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RECONSTITUTION D'HUILES GLYCERIDIQUES.
La présente invention concerne la reconstitution d'huiles qui sont les glycérides d'un mélange d'acides gras différant par leur teneur en carbone, qui varie ordinairement de 6 à 18 atomes de carbone.
Plus particulièrement, l'invention est relative à la reconsti- tution d'huiles glycéridiques de ce genre par traitement par des acides gras supérieurs de telle sorte que les acides gras inférieurs y contenus soient déplacés par les acides gras supérieurs et que par conséquent les caracté- rstiques de 1 ''huile initiale sont changées.. Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique octroyé à George Barsky sous le n 2.182.332 le 5 décembre 1939, le procédé de base pour la reconstitution ou réfection de ces huiles est décrit et revendiqué. Ce mode opératoire est capable de donner les oaracté- ristiques désirées dans les huiles reconstituées et la présente invention a . pour but de perfectionner le procédé décrit dans ce brevet.
Dans le procédé breveté, l'acide gras supérieur ne se combinait pas complètement avec l'huile pour déplacer les acides gras inférieurs, et, après l'achèvement de l'opération, il était nécessaire d'éliminer les acides gras libres par une opération de distillation. Au cause du ralentissement de la réaction vers la fin de celle-ci, un temps considérablement plus long était ordinairement nécessaire dans la conduite de l'opération et à cause de ce temps supplémentaire de traitement nécessairement à de hautes tempéra- tures, une certaine décomposition était sujette à se produire, formant des sous-produits colorés, qui rendaient le produit final coloré.
La présente invention est destinée et adaptée à surmonter les difficultés'de la technique antérieure, un de ses objets étant de modifier le mode opératoire décrit dans le brevet précité et d'éviter la nécessité de chasser du mélange par distillation les acides gras qui n'ont pas réagi.
La présente invention à également pour but de fournir un mode
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opératoire qui puisse être réglé convenablement de manière à déterminer d'a- vance les caractéristiques du produit final.
Dans la mise en pratique de la présente invention, il est prévu une huile glycéridique du type de l'huile de coco, dans laquelle est conte- nue une proportion importante des acides gras inférieurs ayant 6, 8 et 10 ato- mes de carbone. Ces huiles sont ordinairement soit tout à fait liquides,, soit semi-liquides et sont impropres, dans cet état, à être transformées en une graisse solide connue sous le nom de "beurre dur".
Ces beurres durs sont largement employés dans des opérations industrielles pour produire des produits comestibles, par exemple dans la fabrication de bonbons ou d'autres produits de confiserie et dans la cuisson de pâtisserie et de produits simi- laireso Pour ces usages, les beurres durs doivent normalement avoir des ,caractéristiques spécifiques qui les rendent propres à l'usage particulier auquel ils doivent être appliqués.
Conformément à la présente invention, une huile dont les huiles de babassu, de palmiste et de coco sont les exemples les mieux connus, est mélangée avec un acide gras supérieur ou ordinairement avec un mélange diacides 'gras supérieurs ayant habituellement 12 à 18 atomes de carbone.
Le mélange est chauffé à une température de réaction,, ordinairement supé- rieure à 250 C, de sorte que les acides gras inférieurs sont éliminés de la combinaison et vaporisés, tandis que les acides gras supérieurs ajoutés entrent en combinaison à leur place. Les acides gras inférieurs libres sont chassés de la zone de réaction, laissant derrière eux l'huile reconstituée.
Dans la conduite des présentes opérationson emploie un excès d'acides gras supérieurs par rapport à la quantité nécessaire pour déplacer l'aci- de gras inférieur. Par conséquent, à la fin de la reconstitution, il y a un excès d'acide gras présent à l'état libre. On ajoute alors au produit de la réaction une proportion convenable de glycérine pour qu'elle.se com- bine avec les acides gras libres présents et le mélange est chauffé pour que l'estérification ait lieu, formant ainsi un produit neutre ou, si on le désire légèrement acide.
Dans certains cas, il peut être avantageux de conduire l'esté- rification en deux étapes; dans la première étape on n'ajoute et on ne-fait réagir qu'une partie de la glycérine nécessaire à l'estérification complè- te des acides gras et, après que ladite réaction a pris fin.. le reste de la glycérine est ajouté et la réaction est achevée complètement. La tempéra- ture de la réaction est ordinairement maintenue à environ 2600 0 mais une zone allant de 250 à 270 C a été trouvée convenable pour donner des résul- tats satisfaisants.
Généralement, un oxyde métallique.. tel que l'oxyde de zinc, ou un oxacide tel que l'acide borique est employé comme catalyseur de manière à accélérer la réaction sans qu'il soit nécessaire d'utiliser des températures plus élevées. De préférence, la réaction'de déplacement est conduite sous un vide pour éliminer plus efficacement les acides gras inférieurs lorsqu'ils se dégagent et accélérer ainsi la réaction.
Dans la phase d'estérification, il y a de préférence une es- térification d'abord à la pression atmosphérique avec du 002 et ensuite sous une pression réduite graduellement.
Les exemples qui suivent sont spécifiques de la mise en appli- cation de l'inventiono Exemple 1,
Un mélange est fait des constituants suivants :
Huile de babassu - 950 parties en poids
Acides gras mélangés - 510 parties en poids Les acides gras consistent, dans ce cas, en environ 72% d'acides laurique et myristique, 24,5% d'acides palmitique, oléique et stéarique, et le reste en acides caprique et caprylique.
Le mélange est chauffé à une température variant de 252 à 263 C
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et une colonne de fractionnement est appliquée au vase de réaction. Un vide d'environ 140 mm de mercure est appliqué au commencement de l'opération et le vide est-graduellement augmenté jusqu'à ce que, à la fin de la réaction il soit d'environ 80 mmo Le chauffage est continué pendant environ 3 1/2 à 4 heures. Pendant la reconstitution, les vapeurs diacides gras inférieurs déplacés de l'huile de babassu ainsi que celles des acides gras inférieurs contenus dans le mélange d'acide gras sont envoyées dans la colonne de frac- tionnement. Les acides gras supérieurs sont condensés dans celle-ci et ren- voyés à la zone de réaction.
Le produit a un indice diacides gras libres de 29%. A ce pro- duit on ajoute 40 parties de glycérine à 95-98% et le mélange est chauffé à la pression atmosphérique en la présence d'un courant d'anhydride carbonique à des températures variant de 245 à 2650 C. Après environ 1 heure 1/2, on crée un vide de 125 mm et celui-ci est graduellement réduit pendant le reste de 1?opération, soit environ une heure.
Le produit a un indice diacides gras libres de 9% et on y ajoute 13 parties supplémentaires de glycérine anhydreo Ce mélange est chauf- fécomme précédemment sous un vide commengant à 175 mm et augmentant graduel- lement jusqu'à 30 mm à la fin de l'opération, qui demande environ deux heu- res. Le produit final a un indice diacides gras libres de 4,5% et est raf- finé avec un alcali caustique comme d'habitude. Il peut être hydrogéné pour donner un "beurre" ayant un point de ramollissement d'environ 28 C. Le produit est un "beurre" assez mou.
Exemple2
Les constituants suivants ont été placés dans un vase de réac- tiona
Huile de coco - 950 parties en poids
Acides gras supérieurs mélangés - 510 parties en poids
Oxyde de zinc - 4 parties en poids Le mélange diacides gras peut être le même que celui qui a été employé dans l'exemple 1. Le vase de réaction est muni d'une colonne de fractionnement et le mélange est chauffé à une température de 253 à 263 C. Un vide de 125 mm est appliqué au commencement de l'opération et le vide est augmenté de manière qu'à la fin du déplacement il soit de 90 mmo La durée totale de l'opération est d'environ huit heures.
L'indice d'acides gras libres du produit est de 21% et on ajoute à celui-ci 30 parties en poids de glycérine à 95-98%. Un condenseur à reflux fut appliqué et le vase fut chauffé à une température de 243 à 262 Co Un vide fut appliqué, la pression diminuant de 360 mm jusqu'à 40 mm à la fin de l'opération, qui prend environ 3 heures et demie.
L'indice d'acides gras libres du produit partiellement estéri- fié est d'environ 8% et on ajoute audit produit 12 parties de glycérine.
Le chauffage est continué avec application d'un condenseur à reflux à des températures de 245 à 2680 C sous un vide de 360 mm avec augmentation du vide jusqu'à 12 mm à la fin de l'opération. Vers la fin de l'opération, le condenseur à reflux est enlevé et la durée totale de la seconde estérifica- tion est d'environ 2 heures 1/4. Le produit final a un indice d'acides gras libres de 4%. La reconstitution, c'est-à-dire l'élimination des aci- des gras ayant 6,8 et 10 atomes de carbone du mélange réactionnel, qui com- prend les acides gras inférieurs présents tant dans l'huile de coco que dans le mélange d'acides gras.. est d'environ 93%.
Le produit est raffiné comme d'habitude' et hydrogéné; le "beur- re" obtenu a un point de ramollissement d'environ 33,5 C. Les caractéris- tiques de ce produit sont telles qu'elles le rendent éminemment propre à ser- vir dans les enrobages de chocolat.
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Exemple3.
Le mélange de constituants est le même que dans l'exemple 1, 7 parties en poids d'oxyde de zinc étant ajoutées comme catalyseur. L'opéra- tion est conduite avec la colonne de fractionnement et on maintient dans le vase-de réaction une température de 256 à 262 Co Un vide de 140 mm est ap- pliqué au commencement de l'opération et ce vide est graduellement porté à 105 mm, à la fin de l'opération. La durée du chauffage est d'environ 12 heu- res.
Le produit a un indice d'acides gras libres de 20,5%. On y ajou- te 30 parties en poids de glycérine et une température de 255 à 267 C. est maintenue en présence d'anhydride carbonique à la pression atmosphérique.
Après environ 3 heures, on applique un vide, qui est graduellement augmen- té jusqu'à 25 mm à la fin de l'opération, qui demande un total d'environ 6 heures. L'indicé d'acides gras libres du produit est de 5% et celui-ci est raffiné comme d'habitude et hydrogéné, Le point de ramollissement du "beurre" dur est d'environ 33 C.
Exemple 40
Le mélange suivant de constituants est préparé :
Huile de palmiste - 650 parties en poids
Acides stéarique et palmitique mélangés 290 parties en poids
Acide borique - 12 parties en poids Le mélange est placé dans un vase de réaction muni d'une colonne de frac- tionnement et est chauffé à une température, dans le 'Vase, d'environ 270 C.
Un vide de 200 mm est maintenu. Les vapeurs passant à travers-la colonne de fractionnement ont une température de 180 à 185 C. Après cinq heures de traitement, le vide est porté à 90 mm, et la réaction est arrêtée quand l'indice diacides gras libres du produit est tombé à 20-21%.
On ajoute une quantité de glycérine suffisante pour abaisser l'indice d'acides gras libres à 6%. Le produit est maintenu à une tempéra- ture de 260 C avec un condenseur à reflux réglé de manière à renvoyer la glycérine vaporisée au vase de réaction mais à permettre à la vapeur d'eau de s'échapper. Un vide de 200 mm est utilisé et il est graduellement porté à 15-20 mm et maintenu à ce point jusqu'à ce que l'indice d'acides gras li- bres soit de 6%.
Le condenseur à reflux est enlevé et une distillation ou entraînement à la vapeur d'eau est conduite jusqu9à ce que l'indice d'acides gras libres soit réduit à 4%. Le produit final est raffiné comme d9habi= tude et le "beurre" dur obtenu à un point de ramollissement de 34,2 C.
De nombreux avantages sont inhérents au présent mode opéra- toireo Il élimine la nécessité d'enlever ou séparer des quantités relati- vement grandes d'acides gras non combinés après la reconstitution. Ceci simplifie grandement l'opération et réduit le coût de celle-ci. Il permet l'emploi de plus grandes quantités d'acides gras supérieurs dans l'opération de reconstitution, permettant ainsi d'obtenir un plus haut degré de recon- stitution et de produire des "beurres" plus durs que ce n'était possible par les méthodes antérieures.
On peut aussi employer des fractions d'acides gras supérieurs contenant des proportions importantes des acides gras infé- rieurs et l'opération peut se dérouler sans ennuis et efficacement avec éli- mination d'autant des acides gras inférieurs qu'on le désire pour donner au produit des caractéristiques déterminées d'avance. L'estérification de l'excès d'acides gras évite la nécessité d'une distillation, qui peut causer une décomposition et une décoloration du produit. L'opération est plus ai- sée et l'on peut employer dans l'opération des températures relativement plus basses qu'auparavant, ce qui réduit encore le danger de décoloration.
Le procédé en deux étapes décrit ici est également avantageux parce qu'il permet un meilleur réglage de toute l'opération.
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Bien que 1-'on ait décrit lihvention en exposant.plusieurs exem- ples spécifiques de la manière d'opérer, divers changements dans les détails peuvent être apportés dans les limites des principes 3xposés ici. Par exem- ple, l'invention est applicable à des huiles d'un autre type que les huiles du type de l'huile de coco, dans lesquelles il y ait des acides ayant une teneur en carbone plus élevée ou moins élevée et dans lesquelles les acides inférieurs doivent être déplacés par des acides supérieurs. Dans le procédé.. il n'est pas nécessaire d9employer un mélange diacides gras supérieurs, mais des acides gras séparés ou isolés sont applicables.
On peut employer des acides gras supérieurs saturés et non saturés et le produit final ne doit pas nécessairement être hydrogéné. Le mélange diacides gras supérieurs em- ployé dans l'opération peut contenir des quantités moindres des acides gras inférieurs ou il peut en être entièrement exempt.
La température employée, la durée de 1-'opération, le caractère du catalyseur, le degré de vide et divers autres détails inhérents au procé- dé peuvent être modifiés comme cela est bien connu dans cette branche de la technique. Ces changements et d'autres modifications dans les détails peu- vent être apportés dans les limites de l'esprit de l'invention qui doit être interprété largement et ne pas être limité si ce n9est par la nature des're- vendications ci-après.
REVENDICATIONS'.
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1. Un procédé de reconstitution d'huiles glycéridiques qui com- prend les phases consistant à mélanger une huile du type de l'huile de coco avec un acide gras supérieur en excès sur la quantité nécessaire'pour dépla- cer l'acide gras inférieur de ladite huile à chauffer le mélange a une tem- pérature de réaction afin de déplacer ledit acide gras inférieur, à éloigner ce dernier de la zone de réaction, à introduire ensuite de la glycérine dans le produit de la réaction, et à chauffer pour produire l'estérification de ladite glycérine avec ledit produit.
2. Un procédé de reconstitution d'huiles glycéridiques qui com- prend les phases consistant à mélanger une huile du type de l'huile de coco avec un acide gras supérieur en excès sur la quantité nécessaire pour dé- placer l'acide gras inférieur de ladite huile, à ajouter un oxyde métalli- que agissant comme catalyseur, à chauffer le mélange à une température de réaction pour déplacer ledit acide gras inférieurà éloigner ce dernier de la zone de réaction, à introduire ensuite de la glycérine dans le produit de la réaction, et à chauffer pour provoquer l'estérification de ladite glycé- rine avec ledit produit.
3. Un procédé de reconstitution d'huiles glycéridiques qui com- prend les phases consistant à mélanger une huile du type de 1-'huile de coco avec un acide gras supérieur en excès sur la quantité nécessaire pour dépla- cer l'acide gras inférieur de ladite huile, à ajouter de l'oxyde de zinc comme catalyseur, à chauffer le mélange à une température de réaction pour déplacer ledit acide gras inférieur, à éloigner ce dernier de la zone de réaction., à introduire ensuite de la glycérine dans le produit de la réac- tion et à chauffer pour provoquer 1?estérification de ladite glycérine avec ledit produit.
4. Un procédé de reconstitution d'huiles glycéridiques qui com- prend les phases consistant à mélanger une huile du type de l'huile de coco avec un acide gras supérieur en excès sur la quantité nécessaire pour dépla- cer 1?acide gras inférieur de ladite huile, à chauffer le mélange à une tem- pérature de réaction pour déplacer ledit acide gras inférieur,à éloigner ce dernier de la zone de réaction, à introduire ensuite de la glycérine dans le produit de la réaction., et à chauffer pour provoquer l'estérification de ladite glycérine avec ledit produit, ladite réaction de déplacement étant conduite dans un vide.
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RECONSTITUTION OF GLYCERIDIC OILS.
The present invention relates to the reconstitution of oils which are glycerides of a mixture of fatty acids differing in their carbon content, which usually varies from 6 to 18 carbon atoms.
More particularly, the invention relates to the reconstitution of glyceridic oils of this type by treatment with higher fatty acids so that the lower fatty acids contained therein are displaced by the higher fatty acids and therefore the characteristics - rstics of the initial oil are changed. In the United States patent granted to George Barsky under No. 2,182,332 on December 5, 1939, the basic method for reconstituting or repairing these oils is described and claimed. This procedure is capable of providing the desired characteristics in the reconstituted oils and the present invention has. for the purpose of improving the process described in this patent.
In the patented process, the higher fatty acid did not completely combine with the oil to displace the lower fatty acids, and after the completion of the operation, it was necessary to remove the free fatty acids by an operation. of distillation. Because of the slowing down of the reaction towards the end of it, a considerably longer time was ordinarily required in carrying out the operation and because of this additional processing time necessarily at high temperatures, some decomposition. was prone to occur, forming colored by-products, which made the final product colored.
The present invention is intended and adapted to overcome the difficulties of the prior art, one of its objects being to modify the procedure described in the aforementioned patent and to avoid the need to remove from the mixture by distillation the fatty acids which do not. have not reacted.
Another object of the present invention is to provide a mode
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operation which can be suitably adjusted so as to determine in advance the characteristics of the final product.
In the practice of the present invention, there is provided a glyceridic oil of the coconut oil type in which is contained a substantial proportion of the lower fatty acids having 6, 8 and 10 carbon atoms. These oils are usually either quite liquid or semi-liquid and are unsuitable, in this state, to be made into a solid fat known as "hard butter".
These hard butters are widely used in industrial operations to produce edible products, for example in the manufacture of candies or other confectionery products and in the baking of pastry and similar products. For these uses, hard butters must normally have specific characteristics which make them fit for the particular use to which they are to be applied.
In accordance with the present invention, an oil of which babassu, palm kernel and coconut oils are the best known examples, is mixed with a higher fatty acid or usually with a mixture of higher fatty acids usually having 12 to 18 carbon atoms. .
The mixture is heated to a reaction temperature, usually above 250 ° C., so that the lower fatty acids are removed from the combination and vaporized, while the added higher fatty acids combine in their place. The free lower fatty acids are driven out of the reaction zone, leaving behind the reconstituted oil.
In carrying out the present operations an excess of higher fatty acids is employed over the amount needed to displace the lower fatty acid. Therefore, at the end of the reconstitution, there is an excess of fatty acid present in the free state. A suitable proportion of glycerin is then added to the reaction product to combine with the free fatty acids present and the mixture is heated so that esterification takes place, thus forming a neutral product or, if one slightly acidic desires.
In some cases it may be advantageous to conduct the esterification in two stages; in the first step, only part of the glycerin necessary for the complete esterification of the fatty acids is added and reacted and, after said reaction has ended .. the rest of the glycerin is added and the reaction is completely completed. The reaction temperature is ordinarily maintained at about 2600 ° C. but a range of from 250 ° to 270 ° C. has been found suitable to give satisfactory results.
Generally, a metal oxide, such as zinc oxide, or an oxacid such as boric acid is employed as a catalyst so as to accelerate the reaction without the need to use higher temperatures. Preferably, the displacement reaction is carried out under vacuum to more effectively remove lower fatty acids as they evolve and thereby accelerate the reaction.
In the esterification phase, there is preferably esterification first at atmospheric pressure with 002 and then under gradually reduced pressure.
The following examples are specific to the application of the invention: Example 1,
A mixture is made of the following constituents:
Babassu oil - 950 parts by weight
Mixed fatty acids - 510 parts by weight The fatty acids in this case consist of about 72% lauric and myristic acids, 24.5% palmitic, oleic and stearic acids, and the rest of capric and caprylic acids.
The mixture is heated to a temperature varying from 252 to 263 C
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and a fractionation column is applied to the reaction vessel. A vacuum of about 140 mm of mercury is applied at the start of the operation and the vacuum is gradually increased until at the end of the reaction it is about 80 mmo Heating is continued for about 3 1/2 to 4 hours. During reconstitution, the lower fatty acid vapors displaced from the babassu oil as well as those of the lower fatty acids contained in the fatty acid mixture are sent to the fractionation column. The higher fatty acids are condensed therein and returned to the reaction zone.
The product has a free fatty acid number of 29%. To this product is added 40 parts of 95-98% glycerin and the mixture is heated at atmospheric pressure in the presence of a stream of carbon dioxide at temperatures varying from 245 to 2650 C. After about 1 hour. 1/2, a vacuum of 125 mm is created and this is gradually reduced during the remainder of the operation, or about an hour.
The product has a free fatty acid number of 9% and an additional 13 parts of anhydrous glycerin is added to it. This mixture is previously heated under a vacuum starting at 175 mm and gradually increasing to 30 mm at the end of the process. 'operation, which takes about two hours. The final product has a free fatty acid number of 4.5% and is refined with caustic alkali as usual. It can be hydrogenated to give a "butter" having a softening point of about 28 C. The product is a fairly soft "butter".
Example2
The following constituents were placed in a reaction vessela
Coconut oil - 950 parts by weight
Mixed higher fatty acids - 510 parts by weight
Zinc oxide - 4 parts by weight The di-fatty acid mixture can be the same as that which was used in Example 1. The reaction vessel is provided with a fractionation column and the mixture is heated to a temperature of 253. at 263 C. A vacuum of 125 mm is applied at the beginning of the operation and the vacuum is increased so that at the end of the displacement it is 90 mmo The total duration of the operation is about eight hours.
The free fatty acid number of the product is 21% and 30 parts by weight of 95-98% glycerin are added thereto. A reflux condenser was applied and the vessel was heated to a temperature of 243 to 262 Co A vacuum was applied, the pressure decreasing from 360 mm to 40 mm at the end of the operation, which takes about 3 and a half hours. .
The free fatty acid number of the partially esterified product is about 8% and to said product 12 parts of glycerin are added.
Heating is continued with the application of a reflux condenser at temperatures of 245 to 2680 C under a vacuum of 360 mm with an increase in the vacuum to 12 mm at the end of the operation. Towards the end of the operation, the reflux condenser is removed and the total duration of the second esterification is approximately 2 1/4 hours. The final product has a free fatty acid number of 4%. Reconstitution, i.e. the removal of fatty acids having 6.8 and 10 carbon atoms from the reaction mixture, which includes the lower fatty acids present in both coconut oil and coconut oil. mixture of fatty acids .. is about 93%.
The product is refined as usual and hydrogenated; the resulting "butter" has a softening point of about 33.5 C. The characteristics of this product are such as to make it eminently suitable for use in chocolate coatings.
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Example 3.
The mixture of constituents is the same as in Example 1, 7 parts by weight of zinc oxide being added as a catalyst. The operation is carried out with the fractionation column and a temperature of 256 to 262 Co is maintained in the reaction vessel. A vacuum of 140 mm is applied at the start of the operation and this vacuum is gradually increased to 105 mm, at the end of the operation. The heating time is approximately 12 hours.
The product has a free fatty acid index of 20.5%. 30 parts by weight of glycerin are added thereto and a temperature of 255-267 ° C. is maintained in the presence of carbon dioxide at atmospheric pressure.
After about 3 hours a vacuum is applied, which is gradually increased to 25 mm at the end of the operation, which takes a total of about 6 hours. The free fatty acid index of the product is 5% and it is refined as usual and hydrogenated. The softening point of hard "butter" is about 33 C.
Example 40
The following mixture of constituents is prepared:
Palm kernel oil - 650 parts by weight
Mixed stearic and palmitic acids 290 parts by weight
Boric acid - 12 parts by weight The mixture is placed in a reaction vessel fitted with a fractionating column and is heated to a temperature in the vessel of about 270 C.
A vacuum of 200 mm is maintained. The vapors passing through the fractionation column have a temperature of 180 to 185 C. After five hours of treatment, the vacuum is raised to 90 mm, and the reaction is stopped when the free fatty acid number of the product has fallen to 20-21%.
A sufficient amount of glycerin is added to lower the free fatty acid number to 6%. The product is maintained at a temperature of 260 ° C with a reflux condenser adjusted so as to return the vaporized glycerin to the reaction vessel but allow water vapor to escape. A vacuum of 200mm is used and is gradually increased to 15-20mm and maintained at this point until the free fatty acid number is 6%.
The reflux condenser is removed and distillation or steam stripping is carried out until the free fatty acid number is reduced to 4%. The final product is refined as d9habi = tude and the hard "butter" obtained at a softening point of 34.2 C.
There are many advantages inherent in the present procedure: It eliminates the need to remove or separate relatively large amounts of uncombined fatty acids after reconstitution. This greatly simplifies the operation and reduces the cost thereof. It allows for the use of larger amounts of higher fatty acids in the reconstitution process, thus allowing a higher degree of reconstitution to be obtained and the production of harder "butters" than was possible. previous methods.
It is also possible to employ higher fatty acid fractions containing large proportions of the lower fatty acids and the operation can proceed smoothly and efficiently with removal of as many of the lower fatty acids as desired to yield. to the product of predetermined characteristics. Esterification of excess fatty acids avoids the need for distillation, which can cause product decomposition and discoloration. The operation is easier and relatively lower temperatures can be employed in the operation than before, further reducing the danger of discoloration.
The two-step process described here is also advantageous because it allows better control of the entire operation.
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Although the invention has been described by setting forth several specific examples of how to operate, various changes in detail can be made within the scope of the principles set forth herein. For example, the invention is applicable to oils of a type other than oils of the coconut oil type, in which there are acids having a higher or lower carbon content and in which lower acids must be displaced by higher acids. In the process it is not necessary to employ a mixture of higher fatty acids, but separate or isolated fatty acids are applicable.
Both saturated and unsaturated higher fatty acids can be used and the end product does not have to be hydrogenated. The higher fatty acid mixture employed in the process may contain lesser amounts of the lower fatty acids or it may be completely free thereof.
The temperature employed, the time of operation, the character of the catalyst, the degree of vacuum and various other details inherent in the process can be varied as is well known in this branch of the art. These and other modifications in detail may be made within the spirit of the invention which should be interpreted broadly and not be limited except by the nature of the following claims. .
CLAIMS '.
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1. A process for reconstituting glyceridic oils which comprises the steps of mixing a coconut oil type oil with a higher fatty acid in excess of the amount necessary to displace the lower fatty acid. of said oil to be heated the mixture to a reaction temperature in order to displace said lower fatty acid, to move the latter away from the reaction zone, then to introduce glycerin into the reaction product, and to heat to produce esterification of said glycerin with said product.
2. A process for reconstituting glyceridic oils which comprises the steps of mixing a coconut oil type oil with a higher fatty acid in excess of the amount needed to displace the lower fatty acid from coconut oil. said oil, adding a metal oxide acting as a catalyst, heating the mixture to a reaction temperature to displace said lower fatty acid, removing the latter from the reaction zone, then introducing glycerin into the reaction product , and heating to cause esterification of said glycerin with said product.
3. A process for reconstituting glyceridic oils which comprises the steps of mixing an oil of the 1-coconut oil type with a higher fatty acid in excess of the amount necessary to displace the lower fatty acid. of said oil, adding zinc oxide as a catalyst, heating the mixture to a reaction temperature to displace said lower fatty acid, removing the latter from the reaction zone., then introducing glycerin into the product of the reaction and heating to cause esterification of said glycerin with said product.
4. A process for reconstituting glyceridic oils which comprises the steps of mixing a coconut oil type oil with a higher fatty acid in excess of the amount necessary to displace the lower fatty acid from coconut oil. said oil, heating the mixture to a reaction temperature to displace said lower fatty acid, removing the latter from the reaction zone, then introducing glycerin into the reaction product, and heating to cause esterifying said glycerin with said product, said displacement reaction being carried out in a vacuum.
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