BE505649A

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Publication number: BE505649A
Authority: BE
Priority date: 1951-09-13
Also published as: NL77002C; FR1049479A; DE908195C

Description


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CELLULAIRE SOLIDE.

  
La présente invention se rapporte à un procédé perfectionné de préparation de produits thermoplastiques cellulaires par dilatation d'un

  
gel mobile contenant une résine thermoplastique et un produit normalement gazeux.

  
Elle se rapporte plus particulièrement à un procédé pour uniformiser les dimensions des cellules individuelles dans la fabrication des produits cellulaires à partir de polymères et copolymères thermoplastiques solubles dans

  
le benzène à base de composés aromatiques monovinyliques dont le groupe vi-

  
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en particulier, de styrène.

  
On sait que l'on peut préparer des produits thermoplastiques cellulaires à l'aide d'un procédé qui consiste à maintenir une résine thermoplastique solide., par exemple du polystyrène et un produit normalement gazeux comme le chlorure de méthyle, l'éther méthyliques l'éther méthylétili-

  
ques le propylène ou le butylène" en vase clos sous pression à une températu-

  
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à ce qu'on obtienne un gel mobile, et à ouvrir ensuite un orifice de dégagement pour permettre l'écoulement du gel hors du récipient dans une zone où

  
l'on maintient une pression diminuée. Pendant l'écoulement hors du récipient.,

  
la résine gonfle par suite de la vaporisation et de la dilatation de la substance volatile dissoute pour former un produit cellulaire stable constitué

  
en plus grande partie par des cellules individuelles à parois minces rapprochées. 

  
Les dimensions des cellules individuelles dans les produits cellulaires dépendent en partie de la température du gel mobile juste avant

  
son écroulement hors de la chambre de pression dans une zone de pression

  
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dans le gel. En générale l'augmentation de la température du gel mobile con-tenant une proportion donnée d'un produit-normalement gazeux ou l'augmentation de la proportion d'un produit volatil donné contenu dans le gel à une température déterminée, se traduit par la formation d'un produit cellulaire dont la masse présente une densité apparente inférieure et est composée par des cellules de dimensions moindres après relâchement de'la pression.

   Un tel procédé de réglage de la dimension des cellules individuelles est limité par les températures que l'on peut utiliser et aussi par la proportion des produits normalement gazeux que l'on peut mettre en oeuvre pour obtenir sur une échelle industrielle des produits thermoplastiques cellulaires d'une dimension appropriée pour être découpés ou sciés en feuilles., panneaux ou blocs destinés à différentes utilisations, par exemple pour servir de matériaux isolants. 

  
La demanderesse a découvert que la dimension des cellules individuelles dans les produits cellulaires obtenus par relâchement de la pression exercée sur un gel mobile contenant une résine thermoplastique., comme par exemple le polystyrène., et un produit normalement gazeux comme

  
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peut être facilement réglée par l'incorporation d'ammoniaque au mélange

  
de la résine thermoplastique et de l'halogénure d'alkyl normalement gazeux avant, pendant ou après la formation du gel mobile et par relâchement ultérieur de la pression pour donner naissance à un produit cellulaire. La dimension des cellules individuelles du produit cellulaire peut être réglée indépendamment de la température:et de la proportion du produit normalement .gazeux présent par ajustage de la proportion d'ammoniaque utilisée par rapport à la quantité d'halogénure d'alkyl mise en oeuvre.

   La présente invention a pour objet un procédé perfectionné pour régler la dimension des cellules individuelles dans la fabrication des produits thermoplastiques cellulaires et permet d'obtenir* à partir d'un seul polymère thermoplastique, une série de produits cellulaires ayant des densités différentes et une élasticité plus ou moins grande suivant la dimension des cellules individuelles et l'épaisseur des parois cellulaires. On mentionne à

  
cet égard, que les produits cellulaires composés par les cellules d'une dimension inférieure à 1 mm de diamètre, présentent généralement l'élasticité la plus grande et sont plus résistants à la détérioration par la flexion et l'abrasion.

  
Le polystyrène constitue la résine thermoplastique préférée,

  
mais l'on peut également utiliser d'autres résines aromatiques vinyliques thermoplastiques solubles dans le benzène telles que les polymères et copo-

  
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"résine aromatique vinylique" désigne, en général, les polymères et copolymères solides solubles dans le benzène que l'on vient d'énumérer. Le produit normalement gazeux utilisé pour donner des produits cellulaires doit être soluble, ou au moins partiellement soluble., dans la résine aromatique vinylique de manière à donner avec celle-ci un gel mobile. Le produit normalement gazeux contient., ou est constitué par un composé organique contenant

  
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en partie, avec l'ammoniaque pour former in situ un halogénure d'ammonium. Le chlorure de méthyle constitue le produit normalement gazeux préféré., bien que l'on puisse utiliser d'autres halogénures monoalkylés normalement gazeux tels que le bromure de méthyle ou le chlorure d'éthyle. 

  
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noalkylés que l'on vient d'énumérer. Dans tous ces mélanges de produits volatils, l'halogénure monoalkylé doit être présent en une quantité corres-

  
 <EMI ID=9.1>  exemple, du chlorure de méthyles du butylène et l'ammoniaque-.

  
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tils énumérés ci-dessus* y compris 1* ammoniaque peut être également utilisé en des quantités allant de 10 à 80 parties en poids (de préférence de 12 à 25 parties) pour 100 parties de résine thermoplastique mise en oeuvre.

  
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moplastique en une proportion telle qu'il se vaporise pour ainsi dire complètement par le relâchement de la pression et que pendant la vaporisation et la dilatation due audit relâchement de pressions non seulement il forme un

  
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l'halogénure monoalkylé utilisé.

  
En vue d'obtenir un produit cellulaire à dimension de cellule uniforme;, il est nécessaire que le produit volatil soit dissous dans le gel mobile à une température et sous une pression telle qu'il se liquéfie partiellement et que l'ammoniaque soit incorporé au gel mobile de manière à obtenir un mélange homogène.

  
On peut préparer le gel mobile en mélangeant une.résine thermoplastique., par exemple le polystyrène* un halogénure normalement gazeux

  
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en maintenant ce mélange sous pression à une température.comprise entre la température ambiante et une température légèrement inférieure à la tem-

  
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décrire., en maintenant le mélange entre approximativement la température ambiante et 130[deg.]C,, bien que l'on préfère utiliser des températures comprises

  
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On peut utiliser d'autres procédés pour incorporer l'ammoniaque au gel mobile. En particulier., on peut chauffer le polystyrène et un halogé-

  
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rure d'éthyle, et les soumettre à l'agitation mécanique, mélangés les uns aux autres sous pression jusqu'à obtention d'un gel mobile homogène.9 puis introduire l'ammoniaque dans le gel mobile avant de faire écouler celui-ci du récipient dans une zone de pression réduite. Dans tous ces procédés., il est nécessaire que l'ammoniaque soit intimement mélangé à l'halogénure alkylé dissous dans le gel mobile en vue d'obtenir un produit cellulaire composé de cellules de dimension uniforme.

  
Pratiquement., on mélange ensemble la résine thermoplastiques parexemple à base de polystyrène., un halogénure monoalkylé normalement gazeux, de préférence le chlorure de méthyle ou le bromure de méthyle et l'ammoniaque dans les proportions désirées et l'on maintient le mélange dans un récipient résistant à la pression à une température comprise dans la gamme ci-dessus  jusqu'à l'obtention d'un gel mobile susceptible de s'écouler sous forme d'un boudin hors du récipient dans lequel on le prépare. On ouvre ensuite un orifice comportant un robinet ou une valve et on permet au gel de s'écouler hors du récipient de pression dans une zone de pression relativement basse, ce qui occasionne la vaporisation du produit volatil et le gonflement du polymère pour donner le produit cellulaire.

  
Les exemples de mise en oeuvre du procédé de la présente invention sont donnés ci-après à titre indicatif et ne limitent aucunement sa portée. 

  
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Claims

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ouvre ensuite les tubes sans les refroidir et on fait dilater le gel mobile en permettant aux composants volatils de se vaporiser dans l'atmosphère. On examine au microscope une partie du produit cellulaire obtenu

à partir de chacun des mélanges et on mesure la dimension des cellules

individuelles. On a donné sur le tableau 1 les parties en poids de polys-

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de départ et le diamètre en millimètres des cellules individuelles du produit cellulaire. A titre de comparaison* on a préparé des gels mobiles à

base de polystyrène et de chlorure de méthyle seulement.. et on les a fait

dilater dans des conditions analogues de temps et de température.

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EXEMPLE 2

Dans une série d'essais, on enferme des mélanges préparés séparément constitués par du polystyrène granulé, du chlorure de méthyle et

de l'ammoniaque dans les proportions mentionnées au tableau, dans des tubes de verre scellés et on les maintient aux températures indiquées pendant

une période de 24 heures. On fait dilater le gel mobile en ouvrant les tubes

pendant qu'ils se trouvent encore à la température à laquelle le gel s'est

formé et on laisse se vaporiser les composants volatils dans l'atmosphère.

On détermine la densité en grammes par cm3 du produit cellulaire obtenu à

partir de chacun des mélanges. On a reproduit sur le tableau II les parties

en poids de polystyrène, de chlorure de méthyle et d'ammoniaque contenues dans

les produits de départ, en même temps que la température du gel et la densité

du produit cellulaire obtenu.

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REVENDICATIONS..

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re solide, caractérisé en ce que ;

On procède à la formation d'un gel coulant., sous une pression

supérieure à la pression atmosphérique* qui contient une résine aromatique vinylique thermoplastique soluble dans le benzène et un halogénure monoalkylé normalement gazeux dissous dans cette résine; on extrude ce gel dans une zone de pression réduites ce qui occasionne la dilatation du produit extrudé pour donner un produit cellulaire; et on incorpore à ce gel avant

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tue l�extrusion à travers un orifice à des températures comprises entre la température ambiante et 120[deg.]C.

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100 parties de résine.

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dans lequel la résine thermoplastique soluble dans le benzène est le polystyrène .

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alkylé normalement gazeux est le chlorure de méthyle,9 le chlore d'éthyle ou le bromure de méthyle.'! ou est constitué par des mélanges de deux ou plusieurs de ces produits.