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" Perfectionnements aux procédés et appareillages pour la purification de mélanges gazeux ".
La présente invention est relative à un procédé et à un appareillage pour purifier un mélange gazeux en refroi- dissant le mélange à très basse température, et, plus particulièrement,pour purifier un mélange gazeux, tel que l'air, avant qu'il ne soit séparé par rectification en ses deux constituants principaux en vue de récupérer un de ces constituants sous forme de liquide ou de gaz.
Dans une installation de séparation de l'air en vue d'obtenir de l'oxygène, l'air entrant, peut être purifié par refroidissement dans un échangeur de chaleur à contre- courant. L'air circule dans l'échangeur de son extrémité chaude à son extrémité froide par une série de passages , tandis qu'un fluide froid, constitué, par exemple, par un des produits de la rectification de l'air préalablement purifié, circule en sens opposé dans une autre série de passages.
Pendant que l'air entrant est progressivement
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refroidi de cette manière, les impuretés peu volatiles qu'il contient, telles que la vapeur d'eau, l'anhydride carbonique et (si l'air est sensiblement à pression atmos- phérique et est refroidi sensiblement jusqu'à sa température de liquéfaction) l'acétylène sont condensés et se déposent sur les surfaces d'échange thermique . Lorsque ce dépôt con- tinue, les passages réservés à l'air de l'échangeur se nt congestionne/éventuellement à tel point que les impuretés déposées doivent être chassées. Ceci se fait généralement en dégivrant l'échangeur.
Pour éviter des chômages périodi- ques de l'installation pendant l'opération de dégivrage, le courant d'air entrant et de fluide de refroidissement peut être aiguillé vers un second échangeur de chaleur,dans lequel l'air est refroidi et purifié comme précédemment . En même temps, un fluide chaud, constitué soit par de l'air, soit par le produit de rebut de la rectification, est chassé dans les passages d'air du premier échangeur de chaleur,pour vaporiser les impuretés qui s'y sont déposées, et est ensuite déchargé dans l'atmosphère en même temps que ces impuretés.
Bien que l'emploi alternatif de deux échangeurs de cha- leur de la manière mentionnée ci-avant permette de produire de l'oxygène en continu, seul un des échangeurs de chaleur est, en fait, en service, à un moment déterminé. Dans cha- que cycle alternatif, l'échangeur subissant un dégivrage n'accomplit aucune fonction de refroidissement. De plus, l'emploi d'un fluide chaud pour dégivrer l'échangeur bouché élève la température des surfaces d'échange thermique dans la mesure nécessaire pour vaporiser et chasser les impuretés déposées. Un travail additionnel doit alors être exécuté pour fournir le froid nécessaire pour refroidir à nouveau ces sur- faces jusqu'à leurs températures de fonctionnement normal.
La présente invention a notamment pour objets un procé- dé et un appareillage pour refroidir et purifier un mélange
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gazeux, en refroidissant ce mélange à très basse température avant de le rectifier ou de le séparer en ses deux consti- tuants principaux, l'appareillage de refroidissement et de purification accomplissant, à tout moment et même lorsqu'on est en train d'en opérer le dégivrage, une fonction de re- froidissement utile, tandis que la quantité de froid requise pour refroidir à nouveau l'appareillage après son dégivrage est considérablement moindre que celle nécessaire dans les autres installations de séparation et que les opérations de refroidissement , de purification et de dégivrage s'effec- tuent de manière efficace et économique.
L'invention a encore pour objet de réduire, par comparai son avec les autres installations de séparation de gaz, la superficie totale des surfaces d'échange thermique de l'instal lation, ce qui diminue le coût . initial de celle-ci.
Suivant la présente invention, les échangeurs de cha- leur, employés pour purifier un mélange gazeux, accomplis- sent une fonction de refroidissement à tout moment, même lorsqu'on est entrain de les dégivrer. Dans la mise en prati- que de l'invention, deux échangeurs de chaleur interchangea- bles et à contre-courants sont employés alternativement de la manière suivante : Dans un échangeur, un mélange gazeux est refroidi et purifié dans un passage ou dans une série de passages, par échange thermique indirect avec un fluide froid ne contenant pas d'impuretés condensables.
Dans le second échangeur, un fluide comprimé chaud exempt d'impuretés condensables est similairement refroidi par un fluide de refroidissement, qui est en même temps suffisamment chaud que pour vaporiser et chasser les impuretés, qui se sont déposées dans cet échangeur , pendant le cycle opératoire précédent, ou cet échangeur fonctionnait comme purificateur.
Dans une installation de production d'oxygène, le mélange ga- zeux à refroidir et à purifier dans le premier échangeur
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(c'est-à-dire celui fonctionnant comme purificateur dans un cycle opératoire donné) est constitué par de l'air,tandis que le fluide de refroidissement passant dans cet échangeur peut être soit de l'azote gazeux froid, qui a été séparé de l'air, soit de l'air froid qui a été préalablement purifié, suivant le système de séparation utilisé.
Le fluide de re- froidissement circulant dans le second échangeur (c'est-à-di- re celui qui fonctionnait comme purificateur pendant le cycle précédent) est, de préférence, de l'azote de rebut froid, qui a été séparé de l'air et qui a été préalablement réchauffé, en un endroit quelconque du système, jusqu'à une température généralement voisine de -265 F., c'est-à-dire jusqu'à une température supérieure à la température de l'air quittant le premier échangeur , mais non sensiblement supé- rieure à la température nécessaire pour vaporiser les di- verses impuretés, qui se sont déposées dans les passages bou- chés du second échangeur.
Le fluide, qui est refroidi dans le second échangeur peut être soit de l'azote comprimé, qui a été séparé de l'air et qui est remisen circulation dans le système, soit de l'air comprimé, qui a été préalablement pu- rifié, suivant le système de séparation utilisé. Dans une installation de production d'air liquide, dans laquelle l'air entrant doit être purifié et liquéfié, mais non séparé en ses constituants principaux, les divers fluides gazeux circulant dans les deux échangeurs sont constitués par de l'air soumis à des conditions variables de température ou de pression.
L'appareillage nécessaire à la mise en pratique de l'invention est illustré schématiquement sur les dessins ci- annexés et sert à la production d'oxygène à partir d'air.
Dans ces dessins :
La fig. 1 montre un appareillage convenant pour être employé dans une installation de production d'oxygène gazeux de capacité élevée et ne comportant qu'une seule colonne de
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rectification ; la fig. 2 représente une variante de l'appareillage de la fig. 1, convenant pour être employée dans une installa- tion de production d'oxygène gazeux de faible capacité et comportant également une seule colonne de rectification, et la fig. 3 représente un appareillage convenant pour être employé dans une installation de production d'oxygène gazeux à double colonne de rectif ication.
Il est bien entendu que la présente invention n'est pas limitée au refroidissement et à la purification d'air et qu'elle est également applicable à la purification d'au- tres mélanges gazeux, aussi bien dans le cas où il s'agit de séparer ces derniers en leurs deux constituants principaux par refroidissement et rectification que dans le cas où il s'agit de les liquéfier sans les séparer.
Les deux échangeurs de chaleur interchangeables A et B, représentés sur les dessins, peuvent être du type habituel, comportant un ou plusieurs passages pour un fluide gazeux à refroidir et un ou plusieurs passages distincts pour un fluide de refroidissement. Pour la simplicité de la présente description, deux passages distincts seulement sont indiqués pour chaque échangeur.
La fig. 1 montre l'agencement de ces deux échangeurs dans un système de séparation d'air à basse pression, de grande capacité et comportant une seule colonne de rectifica- tion . Dans ce système, de l'air sensiblement à pression atmosphérique est d'abord refroidi et purifié, puis rectifié, de manière à produire de l'oxygène gazeux de grande pureté. Le froid total requis par le système et le liquide de reflux requis pour la rectification de l'air sont obtenus en fai- sant circuler une partie de l'azote séparé dans un cycle auxiliaire . Le fonctionnement d'un tel système est décrit en détail dans la demande de brevet belge déposée le 22 décembre 1948 sous le n 378.395.
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Dans l'installation représentée à la fig. 1, l'air à basse pression est introduit dans un tuyau 1 par une soufflerie (non représentée) . Pour diminuer la quantité de givre déposée dans l'échangeur de chaleur fonctionnant comme purificateur dans un cycle donné et pour permettre à cet échangeur de fonctionner pendant une période plus longue, avant d'avoir à être dégivré, il est ordinairement souhaita- ble d'abaisser le point de rosée de l'air entrant, en élimi- nant une partie de l'humidité y contenue . Ceci peut être réalisé par un dispositif approprié quelconque, non représen- té, tel qu'un dispositif de réfrigération et un sécheur à gel de silice.
Si on suppose que l'échangeur de chaleur A est celui, dans lequel l'air entrant est refroidi et purifié pendant un cycle donné de fonctionnement de l'installation, l'air arrivant par le tuyau 1 est conduit, par un tuyau de bran- chement 2 et par un tuyau 3, à l'extrémité chaude d'un passage 4 de l'échangeur . En circulant dans ce passage, cet air est refroidi par échange thermique indirect avec de l'azote froid circulant en sens inverse dans un passage 15 ménagé dans le même échangeur. L'eau se dépose, sous forme de givre, dans le passage 4, à partir d'une zone où la tempéra- ture de la surface d'échange thermique correspond au point de rosée de l'air entrant.
Lorsque l'air atteint une zone de température égale à -110 F., le givre ne se dépose plus en quantité appréciable , parce que, en-dessous de cette température, la quantité de vapeur d'eau subsistant dans l'air est extrêmement faible. A mesure que l'air progresse dans le passage vers des zones de plus en plus froides de l'échangeur, l'anhydride carbonique se dépose sous forme de neige, à partir d'une zone où la température de la surface d'échange thermique est d'environ -225 F.
Lorsque l'air est ensuite refroidi jusqu'à une température d'environ il
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-310 F, un pourcentage élevé de l'acétylène et des autres hydrocarbures éventuellement présents se dépose, en sorte qu'on évite la présence de ces impuretés à concentration explosive dans l'oxygène liquide obtenu à la base d'une colonne de rectification 10 dans laquelle l'air purifié est rectifié.
L'air purifié, se trouvant à une température d'environ -310 F, est conduit de l'extrémité froide de l'échangeur
A, par un tuyau 5, à un tuyau de branchement 6 et ensuite, par un tuyau 7, à un accumulateur 8, qui est rempli de gel de silice ou d'une autre matière appropriée et agit comme réservoir de froid. De l'accumulateur 8, l'air est introduit par un tuyau 9 à un niveau intermédiaire de l'unique colonne de rectification 10, dans laquelle cet air est rectifié ou séparé de la manière usuelle en oxy- gène et en azote relativement purs. L'oxygène est recueilli initialement, sous forme de liquide à la base de la colonne, tandis que l'azote quitte le sommet de la colonne par un tuyau 11, sous forme d'un gaz sensiblement à pression atmosphérique et à une température de -318 F. environ.
Une partie de l'azote froid quittant la colonne par le tuyau 11 est conduite, par un tuyau 12, un tuyau de bran- chement 13 et un tuyau 14, à l'extrémité froide du passage
15 de l'échangeur A. En circulant dans ce passage, l'azote refroidit l'air entrant circulant dans le passage 4 et est, à son tour, chauffé jusqu'à une température légère- ment inférieure à celle de l'air entrant dans le passage 4.
L'azote quitte l'extrémité chaude de l'échangeur A par un tuyau 16 et est conduit ensuite par un tuyau de branchement
17 à un tuyau 18. Une proportion déterminée de l'azote circulant dans le tuyau 18 est déchargée, en manoeuvrant une valve 19 dans une mesure appropriée , dans l'atmosphère par des tuyaux 20 et 21, l'azote non déchargé dans l'atmosphère étant délivré à un compresseur . L'azote pénétrant dans le compresseur 22 y est comprimé, de préférence, jusqu'à
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une pression d'environ 80 à 100 livres anglaises pour pource carré (absolu), la chaleur de compression étant éliminée dans un post- refroidissèur 23 .
L'azote comprimé quitte le post -refroidisseur par un tuyau 24, une partie de cet azote étant conduite, par un tuyau 25 , un tuyau de branchement 26 et un tuyau 27, à l'extrémité chaude d'un passage 28 de l'échangeur B. En circulant dans ce passage, l'azote est refroidi par l'azote de refroidissement circulant en sens opposé dans un passage 50 du même échangeur.
L'azote comprimé refroidi dans l'échangeur B quitte le passage 28, à une température d'environ -255 F., par un tuyau 29 et est amené, par un tuyau de branchement 30, à un tuyau 31 ou il est divisé en deux fractions* Une fraction est conduite, après ouverture d'une valve 32, par un tuyau 33 à un détendeur chargé 34, qui est, de préférence, du type turbine. Après détente, avec production de travail externe, jusqu'à une pression sensiblement égale à la pres- sion atmosphérique et refroidissement jusqu'à -318 F en- viron, cette fraction d'azote est conduite par un tuyau 35 au tuyau 12, où elle vient grossir le courant d'azote froid allant de tuyau'11 à l'échangeur A.
La fraction res- tante de l'azote comprimé du tuyau 31, qui n'a pas subi de détente, pénètre dans un échangeur de chaleur 36, dans le- quel elle est davantage refroidie par échange thermique indirect avec de l'azote de refroidissement venant d'un tuyau 46. L'azote comprimé, refroidi dans l'échangeur 36, est conduit, par un tuyau 37, à un tuyau 38, où il se joint au courant d'azote comprimé venant du tuyau 24, qui a été refroidi dans un échangeur 39. Ces courants combinés d'azo- te comprimé froid sont conduits à un réchauffeur 40, prévu à la base de la colonne de rectification, où ils sont refroidis davantage et condensés en fournissant de la cha-
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leur à l'oxygène liquide entourant le réchauffeur.
L'azote liquide froid, encore sous pression, s'écoule ensuite par un tuyau 41 à un sous-refroidisseur 42 et, après avoir subi dans une valve 43 une détente jusqu'à une pression sensible- ment égale à la pression atmosphérique, est introduit par un tuyau 44 à un niveau plus élevé de la colonne, comme liquide de reflux. La portion restante de l'azote quittant la colonne par le tuyau 11 est conduite par un tuyau 45 au sous=refroidisseur 42, pour refroidir l'azote liquide et est ensuite conduite par un tuyau 46 à l'échangeur 36 pour refroidir l'azote comprimé, comme décrit précédemment.
Pendant que cet azote de refroidissement passe par l'échan- geur 36, il est chauffé jusqu'à une température supérieure à celle de l'air froid quittant l'échangeur A , mais non sensible ment supérieure à celle nécessaire pour vaporiser les impuretés déposées par l'air dans ce dernier échangeur.Par suite de ce réchauffement,l'azote de refroidissement peut être employé, comme expliqué ci-après, pour dégivrer l'échangeur A lorsque celui-ci est venu à se boucher par les impuretés. L'azote de refroidissement quitte l'extrémité chaude de l'échangeur 36 à une température d'environ -265 F et est ensuite conduit par un tuyau 47, un tuyau de bran-
48 chement/et un tuyau 49, à l'extrémité froide du passage 50 de l'échangeur B.
En circulant dans ce passage, cet azote refroidit l'azote comprimé circulant dans le passage 28 du même échangeur et est, à son tour, réchauffé de quelques degrés seulement, en dessous de la température de l'azote comprimé entrant dans le passage 28. L'azote quitte l'extré- mité chaude de l'échangeur B par un tuyau 51, puis il est déchargé dans l'atmosphère par un tuyau de branchement 52 et un tuyau 21.
L'oxygène liquide se trouvant à la base de la colonne de rectification est vaporisé par l'azote relativement plus chaud circulant dans le réchauffeur 40. Une partie de l'oxy @ 1
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gène vaporisé, agit comme vapeur de reflux et le restant quitte la colonne par un tuyau 60. L'oxygène gazeux froid est conduit par un tuyau 60 à un échangeur 39, où il sert à refroidir l'azote comprimé délivré par le tuyau 24 au même échangeur. L'oxygène quitte l'extrémité chaude de l'échangeur 39 par un tuyau 61 et est déchargé dans un réceptacle approprié eu utilisé directement dans un procé- dé industriel.
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Après un certain temps, le passage/de l'échangeur A se bouche, au moyen des impuretés faiblement volatiles déposées par l'air entrant, à tel point que l'échangeur ne peut plus continuer à fonctionner de manière eff icace.
Il doit alors être dégivré. Ceci se fait en inversant les courants gazeux passant dans chaque échangeur de fa- çon que (a) l'azate froid , qui circulait précédemment dans le passage 15 de l'échangeur A, circule à présent, dans le même sens, dans le passage 28 de l'échangeur B, (b) l'azote comprimé, qui circulait précédemment dans le passage 28 de l'échangeur B, circule à présent, dans le même sens, dans le passage 15 de l'échangeur A, (c) l'air, qui circulait précédemment dans le passage 4 de l'échan- geur A, circule à présent dans le même sens, dans le passage 50 de l'échangeur B, et (d) l'azote de refroi- dissement, qui circulait précédemment dans le passage 50 de l'échangeur B, circule à présent, dans le même sens, dans le passage 4 de l'échangeur A.
Après aiguillage des courants d'air entrant et d'azote de ; refroidissement, l'air entrant par le tuyau 1 est refroidi dans l'échan- geur B par l'azote froid venant du tuyau 12, et l'azote comprimé venant du tuyau 26 est refroidi dans l'échangeur
A par l'azote de refroidissement venant du tuyau 47 comme précédemment. En même temps, l'azote de refroidissement, qui circule dans le passage 4 de l'échangeur A vaporise et entraîne les impuretés qui se sont déposées dans ce passage.
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Pour opérer le dégivrage de la manière la plus efficace il est important que, avant l'aiguillage des courants gazeux, chaque passage de l'échangeur A ait,sur toute sa longueur, une température inférieure à celle du passage correspondant de l'échangeur B, auquel il est connecté par des tuyaux à valves.
Ainsi, dans certaines conditions, un dégivrage satisfaisant peut être opéré, lorsque la température des surfaces d'échange thermique du passage 4(à travers lequel circule de l'air) diminue depuis 65 F environ à son extrémité chaude jusqu'à envi- ron -314 F à son extrémité froide, tandis que la tempéra- ture des surfaces d'échange thermique du passage 50 ( de dans lequel circule/l'azote de refroidissement) diminue d'environ 115 F à environ -260 F, une différence d'environ 50 F étant constatée dans las températures de ces surfa- ces à leurs extrémités chaudes. En général, plus le peint de rosée de l'air entrant est élevé, plus est grande la différence de températures nécessaire aux extrémités chau- des de ces surfaces pour obtenir un dégivrage satisfai- sant.
Comme ces températures sont principalement détermi- nées par les températures de l'air et de l'azote comprimé délivré aux extrémités chaudes des échangeurs, leurs diffé rences peuvent être contrôlées en fonction du point de rosée de l'air, en augmentant ou en diminuant la tempé- rature de l'azote comprimé délivré à l'échangeur B.Pour modifier la température de l'azote comprimé ainsi déli- vré,il est seulement nécessaire de faire varier le degré de post-refroidissement dans le post-refroidisseur 23.
Après renversement des courants gazeux l'un par rapport à l'autre dans chaque échangeur et obtention d'un fonctionnement normal, les conditions de température dans les passages 4 et 50 sont inverses. Pour hâter cette inversion , l'opération de renversement se fait, de préférence, en deux stades. Tout d'abord, l'azote froid @
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(à environ -318 F) circulant dans le tuyau 12 est aiguillé du passage 15 de l'échangeur A au passage 28 de l'échangeur B, tandis que l'azote comprimé chaud (à environ 120 F) du tuyau 25 est aiguillé du passage 28 de l'échangeur B au passage 15 de l'échangeur A. Le renversement se fait en fermant les valves 70,76, 80 et 86 et en ouvrant simulta- nément les valves 71, 77,81 et 87, prévues au voisinage des extrémités des passages précités.
On obtient alors deux courants parallèles de fluide chaud (air et azote comprimé) circulant de l'extrémité chaude à l'extrémité froide de l'échangeur A. En même temps, on obtient deux courants parai lèles de fluide froid (azote froid venant.du tuyau 12 et azote de refroidissement venant du tuyau 47 ) circulant de l'extrémité froide à l'extrémité chaude de l'échangeur B.
Le résultat du changement de marche initial, est une élévation des températures régnant dans les deux passages de l'échangeur A et un abaissement de celles régnant dans les deux passages de l'échangeur B. Après une minute environ de fonctionnement, les surfaces d'échange thermique de l'échangeur B seront refroidies, approximativement uniformé- ment , de 50 F environ et, en même temps, les surfaces e d'échange thermique de l'échangeur A seront réchauffés, sensiblement uniformément de 50 F environ. A ce moment, la température de l'extrémité froide du passage 4 de l'é- changeur A aura été amenée à -260 F environ, ce qui correspond sensiblement à la température de l'azote de refroidissement dans le tuyau 47, qui doit être aiguillé par le passage 4. Le second stade de l'opération de changement de marche est à présent exécuté.
L'azote de refroidissement du tuyau 47 est aiguillé du passage 50 de l'échangeur B au passage 4,de l'échangeur A, et, en même temps, l'air entra nt dans le tuyau 1 est aiguillé du passage 4 de l'échangeur A au passage 50 de l'échangeur B. Cet aiguillage ou changement de marche se fait en ouvrant les valves 72,
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74, 82 et 84 et en fermant simultanément les valves
73,75, 83 et 85, représentées au voisinage des extrémités de ces passages. Lorsque l'opération de changement de mar- che finale est terminée, les températures régnant le long de chaque passage de l'échangeur A ( à dégivrer à présent) et de l'échangeur B (fonctionnant à présent comme purificateur) correspondront plus ou moins aux températures de fonctionnement normales de ces passages.
Lorsque l'échangeur B est, à son tour, bouché par le dé- pôt des impuratés contenues dans l'air dans le passage 50, les fluides gazeux sont à nouveau aiguillés d'un échangeur à l'autre, comme décrit précédemment, si ce n'est que les valves d'aiguillage¯.., qui étaient fermées, sont à présent ouvertes et que les valves, qui étaient ouvertes, sont à présent fermées.
Les échangeurs 36 et 39 ne se bouchent jamais par suit . du dépôt d'impuretés, étant donné que toutes les impuretés condensables ont été précédemment éliminées des fluides gazeux traversant ces échangeurs et que d'autres impuretés n'y sont pas introduites.
Les valves utilisées pour aiguiller les courants gazeux entre les échangeurs A et B peuvent être d'un type relativement peu coûteux et peuvent, par exemple, être constituées par des valves-papillons. Ordinairement,de telles valves ne peuvent être employées dans les systèmes de séparation de l'air en ses constituants, parce que leur tendance à fuir peut permettre l'introduction d'im- puretés dans d'autres parties du système, où elles peu- vent contaminer l'oxygène produit et boucher l'appareilla- ge, qui ne peut être dégivré sans arrêt de la marche de l'installation .
Si, dans l'appareillage décrit, de l'air impur amené par le tuyau 1 et par le tuyau de branchement 2 fuyait à travers une valve fermée, il en résulterait seulement que cet air serait déchargé dans A /
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l'atmosphère avec l'azote de rebut. Ainsi, si on suppose que l'échangeur A fonctionne comme purificateur dans un cycle de fonctionnement donné, la valve 72 adjacente à l'extrémité chaude de cet échangeur est normalement fermée. Si de l'air impur venait à fuir du tuyau de branche- ment 2, à travers cette valve, dans le tuyau 52, il serait déchargé dans l'atmosphère par le tuyau 21, en même temps que l'azote de rebut quittant le passage 50 de l'échangeur B.
Lorsque les courants gazeux circulant dans les échan- geurs A et B sont aiguillés au début d'un cycle de nettoyage certaines valves, comme décrit cidessus, sont ouvertes et fermées simultanément. Pour assurer leur manoeuvre si- multanée et pour éviter ainsi que s'établissent des pres- sions indésirables en divers points du système, les valves appropriées peuvent être ouvertes et d'autres valves peu- vent être fermées à l'aide d'une commande commune, par exemple, au moyen de connexions d'interverrouillage habituel les entre les valves.
Un avantage particulier de l'invention réside dans le fait que chacun des échangeurs A et B accomplit une fonc- tion utile de refroidissement à tout moment. Dans un cycle donné de fonctionnement, un échangeur fonctionne comme purificateur, en refroidissant un mélange gazeux et l'autre échangeur, tout en étant en cours de dégi- vrage, refroidit un fluide comprimé, qui est utilisé ailleurs dans le système. De plus, lorsqu'un échangeur est prêt à être dégivré, ce qui requiert un renversement des conditions de température régnant dans chaque échan- geur, ce renversement s'accomplit en refroidissant un échangeur dans une mesure approximativement égale à celle dont l'autre échangeur est réchauffé.
Pour cette raison, une faible quantité¯de froid est seulement nécessaire au début de chaque cycle, pour refroidir à nouveau les surfa-
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ces de l'échangeur dégivré aux températures prévalant normalement dans l'échangeur-purificateur.
La figure 2 montre une variante d'une partie du système de séparation d'air, illustré à la figure 1. Cette variante convient pour les installations de production d'oxygène gazeux de faible capacité. Comme les pertes de chaleur dans les petites installations sont propor- tionnellement plus grandes que dans les grandes installa- tions, les petites installations requièrent une réfrigéra- tion proportionnellement plus importante par livre an- glaise d'oxygène produit. Pour obtenir cette réfrigération additionnelle, on peut comprimer et détendre plus d'azote dans le cycle auxiliaire d'azote. Il n'est, toutefois, pas désirable de comprimer et de refaire circuler une partie de l'azote de rebut quittant l'échangeur en cours de dégivrage, parce que , ce faisant, on introduirait des impuretés dans le cycle auxiliaire.
De l'azote propre supplémentaire peut être obtenu, comme montré à la figure 2, en aiguillant à travers un tuyau 90 une partie de l'azote de refroidissement quittant l'extrémité chaude de l'échangeur 36, en réchauffant cet azote dans un autre échangeur de chaleur 91 et en le conduisant ensuite par un tuyau 92 au tuyau 18, où il augmente le volume d'azote chaud (provenant de l'échangeur-purificateur)circu- lant vers le côté aspiration du compresseur 22. Une par- tie de l'azote comprimé du tuyau 24 est similairement dérivée par un tuyau 93 à l'échangeur 91, où, en étant refroidi, cet azote réchauffe l'azote de refroidissement circulant en sens inverse dans le même échangeur .
L'azote comprimé refroidi dans l'échangeur 91 est alors conduit par un tuyau 94 au tuyau 31, où il augmente le volume d'azote comprimé froid allant vers le détendeur 34 et vers l'extrémité chaude de l'échangeur 36. De cette façon, proportionnellement la même quantité d'azote comprimé que
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dans une grande installation peut être introduite dans l'extrémité chaude de l'échangeur 36, pour maintenir le même rapport de liquide de reflux dans la colonne et proportionnellement plus d'azote comprimé que dans une grande installation peut être détendu dans le détendeur 34, pour obtenir une réfrigération accrue dans l'ensemble du système.
Moyennant quelques légères modifications, une installa- tion de production d'oxygène gazeux du type général illustré à la figure 2 peut être employée pour produire de l'oxygène liquide. Les modifications essentielles consistent à éliminer l'échangeur 39,étant donné qu'on n'a plus besoin d'oxygène gazeux froid comme fluide de refroidissement;, à faire passer tout l'azote comprimé préalablement re- froidi dans l'échangeur 39 à travers l'échangeur 91 et à extraire l'oxygène liquide à la base de la colonne. On peut alors faire passer relativement plus d'azote comprimé à travers le détendeur, pour obtenir le froid additionnel nécessaire à la production d'oxygène liquide. Aucune de ces modifications n'affecte, toutefois, le mode , précé- demment décrit, de fonctionnement des échangeurs A et B.
La figure 3 montre la disposition des deux échangeurs interchangeables A et B faisant partie d'un système de sépération d'air, dans lequel l'air est rectifié dans une double colonne . Ce système diffère de celui représenté à la figure 1, notamment par le fait quetout le froidre- quis pour compenser les pertes de chaleur et autres pertes thermodynamiques du système, est obtanu en comprinant et en détendant subséquemment une portion de l'air. Sauf en ce qui concerne la colonne de rectification,l'appareil- lage est identique à celui représenté à la figure 1, le fonctionnement de cet appareillage pouvant, dès lors, être décrit plus brièvement.
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L'air, sensiblement à pression atmosphériqueet, de préférence, séché dans une certaine mesure, est refroi- di et purifié dans le passage 4 de l'échangeur A, par échange thermique indirect avec de l'air purifié froid circulant en sens inverse dans le passage 15 du même échan- geur. L'air purifié dans l'échangeur A et y refroidi à une température d'environ -305 F est conduit par un tuyau 100 à un refroidisseur 101 prévu dans la colonne supérieure d'une double colonne de rectification 102. Dans ce refroidisseur 101, l'air est refroidi davantage jusqu'à -312 F par échange thermique indirect avec le liquide et la vapeur de reflux de la rectification.
Cet air puri- fié froid quitte la colonne par un tuyau 103 et traverse alors le passage 15 de l'échangeur A, pour refroidir l'air entrant passant par le passage 4 de cet échangeur.
Après avoir quitté l'extrémité chaude du passage 15, l'air purifié va par le tuyau 18 au compresseur 22 et au post-refroidisseur 23.
Une partie de l'air comprimé quittant le post-refroi- disseur 23 pénètre dans l'extrémité chaude de l'échangeur B, où elle passe par le passage 28, et est refroidie par de l'azote de refroidissement circulant en sens opposé dans le passage 30 du même échangeur. Une partie de l'air comprimé est alors détendu jusqu'à une pression sensible- ment égale à la pression atmosphérique, avec production de travail extérieur, dans le détendeur 34 et est intro- duite par un tuyau 104 à un niveau intermédiaire de la colonne supérieure. La partie restante de l'air comprimé refroidi dans l'échangeur B, qui n'est pas détendue, circule dans l'échangeur 36, à l'effet d'y être refroidie davantage par échange thermique indirect avec de l'azote de refroidissement provenant du sous-refroidisseur 42.
L'air comprimé froid quittant l'échangeur 36 rejoint une autre portion d'air comprimé froid, qui a été refroi-
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die dans l'échangeur 39 et les courants combinés passent par le réchauffeur 40 prévu à la base de la colonne infé- rieure pour y être liquéfiés par un liquide riche en oxygène entourant ledit réchauffeur. Cet air liquide froid est alors introduit par un tuyau 105 à un niveau intermédiai re de la colonne inférieure, où il est fractionné en azote relativement pur et en liquide riche en oxygène. Ce der- nier , recueilli d'abord à la base de la colonne, circule ensuite dans un tuyau 107 et est étranglé sensiblement jusqu'à pression atmosphérique par la valve 108.
Il est alors introduit à un niveau intermédiaire de la colonne su- périeure, à l'effet d'y être rectifié, en même temps que l'air introduit par le tuyau 104, en oxygène et en azote relativement purs. L'oxygène est recueilli sous forme liquide à la base de la colonne supérieure, tandis que l'azc te quitte la partie supérieure de celle-ci par le tuyau 45.
L'azote résultant de la rectification préliminaire de l'air dans la colonne inférieure est recueilli sous forme liquide en sommet de cette colonie et est conduit par un tuyau 106 dansu.e sous-refroidisseur 42. Il est alors,étran- glé sensiblement juscu'à pression atmosphérique par la valve 43 et introduit, comme liquide de reflux, '!un niveau supérieur de lacolonne supérieure.
L'azote quittant le sommet de la colonne supérieure par le tuyau 45 traverse le sous-refroidisseur 42 et y xxxx sert à refroidir l'azote liquide de reflux. L'azote est ensuite conduit' à l'échangeur 36 et au passage 50 de l'échangeur B, où, dans chaque cas, il refroidit l'air comprimé passant dans ces échangeurs. Comme à la figure 1, l'azote de rebut chaud quittant l'échangeur B est dé- chargé dans l'atmosphère.
L'oxygène recueilli, sous forme liquide, à la base de la colonne supérieure est vaporisé par l'azote gazeux rectifié dans la colonne inférieure, cet oxygène condensant cet azote gazeux. L'oxygène gazeux est conduit par un tuyau
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60 de la colonne supérieure à l'échangeur 39, où il refroidit l'air comprimé circulant dans cet échangeur et arrivant par le tuyau 24. L'oxygène est alors déchargé par le tuyau 61 dans un réceptacle approprié ou est utili- sé directement dans un procédé industriel.
Lorsque l'échangeur A s'est bouché par le dépôt des impuretés de l'air entrant dans le passage 4, les cou- rants gazeux circulant dans cet échangeur sont inversés avec ceux circulant dans l'échangeur B, de la manière décrite précédemment pour l'appareillage de la figure 1. Après l'inversion des courants gazeux, l'air entrant circule dans le passage 50 de l'échangeur B et est refroidi par l'air purifié froid circulant en sens opposé dans le passage 28 du même échangeur. De l'air comprimé chaud cir- cule alors dans le passage 15 de l'échangeur A et est re- froidi par l'azote de refroidissement circulant en sens inverse dans le passage 4 du même échangeur. Dans ce dernier passage, l'azote vaporise et entraîne en même temps les impuretés y déposées précédemment par l'air entrant.
REVENDICATIONS.
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"Improvements to processes and equipment for the purification of gas mixtures".
The present invention relates to a method and to an apparatus for purifying a gas mixture by cooling the mixture to very low temperature, and, more particularly, for purifying a gas mixture, such as air, before it is or separated by rectification into its two main constituents in order to recover one of these constituents in liquid or gas form.
In an air separation plant to obtain oxygen, the incoming air can be purified by cooling in a countercurrent heat exchanger. The air circulates in the exchanger from its hot end to its cold end through a series of passages, while a cold fluid, consisting, for example, of one of the products of the rectification of the previously purified air, circulates in opposite direction in another series of passages.
As the incoming air is gradually
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cooled in this way, the low volatile impurities it contains, such as water vapor, carbon dioxide and (if the air is substantially at atmospheric pressure and is cooled substantially to its liquefaction temperature ) acetylene are condensed and are deposited on the heat exchange surfaces. When this deposition continues, the passages reserved for the air of the exchanger become congested / possibly to such an extent that the deposited impurities must be removed. This is usually done by defrosting the exchanger.
To avoid periodical idling of the installation during the defrosting operation, the flow of incoming air and cooling fluid can be directed to a second heat exchanger, in which the air is cooled and purified as above. . At the same time, a hot fluid, consisting either of air or of the waste product of the rectification, is forced into the air passages of the first heat exchanger, to vaporize the impurities which have settled there. , and is then discharged into the atmosphere along with these impurities.
Although the alternate use of two heat exchangers in the aforementioned manner allows continuous production of oxygen, only one of the heat exchangers is, in fact, in service at any given time. In each alternating cycle, the heat exchanger undergoing defrost does not perform any cooling function. In addition, the use of a hot fluid to defrost the clogged exchanger raises the temperature of the heat exchange surfaces to the extent necessary to vaporize and expel the deposited impurities. Additional work must then be performed to provide the necessary cold to re-cool these surfaces to their normal operating temperatures.
The present invention particularly relates to a process and an apparatus for cooling and purifying a mixture.
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gaseous, by cooling this mixture to a very low temperature before rectifying it or separating it into its two main constituents, the cooling and purification apparatus accomplishing, at any time and even when it is in the process of defrost, a useful cooling function, while the quantity of cold required to re-cool the equipment after defrosting is considerably less than that required in other separation plants and for cooling, purification operations and defrosting are carried out efficiently and economically.
Another object of the invention is to reduce, by comparison with other gas separation installations, the total surface area of the heat exchange surfaces of the installation, which reduces the cost. initial of it.
In accordance with the present invention, heat exchangers, employed to purify a gas mixture, perform a cooling function at all times, even when they are being defrosted. In the practice of the invention, two interchangeable and countercurrent heat exchangers are used alternately as follows: In an exchanger, a gas mixture is cooled and purified in one passage or in a series passages, by indirect heat exchange with a cold fluid containing no condensable impurities.
In the second exchanger, a hot compressed fluid free of condensable impurities is similarly cooled by a cooling fluid, which is at the same time sufficiently hot to vaporize and expel the impurities, which are deposited in this exchanger, during the operating cycle. previous one, where this exchanger functioned as a purifier.
In an oxygen production plant, the gaseous mixture to be cooled and purified in the first exchanger
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(that is to say that functioning as a purifier in a given operating cycle) consists of air, while the cooling fluid passing through this exchanger can be either cold nitrogen gas, which has been separated air, or cold air which has been purified beforehand, depending on the separation system used.
The cooling fluid circulating in the second exchanger (i.e. the one which functioned as a purifier during the previous cycle) is preferably cold waste nitrogen, which has been separated from the coolant. 'air and which has been previously reheated, anywhere in the system, to a temperature generally around -265 F., that is to say to a temperature above the temperature of the air leaving the first exchanger, but not appreciably higher than the temperature necessary to vaporize the various impurities, which are deposited in the blocked passages of the second exchanger.
The fluid which is cooled in the second exchanger can be either compressed nitrogen which has been separated from the air and which is recirculated in the system, or compressed air which has been purified beforehand. , depending on the separation system used. In an installation for the production of liquid air, in which the incoming air must be purified and liquefied, but not separated into its main constituents, the various gaseous fluids circulating in the two exchangers consist of air subjected to conditions temperature or pressure variables.
The apparatus necessary for the practice of the invention is illustrated schematically in the accompanying drawings and serves for the production of oxygen from air.
In these drawings:
Fig. 1 shows an apparatus suitable for use in an installation for the production of gaseous oxygen of high capacity and comprising only one column of
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rectification; fig. 2 shows a variant of the apparatus of FIG. 1, suitable for use in an installation for the production of gaseous oxygen of low capacity and also comprising a single rectification column, and FIG. 3 shows an apparatus suitable for use in an installation for the production of gaseous oxygen with a double rectif ication column.
It is understood that the present invention is not limited to the cooling and to the purification of air and that it is also applicable to the purification of other gas mixtures, as well in the case where it is a question. to separate the latter into their two main constituents by cooling and rectification only in the case where it is a question of liquefying them without separating them.
The two interchangeable heat exchangers A and B, shown in the drawings, can be of the usual type, comprising one or more passages for a gaseous fluid to be cooled and one or more separate passages for a cooling fluid. For the simplicity of the present description, only two separate passages are indicated for each exchanger.
Fig. 1 shows the arrangement of these two exchangers in a high capacity low pressure air separation system comprising a single rectification column. In this system, air at substantially atmospheric pressure is first cooled and purified, then rectified, so as to produce high purity oxygen gas. The total cold required by the system and the reflux liquid required for air rectification are obtained by circulating some of the separated nitrogen in an auxiliary cycle. The operation of such a system is described in detail in the Belgian patent application filed on December 22, 1948 under No. 378,395.
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In the installation shown in fig. 1, the low pressure air is introduced into a pipe 1 by a blower (not shown). In order to decrease the amount of frost deposited in the heat exchanger operating as a purifier in a given cycle and to allow that exchanger to operate for a longer period of time, before having to be defrosted, it is ordinarily desirable to lower the dew point of the incoming air, eliminating part of the humidity contained therein. This can be done by any suitable device, not shown, such as a refrigeration device and a silica gel dryer.
If it is assumed that the heat exchanger A is the one in which the incoming air is cooled and purified during a given operating cycle of the installation, the air arriving through pipe 1 is conducted, through a bran pipe. - chement 2 and by a pipe 3, at the hot end of a passage 4 of the exchanger. By circulating in this passage, this air is cooled by indirect heat exchange with cold nitrogen circulating in the opposite direction in a passage 15 formed in the same exchanger. The water is deposited, in the form of frost, in passage 4, from a zone where the temperature of the heat exchange surface corresponds to the dew point of the incoming air.
When the air reaches a temperature zone equal to -110 F., the frost is no longer deposited in appreciable quantity, because, below this temperature, the quantity of water vapor remaining in the air is extremely low. As the air progresses in the passage towards colder and colder areas of the exchanger, carbon dioxide is deposited in the form of snow, from an area where the temperature of the heat exchange surface is about -225 F.
When the air is then cooled to a temperature of about it
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-310 F, a high percentage of acetylene and other hydrocarbons possibly present is deposited, so that the presence of these impurities in explosive concentration in the liquid oxygen obtained at the base of a rectification column is avoided. in which the purified air is rectified.
The purified air, being at a temperature of about -310 F, is conducted from the cold end of the exchanger
A, through a pipe 5, to a branch pipe 6 and then, through a pipe 7, to an accumulator 8, which is filled with silica gel or other suitable material and acts as a cold store. From the accumulator 8 the air is introduced through a pipe 9 at an intermediate level of the single rectification column 10, in which this air is rectified or separated in the usual manner into relatively pure oxygen and nitrogen. The oxygen is collected initially, in the form of liquid at the base of the column, while the nitrogen leaves the top of the column through a pipe 11, in the form of a gas substantially at atmospheric pressure and at a temperature of - 318 F. approx.
Part of the cold nitrogen leaving the column through pipe 11 is conducted, through pipe 12, branch pipe 13 and pipe 14, to the cold end of the passage.
15 of exchanger A. By circulating in this passage, the nitrogen cools the incoming air circulating in passage 4 and is, in turn, heated to a temperature slightly lower than that of the incoming air. in passage 4.
The nitrogen leaves the hot end of the exchanger A through a pipe 16 and is then conducted through a branch pipe
17 to a pipe 18. A determined proportion of the nitrogen circulating in the pipe 18 is discharged, by operating a valve 19 to an appropriate extent, into the atmosphere through pipes 20 and 21, the nitrogen not discharged into the atmosphere being delivered to a compressor. The nitrogen entering the compressor 22 is preferably compressed therein to
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a pressure of about 80 to 100 English pounds per square percent (absolute), the heat of compression being removed in an aftercooler 23.
The compressed nitrogen leaves the post-cooler through a pipe 24, part of this nitrogen being conducted, through a pipe 25, a branch pipe 26 and a pipe 27, to the hot end of a passage 28 of the exchanger B. By circulating in this passage, the nitrogen is cooled by the cooling nitrogen circulating in the opposite direction in a passage 50 of the same exchanger.
The compressed nitrogen cooled in exchanger B leaves passage 28, at a temperature of about -255 F., through pipe 29 and is brought, through branch pipe 30, to pipe 31 where it is divided into two fractions * A fraction is conducted, after opening a valve 32, by a pipe 33 to a charged pressure reducer 34, which is preferably of the turbine type. After expansion, with production of external work, to a pressure substantially equal to atmospheric pressure and cooling down to about -318 F, this fraction of nitrogen is carried through a pipe 35 to pipe 12, where it swells the cold nitrogen stream going from pipe 11 to exchanger A.
The remaining fraction of the compressed nitrogen from pipe 31, which has not undergone expansion, enters a heat exchanger 36, where it is further cooled by indirect heat exchange with cooling nitrogen. coming from a pipe 46. The compressed nitrogen, cooled in the exchanger 36, is led, by a pipe 37, to a pipe 38, where it joins the stream of compressed nitrogen coming from the pipe 24, which has been cooled in an exchanger 39. These combined streams of cold compressed nitrogen are conducted to a heater 40, provided at the base of the rectification column, where they are further cooled and condensed providing heat.
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their to the liquid oxygen surrounding the heater.
The cold liquid nitrogen, still under pressure, then flows through a pipe 41 to a sub-cooler 42 and, after having undergone an expansion in a valve 43 to a pressure substantially equal to atmospheric pressure, is introduced through a pipe 44 at a higher level of the column, as reflux liquid. The remaining portion of the nitrogen leaving the column through pipe 11 is conducted through pipe 45 to sub-cooler 42, to cool the liquid nitrogen, and is then conducted through pipe 46 to exchanger 36 to cool the nitrogen. tablet, as described previously.
While this cooling nitrogen passes through the exchanger 36, it is heated to a temperature higher than that of the cold air leaving the exchanger A, but not appreciably higher than that necessary to vaporize the deposited impurities. by the air in the latter exchanger. As a result of this heating, the cooling nitrogen can be used, as explained below, to defrost the exchanger A when the latter has become clogged with impurities. The cooling nitrogen leaves the hot end of the exchanger 36 at a temperature of about -265 F and is then conducted through a pipe 47, a branch pipe.
48 / and a pipe 49, at the cold end of passage 50 of exchanger B.
By circulating in this passage, this nitrogen cools the compressed nitrogen circulating in the passage 28 of the same exchanger and is, in turn, heated by only a few degrees, below the temperature of the compressed nitrogen entering the passage 28. The nitrogen leaves the hot end of the exchanger B through a pipe 51, then it is discharged into the atmosphere through a branch pipe 52 and a pipe 21.
The liquid oxygen at the base of the rectification column is vaporized by the relatively hotter nitrogen circulating in the heater 40. Part of the oxy @ 1
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vaporized gene, acts as reflux vapor and the remainder leaves the column through a pipe 60. The cold gaseous oxygen is conducted through a pipe 60 to an exchanger 39, where it serves to cool the compressed nitrogen delivered through the pipe 24 to the. same exchanger. Oxygen leaves the hot end of exchanger 39 through pipe 61 and is discharged into an appropriate receptacle used directly in an industrial process.
4
After a certain time, the passage / of the exchanger A becomes blocked by means of the low volatile impurities deposited by the incoming air, to such an extent that the exchanger can no longer continue to operate efficiently.
It must then be defrosted. This is done by reversing the gas streams passing through each exchanger so that (a) the cold azate, which previously circulated in passage 15 of exchanger A, now flows, in the same direction, in passage 28 of exchanger B, (b) the compressed nitrogen, which previously circulated in passage 28 of exchanger B, now circulates, in the same direction, in passage 15 of exchanger A, (c) air, which previously circulated in passage 4 of exchanger A, now circulates in the same direction, in passage 50 of exchanger B, and (d) cooling nitrogen, which previously circulated in passage 50 of exchanger B, now circulates, in the same direction, in passage 4 of exchanger A.
After routing the incoming air and nitrogen streams; cooling, the air entering through the pipe 1 is cooled in the exchanger B by the cold nitrogen coming from the pipe 12, and the compressed nitrogen coming from the pipe 26 is cooled in the exchanger
A by cooling nitrogen coming from pipe 47 as before. At the same time, the cooling nitrogen which circulates in the passage 4 of the exchanger A vaporizes and entrains the impurities which are deposited in this passage.
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To operate the defrost in the most efficient manner, it is important that, before routing the gas streams, each passage of exchanger A has, over its entire length, a temperature lower than that of the corresponding passage of exchanger B , to which it is connected by valve pipes.
Thus, under certain conditions, a satisfactory defrost can be operated, when the temperature of the heat exchange surfaces of passage 4 (through which air circulates) decreases from about 65 F at its hot end to about -314 F at its cold end, while the temperature of the heat exchange surfaces of passage 50 (through which the cooling nitrogen circulates) decreases from about 115 F to about -260 F, a difference d About 50 ° F being seen in the temperatures of these surfaces at their hot ends. In general, the higher the dew paint of the incoming air, the greater the temperature difference required at the hot ends of these surfaces to achieve satisfactory defrost.
As these temperatures are mainly determined by the temperatures of the air and of the compressed nitrogen delivered to the hot ends of the exchangers, their differences can be controlled according to the dew point of the air, by increasing or decreasing. the temperature of the compressed nitrogen delivered to the exchanger B. To modify the temperature of the compressed nitrogen thus delivered, it is only necessary to vary the degree of post-cooling in the post-cooler 23.
After reversal of the gas streams with respect to each other in each exchanger and obtaining normal operation, the temperature conditions in passages 4 and 50 are reversed. To hasten this inversion, the inversion operation is preferably carried out in two stages. First of all, cold nitrogen @
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(at approximately -318 F) circulating in pipe 12 is routed from passage 15 of exchanger A to passage 28 of exchanger B, while hot compressed nitrogen (at approximately 120 F) from pipe 25 is routed from passage 28 from exchanger B to passage 15 from exchanger A. Reversing is done by closing valves 70, 76, 80 and 86 and simultaneously opening valves 71, 77, 81 and 87, provided in the vicinity of the ends of the aforementioned passages.
This gives two parallel streams of hot fluid (air and compressed nitrogen) flowing from the hot end to the cold end of exchanger A. At the same time, two parallel streams of cold fluid (cold nitrogen coming in. of pipe 12 and cooling nitrogen coming from pipe 47) circulating from the cold end to the hot end of exchanger B.
The result of the initial change of operation is an increase in the temperatures prevailing in the two passages of exchanger A and a lowering of those prevailing in the two passages of exchanger B. After approximately one minute of operation, the surfaces of Heat exchange of exchanger B will be cooled, approximately uniformly, by about 50 F and, at the same time, the heat exchange surfaces e of exchanger A will be warmed, substantially uniformly by about 50 F. By this time, the temperature of the cold end of passage 4 of exchanger A will have been brought to approximately -260 F, which corresponds substantially to the temperature of the cooling nitrogen in pipe 47, which should be routed through passage 4. The second stage of the shifting operation is now performed.
The cooling nitrogen from pipe 47 is routed from passage 50 of exchanger B to passage 4, from exchanger A, and, at the same time, the air entering pipe 1 is routed from passage 4 of l 'exchanger A at passage 50 of exchanger B. This switching or change of operation is made by opening the valves 72,
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74, 82 and 84 and simultaneously closing the valves
73, 75, 83 and 85, shown near the ends of these passages. When the final gear change operation is complete, the temperatures prevailing along each passage of exchanger A (to be defrosted now) and of exchanger B (now functioning as a purifier) will more or less correspond. at the normal operating temperatures of these passages.
When the exchanger B is, in its turn, blocked by the deposit of the impurates contained in the air in the passage 50, the gaseous fluids are again directed from one exchanger to another, as described above, if only the switch valves, which were closed, are now open and the valves, which were open, are now closed.
Exchanges 36 and 39 never become blocked by the following. the deposition of impurities, given that all the condensable impurities have previously been removed from the gaseous fluids passing through these exchangers and that other impurities are not introduced therein.
The valves used to direct the gas streams between exchangers A and B can be of a relatively inexpensive type and can, for example, be constituted by butterfly valves. Ordinarily, such valves cannot be employed in systems for separating air into its constituents, because their tendency to leak may allow impurities to be introduced into other parts of the system, where they can. wind contaminate the oxygen produced and plug the equipment, which cannot be defrosted without stopping the operation of the installation.
If, in the apparatus described, impure air supplied by pipe 1 and by branch pipe 2 leaked through a closed valve, the only result would be that this air would be discharged into A /
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atmosphere with waste nitrogen. Thus, if it is assumed that the exchanger A operates as a purifier in a given operating cycle, the valve 72 adjacent to the hot end of this exchanger is normally closed. If impure air were to escape from the branch pipe 2, through this valve, into the pipe 52, it would be discharged into the atmosphere through the pipe 21, together with the waste nitrogen leaving the pipe. passage 50 of exchanger B.
When the gas streams circulating in exchangers A and B are directed at the start of a cleaning cycle, certain valves, as described above, are opened and closed simultaneously. In order to ensure their simultaneous operation and thus to avoid the build-up of undesirable pressures at various points in the system, the appropriate valves can be opened and other valves can be closed by means of a command. common, for example, by means of the usual interlock connections between the valves.
A particular advantage of the invention is that each of the exchangers A and B performs a useful cooling function at all times. In a given operating cycle, one exchanger functions as a purifier, cooling a gas mixture and the other exchanger, while being defrosted, cools a compressed fluid, which is used elsewhere in the system. Moreover, when an exchanger is ready to be defrosted, which requires a reversal of the temperature conditions prevailing in each exchanger, this reversal is accomplished by cooling one exchanger to an extent approximately equal to that of which the other exchanger. is reheated.
For this reason, a small amount of cold is only needed at the start of each cycle, to cool the surfaces again.
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these of the defrosted exchanger at the temperatures normally prevailing in the exchanger-purifier.
Figure 2 shows a variant of a part of the air separation system, illustrated in Figure 1. This variant is suitable for installations for the production of gaseous oxygen of low capacity. As the heat losses in small installations are proportionately greater than in large installations, small installations require proportionally more refrigeration per English pound of oxygen produced. To achieve this additional refrigeration, more nitrogen can be compressed and expanded in the auxiliary nitrogen cycle. It is, however, undesirable to compress and recirculate some of the waste nitrogen leaving the exchanger being defrosted, because doing so would introduce impurities into the auxiliary cycle.
Additional clean nitrogen can be obtained, as shown in Figure 2, by routing through a pipe 90 a portion of the cooling nitrogen leaving the hot end of the exchanger 36, heating this nitrogen in another heat exchanger 91 and then leading it through a pipe 92 to pipe 18, where it increases the volume of hot nitrogen (from the exchanger-purifier) circulating to the suction side of the compressor 22. A part compressed nitrogen from the pipe 24 is similarly diverted through a pipe 93 to the exchanger 91, where, being cooled, this nitrogen heats up the cooling nitrogen flowing in the opposite direction in the same exchanger.
The compressed nitrogen cooled in the exchanger 91 is then led by a pipe 94 to the pipe 31, where it increases the volume of cold compressed nitrogen going to the expansion valve 34 and to the hot end of the exchanger 36. From this way, proportionally the same amount of compressed nitrogen as
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in a large installation can be introduced into the hot end of the exchanger 36, to maintain the same ratio of reflux liquid in the column and proportionally more compressed nitrogen than in a large installation can be expanded in the expansion valve 34, to achieve increased refrigeration throughout the system.
With slight modifications, a gaseous oxygen production plant of the general type shown in Figure 2 can be employed to produce liquid oxygen. The essential modifications consist in eliminating the exchanger 39, given that there is no longer any need for cold gaseous oxygen as cooling fluid ;, in passing all the previously cooled compressed nitrogen in the exchanger 39 to through the exchanger 91 and extracting the liquid oxygen at the base of the column. Relatively more compressed nitrogen can then be passed through the pressure reducer, to obtain the additional cold necessary for the production of liquid oxygen. None of these modifications, however, affect the mode, previously described, of operation of exchangers A and B.
FIG. 3 shows the arrangement of the two interchangeable exchangers A and B forming part of an air separation system, in which the air is rectified in a double column. This system differs from that shown in Figure 1, in particular in that all the cold required to compensate for the heat losses and other thermodynamic losses of the system, is obtained by compressing and subsequently expanding a portion of the air. Except as regards the rectification column, the apparatus is identical to that shown in FIG. 1, the operation of this apparatus can therefore be described more briefly.
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The air, substantially at atmospheric pressure and, preferably, dried to a certain extent, is cooled and purified in passage 4 of exchanger A, by indirect heat exchange with cold purified air flowing in the opposite direction in passage 15 of the same exchanger. The air purified in exchanger A and cooled there to a temperature of about -305 ° F is conducted by a pipe 100 to a cooler 101 provided in the upper column of a double rectification column 102. In this cooler 101, the air is further cooled down to -312 F by indirect heat exchange with the reflux liquid and vapor from the rectification.
This cold purified air leaves the column through a pipe 103 and then passes through the passage 15 of the exchanger A, to cool the incoming air passing through the passage 4 of this exchanger.
After leaving the hot end of passage 15, the purified air goes through pipe 18 to compressor 22 and after-cooler 23.
Part of the compressed air leaving aftercooler 23 enters the hot end of exchanger B, where it passes through passage 28, and is cooled by cooling nitrogen flowing in the opposite direction in passage 30 of the same exchanger. Part of the compressed air is then expanded to a pressure substantially equal to atmospheric pressure, with the production of external work, in the regulator 34 and is introduced through a pipe 104 at an intermediate level of the column. superior. The remaining part of the compressed air cooled in the exchanger B, which is not expanded, circulates in the exchanger 36, in order to be further cooled there by indirect heat exchange with cooling nitrogen. from the sub-cooler 42.
The cold compressed air leaving the exchanger 36 joins another portion of cold compressed air, which has been cooled.
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die in the exchanger 39 and the combined streams pass through the heater 40 provided at the base of the lower column to be liquefied there by an oxygen-rich liquid surrounding said heater. This cold liquid air is then introduced through a pipe 105 at an intermediate level of the lower column, where it is fractionated into relatively pure nitrogen and liquid rich in oxygen. The latter, first collected at the base of the column, then circulates in a pipe 107 and is throttled substantially up to atmospheric pressure by the valve 108.
It is then introduced at an intermediate level of the upper column, with the effect of being rectified there, at the same time as the air introduced by the pipe 104, in relatively pure oxygen and nitrogen. The oxygen is collected in liquid form at the base of the upper column, while the azc leaves the upper part of the latter through pipe 45.
The nitrogen resulting from the preliminary rectification of the air in the lower column is collected in liquid form at the top of this colony and is led by a pipe 106 into a sub-cooler 42. It is then, substantially blocked. 'at atmospheric pressure through valve 43 and introduced, as reflux liquid,'! an upper level of the upper column.
Nitrogen leaving the top of the upper column through pipe 45 passes through sub-cooler 42 and there xxxx serves to cool the reflux liquid nitrogen. The nitrogen is then led to the exchanger 36 and to the passage 50 of the exchanger B, where, in each case, it cools the compressed air passing through these exchangers. As in Figure 1, the hot waste nitrogen leaving exchanger B is released into the atmosphere.
The oxygen collected, in liquid form, at the base of the upper column is vaporized by the nitrogen gas rectified in the lower column, this oxygen condensing this nitrogen gas. Gaseous oxygen is conducted through a pipe
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60 of the upper column to the exchanger 39, where it cools the compressed air circulating in this exchanger and arriving through the pipe 24. The oxygen is then discharged through the pipe 61 into a suitable receptacle or is used directly in an industrial process.
When exchanger A has become blocked by the deposit of impurities from the air entering passage 4, the gas currents circulating in this exchanger are reversed with those circulating in exchanger B, in the manner described above for the apparatus of FIG. 1. After the reversal of the gas streams, the incoming air circulates in the passage 50 of the exchanger B and is cooled by the cold purified air circulating in the opposite direction in the passage 28 of the same exchanger . Hot compressed air then circulates in passage 15 of exchanger A and is cooled by the cooling nitrogen flowing in the opposite direction in passage 4 of the same exchanger. In this last passage, the nitrogen vaporizes and at the same time entrains the impurities previously deposited there by the incoming air.
CLAIMS.
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