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"Procédé perfectionné pour le traitement des produits lactés fluides, et produits résultants: @
La présente invention est relative à des perfectionnements au traitement des produits lactés fluides et plus particulière- ment à la stabilisation de ceux-ci vis-à-vis de l'effet des hautes températures appliquées dans le processus de leur fabri- cation.
L'invention vise un procédé de traitement des produits lac- tés fluides en vue de l'obtention de produits non solides renfer- mant une proportion plus grande de constituants solides du lait, et dans lequel le produit lacté traité est soumis à des tempéra- tures dépassant 65 environ, ce procédé étant caractérisé par un contrôle et/ou une stabilisation de la viscosité et de la suscep- tibilité à la coagulation par le traitement à haute température et consistant à y,incorporer une faible proportion de constituants solides du.lait.modifiés par des agents minéraux, ces constituants
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présentant un rapport calcium/phosphore compris entre 0,15 et 0,75 environ.
Dans le traitement des produits lactés fluides en vue de l'obtention de produits ayant une teneur relativement élevée en matières solides totales, le lait fluide, le lait écrémé ou tout autre matière fluide renfermant des constituants solides du lait, se trouvent fréquemment soumis à des températures éle- vées à certains moments ou à certaines étapes de son traitement, en vue d'assurer l'évaporation, la stérilisation, etc...
Das de nombreuses opérations de ce genre, le lait (ou le liquide ren- fermant des constituants solides du lait), est soumis à des tem- pératures dépassant 65 , tandis que lorsqu'il s'agit d'une stéri- lisation, ce liquide est soumis à des températures pouvant s'éle- ver jusqu'à 104 à 132 ou davantage encore et cela pendant des périodes de temps considérables, soit avant, soit après l'opé- ration évaporation ou de concentration au cours de laquelle la teneur des produits lactés en matières solides est augmentée.
Les fautes températures auxquelles est soumise la matière fluide renfermant des constituants lactés solides, provoquent une aug- mentation de la viscosité dans le produit fluide final, augmen- tation qui est souvent excessive et tend à entraîner une coagu- lation ou un caillage de ce produit final. Cette augmentation de la viscosité peut, jusqu'à un certain degré et dans certains cas, être désirable, par exemple dans le cas de la fabrication du lait évaporé (non sucré). La coagulation et le caillage sont toujours indésirables.
Cependant, la valeur de cette augmenta- tion de la viscosité et la formation ou la non-formation des caillots sont des facteurs variables et imprévisibles, et pa- raissent dépendre de nombreux paramètres incontrôlables par l'o- pérateur; par exemple, la saison, l'alimentation du bétail,la nature et l'analyse chimique du sol des pâturages, etc...
La présente invention vise le contrôle et la stabilisation des effets exercés par le traitement à haute température des
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fluides renfermant des constituants lactés solides, fluides téls que le lait entier, le lait écrémé, etc... et vise tout particu- lièrement le contrôle et la stabilisation de la viscosité et de la coagulation ou formation de caillotd. L'invention sera bien comprise d'après la description ci-après, qui donne plusieurs exemples de sa mise en oeuvbe à titre purement illustratif.
La fabrication de lait évaporé par exemple, comporte quatre opérations ou phases principales avec utilisation de chaleur, à savoir le préchauffage, l'évaporation proprement dite, l'homo- généisation et la stérilisation finale.
Dans.le préchauffage qui précède, l'évaporation, les tempé- ratures ordinairement utilisées sont comprises entre 84 et 100 bien que l'on puisse parfois faire appel à des températures plus hautes (jusqu'à 112 environ) en maintenant le lait sous pression. Comme le lait peut être maintenu à la température choisie, pendant un temps pouvant s'élever jusqu'à 15 ou 20 minutes, la coloration et la saveur du-lait peuvent se trouver altérées quand la température est une élevée, et une cuisson des produits lactés solides peut avoib lieu sur les surfaces chauffées. Le but essentiel de l'opération de préchauffage est de préchauffer le lait avant son entrée dans l'évaporateur; cette opération peut d'ailleurs, ainsi qu'on le verra plus loin, servir aussi à d'autres buts.
L'évaporation est en général conduite à des températures de l'ordre de 49 à 84 c sous pression réduite pour déterminer l'ébullition. La durée requise pour l'évaporation dépend de la teneur initiale totale du lait traité en produits lactés soli- des, ainsi que de la teneur totale en matières solides recher- chés pour le produit final. Dans la pratique américaine, le minimum exigible pour la teneur totale en matières solides dans le lait évaporé est d'environ 26% (25,9%). Dans d'autres pays, les normes peuvent être plus élevées en Angleterre par exemple, la norme exigible est de 31,25% en matières solides
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totales ; et, pour l'exportation, une teneur en matières solides totale de 32 à 34% peut être désirable.
En général, on commence par surconcentrer légèrement le lait dans l'évaporateur, puis on le rajuste à la norme voulue, ou légèrement au-dessus, par l'addition d'eau potable, de lait frais, etc...avant stérilisation Il faut parfois ajputer de la crème pour porter la teneur en ma- tières grasses à la norme exigée, qui est de 7,9% en Amérique, et qui est plus élevée dans les pays qui exigent une teneur mi- nimum en matières solides totales elle-même plus élevée. C'est ainsi qu'en Angleterre, le minimum exigible pour la teneur en matières grasses, est de 9,25%.
Après l'évaporation ainsi que tout rajustement éventuel du lait aux normes exigées, on soumet le lait évaporé à l'homogé- néisation. Au cours de cette opération, la température est usuel- lement de l'ordre de 120 à 150 et la pression est de l'ordre de 140 à 210 Kg par cm2. Un ensemble caractéristique des condi- tions opératoires est 210 kgs par cm2 à 57 .
Le lait évaporé et homogénéisé est ensuite stérilisé à des températures comprises entre 104 et 132 environ. La stérilisa- tion est en général effectuée après la mise en boîte du lait.
Cependant, dans certaines fabriques, le lait évaporé est d'abord stérilisé, puis placé dans des boîtes stériles. La durée requi- se pour assurer la stérilisation varie suivant la température utilisée, tout en permettant l'obtention de certains autres ré- sultats énumérés plus loin, par exemple le contrôle de la visco- sité. En général le temps de maintien à la température de sté- rilisation peut varier de 12 à 20 minutes pour les températures comprises entre 105 et 121 environ, une période à peu près égale étant nécessaire pour amener le lait à température et pour le refroidir après la stérilisation. Avec des températures plus élevées, de l'ordre de 126 à 132 par exemple, on utilise des temps très courts de maintien à la température de stérilisa- tion.
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Dans la conduite des opérations successives énumérées ci- dessus, à côté de l'obtention d'un produit lacté stérile ayant totale la teneur en matières solides désitrée, divers autres résultats entrent en ligne de compte. L'un d'entre eux réside dans le main- tien, dans la mesure du possible, d'une uniformité de la dis- tribution des graisses dans le produit final, ce qui est facili- té par l'opération d'homogénéisation. Il faut aussi réaliser dans le produit final une consistance et une viscosité sufisan- tes afin de contribuer à éviter la séparation ou le dépôt de particules de graisses. Une viscosité trop élevée est indésira- ble, car le produit doit être crémeux sans être exagérément épais.
La viscosité du produit fratchement obtenu peut être com- prise entre 75 et 450 secondes à 16 , telle que déterminée par le viscosimètre standard utilisé pour cette mesure, appelé dé- bit-mètre Borden, et elle doit être de préférence voisine de 250 à 350 secondes. La consistance ou la viscosité du produit final dépend dans une large mesure des températures et des temps utilisés dans l'opération de stérilisation, les températures et les durées élevées tendant à augmenter la viscosité du produit.
Dans la mise en oeuvre industrielle du procédé, le problème le plus grave qui se pose 'est le maintien de la stabilité du lait tout en assurant la stérilité ainsi que la viscosité, la consis- tance et la saveur voulues, autrement dit, il,s'agit d'empêcher la formation de caillots ou de grumeaux, soit complètement, soit d'une manière telle que ces grumeaux, s'il s'en produit, se dis- sipent d'eux-mêmes par simple agitation du produit final. Or, cette instabilité a son origine dans le traitement thermique que reçoit le lait, notamment lors de la stérilisation, et elle po- se un problème pour ainsi dire continuel à l'industriel.
Le de- gré de la stabilité ou de l'instabilité du lait au cours du trai- tement ne varie pas seulement suivant les vaches et les trou- peaux dont ce lait est tiré, mais aussi suivant la saison, le type de fourrage et le-caractère des parcages dont on dispose.
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C'est ainsi que lorsqu'on traite le lait pour satisfaire les nor- mes américaines, ce n'est qu'au cours d'une partie du début de l'été et dans certaines régions que le lait est suffisamment sta- ble pour pouvoir être traité sans aucune précaution spéciale, et qu'il présente toujours un degré d'instabilité plus ou moins grand pendant toute autre partie de l'année ; lorsqu'on traite le lait pour répondre aux normes plus sévères régnant en Europe quant à la teneur totale en matières solides, les normes an- glaises par exemple, le lait exige à peu près invariablement une Réparation spéciale pour le rendre stable au cours de son trai- tement.
En général, on introduit dans le lait diverses additions de certains sels à un moment ou un autre au cours de son traite- ment avant sa stérilisation, et de préférence avant le préchauf- fage. Les sels qu'il est admissible d'utiliser dans ce but sont certains sels dont la présence dans le lait est "naturelle", tels que le bicarbonate de sodium, le citrate de sodium et le phosphate disodique.
Etant donné qu'il est impossible de pré- voir avec précision le degré d'instabilité d'un lot de lait trai- té, dont l'importance peut atteindre 27.300 à 45.000 kilogram- mes, la pratique industrielle consiste à effectuer un essai "pilote" sur de petite échantillons prélevés dans chaque lot, auxquels on ajoute des quantités variables de l'un des sels ad- missibles, et que l'on envoie dans un stérilisateur "pilote" dont le fonctionnement reproduit à petite échelle celui du sté- rilisateur en usage dans la fabrique envisagée. Du comporte- ment de ces échâtillons-pilotes on déduit la proportion de sel qu'il faut éventuellement ajouter pour assurer la stabilité lors du traitement.
Ainsi, en admettant que le sel utilisé soit le phospahte disodique (sous la forme de heptaydrate), on peut constater, par exemple, que durant les mois d'été, pendant le début de la période du pâturage dans les régions du Midwest américain, il faut de zéro à 313 grammes de sel par tonne de
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lait évaporé; alors qu'en hiver cette quantité peut passer.à
626 ou 939 grammes par tonne de lait concentré, ou à un chiffre plus élevé encore. Les chiffres ci-dessus ont trait au lait éva- poré pour satisfaire à la norme américaine de 25,9% de matières solides totales, ou un peu au-dessus. Il faut ajouter des quanti- tés de sel proportionnellement plus élevées si l'on désire une teneur plus élevée en matières solides totales.
Par exemple, un lait qui est stable sans aucune addition de sel, s'il s'agit de le concentrer jusqu'à 26% environ de solides totaux, peut né- cessiter jusqu'à 3. 000 ou 3130 grammes par tonne si on veut ame- ner sa concentration à 32-34% en solides totaux.
Il existe entre les divers stades du procédé certaines rela- tions mutuelles qui rendent sa mise en oeuvre correcte difficile.
Les autres conditions restant les mêmes, il faut maintenir dans une marge assez étroite la proportion de sel ajoutée que l'on utilise avec un lot de lait donné; en effet, une corretion in- suffisante ou exagérée entraîne la formation de caillots ou la granulation, sans compter ses effets nuisibles sur la viscosité.
On peut augmenter la stabilité au cours de la stérilisation en faisant appel à des températures plus élevées lors du préchauf- fage, mais, là encore, il est nécessaire de maintenir la tempéra- ture ou le degré auquel le pré-chauffage est poussé en dessous de limites supérieures strictes, à défaut de quoi il pourra se produire une rupture brusque lors de la stérilisation, avec for- mation de caillots ou granulation du produit final. En outre, l'amplitude de la correction réalisable dans le pré-chauffeur grâce à l'utilisation des températures plus élevées ou de durées de chauffage plus prolongées, est limitée en raison de l'altéra- tion du goût, de la saveur et de la coloration du lait.
Dans la fabrication du lait condensé sucré, entier ou écrémé, le traitement thermique à haute température, qui est nécessaire et qui fait intervenir des températures supérieures à 65 , en- traîne àussi une instabilité du produit, qui'se manifeste par
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un épaississement physique progressif du produit dans les boîtes et les récipients, même au bout de courte période de temps. En conséquence, il est impossible de porter la concentration du fluide jusqu'à une teneur totale en solides lactés aussi élevée. qu/en pourrait le désirer, notamment dans le cas du lait écrémé sucré condensé.
De même, dans la préparation de/lactose, on ajoute au lait écrémé de la sucrose, on chauffe le mélange puis on le concentre jusqu'à une teneur en matières solides élevées, égales par exemple à 58-60%, la lactose s'en séparant alors par cristallisation.
Dans ce procédé, on utilise des températures jusqu'à 65 et plus pour les opérations du préchauffage et de l'évaporation. Lorsque la viscosité développée dans le produit concentré est trop éle- vée, la cristallisation et la séparation de lactose sont sérieu- sement gênées.
Conformément à la présente invention, le contrôle de la visco- sité et de la stabilisation du produit lacté fluide au cours du traitement d/évaporation ou de concentration, devant les hautes températures mises en jeu dépassant 65 environ s'effectue par l'utilisation d'un lait ou de constituants solides du lait mo- difié par les agents minéraux ainsi qu'on le décrira plus loin.
Les solides lactés modifiés par les agents minéraux peuvent ou non contenir des matières grasses, et peuvent ainsi être tirés de lait entier ou de lait écrémé. Pour préparer des solides lac- tés modifiés par agents minéraux, om réalise la modification par échange des ions, de préférence par échange des cations avec les solides contenus dans le lait normal entier ou écrémé. Il suffit d'utiliser de faibles proportions de ces solides lactés modifiés pour stabiliser le produit lacté fluide vis--vis des effets exercés sur la viscosité et la susceptibilité à la coagu- lation par les températures élevées rencontrées dans le traite- ment.
En mettant en oeuvre la présente invention, tout grumeaux pouvant éventuellement se former en faible proportion dans le
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produit lacté évaporé à la suite.des opérations de stérilisation ou autre opération à haute température, disparaissent prompte- ment par agitation. De même, lorsqu'on utilise la présente inven- tion pour assurer le contrôle de la viscosité et la stabilisa- @ tion du produit lacté, il ne se forme sur les parois des boîtes aucune couche ou dépôt permanent du genre qui se forme dans cer- tains types de stérilisateurs sans agitation continuelle, lorsqu' on a recours à la correction par des sels.
Pour mettre en oeuvre la présente invention on prépare du lait ou des constituants lactés solides modifiés d'une manière appropriée, par échange cationique avec une matière d'échange convenable, de préférence du cycle du sodium. La matière d'échan- ge utilisée peut être du type résineux, comme décrit par exemple dans "Industrial and Engineering Chemistry"; (1941,Vol.33;page 697 et suivantes) ; matières appelées résines Amberlite, ou du type carboné ou carboné-sulfoné, ou parfois du type minéral ou zéolitique.
A titre d'exemple typique des échangeurs cationiques utilisables, on peut citer les matières à échange xationique du commerce, comme le IR-100, le ZeoKarb, le Catex,etc...Les matiè- res à échange du type minéral ou zeolitique, destinées à la mise en oeuvre de la présente invention nécessitent des processus d'activation. ou de régénération spéciaux afin d'accroître leur efficacité pour l'élimination des cations par rapport à celles des anions.
Dans l'utilisation de ces échangeurs cationiques, la régénéra- tion peut s'effectuer convenablement au moyen d'une solution de chlorure de sodium après un traitement préalable par une base telle que le carbonate de soude ou la soude caustique, un agent mouillant étant utilisé de préférence, ainsi qu'on l'a décrit dans le bre- vet ar/éricain n 2.346.844 délivré le 18 avril 1944 à Hull, bre- vet d'après lequel la matière à échange a déjà servi au traite- ment du lait entier.,Au lieu de régénérer au moyen d'une solu- tion de chlorure de sodium, on peut effectuer la régénération par
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une solution diluée d'acide chlorydirque suivie d'une solution contenant du chlorure de sodium et une faible proportion de soude caustique.
Après régénération ou après un traitement initial au moyen d'une solution de chlorure de sodium, au cas où la matière d'échange est fraîche, on lave cell.e-ci à l'eau jusqu'à ce que la teneur du liquide effluent en chlorure de sodium ait été ré- duite de préférence à une valeur non supérieure à 510 parties pour un million, à ce moment la matière d'échange peut être uti- lisée pour le traitement du lait entier ou du lait écrémé servant de source des solides lactés modifiés.
Si on le désire, le lait entier ou écrémé peut être légèrement acidifié pour augmenter l'efficacité de l'élimination du calcium. Le traitement est conduit de manière à réduire le rapport du calcium ( calculé en Ca) au phosphore (calculé en P) dans les matières solides du lait traité, jusqu'à une valeur comprise entre 0,15 et 0,75 environ et de préférence entre 0,25 et 0,6 environ, cette réduc- tion étant accompagnée d'une augmentation du pH .
Cette réduction se fait en premier lieu pour le calcium, le phosphore étant éli- miné dans une mesure sensiblement moindre, contrairement à ce qui se passait dans les traitements antérieurs connus des fluides lactés par les agents minéraux échangeurs de bases, et dans les- quels le¯calcium et le phosphore étaient tous deux enlevés dans une mesure notable pour diminuer la tension de coagulation du lait. Etant que ce sont les solides non-gras qui entrent avant tout en jeu pour effectuer la stabilisation désirée, lelait trai- té peut être soit entier soit écrémé.
Cette augmentation du pH peut être telle que le pH du lait traité soit de l'ordre de 7,4 à 8,6 et il peut être utile de le réduire jusqu'à ce qu'il tombe à l'intérieur des limites couram- ment rencontrées dans le lait frais entier ou écrémé, soit entre 6,65 et 6,90 par exemple. On peut y parvenir en ajoutant un aci- de approprié, par exemple l'acide chlorydrique, l'acide acétique, l'acide citrique ou l'équivalent, ou de préférence par l'utilisa-
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tion de matières à échange cationique des types précédemment men- tionnés,dans le cycle de l'hydrogène ou des acides.
Ainsi, la ma- tière à échange utilisée, le IR-100 par exemple, est mise en con- tact d'une solution étendue d'acide chlorhydrique pendant un temps prolongé, soit 30 minutée, la solution acide est séparée et l'acide libre est lavé. On peut agiter cette matière à échange acide en proportions appropriées avec le lait pour réduire le pH de ce dernier jusqu'à la valeur voulue. On peut de cette manière effec- tuer la réduction du pH du lait traité sans augmenter sa teneur en sel, comme ce serait le cas si on avait utilisé dans ce but un acide.
Lorsque le pH du lait ou du lait écrémé traité n'est pas ex- cessif, ne dépassant pas 7,5 à 8 par exemple, il est inutile de lui faire subir le traitement par la matière à échange acide pour réduire son pH et mn peut utiliser directement ce lait ou les 'constituants solides qui en sont dérivés, dans le procédé de l'in- vention.
Les exemples qui suivent illustrent la préparation d'un lait fluide en vue d'obtenir les constituants lactés solides modifiés par agents minéraux à faible rapport calcium/phosphore, tels qu'on les utilise suivant la présente invention. Le lait utilisé peut être entier ou écrémé. A titre d'exemple, la matière à échange utilisée est la matière à échange cationique résineuse connue'sous le nom de IR-100, bien que l'on puisse évidemment utiliser d'autres matières à échange cationique résineuses ou minérales. Il doit être entendu que chaque fois que l'on parle dans la présente description du rapport calcium/phosphore, le cal- cium est exprimé en Ca et le phosphore en F.
Dans certains cas, la matière-à échange, au moment où elle est fraîchement obtenue, est du cycle hydrogène ou acide, et elle est convertie en une matière du cycle sodium par lavage avec une solution 4 5% de chlorure de sodium contenant suffisamment de soude caustique pour assurer un point de virage final alcalin à
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la phénolphtaline, au moment où la solution de traitement a traver- sé le lit de matière active. On obtient en général, une alcalinité appropriée en ajoutant à la soution de chlorure de sodum assez de soude caustique pour qu'après titrage de 10cc de cette dernière avec N/10 d'acide chlorhydrique, elle soit neutralisée par lcc de l'acide.
Après le traitement, la matière à échange contenue dans le lit est lavée à 1%au jusqu'à ce que la teneur de l'effluent en chlorure de sodium ne dépasse pas 0,56 par litre, après quoi on peut faire passer le lait ou le lait écrémé à travers le leit de matière à échanges.
Pour le traitement du lait qui peut être entier ou écrémé, brut ou pasteurisé, on constate qu'il suffit de 35 à 42,5 dm3 de la matière à échange pour 31 à 36 cm de profondeur de lit pour le traitement de 114 litres de lait, lorsque le pH obtenu dans le lait traité est d'environ 8. On peut traiter une plus grande quantité de lait fluide par la même quantité de matière à éfhange, mais le pourcentage relatif de l'élimination du calcium dans l'en- et semble du produit traité sera plus faible/le pH se déplacera dans le sens acide. Un débit convenable à travers le lit de matière à échanges est celui qui correspond à une durée de trois minutes pour l'écoulement de 3.785 litres. D'ordinaire, une faible quanti- té des eaux de lavage séjourne dans la matière à échange et pro- voque une légère dilution du lait traité.
Après la préparation de la manière à échange, on passe le lait à travers cette matière avec le débit précité et l'on obtinet en général, un rapport calcium/phosphore d'environ 0,4 à 0,6 dans le lait traité. En utilisant une plus grande proportion de matière à échanges par rapport au lait traité ou en acidifiant légèrement le lait avant son traitement, avantageusement au moyen d'acide chlorhydrique, d'acide lactique ou d'acide citrique ou de divers mélanges de ces acides, on peut éliminer une proportion relatige de calcium plus élevée; par ailleurs, si on désire la même pro- portion globale d'élimination du calcium, on peut traiter une plus grande quantité de lait par unité de volume de la matière à
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échanges.
Ainsi, en acidifiant au préalable le lait avant traite- ment par la matière à échanges par exemple, jusqu'à un pH d'envi- ron 6,10 oi inférieur, on peut traiter par unité de volumet de ma- tière à échanges une quantité de lait supérieure de 20 à 45% envi- ron, tout en obtenant dans le produit traité un rapport calcium/ phosphore très voisin. Dans la mise en oeuvre de la présente inven- tioh, on contrôle le traitement par la matière à échanges de maniè- re à obtenir dans les matières solides du lait entier ou écrémé un rapport calcium/phosphore de 0,15 à 0,75 et de préférence de 0,25 à 0,6.
Au cours d'une opération caractéristique utilisant 38,508 li- tres de matièred à échanges pour 35,5 cm de profondeur de lit et pour 189,25 litres de lait traité, la teneur en matières solides totales du lait entier frais traité est de 12,66% son pH est.de 6,72 et son rapport calcium/phosphore est de 1?155. Après traite- ment la teneur en/matières solides totales du produit traité est de 10,22%; son pH est de 7,43 et son rapport calcium/phosphore est de 0,547.
Dans un autre cas, le lait entier frais avait un pH de 6,67 et son rapport calcium/phosphore était de 1,137., dans ce cas la lait frais était traité par de l'acide citrique pour amener son acidité à 0,24%(calculé en acide.lactique) et son pH à 6,08. Il fut ensuite envoyée travers la matière à échanges cationique, les conditions étant similaires à celle régnant dans l'exemple pré- cédent, sauf que dans ce cas 277 litres environ de lait furent traités pour 38,5 litres de matières à échanges. Le pH du pro- duit était de 7,92 et la rapport calcium/phosphore de 0,429.
Si on le désire, le pH du lait traité peut être réduit, après traitement par la matière à échange ionique, par exemple en l'a- gitant avec des matières à échange cationiques du genre de celles décrites plus hamt, dans le cycle hydrogène. La matière à échan- ges peut être placée dans le cycle hydrogène par simple agita- tion avec un acide étendu, de l'acide chlorhydrique étendu par
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exemple, et élimination de l'acide libre par lavage.
Ainsi qu'on le concevra aisément, en faisant varier la propor- tion relative du lait entier ou écrémé traité par unité de volume de la matière à échanges on peut faire varier à volonté le ap- port calcium/phosphore dans le produit final.
P.pur régénérer la matière à échanges après que celle-ci a été en contact avec le lait entier ou écrémé, on peut avantageusement la laver d'abord à l'eau tiède, puis avec une solution alcalinisée au moyen de carbonate de soude, et contenant un agent de mouillage tel que l'un de ceux dépiqués dans le brevet Hull précité, puis en- fin la laver de nouveau à l'eau tiède. On peut alors la régéné- rer au moyen d'une solution diluée de chlorure de sodium de la manière usuelle. traite
Lorsque le lait est du lait écrémé, on peut omettre le lava- ge par une solution alcaline contenant un agent de mouillage.
Une méthode de régénération convenable consiste alors à laver d'abord avec de l'eau la matière à-échange, puis avec de l'acide chlorhy- drique étendu en solution, puis de nouveau à l'eau jusqu'à ce que les eaux aie lavage ne soient plus acides au goût. On la régé- nère enfin en faisant passer une solution saline légèrement alca- line à travers le lit de matière à échanges une solution contenant 60 grammes de chlorure de sodium et 1,6 grammes de soude causti- que par litre étant convenable. Le lit de matière à échanges est alors lavé jusqu'à ce que le, teneur de l'effluent en chlorure de sodium ne dépasse pas 510 parties pour un million.
Dans la mise en oeuvre de la présente invention, on mélange des solides lactés modifiés à faible rapport calcium/phosphore, comme décrit plus haut, en faible proportion, au lait soumis aux opérations du traitement d'évaporation en un moment quelconque an - térieur au traitement final à haute température ou stérilisation.
Les solides lactés modifiés peuvent être ajoutés sous la forme d'un lait modifié (entier ou écrémé), ou le lait modifié peut être évaporé jusqu'à ce que sa teneur en matière solides totales ait une valeur voulue convenablement voisine de celle recherchée dans
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le produit final, soit 25,9 à 34% par exemple; on peut aussi la sécher jusqu'à consistance solide, avantageusement par évapora- tion suivie de dessication par pulvérisation. Ainsi qu'il appa- rait claitement, les solides lactés non-gras forment les consti- tuants essentiels de la matière ajoutée pour les besoins du con- trôle et de la stabilisation, et le rapport du calcium/phosphore dans les sels contenus dans ces matières peut varier entre 0,15 et 0,75,, et de préférence entre 0,25 et 0,6 ainsi qu'on l'a indiqué plus haut.
Le produit lacté traité, notamment lorsqu'il se trouve sous la forme d'un produit évaporé ou d'un produit solide séché, peut être préparé et emballé d'une manière similaire aux produits lac- tés analogues connus, transportés et Utilisés suivant les besoins, L'addition de la matière à constituants lactés solides modifiés peut se faire en tous points dû traitement ; par exemple, dans la préparation du lait évaporé, l'addition peut se faire dans le préchauffeur ou dans le lait évaporé entre l'évaporateur et l'ho- mogénéiseur.
L'addition peut se faire aussi entre l'homogénéiseur et le stérilisateur, mais, ainsi qu'il apparaît aisément, il est préférable d'effectuer l'addition en amont de l'homogénéiser, car ce dernier facilite le mélange dans la masse principale de lait ou produit lacté en traitement avec les solides lactés modifiés ou la matière contenant les solides lactés modifiés que l'on a ajoutés.
Lorsque les solides lactés modifiés ont été ajoutés avant? la concentration ou l'évaporation, leur addition peut se faire sous la forme soit du fluide lacté modifié, soit du fluide lac- té modifié évaporé, soit enfin de l'extrait solide sec de celui- ci. Il a été trouvé préférable d'effectuer l'addition au pré- chauffeur ou en avant de celui-ci. Lorsque l'addition est faite en ce point, il faut à peu près 50% de plus de solides lactés mo- difiés que dans le cas où on les introduit après l'évaporation ou la concentration et avant la stérilisation.
Lorsqu'on intro- duit les solides lactés modifiés après l'évaporation ou la concen-
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tration, on les ajoute sous la forme du fluide lacté modifié éva- poré ou de l'extrait solide/sec Lorsqu'on opère suivant l'inven- tion, les teneurs du produit en calcium et en phosphore ne sont que très légèrement affectés et restent bien à l'intérieur des limites de variation normale du lait non traité.
La proportion des solides lactés modifiés nécessaires pour assurer la stabilisation varie entre 0,25 et 5% par rapport à la teneur totale du mélange en solides lactée. On peut éventuelle- ment utiliser des proportions un peu supérieures, par exemple jusqu'à / ou 8% environ ou même davantage si on le désire, notam- ment lorsque le rapport calcium/phosphore se trouve vers la par- tie supérieure de la marge indiquée.
En général, lorsque le pro- duit final doit satisfaire à la norme américaine de 25,9% de so- lides totaux, il ne faut pas plus de 2,5%(par rapport aux soli- des totaux) des solides lactés modifiés par agents minéraux; mais lorsqu'il s'agit d'amener le produit final à satisfaire les nor- mes européennes plus élevées, qui exigent une teneur de l'ordre de 32 à 34% en solides totaux, des proportions pouvant atteindre 5% ( par rapport aux solides totaux) peuvent être nécessaires.
Les solides lactés modifiés peuvent, si on le désire, être sensiblement exempts de matières grasses et peuvent être obtenus par traitement de lait écrémé. Dans le cas où l'on utilise une de telle matière exempte de graisse/sous la forme soit/lait écrémé modifié, soit de lait écrémé modifié concentré, soit enfin de l'extrait sec de celui-ci, la proportion de ces solides modifiés contenus est si faible que dans la plupart des cas la proportion des matières grasses dans le produit final satisfera aux normes.
Sinon, il est possible de régler la teneur en graisse du produit final avant la stérilisation, comme il est de pratique courante à l'heure actuelle.
Les exemple/suivants feront bien comprendre l'invention.
Exemple
Le lait entier traité est ici un lait quia lorsqu'on suit la pratique courante, exige 207,9 grammes de phosphate disodique pour
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454 kilogrammes de lait évaporé pour le stabiliser au cours de la stérilisation. Son pH est de 6,72 et sa partie solide présente un rapport calcium/phosphore de 1155. Le lait modifié utilisé est un lait entier soumis à un traitement d'échange cationique com- me on l'a décrit plus haut, sans que son pH ne soit ultérieurement réduit. Son pH est de 7,43 et son rapport calcium/phosphore est de 0,547. Il est concentré jusqu'à 26% de solides totaux.
Le lait non traité, avec 207,9 grammes de phosphate disodique, donne un produit de viscosité assez élevée morsqu'il est stérilisé à 115 , nécessitant quinze minutes de montée à température et avec quinze minutes de se joui: à température.
Le même lait, sans addition de sel de correction, après con- centration jusqu'à 26% solides totaux, est mélangé au lait entier modifié concentré mentionné ci-dessus, en quantité suffisante pour introduire 2,5% de ce dernier dans le mélange. Comme la te- neur en solides totaux est la même dans les deux produits lactés concentrés, on obtient ainsi sensiblement 2,5% de solides totaux lactés modifiés, par rapport aux solides totaux de l'ensemble du produit. Après stérilisation dans les mêmes'conditions, le produit présente une consistance épaisse et homogène, sans formation de caillots et avec une coloration et une saveur normales. Afin de déterminer l'effet produit par une surconrection, on ajoute avant stérilisation des quantités de 5 à 20% du lait modifié concentré.
Dans le cas de ces additions élevées, on obtient dans le produit des viscosités très basses, mais dans aucun cas on n'observe la formation de caillots. L'addition du lait modifié concentré n'af fecte pas sensiblement le pH du produit concentré. Ainsi le pH du lait non traité après concentration jusqu'à 26% de solides to- taux est de 6,31. Après'addition de 2,5% du lait modifié concen- tré, le pH du mélange est de 6,34 et avec une addition de 5% le pH du mélange est de 6,36.
Exemple 2.
. Le lait fluide non traité à concentrer présente dans ce cas
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une teneur totale en matières solides égale à 11,44%, un' rapport calcium/phosphore de 1.187 et un pH de 6,78 Traité de la maniè- re usuelle, on trouve qu'il exige 445 grammes de phosphate disodi- que pour 454 kilogrammes de lait évaporé, la stérilisation étant conduite dans les conditions indiquées précédemment. On obtient ainsi un produit évaporé visqueux, dense,mais homogène.
En appliquant le procédé de la présente invention sans recou- rir à l'addition de sel correcteur, on prépare par échange catio- nique comme décrit plus haut, un lait entier modifié par agents minéraux, sans effectuer un réglage ultérieur du pH. Ce lait mo- difié présente une teneur totale en matières solides de 10,79%, un rapport calcium/phosphore de 0,282 et un pH de 8,57. En ce cas, le mélange du lait modifié par agents minéraux avec le lait à concentrer est fait avant préchauffage. Le mélange oontient 2,5% de lait modifié.
Le mélange est soumis à une température de 171 pendant quinze minutes dans le préchauffeur, puis concentré jusqu'à une teneur en matières solides légèrement supérieure à 26,28% dans l'évaporateur à 49-60 . Il est homogénéisé sous une pression de 210 kg/cm2 à 54 et stérilisé dans les mêmes condi- tions que dans l'exemple 1. Le produit résultant présente une consistance moyennement dense satisfaisante, sans formation de caillots ni instabilité.
Par utilisation du même lait et du même lait modifié, en les concentrant séparément et en les mélangeant avant stérilisation, on obtient un produit satisfaisant à l'aide de 5% du lait modifié concentré.
Exemple 3
Cet exemple illustre la production d'un lait concentré jusqu' à une teneur de 34% en solides totaux. Le lait frais choisi est un lait que l'on a constaté pouvoir concentrer de manière satis- faisante jusqu'à une teneur en matières solides totales légère- ment supérieure à 26% sans addition de sel correcteur, le pré- chauffage étant conduit à 88 pendant quinze minutes et la stéri-
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lisation à 115 pendant quinze minutes avec quinze minutes pour la montée à température. Concentré jusqu'à 34% de solides totaux sans addition de sel correcteur, on constate néanmoins qu'il se coagule fortement.
Il faut 2. 250 grammes de phosphate disodique pour 1.000 kilogrammes de lait concentré pour assurer la co,rrec- tion lors de la concentration jusqu'à 34% de solides totaux dans ces conditions, ce qui conduit à un produit homogène ayant une viscosité (fraîchement après fabrication) de 405 secondes.(Les chiffres de viscosité'indiqués sont ceux obtenus à 16 sur le dé- bit-mètre Borden).
Lorsque ce lait est traité avant préchauffage par l'addition de solides secs, extraits de lait écrémé traite par échange catio- nique ayant un rapport calcium/phosphore de 0,435 en quantité suffisante pour introduire 5% des constituants de lait écrémé traité(par rapor aux solides totaux), puis traité dans les mê- mes conditions pour fournir un produit ayant une teneur de 34% en solides totaux, le produit est entièrement satisfaisant, sa textu- re étant homogène et sa viscosité étant de 443 secondes.
Dans une opération similaire, dans laquelle le lait fluide utilisé se concentre d'une manière satisfaisante jusqu'aux normes américaines mais coagule fortement lorsqu'il est concentré jusqu' à 32-34% de solides totaux, la température de préchauffage étant de 95 et celle de stérilisation étant de 118 l'addition avant préchauffage de 5% de solides séchés extraits de lait écrémé trai- té par échange cationique (par rapport aux solides totaux) ayant un rapport calcium/phosphore de 0,435, conduit à l'obtention d'un produit satisfaisant ayant 32% de solides totaux, une texture ho- mogène et une viscosité de 326.
A 34% le produit a une viscosi- té un peu supérieure à 450 secondes et contient quelquespetits flocons qui cependant se dissolvent ou se dissipent d'eux-mêmes par agitation, formant un produit homogène et assez satisfaisant.
Exemple 4.
Dans cette opération, le lait choisi se concentre d'une maniè- re satisfaisante jusqu'aux normes américaines sans addition de sel
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correcteur, mais, concentré à 34% de solides totaux, il coagule fortement. Les condition du préchauffage sont de quinze minutes à 171 et celles de la stérilisation de quinze minutes à 115 avec quinze minutes de montée à température et quinze minutes de main- tien à la température de montée. Corrigé au moyen de 2. 930 gram- mes :de phosphate disodique par tonne de lait concentré, on obtient lors de la concentration à 32% de solides totaux un produit satis- faisant à texture homogène et ayant une viscosité de 378 secondes.
Pour 34% de solides totaux, la viscosité dépasse 450 secondes.
Le même lait est traité avant préchauffage par addition de so- lides secs provenant de lait écrémé traité par échange cationique ayant un rapport calcium/phosphore de 0,435 Traité dans les mê- mes conditions jusqu'à 32% de solides totaux, on obtient un produit satisfaisant ayant une texture homogène et une viscosité de 323 ' secondes. Concentré jusqu'à 34% de solides totaux, le produit est satisfaisant et présente une texture homogène et une viscosité dé- passant un peu 450 secondes. Aucune formation de caillots ne se produit ni dans l'un ni dans l'autre cas.
Ainsi qu'il ressort clairement des exemples ci-dessus, en wti- lisant des solides lactés modifiés dont le rapport calcium/phos- phore a été abaissé à une valeur inférieure à celles spécifique- ment mentionnées plus haut, il est possible d'utiliser des propor- tions un peu plus réduites de solides lactés modifiés par rapport aux solides lactés totaux dans le mélange. Ainsi qu'on l'a indiqué précédemment, le traitement du lait entier ou écrémé par la ma- tière à échange peut conduire à un lait traité dans lequel le rap- port calcium/phosphore peut aller de 0,15 à 0,75 environ, et l'on peut utiliser de 0,25 à 5% de solides lactés modifiés par rapport aux solides totaux.
Dans la préparation de lait condensé sucré, entier où écrémé, il est parfois désirable de donner au produit une consistance peu épaisse ou à faible viscosité au moment de sa fabrication. Par les procédés de fabrication actuels, on peut obtenir une consis-
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tance désirable, mais un épaississement physique se produit après fabrication, dans 'les bottes ou les récipients au cours du stocka- ge ou sur les raymns des magasins de vente, cet épaississement .étant accentué dans les saisons chaudes de l'année ou dans les pays tropicaux et semi-tropicaux. Cet épaississement physique est encore aggravé dans le cas du lait écrémé condensé sucré.
En in- corporant les solides lactés modifiés par agent minéraux à faible rapport calcium/phosphore comme décrit précédemment dans les pro- portions convenables pour fournir entre 0,25 et 5% de solides lac- tés totaux présents dans le produit, on constate qu'il est possi- ble de réduire la viscosité initiale du produit fini,'. et que l'on retarde le moment où l'on attéint une viscosité exagérée par épais- sissement, en rendant ainsi le produit propre à la vente pendant des périodes grandement accrues. IL est aussi possible si on le désire, de donner au produit par évaporation ou par condensation une teneur plus élevée en solide°lactés sans atteindre des visco- sités exagérées. Les solides lactés modifiés par agents minéraux sont incorporés avant ou pendant le préchauffage.
Suivant le mo- ment où on les ajoute, comme dans le traitement du lait lors de l'évaporation, la forme sous laquelle on ajoute les solides lactés modifiés par agents minéraux peut être soit celle de lait, entier ou écrémé, soit celle de lait évaporé, soit enfin celle de solides lactés secs.
Dans la préparation de lait'écrémé condensé sucré délactosé, on a trouvé que les solides lactés modifiés par agents minéraux sont également précieux en vue de contrôler la viscosité et dem pécher l'instabilité. Dans ce procédé, on ajoute de la sucrose au lait écrémé, par exemple 100 kilogrammes de sucrose pour 1,400 kilogrammes de lait écrémé. Le lait écrémé sucré est ensuite chaugfé à 65 ou davantage, maintenu pendant dix à quinze minutes puis évaporé dans le vide à une température inférieure à 60 jusqu' à une neur totale en matières solides de 58 à 60 , la teneur en solides lactés étant de-l'ordre de 30 à 35%.
Ce produit condensé
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est alors lentement refroidi avec agitation et maintenu pendant 24 à 48 heures, la plus grande partie de la lactose se séparant alors par cristallisation. Dans la mise en oeuvre de ce procédé, l'und des difficultés que l'on rencontre est celle qui provient de la viscosité élevée du lait écrémé évaporé sucré, qui gêne la cristallisation et la séparation de la lactose. De plus il est dé- sirable d'utiliser une température supérieure à 65 lors du pré- chauffage pour assurer une meilleure pasteurisation et une teneur plus réduite en bactéries afin que le produit délactosé présente de meilleures qualités de conservation et que son utilisation of- fre de meilleures garanties de sécurité pour la préparation des aliments.
Par les procédés de la technique actuelle, l'utilisa- tion de température dépassant 65 s'accompagne d'un épaississement ou exagéré/d'une viscosité trop élevée dans le produit, et éventuelle- ment de la formation de caillots.
En ajoutant, avant préchauffage, des proportions appropriées de solides lactés modifiés par agents minéraux ainsi qu'on l'a dé- crit dans ce qui précède, de préférence sous la forme de lait écré- mé traité ou de son extrait solide, pour fournir de 0,25 à 5% des solides lactés totaux présente dans le produit, puis en poursui- vant l'opération comme on l'a décrit déjà, on assure une viscosité beaucoup plus réduite du produit condensé sucré, ce qui facilite grandement la cristallisation et la séparation de la lactose.
En outre, il est possible d'utiliser une température de préchauffage nettement plus élevée, soit de l'ordre de 84 à 93 , ou bien de con- centrer jusqu'à une teneur plus élevée en solides totaux tout en obtenant dans le produit condensé sucré une viscosité permettant une cristallisation et une séparation aisée de la lactose, sans ris- que de caillage.
Dans toute la description qui précède, on a parlé du rapport calcium/phosphore de la matière traitée par échange cationique dans les solides lactés, en tant qu'indication des effets résultant du traitement par la matière d'échange; mais il est bien entendu que ce n'est pas là l'unique résultat ni le seul qui soit efficace
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pour assurer l'action stabilisante visée par l'invention. Il sem- ble en effet que ce traitement aboutit à d'autres effets auxquels est dû au moins en partie l'effet stabilisateur décrit dans ce qui précède.
Ceci semble indiqué à un certain degré du moins, par le fait que le rapport calcium/phosphore dans le produit stable fi- nal,,,,se trouve fréquemment à l'intérieur de la marge normale pour le lait non traité, qui est instable lorsqu'il est soumis au trai- tement thermique mis en jeu dans le procédé décrit plus haut.
On a décrit la présente invention en se référant à divers exemples spécifiques illustrant sa mise en oeuvre, mais les dé- tails de ces exemples ne doivent pas être regardés comme limita- tifs de la portée de l'invention.
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"Improved process for the treatment of fluid milk products, and resulting products: @
The present invention relates to improvements in the treatment of fluid milk products and more particularly to the stabilization of the latter with respect to the effect of the high temperatures applied in the process of their manufacture.
The invention relates to a method of treating fluid milk products with a view to obtaining non-solid products containing a greater proportion of solid constituents of milk, and in which the treated milk product is subjected to temperatures. tures exceeding about 65, this method being characterized by controlling and / or stabilizing the viscosity and the susceptibility to coagulation by the high temperature treatment and consisting in incorporating therein a small proportion of solid constituents of the milk. .modified by mineral agents, these constituents
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exhibiting a calcium / phosphorus ratio of between approximately 0.15 and 0.75.
In the processing of fluid milk products with a view to obtaining products having a relatively high content of total solids, fluid milk, skimmed milk or any other fluid material containing solid constituents of milk are frequently subjected to high temperatures at certain times or at certain stages of its treatment, with a view to ensuring evaporation, sterilization, etc.
In many operations of this kind, milk (or the liquid containing solid constituents of milk), is subjected to temperatures exceeding 65, while in the case of sterilization, this liquid is subjected to temperatures as high as 104 to 132 or more and this for considerable periods of time, either before or after the evaporation or concentration operation during which the content milk products in solids is increased.
The faults in temperatures to which the fluid material containing solid milk constituents is subjected, cause an increase in viscosity in the final fluid product, an increase which is often excessive and tends to cause coagulation or curdling of this product. final. This increase in viscosity may, to some degree and in some cases be desirable, for example in the case of the manufacture of evaporated (unsweetened) milk. Coagulation and curdling are always undesirable.
However, the magnitude of this increase in viscosity and the formation or non-formation of clots are variable and unpredictable factors, and appear to depend on many parameters beyond the control of the operator; for example, the season, the feeding of the livestock, the nature and chemical analysis of the soil of the pastures, etc.
The present invention is aimed at controlling and stabilizing the effects exerted by the high temperature treatment of
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fluids containing solid milk constituents, fluids such as whole milk, skimmed milk, etc., and is aimed in particular at the control and stabilization of viscosity and of coagulation or clotting. The invention will be clearly understood from the description below, which gives several examples of its implementation for purely illustrative purposes.
The manufacture of evaporated milk, for example, comprises four main operations or phases with the use of heat, namely preheating, actual evaporation, homogenization and final sterilization.
In the foregoing preheating, evaporation, the temperatures ordinarily used are between 84 and 100 although sometimes higher temperatures (up to about 112) can be employed by keeping the milk under pressure. . As the milk can be maintained at the chosen temperature, for a time which can be up to 15 or 20 minutes, the coloring and the flavor of the milk can be altered when the temperature is high, and the products are cooked. Solid milk can be avoided on heated surfaces. The main purpose of the preheating operation is to preheat the milk before it enters the evaporator; this operation can, moreover, as will be seen later, also serve other purposes.
Evaporation is generally carried out at temperatures of the order of 49 to 84 ° C. under reduced pressure to determine the boiling point. The time required for evaporation depends on the initial total solid milk product content of the processed milk, as well as the total solids content desired for the final product. In American practice, the minimum requirement for the total solids content in evaporated milk is about 26% (25.9%). In other countries the standards may be higher in England for example the required standard is 31.25% solids
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total; and, for export, a total solids content of 32-34% may be desirable.
In general, we start by slightly overconcentrating the milk in the evaporator, then we adjust it to the desired standard, or slightly above, by adding drinking water, fresh milk, etc. before sterilization. It is sometimes necessary to add cream to bring the fat content to the required standard, which is 7.9% in America, and which is higher in countries which require a minimum content of total solids. -even higher. In England, for example, the minimum required for fat content is 9.25%.
After evaporation and any adjustment of the milk to the required standards, the evaporated milk is subjected to homogenization. During this operation, the temperature is usually of the order of 120 to 150 and the pressure is of the order of 140 to 210 kg per cm 2. A typical set of operating conditions is 210 kgs per cm2 at 57.
The evaporated and homogenized milk is then sterilized at temperatures between approximately 104 and 132. Sterilization is usually carried out after the milk has been canned.
However, in some factories evaporated milk is sterilized first and then placed in sterile boxes. The time required to ensure sterilization varies according to the temperature used, while allowing certain other results listed below to be obtained, for example the control of viscosity. In general, the holding time at the sterilization temperature can vary from 12 to 20 minutes for temperatures between approximately 105 and 121, an approximately equal period being necessary to bring the milk to temperature and to cool it after heating. sterilization. With higher temperatures, on the order of 126 to 132 for example, very short holding times at the sterilization temperature are used.
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In carrying out the successive operations enumerated above, besides obtaining a sterile milk product having the total solids content desired, various other results come into play. One of them is to maintain, as far as possible, uniformity of fat distribution in the final product, which is facilitated by the homogenization operation. Sufficient consistency and viscosity must also be achieved in the final product in order to help avoid separation or deposition of fat particles. Too high a viscosity is undesirable because the product should be creamy without being overly thick.
The viscosity of the fraction obtained can be between 75 and 450 seconds at 16, as determined by the standard viscometer used for this measurement, called the Borden flowmeter, and it should preferably be in the region of 250 to 350. seconds. The consistency or viscosity of the final product depends to a large extent on the temperatures and times used in the sterilization process, with high temperatures and times tending to increase the viscosity of the product.
In the industrial operation of the process, the most serious problem which arises is to maintain the stability of the milk while ensuring the sterility as well as the desired viscosity, consistency and flavor, in other words, it. This is to prevent the formation of clots or lumps, either completely or in such a way that these lumps, if they occur, will dissipate on their own by simple agitation of the final product . However, this instability has its origin in the heat treatment which the milk receives, in particular during sterilization, and it poses a problem, so to speak, continual to the manufacturer.
The degree to which milk is stable or unstable during treatment varies not only with the cows and herds from which it is drawn, but also with the season, the type of forage and the -character of the parking lots available.
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For example, when milk is processed to meet American standards, it is only during part of the early summer and in some areas that the milk is sufficiently stable to be able to be treated without any special precautions, and that it always presents a greater or lesser degree of instability during any other part of the year; when milk is processed to meet the more stringent European standards for total solids content, for example the English standards, the milk almost invariably requires special repair to make it stable during its life. treatment.
In general, various additions of certain salts are introduced into milk at some point during its processing prior to its sterilization, and preferably before preheating. The salts which can be used for this purpose are certain salts whose presence in milk is "natural", such as sodium bicarbonate, sodium citrate and disodium phosphate.
Since it is impossible to predict with precision the degree of instability of a batch of processed milk, the size of which can reach 27,300 to 45,000 kilograms, it is industrial practice to carry out a test " pilot "on small samples taken from each batch, to which variable quantities of one of the admissible salts are added, and which are sent to a" pilot "sterilizer whose operation reproduces on a small scale that of the sterilizer. riser in use in the proposed factory. From the behavior of these pilot samples, we deduce the proportion of salt which may need to be added to ensure stability during treatment.
Thus, assuming that the salt used is disodium phosphate (in the form of heptaydrate), it can be seen, for example, that during the summer months, during the beginning of the grazing period in the regions of the American Midwest, you need zero to 313 grams of salt per ton of
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evaporated milk; while in winter this quantity can increase.
626 or 939 grams per tonne of condensed milk, or even higher. The above figures relate to milk evaporated to meet the US standard of 25.9% total solids, or slightly above. Proportionately higher amounts of salt must be added if a higher total solids content is desired.
For example, a milk which is stable without any addition of salt, if it is to concentrate it to about 26% of total solids, may require up to 3,000 or 3,130 grams per tonne if it is required. wants to bring its concentration to 32-34% in total solids.
There are certain mutual relationships between the various stages of the process which make it difficult to carry out correctly.
The other conditions remaining the same, it is necessary to maintain within a rather narrow margin the proportion of added salt which one uses with a given batch of milk; this is because insufficient or exaggerated correction results in clotting or granulation, not to mention its detrimental effects on viscosity.
The stability during sterilization can be increased by using higher temperatures during preheating, but again it is necessary to maintain the temperature or the degree to which the preheat is pushed below. strict upper limits, failing which an abrupt rupture may occur during sterilization, with formation of clots or granulation of the final product. In addition, the magnitude of the correction achievable in the pre-heater through the use of higher temperatures or longer heating times is limited due to the alteration of taste, flavor and milk coloring.
In the manufacture of sweetened, whole or skimmed condensed milk, the high temperature heat treatment, which is necessary and which involves temperatures above 65, also results in instability of the product, which is manifested by
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gradual physical thickening of the product in cans and containers, even after a short period of time. Consequently, it is not possible to increase the concentration of the fluid to such a high total milk solids content. who might wish, especially in the case of condensed sweetened skimmed milk.
Likewise, in the preparation of / lactose, sucrose is added to the skimmed milk, the mixture is heated and then concentrated to a high solids content, for example equal to 58-60%, the lactose s' then separating by crystallization.
In this process, temperatures up to 65 and above are used for the preheating and evaporation operations. When the viscosity developed in the concentrate is too high, the crystallization and separation of lactose is seriously hampered.
In accordance with the present invention, the control of the viscosity and of the stabilization of the fluid milk product during the evaporation or concentration treatment, before the high temperatures involved exceeding approximately 65, is effected by the use of a milk or solid milk constituents modified by mineral agents as will be described later.
The milk solids modified by the inorganic agents may or may not contain fat, and can thus be obtained from whole milk or from skimmed milk. To prepare inorganic modified lactate solids, the modification is effected by ion exchange, preferably by cation exchange with the solids contained in normal whole or skim milk. It is sufficient to use small proportions of these modified milk solids to stabilize the fluid milk product against the effects on viscosity and susceptibility to coagulation by the high temperatures encountered in processing.
By implementing the present invention, any lumps possibly forming in a small proportion in the
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milk product evaporated as a result of sterilization or other high temperature operation, disappear promptly by stirring. Likewise, when the present invention is used to provide viscosity control and stabilization of the milk product, no such permanent layer or deposit forms on the walls of the cans. - certain types of sterilizers without continual agitation, when correction with salts is used.
To carry out the present invention, milk or solid milk constituents modified in a suitable manner are prepared by cation exchange with a suitable exchange material, preferably from the sodium cycle. The exchange material used may be of the resinous type, as described for example in "Industrial and Engineering Chemistry"; (1941, Vol. 33; page 697 and following); materials called Amberlite resins, or of the carbonaceous or carbon-sulfonated type, or sometimes of the mineral or zeolitic type.
As a typical example of the cationic exchangers that can be used, mention may be made of commercial xationic exchange materials, such as IR-100, ZeoKarb, Catex, etc. Exchange materials of the mineral or zeolitic type, intended for the implementation of the present invention require activation processes. or special regeneration to increase their efficiency in removing cations over those of anions.
In the use of these cation exchangers, the regeneration can be carried out suitably by means of a solution of sodium chloride after a preliminary treatment with a base such as sodium carbonate or caustic soda, a wetting agent being preferably used, as has been described in patent ar / merican no. 2,346,844 issued April 18, 1944 to Hull, according to which the exchange material has already been used for processing. whole milk., Instead of regenerating with sodium chloride solution, regeneration can be carried out by
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a dilute hydrochloric acid solution followed by a solution containing sodium chloride and a small proportion of caustic soda.
After regeneration or after an initial treatment with sodium chloride solution, in case the exchange material is fresh, it is washed with water until the content of the effluent liquid sodium chloride has been reduced preferably to a value of not more than 510 parts per million, at which time the exchange material may be used for the processing of whole milk or skimmed milk as the source of modified milk solids.
If desired, whole or skimmed milk can be slightly acidified to increase the efficiency of calcium removal. The treatment is carried out so as to reduce the ratio of calcium (calculated as Ca) to phosphorus (calculated as P) in the solids of the treated milk, down to a value between approximately 0.15 and 0.75 and preferably between about 0.25 and 0.6, this reduction being accompanied by an increase in pH.
This reduction takes place in the first place for calcium, phosphorus being eliminated to a appreciably less extent, unlike what happened in the prior known treatments of milk fluids by mineral base-exchange agents, and in which Both calcium and phosphorus were removed to a significant extent to decrease the clotting stress of the milk. Since it is the non-fat solids that are primarily involved in effecting the desired stabilization, the processed milk can be either whole or skimmed.
This increase in pH can be such that the pH of the processed milk is in the range of 7.4-8.6 and it may be useful to reduce it until it falls within the usual limits. found in fresh whole or skimmed milk, ie between 6.65 and 6.90 for example. This can be accomplished by adding a suitable acid, for example hydrochloric acid, acetic acid, citric acid or the like, or preferably by using
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tion of cation exchange materials of the types previously mentioned in the hydrogen or acid cycle.
Thus, the exchange material used, IR-100 for example, is brought into contact with an extended hydrochloric acid solution for an extended time, i.e. 30 minutes, the acid solution is separated and the acid. free is washed. This acid exchange material can be stirred in suitable proportions with the milk to reduce the pH of the latter to the desired value. In this way, it is possible to reduce the pH of the treated milk without increasing its salt content, as would be the case if an acid had been used for this purpose.
When the pH of the milk or of the treated skimmed milk is not exces- sive, not exceeding 7.5 to 8 for example, it is unnecessary to subject it to the treatment with the acid exchange material to reduce its pH and min This milk or the solid constituents derived therefrom can be used directly in the process of the invention.
The examples which follow illustrate the preparation of a fluid milk with a view to obtaining the solid milk constituents modified by mineral agents with a low calcium / phosphorus ratio, such as they are used according to the present invention. The milk used can be whole or skimmed. For example, the exchange material used is the resinous cation exchange material known as IR-100, although of course other resinous or inorganic cation exchange materials can be used. It should be understood that whenever the calcium / phosphorus ratio is referred to in the present description, calcium is expressed as Ca and phosphorus as F.
In some cases, the exchange material, when freshly obtained, is of the hydrogen or acid cycle, and it is converted to sodium cycle material by washing with 45% sodium chloride solution containing sufficient sodium chloride. caustic soda to ensure an alkaline final endpoint at
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phenolphthaline, as the treatment solution passes through the bed of active material. In general, a suitable alkalinity is obtained by adding to the sodum chloride solution enough caustic soda so that, after titrating 10 cc of the latter with N / 10 of hydrochloric acid, it is neutralized by 1 cc of the acid.
After the treatment, the exchange material contained in the bed is washed at 1% until the sodium chloride content of the effluent does not exceed 0.56 per liter, after which the milk can be passed through. or skimmed milk through the leit of exchange material.
For the treatment of milk which may be whole or skimmed, raw or pasteurized, it is found that 35 to 42.5 dm3 of the exchange material is sufficient for 31 to 36 cm of bed depth for the treatment of 114 liters of milk, when the pH obtained in the treated milk is about 8. A larger quantity of fluid milk can be treated with the same quantity of exchange material, but the relative percentage of the elimination of calcium in the en- and appears of the processed product will be lower / the pH will shift in the acidic direction. A suitable flow rate through the bed of exchange material is that which corresponds to a duration of three minutes for the flow of 3,785 liters. Usually, a small amount of the wash water will remain in the exchange material and cause a slight dilution of the treated milk.
After preparation in the exchange manner, the milk is passed through this material at the above rate and in general a calcium / phosphorus ratio of about 0.4 to 0.6 is obtained in the treated milk. By using a greater proportion of exchange material relative to the treated milk or by slightly acidifying the milk before its treatment, advantageously by means of hydrochloric acid, lactic acid or citric acid or of various mixtures of these acids, a relatively higher proportion of calcium can be removed; on the other hand, if the same overall proportion of calcium removal is desired, a larger quantity of milk can be treated per unit volume of the material to be removed.
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trades.
Thus, by acidifying the milk beforehand before treatment with the exchange material, for example, to a pH of around 6.10 oi lower, it is possible to treat per unit volume of exchange material. approximately 20 to 45% greater quantity of milk, while obtaining in the treated product a very similar calcium / phosphorus ratio. In carrying out the present invention, the treatment with the exchange material is controlled so as to obtain in the solids of whole or skimmed milk a calcium / phosphorus ratio of 0.15 to 0.75 and preferably 0.25 to 0.6.
In a typical operation using 38.508 liters of exchange material for 35.5 cm of bed depth and for 189.25 liters of processed milk, the total solids content of the processed fresh whole milk is 12. 66% its pH is 6.72 and its calcium / phosphorus ratio is 1155. After treatment the total solids / solids content of the treated product is 10.22%; its pH is 7.43 and its calcium / phosphorus ratio is 0.547.
In another case, fresh whole milk had a pH of 6.67 and its calcium / phosphorus ratio was 1.137., In this case the fresh milk was treated with citric acid to bring its acidity to 0.24%. (calculated as lactic acid) and its pH at 6.08. It was then passed through the cation exchange material, the conditions being similar to that in the previous example, except that in this case about 277 liters of milk were treated per 38.5 liters of exchange material. The pH of the product was 7.92 and the calcium / phosphorus ratio 0.429.
If desired, the pH of the treated milk can be reduced after treatment with the ion exchange material, for example by stirring it with cation exchange materials of the kind described above, in the hydrogen cycle. The exchange material can be placed in the hydrogen ring by simple agitation with extended acid, hydrochloric acid extended by
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example, and removal of free acid by washing.
As will readily be appreciated, by varying the relative proportion of whole or skimmed milk processed per unit volume of exchange material one can vary the calcium / phosphorus contribution in the final product at will.
P. to regenerate the exchange material after it has been in contact with whole or skimmed milk, it can advantageously be washed first with lukewarm water, then with an alkalinized solution by means of sodium carbonate, and containing a wetting agent such as one of those depicted in the aforementioned Hull patent, then finally washing it again with lukewarm water. It can then be regenerated with a dilute sodium chloride solution in the usual manner. treaty
When the milk is skimmed milk, washing with an alkaline solution containing a wetting agent can be omitted.
A suitable method of regeneration is then to wash first the exchange material with water, then with dilute hydrochloric acid in solution, and then again with water until the waters are cleared. the wash is no longer acidic to the taste. It is finally regenerated by passing a slightly alkaline saline solution through the bed of exchange material, a solution containing 60 grams of sodium chloride and 1.6 grams of caustic soda per liter being suitable. The bed of exchange material is then washed until the sodium chloride content of the effluent does not exceed 510 parts per million.
In the implementation of the present invention, modified milk solids with a low calcium / phosphorus ratio, as described above, are mixed in a small proportion with the milk subjected to the operations of the evaporation treatment at any time before the process. high temperature final treatment or sterilization.
The modified milk solids can be added in the form of modified milk (whole or skimmed), or the modified milk can be evaporated until its total solids content has a desired value suitably close to that desired in
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the final product, ie 25.9 to 34% for example; it can also be dried to a solid consistency, advantageously by evaporation followed by spray drying. As it would appear from the point of view, the non-fat milk solids form the essential constituents of the material added for the purposes of control and stabilization, and the ratio of calcium / phosphorus in the salts contained in these. Materials can vary between 0.15 and 0.75, and preferably between 0.25 and 0.6 as indicated above.
The processed milk product, especially when it is in the form of an evaporated product or a dried solid product, can be prepared and packaged in a manner similar to the known similar milk products, transported and used according to the guidelines. The addition of the modified solid milk constituent material can be done at any point of the treatment; for example, in the preparation of evaporated milk, the addition can take place in the preheater or in the evaporated milk between the evaporator and the homogeniser.
The addition can also be done between the homogenizer and the sterilizer, but, as it easily appears, it is preferable to carry out the addition upstream of the homogenizer, because the latter facilitates the mixing in the main mass. of milk or milk product being treated with the modified milk solids or the material containing the modified milk solids which has been added.
When have modified milk solids been added before? concentration or evaporation, their addition can be done in the form either of the modified milk fluid, or of the evaporated modified lactic fluid, or finally of the dry solid extract thereof. It has been found preferable to make the addition at or in front of the preheater. When the addition is made at this point, approximately 50% more modified milk solids are required than when introduced after evaporation or concentration and before sterilization.
When the modified milk solids are introduced after evaporation or concentration
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tration, they are added in the form of the evaporated modified milk fluid or the solid / dry extract. When operating according to the invention, the calcium and phosphorus contents of the product are only very slightly affected and remain well within the normal range of untreated milk.
The proportion of modified milk solids necessary to ensure stabilization varies between 0.25 and 5% relative to the total content of the mixture in milk solids. Slightly higher proportions can optionally be used, for example up to / or about 8% or even more if desired, especially when the calcium / phosphorus ratio is towards the upper part of the margin. indicated.
In general, when the final product must meet the American standard of 25.9% total solids, no more than 2.5% (based on total solids) of the milk solids modified by mineral agents; but when it comes to bringing the final product to meet the higher European standards, which require a content of the order of 32 to 34% in total solids, proportions of up to 5% (compared to total solids) may be required.
The modified milk solids can, if desired, be substantially free of fat and can be obtained by processing skimmed milk. In the case where such a fat-free material is used / in the form of either modified skimmed milk, or concentrated modified skimmed milk, or finally the dry extract thereof, the proportion of these modified solids content is so low that in most cases the proportion of fat in the final product will meet the standards.
Alternatively, it is possible to adjust the fat content of the final product before sterilization, as is common practice today.
The following examples will make the invention clearly understood.
Example
The processed whole milk is here milk which, when following current practice, requires 207.9 grams of disodium phosphate for
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454 kilograms of evaporated milk to stabilize it during sterilization. Its pH is 6.72 and its solid part has a calcium / phosphorus ratio of 1155. The modified milk used is whole milk subjected to a cation exchange treatment as described above, without its. pH is subsequently reduced. Its pH is 7.43 and its calcium / phosphorus ratio is 0.547. It is concentrated up to 26% total solids.
Untreated milk, with 207.9 grams of disodium phosphate, gives a product of fairly high viscosity when sterilized at 115, requiring fifteen minutes of temperature rise and with fifteen minutes of heating.
The same milk, without the addition of correction salt, after concentration up to 26% total solids, is mixed with the above-mentioned concentrated modified whole milk, in an amount sufficient to introduce 2.5% of the latter into the mixture. . Since the total solids content is the same in the two concentrated milk products, this gives substantially 2.5% of the total modified milk solids, based on the total solids of the whole product. After sterilization under the same conditions, the product exhibits a thick and homogeneous consistency, without clotting and with normal coloring and flavor. In order to determine the effect produced by over-construction, amounts of 5 to 20% of the modified concentrated milk are added before sterilization.
In the case of these high additions, very low viscosities are obtained in the product, but in no case is the formation of clots observed. The addition of the modified condensed milk does not appreciably affect the pH of the concentrated product. Thus the pH of untreated milk after concentration to 26% total solids is 6.31. After adding 2.5% of the modified concentrated milk, the pH of the mixture is 6.34 and with an addition of 5% the pH of the mixture is 6.36.
Example 2.
. The untreated fluid milk to be concentrated presents in this case
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a total solids content of 11.44%, a calcium / phosphorus ratio of 1.187 and a pH of 6.78 Treated in the usual manner, it is found that it requires 445 grams of disodium phosphate for 454 kilograms of evaporated milk, the sterilization being carried out under the conditions indicated above. A viscous, dense, but homogeneous evaporated product is thus obtained.
By applying the process of the present invention without resorting to the addition of corrector salt, a whole milk modified with inorganic agents is prepared by cation exchange as described above, without carrying out subsequent adjustment of the pH. This modified milk has a total solids content of 10.79%, a calcium / phosphorus ratio of 0.282 and a pH of 8.57. In this case, the milk modified by mineral agents with the milk to be concentrated is mixed before preheating. The mixture contains 2.5% modified milk.
The mixture is subjected to a temperature of 171 for fifteen minutes in the preheater, then concentrated to a solids content of slightly above 26.28% in the evaporator at 49-60. It is homogenized under a pressure of 210 kg / cm2 at 54 and sterilized under the same conditions as in Example 1. The resulting product exhibits a satisfactory moderately dense consistency, without clotting or instability.
By using the same milk and the same modified milk, concentrating them separately and mixing them before sterilization, a satisfactory product is obtained using 5% of the modified concentrated milk.
Example 3
This example illustrates the production of condensed milk up to 34% total solids. The fresh milk chosen is milk which has been found to be able to concentrate satisfactorily to a total solids content of slightly more than 26% without the addition of corrective salt, the preheating being carried out to 88%. for fifteen minutes and the steri-
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lisation at 115 for fifteen minutes with fifteen minutes for the temperature rise. Concentrated up to 34% of total solids without the addition of corrector salt, it is nevertheless observed that it coagulates strongly.
2.250 grams of disodium phosphate per 1,000 kilograms of condensed milk are required to ensure the correction upon concentration up to 34% of total solids under these conditions, which results in a homogeneous product with a viscosity ( fresh after manufacture) for 405 seconds (the viscosity figures given are those obtained at 16 on the Borden flowmeter).
When this milk is treated before preheating by the addition of dry solids, extracts of skimmed milk treated by cation exchange having a calcium / phosphorus ratio of 0.435 in a sufficient quantity to introduce 5% of the constituents of the skimmed milk treated (compared to total solids), then processed under the same conditions to give a product having a content of 34% total solids, the product is entirely satisfactory, its texture being homogeneous and its viscosity being 443 seconds.
In a similar operation, in which the fluid milk used concentrates satisfactorily up to American standards but coagulates strongly when concentrated to 32-34% total solids, the preheating temperature being 95 and that of sterilization being 118 the addition before preheating of 5% of dried solids extracted from skimmed milk treated by cation exchange (relative to the total solids) having a calcium / phosphorus ratio of 0.435, leads to the production of a satisfactory product having 32% total solids, a uniform texture and a viscosity of 326.
At 34% the product has a viscosity of a little over 450 seconds and contains a few small flakes which however dissolve or dissipate on their own upon stirring, forming a homogeneous and fairly satisfactory product.
Example 4.
In this operation, the selected milk concentrates satisfactorily up to American standards without the addition of salt.
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corrector, but, concentrated to 34% total solids, it coagulates strongly. The preheating conditions are fifteen minutes at 171 and those of sterilization fifteen minutes at 115 with fifteen minutes of temperature rise and fifteen minutes of maintenance at the rise temperature. Corrected by means of 2930 grams of disodium phosphate per tonne of condensed milk, a satisfactory product having a homogeneous texture and a viscosity of 378 seconds is obtained on concentration at 32% of total solids.
For 34% total solids, the viscosity exceeds 450 seconds.
The same milk is treated before preheating by adding dry solids from skimmed milk treated by cation exchange having a calcium / phosphorus ratio of 0.435 Treated under the same conditions up to 32% of total solids, a product is obtained. satisfactory having a homogeneous texture and a viscosity of 323 seconds. Concentrated up to 34% total solids, the product is satisfactory with a homogeneous texture and a viscosity of just over 450 seconds. Neither blood clot occurs.
As is clear from the above examples, by using modified milk solids whose calcium / phosphorus ratio has been lowered to a value lower than those specifically mentioned above, it is possible to use somewhat lower proportions of modified milk solids relative to total milk solids in the mixture. As indicated above, the treatment of whole or skimmed milk with the exchange material can lead to a treated milk in which the calcium / phosphorus ratio can range from about 0.15 to 0.75. , and 0.25 to 5% modified milk solids based on total solids can be used.
In the preparation of sweetened, whole or skimmed condensed milk, it is sometimes desirable to give the product a thin or low viscosity consistency at the time of manufacture. By current manufacturing methods, a consistency can be obtained.
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desirable, but physical thickening occurs after manufacture, in bundles or containers during storage or on retail shelves, this thickening being accentuated in the warmer seasons of the year or in the hottest seasons of the year. tropical and semi-tropical countries. This physical thickening is further aggravated in the case of sweetened condensed skim milk.
By incorporating the low calcium / phosphorus ratio mineral agent modified milk solids as described above in the proportions suitable to provide between 0.25 and 5% of total lactate solids present in the product, it is found that. it is possible to reduce the initial viscosity of the finished product, '. and delaying the time when excessive viscosity is attained by thickening, thereby rendering the product suitable for sale for greatly increased periods of time. It is also possible, if desired, to give the product by evaporation or by condensation a higher content of milk solids without achieving exaggerated viscosities. The milk solids modified by inorganic agents are incorporated before or during preheating.
Depending on when they are added, as in the treatment of milk during evaporation, the form in which the milk solids modified by mineral agents are added can be either that of milk, whole or skimmed, or that of milk. evaporated, or finally that of dry milk solids.
In the preparation of lactose-free condensed skimmed milk, it has been found that inorganic modified milk solids are also valuable for controlling viscosity and preventing instability. In this process, sucrose is added to skimmed milk, for example 100 kilograms of sucrose per 1,400 kilograms of skimmed milk. The sweetened skim milk is then heated to 65 or higher, held for ten to fifteen minutes and then evaporated in vacuum at a temperature below 60 to a total solids level of 58 to 60, the milk solids content being -the order of 30 to 35%.
This condensed product
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is then slowly cooled with stirring and maintained for 24 to 48 hours, most of the lactose then separating out by crystallization. In carrying out this process, one of the difficulties encountered is that arising from the high viscosity of the sweetened evaporated skim milk, which interferes with the crystallization and separation of the lactose. In addition, it is desirable to use a temperature above 65 during preheating to ensure better pasteurization and a lower content of bacteria so that the delactosed product has better preservation qualities and that its use offers better safety guarantees for food preparation.
By methods of the present art, the use of temperature above 65 is accompanied by thickening or exaggerating / too high viscosity in the product, and possibly clotting.
By adding, before preheating, appropriate proportions of inorganic modified milk solids as described in the foregoing, preferably in the form of processed skimmed milk or its solid extract, to provide from 0.25 to 5% of the total milk solids present in the product, then by continuing the operation as already described, a much lower viscosity of the sweetened condensed product is ensured, which greatly facilitates crystallization and the separation of lactose.
In addition, it is possible to use a significantly higher preheating temperature, either on the order of 84 to 93, or else to concentrate up to a higher total solids content while obtaining in the condensed product sweet, a viscosity allowing crystallization and easy separation of lactose, without risk of curdling.
Throughout the foregoing description, mention has been made of the calcium / phosphorus ratio of the material treated by cation exchange in the milk solids, as an indication of the effects resulting from the treatment with the exchange material; but it is understood that this is not the only result nor the only one which is effective
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to ensure the stabilizing action targeted by the invention. It appears in fact that this treatment results in other effects to which is due at least in part the stabilizing effect described in the foregoing.
This seems to be indicated to some extent at least by the fact that the calcium / phosphorus ratio in the final stable product ,,,, is frequently within the normal range for untreated milk, which is unstable. when it is subjected to the heat treatment involved in the process described above.
The present invention has been described with reference to various specific examples illustrating its practice, but the details of these examples should not be construed as limiting the scope of the invention.