<Desc/Clms Page number 1>
PROCEDE.DE PREPARATION D'UNE MATIERE MAGNETIQUE.
L'invention concerne la fabrication d'un acier au silicium pour applications électriques. Elle vise plus spécialement à établir des tôles en acier au silicium destinées aux transformateurs pour force motri- ce et d'alimentation, qui possèdent une perméabilité maximum, mesurée dans une direction donnée, jointe à des pertes extrêmement faibles dans le no- yau, toujours dans la même direction. Dans les matières magnétiques de ce genre, on cherche depuis longtemps à réduire les pertes dans le noyau.
Toutefois, les exigences posées par la construction de transformateurs sont telles qu'il est impossible d'y réaliser des économies sensibles par une diminution des pertes dans le noyau, à moins d'améliorer sensiblement la perméabilité de la matière dans les limites des valeurs d'induction des transformateurs.
En vue d'améliorer la perméabilité de l'acier au silicium, on a proposé de soumettre la matière à un traitement à froid et ensuite à un traitement thermique, d'où augmentation de la grosseur de grains du pro- duit. On a constaté aussi qu'un traitement, même plus vigoureux, par lami- nage à froid, suivi d'un traitement thermique, produit une amélioration plus marquée de la perméabilité. Un chercheur a déclaré que l'orientation privilégiée des réseaux.cristallins, provenant du laminage plus vigoureux à froid, représente le facteur auquel on doit probablement attribuer l'amé- lioration de la perméabilité. Un autre chercheur qui comptait sur le trai- tement vigoureux à froid, a déclaré estimer que ce traitement produit une orientation désordonnée.
Les chercheurs dans ce domaine ont fait ressor- tir l'importance, à propos des opérations envisagées, de certaines ques- tions telles que les traitements thermiques particuliers, un nombre par- ticulier de passes de laminage vigoureuses à froid de l'acier au silicium entre recuits, etc..., questions qui, conformément à la présente inven- tion, ne représentent p as la totalité des facteurs importants.
En considé-
<Desc/Clms Page number 2>
rant les publications qui ont paru sur ce sujet, ainsi que les expériences tentées par les chercheurs antérieurs, les inventeurs sont d'avis que les résultats que l'on déclare avoir obtenus, ne peuvent pas être réalisés de façon régulière et, sans les particularités faisant l'objet des décou- vertes des inventeurs, ne peuvent pas conduire à la production de tôles ou bandes d'acier au silicium présentant soit l'amélioration en ce qui concerne les pertes dans le noyau, soit la perméabilité très élevée, ob- tenues l'une et l'autre par les inventeurs et que ceux-ci peuvent obtenir de façon régulière dans un production à échelle industrielle.
Il a été admis que, dans un simple cristal d'acier au sili- cium, la perméabilité maximum se situe suivant la direction dite (100), d'après les indices de Miller. Cependant, les enseignements de la techni- - que antérieurs à la demande connexe de brevet américain de Cole et David- son, n "serial" 1.066, déposée le 9 janvier 1935 et qui a fait l'objet d'un brevet belge n 433.708, ne suffisaient pas pour permettre une fabri- cation industrielle régulière de tôles d'acier au silicium dans lesquelles la majeure partie des cristaux sont orientés de telle façon que les direc- tions (100) sont sensiblement parallèles entre elles et à la surface de la tôle, ce qui peut être déterminé par exemple par la diffraction des rayons
X.
En suivant le procédé décrit ci-après, les demandeurs ont pu produire régulièrement.une orientation qui remplit cette condition dans les aciers au silicium riches en manganèse et ont donc réalisé la,grande amélioration d'ordre magnétique que l'on attendait d'un alignement des cristaux consti- tutifs de la tôle, tel que leurs directions magnétiques les plus favorables soient sensiblement parallèles les unes aux autres. Ce type d'orientation, atteint par les demandeurs et que l'on dénommera pour la commodité "orien- tation dérivée du groupement hémitropique" consiste en ce qu'une part pré- pondérante des cristaux sont essentiellement alignés de telle façon qu'une direction (100) est parallèle à la direction de laminage et qu'un plan (11P) est parallèle à la surface de la tôle.
L'état antérieur de la technique, tel qu'exposé dans des brevets et des p ublications, n'a pas fourni d'indi- cations permettant d'aller, de façon régulière, ne fût-ce qu'au delà, du point d'orientation préférée que l'on peut dénommer orientation ordinaire de laminage à froid, ni n'a permis de réaliser de façon régulière et à un degré appréciable quelconque le type d'orientation mentionnée ci-dessus.
Il est à noter que l'orientation ordinaire du laminage à froid est telle que les directions (110) des cristaux tendent à être paral- lèles à la direction de laminage, tandis que les faces (100) des cristaux tendent à être parallèles à la surface de la tôle.
Le procédé selon l'invention est applicable non seulement aux aciers au silicium, mais aussi à n'importe quels autres alliages de fer ou d'acier présentant les mêmes caractéristiques cristallographiques et riches en manganèse.
Les objectifs de la présente invention, indiqués ci-dessus ou qui ressortiront d'eux-mêmes pour tout technicien à la lecture de la pré- sente description, sont réalisés par la série d'opérations qui sera décrite ci-après en tant qu'exemple d'exécution, étant entendu que l'invention n'est pas limitée à celui-ci.
Pour la mise en oeuvre de l'invention, on peut partir d'un métal ayant l'analyse chimique¯suivante:
EMI2.1
<tb> Pour <SEP> cent
<tb>
<tb> Silicium <SEP> @ <SEP> 2,90 <SEP> à <SEP> 3,60
<tb> Manganèse <SEP> 0,10 <SEP> à <SEP> 0,30
<tb>
Il est préférable que la teneur de carbone soit de 0,02 % ou moins; celle de soufre 0,03 % ou moins.
<Desc/Clms Page number 3>
Le choix de la teneur en manganèse est très important ; non seulement parce qu'il exerce une influence considérable sur les problèmes mécaniques que soulève le laminage à froid de ce métal mais aussi pour la raison que la nature du traitement, doit varier selon la teneur en manga- nèse, afin d'obtenir régulièrement la matière magnétique améliorée décri- te ci-dessus. Les inventeurs ont constaté que lorsque l'acier contient plus de 0,10 % de manganèse, on obtient des arêtes plus douces et l'on éprouve moins de difficultés par suite de ruptures. D'autres avantages dus à une haute teneur en manganèse ressortiront au pours de la description.
Les inventeurs ont produit sur une base industrielle des métaux ayant une teneur en manganèse de 0,10 à 0,30 % et estiment que les matières compri- ses dans ces limites peuvent être traitées avec succès si l'on se conforme aux enseignements qui suivent. Le procédé selon l'invention est applicable aux métaux ayant une teneur en manganèse considérablement plus élevée que celle qui vient d'être indiquée, mais les inventeurs ont constaté qu'avec des teneurs supérieures à 0,5 %, les rtes dans le noyau sont notablement plus élevées.
Les limites de teneur en silicium indiquées dans cet exemple ne sont pas limitatives, et peuvent se tendre sensiblement au-dessus et au-dessous de ces valeurs, sans pour cela s'écarter de l'invention. Ce pro- cédé est applicable aux aciers à teneur en silicium même inférieure à 2,00% mais il va de soi que plus la teneur en silicium est réduite, et plus les courants parasites qui en résultent augmentent, et par conséquent aussi les pertes dans le noyau. La limite inférieure de la teneur en silicium sera donc déterminée dans la pratique par les pertes dans le noyau acceptables.
Lorsqu'on utilise des métaux ayant une teneur en silicium inférieure à en- viron 2,00 % et qui ont subi une transformation allotropique, il est néces- saire d'exécuter tous les recuits à des températures inférieures au point A3. La limite supérieure de la teneur en silicium n'est déterminée que par les difficultés mécaniques que présente le travail à froid d'acier à teneur élevée en silicium,cette limite étant actuellement de 4,5 % environ. Or, les limites indiquées ci-dessus permettent un travail aisé. La teneur en carbone est importante au point de vue des pertes dans le noyau.
Selon l'invention, il est désirable que l'opération finale fournisse une matière ne contenant pas plus de 0,008 % de carbone, afin de réaliser les pertes dans le noyau extrêmement faibles obtenues grâce à l'invention. On a pris dans cet exemple une teneur en carbone initiale de 0,02 %, car les inven- teurs ont produit industriellement de grandes quantités de métal ayant ap- proximativement cette teneur en carbone. Moins la teneur initiale en car- bone est élevée, et plus il est facile de réaliser les faibles teneurs sus- indiquées, qu'il est désirable d'obtenir dans la matière finale. On a em- ployé avec succès des teneurs supérieures à 0,049 %, mais il est néces- saire d'utiliser des moyens de décarburation plus radicaux afin d'assurer la faible teneur finale.
On peut évidemment partir d'un acier qui, initia- lement, ne contient pas plus que 0,08 % de carbone, tel qu'on l'obtient dans un four à induction, et.opérer ensuite sans plus se préoccuper de la teneur en carbone.
Pour réaliser le présent procédé, on part d'un métal laminé à chaud, on le soumet à un traitement thermique initial et on le réduit au calibre voulu en deux ou trois laminages à froid énergiques, avec un ou deux recuits intermédiaires; on le soumet ensuite à un traitement ther- mique final, comme il sera décrit ci-après.
Dans l'exemple d'exécution selon l'invention, des lingots de 508 x 762 x 1295 mm. (20 x 30 x 51 inches) sont laminés à chaud en lar- gets de 88,9 x 660 x 1829 mm. (3,5 x 26 x 72 inches), par exemple, que l'on chauffe pendant 2,5 heures à environ 980 à 1150 C (1800 à 2100 F).
Ce produit est ensuite laminé à chaud, jusqu'à une épaisseur de 7,6 mm.
(0,30 inch) en sept passes dans un laminoir universel, le produit obtenu étant ensuite laminé à chaud jusqu'à une épaisseur de 2,667 mm. (0,105 inch) par exemple, dans quatre laminoirs tandem, la passe finisseuse
<Desc/Clms Page number 4>
étant exécutée de préférence à une température de 760 C 51400 F) bien que d'autres températures de finissage puissent éventuellement être appliquées.
On obtient ainsi la matière brute de départ pour le procédé de l'invention, mais il est évident que celle-ci peut également être formée de plusieurs manières différentes.
La tôle de 2,667 mm. (0,105 inch) d'épaisseur ainsi obtenue est rognée et est recuite en bobines à 760 C (1400 F) pendant 24 à 36 heu- res, après quoi elle peut être refroidie rapidement, voire trempée. Ou .bien, elle peut être refroidie lentement, à raison de 29 C (85 F) par heure jus- que 593 C (1100 F), après quoi on enlève les caisses et on les découvre en laissant les bobines se refroidir en moins d'une demi-heure jusque 260 C (500 F). Le produit est ensuite décapé.
Ce traitement thermique initial paraît désirable principale- ment comme facteur de sécurité, vu que les résultats voulus ont été atteints dans de nombreux cas sans ce traitement; celui-ci est appliqué surtout parce que le produit obtenu est uniformément parfait lorsqu'on procède de cette manière. Le seul finissage du produit par laminage à chaud à très haute tem- pérature, tout en donnant des résultats satisfaisants dans certains cas, ne procure pas de résultats aussi uniformes qu'un traitement thermique-contrô- lé. En outre, bien que l'on puisse employer un recuit à découvert dans de nombreux cas,celui-ci ne semble pas fournir des résultats uniformes pour toutes les charges. Par contre, on a constaté qu'un recuit en pots permet d'approprier la matière aux opérations suivantes du procédé, de façon à as- surer des résultats industriels uniformes.
L'opération suivante consiste à soumettre la matière à un la- minage vigoureux à froid. Dans le présent exemple d'exécution, on réduit l'épaisseur du produit de 2,667 mm. (0,105 inch) à 0,635 mm. (0,025 inch), ce qui représente une réduction de l'ordre de 76 %. On peut s'écarter con- sidérablement de ce pourcentage de réduction, mais un laminage vigoureux à froid de plus de 60 % apparaît comme étant industriellement sinon absolu- ment nécessaire. La réduction par laminage à froid ne doit pas dépasser 85 %. Il est préférable de réduire la section du produit en une série de passes, soit indépendantes, soit continues, dont chacune représente une ré- duction importante, 4 à 6 passes étant généralement employées selon l'in- vention.
Bien que l'on puisse s'attendre à ce que le laminage à froid fournisse uniformément le type d'orientation dit "orientation de laminage à froid", ce laminage doit cependant être réalisé d'une façon particulière, si l'on veut obtenir les résultats recherchés par l'invention.
Dans une demande connexe de brevet américain (Serial n 1066), déposée par deux des inventeurs du présent procédé, on a estimé que les meilleurs résultats sont obtenus lorsqu'on fait en sorte que la tempéra- ture de la bande ne puisse pas dépasser celle du point d'ébullition de l'eau dans un stade quelconque au cours du laminage à froid de matières qui contenaient par exemple 0,03 à 0,09 % de manganèse.
Toutefois, à la suite d'essais approfondis et d'une production de matières de ce type avec du matériel industriel, on a découvert qu'avec des teneurs en manganèse su- périeures telles que 0,10 % ou plus, il est non seulement permis, mais même nécessaire, -- si l'on veut obtenir les meilleurs résultats -- de main- tenir la matière à une température supérieure à la température de l'eau en ébullition, de préférence entre les limites de 121 C à 204 C (250 à 400 F), pendant une majeure partie de la réduction. Les inventeurs ont déterminé expérimentalement que l'on peut obtenir d'excellents résultats même en al- lant jusque 371 C (700 F).
Dans certains laminoirs à froid, il peut être nécessaire de prévoir des moyens de chauffage pour maintenir la bande dans ses limites de température, notamment dans les laminoirs qui ne peuvent produire que
<Desc/Clms Page number 5>
de faibles réductions de calibre ou dans lesquels la bande passe sur un ta- blier à rouleaux ou est exposée à l'air pendant un temps considérable.
Sur d'autres laminoirs, notamment des laminoirs tandem,la chaleur engendrée par le travail mécanique de réduction sera suffisante pour maintenir la température de la bande dans les limites indiquées. Les pertes de chaleur lors de l'enroulement de la bande en bobines sont très lentes, et la matière conserve généralement entre les passes une température suffi- sante si l'on veille à ce que l'intervalle de temps entre passes ne -soit pas trop long.
Le maintien de la température de la bande dans les limites ap - propriées 121 C à 204 C (250 à 400 F) lors du laminage à froid d'une matière de ce type, contenant 0,10 % ou plus de manganèse, est primordial si l'on veut obtenir les résultats optima. Il constitue le facteur qui permet de s'écarter régulièrement du type de l'orientation dénommée ici "orientation de laminage à froid" et d'assurer un haut degré d'orientation privilégiée.
On suppose que la raison de ce fait est la suivante-:alors que le.laminage à froid et son influence sur le traitement thermique ne permette pas d'obte- nir un résultat allant au-delà de l'orientation de laminage à froid ordinai- re, on peut réaliser l'orientation différente dont question plus haut, ain- si qu'une orientation sélective beaucoup plus parfaite, si l'on fait en sor- te qu'un phénomène d'hémitropie s'opère dans la matière. Ainsi, dans un pro- cédé à deux stades,lorsque les conditions sont appropriées, le premier la- minage à froid produira l'orientation dite de laminage à froid mais, en plus, un certain degré d'hémitropie prendra naissance dans la bande.
Le re- cuit intermédiaire qui suit aura pour effet d'accentuer cet état d'hémitro- pie et, après le laminage à froid final et le dernier traitement thermique, la presque totalité des cristaux auront pris l'orientation voulue, en pas- sant par un stade d'hémitropie. Pour autant que les inventeurs le sachent, cet état n'a jamais été atteint à ce jour à un degré élevé dans une matière à teneur de manganèse comprise dans les limites indiquées, en procédant se- lon les enseignements de l'état connu de la technique, à moins que ce ne soit de façon fortuite.
Vu que l'hémitropie ne se produirapas de la façon la plus efficace dans une matière ayant l'analyse chimique considérée, si l'on permet une baisse de température au-delà des limites indiquées, on voit immédiatement la nécessité des précautions particulières sus-mention- nées au cours du laminage à froid. Les inventeurs ne connaissent pas un autre moyen propre à assurer une orientation privilégiée sensiblement com- plète, sauf celui qui consiste à permettre le passage du métal par des stades de modifications de la texture cristalline et dont un maclage con- trôlé fait partie.
Les inventeurs ont constaté en outre que l'emploi d'un métal àteneur en manganèse relativement élevée (supérieure à 0,09 %) permet de réaliser de nombreux avantages pratiques si l'on suit les enseignements ci-après concernant la température du laminage à froid. L'acier au sili- cium est relativement difficile à laminer à froid et il est souvent néces- saire d'opérer de nombreuses passes pour amener la bande à la faible épais- seur voulue, si cette bande doit être maintenue froid. Grâce à la teneur en manganèse et à la température de laminage plus élevées sus-mentionnées, il suffit de moins de passes, d'où réduction correspondante du coût de fabri- cation.
Dans la construction de transformateurs, on peut réduire très efficacement les pertes de puissance dans le noyau en utilisant pour celui-ci des feuilles de métal plus minces, ce qui a donné lieu à une de- mande des tôles,de plus en plus fines mais offrant cependant des proprié- tés magnétiques très particulières. En essayant de produire desnatières de ce type en épaisseurs inférieures à 0,356 mm. (0,014 inch) on a souvent constaté qu'en utilisant des tôles pauvres en manganèse, c'est-à-dire 0,03 à 0,09 %, l'amélioration en ce qui concerne les pertes dans le noyau étaient accompagnées par une chute de la perméabilité magnétique suscep-
<Desc/Clms Page number 6>
tible d'annuler l'avantage obtenu.
Les inventeurs ont découvert qu'un métal à teneur de manganèse de 0,10 % ou plus, traité selon l'invention, peut être obtenu en une épaisseur de (0,012 inch) 0,305 mm., tout en possédant essen- tiellement la même perméabilité qu'à 0,356 mm. (0,014 inch). Ainsi, l'in- vention permet de réduire les pertes dans le noyau, tout en conservant la perméabilité élevée voulue.
Les autres avantages de l'acier au silicium riche en manga- nèse traité selon l'invention résident dans l'aptitude de cette matière à fournir régulièrement d'excellents résultats en dépit des variations des conditions opératoires, auxquelles est toujours sujette une production à l'échelle industrielle. Par exemple, le calibre exact auquel le recuit in- termédiaire est réalisé entre les deux phases de laminage à froid est moins critique, cependant que les résultats magnétiques ne s'écartent pas beau- coup des valeurs optima dans les limites de calibres indiquées. La matière est rendue moins apte à se détériorer quant à ses qualités magnétiques à la suite d'une élévation accidentelle de la température ou en raison de la durée du recuit intermédiaire.
On a également découvert que le métal à haute teneur en manganèse est moins sujet aux effets nuisibles du vieillis- sement avant ou après le recuit intermédiaire, comme ceux qui peuvent se présenter dans le cas d'une production intermittente, lorsque les bobines sont laissées pendant plusieurs m ois à l'état partiellement fini. On a con- staté au laboratoire, où les conditions peuvent être soigneusement contrô- lées, qu'un tel métal et un tel procédé permettent de reproduire les pro- priétés magnétiques dans des lots traités d'une façon identique, à un de- gré beaucoup plus marqué que ce n'est le cas lorsqu'on emploie un acier pauvre en manganèse et lorsque le laminage à froid s'effectue à une tem- pérature-inférieure de l'eau en ébullition.
Après avoir laminé le métal à froid au cours du premier sta- de du procédé, avec les précautions indiquées, on le soumet d'abord à un recuit à découvert, de préférence entre 1010 C à 1065,56 C (1850 à 1950 F) et au décapage et, si nécessaire, à-l'ébarbage des bords. Ce recuit n'est pas critique quant à la température mais est appliqué principalement pour ramener la tôle à l'état propre à un nouveau laminage énergique à froid et pour faire en sorte que les noyaux maclés puissent croître par apposi- tion. Il sera indiqué d'employer des températures entre 815 C à 1093 C (1500 à 2000 F), étant entendu que, plus la température sera réduite, et plus longtemps on devra poursuivre le recuit pour amener le regroupement voulu des cristaux.
L'opération suivante consiste en un deuxième laminage à froid auquel on doit appliquer les mêmes précautions en ce qui concerne la température de l'acier et au cours duquel, toujours conformément à l'exem- ple envisagé ici, la matière, qui présente maintenant une épaisseur de 0,635 mm. (0,025 inch) , sera laminée à froid, en deux à six passes, pour présenter une épaisseur de 0,356 à 0,305 mm. (0,014 à 0,012 inch). Ceci représente une réduction de l'ordre de 52 %, bien que l'on puisse s'écar- ter de ce chiffre, comme exposé plus haut. Les inventeurs ont notamment obtenu d'excellents résultats.dans ce stade, avec un laminage à froid à 60 % et même davantage ; d'autre part, une réduction de calibre trop im- portante et qui serait susceptible de détruire l'orientation des cristaux, doit être évitée.
L'opération finale réside en un traitement thermique sans décapage intermédiaire. Ce traitement consiste de préférence en un re- cuit à plat et peut être réalisé dans certaines circonstances sous la forme d'un recuit à découvert ; il est toutefois préférable de procéder à un recuit en pots ; les raisons qui seront exposées ci-après, il est préférable de pratiquer un recuit dans une atmosphère d'hydrogène.
Dans l'exécution citée ici à titre d'exemple, on découpe la tôle en feuilles à la fin du deuxième stade de laminage à froid, on nettoie ces feuilles par un brassage au par une oxydation à basse température, on les enduit
<Desc/Clms Page number 7>
d'oxyde de mangésium agissant comme couche de séparation et on les recuit à plat dans une caisse pendant douze à trente jours à une température de 1204 C (2200 F) dans une atmosphère d'hydrogène dans laquelle le point de rosée est inférieure à -25 C pendant la période de refroidissement tout au moins du cycle de température, l'hydrogène étant maintenu à l'état exempt d'impuretés au possible.
Le recuit final, outre qu'il exerce l'ef- fet approprié sur la texture cristalline, comme indiqué plus haut, sert également à produire un métal caractérisé par des pertes dans le noyau extrêmement réduites. Une des fonctions principales de ce recuit à tem- pérature élevée consiste à éviter que la teneur en carbone de la matière finie ne soit pas sensiblement supérieure à 0,008 %, afin de réaliser cette caractéristique de pertes extrême-ment faibles dans le noyau. On -8. la facul- té de faire précéder le recuit dans l'hydrogène d'un recuit de décarbura- tion d'un autre type, s'il est nécessaire de prendre dans ce stade des me- sures spéciales pour l'élimination du carbone.
L'acier obtenu par ce pro- cédé convient particulièrement à la construction de transformateurs élec- triques, vu que sa perméabilité dans les limites d'induction des transfor- mateurs est exceptionnellement élevée, ce qui permet de réaliser de gran- des économies dans la construction de transformateurs; l'emploi de cet acier augmente également le rendement du transformateur, quelle que soit la construction -de--celui-ci, -étant -donné-les faibles pertes dans le -noyau qui en résultent. Comme indiqué plus haut, le procédé selon l'invention peut comporter plus de deux stades de laminage à froid.
On obtient de bons résultats en partant par exemple d'un métal laminé à chaud d'une épaisseur de 2,769 mm (0,109 inch), en soumettant ce métal à un traite- ment thermique initial comme décrit ci-dessus, en le décapant et en le laminant ensuite à froid jusque 1,499 mm. (0,059 inch), en le soumettant à un recuit à découvert à 1010 C (1850 F), en le décapant à nouveau, en le laminant à froid jusque 0,584 mm. (0,023 inch), en le soumettant à un nouveau recuit découvert à la température de 1010 C (1850 F), en le décapant une fois de plus, en le soumettant à un dernier laminage à froid jusque 0,356 mm. (0,014 inch) et en le soumettant finalement à un recuit dans une atmosphère d'hydrogène, qui a été décrit ici.
Il con- vient d'observer au cours de ce procédé à trois stades de laminage à froid, les mêmes précautions que celles mentionnées à propos du pro- cédé à deux stades de laminage à froid. Ici également, les chiffres ci- tés l'ont été à titre indicatif et non limitatif.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé pour traiter les alliages magnétiques riches en manganèse, en vue d'obtenir des perméabilités élevées à flux d'induc- tion intense dans la direction du laminage, consistant : à laminer à chaud un alliage magnétique au manganèse jusqu'à un calibre intermédiaire; à laminer l'alliage à froid en lui imprimant une réduction de section de l'ordre de 60 à 85 pour-cent, tout en le maintenant à une température com- prise entre 121 C à 371 C (250 à 700 F) pendant la majeure partie du lami- nage, de façon à produire en même temps qu'une orientation de laminage à froid, un état d'hémitropie naissant; à recuire l'alliage afin de permet- tre le développement de l'hémitropie par apposition;
à laminer à nouveau l'alliage à froid avec une réduction de calibre de l'ordre d'au moins 50 pour-cent, mais non supérieure à 85 pour-cent, tout'en le maintenant à une température comprise entre 121 C et 371 C (250 et 700 F) pendant la majeure partie du laminage; à soumettre l'alliage à un nouveau recuit, de façon à déterminer dans le produit final un degré élevé d'orientation dérivée du groupement hémitropique.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
<Desc / Clms Page number 1>
PROCEDE.DE PREPARATION OF A MAGNETIC MATERIAL.
The invention relates to the manufacture of a silicon steel for electrical applications. It aims more specifically to establish silicon steel sheets intended for power and motive force transformers, which have a maximum permeability, measured in a given direction, together with extremely low losses in the core, always in the same direction. In magnetic materials of this kind, attempts have long been made to reduce core losses.
However, the requirements of the construction of transformers are such that it is impossible to achieve significant savings by reducing the losses in the core, unless the permeability of the material is significantly improved within the limits of the values d induction of transformers.
In order to improve the permeability of silicon steel, it has been proposed to subject the material to cold treatment and then to heat treatment, thereby increasing the grain size of the product. It has also been found that treatment, even more vigorous, by cold rolling, followed by heat treatment, produces a more marked improvement in permeability. One researcher has stated that the preferred orientation of the crystalline networks, resulting from the more vigorous cold rolling, is the factor to which the improved permeability is probably to be attributed. Another researcher who relied on the vigorous cold treatment, said that he believed that this treatment produced a disorderly orientation.
Researchers in this field have emphasized the importance, in connection with the operations envisaged, of certain questions such as particular heat treatments, a particular number of vigorous cold rolling passes of silicon steel. between annealing, etc., matters which, according to the present invention, do not represent all of the important factors.
In consideration
<Desc / Clms Page number 2>
owing to the publications which have appeared on this subject, as well as the experiments attempted by previous researchers, the inventors are of the opinion that the results which are declared to have been obtained cannot be achieved on a regular basis and, without the particularities object of the discoveries of the inventors, cannot lead to the production of silicon steel sheets or strips exhibiting either the improvement with regard to the losses in the core, or the very high permeability, ob- both held by the inventors and which they can obtain on a regular basis in production on an industrial scale.
It has been admitted that, in a single crystal of silicon steel, the maximum permeability lies in the so-called (100) direction, according to Miller indices. However, the teachings of the art prior to the related US Patent Application of Cole and Davidson, Serial No. 1,066, filed Jan. 9, 1935 and which was the subject of Belgian Patent No. 433,708 , were not sufficient to permit a regular industrial manufacture of silicon steel sheets in which the major part of the crystals are oriented in such a way that the directions (100) are substantially parallel to each other and to the surface of the plate. sheet metal, which can be determined, for example, by ray diffraction
X.
By following the process described below, applicants have been able to consistently produce an orientation which fulfills this condition in manganese-rich silicon steels and thus have achieved the great magnetic improvement expected of a alignment of the constituent crystals of the sheet, such that their most favorable magnetic directions are substantially parallel to each other. This type of orientation, achieved by applicants and which will be referred to for convenience as "orientation derived from the hemitropic group", consists in that a predominant part of the crystals are essentially aligned in such a way that a direction (100) is parallel to the rolling direction and a plane (11P) is parallel to the surface of the sheet.
The prior state of the art, as set forth in patents and publications, has not provided any indication allowing to go, on a regular basis, even if only beyond, from the point preferred orientation which may be referred to as ordinary cold-rolling orientation, nor has consistently and to any appreciable degree achieved the above-mentioned type of orientation.
Note that the ordinary orientation of cold rolling is such that the directions (110) of the crystals tend to be parallel to the direction of rolling, while the faces (100) of the crystals tend to be parallel to the direction of rolling. sheet surface.
The process according to the invention is applicable not only to silicon steels, but also to any other iron or steel alloys having the same crystallographic characteristics and rich in manganese.
The objects of the present invention, indicated above or which will become apparent to any technician upon reading the present description, are achieved by the series of operations which will be described hereinafter as: example of execution, it being understood that the invention is not limited thereto.
For the implementation of the invention, it is possible to start from a metal having the following chemical analysis:
EMI2.1
<tb> For <SEP> hundred
<tb>
<tb> Silicon <SEP> @ <SEP> 2.90 <SEP> to <SEP> 3.60
<tb> Manganese <SEP> 0.10 <SEP> to <SEP> 0.30
<tb>
It is preferable that the carbon content is 0.02% or less; that of sulfur 0.03% or less.
<Desc / Clms Page number 3>
The choice of the manganese content is very important; not only because it exerts a considerable influence on the mechanical problems raised by the cold rolling of this metal but also for the reason that the nature of the treatment must vary according to the manganese content, in order to obtain regularly the improved magnetic material described above. The inventors have found that when the steel contains more than 0.10% manganese, smoother edges are obtained and less difficulty is experienced as a result of breaks. Further advantages due to a high manganese content will become apparent from the description.
The inventors have produced on an industrial basis metals having a manganese content of 0.10 to 0.30% and believe that materials within these limits can be successfully processed if the following teachings are followed. . The process according to the invention is applicable to metals having a considerably higher manganese content than that which has just been indicated, but the inventors have observed that with contents greater than 0.5%, the rtes in the core are significantly higher.
The silicon content limits indicated in this example are not limiting, and can stretch substantially above and below these values, without thereby departing from the invention. This process is applicable to steels with a silicon content even below 2.00%, but it goes without saying that the more the silicon content is reduced, the more the parasitic currents which result therefrom increase, and consequently also the losses in the core. The lower limit of the silicon content will therefore be determined in practice by the acceptable core losses.
When using metals which have a silicon content less than about 2.00% and which have undergone an allotropic transformation, it is necessary to perform all annealing at temperatures below point A3. The upper limit of the silicon content is determined only by the mechanical difficulties of cold working high silicon steel, this limit currently being about 4.5%. However, the limits indicated above allow easy work. Carbon content is important from the point of view of core losses.
According to the invention, it is desirable that the final operation provides a material containing no more than 0.008% carbon, in order to achieve the extremely low core losses obtained by the invention. In this example, an initial carbon content of 0.02% was taken, since the inventors produced industrially large quantities of metal having approximately this carbon content. The lower the initial carbon content, the easier it is to achieve the low levels indicated above which it is desirable to obtain in the final material. Levels above 0.049% have been used successfully, but it is necessary to use more radical decarburizing means in order to ensure the low final level.
We can obviously start from a steel which initially contains no more than 0.08% carbon, as obtained in an induction furnace, and then operate without worrying about the content. in carbon.
To carry out the present process, one starts with a hot-rolled metal, is subjected to an initial heat treatment and reduced to the desired size in two or three vigorous cold-rolls, with one or two intermediate anneals; it is then subjected to a final heat treatment, as will be described below.
In the exemplary embodiment according to the invention, ingots of 508 x 762 x 1295 mm. (20 x 30 x 51 inches) are hot rolled into 88.9 x 660 x 1829 mm larches. (3.5 x 26 x 72 inches), for example, which is heated for 2.5 hours at about 980 to 1150 C (1800 to 2100 F).
This product is then hot rolled to a thickness of 7.6 mm.
(0.30 inch) in seven passes in a universal rolling mill, the product obtained then being hot rolled to a thickness of 2.667 mm. (0.105 inch) for example, in four tandem rolling mills, the finishing pass
<Desc / Clms Page number 4>
preferably being carried out at a temperature of 760 C (51400 F) although other finishing temperatures may optionally be applied.
There is thus obtained the raw starting material for the process of the invention, but it is obvious that this can also be formed in several different ways.
The sheet of 2,667 mm. (0.105 inch) thick thus obtained is trimmed and annealed in coils at 760 C (1400 F) for 24 to 36 hours, after which it can be rapidly cooled or even quenched. Or, it can be cooled slowly, at a rate of 29 C (85 F) per hour to 593 C (1100 F), after which the cases are removed and uncovered by allowing the coils to cool in less than one hour. 'half an hour up to 260 C (500 F). The product is then pickled.
This initial heat treatment appears to be desirable primarily as a safety factor, since the desired results have been achieved in many cases without this treatment; this is applied mainly because the product obtained is uniformly perfect when proceeding in this manner. The only finishing of the product by hot rolling at very high temperature, while giving satisfactory results in some cases, does not provide results as uniform as a controlled heat treatment. Further, although open annealing can be employed in many cases, this does not appear to provide uniform results for all loads. On the other hand, it has been observed that annealing in pots makes it possible to adapt the material to the subsequent operations of the process, so as to ensure uniform industrial results.
The next step is to subject the material to vigorous cold milling. In the present exemplary embodiment, the thickness of the product is reduced by 2.667 mm. (0.105 inch) to 0.635 mm. (0.025 inch), which represents a reduction of the order of 76%. This percentage reduction can be deviated considerably, but vigorous cold rolling of more than 60% appears to be industrially if not absolutely necessary. Cold rolling reduction should not exceed 85%. It is preferable to reduce the section of the product in a series of passes, either independent or continuous, each of which represents a significant reduction, 4 to 6 passes being generally employed according to the invention.
Although cold rolling can be expected to provide uniformly the type of orientation known as "cold rolling orientation", however, this rolling must be done in a special way, if it is to be achieved. the results sought by the invention.
In a related United States Patent Application (Serial No. 1066), filed by two of the inventors of the present process, it has been believed that the best results are obtained when the temperature of the web cannot be exceeded. the boiling point of water in any stage during the cold rolling of materials which for example contained 0.03 to 0.09% manganese.
However, after extensive testing and production of such materials with industrial equipment, it has been found that with higher manganese contents such as 0.10% or more it is not only allowed, but even necessary, - if the best results are to be obtained - to keep the material at a temperature above the temperature of the boiling water, preferably between the limits of 121 C to 204 C (250 to 400 F), for most of the reduction. The inventors have determined experimentally that excellent results can be obtained even at up to 371 C (700 F).
In certain cold rolling mills, it may be necessary to provide heating means to keep the strip within its temperature limits, especially in rolling mills which can only produce
<Desc / Clms Page number 5>
small reductions in gauge or in which the web passes over a roller table or is exposed to air for a considerable time.
On other rolling mills, in particular tandem rolling mills, the heat generated by the mechanical reduction work will be sufficient to maintain the temperature of the strip within the limits indicated. The heat losses when winding the strip into reels are very slow, and the material generally maintains a sufficient temperature between passes if care is taken that the time interval between passes is not too long.
Maintaining the strip temperature within the proper limits 121 C to 204 C (250 to 400 F) when cold rolling such material, containing 0.10% or more of manganese, is essential. if one wants to obtain the optimum results. It constitutes the factor which makes it possible to deviate regularly from the type of orientation referred to herein as "cold rolling orientation" and to ensure a high degree of preferred orientation.
It is assumed that the reason for this fact is as follows: while the cold rolling and its influence on the heat treatment does not allow to achieve a result going beyond the ordinary cold rolling orientation. - re, we can achieve the different orientation referred to above, as well as a much more perfect selective orientation, if we ensure that a phenomenon of hemitropia takes place in the material. Thus, in a two-stage process, when conditions are appropriate, the first cold rolling will produce the so-called cold rolling orientation but, in addition, some degree of hemitropia will arise in the strip.
The intermediate annealing which follows will have the effect of accentuating this state of hemitropia and, after the final cold rolling and the last heat treatment, almost all of the crystals will have taken the desired orientation, passing by a stage of hemitropia. As far as the inventors know, this state has never been attained to a high degree to date in a material with a manganese content within the limits indicated, by proceeding according to the teachings of the known state of the art. technical, unless it is accidental.
Since hemitropia will not occur most efficiently in a material having the chemical analysis considered, if one allows a drop in temperature beyond the indicated limits, one immediately sees the need for the above special precautions. mentioned during cold rolling. The inventors do not know of any other means suitable for ensuring a substantially complete preferred orientation, except that which consists in allowing the metal to pass through stages of modifications of the crystalline texture and of which controlled twinning is a part.
The inventors have further observed that the use of a metal with a relatively high manganese content (greater than 0.09%) enables numerous practical advantages to be achieved if the following teachings concerning the temperature of the rolling mill are followed. cold. Silicon steel is relatively difficult to cold roll and it is often necessary to make many passes to bring the strip to the desired low thickness if that strip is to be kept cold. Thanks to the higher manganese content and the higher rolling temperature mentioned above, fewer passes are sufficient, resulting in a corresponding reduction in the manufacturing cost.
In transformer construction, the power losses in the core can be very effectively reduced by using thinner sheets of metal for the core, which has led to a demand for increasingly thin but thin sheets. however, offering very specific magnetic properties. Trying to produce such materials in thicknesses less than 0.356mm. (0.014 inch) it has often been found that by using plates low in manganese, i.e. 0.03 to 0.09%, the improvement in core losses was accompanied by a drop in magnetic permeability suspected
<Desc / Clms Page number 6>
tible to cancel the advantage obtained.
The inventors have discovered that a metal with a manganese content of 0.10% or more, treated according to the invention, can be obtained in a thickness of (0.012 inch) 0.305 mm., While having essentially the same permeability. than 0.356 mm. (0.014 inch). Thus, the invention makes it possible to reduce losses in the core, while maintaining the desired high permeability.
The other advantages of the manganese-rich silicon steel treated according to the invention reside in the ability of this material to consistently provide excellent results despite the variations in operating conditions to which heavy production is always subject. industrial scale. For example, the exact size at which the intermediate annealing is performed between the two cold rolling stages is less critical, however the magnetic results do not deviate much from optimum values within the given size limits. The material is rendered less apt to deteriorate in its magnetic qualities as a result of an accidental rise in temperature or due to the duration of the intermediate annealing.
It has also been found that the high manganese content metal is less subject to the deleterious effects of aging before or after intermediate annealing, such as those which may occur in intermittent production, when the coils are left for. several months in the partially finished state. It has been found in the laboratory, where the conditions can be carefully controlled, that such a metal and such a process allow the magnetic properties to be reproduced in batches treated in an identical manner, to a degree. much more pronounced than is the case when a steel low in manganese is used and when the cold rolling is carried out at a temperature lower than the boiling water.
After cold rolling the metal during the first stage of the process, with the precautions indicated, it is first subjected to open annealing, preferably between 1010 C to 1065.56 C (1850 to 1950 F). and pickling and, if necessary, trimming the edges. This annealing is not temperature critical but is applied primarily to restore the sheet to a condition suitable for vigorous cold rolling again and to ensure that the twinned cores can grow by apposition. It will be advisable to use temperatures between 815 C to 1093 C (1500 to 2000 F), it being understood that, the more the temperature is reduced, and the longer one will have to continue the annealing to bring about the desired grouping of the crystals.
The following operation consists of a second cold rolling to which the same precautions must be applied with regard to the temperature of the steel and during which, still in accordance with the example considered here, the material, which now presents a thickness of 0.635 mm. (0.025 inch), shall be cold rolled in two to six passes to a thickness of 0.356 to 0.305 mm. (0.014 to 0.012 inch). This represents a reduction of the order of 52%, although this figure can be deviated from, as explained above. The inventors have notably obtained excellent results in this stage, with cold rolling at 60% and even more; on the other hand, too great a reduction in size, which would be liable to destroy the orientation of the crystals, must be avoided.
The final operation is a heat treatment without intermediate pickling. This treatment preferably consists of flat annealing and can be carried out under certain circumstances in the form of open annealing; it is however preferable to proceed with annealing in pots; For the reasons which will be explained below, it is preferable to carry out annealing in a hydrogen atmosphere.
In the embodiment cited here by way of example, the sheet is cut into sheets at the end of the second cold rolling stage, these sheets are cleaned by mixing or by low-temperature oxidation, they are coated.
<Desc / Clms Page number 7>
of mangesium oxide acting as a separation layer and annealed flat in a crate for twelve to thirty days at a temperature of 1204 C (2200 F) in a hydrogen atmosphere in which the dew point is less than - 25 ° C during the cooling period at least of the temperature cycle, the hydrogen being kept as free of impurities as possible.
The final annealing, besides having the proper effect on the crystal texture as discussed above, also serves to produce a metal characterized by extremely low core losses. One of the main functions of this high temperature annealing is to prevent the carbon content of the finished material from not significantly greater than 0.008%, in order to achieve this feature of extremely low core losses. On -8. the possibility of preceding the annealing in hydrogen by a decarburization annealing of another type, if it is necessary to take special measures for the removal of the carbon at this stage.
The steel obtained by this process is particularly suitable for the construction of electrical transformers, since its permeability within the induction limits of the transformers is exceptionally high, which allows great savings to be made in the process. construction of transformers; the use of this steel also increases the efficiency of the transformer, whatever the construction of the latter, given the low losses in the core which result therefrom. As indicated above, the process according to the invention can include more than two stages of cold rolling.
Good results are obtained by starting, for example, from a hot rolled metal with a thickness of 2.769 mm (0.109 inch), subjecting this metal to an initial heat treatment as described above, pickling and stripping it. then cold rolling it down to 1.499 mm. (0.059 inch), subjecting it to open annealing at 1010 C (1850 F), pickling again, cold rolling to 0.584 mm. (0.023 inch), subjecting it to a new open annealing at the temperature of 1010 C (1850 F), pickling it once more, subjecting it to a final cold rolling to 0.356 mm. (0.014 inch) and finally subjecting it to annealing in a hydrogen atmosphere, which has been described herein.
In this three-stage cold rolling process, the same precautions should be observed as those mentioned for the two-stage cold rolling process. Here also, the figures given are indicative and not exhaustive.
CLAIMS.
1. - Process for treating magnetic alloys rich in manganese, with a view to obtaining high permeabilities at intense induction flux in the direction of rolling, consisting of: hot rolling a magnetic manganese alloy to a intermediate caliber; cold-rolling the alloy by imparting to it a section reduction of the order of 60 to 85 percent, while maintaining it at a temperature between 121 C to 371 C (250 to 700 F) during the major part of the rolling, so as to produce together with a cold rolling orientation, a state of incipient hemitropia; annealing the alloy in order to allow the development of hemitropia by apposition;
re-rolling the cold alloy with a size reduction of the order of at least 50 percent, but not more than 85 percent, while maintaining it at a temperature between 121 C and 371 C (250 and 700 F) during most of the rolling; subjecting the alloy to a further annealing, so as to determine in the final product a high degree of orientation derived from the hemitropic group.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.