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PROCEDE ET DISPOSITIF POUR PRODUIRE SELECTIVEMENT.DES OLEFINES A BAS POIDS
MOLECULAIRE ET DE L'ESSENCE A NOMBRE ELEVE D'OCTANES.
Dans la technique générale moderne on connaît des procédés de cracking, d'hydrogénation ou de réformation applicables à partir d'huiles minérales moyennes légères et lourdes, de résidus d'huiles minérales bru- tes etc., et qui permettent d'obtenir différents produits tels que les olé- fines.
Si d'une part, comme on le sait, les produits d'hydrogénation ne produisent pas directement les oléfines et les dioléfines puisqu'il faut recourir à la déshydrogénation des groupes moléculaires saturés équivalents ou supérieurs pour les obtenir, par contre les procédés de cracking., qui mettent en oeuvre en même temps des moyens thermiques avec ou sans emploi simultané de vapeur,avec ou sans catalyse,\) etc... permettent la production directe des oléfines, avec une proportion particulièrement élevée d'éthy- lène.
Il convient d'ajouter que Inapplication du cracking entraîne toujours une production de résidus liquides polymérisés, par conséquent dé- gradés à 1-'état de combustibles et, point particulièrement important, une pro- duction simultanée de carbonée il en résulte des complications dans le fonc- tionnement, une diminution des récupérations thermiques etc,,.. qui ont une incidence sensible sur les prix.
Pour obtenir des oléfines à poids moléculaire faible et moyen comme l'éthylène, le propylène, le butylène,\) le butadiène, le pentène, etc... la présente invention prévoit un procédé particulièrement économique, qui présente au surplus l'avantage d9une grande souplesse par le fait qu'il per-
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met d'obtenir à volonté et dans de larges limites, suivant les préférences, telle ou telle des variétés d'oléfines qu'on juge particulièrement intéressan- tes. En outre, on peut obtenir au moyen de ce procédé, concurremment aux olé- fines qui en constituent l'objet primordial, des produits liquides de qualité,, tels que les essences et les pétroles octaniques, sans présence de carbone et sans proportion appréciable de produits de polymérisation.
Ces résultats sont dus à l'application des trois principes fonda- mentaux suivants : a) Pression partielle absolue de travail de quelques centimètres de mercure. b) durée de réaction très faible c) recyclage d'une ou plusieurs des phases gazeuses obtenueso
Ainsi., alors que la pression., à peine supérieure à zéro facili- te au maximum la production d'oléfines, la faible durée de la réaction évite la dégradation partielle des groupes à trois ou quatre atomes de carbone déjà fournis ; comme on introduit en même temps dans le procédé de cracking une ou plusieurs des phases gazeuses obtenues, les équilibres de formation se dépla- cent dans le sens désiré suivant les principes fondamentaux bien connus de la chimie physique.
Il est connu (et tous les résultats de multiples opérations de cracking en phase gazeuse connus à ce jour le confirment) qu'en recyclant une oléfine à trois ou quatre atomes de carbone on obtient, avec les durées de réaction jugées normales jusqu'ici,, une ample dégradation avec formation d'oléfines du plus bas poids moléculaire et dégradation partielle en carbone et hydrogène. C'est d'ailleurs sur ce phénomène que repose le procédé adop- té pour la production des oléfines inférieures; et c'est la durée de réaction admise jusqu'à ce jour dans la pratique de l'opération qui en fait un moyen essentiel de désintégration.
Si au contraire on réalise une durée assez brève de contact des vapeurs à oléfiner (étant entendu naturellement que l'installation permette de fournir dans un temps aussi court toute la chaleur exigée par la réaction)., on élimine complètement ce danger et on rend possible le recyclage d'une pha- se, auquel s'attachent les grands avantages qui résultent de la loi des mas- ses et qui conduit aux résultats précis qu'on a en vue. On peut naturelle- ment orienter l'application du procédé dans le sens voulu avec l'emploi des catalyseurs supportés fixes, à base de silice, d'aluminium, de fer, etc...
On a procédé, sur une installation d'importance industrielle., à des essais comportant des périodes ininterrompues de longue durée.
Le procédé suivant l'invention s'applique à partir de charges constituées par des produits pétrolifères et des produits de distillation du carbone, à intervalle thermique défini., comme les huiles moyennes légères, les huiles de densité moyenne,les huiles lourdes, pétroles, résidus, goudrons,, etc... Le traitement thermique se fait en phase gazeuse, en présence de va- peur d'eau (dans le cas de recyclage)., de vapeur d'eau additionnée de gaz, à une température variant entre 5500 et 720 suivant la composition de la char- ge.
Le réchauffage se fait indirectement., au moyen de combustible liquide ou gazeux, la chaleur étant de préférence appliquée par rayonnement et de grandes surfaces étant affectées à sa transmissiono La chambre de réaction est con- stituée par des séries de tubes groupés en parallèle, répartis dans différen- tes chambres, chacune pouvant s'isoler des autres et ayant un réglage ther- mique indépendant. Les tubes,longs par exemple de 6 à 9 m, ont des sections maitresses (réalisées par le moyen d'ailettes ou d'un tuyau double,, dont-ce- lui qui se trouve à l'intérieur est fermé aux extrémités), qui doivent assurer., suivant la charge., des conditions de fonctionnement réalisant les pressions
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et les durées de réaction désirées.
Ces tubes peuvent comporter l'adjonction de masses intérieures de matières activées,? jouant en même temps le rôle de volant thermique. Les durées de réaction sont très réduites.
On peut se représenter comme suit le déroulement du cycle de fonc- tionnement, suivant le schéma d'installation joint à titre d'exemple :
La charge, offrant une des compositions indiquées ci-dessus, est prélevée sur le réservoir P; elle est projetée sous forme de nuage mélangée à de la vapeur d'eau (et à un gaz recyclé s'il y a lieu), dans un récupéra- teur thermique A. En sortant du récupérateur à l'état de vapeur., on la mé- lange à de la vapeur d'eau surchauffée (fournie par le récupérateur de cha- leur B) et on l'envoie dans les tubes de réaction C. Elle y subit le ré- chauffage final et y atteint la température de 580 à 720 suivant la nature de la charge.
La réaction se produit., la chaleur lui étant fournie par rayon- nement., par le moyen des brûleurs à gaz ou à naphte D., dans le sens équicou- rant.
Les produits obtenus., composés d'un mélange de vapeur d'eau et de vapeur de formation (fraction liquide ou gaz) sortent par le tube collec- teur E; ils sont refroidis jusque 550 par injection d'eau en F, et ils se rendent aux récupérateurs de chaleur A et B groupés en parallèle. Les pro- duits sont alors refroidis dans le condensateur de réfrigération G, d'oû ils passent au séparateur d'eau, essence et gaz H. Les gaz sont envoyés au ga- zomètre I, l'eau est éliminée,, et les produits pétrolifères liquides sont di- rigés sur le réservoir Le
Les liquides sont admis à 19installation de rectification et les gaz (en mélange avec ceux qui proviennent de la rectification des liqui- des) à l'installation de fractionnement par solvants ou à celle de liquéfac- tion.
A partir de cette dernière, et par 19intermédiaire de la ligne M, est assuré le recyclage d'une ou plusieurs des fractions à recycler. Pour sim- plifier le schéma, on en a exclu les installations de rectification des li- quides et de fractionnement des gaz. Le circuit du gaz de la combustion com- porte ordinairement des moyens de préchauffage de l'air comburant (préréchauf- feur N) et des chaudières pour la production de vapeur (chaudière 0).
Exemple I- Fonctionnemetn sans recyclage : à 680 environ charge de d 0,773; P. Initial 154 ; Po final 232 ;
Provenance huiles minérales brutes du Moyen Orient;pression partiel- le absolue 40 mm. de mercure; durée de contact :1 seconde.
Pour cent kilogrammes traités on a eu 39,5 Kg liquides
60 de gaz
0,5 de pertes
100. -Kg.
- Composition des liquides (en poids) : - Essence : 85%:P. Final 210 % P. aniline 20;Indice d'octane 62.
La sensibilité au plomb est telle qu'avec 0,4% de plomb tétra- éthyle l'indice d'octane s'élève à 72.
- Pétrole :15%; Po initial 210 ; P. final 260 ; Indice d'octane 45.
- Composition des gaz (en poids) :
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EMI4.1
<tb> CO2 <SEP> 2%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> O2 <SEP> 0,2%.
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<tb> 00 <SEP> 0,75%
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<tb>
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<tb>
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<tb> H2 <SEP> 1%
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<tb> Methane <SEP> 12,3%
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<tb> Ethane <SEP> + <SEP> )
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<tb> Propane+ <SEP> ) <SEP> 6,2%
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<tb>
<tb> Butanes <SEP> ) <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ethylène <SEP> 34,5%
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propylène <SEP> 29,5%
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Isobutylène <SEP> 5,2%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Butylènes <SEP> 4,5%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Butadiène <SEP> 3,9%
<tb>
Exemple II - Fonctionnement sans recyclage: à 650 environ ;
charge d'huile moyenne du Moyen Orient - P. initial 268 ;
Po final 3600 ; même conditions de pression et de contact que dans l'exemple Io
Pour 100 Kg traités on a eu : 39,0 kg de liquides
60,5 " de gaz
0.5" de pertes
100. 0 kg - Composition des liquides (en poids) : - Essence s 27%; po final 210 ; po aniline 5 ; d'octane 72 - Pétrole : 23% ; p, initial 210 ; po final 280 ; indice d'octane 45.
- Gasoil :49%; P. final 365 - Composition des gaz :
Le pourcentage relatif des oléfines et des dioléfines et le pour- centage totale des deux produits par rapport aux produits saturés sont appro- ximativement les mêmes que dans l'exemple I.
Exemple III - Fonctionnement à recyclage à 680 environ et ' avec une charge à Po initial 150 et Po final à 225 ; les conditions de pression et de contact étant les mêmes qu'à l'exemple 1. Il y a recycla- ge partiel de la phase éthylène en mélange avec hydrogène et méthane.
La gaséification par simplicité de comparaison, a été maintenue à environ
60%; les résultats ont été les suivants
Pour 100 kg traités on a eu g 39,5 kg de liquides
60,0 " de gaz
0.5" de pertes 10090 kg.
- Composition des liquides
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Les produits avaient les mêmes caractéristiques que dans l'exemple 1 en qualité et en quantité.
- Composition des gaz (en poids) :
EMI5.1
<tb> CO2+O2+CO <SEP> 3%
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> H2 <SEP> 0,5%
<tb>
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<tb>
<tb>
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<tb> Méthane <SEP> 10%
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<tb> Ethane <SEP> + <SEP> Propane <SEP> -*- <SEP> Butanes <SEP> 7%
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<tb>
<tb>
<tb> Ethylène <SEP> 22,5%
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<tb> Propylène <SEP> 33%
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<tb>
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<tb> Isobutylène <SEP> 10,5%
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<tb>
<tb>
<tb> Buthylènes <SEP> 7,5%
<tb>
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<tb>
<tb>
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<tb> Butadiène <SEP> 6%
<tb>
REVENDICATIONS.
1.- Mode de production sélectionnée des oléfines à poids molécu- laire faible ou moyen, caractérisé par le fait qu'on l'applique en partant d'huiles lourdes, légères ou moyennes, d'huiles minérales brutes ou de rési- dus pétrolifères, de distillats de carbone, etc... qu'on soumet au cracking en phase gazeuse en présence de vapeur d'eau pendant une durée comprise entre 0,5 sec. et 1,5 sec.
2.- Procédé suivant 1, caractérisé par le fait que la pression partielle absolue de traitement du produit ne dépasse pas 50 mm. de mercure.
30- Procédé suivant 1 et 2, caractérisé par le fait que la tempé- rature de traitement varie entre 580 et 720 (suivant la nature de la charge),
4.- Procédé suivant 1 à 3, caractérisé par le fait que le poids de vapeur d'eau utilisé varie entre 1,1 et 1,5 fois celui de la chargée
5.- Procédé suivant 1 à 4, caractérisé par le fait qu'on intro- duit par recyclage dans le circuit les composants gazeux dont on veut rédui- re ou modérer la production en favorisant celle des oléfines désirées.
6.- Procédé suivant 5, caractérisé par le fait que dans les pha- ses recyclées le volume de la vapeur d'eau subit une réduction égale au vo- lume du gaz remis en circuits
7.- Chambre de réaction multitubulaire, composée de séries de tubes montés en parallèle,, ayant des hauteurs qui ne dépassent pas huit à neuf mètres,des sections utiles réduites et une grande surface de transmission ther- mique.
8.- Chambre de réaction suivant 7., à tubes lisses et à ailettes ou contenant des tuyaux doubles dont le tuyau intérieur est fermé aux extré- mités, ayant des surfaces de transmission et des sections maitresses utiles proportionnées de façon à obtenir les valeurs assignées, suivant 1 et 2 ci-des- sus, aux deux paramètres "durée de réaction" et "pression partielle absolue,,.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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METHOD AND DEVICE FOR SELECTIVELY PRODUCING LOW WEIGHT OLEFINS
MOLECULAR AND ESSENCE WITH A HIGH NUMBER OF OCTANES.
In modern general technology, cracking, hydrogenation or reforming processes are known which can be applied from light and heavy medium mineral oils, residues of crude mineral oils, etc., and which make it possible to obtain various products. such as olefins.
If on the one hand, as we know, the hydrogenation products do not directly produce olefins and diolefins since it is necessary to resort to the dehydrogenation of the equivalent or higher saturated molecular groups to obtain them, on the other hand the cracking processes ., which at the same time use thermal means with or without simultaneous use of steam, with or without catalysis, \) etc ... allow the direct production of olefins, with a particularly high proportion of ethylene.
It should be added that the non-application of cracking always results in the production of polymerized liquid residues, consequently degraded to the state of fuels and, particularly important point, a simultaneous production of carbonaceous material. operation, a reduction in heat recovery, etc., which have a significant impact on prices.
In order to obtain low and medium molecular weight olefins such as ethylene, propylene, butylene, \) butadiene, pentene, etc., the present invention provides a particularly economical process, which also has the advantage of a great flexibility by the fact that it allows
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makes it possible to obtain at will and within wide limits, according to preferences, one or another of the varieties of olefins which one considers particularly interesting. In addition, it is possible to obtain by means of this process, in addition to the olefins which constitute its primary object, quality liquid products, such as gasolines and octane oils, without the presence of carbon and without appreciable proportion of carbon. polymerization products.
These results are due to the application of the following three fundamental principles: a) Absolute partial working pressure of a few centimeters of mercury. b) very short reaction time c) recycling of one or more of the gas phases obtained o
Thus, while the pressure, barely above zero, facilitates the production of olefins as much as possible, the short reaction time avoids the partial degradation of the groups with three or four carbon atoms already provided; as one or more of the gaseous phases obtained is introduced into the cracking process at the same time, the formation equilibria move in the desired direction according to the well-known fundamental principles of physical chemistry.
It is known (and all the results of multiple gas phase cracking operations known to date confirm this) that by recycling an olefin with three or four carbon atoms, one obtains, with the reaction times considered normal until now, , extensive degradation with formation of olefins of the lowest molecular weight and partial degradation to carbon and hydrogen. Moreover, it is on this phenomenon that the process adopted for the production of lower olefins is based; and it is the reaction time admitted to this day in the practice of the operation which makes it an essential means of disintegration.
If, on the contrary, a fairly short duration of contact with the vapors to be olefin is achieved (it being understood, of course, that the installation makes it possible to supply all the heat required by the reaction in such a short time), this danger is completely eliminated and made possible the recycling of a phase, to which are attached the great advantages resulting from the law of masses and which leads to the precise results that we have in view. The application of the process can of course be oriented in the desired direction with the use of fixed supported catalysts, based on silica, aluminum, iron, etc.
Tests with uninterrupted periods of long duration have been carried out on an installation of industrial importance.
The process according to the invention is applied from feeds consisting of petroleum products and carbon distillation products, at defined thermal intervals., Such as light medium oils, medium density oils, heavy oils, petroleum oils, residues, tars, etc. The heat treatment is carried out in the gas phase, in the presence of water vapor (in the case of recycling)., of water vapor with the addition of gas, at a temperature varying between 5500 and 720 depending on the composition of the load.
Reheating is done indirectly., By means of liquid or gaseous fuel, the heat being preferably applied by radiation and large surfaces being assigned to its transmission. The reaction chamber is formed by series of tubes grouped in parallel, distributed in different chambers, each one being able to isolate itself from the others and having an independent thermal regulation. The tubes, for example 6 to 9 m long, have master sections (made by means of fins or a double pipe, of which the inside is closed at the ends), which must ensure., depending on the load., operating conditions achieving the pressures
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and the desired reaction times.
These tubes may include the addition of internal masses of activated materials ,? at the same time playing the role of thermal flywheel. The reaction times are very short.
The sequence of the operating cycle can be represented as follows, according to the installation diagram attached as an example:
The charge, offering one of the compositions indicated above, is taken from the reservoir P; it is projected in the form of a cloud mixed with water vapor (and with a recycled gas if necessary), in a thermal recuperator A. When leaving the recuperator in the vapor state. the mixture with superheated steam (supplied by the heat recuperator B) and is sent to the reaction tubes C. It undergoes the final reheating there and reaches the temperature of 580 to 720 depending on the nature of the load.
The reaction takes place, the heat being supplied to it by radiation, by means of gas or naphtha burners D., in the equilibrium direction.
The products obtained, composed of a mixture of water vapor and formation vapor (liquid or gas fraction) exit through the collector tube E; they are cooled to 550 by injection of water at F, and they go to heat recuperators A and B grouped in parallel. The products are then cooled in the refrigeration condenser G, from where they pass to the water, gasoline and gas separator H. The gases are sent to the gas gauge I, the water is eliminated ,, and the products liquid petroleum products are directed to the reservoir The
The liquids are admitted to the rectification plant and the gases (mixed with those which come from the rectification of liquids) to the solvent fractionation plant or to the liquefaction plant.
From the latter, and through the line M, is ensured the recycling of one or more of the fractions to be recycled. To simplify the picture, we have excluded liquid rectification and gas fractionation plants. The combustion gas circuit usually comprises means for preheating the combustion air (preheater N) and boilers for the production of steam (boiler 0).
Example I - Operation without recycling: at approximately 680 load of d 0.773; P. Initial 154; Po final 232;
Origin from crude mineral oils from the Middle East; absolute partial pressure 40 mm. mercury; contact time: 1 second.
For one hundred kilograms treated we had 39.5 kg of liquids
60 gas
0.5 losses
100. -Kg.
- Composition of liquids (by weight): - Gasoline: 85%: P. Final 210% P. aniline 20; Octane number 62.
The sensitivity to lead is such that with 0.4% lead tetraethyl the octane number is 72.
- Oil: 15%; Po initial 210; P. final 260; Octane number 45.
- Composition of gases (by weight):
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EMI4.1
<tb> CO2 <SEP> 2%
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<tb>
<tb> O2 <SEP> 0.2%.
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<tb> 00 <SEP> 0.75%
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<tb> H2 <SEP> 1%
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<tb> Methane <SEP> 12.3%
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<tb> Ethane <SEP> + <SEP>)
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<tb> Propane + <SEP>) <SEP> 6.2%
<tb>
<tb>
<tb> Butanes <SEP>) <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ethylene <SEP> 34.5%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propylene <SEP> 29.5%
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Isobutylene <SEP> 5.2%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Butylenes <SEP> 4.5%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Butadiene <SEP> 3.9%
<tb>
Example II - Operation without recycling: at about 650;
Middle Eastern Oil Charge - Initial P. 268;
Po final 3600; same pressure and contact conditions as in example Io
For 100 kg treated we had: 39.0 kg of liquids
60.5 "of gas
0.5 "loss
100. 0 kg - Composition of liquids (by weight): - Gasoline s 27%; final po 210; po aniline 5; 72 octane - Petroleum: 23%; p, initial 210; final po 280; octane number 45.
- Diesel: 49%; P. final 365 - Composition of gases:
The relative percentage of olefins and diolefins and the total percentage of the two products with respect to the saturated products are approximately the same as in Example I.
Example III - Recycle operation at about 680 and 'with a charge at initial Po 150 and final Po at 225; the pressure and contact conditions being the same as in Example 1. There is partial recycling of the ethylene phase mixed with hydrogen and methane.
Gasification, for the sake of comparison, has been kept at around
60%; the results were as follows
For 100 kg treated we had g 39.5 kg of liquids
60.0 "of gas
0.5 "loss 10090 kg.
- Composition of liquids
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The products had the same characteristics as in Example 1 in quality and quantity.
- Composition of gases (by weight):
EMI5.1
<tb> CO2 + O2 + CO <SEP> 3%
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<tb>
<tb>
<tb> H2 <SEP> 0.5%
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<tb>
<tb> Methane <SEP> 10%
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<tb>
<tb> Ethane <SEP> + <SEP> Propane <SEP> - * - <SEP> Butanes <SEP> 7%
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<tb>
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<tb> Ethylene <SEP> 22.5%
<tb>
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<tb> Propylene <SEP> 33%
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<tb>
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<tb>
<tb> Isobutylene <SEP> 10.5%
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<tb>
<tb> Butylenes <SEP> 7.5%
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Butadiene <SEP> 6%
<tb>
CLAIMS.
1.- Selected production method of low or medium molecular weight olefins, characterized by the fact that it is applied starting from heavy, light or medium oils, crude mineral oils or petroleum residues , carbon distillates, etc ... which is subjected to cracking in the gas phase in the presence of water vapor for a period of between 0.5 sec. and 1.5 sec.
2.- Process according to 1, characterized in that the absolute partial pressure of treatment of the product does not exceed 50 mm. of mercury.
30- Process according to 1 and 2, characterized in that the treatment temperature varies between 580 and 720 (depending on the nature of the load),
4.- Process according to 1 to 3, characterized in that the weight of water vapor used varies between 1.1 and 1.5 times that of the charge
5.- Process according to 1 to 4, characterized in that the gaseous components of which it is desired to reduce or moderate the production by promoting that of the desired olefins, by recycling into the circuit.
6.- Process according to 5, characterized in that in the recycled phases the volume of the water vapor undergoes a reduction equal to the volume of the gas put back into circuits.
7.- Multitubular reaction chamber, made up of series of tubes mounted in parallel, having heights which do not exceed eight to nine meters, reduced useful sections and a large thermal transmission surface.
8.- Reaction chamber according to 7., with smooth tubes and fins or containing double pipes whose inner pipe is closed at the ends, having transmission surfaces and useful master sections proportioned so as to obtain the assigned values , according to 1 and 2 above, to the two parameters "reaction time" and "absolute partial pressure ,,.
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