodes de manipulation.
Or, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des perméabilités très élevées, avec de faibles pertes dans le fer, grâce à des recuits à découvert peu cou- teux à température réduite, alors que l'on n'a pu obtenir à ce jour des per- méabilités élevées dans des tôles extremement minces, cela quelle que ne füt la dépensée
On peut apporter des modifications au procédé selon l'invention, sans pour cela s'écarter de l'esprit de celle-ci.
REVENDICATIONS;
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PROCESS FOR OBTAINING A HIGH MAGNETIC PERMEABILITY AND REDUCED LOSSES IN THE CORE, IN SILICON STEEL SHEETS OF VERY
THIN.
In recent years, significant progress has been made in the technology and manufacture of iron-silicon alloys (0.5 to 5% silicon), with a view to achieving high permeability and low losses. by hysteresis at high flux densities. The product obtained was characterized by a highly directional permeability, ie a very high permeability in the direction of rolling. The existence of such a product on the market has brought about radical changes in the construction of transformers and other electrical equipment.
The vast majority of electromagnetic applications of such a product (eg, motive power transformers, etc.) required silicon steel sheet thickness between 0.255 and 0.360 mm (10 and 14 mils). Recent developments, to which the war has given great impetus, particularly in electronics, high frequency and other specialized applications, require the production of silicon steel in a thickness not exceeding 0.0255 mm (1 mil). However, the efforts made to achieve permeabilities and hysteresis losses comparable to previous ones in such thin sheets have not given good results to date.
The main object of the present invention is to establish an industrial process for the production of an extremely thin silicon steel of the order of 0.0125 to 0.180 mm (0.5 to 7 mils) in thickness, steel offering very low losses. by hysteresis and a very high permeability in the direction of the grain orientation, that is to say when the magnetic flux is parallel to the direction of rolling.
The ancillary objectives of the invention, which will be explained below or which would occur to any technician upon reading the pre-
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This description is achieved by the method according to the invention, some examples of execution of which will be described.
Reference will be made hereinafter to the accompanying drawings, in which FIG. 1 is a polar image, obtained by optical methods, relating to a silicon steel with pronounced orientation and intermediate thickness, considering the product object of the invention. invention; Figure 2 is a schematic representation of the orientation of the crystals in such a steel; Figure 3 shows the appearance of the grains in a steel suitable for the purpose of the invention, this figure being an enlarged photograph of about two diameters; Fig. 4 is a polar image determined by an X-ray diffraction spectrum of the same steel, after this has been cold rolled with a reduction of 83%; Figure 5 is a schematic representation of the orientation of crystals in such a steel;
FIG. 6 shows the elongation of the grains in this steel prior to recrystallization, this figure being a photograph taken with an enlargement of approximately two diameters; FIG. 7 is a characteristic polar image of the latter steel after recrystallization in open annealing; Figure 8 is a schematic representation of the orientation of crystals in such a steel, this figure being an enlarged photograph of about two diameters; FIG. 9 represents the grain structure of the steel; Figure 10 is a characteristic polar image of the steel of Figures 4, 5 and 6, after this has been recrystallized during high temperature box annealing.
The processes covered by any of the following patents: Belgian Patent No. 433,708 Belgian Patent Application No. 400,363 and American Patent No. 2,287,466, make it possible to produce silicon steel sheets of the caliber used in transformers, in which the grains or crystals have an orientation of the (100) (110) type according to the notation standardized by Miller indices. This notation indicates that the direction (100) of the crystals is parallel to the rolling direction and that a plane (110) is parallel to the rolling plane.
Considering the crystals as cu- bs, this notation indicates a position of the cubes lying on an edge of the crystals in the plane of the sheet, the parallel edges extending in the rolling direction, as shown in Figure 2 where the direction of rolling is indicated by an arrow, the rolling plane being the drawing plane.
This orientation, along with the improved magnetic properties resulting from it, has to date been achieved in sheet thicknesses on the order of 0.180 to 635 mm (7 to 25 mils) by cold rolling. and annealing in one, two or three stages coordinated with each other in accordance with the stipulations of the aforesaid patents. The number of cold rolling cycles or stages applied being determined to a large extent by the desired final thickness, compared to the available starting sheet, coming from hot rolling.
When it came to obtaining a significantly thinner silicon steel, it was evident that additional cold rolling would be necessary with the limit on the size of the hot-rolled sheets available being fixed. However, when such additional cold rolling stages or steps with intermediate annealing were introduced into the previous procedures, in accordance with existing concepts,
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they did not allow the expected magnetic quality to be achieved. It was found that in the thin silicon steel sheets thus produced, the crystal behavior was different from that in the thicker sheets.
On the other hand, steel did not react in the same way to the same manipulations. In other words, the application of additional rolling and annealing cycles of the type practiced in the prior art (so that the thickness of the silicon steel can be reduced, to be within the limits between 0.0255 and 0.125 mm (1 and 5 mils) in a total of two or three or more cold rolling steps or stages, and the application of known techniques to such sheet has not resulted in the the high permeabilities or the advantageous orientation of the crystals as expected.
For example, although a permeability of up to 1500 to 10 oersteds was obtained sporadically for a sheet of 0.0760 mm (3 mils) thickness (tested parallel to the rolling direction), it was possible to obtain a permeability greater than 1400 in sheet thickness 0.0510 mm (2 mils) and less. In general, the permeabilities obtained were in the range of 1450 to 0.0765 mm (3 mils), 1380 to 0.0510 mm (2 mils) and 1325 to 0.0255 mm (1 mil) even under the conditions most favorable annealing. These values should be compared with the permeabilities of 1650 to 1750 and higher, which are common in oriented plate 0.330 mm (13 mils) thick, established according to the patents listed above.
If we remember that permeabilities of 1400 are common for non-oriented alloys, occurring in sizes used in the construction of transformers and having the same silicon content, we see that these efforts produced only very little orientation of the type which ensures high permeability in the rolling direction.
When steel was reduced to very fine gauges in a series of cold rolling stages of the earlier type, with open intermediate annealings; the orientation of the desired type was not achieved or only very imperfectly. On the other hand, the attempts to simply use the known strongly oriented sheets and to reduce them further by introducing other stages of cold rolling and annealing of the same type, have had the result of substantially impairing the performance. preferred type of orientation required, even if that type was obtained at some point in between.
In addition, core losses were found to be extremely high for all plates established under such tests. In trying to reduce losses in the iron, we have resorted to open annealing at very high temperatures ranging from 1100 to 1200 C (2000 to 2200 F) or to box annealing of this thin sheet at 1200 C ( 2,200 F) in dry hydrogen.
These methods are difficult to carry out; notwithstanding their application, the losses in the core remained high, due to the unfavorable orientation of the crystals.
The methods described below make it possible to produce extremely thin silicon steel sheets, which nevertheless have high permeabilities and low losses in the core, compared to those achieved to date in thicker electrical sheets.
The inventor has found that although an orientation of crystals of the type [100] (110), achieved in a sheet having a thickness of substantially between 0.180 and 0.635 mm (7 and 25 mils) is expected to be. modified and changed by the subsequent cold rolling applied to these sheets, obtaining certain initial qualities in the steel - as explained below - and carrying out subsequent operations under the conditions indicated below, will produce in the sheet a modified orientation and which is still excellent with regard to high permeability and highly directional, as well as low losses in the core.
Although the best orientation known to date for obtaining high permeability is that of type [100] (110), the inventor has found that there is an equally favorable modified orientation, in which the crystals tend to occupy two new positions, each of which
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does involve a slight rotation around the rolling axis of about 20 in each direction. In this new orientation, one direction [100] of each crystal remains parallel to the rolling direction; however, the planes (110), hitherto parallel, tilt relative to the rolling plane and can tilt around the rolling axis in each direction, the tilt angles of the different crystals tending towards 20 in each direction, as an average position.
Thus, the inventor has found that one can employ a sheet having a thickness of 0.180 to 0.635 mm (7 to 25 mils) or more, already characterized by a high degree of orientation [100] (110), and reduce this sheet by cold rolling to extremely fine gauges (under the conditions set forth below), and thereby achieve high permeability in the direction of rolling, although the nature of the orientation undergoes a change. - edification.
In the process according to the invention, when a sheet initially oriented according to the type [100] (110), having a sufficiently large grain size and a very high purity - as will be explained below - is then cold rolled and allowed to recrystallize under the conditions set out below, it forms, within the limits of the initial crystals; a multitude of small crystals which take on an orientation different from the initial orientation, but governed by it to such an extent that the derived crystals have the orientation described last.
The starting or base materials to which the present invention applies are silicon steels preferably containing 2.90 to 3.30% silicon, 0.007% or less carbon and 0.06% to 0.12. % manganese, the remainder being iron, with a total oxide content of 0.015% or less.
The silicon content is not limiting, but may be greater or less than the preferred values indicated, without thereby departing from the invention. The preferred values define the preferred operating range which, in practice, and in the case of transformers for high frequency electronic pulses, is limited below by the more unfavorable core losses which result from the low silicon content. (low resistivity) and above, with approximately 4.5% due to the mechanical difficulties encountered in cold working silicon-rich steel in the current state of the rolling art.
On the other hand, if the silicon content is less than 2%, annealing at a temperature high enough to properly refine the metal can cause an allotropic transformation capable of destroying the initial orientation, essential for the execution. of the present process.
Carbon content is of importance for considerations determined by core losses and ductility and for other reasons which will be discussed below. The carbon content of the final sheet becomes, as it rises, more and more unfavorable to the reduction of the losses in the iron; on the other hand, a carbon content greater than 0.007% decreases the ductility in the starting material when the latter is annealed in a reducing atmosphere and at high temperature. The sourness caused by the carbon content can give rise to failure to an excessive degree when the starting metal is rolled to extremely fine gauges.
In the preferred formula, the manganese content is expected to be low enough to minimize magnetically inert materials present in the end product. Otherwise, the indicated manganese content is not limiting with respect to the present invention, but should be considered from the point of view of the treatment of silicon steel to provide orientation [100]. (110) in the gauges intended for transformers for motive power, as will emerge from the examination of the American patent .....
2,307,391 cited above. Under suitable conditions, the manganese content can be 0.004-0.20%.
The total oxide content is not limiting either; she has
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The preferred formula has been expected to be low in order to ensure a favorable loss characteristic and to avoid sourness. Good results can be achieved with an oxide content of up to 0.025%.
In the practical embodiment of the invention, one starts from a silicon steel (generally hot rolled), from which a sheet having a thickness of 0.180 to 0.635 mm (7 to 25 mils) is produced, which is. characterized by a high degree of the above preferred orientation, such thin sheet being obtained by any of the methods which are the subject of the above patents. This represents the starting material for the operations which will be described below.
This oriented raw material must also exhibit other characteristics than those constituted by its chemical composition already described.
The actual thickness of the starting sheet will depend on the final caliber and the number of cold rolling steps or stages required to achieve this final caliber. The techniques known to date make it difficult to produce a fully oriented sheet with a thickness less than 0.180 mm (7 mils). When the thickness of the oriented plate exceeds 0.635 mm (25 mils), it becomes difficult to ensure the desired perfection of the orientation, and chemical scrubbing (especially carbon removal) is not as effective. However, within these limits, an oriented starting sheet is produced or selected in light of the manipulations required to produce the desired finished gauge.
Thus, the oriented starting sheet should be 2.5 to 7 times the thickness of the desired end product, when considering a single subsequent cold mill stage. Preferred limits are between 3 and 6 times the thickness of the final product. When the reduction is to be accomplished in several stages or steps, the thickness of the oriented starting material will be increased from the final size. For example, a step or step process can be applied to sheet metal 6 to 20 times that of the desired end product. By stage, step or rung is meant here cold rolling representing any number of passes to which the head is subjected without intermediate annealing or recrystallization.
It has already been stated that the orientation of the starting material should be of type [100] (110), the perfection of the orientation having to be as great as possible. An excellent criterion for the degree of orientation perfection is the magnetic permeability of the oriented starting sheet, measured parallel to the rolling direction, with a magnetization intensity of 10 oersteds. A permeability greater than 1700 corresponds to a high degree of preferred orientation, and the invention aims to obtain such permeability in the starting parts, although it is possible to achieve good end products whose permeabilities in the direction of rolling do not exceed 1650.
Figure 1 is a typical stereographic polar image for a satisfactory base material, this image being obtained by subjecting the reagent etched material to examination by reflected light, in accordance with known crystallographic methods and by showing the projections of the faces of the cubes. crystals. The collection of points at graduations 0 and 180 indicates the coincidence of a point direction with the direction of rolling, while the position of the intermediate groups located along the transverse axis of the figure indicates the coincidence of a plane ( 110) with the rolling plane. The position of the crystals is shown schematically in Figure 2.
The oriented starting material should have a large grain size. While this term is relative, the inventor has found that a grain diameter of 0.015 to 15 mm. represents suitable limits, an average grain size of 1.1 to 10 mm. however, being preferable.
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It is essential that the raw material is characterized not only by the desired orientation, but also by being the product of box annealing at high temperature, above 1100 C (2000 F) in an atmosphere 'of dry hydrogen, as this treatment results in high purity and large grain size. It should be noted that the application of such annealing to the raw material size makes it possible to avoid similar annealing in the subsequent course of the process, where the small size makes such annealing much more difficult.
Moreover, as far as grain size is concerned, what can be called a compromise can be achieved. At the confines of each grain of the starting material, the new grains formed in the final thin material tend to have a size and an orientation common to the group, as discussed above. "Wild" grains tend to form first in regions corresponding to the boundaries of earlier grains. It can therefore be seen that a high degree of orientation, combined with the maximum grain size, is the most favorable condition for high permeability in the final product.
On the other hand, in certain rolling processes, too large a grain size can prevent perfectly flat surfaces from being obtained when the sheet is cold rolled to extremely thin gauges in one step.
The treatment applied to the oriented raw material is both simple and flexible. The application of the invention is not limited by the nature of the rolling devices employed. Under certain conditions, all cold rolling can be performed in the same or the same laminates.
However, it goes without saying that since it is a question of continuing the rolling of a product with a thickness of 0.180 to 0.635 mm (7 to 25 mils), it is advisable to use a very thick rolling mill. rigid and to apply a reduction under tension, especially where, as is preferable, the material is brought to the thin gauges in a single reduction in thickness. In industrial practice, the inventor uses a rolling mill of the type described in Belgian Patent No. 4040414, this is a rolling mill with active rolls of small diameter, supported by rollers resting on rigid beams s' extending transversely between cages.
Any rolling mill system capable of producing the desired reductions in silicon steel sheet of widths selected for industrial needs can, however, be employed.
The amount of cold rolling reduction applied step by step to the oriented starting sheet is critical in nature. This reduction should be substantially between 60 and 90%, but preferably between 67 and 83%, for each stage or step, the higher values being the most appropriate for a one step process.
The temperature, the number of passes and the fact, that is, whether the sheet is rolled continuously in a direction or back and forth and in separate passes, do not appear to influence the results obtained. Excellent results are obtained with temperatures in the range of 22 to 83 C (70 to 180 F).
The result of the cold rolling of the oriented starting sheet is shown in Figures 4, 5 and 6. Figure 4 is a polar image established from an X-ray diffraction spectrum, as the state of the rolling. cold grains makes it impossible to apply the process by reflection and to establish a polar figure using it. Moreover, the X-ray spectrum shows in the same way, the orientation of the crystals, which is now that shown schematically in Figure 5. The approximation of the dark areas in the vicinity of the 0 and 180 positions indicates a tilting of a plane (110) about an axis transverse to the rolling axis, while the number and location of the remaining dark areas indicate that the tilting has occurred in both directions.
The appearance of the grains is shown in figure 60
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After the cold rolling stage or step, the sheet is subjected to a heat treatment in order to effect recrystallization. Open annealing or box annealing can be applied with temperatures ranging from about 650 C to about 1200 C (about 1200 F. to about 2200 F). For economic reasons, open or tunnel annealing is preferable; the inventor has found that annealing for 20 seconds at 985 C (1800 F) gives a satisfactory result.
By open or tunnel annealing is meant here a continuous passage of the sheet in the form of a strip or strip through an elongated furnace, where the surfaces of the strip are exposed to the atmosphere of the furnace. even the furnace is controlled. In this process the best results are obtained by employing an atmosphere containing hydrogen.
When cold rolling takes place in two or three stages, heat treatment as described above should follow each stage.
The inventor that the result of the recrystallization of a sheet treated as described above and having the characteristics indicated in Figures 4, 5 and 6, offer two aspects. First, each initial oblong grain recrystallizes into a large number of smaller crystals forming a group and behaving identically, as if they were controlled by the initial crystal from which they formed. Second, the orientation of the new, smaller crystals changed again. The polar image (fig. 7) indicates, by the points shown in the vicinity of the graduations 0 and 180, that a plane (110) is no longer inclined around an axis transverse to the rolling axis, but somehow straightened out in that direction.
The other plotted points, located essentially along the horizontal axis of the image, indicate a new tilting of a plane (110) around the rolling axis. The compact combination of these points indicates that the switchover took place in both directions; Measurements indicate that the changeover tends towards an average of 20. The directions [100] (110) now again coincide with the direction of the rolling.
The inventor has found that this orientation ensures high permeability in the direction of grain orientation. This is shown schematically in figure 8, while the appearance of crystals in steel after the reagent etching is shown in figure 9.
The perfection of the preferred orientation is very high.
In a practical embodiment of the invention taken by way of example, there is first produced by any known method, a starting sheet having a thickness of about 0.180 to 0.635 mm (17 to 25 mils) characterized by low carbon content, relatively large grain size and high degree of preferred orientation of the [100] (110) type, features detailed above. As already indicated, a final box annealing above 1100 C (20,000 F) in dry hydrogen is of great importance, as it improves orientation and permeability, purifies the metal so as to reduce losses in iron and produce the desired grain size.
The steel strip or strip thus produced will be treated, as a starting material, as indicated in the examples below:
E X E M P L E A
One-step processing to produce 0.125 mm (5 mil) thick silicon steel o
A 3% silicon steel, 0.330 mm (13 mils) thick taken as the starting material, offering a permeability of 1740 measured parallel to the direction of rolling for a magnetization intensity (H) of 10 oersteds and an average grain size of l. mm, was cold rolled in one and several passes to a thickness of 0.1020 to 0.1270 mm (4, .0
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at 5.0 mils). It was open annealed for 20 seconds at a temperature of 1010 C (1850 F).
The characteristics of this sheet, measured parallel to the direction of rolling and obtained after soft annealing at 790 C (1450 F) and measured in accordance with test regulation 2- 34 of the American Society for Testing Materials ", were:
Permeability for H = 10 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1690
Losses in iron at 10 kilogusses and 60 cycles per second (Watt 0.26) Watts / Kg .. 0.57317
E X E M P L E B
One step process for producing 0.0510 mm (2 mil) thick silicon steel.
A 3% silicon oriented steel, 0.305 mm (12 mils) thick produced as above, having a permeability of 17.40 for H = 10, an average grain diameter of 1-4 mm, was cold rolled in several passes to a thickness of 0.0510 mm (2.0 mils) and then open annealed for 20 seconds at 983 C (1800 F) in an atmosphere of dry hydrogen.
After undergoing a softening annealing at 790 G (14500 F), this sheet, tested parallel to the direction of rolling, exhibited the following characteristics: Permeability, H = 10. . . . . . . . . . . 1710 Losses in iron at 10 kilograms and 60 cycles per second (Watts / lb 0.36) Watts / Kg 0.79362
EXAMPLE C
Two-step process to produce silicon steel 0.0255 mm (1 mil) thick.
The same starting sheet as in Example "A" was cold rolled in one or more passes to a thickness of 0.090 mm (3.5 mils) and was then subjected to open annealing for 20 seconds. at 1.065 C (1950 F) in an atmosphere of dry hydrogen. The material thus produced had a relatively high degree of orientation and a fairly large grain size. It had a permeability of 1660 for H = 10, measured in the direction of grain orientation. The diameter of the grains was about 0.06 mm.
This sheet was cold rolled in one or more passes to a thickness of 0.0255 mm (1.0 mil) and then subjected to open annealing for 20 seconds at 983 C (1800 F). After soft annealing at 790 C (1450 F) the sheet exhibited the following properties, measured parallel to the direction of rolling: Permeability, H = 10. . . . . . . . . . . 1.600 Losses in iron at 10 kilogauses and 60 cycles per second (Watts 1 / b 0.53) Watts / Kg 1.168385
EXAMPLE D
One step treatment for exceptionally high quality silicon steel 0.0435 mm (1.7 mils) thick.
A 0.1905 mm (7.5 mils) thick 3% silicon oriented steel produced as described above, having a permeability of
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1770 for H = 10 and with an average grain diameter of 5-10 mm, was cold rolled in several passes to a thickness of 0.0430 mm (1.7 mils) and then box annealed for 30 hours at 1100 C (2000 F) in an atmosphere of dry hydrogen.
The tests of this sheet carried out parallel to the direction of rolling showed the following characteristics:
Permeability, H = 10. . . . . . . . . . 1.815
Losses in iron at 10 kilogousses and 60 cycles per second, (Watts / lb 0.23) Watts / kg 0.507035
FIG. 10 is a polar image relating to the sheet of example D where it will be noted that the points carried on the horizontal axis are grouped in a more perfect way at the positions indicating a tilting of a. plane (110) of about 20 in both directions or directions transverse to the rolling direction.
In these examples, the properties obtained in the direction of grain orientation were measured after soft annealing, since soft annealing is necessarily part of the process for preparing suitable finished transformer cores. so that the permeability which counts is that obtained as a result of this treatment.
These examples are not limiting, but are characteristic for the industrial practice of the inventor. It goes without saying that this process is subject to modifications.
The primary importance of the invention is that it enables silicon steel to be produced in extremely reduced thickness, exhibiting high permeability and highly directional, which has been impractical to date.
One of the important advantages of the process according to the invention lies in the simplicity and ease of controlling the operations which follow the production of the oriented base material. The highly oriented, coarse-grained, low-impurity material of about 0.180-0.635 mm (7-25 mils) in thickness can be readily tested for its ability to be rolled to. thin gauges. The magnetic quality of the final product with a thickness of 0.0125 to 0.125 mm (0.5 to 5 mils) is determined within reasonable limits by the properties of the oriented starting material.
The varying operating conditions resulting in the formation of the oriented base material do not influence the nature of subsequent operations and affect the nature of the fine-sized end product only insofar as they influence the readily measurable properties of this material. basic material.
It should be noted that the oriented base material withstands very significant reductions by cold rolling, without affecting the magnetic properties of the final product. For example, silicon steel 0.330 mm (13 mils) thick can be reduced directly by rolling to 0.0510 mm (2 mils) sheet without intermediate annealing, which represents an 85% thinning. ; However, the permeability of the final product will be high if the base sheet exhibits the required characteristics.
This is in contrast to the previous practice, where reductions of a lesser percentage were applied to relatively unoriented sheets and high permeabilities were not at all achievable in thin sheets, but where that achievable permeabilities decreased as the percentage reduction per step or stage increased.
It will further be appreciated that the coarse-grained oriented sheet produced according to the invention as a base material is more easily reducible by cold rolling than are usual sheets not having this degree of orientation.
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The fact that these excellent magnetic characteristics of the final product, both in terms of permeability and hysteresis losses, can be achieved by relatively inexpensive uncovered annealing and at a relatively low temperature, as that final heat treatment or treatments represent another marked advantage of this process. It is true that final annealing in boxes at high temperature allows superior results to be obtained, as shown in example D.
The extremely thin sheet must be supported during the annealing, otherwise it risks losing its flat character The neighboring sheets must also be separated to avoid adhesion o The problem of handling becomes delicate and involves additional expenses o Where it is required maximum permeabilities, this additional expense will be justified. On the other hand, improvements will no doubt be made to the handling methods.
However, the process according to the invention makes it possible to obtain very high permeabilities, with low losses in the iron, thanks to inexpensive open annealing at reduced temperature, whereas it was not possible to obtain at low temperature. this day high permeabilities in extremely thin sheets, regardless of what was spent
Modifications can be made to the method according to the invention, without thereby departing from the spirit thereof.
CLAIMS;