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La présénte invention a pour objet un procédé et un dispositif
de moulage en continu et particulièrement de filage de polymères organiques élevés, tels qu'utilisés par exemple dans la fabrication de fils sans fin�
de soies de brossée de rubans, de fibres découpées et de pellicules. On obtient ces polymères élevés par polymérisation ou polycondensation de cer= taines catégories de composés organiques constitués entre autres par des po-
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même ils ont la propriété de subir une décomposition accompagnée de la formation en retour de parties moins polymérisées, décomposition qui s'accroît rapidement en raison de l'augmentation de la température et de la durée de
son action. Ce phénomène entraîne non seulement une diminution des qualités
de la matière filée, mais parfois même la formation de bulles de gaz qui compromettent sérieusement le moulage de la matière et occasionnent des interruptions et des inégalités lors du processus de filage, surtout en ce qui concerne le titre de la marchandise produite.
On connaît un procédé et un dispositif dans lesquels on transfère immédiatement la masse après la polymérisation dans un ou plusieurs récipients compensateurs� dans lesquels elle doit être débarrassée des bulles
par l'effet alternant de la surpression et de la pression diminuée. Grâce
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nir une quantité de masse en fusion comprise entre 14 et 20 litres- Par conséquent, le temps de séjour dé la masse dans ces récipients,' en vue de l'élimination des gaz, se prolonge en une mesure qui n'exclut pas la dépolymérisation partielle; lorsque l'on abaisse par contre la température dans ces récipients compensateurs, l'accroissement de la viscosité rend le dégazage difficile et compromet en même temps le filage à ces températures abaissées.
Dans un autre procédé bien connu, on utilise comme matière de départ du polymérisat solide que l'on refond au moyen d'un dispositif approprié par exemple sur une grille chauffée. Pour accélérer le processus de fusion, il est indispensable que la température à laquelle on effectue la nouvelle fusion soit sensiblement supérieure à la température de fusion du polymérisat. Comme, d'autre part, on adapte dans ce procédé, le débit du dispositif en masse fondue à la consommation variable en recouvrant le dispositif de fusion
(la grille) d'une couche plus ou moins importante de masse en fusion et en diminuant ainsi l'efficacité de la surface chauffante, on ne réussit 'pas à éviter une surchauffe intense de. la masse en fusion et le danger de décomposition et de formation de bulles de gaz.
Le procédé et le dispositif conformes à la présente invention permettent d'éviter tous ces inconvénients par le fait que l'on fait passer la masse fondue, soit immédiatement après la polymérisation, soit après la nouvelle fusion dans un espace collecteur où on la refroidit à une température située peu au-dessus du point de fusion du polymère élevé considéré. A cet effet, on utilise avantageusement un récipient à double paroi dont l'enveloppe contient un liquide transmettant la chaleur, approprié dans chaque
cas au réglage de cette température abaissée. De cette manière, il est possible de réunir des quantités pratiquement illimitées de matière fondue et
de les conserver sans décomposition-appréciable durant un grand nombre d'heures, ledit espace collecteur servant en même temps de relais compensateur entre le débit du dispositif de polymérisation ou de nouvelle fusion
et la consommation des buses de filage.
On ne procède au chauffage complet de la masse fondue, chauffage devant lui permettre d'atteindre la température de filage la plus favorable, déterminée pour chaque cas, que quelques minutes seulement avant le filage et au sein même du dispositif de filage, en chauffant de préférence
le bloc métallique de filage du banc à filer lui-même de manière appropriée, c'est-à-dire au moyen d'une garniture électrique de chauffage réglée à la température désirée. En maintenant ainsi la provision de masse à filer à température modérée et en ne procédant au chauffage à la température de filage qu'immédiatement avant la sortie de la buse et dans le dispositif de filage lui-même, on évite d'une part tout phénomène nuisible de dépolymérisation et on réalise, d'autre part, un accroissement considérable de la sécurité du filage par le maintien de la température de filage la plus favorable.
Le dispositif de mise en oeuvre du procédé est constitué essentiellement par un ou plusieurs espaces collecteurs destinés à recevoir le polymérisat nouvellement préparé ou remis en fusion, espaces dans lesquels on le refroidit et on le tempère à un degré situé un peu au-dessus du point de fusion, et par un dispositif de filage permettant de procéder aussi ,rapidement et aussi uniformément que possible au réchauffage à la température appropriée de la masse de filage allant aux buses de filage.
Le dispositif de mise en oeuvre du procédé conforme à la présente invention est donc constitué essentiellement d'une part par un ou plusieurs espaces collecteurs, destinés à recevoir le polymérisat fraîchement formé ou remis en fusion, espaces dans lesquels il est refroidi et tempéré
à une température située peu au-dessus du point de fusion, et d'autre part,
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priée de filage la masse à filer allant aux buses de filage en un temps très court et aussi uniformément que possible. Les détails de la mise en oeuvre de ce dispositif ne diffèrent que très peu en ce qui concerne le fait que l'on part dans le procédé de filage direct, du polymérisat remis en fusion à partir d'un produit solide débité en morceaux ou sous forme de poudre.
Dans le premier cas, comme représenté schématiquement sur les figs. 1 et 2, par une vue frontale et une vue latérale respectivement, le-dispositif est constitué d'abord par un espace récepteur 6 dans lequel on procède à la poly-
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ventuellement débarrassée des bulles par évacuation, passe dans l'espace collecteur 1-1'-1" où elle est refroidie et tempérée au moyen d'un liquide <EMI ID=6.1> ces, à une température constante située peu au-dessus du point de fusion du polymérisat. On fait passer la masse fondue depuis ce récipient dans le bloc de filage 3 et on procède au chauffage complet, au moyen d'un dispositif de chauffage à résistance électrique 4, en un temps très court, pour lui donner la température appropriée au filage avant qu'elle ne parvienne aux buses
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Lorsque l'on utilise au départ un polymérisat terminé et soli- de sous forme de copeaux ou sous forme de.poudre, on remplace le récipient de polymérisation par un dispositif de remise en fusion 7, muni par exemple d'une paroi chauffante 8 et.d'une plaque perforée 9, par laquelle le poly-
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suite. Le trajet parcouru par la masse à partir de là jusqu'au dispositif de-filage et aux buses de filage est le même que celui décrit ci-dessus.
EXEMPLES:
1. Après avoir. préparé un polymérisat d'acide � -amino caproique d'une viscosité de 0,8 en solution dans l'acide sulfurique et d'un point de
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un autoclave à 240[deg.]C. que. 1 'on soumet au vide, puis l'on fait passer la masse dans un récipient intermédiaire où elle est tempérée entre 220[deg.] et 235[deg.]C.
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sitif de filage dans lequel on procède au filage complet à une température de 250[deg.] à 270[deg.] C., immédiatement avant la sortie des buses de filage.
2. On procède comme dans l'exemple 1, sauf que l'on utilise un polymérisat possédant une viscosité de 2,1 en solution dans l'acide sulfu-
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rature dans les buses de filage est de 275[deg.] à 295[deg.]C.
3. On soumet à une nouvelle fusion les morceaux débités (copeaux) du polymère acide adipique-hexaméthylène-diamine à une température de 290[deg.] C. dans un récipient chauffé, on transfère la masse fondue dans un récipient
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température de filage à laquelle on porte la masse fondue immédiatement avant la sortie des buses de filage s'élève à 295-310[deg.] C.
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The present invention relates to a method and a device
continuous molding and particularly spinning of high organic polymers, such as used for example in the manufacture of endless yarns �
bristles of brushed ribbons, cut fibers and dandruff. These high polymers are obtained by polymerization or polycondensation of certain categories of organic compounds consisting inter alia of polymers.
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even they have the property of undergoing decomposition accompanied by the return formation of less polymerized parts, decomposition which increases rapidly due to the increase in temperature and the duration of
its action. This phenomenon not only leads to a decrease in the qualities
of the spun material, but sometimes even the formation of gas bubbles which seriously compromise the molding of the material and cause interruptions and unevenness during the spinning process, especially with regard to the title of the product produced.
There is known a method and a device in which the mass is immediately transferred after the polymerization into one or more compensating vessels � in which it must be freed from bubbles
by the alternating effect of the overpressure and the reduced pressure. Grace
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To achieve a quantity of molten mass between 14 and 20 liters, therefore, the residence time of the mass in these containers, for the purpose of removing gases, is prolonged to an extent which does not exclude depolymerization. partial; on the other hand, when the temperature in these compensating vessels is lowered, the increase in viscosity makes degassing difficult and at the same time compromises the spinning at these lowered temperatures.
In another well-known process, solid polymerizate is used as starting material, which is remelted by means of a suitable device, for example on a heated grid. To accelerate the melting process, it is essential that the temperature at which the new melting is carried out is appreciably higher than the melting temperature of the polymerizate. As, on the other hand, in this process, the flow rate of the device in molten mass is adapted to the variable consumption by covering the fusion device
(the grid) of a more or less important layer of molten mass and thus reducing the efficiency of the heating surface, it is not possible to avoid intense overheating of. the molten mass and the danger of decomposition and gas bubble formation.
The method and the device according to the present invention make it possible to avoid all these drawbacks by the fact that the molten mass is passed, either immediately after the polymerization, or after the new melting, in a collecting space where it is cooled to a temperature situated slightly above the melting point of the high polymer considered. For this purpose, a double-walled container is advantageously used, the casing of which contains a heat-transmitting liquid, suitable in each
in the case of setting this lowered temperature. In this way, it is possible to bring together practically unlimited quantities of molten material and
to keep them without appreciable decomposition for a large number of hours, said collecting space serving at the same time as a compensating relay between the flow rate of the polymerization or new melting device
and the consumption of the spinning nozzles.
The complete heating of the melt, heating to allow it to reach the most favorable spinning temperature, determined for each case, is only carried out a few minutes before spinning and within the spinning device itself, by heating from preference
the metal spinning block of the spinning bench itself suitably, that is to say by means of an electric heating insert set to the desired temperature. By thus maintaining the supply of spinning mass at a moderate temperature and by only heating to the spinning temperature immediately before exiting the nozzle and in the spinning device itself, on the one hand, any phenomenon is avoided. detrimental depolymerization and, on the other hand, a considerable increase in spinning safety is achieved by maintaining the most favorable spinning temperature.
The device for carrying out the process consists essentially of one or more collecting spaces intended to receive the newly prepared or re-melted polymerizate, spaces in which it is cooled and tempered to a degree situated a little above the point melt, and by a spinning device allowing to proceed as quickly and as uniformly as possible to the reheating to the appropriate temperature of the spinning mass going to the spinning nozzles.
The device for carrying out the process in accordance with the present invention therefore consists essentially on the one hand of one or more collecting spaces intended to receive the freshly formed or re-melted polymerizate, spaces in which it is cooled and tempered.
at a temperature slightly above the melting point, and on the other hand,
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Required to spin the spinning mass going to the spinning nozzles in a very short time and as evenly as possible. The details of the implementation of this device differ only very little as regards the fact that one starts in the direct spinning process, of the polymerizate re-melted from a solid product cut into pieces or under powder form.
In the first case, as shown schematically in figs. 1 and 2, by a front view and a side view respectively, the device is firstly constituted by a receiving space 6 in which the poly-
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possibly freed of bubbles by evacuation, passes into the 1-1'-1 "collector space where it is cooled and tempered by means of a liquid <EMI ID = 6.1> ces, at a constant temperature located a little above the The melting point of the polymerizate The melt is passed from this vessel into the spinning block 3 and the complete heating is carried out, by means of an electric resistance heater 4, in a very short time, to give it the correct temperature for spinning before it reaches the nozzles
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When a finished solid polymerizate in the form of chips or in powder form is initially used, the polymerization vessel is replaced by a re-melting device 7, provided for example with a heating wall 8 and .a perforated plate 9, through which the poly-
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after. The path taken by the mass from there to the spinning device and the spinning nozzles is the same as that described above.
EXAMPLES:
1. After having. prepared a polymerizate of acid � -amino caproic with a viscosity of 0.8 in solution in sulfuric acid and a point of
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an autoclave at 240 [deg.] C. than. 1 is subjected to a vacuum, then the mass is passed into an intermediate container where it is tempered between 220 [deg.] And 235 [deg.] C.
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Spinning agent in which complete spinning is carried out at a temperature of 250 [deg.] to 270 [deg.] C., immediately before the exit of the spinning nozzles.
2. The procedure is as in Example 1, except that a polymerizate having a viscosity of 2.1 in solution in sulfuric acid is used.
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rature in the spinning nozzles is 275 [deg.] to 295 [deg.] C.
3. The cut pieces (shavings) of the adipic acid-hexamethylenediamine polymer are subjected to further melting at a temperature of 290 [deg.] C. in a heated vessel, the melt is transferred to a vessel.
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The spinning temperature to which the melt is brought immediately before exiting the spinning nozzles is 295-310 [deg.] C.