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"Procédé perfectionné pour le traitement des produits lactés fluides, et produits résultants: @
La présente invention est relative à des perfectionnements au traitement des produits lactés fluides et plus particulière- ment à la stabilisation de ceux-ci vis-à-vis de l'effet des hautes températures appliquées dans le processus de leur fabri- cation.
L'invention vise un procédé de traitement des produits lac- tés fluides en vue de l'obtention de produits non solides renfer- mant une proportion plus grande de constituants solides du lait, et dans lequel le produit lacté traité est soumis à des tempéra- tures dépassant 65 environ, ce procédé étant caractérisé par un contrôle et/ou une stabilisation de la viscosité et de la suscep- tibilité à la coagulation par le traitement à haute température et consistant à y,incorporer une faible proportion de constituants solides du.lait.modifiés par des agents minéraux, ces constituants
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présentant un rapport calcium/phosphore compris entre 0,15 et 0,75 environ.
Dans le traitement des produits lactés fluides en vue de l'obtention de produits ayant une teneur relativement élevée en matières solides totales, le lait fluide, le lait écrémé ou tout autre matière fluide renfermant des constituants solides du lait, se trouvent fréquemment soumis à des températures éle- vées à certains moments ou à certaines étapes de son traitement, en vue d'assurer l'évaporation, la stérilisation, etc...
Das de nombreuses opérations de ce genre, le lait (ou le liquide ren- fermant des constituants solides du lait), est soumis à des tem- pératures dépassant 65 , tandis que lorsqu'il s'agit d'une stéri- lisation, ce liquide est soumis à des températures pouvant s'éle- ver jusqu'à 104 à 132 ou davantage encore et cela pendant des périodes de temps considérables, soit avant, soit après l'opé- ration évaporation ou de concentration au cours de laquelle la teneur des produits lactés en matières solides est augmentée.
Les fautes températures auxquelles est soumise la matière fluide renfermant des constituants lactés solides, provoquent une aug- mentation de la viscosité dans le produit fluide final, augmen- tation qui est souvent excessive et tend à entraîner une coagu- lation ou un caillage de ce produit final. Cette augmentation de la viscosité peut, jusqu'à un certain degré et dans certains cas, être désirable, par exemple dans le cas de la fabrication du lait évaporé (non sucré). La coagulation et le caillage sont toujours indésirables.
Cependant, la valeur de cette augmenta- tion de la viscosité et la formation ou la non-formation des caillots sont des facteurs variables et imprévisibles, et pa- raissent dépendre de nombreux paramètres incontrôlables par l'o- pérateur; par exemple, la saison, l'alimentation du bétail,la nature et l'analyse chimique du sol des pâturages, etc...
La présente invention vise le contrôle et la stabilisation des effets exercés par le traitement à haute température des
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fluides renfermant des constituants lactés solides, fluides téls que le lait entier, le lait écrémé, etc... et vise tout particu- lièrement le contrôle et la stabilisation de la viscosité et de la coagulation ou formation de caillotd. L'invention sera bien comprise d'après la description ci-après, qui donne plusieurs exemples de sa mise en oeuvbe à titre purement illustratif.
La fabrication de lait évaporé par exemple, comporte quatre opérations ou phases principales avec utilisation de chaleur, à savoir le préchauffage, l'évaporation proprement dite, l'homo- généisation et la stérilisation finale.
Dans.le préchauffage qui précède, l'évaporation, les tempé- ratures ordinairement utilisées sont comprises entre 84 et 100 bien que l'on puisse parfois faire appel à des températures plus hautes (jusqu'à 112 environ) en maintenant le lait sous pression. Comme le lait peut être maintenu à la température choisie, pendant un temps pouvant s'élever jusqu'à 15 ou 20 minutes, la coloration et la saveur du-lait peuvent se trouver altérées quand la température est une élevée, et une cuisson des produits lactés solides peut avoib lieu sur les surfaces chauffées. Le but essentiel de l'opération de préchauffage est de préchauffer le lait avant son entrée dans l'évaporateur; cette opération peut d'ailleurs, ainsi qu'on le verra plus loin, servir aussi à d'autres buts.
L'évaporation est en général conduite à des températures de l'ordre de 49 à 84 c sous pression réduite pour déterminer l'ébullition. La durée requise pour l'évaporation dépend de la teneur initiale totale du lait traité en produits lactés soli- des, ainsi que de la teneur totale en matières solides recher- chés pour le produit final. Dans la pratique américaine, le minimum exigible pour la teneur totale en matières solides dans le lait évaporé est d'environ 26% (25,9%). Dans d'autres pays, les normes peuvent être plus élevées en Angleterre par exemple, la norme exigible est de 31,25% en matières solides
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totales ; et, pour l'exportation, une teneur en matières solides totale de 32 à 34% peut être désirable.
En général, on commence par surconcentrer légèrement le lait dans l'évaporateur, puis on le rajuste à la norme voulue, ou légèrement au-dessus, par l'addition d'eau potable, de lait frais, etc...avant stérilisation Il faut parfois ajputer de la crème pour porter la teneur en ma- tières grasses à la norme exigée, qui est de 7,9% en Amérique, et qui est plus élevée dans les pays qui exigent une teneur mi- nimum en matières solides totales elle-même plus élevée. C'est ainsi qu'en Angleterre, le minimum exigible pour la teneur en matières grasses, est de 9,25%.
Après l'évaporation ainsi que tout rajustement éventuel du lait aux normes exigées, on soumet le lait évaporé à l'homogé- néisation. Au cours de cette opération, la température est usuel- lement de l'ordre de 120 à 150 et la pression est de l'ordre de 140 à 210 Kg par cm2. Un ensemble caractéristique des condi- tions opératoires est 210 kgs par cm2 à 57 .
Le lait évaporé et homogénéisé est ensuite stérilisé à des températures comprises entre 104 et 132 environ. La stérilisa- tion est en général effectuée après la mise en boîte du lait.
Cependant, dans certaines fabriques, le lait évaporé est d'abord stérilisé, puis placé dans des boîtes stériles. La durée requi- se pour assurer la stérilisation varie suivant la température utilisée, tout en permettant l'obtention de certains autres ré- sultats énumérés plus loin, par exemple le contrôle de la visco- sité. En général le temps de maintien à la température de sté- rilisation peut varier de 12 à 20 minutes pour les températures comprises entre 105 et 121 environ, une période à peu près égale étant nécessaire pour amener le lait à température et pour le refroidir après la stérilisation. Avec des températures plus élevées, de l'ordre de 126 à 132 par exemple, on utilise des temps très courts de maintien à la température de stérilisa- tion.
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Dans la conduite des opérations successives énumérées ci- dessus, à côté de l'obtention d'un produit lacté stérile ayant totale la teneur en matières solides désitrée, divers autres résultats entrent en ligne de compte. L'un d'entre eux réside dans le main- tien, dans la mesure du possible, d'une uniformité de la dis- tribution des graisses dans le produit final, ce qui est facili- té par l'opération d'homogénéisation. Il faut aussi réaliser dans le produit final une consistance et une viscosité sufisan- tes afin de contribuer à éviter la séparation ou le dépôt de particules de graisses. Une viscosité trop élevée est indésira- ble, car le produit doit être crémeux sans être exagérément épais.
La viscosité du produit fratchement obtenu peut être com- prise entre 75 et 450 secondes à 16 , telle que déterminée par le viscosimètre standard utilisé pour cette mesure, appelé dé- bit-mètre Borden, et elle doit être de préférence voisine de 250 à 350 secondes. La consistance ou la viscosité du produit final dépend dans une large mesure des températures et des temps utilisés dans l'opération de stérilisation, les températures et les durées élevées tendant à augmenter la viscosité du produit.
Dans la mise en oeuvre industrielle du procédé, le problème le plus grave qui se pose 'est le maintien de la stabilité du lait tout en assurant la stérilité ainsi que la viscosité, la consis- tance et la saveur voulues, autrement dit, il,s'agit d'empêcher la formation de caillots ou de grumeaux, soit complètement, soit d'une manière telle que ces grumeaux, s'il s'en produit, se dis- sipent d'eux-mêmes par simple agitation du produit final. Or, cette instabilité a son origine dans le traitement thermique que reçoit le lait, notamment lors de la stérilisation, et elle po- se un problème pour ainsi dire continuel à l'industriel.
Le de- gré de la stabilité ou de l'instabilité du lait au cours du trai- tement ne varie pas seulement suivant les vaches et les trou- peaux dont ce lait est tiré, mais aussi suivant la saison, le type de fourrage et le-caractère des parcages dont on dispose.
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C'est ainsi que lorsqu'on traite le lait pour satisfaire les nor- mes américaines, ce n'est qu'au cours d'une partie du début de l'été et dans certaines régions que le lait est suffisamment sta- ble pour pouvoir être traité sans aucune précaution spéciale, et qu'il présente toujours un degré d'instabilité plus ou moins grand pendant toute autre partie de l'année ; lorsqu'on traite le lait pour répondre aux normes plus sévères régnant en Europe quant à la teneur totale en matières solides, les normes an- glaises par exemple, le lait exige à peu près invariablement une Réparation spéciale pour le rendre stable au cours de son trai- tement.
En général, on introduit dans le lait diverses additions de certains sels à un moment ou un autre au cours de son traite- ment avant sa stérilisation, et de préférence avant le préchauf- fage. Les sels qu'il est admissible d'utiliser dans ce but sont certains sels dont la présence dans le lait est "naturelle", tels que le bicarbonate de sodium, le citrate de sodium et le phosphate disodique.
Etant donné qu'il est impossible de pré- voir avec précision le degré d'instabilité d'un lot de lait trai- té, dont l'importance peut atteindre 27.300 à 45.000 kilogram- mes, la pratique industrielle consiste à effectuer un essai "pilote" sur de petite échantillons prélevés dans chaque lot, auxquels on ajoute des quantités variables de l'un des sels ad- missibles, et que l'on envoie dans un stérilisateur "pilote" dont le fonctionnement reproduit à petite échelle celui du sté- rilisateur en usage dans la fabrique envisagée. Du comporte- ment de ces échâtillons-pilotes on déduit la proportion de sel qu'il faut éventuellement ajouter pour assurer la stabilité lors du traitement.
Ainsi, en admettant que le sel utilisé soit le phospahte disodique (sous la forme de heptaydrate), on peut constater, par exemple, que durant les mois d'été, pendant le début de la période du pâturage dans les régions du Midwest américain, il faut de zéro à 313 grammes de sel par tonne de
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lait évaporé; alors qu'en hiver cette quantité peut passer.à
626 ou 939 grammes par tonne de lait concentré, ou à un chiffre plus élevé encore. Les chiffres ci-dessus ont trait au lait éva- poré pour satisfaire à la norme américaine de 25,9% de matières solides totales, ou un peu au-dessus. Il faut ajouter des quanti- tés de sel proportionnellement plus élevées si l'on désire une teneur plus élevée en matières solides totales.
Par exemple, un lait qui est stable sans aucune addition de sel, s'il s'agit de le concentrer jusqu'à 26% environ de solides totaux, peut né- cessiter jusqu'à 3. 000 ou 3130 grammes par tonne si on veut ame- ner sa concentration à 32-34% en solides totaux.
Il existe entre les divers stades du procédé certaines rela- tions mutuelles qui rendent sa mise en oeuvre correcte difficile.
Les autres conditions restant les mêmes, il faut maintenir dans une marge assez étroite la proportion de sel ajoutée que l'on utilise avec un lot de lait donné; en effet, une corretion in- suffisante ou exagérée entraîne la formation de caillots ou la granulation, sans compter ses effets nuisibles sur la viscosité.
On peut augmenter la stabilité au cours de la stérilisation en faisant appel à des températures plus élevées lors du préchauf- fage, mais, là encore, il est nécessaire de maintenir la tempéra- ture ou le degré auquel le pré-chauffage est poussé en dessous de limites supérieures strictes, à défaut de quoi il pourra se produire une rupture brusque lors de la stérilisation, avec for- mation de caillots ou granulation du produit final. En outre, l'amplitude de la correction réalisable dans le pré-chauffeur grâce à l'utilisation des températures plus élevées ou de durées de chauffage plus prolongées, est limitée en raison de l'altéra- tion du goût, de la saveur et de la coloration du lait.
Dans la fabrication du lait condensé sucré, entier ou écrémé, le traitement thermique à haute température, qui est nécessaire et qui fait intervenir des températures supérieures à 65 , en- traîne àussi une instabilité du produit, qui'se manifeste par
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un épaississement physique progressif du produit dans les boîtes et les récipients, même au bout de courte période de temps. En conséquence, il est impossible de porter la concentration du fluide jusqu'à une teneur totale en solides lactés aussi élevée. qu/en pourrait le désirer, notamment dans le cas du lait écrémé sucré condensé.
De même, dans la préparation de/lactose, on ajoute au lait écrémé de la sucrose, on chauffe le mélange puis on le concentre jusqu'à une teneur en matières solides élevées, égales par exemple à 58-60%, la lactose s'en séparant alors par cristallisation.
Dans ce procédé, on utilise des températures jusqu'à 65 et plus pour les opérations du préchauffage et de l'évaporation. Lorsque la viscosité développée dans le produit concentré est trop éle- vée, la cristallisation et la séparation de lactose sont sérieu- sement gênées.
Conformément à la présente invention, le contrôle de la visco- sité et de la stabilisation du produit lacté fluide au cours du traitement d/évaporation ou de concentration, devant les hautes températures mises en jeu dépassant 65 environ s'effectue par l'utilisation d'un lait ou de constituants solides du lait mo- difié par les agents minéraux ainsi qu'on le décrira plus loin.
Les solides lactés modifiés par les agents minéraux peuvent ou non contenir des matières grasses, et peuvent ainsi être tirés de lait entier ou de lait écrémé. Pour préparer des solides lac- tés modifiés par agents minéraux, om réalise la modification par échange des ions, de préférence par échange des cations avec les solides contenus dans le lait normal entier ou écrémé. Il suffit d'utiliser de faibles proportions de ces solides lactés modifiés pour stabiliser le produit lacté fluide vis--vis des effets exercés sur la viscosité et la susceptibilité à la coagu- lation par les températures élevées rencontrées dans le traite- ment.
En mettant en oeuvre la présente invention, tout grumeaux pouvant éventuellement se former en faible proportion dans le
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produit lacté évaporé à la suite.des opérations de stérilisation ou autre opération à haute température, disparaissent prompte- ment par agitation. De même, lorsqu'on utilise la présente inven- tion pour assurer le contrôle de la viscosité et la stabilisa- @ tion du produit lacté, il ne se forme sur les parois des boîtes aucune couche ou dépôt permanent du genre qui se forme dans cer- tains types de stérilisateurs sans agitation continuelle, lorsqu' on a recours à la correction par des sels.
Pour mettre en oeuvre la présente invention on prépare du lait ou des constituants lactés solides modifiés d'une manière appropriée, par échange cationique avec une matière d'échange convenable, de préférence du cycle du sodium. La matière d'échan- ge utilisée peut être du type résineux, comme décrit par exemple dans "Industrial and Engineering Chemistry"; (1941,Vol.33;page 697 et suivantes) ; matières appelées résines Amberlite, ou du type carboné ou carboné-sulfoné, ou parfois du type minéral ou zéolitique.
A titre d'exemple typique des échangeurs cationiques utilisables, on peut citer les matières à échange xationique du commerce, comme le IR-100, le ZeoKarb, le Catex,etc...Les matiè- res à échange du type minéral ou zeolitique, destinées à la mise en oeuvre de la présente invention nécessitent des processus d'activation. ou de régénération spéciaux afin d'accroître leur efficacité pour l'élimination des cations par rapport à celles des anions.
Dans l'utilisation de ces échangeurs cationiques, la régénéra- tion peut s'effectuer convenablement au moyen d'une solution de chlorure de sodium après un traitement préalable par une base telle que le carbonate de soude ou la soude caustique, un agent mouillant étant utilisé de préférence, ainsi qu'on l'a décrit dans le bre- vet ar/éricain n 2.346.844 délivré le 18 avril 1944 à Hull, bre- vet d'après lequel la matière à échange a déjà servi au traite- ment du lait entier.,Au lieu de régénérer au moyen d'une solu- tion de chlorure de sodium, on peut effectuer la régénération par
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une solution diluée d'acide chlorydirque suivie d'une solution contenant du chlorure de sodium et une faible proportion de soude caustique.
Après régénération ou après un traitement initial au moyen d'une solution de chlorure de sodium, au cas où la matière d'échange est fraîche, on lave cell.e-ci à l'eau jusqu'à ce que la teneur du liquide effluent en chlorure de sodium ait été ré- duite de préférence à une valeur non supérieure à 510 parties pour un million, à ce moment la matière d'échange peut être uti- lisée pour le traitement du lait entier ou du lait écrémé servant de source des solides lactés modifiés.
Si on le désire, le lait entier ou écrémé peut être légèrement acidifié pour augmenter l'efficacité de l'élimination du calcium. Le traitement est conduit de manière à réduire le rapport du calcium ( calculé en Ca) au phosphore (calculé en P) dans les matières solides du lait traité, jusqu'à une valeur comprise entre 0,15 et 0,75 environ et de préférence entre 0,25 et 0,6 environ, cette réduc- tion étant accompagnée d'une augmentation du pH .
Cette réduction se fait en premier lieu pour le calcium, le phosphore étant éli- miné dans une mesure sensiblement moindre, contrairement à ce qui se passait dans les traitements antérieurs connus des fluides lactés par les agents minéraux échangeurs de bases, et dans les- quels le¯calcium et le phosphore étaient tous deux enlevés dans une mesure notable pour diminuer la tension de coagulation du lait. Etant que ce sont les solides non-gras qui entrent avant tout en jeu pour effectuer la stabilisation désirée, lelait trai- té peut être soit entier soit écrémé.
Cette augmentation du pH peut être telle que le pH du lait traité soit de l'ordre de 7,4 à 8,6 et il peut être utile de le réduire jusqu'à ce qu'il tombe à l'intérieur des limites couram- ment rencontrées dans le lait frais entier ou écrémé, soit entre 6,65 et 6,90 par exemple. On peut y parvenir en ajoutant un aci- de approprié, par exemple l'acide chlorydrique, l'acide acétique, l'acide citrique ou l'équivalent, ou de préférence par l'utilisa-
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tion de matières à échange cationique des types précédemment men- tionnés,dans le cycle de l'hydrogène ou des acides.
Ainsi, la ma- tière à échange utilisée, le IR-100 par exemple, est mise en con- tact d'une solution étendue d'acide chlorhydrique pendant un temps prolongé, soit 30 minutée, la solution acide est séparée et l'acide libre est lavé. On peut agiter cette matière à échange acide en proportions appropriées avec le lait pour réduire le pH de ce dernier jusqu'à la valeur voulue. On peut de cette manière effec- tuer la réduction du pH du lait traité sans augmenter sa teneur en sel, comme ce serait le cas si on avait utilisé dans ce but un acide.
Lorsque le pH du lait ou du lait écrémé traité n'est pas ex- cessif, ne dépassant pas 7,5 à 8 par exemple, il est inutile de lui faire subir le traitement par la matière à échange acide pour réduire son pH et mn peut utiliser directement ce lait ou les 'constituants solides qui en sont dérivés, dans le procédé de l'in- vention.
Les exemples qui suivent illustrent la préparation d'un lait fluide en vue d'obtenir les constituants lactés solides modifiés par agents minéraux à faible rapport calcium/phosphore, tels qu'on les utilise suivant la présente invention. Le lait utilisé peut être entier ou écrémé. A titre d'exemple, la matière à échange utilisée est la matière à échange cationique résineuse connue'sous le nom de IR-100, bien que l'on puisse évidemment utiliser d'autres matières à échange cationique résineuses ou minérales. Il doit être entendu que chaque fois que l'on parle dans la présente description du rapport calcium/phosphore, le cal- cium est exprimé en Ca et le phosphore en F.
Dans certains cas, la matière-à échange, au moment où elle est fraîchement obtenue, est du cycle hydrogène ou acide, et elle est convertie en une matière du cycle sodium par lavage avec une solution 4 5% de chlorure de sodium contenant suffisamment de soude caustique pour assurer un point de virage final alcalin à
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la phénolphtaline, au moment où la solution de traitement a traver- sé le lit de matière active. On obtient en général, une alcalinité appropriée en ajoutant à la soution de chlorure de sodum assez de soude caustique pour qu'après titrage de 10cc de cette dernière avec N/10 d'acide chlorhydrique, elle soit neutralisée par lcc de l'acide.
Après le traitement, la matière à échange contenue dans le lit est lavée à 1%au jusqu'à ce que la teneur de l'effluent en chlorure de sodium ne dépasse pas 0,56 par litre, après quoi on peut faire passer le lait ou le lait écrémé à travers le leit de matière à échanges.
Pour le traitement du lait qui peut être entier ou écrémé, brut ou pasteurisé, on constate qu'il suffit de 35 à 42,5 dm3 de la matière à échange pour 31 à 36 cm de profondeur de lit pour le traitement de 114 litres de lait, lorsque le pH obtenu dans le lait traité est d'environ 8. On peut traiter une plus grande quantité de lait fluide par la même quantité de matière à éfhange, mais le pourcentage relatif de l'élimination du calcium dans l'en- et semble du produit traité sera plus faible/le pH se déplacera dans le sens acide. Un débit convenable à travers le lit de matière à échanges est celui qui correspond à une durée de trois minutes pour l'écoulement de 3.785 litres. D'ordinaire, une faible quanti- té des eaux de lavage séjourne dans la matière à échange et pro- voque une légère dilution du lait traité.
Après la préparation de la manière à échange, on passe le lait à travers cette matière avec le débit précité et l'on obtinet en général, un rapport calcium/phosphore d'environ 0,4 à 0,6 dans le lait traité. En utilisant une plus grande proportion de matière à échanges par rapport au lait traité ou en acidifiant légèrement le lait avant son traitement, avantageusement au moyen d'acide chlorhydrique, d'acide lactique ou d'acide citrique ou de divers mélanges de ces acides, on peut éliminer une proportion relatige de calcium plus élevée; par ailleurs, si on désire la même pro- portion globale d'élimination du calcium, on peut traiter une plus grande quantité de lait par unité de volume de la matière à
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échanges.
Ainsi, en acidifiant au préalable le lait avant traite- ment par la matière à échanges par exemple, jusqu'à un pH d'envi- ron 6,10 oi inférieur, on peut traiter par unité de volumet de ma- tière à échanges une quantité de lait supérieure de 20 à 45% envi- ron, tout en obtenant dans le produit traité un rapport calcium/ phosphore très voisin. Dans la mise en oeuvre de la présente inven- tioh, on contrôle le traitement par la matière à échanges de maniè- re à obtenir dans les matières solides du lait entier ou écrémé un rapport calcium/phosphore de 0,15 à 0,75 et de préférence de 0,25 à 0,6.
Au cours d'une opération caractéristique utilisant 38,508 li- tres de matièred à échanges pour 35,5 cm de profondeur de lit et pour 189,25 litres de lait traité, la teneur en matières solides totales du lait entier frais traité est de 12,66% son pH est.de 6,72 et son rapport calcium/phosphore est de 1?155. Après traite- ment la teneur en/matières solides totales du produit traité est de 10,22%; son pH est de 7,43 et son rapport calcium/phosphore est de 0,547.
Dans un autre cas, le lait entier frais avait un pH de 6,67 et son rapport calcium/phosphore était de 1,137., dans ce cas la lait frais était traité par de l'acide citrique pour amener son acidité à 0,24%(calculé en acide.lactique) et son pH à 6,08. Il fut ensuite envoyée travers la matière à échanges cationique, les conditions étant similaires à celle régnant dans l'exemple pré- cédent, sauf que dans ce cas 277 litres environ de lait furent traités pour 38,5 litres de matières à échanges. Le pH du pro- duit était de 7,92 et la rapport calcium/phosphore de 0,429.
Si on le désire, le pH du lait traité peut être réduit, après traitement par la matière à échange ionique, par exemple en l'a- gitant avec des matières à échange cationiques du genre de celles décrites plus hamt, dans le cycle hydrogène. La matière à échan- ges peut être placée dans le cycle hydrogène par simple agita- tion avec un acide étendu, de l'acide chlorhydrique étendu par
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exemple, et élimination de l'acide libre par lavage.
Ainsi qu'on le concevra aisément, en faisant varier la propor- tion relative du lait entier ou écrémé traité par unité de volume de la matière à échanges on peut faire varier à volonté le ap- port calcium/phosphore dans le produit final.
P.pur régénérer la matière à échanges après que celle-ci a été en contact avec le lait entier ou écrémé, on peut avantageusement la laver d'abord à l'eau tiède, puis avec une solution alcalinisée au moyen de carbonate de soude, et contenant un agent de mouillage tel que l'un de ceux dépiqués dans le brevet Hull précité, puis en- fin la laver de nouveau à l'eau tiède. On peut alors la régéné- rer au moyen d'une solution diluée de chlorure de sodium de la manière usuelle. traite
Lorsque le lait est du lait écrémé, on peut omettre le lava- ge par une solution alcaline contenant un agent de mouillage.
Une méthode de régénération convenable consiste alors à laver d'abord avec de l'eau la matière à-échange, puis avec de l'acide chlorhy- drique étendu en solution, puis de nouveau à l'eau jusqu'à ce que les eaux aie lavage ne soient plus acides au goût. On la régé- nère enfin en faisant passer une solution saline légèrement alca- line à travers le lit de matière à échanges une solution contenant 60 grammes de chlorure de sodium et 1,6 grammes de soude causti- que par litre étant convenable. Le lit de matière à échanges est alors lavé jusqu'à ce que le, teneur de l'effluent en chlorure de sodium ne dépasse pas 510 parties pour un million.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention, on mélange des solides lactés modifiés à faible rapport calcium/phosphore, comme décrit plus haut, en faible proportion, au lait soumis aux opérations du traitement d'évaporation en un moment quelconque an - térieur au traitement final à haute température ou stérilisation.
Les solides lactés modifiés peuvent être ajoutés sous la forme d'un lait modifié (entier ou écrémé), ou le lait modifié peut être évaporé jusqu'à ce que sa teneur en matière solides totales ait une valeur voulue convenablement voisine de celle recherchée dans
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le produit final, soit 25,9 à 34% par exemple; on peut aussi la sécher jusqu'à consistance solide, avantageusement par évapora- tion suivie de dessication par pulvérisation. Ainsi qu'il appa- rait claitement, les solides lactés non-gras forment les consti- tuants essentiels de la matière ajoutée pour les besoins du con- trôle et de la stabilisation, et le rapport du calcium/phosphore dans les sels contenus dans ces matières peut varier entre 0,15 et 0,75,, et de préférence entre 0,25 et 0,6 ainsi qu'on l'a indiqué plus haut.
Le produit lacté traité, notamment lorsqu'il se trouve sous la forme d'un produit évaporé ou d'un produit solide séché, peut être préparé et emballé d'une manière similaire aux produits lac- tés analogues connus, transportés et Utilisés suivant les besoins, L'addition de la matière à constituants lactés solides modifiés peut se faire en tous points dû traitement ; par exemple, dans la préparation du lait évaporé, l'addition peut se faire dans le préchauffeur ou dans le lait évaporé entre l'évaporateur et l'ho- mogénéiseur.
L'addition peut se faire aussi entre l'homogénéiseur et le stérilisateur, mais, ainsi qu'il apparaît aisément, il est préférable d'effectuer l'addition en amont de l'homogénéiser, car ce dernier facilite le mélange dans la masse principale de lait ou produit lacté en traitement avec les solides lactés modifiés ou la matière contenant les solides lactés modifiés que l'on a ajoutés.
Lorsque les solides lactés modifiés ont été ajoutés avant? la concentration ou l'évaporation, leur addition peut se faire sous la forme soit du fluide lacté modifié, soit du fluide lac- té modifié évaporé, soit enfin de l'extrait solide sec de celui- ci. Il a été trouvé préférable d'effectuer l'addition au pré- chauffeur ou en avant de celui-ci. Lorsque l'addition est faite en ce point, il faut à peu près 50% de plus de solides lactés mo- difiés que dans le cas où on les introduit après l'évaporation ou la concentration et avant la stérilisation.
Lorsqu'on intro- duit les solides lactés modifiés après l'évaporation ou la concen-
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tration, on les ajoute sous la forme du fluide lacté modifié éva- poré ou de l'extrait solide/sec Lorsqu'on opère suivant l'inven- tion, les teneurs du produit en calcium et en phosphore ne sont que très légèrement affectés et restent bien à l'intérieur des limites de variation normale du lait non traité.
La proportion des solides lactés modifiés nécessaires pour assurer la stabilisation varie entre 0,25 et 5% par rapport à la teneur totale du mélange en solides lactée. On peut éventuelle- ment utiliser des proportions un peu supérieures, par exemple jusqu'à / ou 8% environ ou même davantage si on le désire, notam- ment lorsque le rapport calcium/phosphore se trouve vers la par- tie supérieure de la marge indiquée.
En général, lorsque le pro- duit final doit satisfaire à la norme américaine de 25,9% de so- lides totaux, il ne faut pas plus de 2,5%(par rapport aux soli- des totaux) des solides lactés modifiés par agents minéraux; mais lorsqu'il s'agit d'amener le produit final à satisfaire les nor- mes européennes plus élevées, qui exigent une teneur de l'ordre de 32 à 34% en solides totaux, des proportions pouvant atteindre 5% ( par rapport aux solides totaux) peuvent être nécessaires.
Les solides lactés modifiés peuvent, si on le désire, être sensiblement exempts de matières grasses et peuvent être obtenus par traitement de lait écrémé. Dans le cas où l'on utilise une de telle matière exempte de graisse/sous la forme soit/lait écrémé modifié, soit de lait écrémé modifié concentré, soit enfin de l'extrait sec de celui-ci, la proportion de ces solides modifiés contenus est si faible que dans la plupart des cas la proportion des matières grasses dans le produit final satisfera aux normes.
Sinon, il est possible de régler la teneur en graisse du produit final avant la stérilisation, comme il est de pratique courante à l'heure actuelle.
Les exemple/suivants feront bien comprendre l'invention.
Exemple
Le lait entier traité est ici un lait quia lorsqu'on suit la pratique courante, exige 207,9 grammes de phosphate disodique pour
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454 kilogrammes de lait évaporé pour le stabiliser au cours de la stérilisation. Son pH est de 6,72 et sa partie solide présente un rapport calcium/phosphore de 1155. Le lait modifié utilisé est un lait entier soumis à un traitement d'échange cationique com- me on l'a décrit plus haut, sans que son pH ne soit ultérieurement réduit. Son pH est de 7,43 et son rapport calcium/phosphore est de 0,547. Il est concentré jusqu'à 26% de solides totaux.
Le lait non traité, avec 207,9 grammes de phosphate disodique, donne un produit de viscosité assez élevée morsqu'il est stérilisé à 115 , nécessitant quinze minutes de montée à température et avec quinze minutes de se joui: à température.
Le même lait, sans addition de sel de correction, après con- centration jusqu'à 26% solides totaux, est mélangé au lait entier modifié concentré mentionné ci-dessus, en quantité suffisante pour introduire 2,5% de ce dernier dans le mélange. Comme la te- neur en solides totaux est la même dans les deux produits lactés concentrés, on obtient ainsi sensiblement 2,5% de solides totaux lactés modifiés, par rapport aux solides totaux de l'ensemble du produit. Après stérilisation dans les mêmes'conditions, le produit présente une consistance épaisse et homogène, sans formation de caillots et avec une coloration et une saveur normales. Afin de déterminer l'effet produit par une surconrection, on ajoute avant stérilisation des quantités de 5 à 20% du lait modifié concentré.
Dans le cas de ces additions élevées, on obtient dans le produit des viscosités très basses, mais dans aucun cas on n'observe la formation de caillots. L'addition du lait modifié concentré n'af fecte pas sensiblement le pH du produit concentré. Ainsi le pH du lait non traité après concentration jusqu'à 26% de solides to- taux est de 6,31. Après'addition de 2,5% du lait modifié concen- tré, le pH du mélange est de 6,34 et avec une addition de 5% le pH du mélange est de 6,36.
Exemple 2.
. Le lait fluide non traité à concentrer présente dans ce cas
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une teneur totale en matières solides égale à 11,44%, un' rapport calcium/phosphore de 1.187 et un pH de 6,78 Traité de la maniè- re usuelle, on trouve qu'il exige 445 grammes de phosphate disodi- que pour 454 kilogrammes de lait évaporé, la stérilisation étant conduite dans les conditions indiquées précédemment. On obtient ainsi un produit évaporé visqueux, dense,mais homogène.
En appliquant le procédé de la présente invention sans recou- rir à l'addition de sel correcteur, on prépare par échange catio- nique comme décrit plus haut, un lait entier modifié par agents minéraux, sans effectuer un réglage ultérieur du pH. Ce lait mo- difié présente une teneur totale en matières solides de 10,79%, un rapport calcium/phosphore de 0,282 et un pH de 8,57. En ce cas, le mélange du lait modifié par agents minéraux avec le lait à concentrer est fait avant préchauffage. Le mélange oontient 2,5% de lait modifié.
Le mélange est soumis à une température de 171 pendant quinze minutes dans le préchauffeur, puis concentré jusqu'à une teneur en matières solides légèrement supérieure à 26,28% dans l'évaporateur à 49-60 . Il est homogénéisé sous une pression de 210 kg/cm2 à 54 et stérilisé dans les mêmes condi- tions que dans l'exemple 1. Le produit résultant présente une consistance moyennement dense satisfaisante, sans formation de caillots ni instabilité.
Par utilisation du même lait et du même lait modifié, en les concentrant séparément et en les mélangeant avant stérilisation, on obtient un produit satisfaisant à l'aide de 5% du lait modifié concentré.
Exemple 3
Cet exemple illustre la production d'un lait concentré jusqu' à une teneur de 34% en solides totaux. Le lait frais choisi est un lait que l'on a constaté pouvoir concentrer de manière satis- faisante jusqu'à une teneur en matières solides totales légère- ment supérieure à 26% sans addition de sel correcteur, le pré- chauffage étant conduit à 88 pendant quinze minutes et la stéri-
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lisation à 115 pendant quinze minutes avec quinze minutes pour la montée à température. Concentré jusqu'à 34% de solides totaux sans addition de sel correcteur, on constate néanmoins qu'il se coagule fortement.
Il faut 2. 250 grammes de phosphate disodique pour 1.000 kilogrammes de lait concentré pour assurer la co,rrec- tion lors de la concentration jusqu'à 34% de solides totaux dans ces conditions, ce qui conduit à un produit homogène ayant une viscosité (fraîchement après fabrication) de 405 secondes.(Les chiffres de viscosité'indiqués sont ceux obtenus à 16 sur le dé- bit-mètre Borden).
Lorsque ce lait est traité avant préchauffage par l'addition de solides secs, extraits de lait écrémé traite par échange catio- nique ayant un rapport calcium/phosphore de 0,435 en quantité suffisante pour introduire 5% des constituants de lait écrémé traité(par rapor aux solides totaux), puis traité dans les mê- mes conditions pour fournir un produit ayant une teneur de 34% en solides totaux, le produit est entièrement satisfaisant, sa textu- re étant homogène et sa viscosité étant de 443 secondes.
Dans une opération similaire, dans laquelle le lait fluide utilisé se concentre d'une manière satisfaisante jusqu'aux normes américaines mais coagule fortement lorsqu'il est concentré jusqu' à 32-34% de solides totaux, la température de préchauffage étant de 95 et celle de stérilisation étant de 118 l'addition avant préchauffage de 5% de solides séchés extraits de lait écrémé trai- té par échange cationique (par rapport aux solides totaux) ayant un rapport calcium/phosphore de 0,435, conduit à l'obtention d'un produit satisfaisant ayant 32% de solides totaux, une texture ho- mogène et une viscosité de 326.
A 34% le produit a une viscosi- té un peu supérieure à 450 secondes et contient quelquespetits flocons qui cependant se dissolvent ou se dissipent d'eux-mêmes par agitation, formant un produit homogène et assez satisfaisant.
Exemple 4.
Dans cette opération, le lait choisi se concentre d'une maniè- re satisfaisante jusqu'aux normes américaines sans addition de sel
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correcteur, mais, concentré à 34% de solides totaux, il coagule fortement. Les condition du préchauffage sont de quinze minutes à 171 et celles de la stérilisation de quinze minutes à 115 avec quinze minutes de montée à température et quinze minutes de main- tien à la température de montée. Corrigé au moyen de 2. 930 gram- mes :de phosphate disodique par tonne de lait concentré, on obtient lors de la concentration à 32% de solides totaux un produit satis- faisant à texture homogène et ayant une viscosité de 378 secondes.
Pour 34% de solides totaux, la viscosité dépasse 450 secondes.
Le même lait est traité avant préchauffage par addition de so- lides secs provenant de lait écrémé traité par échange cationique ayant un rapport calcium/phosphore de 0,435 Traité dans les mê- mes conditions jusqu'à 32% de solides totaux, on obtient un produit satisfaisant ayant une texture homogène et une viscosité de 323 ' secondes. Concentré jusqu'à 34% de solides totaux, le produit est satisfaisant et présente une texture homogène et une viscosité dé- passant un peu 450 secondes. Aucune formation de caillots ne se produit ni dans l'un ni dans l'autre cas.
Ainsi qu'il ressort clairement des exemples ci-dessus, en wti- lisant des solides lactés modifiés dont le rapport calcium/phos- phore a été abaissé à une valeur inférieure à celles spécifique- ment mentionnées plus haut, il est possible d'utiliser des propor- tions un peu plus réduites de solides lactés modifiés par rapport aux solides lactés totaux dans le mélange. Ainsi qu'on l'a indiqué précédemment, le traitement du lait entier ou écrémé par la ma- tière à échange peut conduire à un lait traité dans lequel le rap- port calcium/phosphore peut aller de 0,15 à 0,75 environ, et l'on peut utiliser de 0,25 à 5% de solides lactés modifiés par rapport aux solides totaux.
Dans la préparation de lait condensé sucré, entier où écrémé, il est parfois désirable de donner au produit une consistance peu épaisse ou à faible viscosité au moment de sa fabrication. Par les procédés de fabrication actuels, on peut obtenir une consis-
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tance désirable, mais un épaississement physique se produit après fabrication, dans 'les bottes ou les récipients au cours du stocka- ge ou sur les raymns des magasins de vente, cet épaississement .étant accentué dans les saisons chaudes de l'année ou dans les pays tropicaux et semi-tropicaux. Cet épaississement physique est encore aggravé dans le cas du lait écrémé condensé sucré.
En in- corporant les solides lactés modifiés par agent minéraux à faible rapport calcium/phosphore comme décrit précédemment dans les pro- portions convenables pour fournir entre 0,25 et 5% de solides lac- tés totaux présents dans le produit, on constate qu'il est possi- ble de réduire la viscosité initiale du produit fini,'. et que l'on retarde le moment où l'on attéint une viscosité exagérée par épais- sissement, en rendant ainsi le produit propre à la vente pendant des périodes grandement accrues. IL est aussi possible si on le désire, de donner au produit par évaporation ou par condensation une teneur plus élevée en solide°lactés sans atteindre des visco- sités exagérées. Les solides lactés modifiés par agents minéraux sont incorporés avant ou pendant le préchauffage.
Suivant le mo- ment où on les ajoute, comme dans le traitement du lait lors de l'évaporation, la forme sous laquelle on ajoute les solides lactés modifiés par agents minéraux peut être soit celle de lait, entier ou écrémé, soit celle de lait évaporé, soit enfin celle de solides lactés secs.
Dans la préparation de lait'écrémé condensé sucré délactosé, on a trouvé que les solides lactés modifiés par agents minéraux sont également précieux en vue de contrôler la viscosité et dem pécher l'instabilité. Dans ce procédé, on ajoute de la sucrose au lait écrémé, par exemple 100 kilogrammes de sucrose pour 1,400 kilogrammes de lait écrémé. Le lait écrémé sucré est ensuite chaugfé à 65 ou davantage, maintenu pendant dix à quinze minutes puis évaporé dans le vide à une température inférieure à 60 jusqu' à une neur totale en matières solides de 58 à 60 , la teneur en solides lactés étant de-l'ordre de 30 à 35%.
Ce produit condensé
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est alors lentement refroidi avec agitation et maintenu pendant 24 à 48 heures, la plus grande partie de la lactose se séparant alors par cristallisation. Dans la mise en oeuvre de ce procédé, l'und des difficultés que l'on rencontre est celle qui provient de la viscosité élevée du lait écrémé évaporé sucré, qui gêne la cristallisation et la séparation de la lactose. De plus il est dé- sirable d'utiliser une température supérieure à 65 lors du pré- chauffage pour assurer une meilleure pasteurisation et une teneur plus réduite en bactéries afin que le produit délactosé présente de meilleures qualités de conservation et que son utilisation of- fre de meilleures garanties de sécurité pour la préparation des aliments.
Par les procédés de la technique actuelle, l'utilisa- tion de température dépassant 65 s'accompagne d'un épaississement ou exagéré/d'une viscosité trop élevée dans le produit, et éventuelle- ment de la formation de caillots.
En ajoutant, avant préchauffage, des proportions appropriées de solides lactés modifiés par agents minéraux ainsi qu'on l'a dé- crit dans ce qui précède, de préférence sous la forme de lait écré- mé traité ou de son extrait solide, pour fournir de 0,25 à 5% des solides lactés totaux présente dans le produit, puis en poursui- vant l'opération comme on l'a décrit déjà, on assure une viscosité beaucoup plus réduite du produit condensé sucré, ce qui facilite grandement la cristallisation et la séparation de la lactose.
En outre, il est possible d'utiliser une température de préchauffage nettement plus élevée, soit de l'ordre de 84 à 93 , ou bien de con- centrer jusqu'à une teneur plus élevée en solides totaux tout en obtenant dans le produit condensé sucré une viscosité permettant une cristallisation et une séparation aisée de la lactose, sans ris- que de caillage.
Dans toute la description qui précède, on a parlé du rapport calcium/phosphore de la matière traitée par échange cationique dans les solides lactés, en tant qu'indication des effets résultant du traitement par la matière d'échange; mais il est bien entendu que ce n'est pas là l'unique résultat ni le seul qui soit efficace
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pour assurer l'action stabilisante visée par l'invention. Il sem- ble en effet que ce traitement aboutit à d'autres effets auxquels est dû au moins en partie l'effet stabilisateur décrit dans ce qui précède.
Ceci semble indiqué à un certain degré du moins, par le fait que le rapport calcium/phosphore dans le produit stable fi- nal,,,,se trouve fréquemment à l'intérieur de la marge normale pour le lait non traité, qui est instable lorsqu'il est soumis au trai- tement thermique mis en jeu dans le procédé décrit plus haut.
On a décrit la présente invention en se référant à divers exemples spécifiques illustrant sa mise en oeuvre, mais les dé- tails de ces exemples ne doivent pas être regardés comme limita- tifs de la portée de l'invention.