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" Procédé de fabrication d'électrodes
La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'électrodes plus particulièrement destinées à des appareils comportant un électrolyte, par exemple des accu- mulateurs du type Edison, des condensateurs électrolytiques, des redresseurs, des parafoudres et autres appareils similaires possédant des électrodes en un métal propre à former une pelli- cule.
On a déjà proposé de munir des électrodes pour condensateurs électrolytiques, redresseurs et appareils simi- laires ainsi que des électrodes pour accumulateurs, de surfa- ces actives en un métal déposé par pulvérisation, qui fournit de grandes capacités par unité de surface d'électrode et par
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unité de masse du métal employé pour constituer l'électrode. Il est probable que l'augmentation de capacité réalisable avec les électrodes de ce type provient, dans une grande mesure, de la nature poreuse des couches produites par le processus de pulvé- risation qui engendre une surface métallique très grande, expo- sée à l'action de l'électrolyte quand l'électrode est incorpo- rée dans un appareil du type électrolytique.
Selon le procédé objet de la présente invention, on augmente encore la capacité des électrodes pour appareils à électrolytes obtenues en pulvérisant du métal en fusion sur un support par le fait que, simultanément par rapport à cette pul- vérisation de métal, on dépose sur le support des particules fines d'une matière dite de charge, c'est-à-dire n'altérant pas les propriétés de l'électrode, par exemple un oxyde métallique à l'état très finement divisé. Cette manière de charge a pour rôle de créer des interstices ou des vides additionnels dans la structure métallique pulvérisée et préférablement, damélio- rer les caractéristiques de l'appareil à électrolyte lors de l'usage ultérieur de l'électrode. En tout cas, la matière de charge ne nuit pas aux propriétés de l'électrode.
Il est vrai- semblable que l'augmentation de la capacité obtenue provient de ce que la porosité du métal déposé est accrue par l'inclu- sion des particules de matière additionnelle dans la couche pulvérisée.
L'invention a également pour objet une électro- de obtenue par le procédé ci-dessus défini et comportant un support recouvert d'une couche conductrice poreuse de particu- les métalliques déposées par pulvérisation, caractérisée en ce qu'elle comporte, en outre, une matière de charge inerte en particules finement divisées contenues dans les interstices existant entre les particules métalliques finement divisées.
Au dessin annexé, donné à titre d'exemple d'une forme d'exécution de l'objet de l'invention.
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la fig. 1 est une vue en plan schématique d'une électrode fabriquée selon le procédé revendiqué; la fig. 2 est une coupe de cette électrode sui- vant la ligne II-II de la fig. 1, l'épaisseur de la matière pulvérisée étant intentionnellement exagérée.
Comme on le voit à la fig. 1, une électrode con- forme à la présente invention peut comporter par exemple un support constitué par une bande d'étoffe 10, composé d'une ou de plusieurs couches, les deux faces de cette bande étant recou- vertes de revêtements métalliques extrêmement poreux. L'électro- de peut être munie d'une banette d'amenée du courant 12 pour la connecter à un circuit extérieur, cette barrette étant reliée à la surface pulvérisée 11 par soudure ou par scellement avec la matière déposée par pulvérisation. Tout matériau approprié peut être employé pour le support, notamment les divers types de gazes et d'étoffes à mailles ouvertes ou tissées, disposées ou une feuille métallique en une ou plusieurs épaisseurs ou bien un treillis métallique / perforée ou traitée par extrusion.
Lorsque le support est en métal, celui-ci est de préférence le même que celui qui sert à constituer les dépôts pulvérisés.
Pour fabriquer une électrode conforme à l'inven- tion, on pulvérise sur le support de l'aluminium fondu en se servant par exemple d'un pistolet pulvérisateur de type classi- que qui est pourvu de moyens assurant la fusion et la pulvéri- sation d'un fil d'aluminium ainsi que la projection du métal pulvérisé sur le support et,en même temps que cette pulvérisa- tion d'aluminium, on pulvérise ou répand autrement sur le sup- port de l'acide borique à l'état de poudre fine. L'acide bori- que, par exemple, peut être pulvérisé au moyen d'un dispositif à saupoudrer comportant un jet d'air ou bien il peut être dis- persé sur ledit support pendant la métallisation au moyen d'un tamis à secousse.
La projection d'acide borique s'effectue de préférence à la température ordinaire, mais on peut aussi le
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chauffer, le faire fondre et le désagréger pour le projeter en même temps que le métal. Les spécialistes pourront employer d'autres moyens pour pulvériser et déposer de la poudre fine d'acide borique en même temps que la pulvérisation du métal;
il est seulement nécessaire de diriger la matière de charge fi- nement divisée sur le support et simultanément, d'effectuer la pulvérisation de métal, d'où il résulte que la matière consti- tutive du support se recouvre d'un mélange comprenant des par- ticules fines d'aluminium à l'état métallique adhérant entre elles, qui sont liées électriquement et mécaniquement et des particules finement divisées d'acide borique contenues dans les interstices ou les pores très fins existant entre les parcelles d'aluminium. La couche peut n'avoir que quelques centièmes de millimètre d'épaisseur et présenter alors une bonne flexibilité; mais, si on le désire, il est possible d'employer des couches plus épaisses et moins flexibles, le choix de l'épaisseur dépen- dant du genre d'appareil auquel l'électrode est destinée.
L'acide borique à l'état finement divisé a pour rôle, premièrement d'accroître la porosité et par suite la sur- face efficace du métal déposé par pulvérisation mais, vu sa propriété de former une pellicule, il a encore pour rôle d'amé- liorer l'efficacité du processus de formation de la pellicule auquel l'électrode est ultérieurement soumise. Par exemple, a- près la pulvérisation, l'électrode peut être soumise à une opé- ration de formation d'une pellicule dans une solution aqueuse de borax et d'acide borique. La pellicule est produite par élec- trolyse suivant une méthode connue consistant à appliquer une force électromotrice à ladite électrode prise comme anode et à poursuivre l'opération jusqu'à ce que le courant de fuite ait été réduit à une faible valeur prédéterminée pour la tension prescrite dans chaque cas particulier.
Dans cette opération, la présence de l'acide borique dans les pores de l'aluminium dépo- sé contribue à créer la pellicule de matière isolante dans tou-
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tes les parties de la couche pulvérisée et,en coopération avec la porosité ainsi accrue, elle assure l'obtention d'une élec- trode à capacité très élevée et à fuites très faibles, présen- tant un bon facteur de puissance.
Si on le désire, il est possible d'employer de l'oxyde d'aluminium au lieu d'acide borique. Bien que l'oxyde d'aluminium ne soit pas une matière propre à former une pelli- cule, il n'en résulte pas moins que le dépôt isolant qui se forme par électrolyse sur la surface d'aluminium consiste essen- tiellement en un oxyde ou un hydrate d'aluminium. C'est pour- quoi la présence d'oxyde d'aluminium additionnel dans les pores des couches superficielles déposées par pulvérisation a vrai- semblablement pour effet d'améliorer les caractéristiques de ladite surface d'électrode, ainsi que d'augmenter sa porosité et sa capacité. Avec d'autres métaux aptes à former une pelli- cule, on peut utiliser d'autres matières de charge, par exem- ple en pulvérisant de l'oxyde de titane en cas d'emploi de ti- tane.
Los particules d'oxyde peuvent être formées "in situ" par voie électrochimique ou même par une simple oxydation dans l'air atmosphérique. En outre, on peut remplacer l'acide bori- que et le borax par d'autres substances propres à former une pellicule. Il est possible d'utiliser à volonté des substances qui augmentent notablement la porosité sans réagir chimiquement sur l'électrolyte lorsque l'électrode est incorporée dans un condensateur, par exemple des fibres fines de verre ou des fi- bres textiles peuvent être déposées en même temps que s'opère la pulvérisation du métal.
Comme on l'a précisé plus haut, on peut admet- tre que la matière de charge additionnelle augmente la porosi- té et par suite la surface effective de la couche pulvérisée; toutefois, quelle que soit l'explication du phénomène, des expériences ont démontré que grâce au procédé objet de l'inven- tion selon lequel l'une ou l'autre des substances mentionnées
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plus haut est pulvérisée en même temps qu'un métal formant une pellicule, on peut conférer à une électrode une capacité attei- gnant jusqu'à 50 fois celle d'une électrode constituée par une feuille pleine ou continue de même surface sans nuire à ses ca- ractéristiques.
Les proportions utilisées peuvent varier consi- dérablement à condition que l'on utilise suffisamment de matière de charge inerte pour créer le supplément de porosité voulu et que la proportion de métal soit suffisante pour que la couche déposée soit bonne conductrice et assez forte mécaniquement pour résister aux manipulations inhérentes à la fabrication et au montage, de même qu'aux chocs et vibrations se produisant en cours de service. En général, on obtiendra un bon résultat en prenant des parties pratiquement égales en poids de métal et de matière de charge.
Pour fabriquer une électrode convenant particu- lièrement comme plaque positive d'une cellule d'accumulateur alcalin ou au nickel, on peut appliquer sensiblement le même procédé, les principales différences résidant dans les matières employées. Le support 10 peut être constitué par un des maté- riaux mentionnés jusqu'ici, sauf dans le cas où le support métallique doit être constitué par du nickel et alors les cou- ches 11 sont en nickel.
Afin d'obtenir une capacité fortement accrue par unité de surface, laquelle augmente pour une batte- rie d'accumulateurs dans le même sens que la capacité d'un con- densateur dont il a été fait mention plus haut, on répand le métal sur la surface au moyen d'un pistolet pulvérisateur du type classique et en même temps on dépose sur le support de l'hydrate de nickel à l'état finement divisé, cet hydrate de nickel se trouvant de préférence sous la forme d'une poudre passant à travers un tamis de 150 mailles, la poudre étant soufflée ou secouée sur le support, comme on l'a décrit, en même temps qu'a lieu le dépôt d'acide borique.
Par cette opération, le support est recouvert
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d'un mélange de nickel et d'hydrate de nickel, le nickel se présentant sous la forme de particules métalliques finement di- visées et adhérentes, qui donnent lieu à une couche conductrice tandis que l'hydrate de nickel est maintenu dans les intersti- ces, intervalles ou pores entre les particules métalliques.
Après cela, pour que l'électrode puisse être utilisée dans une batterie d'accumulateurs, on peut l'imprégner d'hydrate de nic- kel sous pression hydraulique ou la soumettre à une formation, par exemple en faisant subir à toutes les électrodes, prises comme anodes, une 'électrolyse dans une solution composée de trois parties et demie de ferrocyanure de potassium, une partie de chlorure de sodium et une partie de soude caustique dissou- tes dans 200 parties d'eau en opérant avec une densité de courant d'environ 0,0516 amp. par cm2. Cette électrolyse re- couvre les particules de nickel d'une couche d'hydrate de nic- kel, ce qui permet de les utiliser comme éléments de plaque positive dans des cellules d'accumulateurs du type Edison.
Dans cet exemple, comme dans le cas de l'acide borique utilisé pour les électrodes de condensateurs électrolytiques, l'hydrate de nickel augmente la porosité du nickel déposé par pulvérisation et assure la présence de matière active dans toutes les parties de la couche poreuse déposée par pulvérisation. Par ce moyen, il est possible de fabriquer à un prix de revient très raison- nable des électrodes pour cellules d'accumulateurs ayant une capacité fortement accrue par unité de surface et par unité de masse de nickel employé. On peut utiliser les matières inertes de charge décrites plus haut, dont le rôle principal est d'accroître la porosité et corrélativement la surface efficace de la couche pulvérisée.
En combinaison avec les électrodes positives fa- briquées de la manière décrite plus haut, on emploie de préfé- rence des électrodes négatives obtenues par le même procédé général. A cet effet, on peut prendre une matière de support
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10 telle que celle définie plus haut, sur laquelle on pulvérise simultanément des particules finement divisées de fer et une poudre fine d'oxyde ferrique (Fe2 03) en parties égales en poids. Si l'on fait usage d'un support métallique, il est pré- férable d'y appliquer du fer pratiquement pur.
La pulvérisation produit alors une structure dans laquelle les particules de fer sont en contact électrique les unes avec les autres, étant soudées ensemble et formant ainsi une couche conductrice, alors que la poudre d'oxyde ferrique est maintenue dans les inters- tices existant entre les particules métalliques. Pour compléter la préparation des électrodes ou plaques destinées à une batte- rie d'accumulateurs, ces électrodes, dans lesquelles le métal et l'oxyde sont pulvérisés sur des supports en matière métalli- que ou résistant à la chaleur, sont avantageusement soumises à un traitement destiné à réduire dans une large mesure la pou- dre d'oxyde ferrique contenu dans la couche.
A cet effet, l'é- lectrode recouverte d'une couche pulvérisée est placée dans un four à mouffle dans une atmosphère d'hydrogène et chauffée à une température de 480 - 500 . Le chauffage est continué jus- qu'à ce que l'oxyde en présence soit réduit dans une forte pro- portion en fer métallique finement divisé, l'électrode ne con- tenant plus, en fin de traitement, qu'un faible pourcentage d'oxyde ferrique ou ferreux. Dans certains cas, il peut être recommandable d'utiliser des mélanges de métaux tels que le cadmium et le fer par exemple, qui sont pulvérisés en même temps que leurs oxydes pour produire les électrodes négatives.
En utilisant de telles électrodes négatives, en combinaison avec des électrodes au nickel fabriquées selon le procédé objet de l'invention dans un électrolyte alcalin classique, on peut obtenir des cellules d'accumulateurs possé- dant de très grandes capacités comparativement à leurs dimen- sions. De telles cellules sont très efficaces par le fait que des particules très petites de métal sont soudées ensemble à
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leurs points de contact et qu'ainsi la résistance des électro- des est ramenée à un minimum, les pertes à l'intérieur de la batterie étant réduites en conséquence.
Dans tous les cas, il est préférable d'utiliser des substances pures, afin qu'il n'y ait pas 'altération des électrodes par la matière pulvérulente occluse. Par exemple l'hydrate de nickel doit être purifié avant l'emploi par enlè- vement de tous les carbonates et sulfates qu'il pourrait con- tenir.
REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'électrodes compre- nant la pulvérisation à l'état finement divisé de particules de métal en fusion sur un support, caractérisé par le fait que l'on dépose en même temps sur le support des particules fi- nes d'une matière de charge de manière à obtenir une couche conductrice métallique poreuse, qui contient dans sa masse les dites particules de la matière de charge à l'état finement divisé.
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"Electrode manufacturing process
The present invention relates to a method of manufacturing electrodes more particularly intended for devices comprising an electrolyte, for example accumulators of the Edison type, electrolytic capacitors, rectifiers, lightning arresters and other similar devices having electrodes in. a metal capable of forming a film.
It has already been proposed to provide electrodes for electrolytic capacitors, rectifiers and the like, as well as electrodes for accumulators, with active surfaces made of a metal deposited by spraying, which provides large capacities per unit of electrode surface and. through
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unit of mass of the metal used to make the electrode. It is probable that the increase in capacitance achievable with electrodes of this type arises, to a large extent, from the porous nature of the layers produced by the spraying process which gives rise to a very large metallic surface exposed to water. action of the electrolyte when the electrode is incorporated in an apparatus of the electrolytic type.
According to the process which is the subject of the present invention, the capacitance of the electrodes for electrolyte devices obtained by spraying molten metal on a support is further increased by the fact that, simultaneously with respect to this spraying of metal, it is deposited on the surface. support of the fine particles of a so-called filler material, that is to say not altering the properties of the electrode, for example a metal oxide in the very finely divided state. The role of this charging method is to create additional interstices or voids in the sprayed metal structure and preferably to improve the characteristics of the electrolyte apparatus during subsequent use of the electrode. In any case, the filler material does not harm the properties of the electrode.
It is likely that the increase in capacity obtained is due to the fact that the porosity of the deposited metal is increased by the inclusion of particles of additional material in the sprayed layer.
The subject of the invention is also an electrode obtained by the method defined above and comprising a support covered with a porous conductive layer of metallic particles deposited by sputtering, characterized in that it further comprises, a finely divided particulate inert filler material contained in the interstices between the finely divided metallic particles.
In the accompanying drawing, given by way of example of an embodiment of the object of the invention.
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fig. 1 is a schematic plan view of an electrode manufactured according to the claimed process; fig. 2 is a section of this electrode taken along line II-II of FIG. 1, the thickness of the sprayed material being intentionally exaggerated.
As seen in fig. 1, an electrode in accordance with the present invention may for example comprise a support consisting of a strip of fabric 10, composed of one or more layers, the two faces of this strip being covered with extremely porous metal coatings. . The electrode may be provided with a current supply bar 12 for connecting it to an external circuit, this bar being connected to the sprayed surface 11 by welding or by sealing with the material deposited by spraying. Any suitable material may be employed for the backing, including various types of gauze and open mesh or woven fabric, arranged or foil in one or more plies or wire mesh / perforated or extrusion treated.
When the support is made of metal, it is preferably the same as that which is used to constitute the sprayed deposits.
In order to manufacture an electrode according to the invention, molten aluminum is sprayed onto the support, for example using a spray gun of the conventional type which is provided with means ensuring the melting and pulverization. aluminum wire as well as the projection of the metal sprayed on the support and, at the same time as this aluminum spraying, boric acid is sprayed or otherwise spread on the support in the state of fine powder. Boric acid, for example, can be sprayed by means of a sprinkling device comprising an air jet or it can be dispersed on said support during the metallization by means of a shaking screen.
The projection of boric acid is preferably carried out at room temperature, but it can also be
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heat, melt and disintegrate to project it at the same time as the metal. Those skilled in the art will be able to employ other means to spray and deposit fine powder of boric acid at the same time as the spraying of the metal;
it is only necessary to direct the finely divided filler material onto the support and simultaneously to carry out the metal spraying, whereby the material constituting the support becomes covered with a mixture comprising par - Fine ticles of aluminum in the metallic state adhering to each other, which are electrically and mechanically bonded and finely divided particles of boric acid contained in the interstices or very fine pores existing between the pieces of aluminum. The layer may be only a few hundredths of a millimeter thick and then have good flexibility; but, if desired, it is possible to employ thicker and less flexible layers, the choice of thickness depending on the kind of apparatus for which the electrode is intended.
The function of boric acid in the finely divided state is firstly to increase the porosity and hence the effective surface area of the spray-deposited metal, but, due to its film-forming property, it still has the role of to improve the efficiency of the film forming process to which the electrode is subsequently subjected. For example, after spraying, the electrode may be subjected to a film forming operation in an aqueous solution of borax and boric acid. The film is produced by electrolysis according to a known method of applying an electromotive force to said electrode taken as anode and continuing the operation until the leakage current has been reduced to a low predetermined value for the voltage. prescribed in each particular case.
In this operation, the presence of boric acid in the pores of the deposited aluminum helps to create the film of insulating material throughout.
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all parts of the sprayed layer and, in cooperation with the thus increased porosity, ensures that a very high capacity, very low leakage electrode with a good power factor is obtained.
If desired, it is possible to use aluminum oxide instead of boric acid. Although aluminum oxide is not a material capable of forming a film, it nevertheless follows that the insulating deposit which forms by electrolysis on the surface of aluminum consists essentially of an oxide. or an aluminum hydrate. This is why the presence of additional aluminum oxide in the pores of the surface layers deposited by spraying has the probable effect of improving the characteristics of said electrode surface, as well as increasing its porosity and his capacity. Along with other metals capable of forming a film, other fillers can be used, for example by spraying with titanium oxide if titanium is used.
The oxide particles can be formed "in situ" electrochemically or even by simple oxidation in atmospheric air. In addition, boric acid and borax can be replaced by other film-forming substances. Substances which significantly increase the porosity without chemically reacting on the electrolyte can be used as desired when the electrode is incorporated in a capacitor, for example fine glass fibers or textile fibers can be deposited at the same time. time that the metal spraying takes place.
As stated above, it can be assumed that the additional filler material increases the porosity and hence the effective surface area of the sprayed layer; however, whatever the explanation of the phenomenon, experiments have shown that thanks to the process object of the invention according to which one or other of the substances mentioned
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higher is sprayed at the same time as a metal forming a film, an electrode can be given a capacity up to 50 times that of an electrode consisting of a solid or continuous sheet of the same area without harming its characteristics.
The proportions used can vary considerably provided that enough inert filler material is used to create the desired additional porosity and that the proportion of metal is sufficient for the deposited layer to be a good conductor and mechanically strong enough to resist. handling inherent in manufacture and assembly, as well as shocks and vibrations occurring during service. In general, a good result will be obtained by taking substantially equal parts by weight of metal and filler.
In order to fabricate an electrode particularly suitable as a positive plate of an alkaline or nickel accumulator cell, substantially the same process can be applied, the main differences being in the materials employed. The support 10 can be made from one of the materials mentioned heretofore, except in the case where the metal support must be made of nickel and then the layers 11 are made of nickel.
In order to obtain a greatly increased capacity per unit area, which increases for a battery of accumulators in the same direction as the capacity of a capacitor mentioned above, the metal is spread over the surface by means of a spray gun of the conventional type and at the same time nickel hydrate in the finely divided state is deposited on the support, this nickel hydrate preferably being in the form of a passing powder through a 150 mesh screen, the powder being blown or shaken onto the support, as described, concurrent with the deposition of boric acid.
By this operation, the support is covered
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of a mixture of nickel and nickel hydrate, the nickel being in the form of finely divided and adherent metal particles, which give rise to a conductive layer while the nickel hydrate is held in the interstices. these, gaps or pores between the metal particles.
After that, so that the electrode can be used in a storage battery, it can be impregnated with nickel hydrate under hydraulic pressure or subjected to a formation, for example by subjecting all the electrodes, taken as anodes, an electrolysis in a solution composed of three and a half parts of potassium ferrocyanide, one part of sodium chloride and one part of caustic soda dissolved in 200 parts of water, operating with a current density of 'approximately 0.0516 amps. per cm2. This electrolysis covers the nickel particles with a layer of nickel hydrate, which allows them to be used as positive plate elements in battery cells of the Edison type.
In this example, as in the case of the boric acid used for the electrodes of electrolytic capacitors, the nickel hydrate increases the porosity of the nickel deposited by spraying and ensures the presence of active material in all parts of the deposited porous layer. by spraying. By this means, it is possible to manufacture, at a very reasonable cost price, electrodes for accumulator cells having a greatly increased capacity per unit area and per unit of mass of nickel employed. It is possible to use the inert filler materials described above, the main role of which is to increase the porosity and correspondingly the effective surface area of the sprayed layer.
In combination with the positive electrodes made as described above, preferably negative electrodes obtained by the same general process are employed. For this purpose, one can take a support material
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10 such as that defined above, onto which finely divided particles of iron and a fine powder of ferric oxide (Fe203) are simultaneously sprayed in equal parts by weight. If a metallic support is used, it is preferable to apply substantially pure iron thereto.
The sputtering then produces a structure in which the iron particles are in electrical contact with each other, being soldered together and thus forming a conductive layer, while the ferric oxide powder is held in the inters- tices existing between them. metallic particles. To complete the preparation of the electrodes or plates intended for a battery of accumulators, these electrodes, in which the metal and the oxide are sprayed onto supports made of metal or heat-resistant material, are advantageously subjected to a treatment intended to greatly reduce the ferric oxide powder contained in the layer.
For this purpose, the electrode covered with a sprayed coating is placed in a muffle furnace in a hydrogen atmosphere and heated to a temperature of 480 - 500. The heating is continued until the oxide present is reduced to a high proportion of finely divided metallic iron, the electrode containing, at the end of the treatment, only a small percentage of ferric or ferrous oxide. In some cases, it may be advisable to use mixtures of metals such as cadmium and iron for example, which are sprayed along with their oxides to produce the negative electrodes.
By using such negative electrodes, in combination with nickel electrodes produced according to the process which is the subject of the invention in a conventional alkaline electrolyte, it is possible to obtain accumulator cells having very large capacities compared to their dimensions. . Such cells are very efficient in that very small particles of metal are welded together at
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their contact points and thus the resistance of the electrodes is reduced to a minimum, the losses inside the battery being reduced accordingly.
In any case, it is preferable to use pure substances, so that there is no damage to the electrodes by the occluded powdery material. For example, nickel hydrate must be purified before use by removing any carbonates and sulphates which it may contain.
CLAIMS
1. Process for the manufacture of electrodes comprising the spraying in the finely divided state of particles of molten metal on a support, characterized in that at the same time, fine particles are deposited on the support. a filler material so as to obtain a porous metallic conductive layer, which contains in its mass the said particles of the filler material in the finely divided state.