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Procédé et appareil pour séparer des liquides ayant des points d'ébullition différents.
Cette invention concerne de façon générale la distilla- tion et a pour objet un procédé et un appareil permettant de séparer des liquides ayant des points d'ébullition différents.
On sait que quand des huiles de graissage provenant principalement du pétrole sont utilisées dans les moteurs à. combustion interne, leur durée de service est fonction de la vitesse à laquelle les matières qui les contaminent augmentent par rapport à la quantité d'huile employée. Ces matières de con- tamination peuvent provenir de l'extérieur ou peuvent résulter d'une décomposition ou d'une altération chimique de l'huile elle-même. Les huiles provenant du pétrole sont en règle géné- rale comparativement stables. En effet, les méthodes de raffina- ge ont augmenté leur stabilité. Toutefois; si les conditions d'utilisation sont dures, elles peuvent provoquer une oxydation et (ou) une décomposition thermique de l'huile.
Les produits
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résultants de cette détérioration de l'huile comprennent des acides carboxyliques, des alcools, des cétones, des esters et même des aldéhydes ayant divers poids moléculaires et degrés d'activité chimique. La décomposition thermique suffit à elle seule à engendrer des hydrocarbures étrangers à l'huile origi- nelle et dont certains sont volatils,tandis que d'autres peuvent avoir un poids moléculaire suffisamment élevé pour se présenter sous une forme cireuse ou solide. Il peut se produire, en ou- tre, une destruction ultime de certains constituants et une production de carbone qui subsiste à l'état solide au sein du lubrifiant, et d 'hydrogène.
Les impuretés qui s'introduisent fréquemment dans l'hui- le en provenance de l'extérieur comprennent l'eau provenant soit de l'atmosphère,soit de la combustion du carburant employé et qui n'est pas consumé pendant le fonctionnement normal du moteur ou qui pénètre dans l'huile pour une autre raison. Ces impuretés comprennent également des particules solides telles que de la poussière provenant de la route, des particules métal- liques, des oxydes métalliques, des matières carbonées,etc...
On voit donc que les impuretés volatiles comprennent des produits d'oxydation et de décomposition thermique ayant un poids moléculaire comparativement faible,du carburant non brûlé, et de l'eau. Des effets nuisibles sont imputables à chacun de ces genres d'impuretés ainsi qu'on peut le vérifier.
C'est ainsi que les gouttelettes d'eau forment les noyaux autour desquels s'accumulent les boues, que les produits d'oxydation ont une activité chimique beaucoup plus grande que les hydrocarbures en ce sens qu'elles provoquent une perte de métal dans le mé- canisme critique sous l'effet de la corrosion et qu'enfin,les matières de contamination volatiles à structure hydrocarburée, c'est-à-dire le carburant lui-même et certains produits de dé- composition thermique réduisent la viscosité et les autres
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propriétés physiques de l'huile en diminuant ainsi les carac- téristiques d'efficacité de sa pellicule lubrifiante et ses autres facteurs.
Dans le cas d'huiles de pétrole utilisées dans les industries électriques et énergétiques, les effets de la dété- rioration de l'huile au cours du service ont été notés depuis longtemps et on sait qu'ils càusent des résultats ou inconvé- nients 'graves qui nuisent beaucoup au fonctionnement et à la . conservation des équipements industriels dans lesquels ces hui- les sont utilisées. L'efficacité des huiles hydrocarburées pour 'ces applications dépend d'ailleurs presque complètement de leurs propriétés di-électriques, et celles-ci se trouvent. grandement diminuées par les facteurs tels que l'introduction, la formation ou la présence d'eau et de produits d'oxydation.
On peut vérifier que la vitesse de formation des produits d'oxy- dation est notablement influencée par la présence d'eau et d'oxygène atmosphérique ainsi que de gaz carbonique et que si l'on arrive à supprimer la présence de ces agents ou tout au moins à réduire sa proportion à une valeur extrêmement faible, on peut prolonger la durée utile des huiles pendant une période de temps considérable et éliminer pratiquement les effets de la corrosion dans l'installation.
Pour une vaste gamme d'applications industrielles, on constate que la durée utile des huiles est souvent fonction de la vitesse à laquelle les impuretés extérieures pénètrent .dedans et par conséquent d'une concentration critique de ces impuretés. Si l'on refroidit les huiles, la vitesse du transfert de chaleur est notablement influencée par la présence d'une pe- tite quantité d'eau.
Dans les huiles destinées aux pompes à vide et aux compresseurs d'air et dans les huiles agissant par absorption, la présence des gaz et des matières de contamina- tion volatiles soit dans la solution;soit sous la forme de
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phases séparées est inévitable et résulte de la nature même des applications et des mécanismes dans lesquels les huiles sont employées, de sorte que la suppression de ces matières contami- nantes ou la réduction de leurs quantités a évidemment pour con- séquence de prolonger la durée de leur service utile.
Certaines huiles de graissage sont soumises à l'action de gaz et de liquides volatils même dans des applications com- plètement soustraites à l'introduction de liquides volatils tels que des carburants comme c'est le cas dans les moteurs à combustion interne. C'est ainsi, par exemple,que,dans le fonc- tionnement d'une turbine vapeur, on constate qu'il est impos- sible dans la pratique d'empêcher l'introduction dans l'huile de graissage de quantités considérables de condensat et de gaz.
L'élimination des matières de contamination de ce genre ralen- tit la vitesse de formation des produits d'oxydation générale- ment reconnus comme indésirables.
Les impuretés solides peuvent être éliminées d'une huile par filtration, et les matières de contamination ayant un poids moléculaire élevé se révèlent généralement comme n'étant pas seulement nuisibles au fonctionnement du lubrifiant. Toutefois, lorsqu'on traite des huiles contaminées',on constate que l'élimi- nation totale et effective des matières contaminantes volatiles n'a pu être exécutée jusqu'à présent de façon satisfaisante.
En outre, dans l'industrie de la fabrication du lait con- densé et des jus de fruits, surtout ceux provenant des fruits de l'espèce citrus,on oonstate depuis quelque temps, qu'il se- -rait possible d'éliminer l'eau des jus et du lait pour produire un produit condensé possédant de bonnes propriétés nutritives et de meilleures qualités de conservation. Toutefois,la méthode classique utilisant une cuve à vide pour éliminer l'eau par dis-' tillation est celle qui est la plus couramment utilisée à l'heu- re actuelle et la distillation par vaporisation instantanée a
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été très lente à s'imposer dans l'industrie de la fabrication des produits condensés à cause de nombreuses caractéristiques nuisibles que présente l'équipement destiné à ce genre de distil- lation.
Les recherches qui ont conduit à la présente invention on permis de supprimer ces caractéristiques nuisibles et de donner lieu à un système parfaitement satisfaisant et supérieur aux autres méthodes utilisées présentement. De plus,dans l'in- dustrie de traitement des fruits de l'espèce citrus en particu- lier,il se produit de nombreuses huiles légères et d'autres produits qui nuisent au goût du jus de fruit après condensation.
On admettait précédemment que le goût éventé des jus de fruits condensés était dû prinoipalement à l'échauffement brutal pro- venant de la méthode de condensation sous une température éle- vée. Or les recherohes en question ont permis de constater que s'il est vrai que cette méthode de condensation à tempé- rature élevée a effectivement un effet nuisible sur le goût des jus condensés à cause de cet échauffement brutal, c'est surtout au défaut d'élimination de l'huile et des autres cons- tituants indésirables similaires qu'est imputable ce goût éventé. La distillation dite instantanée était considérée com- me étant la solution logique de ce problème technique, mais elle n'a pu s'imposer généralement dans la pratique Industriel- le à cause de l'élimination incomplète de ces constituants vo- latils.
Bien qu'on ait indiqué avec plus ou moins de précision diverses substances capables d'être traitées par le présent pro- cédé et l'appareil à adopter de préférence pour sa mise en oeuvre, il doit être entendu que ce procédé et cet appareil seront d'une heureuse utilisation pour traiter n'importe quel liquide, mélange de liquides ou solutions de gaz dans des li- quides, partout où les points d'ébullition des constituants du' liquide sont différents.
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Au cours des dernières année s,la distillation dite ins- tantanée a connu un développement rapide de même que les pro- cédés conjugués permettant de traiter aisément des liquides décomposables au point de vue distillation et séparation. Di- vers procédés et divers équipements industriels ont été ima- ginés à cet effet pour la récupération des composés organiques sous la forme de sous-produits, pour l'épuration et la récupé- ration des huiles usagées et contaminées telles les huiles de graissage ou de roulage ou laminage en vue de séparer les cons- tituants plus volatils des constituants moins volatils dans un mélange de liquides; enfin pour deshydrater et dégazer di- vers liquides.
De nombreux procédés et équipements industriels de ce genre-fonctionnent avec une partie seulement du système travaillant selon le principe de la distillation instantanée.
D'autres,au contraire, fonctionnent à peu près intégralement selon ce principe. En outre, bien qu'à première analyse, ils puissent paraître tout à fait semblables, deux principes nette- ment différents sont suivis pour faire fonctionner les divers types d'installations par distillation instantanée. Le premier de ces principes est matérialisé dans le procédé qui tend à vaporiser tous les constituants et matières solides excepté ceux qui cnt un point d'ébullition 'extrêmement élevé. Ce pro- cédé tend à transformer tous les liquides qui pénètrent dans l'appareil de distillation en gaz destinés à être ultérieurement condensés de manière sélective.
Dans ce type de procédé et d'équipement,les gaz qui sortent de l'appareil de distillation sont généralement épurés en passant à travers une masse de ma- tière non tassée assurant leur purification en retenant dans son sein toutes les matières solides et les liquides lourds non vaporisés qui sont entraînés. Le deuxième procédé consiste à appliquer une quantité de chaleur tout juste suffisante pour vaporiser les constituants indésirables et permettre aux cons- !
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tituants restants d'être éliminés hors de l'appareil de distil- lation sous la forme d'un liquide.
C'est à ce second mode opératoire que se rattache le procédé, objet de l'invention. De nombreuses tentatives ont été faites dans le passé pour séparer les liquides ayant des points d'ébullition nettement différents en les pompant sous une pression élevée dans une zone à basse pression et en atomi- sant ces liquides,de façon qu'ils présentent une surface d'échan. ge maximum à l'influence de la zone à basse pression, afin d'ame. ner les constituants les plus volatils dans la phase gazeuse et de les éliminer des constituants ayant le point d'ébullition le plus élevé, Mais on a toujours constaté qu'une proportion considérable de la matière qu'on désirerait'séparer se retrou- vait dans le produit fini quand on affectait à la réalisation industrielle de ce procédé l'équipement standard.
Des études et recherches prolongées ont permis toutefois 4e constater que la faiblesse des procédés connus' à l'heure actuelle réside dans le fait qu'on n'a pas admis la nécessité de fournir la quantité extrêmement grande de chaleur sensible absorbée par les matières liquides lors de leur volatilisa- tiôn et de leur détente. La chaleur absorbée par la volatili- sation est appelée dans la technique "chaleur de vaporisation".
On a constaté que la quantité de chaleur absorbée par les cons- tituants en cours de volatilisation est .tellement grande que la température qui règne dans l'appareil de distillation est souvent réduite à une température insuffisante pour assurer la volatilisation des impuretés qui arrivent. Il s'ensuit que ses impuretés subsistent dans les matières traitées qui sortent de l'appareil de distillation. On constate, en outre, qu'après qu'on a atomisé la masse de liquides mélangés et contaminés, une séparation complète ne se produit pas au moment où l'on recueille ensuite le brouillard de liquide atomisé, de sorte
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qu'il faut prévoir une exposition plus prolongée à la pression réduite de l'appareil.
Toutefois, tandis qu'ils sont exposés davantage à la surface à pression réduite, les liquides doi- vent être maintenus à une température élevée,afin de continuer à fournir la. chaleur latente de vaporisation qui est nécessaire aux constituants volatils restants. Autrement dit, si l'on permet aux liquides atomisés de venir en contact avec une sur- face froide, ou de regagner en longeant des surfaces froides une nappe où ils sont recueillis, les constituants volatils n'ont aucune chance de se volatiliser et demeurent donc dans les matières traitées.
On a pu vérifier que pour effectuer une séparation complète et satisfaisante de ces matières volatiles par rapport aux matières moins volatiles, la zone de distilla- tion dans laquelle les matières sont atomisées doit être main- tenue tout le temps sensiblement à la même température et que 1 les parois de la chambre et les autres surfaces que les li- quides peuvent'heurter ou toucher doivent,elles aussi, être maintenues sensiblement à la même température constante.
Les recherches en question ont également permis de découvrir que pour séparer les constituants volatils,il faut disposer d'un type d'appareil qui permette l'entraînement de la partie vaporisée et qui l'empêche de s'accumuler sous la forme de "poches mortes" à l'intérieur de l'appareil de distil- lation. Autrement dit, si une pareille "poche morte" de la par- tie volatilisée devait se rassembler et que le brouillard ré- sultant de l'atomisation des matières d'adduction la traver- sait, 11atmosphère qui entoure le brouillard serait saturée et les constituants volatils resteraient sous la forme d'un li- quide entraîné à l'extérieur avec la partie liquide du mélange.
Ce phénomène est semblable à la transpiration humaine par les jours pluvieux par comparaison avec la transpiration humaine par les jours secs. L'appareil perfectionné ici prévu assure
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une élimination, complète et rapide des matières volatilisées.
Un but de l'invention est donc de 'créer un procédé permettant une séparation sensiblement complète d'un liquide plus volatil par rapport à un mélange où à une masse de li- quides ayant'des points d'ébullition différents.
Une caractéristique de l'invention consiste à éliminer ou séparer les constituants volatils d'un mélange de liquides par une distillation instantanée de celui-ci sous la forme de particules finement dispersées qu'on introduit dans une cham- bre maintenue à une pression inférieure à la pression atmosphé- rique, en appliquant la chaleur de vaporisation et l'énergie thermique de détente par un apport direct de chaleur à la zone de vaporisation de la chambre dans laquelle s'effectue la dé- tente.
Un autre but de l'invention est de créer un appareil comprenant une chambre et un équipement permettant d'en éva- cuer une partie de l'air pour que la pression qui y règne soit inférieure à la pression atmosphérique,cette chambre comprenant une zone de pulvérisation ou d'atomisation et des parois su- périeures et latérales à travers lesquelles le brouillard ainsi produit est dirigé, une enceinte extérieure étant prévue pour entourer au moins les dites parois, le fluide gazeux ou liquide chauffé venant emplir l'espace compris entre les pa- rois de cette chambre et l'enceinte extérieure afin de chauffer en permanence les parois de la chambre qui entourent la zone de pulvérisation.
Une autre caractéristique de l'invention consiste à éliminer les matières contaminantes volatiles qui se trouvent dans une huile en chauffant celle-ci, en l'introduisant dans une chambre sous la forme de particules globulaires finement dispersées, la chambre étant chauffée tandis que l'huile se trouve sous la forme finement dispersée pour assurer une vapo-
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risation et une élimination complètes des diluants et autres contaminants à point d'ébullition faible par rapport à l'huile soumise au traitement, la séparation étant assurée en mainte- nant la chambre sous une pression inférieure à la pression at- mosphérique.
Une autre caractéristique encore de l'invention consis- te à éliminer les constituants volatils d'une masse de liquides comprenant un liquide d'origine naturelle en distillant ces constituants volatils à une pression inférieure à la pression atmosphérique, tout en maintenant la masse sous la forme de particules finement dispersées dans une chambre dont les pa- rois sont chauffées pour empêcher une condensation des cons- tituants volatils vaporisés à l'intérieur du récipient.
Une autre caractéristique encore de l'invention con- siste à fournir de la chaleur supplémentaire à une masse préa- lablement chauffée de liquides ayant des points d'ébullition différents, tandis qu'ils sont distillés sous une pression infé- rieure à la pression atmosphérique et qu'ils se trouvent sous une forme finement divisée, afin d'assurer la vaporisation complète de tous les constituants volatils de la masse qu'on désire éliminer et d'empêcher la condensation des constituants volatils vaporisés à l'intérieur de la chambre de distillation.
Une autre caractéristique du procédé consiste à,fournir suffisamment de 11 chaleur supplémentaire à une masse de liqui- des ayant des points d'ébullition différents et qui viennent d'être chauffés immédiatement avant leur introduction dans une chambre de distillation sous une forme finement dispersée, cette chambre étant maintenue à une pression inférieure à la pression atmosphérique pour éliminer les constituants volatils de cette masse de liquides sous une forme vaporisée et pour empêcher la condensation des constituants volatils à l'inté- rieur de la chambre.
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Une autre caractéristique encore du procédé consiste à appliquer la chaleur de vaporisation et l'énergie thermique . de détente directement à la zone de vaporisation dans laquelle s'opère cette détente.
Un autre but de l'invention est de créer un procédé et un appareil se prêtant à une distillation instantanée adiaba- tique afin de séparer une masse de matières ayant des points 'd'ébullition différents.
Une autre caractéristique du procédé consiste à élimi- ner les matières contaminantes volatiles d'une huile en chauf- ..faut celle-ci, en l'introduisant dans une chambre sous la forme de particules globulaires ténues et dispersées, la chambre étant maintenue sous une pression inférieure à la pression at- mosphérique et étant chauffée tandis que l'huile se trouve sous une forme finement dispersée pour assurer une vaporisation des et une élimination complètes des diluants et autres contami- nants à point d'ébullition faible par rapport à l'huile en cours de traitement.
Une autre caractéristique encore du procédé consiste éliminer les matières contaminantes volatiles d'une huile en les distillant sous des pressions inférieures à la pression atmosphérique tout en maintenant l'huile à l'état de fine dis- persion dans une enceinte dont les parois sont chauffées pour empêcher la condensation des matières de contamination volatiles ainsi vaporisées à l'intérieur de cette enceinte.
Une autre caractéristique encore du procédé consiste à opérer l'élimination des matières contaminantes volatiles qui souillent l'huile en soumettant celle-ci à l'état de dis- persion fine à l'action d'un agent de balayage sous une pression inférieure à la pression atmosphérique et à une température relativement faible, c'est-à-dire nettement inférieure au point d'ébullition normal de la matière de contamination volati-
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le ayant le point d'ébullition le plus élevé.
Une caractéristique de l'appareil que prévoit l'inven- tion pour éliminer les contaminants volatils d'une huile con- taminée c'est qu'il comporte un dispositif pour introduire un agent de balayage dans cette huile contaminée et pour soumettre le mélange de cette huile et de cet agent de balayage à une pression inférieure à la pression atmosphérique et à une tempé- rature relativement basse, tandis que l'huile contaminée est à l'état de dispersion fine, cet appareil comprenant un disposi- tif pour pulvériser le mélange de l'huile et de l'agent de ba- layage dans une enceinte qui est maintenue comme indiqué à la dite pression, afin d'éliminer les contaminants volatils et l'a- gent de balayage dans la phase de vapeur et de récupérer l'hui- le débarrassée de ses contaminants volatils.
L'appareil comprend également un dispositif pour expo- ser l'huile à l'état de dispersion fine à une température sen- siblement inférieure au point de vaporisation instantanée de l'huile originelle avant contamination à une pression inférieu- re à la pression atmosphérique et dans un récipient dont les parois sont maintenues à une température sensiblement au moins égale à la température de l'huile qui est traitée dedans.
L'appareil comprend encore un dispositif pour exposer l'huile à débarrasser de ses contaminants volatils à l'action combinée d'un agent de balayage et d'une pression inférieure à la pression atmosphérique, tandis que cette huile contaminée se trouve à l'état de dispersion fine dans un récipient dont les parois sont maintenues à une température sensiblement au moins égale à la température de l'huile qui y est introduite.
D'autres caractéristiques et avantages du procédé et de l'appareil ressortent de la suite de cette description et des dessins annexés dans lesquels :
La fig. 1 est une vue en coupe transversale de l'appareil
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comportant les caractéristiques de l'invention et se prêtant à la mise en oeuvre du procédé.
La fig. 2 est une vue d'une variante de cet appareil comportant, à titre supplémentaire, un dispositif pour intro- duire un agent de balayage.
La figure 3 est une vue d'une autre variante de réalisa- tion selon laquelle le dispositif de pulvérisation de l'agent de,balayage entoure la tuyère de pulvérisation de l'huile.
La fig. 4 est une vue en coupe transversale d'une autre variante de réalisation de l'appareil de mise en.oeuvre du procédé.
La fig. 5 est une vue d'une variante de l'appareil repré- senté en fig. 4, cette variante comportant l'utilisation d'un fluide de chauffage gazeux.
La fig. 6 est une vue semblable, montrant une autre varian- te selon laquelle il est prévu un dispositif de chauffage exté- rieur pour chauffer de façon indépendante le mélange de li- quides qui est pulvérisé dans l'appareil séparément du chàuf- 'fage de la chambre.
@ La fig. 7 est une vue semblable montrant une variante de l'appareil représenté en fig?6, mais chauffé par un fluide gazeux agissant autour de la chambre interne.
La fig. 8 est une vue d'un appareil à chambre chemisée - par une double enveloppe à serpentin intercalaire également conforme aux caractéristiques de l'invention..
La fig.9 est une vue semblable à là fig.8, mais dans l'hypothèse où le serpentin est placé contre la paroi interne de ,la chemise.
La fig.10 est une vue d'une variante de réalisation de l'appareil à serpentin externe que montre la fig.8.
La fig.ll est une vue d'une variante de réalisation de l'appareil à chemise à serpentin interne ,que montre la fig.9.
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Pour réaliser la séparation des constituants volatils partir d'une masse de liquides ayant divers degrés'de vola- tilité, il est nécessaire de recourir à une distillation de type convenable, et tous les procédés de surraffinage et de condensation des jus de fruits et des autres masses ou mélan- ges de liquides prévoient l'emploi de ce phénomène. De nom- breux appareils ont été imaginés pour assurer rapidement, com- plètement et efficacement cette séparation. Hais tous ces appa- reils sont construits de telle sorte que la séparation est ef- fectuée par une distillation de quantités considérables du mé- ,lange.
Il en résulte qu'un laps de temps appréciable s'écoule entre l'application de la chaleur et le changement de pression, et l'achèvement de l'enlèvement de la matière qu'il s'agit de séparer'et aussi que pour assurer l'élimination finale des dernières traces de la matière volatile' à séparer de la masse du mélange de liquides, il faut appliquer l'énergie ther- mique à une vitesse croissante.
Pendant que se déroule ce pro- cessus, les conditions opératoires qui règnent au sein de la masse de liquides sont fréquemment favorables à la dissocia- tion de certains des constituants normaux et à la formation de produits additionnels à poids moléculaire inférieur et par conséquent à point d'ébullition plus faible qui se présentent généralement selon un degré et en une quantité suffisante pour leur permettre d'être classés comme constituants volatils à éliminer. Avant qu'un résultat complètement désirable ne soit obtenu, on constate fréquemment que le rendement final des produits terminaux désirables exempts des constituants è volati- liser n'a pas été satisfaisant du point de vue de l'économie.
Si la distillation n'est pas effectuée avec ce degré de per- fection, dans l'hypothèse d'huiles contaminées par exemple, la présence de mélanges d'ébullition constants aura fréquem- ment pour conséquence que le produit qu'on recueillera en dé-
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finitive ne sera pas parfaitement satisfaisant en ce qui con- oerne son"point éclair", telles étant les caractéristiques les plus usuellement employées pour évaluer la."liberté" ou les , autres facteurs d'une'huile à partir'de constituants à point d'ébullition bas.
Toutefois, si une quantité comparativement faible d'huile ou d'un jus de fruit (par exemple de l'espèce citrus) ou de lait ou d'un mélange de liquide est soumise à un processus de distillation effectué, comme décrit, à une pression inférieure à la pression atmosphérique, et si cette - quantité de liquide est étendue ou étalée pour présenter la plus grande surface possible pour que s'effectue l'action en question, on constate que l'élimination des constituants indé- , sirables à point d'ébullition bas s'effectue avec u degré d'achèvement qui n'était pas précédemment possible et dans un laps de temps qui npermet aucune dégradation appréciable des constituants restants.
Pour que .le liquide présente une sur- face maximum, il est nécessaire soit de l'étaler selon une pellicule continue d'épaisseur négligeable, soit de disperser la masse de liquide sous la forme de globules extrêmement ténus. La présentation du liquide sous l'une ou l'autre de ces formes doit d'ailleurs persister pendant un laps de temps suffisant pour assurer l'élimination des constituants à vola- tiliser sous la forme de vapeur. Du point de vue du contrôle @ des conditions opératoires, on constate qu'il est plus Indiqué de présenter les particules globulaires à l'action combinée de.la.chaleur et d'une pression réduite que d'étendre une perl- licule continue dont une surface seulement puisse être pré- sentée à la pression inférieure la.pression atmosphérique.
Une des caractéristiques du procédé est l'application | de chaleur sur les parois de la chambre indépendamment du chauffage de,la masse des liquides à traiter. L'expérience permet de constater que quand une masse ou un mélange de
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liquides est introduit par pulvérisation à une pression Inférieure à la pression atmosphérique dans une chambre dont les parois sont librement exposées à l'atmosphère et maintenues par conséquent une température sensiblement égale à la température atmosphérique,
la vaporisation des constituants volatils se produit de façon très appréciable et que si le liquide est tout d'abord porté une température suffisamment élevée pour que la quantité d'énergie thermique soit suffisante pour faire face à la dilatation de la masse de liquide et à la chaleur latente de vaporisation des cons- tituants à volatiliser, il est parfaitement possible que l'é- limination des constituants à volatiliser soit voisine de la perfection.
Toutefois, si les constituants vaporisés ont la possibilité de venir en contact avec les parois du récipient qui se trouve à une température nettement inférieure, la con- densation se produit dans une mesure appréciable sur les parois, et les contaminants volatils condensés ruissellent alors con- tre les parois du récipient et se combinent avec les produits qu'on désire recueillir en définitive et qui ont été débarras- sés des constituants volatilisés par la distillation fraction- née qui s'est déjà produite. Le résultat final c'est donc que les constituants volatils sont éliminés de la masse de liquide en cours de traitement et réincorporés ultérieurement dans une mesure considérable.
Il doit être entendu que bien que les dessins annexés représentent un type d'appareils utilisables pour la mise en oeuvre du procédé, ces appareils sont plus ou moins schémati- sés en ce sens que le récipient intérieur et le récipient extérieur pourraient avoir d'autres formes et que les tuyères de pulvérisation et les organes formant chicanes pourraient, eux aussi, être de types différents sans qu'on s'écartât pour autant de l'invention.
En outre, si dans la présente
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description on indique que le mélange de liquides doit être pulvérisé sous la forme de petites particules ténues vers la paroi supérieure et les parois latérales de la chambre, il doit être entendu que s'il est désirable dans certains cas de prévoir une chambre intérieure dans laquelle on a fait le vide etqui est complètement entourée par une chemise chauffante,il y a lieu dans d'autres cas de 'prévoir une chambre qui commu- nique avec l'atmosphère à sa partie inférieure, de façon à constituer une nappe formée de la matière traitée et qui ne reçoive pas de chaleur..
Les recherches qui ont conduit à l'invention ont permis de constater qu'en maintenant les parois de la chambre dans la région intéressée par la pulvérisation et par l'évaporation c'est-à-dire la partie supérieure et les parois latérales su- périeures de la chambre à une température élevée, on contribue notablement au rendement du procédé. Ces recherches ont éga- lement permis de constater que les parois de la chambre doivent être maintenues à une température sensiblement égale ou légèrement supérieure à celle de la masse de liquide au point d'introduction dans la chambre. En maintenant les parois à cette température comme il vient d'être indiqué, on remplit en effet les conditions qui sont nécessaires à un fonctionne- ment satisfaisant.
En effet, en premier lieu, pour assurer un fonctionnement satisfaisant, il faut qu'il ne se produise aucun écoulement de chaleur à partir du mélange de liquide ou de la partie volatile vaporisée vers la paroi. Un pareil ,écoulement de chaleur se traduirait, en effet, par la condensa- tion de la partie volatilisée, de sorte que cette dernière retournerait à la masse de matières traitées.
En second lieu, comme il faut une grande quantité de chaleur pour fournir l'énergie'de détente de la masse de liquide à l'intérieur de la chambre et assurer la quantité de chaleur latente de vapo-
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risation qui est nécessaire pour éliminer la partie volatile; l'application de chaleur supplémentaire par les parois de la chambre à la masse de liquides dans la région de la zone de pulvérisation diminue le besoin de chauffer le mélange ori- ginel à une température exagérément élevée pour appliquer di- rectement la chaleur à la masse de liquides avant son entrée dans la chambre.
Autrement dit, la masse originelle de liquides peut être chauffée à une température limite qui demeure dans la marge de sécurité avant d'être pulvérisée en brouillard dans la chambre et la quantité supplémentaire de chaleur qui est nécessitée pour l'expansion et la vaporisation se propage aisément à travers les parois de la chambre selon les besoins.
L'invention englobe l'application des principes sus- 'indiqués de manière efficace et économique. L'appareil à utiliser, de préférence, est représenté dans les dessins an- nexés, et le procédé sera mieux compris en se reportant à eux tout en lisant la description du processus de fonction- nement.
Comme représenté dans les figs. 1 à 3, l'appareil com- prend un équipement assurant l'adduction d'un liquide à partir d'un récipient d'alimentation 10 par une pompe 11 dans une chambre 12 dans laquelle le liquide jaillissant à travers une tuyère de pulvérisation 13 est dispersé sous la forme de parti- ,cules globulaires extrêmement fines qui sont projetées dans l'espace délimité par les parois 14 de cette chambre. Venant de la pompe 11, le liquide parcourt une série de serpentins 15 immergés dans une masse de liquide 17 placée dans une cuve 16 et destinée à assurer le transfert de la chaleur.Ce liquide 17 peut être chauffé de toute manière convenable. Comme repré- senté, son chauffage est assuré au moyen de chauffeurs élec- triques 18 parcourus par un courant fourni par une source convenable.
La chambre 12 est maintenue sous une pression in-
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férieure à la pression atmosphérique par l'action d'une pom- pe à vide 19. Comme représenté,un condenseur 20 est branché entre la chambre 12 et la pompe à vide 19, afin de condenser les contaminants volatils qui sont entraînés à l'extérieur par l'action de cette pompe.
En passant à travers la série des serpentins 15, le liquide venant du récipient '10 est chauffé par le liquide
17 assurant le transfert de la chaleur avant d'être introduit dans la chambre 12. Selon une des réalisations industrielles possibles du procédé, le liquide 17 assurant le transfert de la chaleur chauffe également les parois 14 de la chambre
12 à une température sensiblement au moins aussi élevée que la température,d'un des liquides qui est introduit dans la chambre 12, afin de'prévenir la condensation des constituants volatils vaporisés à l'intérieur de cette chambre. Le liquide 'traité est évacué hors de la chambre 12 en passant par un conduit 21 sous l'action d'une pompe,22 qui refoule le liquide traité dans un récipient d'accumulation 23.
Le liquide,traité est immédiatement évacué à travers le conduit 21 à partir de la chambre 12, de sorte qu'il ne se produit aucune accumulation notable de liquide à un moment quelconque dans la chambre 12 et que sa capacité effective n'est pas diminuée. Le'procédé peut être mis en oeuvre continuellement sans interruption et des essais permettent de constater que ce procédé et cet équi- pement appliqués au traitement d'huile contaminée régénèrent à peu près parfaitement les qualités constitutives originelles de l'huile.
L'appareil que montre la fig.2 est également étudié en vue de l'introduction d'un agent de balayage gazeux ou vapori- sé dans la chambre de traitement par une tuyère 25,de sorte que dans le liquide en cours de traitement on tire parti du prin-, cipe bien connu selon lequel un pareil gaz ou une pareille va-
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peur engendre un système de pressions partielles des vapeurs de distillation et du gaz ou de la vapeur provoquant ou facili- tant la volatilisation à des températures inférieures à la température exacte d'ébullition sous la pression donnée des hydrocarbures ou des autres liquides contaminants volatils dont se dégagent les vapeurs qui doivent être éliminées du liquide soumis au traitement.
Comme le montre la fig.2, la tuyère de pulvérisation 13 est placée ici au sommet de la chambre 14 et la tuyère 25 ,de jaillissement de l'agent de balayage à sa partie inférieu- re. Cet agent de balayage est chauffé en passant dans une série de serpentins 24.
La vapeur d'eau est l'un des agents les plus communé- ment utilisables étant donné que, dans les installations indus- trielles, elle est aisément disponible ou qu'elle peut être produite dans un endroit adjacent ou contigu à la chambre dans laquelle est effectuée la distillation. Etant donné que la vapeur doit être introduite sous une pression égale ou su- périeure à la pression du courant de liquide qu'on fournit, il n'est pas nécessaire d'appliquer une quantité de chaleur quelconque à la vapeur puisque manifestement la condensation de l'eau ne peut se produire dans la chambre de distillation.
Pour certaines applications spéciales,par exemple,quand on traite certaines huiles hydrocarburées utilisées comme di- électrique ou pour divers usages dans les centrales.., de produc- tion d'énergie électrique, il faut prendre spécialement soin d'assurer que les conditions dans lesquelles les contaminants volatils sont éliminés soient telles qu'aucune oxydation du produit ne puisse avoir lieu pendant le traitement.
Ceci est vrai dans certains cas spéciaux dans les applica- tions industrielles dans lesquelles les types de contamina- tion qui sont critiques peuvent avoir un caractère très spé-
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oial. Les processus d'oxydation qui conduisent à la produc- tion d'acides faible poids moléculaire, d'alcools ou d!aldéhydes et à une décomposition thermique ou chimique donnent lieu à des hydrocarbures ayant des poids moléculaires sensiblement inférieurs à ceux des constituants normaux de l'huile.
On peut employer avec avantage des gaz inertes tels par exemple que ,l'azote comme agents de balayage dans le traitement des huiles contaminées pour éliminer les contami- nants volatils dans les divers cas où, en raison de la composi- tion de l'huile ou des contaminants, on constate que le pro- duit présente un ,certain degré de sensibilité vis à vis de la vapeur d'eau ou bien quand on désire empêcher l'afflux de l'air atmosphérique aux produits après la séparation des con- taminants volatils. Dans la fig.3, la tuyère 25 de pulvérisa- tion de l'agent de balayage entoure la tuyère 12,de sorte que l'huile et l'agent de balayage sont amenés en contact intime comme représenté.
Les expériences auxquelles on a fait allusion ont per- mis également de constater qu'en employant le procédé ici dé- crit,on obtient un.produit équivalent à l'huile originelle à tous égards au point de vue physique, ce produit étant com- plètement débarrassé de tous ses contaminants volatils, ce résultat étant obtenu à des températures très nettement'infé- rieures à celles qui sont nécessaires quand on procède par distillation fractionnée sous vide et qui sont inférieures, au surplus, aux températures critiques provoquant la décom- position thermique.
C'est ainsi qu'on a constaté que les di- luants qu'on introduit dans les huiles servant à lubrifier les moteurs d'avions en.service selon une proportion approxi- mative de six pour cent du volume total et qui sont constitués par des hydrocarbures volatils comme ceux qui se trouvent dans l'essence ainsi que par quelques produits d'oxydation
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àpoids moléculaire faible et par de l'eau sont apparemment complètement éliminés en pulvérisant l'huile contaminée pré- cédemment chauffée à 150 C. dans la chambre de distillation maintenue sous un vide approximatif de 760 mm. de mercure de hauteur barométrique, les parois de la chambre étant également maintenues à 150 C.
Le point éclair de l'huile pour moteurs d'avions était de 2500 quand elle était neuve, et l'huile contaminée contenait une proportion suffisamment élevée d'hydrocarbures très vola- tils pour que le point éclair fût d'approximativement 46 C et pour qu'une combustion soutenue se produisit à 68 C. Après que l'huile contaminée a été soumise au procédé décrit ci-avant, on constate que le produit a un point éclair de 258 C. De même, la viscosité de l'huile contaminée est nettement inférieure à celle de l'huile neuve, tandis que la viscosité du produit après traitement est sensiblement identique à celle de l'huile neuve.
La détermination de la valeur des propriétés physiques communément acceptées pour l'appréciation d'une huile montre qu'après que l'huile contaminée a été soumise à la distillation fractionnée par le présent procédé, le produit répond aux exi- ' gences des cahiers des charges d'une huile d'avions neuve,.
Une série d'expériences a été effectuée avec la même huile pour moteurs d'avions en faisant intervenir dès agents de balayage et en modifiant la direction de la circulation de l'huile après son introduction dans la chambre,de distillation, afin de déterminer si les changements dans le trajet parcouru par les particules finement dispersées par rapport à l'écoule- ment du liquide et à l'écoulement des vapeurs étaient impor- tants. On a constaté qu'il ne se produit pas de différences appréciables et que, dans chaque cas, le produit final pos- sède des propriétés physiques très voisines de celles qu'on exige d'une huile neuve.
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Si ces résultats montrent que les conditions limites pour l'élimination des contaminants volatils ont été satisfai- tes dans chaque cas,on a effectué,pour étendre les résultats au domaine général de la contamination de l'huile, et en particu- lier des huiles de pétrole, une série d'essais portant sur une huile pour appareillage électrique et spécialement pour transformateur et aussi sur une huile utilisable dans le trai- tement'thermique de l'acier.
Dans le cas d'huile de transformateur contaminée, on a , oonstaté qu'avant traitement,l'huile était de teinte foncée, possédait une valeur de neutralisation de 0,53 milligrammes de
KOH par gramme d'huile et une puissance di-électrique égale à
7 kilovolts quand on l'essaye par la méthode d'épreuve stan- dard déorite par le A.S.T.M. On a constaté la présence d'une certaine quantité de boue et relevé comme valeur de la teneur . en humidité le chiffre de 0,27% par distillation à partir du xylène.
On a soumis cette huile contaminée à une distillation fractionnée dans le vide par le procédé décrit ci-avant à une température égale à 93 C et sans utiliser un agent de balayage.
Préalablement à la pulvérisation de l'huile contaminée dans la chambre de distillation, on l'a filtrée pour éliminer les impuretés solides et les agrégats de boue qui risqueraient d'engorger la tuyère de pulvérisation.
On a alors analysé l'huile recueillie après avoir été soumise à ce traitement et on a constaté que sa valeur de neu- tralisation était égale à 0,21mgr. KOH par gramme d'huile, que la teneur en humidité était nulle quand on applique la même mé- thode de distillation à partir du xylène, et qu'enfin sa puis- sance di-électrique était égale à 24 kilovolts. De plus, le pro- duit était de couleur sensiblement plus claire que l'huile con- taminée avant traitement. On peut effectuer,au besoin,une fil-
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tration subséquente.
L'application du procédé se traduit par conséquent par une élimination d'eau et par une réduction de la valeur de neu- tralisation de l'huile, ce qu'on ne peut attribuer qu'à la suppression de produits d'oxydation volatils tels que les acides et esters carboxyliques, les composés qui sont suffisamment actifs au sens chimique pour détériorer l'équipement dans le- quel ils peuvent venir en contact. L'augmentation de la puis- sance di-électrique doit être attribuée de même à la suppres- sion des contaminais volatils puisque,comme on le sait, les , ,,dispersions mécaniques d'eau et la présence en solution de substances relativement riches en oxygène diminuent notablement l'efficacité des huiles pour transformateurs et de façon plus générale des di-électriques hydrocarburés.
En ce qui concerne l'huile utilisable pour le traitement thermique de l'acier, on a constaté dans l'application pratique qu' destinée à une production industrielle qu'après/un certain degré de contamination s'est produit, la vitesse de dissipation de la chaleur est accélérée jusqu'au point où le durcissement surfacial (durcissement à une valeur Brinell) se manifestait' et persistait à un degré tel qu'il gênait les opérations d'usi- nage et de finissage ultérieures ou rendait l'acier impropre aux applications industrielles parce qu'il ne satisfaisait pas aux cahiers des charges.
La vitesse de transfert thermique est analogue à la vi- tesse de transfert de l'énergie électrique en ce 'sens que .les, mêmes contaminants et le même degré de concentration de ces contaminais agissent sur ces propriétés de manière semblable bien qu'il puisse y avoir une certaine différence dans les limites permises en définitive.
L'huile de transfert thermique c'est-à-dire l'huile de refroidissement qui a été utilisée pour les expériences ici |
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décrites avait été mise au rebut comme impropre à.une nouvelle utilisation industrielle. Mais on a constaté en l'analysant qu'elle contenait une petite quantité d'eau libre et que sa valeur de neutralisation était nettement supérieure à celle de l'huile à l'origine.
On a chauffé cette huile contaminée à une température approximative de 12210,et-on l'a pulvérisée dans la chambre de distillation dans laquelle on avait fait le vide et dont les parois étaient maintenues sensiblement à la même température que l'huile soumise au traitement , on a vaporisé les contami- nants volatils et on les a éliminés sous la forme de vapeurs.
Dans certaines des expériences, on a utilisé de la vapeur d'eau comme agent, de balayage et on'a constaté que,grâce à l'appli- cation de cet agent de balayage, la vitesse du traitement peut être augmentée dans une certaine mesure sans nuire à la qualité de l'huile traitée. Dans tous les cas, il est possible-de pro- duire une huile possédant des propriétés physiques égales à cel- les ou voisines de celles que doit posséder une huile neuve destinée à l'application.en question. On a constaté en outre, ce qui est encore plus significatif, que quand une huile qui avait été contaminée au cours de son service et qui a été en- suite soumise au procédé d'épuration sus-décrit est.remise en service commercial, elle fonctionne de manière parfaitement satisfaisante.
A cet égard si l'étude'scientifique de la conta- mination des huiles de refroidissement au cours de leur servi- ce n'a pas été poussée tout à fait aussi à fond que les études similaires effectuées à propos de la dégradation des huiles de graissage et des huiles pour appareillage électrique, un examen général des résultats dont on dispose à l'heure actuelle montre que la formation progressive des produits d'oxydation volatils et de l'eau et des contaminants introduits de l'extérieur. ou des catalyseurs pour la production d'un produit de contamination
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se traduisent par une détérioration parallèle qui nuit à la qualité des produits métalliques traités et qu'une limite d'uti- lisation est atteinte dans un laps de temps suffisamment court.
L'interruption de la production et le coût du remplacement con- tribuent par conséquent dans une notable mesure aux dépenses de production des produits métalliques qui doivent être soumis à ce traitement. Quand ilest prévu une installation pour trai- ter les huiles en question par le présent procédé en combinai- son avec le bain de traitement thermique, la durée utile du mi- lieu de transfert thermique a été prolongée jusqu' une valeur supérieure à plusieurs fois celle des agents de traitement uti- lisés cour des applications identiques mais ci) le présent trai- tement n'était pas appliqué.
On peut donc dire que, dans les applications industrielles des huiles hydrocarburées provenant principalement du pétrole, la durée utile de ces huiles varie en raison directe de la vi- tesse d'accumulation des contaminants qui se produisent en service et qu'une notable proportion de ces contaminants sont des produits d'oxydation ou de décomposition thermique qui sont sensiblement plus volatils que l'hydrocarbure dont ils provien- nent ainsi que l'eau qui se forme par suite de la décomposi- tion ou qui est introduite autrement.
Si ces contaminants vola- tils sont totalement éliminés ou s'ils sont maintenus au-dessous d'une concentration critique très déterminée qui dépend du mode d'application, la durée utile de ces huiles peut être prolongée dans une mesure capable d'influencer grandement le fonctionne- ment économique de l'équipement industriel dans lequel elles sont employées et qui, au surplus, diminue notablement le de- gré auquel les produits de détérioration peuvent nuire aux maté- riaux dont est fait cet équipement. Le procédé et l'appareil ici décrits permettent d'éliminer de façon commode et-efficace ces agents volatils nuisibles et se prêtent à une application
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pour un grand nombre d'usages industriels.
Comme le montre la fig.4, le procédé perfectionné est mis en pratique dans un appareil comprenant un dispositif pour faire arriver le mélange d'un récipient d'alimentation 10 par une pompe 11 dans une chambre 30 dans laquelle ce mélange de liquide est dispersé, par suite de son passage à travers une tuyère de pulvérisation 13, sous la forme de particules glo- bulaires extrêmement fines qui sont projetées dans l'espace dé- limité par les ')parois latérales 14 et par la paroi supérieure
31 de la chambre 30. Cet espace constitue ce qu'on peut appeler la zone de pulvérisation. Le mélange de liquide refoulé par la pompe 11 parcourt les spires d'un serpentin 15 qui sont repré- sentées comme encerclant la chambre 30.
Celle-ci est elle-même entourée par une cuve 52 ménageant un espace 33 qui peut con- 1 tenir un agent de transfert thermique et qui peut être chauffé à n'importe quelle température convenable désirée, notamment au moyen de tiges ou électrodes chauffantes 18. L'agent de trans- fert thermique dont il est question ici peut être liquide ou ga- zeux. Dans la réalisation représentée dans la fig. 4, l'agent de . transfert thermique est un liquide 17 comme par exemple de l'hui- le.
Les tiges chauffantes 18 peuvent être connectées à n'impor- te quel circuit électrique approprié; elles chauffent le liqui- de 17 qui se trouve dans l'espace 33 et maintiennent ainsi'les parois de la chambre 30 à une température au moins égale au point d'ébullition du constituant ayant le point d'ébullition le plus élevé du mélange à évacuer sous la pression réduite de la chambre 30 afin d'éviter la condensation d'un constituant vola- @ til vaporisé à l'intérieur de la chambre 30.
Dans.cette réalisation de l'invention, on a représenté la ,cuve 32 autour de la partie supérieure et de la paroi latérale de la chambre 30, la paroi inférieure de celle-ci-faisant saillie. par rapport à la cuve 32 et étant de la sorte exposée à l'at-
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mosphère. Grâce à ce montage,le liquide traité qui s'accumule au fond de la chambre 30 avant d'en être évacué ne risque pas d'être exoosé,à un échauffement continu à partir de l'agent chauffé 17 qui se trouve dans l'espace 33. Cette particularité est spécialement désirable quand il s'agit du traitement de jus de fruits, de lait ou d'une autre matière à dissociation facile.
L'action d'échauffement, de pulvérisation, de volatilisation et d.e condensation sous la forme liquide se termine assez vite pour que la matière traitée ne subisse pas un changement de com- position qui nuise son goût, à sa couleur ou plus généralement aux propriétés qu'elle doit posséder et qui souffrent aisément d'une exposition prolongée, à une température élevée. Le jet de matière pulvérisée est désigné par 34 et est dirigé par la tuyè- re 13 dans des conditions telles qu'il heurte le dispositif 35 d'exposition de la surface du fluide où la matière pulvérisée est recueillie sous la forme d'une mince pellicule et est dis- persée vers l'extérieur pour se rassembler et ruisseler jusqu'au. fond de la chambre 30 à une certaine distance dans le sens radial de la tuyère 13.
Les constituants traités sont évaucués hors de la chambre 30 par un conduit 36 et peuvent parcourir,au besoin, des échan- geurs thermiques convenables aptes transférer la chaleur phy- sique qui 7 est contenue dans une certaine mesure au mélange de liquides qui arrive. T.es matières traitées peuvent être main- ténues à un niveau constant dans la nappe qui se trouve à la partie inférieure de la chambre au moyen de dispositifs à ni- veau constant ou en étudiant de façon convenable les débits de pompage à partir de la chambre. Ctest ainsi que la matière trai- tée peut être exposée pendant un nouveau laps de temps à la fai- ble pression de la chambre mais qu'il est en contact avec la partie inférieure non chauffée de la chambre.
Aucune accumula- tion n'est permise au delà de la région inférieure de la.chambre
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30, ce qui diminuerait sa capacité effective. Le procédé peut être mis en oeuvre sans interruption. Les essais effectués montrent que ce procédé et cet équipement assurent une sépara- 'tion sensiblement complète.
Il doit être entendu qu'on peut donner à la surface de la matière fluide une valeur maximum en la pulvérisant, autre- ment dit en l'atomisant .plutôt qu'en la répandant sous la forme d'une pellicule mince. Toutefois, une chambre qui con- viendrait pour pulvériser un liquide à partir d'une pression relativement élevée dans une chambre maintenue à une pression relativement basse et inférieure è la pression atmosphérique, chambre qui serait suffisamment grande pour permettre à la matière pulvérisée de s'élever autant que possible sans heur- ter. une surface quelconque, aurait des dimensions exagérées et ne serait pas pratique. C'est pourquoi, 'on utilise le dispo- sitif 35 d'exposition de la surface du fluide contre lequel le jet de matière pulvérisée 34 vient frapper et peut être inter- rompu dans le sens ascendant.
Dans le présent appareil, ce dis- positif 35 assure, ainsi qu'on peut le vérifier, une surface de valeur maximum pour le liquide déposé contre elle. Ce dispositif 35 comprend deux porte-écrans 40 et 41 placés l'un au-dessus de' ' l'autre et contenant une multitude de petites particules telles qu'anneaux Raschig, perles de verre, fragments de béryl, et autres matières en vrac comme la laine de verre, la laine miné- rale et la laine d'acier. Ce dispositif 35 a un profil conique et son sommet est dirigé vers le haut dans la partie centrale, tandis que ses côtés s'en écartent vers la paroi latérale 14 de la chambre. De cette façon, le jet de matière pulvérisée 34 heurte le dispositif 35 et est interrompu dans son parcours ascendant par la multitude des petites particules 42.
La partie fluide du mélange se rassemble ainsi sur la surface des parti- cules 42 et est déplacée continuellement d'une particule à
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l'autre vers l'extérieur et vers le bas par la force du cône de matière pulvérisée 34 qui arrive. Pendant le temps où la par- tie fluide du mélange se trouve ainsi déposée sur les surfaces . des particules 42, elle constitue une pellicule très mince qui est continuellement exposée l'action du vide régnant dans la chambre 30. Les petites particules 42 assurent une voie d'é- coulement facile aux constituants volatilisés qui.les traver- sent et qui sont épuisés par l'action du condenseur 20 et de la pompe à vide 19.
Un autre appareil qui se prête la mise en oeuvre du procé- dé est représenté dans la fig. 5. L'espace 33 ménagé entre la chambre 30 et la cuve 32 est rempli ici d'un.fluide¯gazeux tel que de l'air. Ce fluide joue le même rôle que le liquide 17 utilisé dans l'appareil que montre la fig.4. Pour le reste, la construction de l'appareil et son fonctionnement sont identiques.
Dans la fig.6 est représentée une autre variante encore de l'appareil de mise en oeuvre du procédé. Dans cette réalisa- tion, le serpentin 15 qui sert chauffer le mélange avant son introduction da.ns la chambre 30 est supprimé et remplacé par un dispositif de chauffage extérieur. Les parois latérales 14 de la chambre et sa paroi supérieure 31 sont chauffées de façon indépendante à partir d'un fluide liquide de transfert ther- mique 17 comme décrit ci-avant. On réalise ainsi une possibili- té de contrôle plus précis de la température d'échauffement' préalable du mélange et de la quantité de chaleur fournie aux parois de la chambre formant la zone de pulvérisation.
En effet, un chauffage préalable plus doux peut être désirable pour cer- tains fluides, et une plus grande quantité de chaleur peut être nécessaire pour chauffer les parois de la chambre afin d'assu- rer la vaporisation et la détente requises. Par ailleurs, il peut être désirable de fournir une plus grande quantité de cha- leur directement au mélange par chauffage préalable et de ne
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fournir que tout juste la quantité de chaleur nécessaire aux parois de la chambre pour les maintenir à la température éle- vée requise ou pour fournir à travers elles une quantité de chaleur relativement faible à la zone de pulvérisation.
Dans tous les.cas, ce qui importe,à la mise en oeuvre correcte du procédé avec cette réalisation d'appareil, c'est de prévoir un équipement qui amène le mélange du réservoir d'alimentation à une canalisation fournisseuse 43. Le mélange est préalable- ment chauffé en passant à travers un échangeur thermique 44 et 'est soumis à une pression relativement élevée par une pom- pe 11. Le mélange progresse alors vers un chauffeur 45 qui peut fonctionner rationnellement au moyen d'éléments chauffants électriques de, n'importe quel type convenable ou encore à l'ai- de de vapeur ou d'autres dispositifs appropriés.
Le mélange est ensuite introduit dans la chambre 30 dans laquelle règne une dépression par pulvérisation ou giclage opéré à travers la tuyère 13 grâce à laquelle il est dispersé sous la forme de particules globulaires extrêmement fines qui.sont projetées dans lapone de pulvérisation délimitée par les parois latérales
14 et par la paroi supérieure 31 de la chambre 30. Celle-ci est maintenue sous une pression inférieure à la pression atmos- phérique au moyen de la pompe à vide 19. Les constituants trai- tés sont évacués hors de la chambre 30 par un conduit 21 et passent à travers l'échangeur thermique 44 où la chaleur sen- sible contenue dedans est.transférée dans une certaine mesure au mélange qui arrive comme décrit précédemment.
Une autre variante encore de réalisation de l'appareil. perfectionné avec contrôle indépendant entre la température de l'huile qui arrive et la température des parois de la chambre est représentée dans la fig. 7 des dessins. Dans cette figure, l'espace compris entre la cuve et les parois exter- nes de la chambre 30 est rempli d'un fluide gazeux de transfert
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thermique tel par exemple que de l'air. Ce fluide joue le même rôle que le liquide 17 employé dans l'appareil représenté en fig.6. Pour le reste, la construction et le fonctionnement de l'appareil sont identiques.
Toutes les phases de traitement qui constituent par leur succession le procédé demeurent fondamentalement les mêmes.
L'appareil décrit convient à la mise'en oeuvre du procédé quelle que soit sa réalisation, la caractéristique fondamentale du procédé étant respectée. On rappellera ici que ce procédé consiste à chauffer le fluide è traiter à une pression très déterminée jusqu'à ce qu'il atteigne une température supérieure à celle qui provoquerait l'ébullition du constituant ayant le point d'ébullition le plus élevé à évacuer à une pression inférieure à la dite pression prédéterminée.
Autrement dit, le mélange des liquides comprenant au.,,-moins deux constituants ayant des points d'ébullition différents est chauffé avant de pénétrer dans la chambre de pulvérisation. la température ' la- quelle le mélange est chauffé est déterminée par le degré de vide qui règne dans cette chambre. le mélange des liquides est donc chauffé à une température au moins égale mais de préféren-' ce légèrement supérieure à celle qui provoquerait l'ébullition du constituant à éliminer si ce dernier était soumis à la pres- sion réduite qui règne dans la chambre de pulvérisation. Le mélange de liquides ainsi chauffé-est ensuite pulvérisé sous la forme de particules globulaires extrêmement fines dans'la zone de dispersion à vide poussé.
A ce stade du procédé, il faut prévoir dans la région de la zone de pulvérisation une quantité de chaleur instantanément disponible pour fournir au moins une portion de la chaleur de vaporisation des constituants volatils et pour maintenir cette zone à la température décrite. c'est-à-dire à la température qui provoquerait l'ébullition du constituant à point d' ébullition le. plus élevé'.,qui doit ' |
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être éliminé. Cette énergie thermique insantanament disponible doit être utilisable dans la région de la zone de pulvérisation.
'est pour cela que,dans les fig. 8 et 9, sont représentées deux autres variantes de l'équipement capable de fournir cette énergie thermique. Dans ces réalisations de l'appareil, il est .,prévu un tuyau parcouru par de la vapeur d'eau et conformé en serpentin pour entourer à peu près complètement la chambre 12.
'Le serpentin de vapeur qui entoure la zone de pulvérisation est désigné dans son ensemble par 26. Dans ces figures 8 à 11, la 'chambre est représentée en section,droite de même que les sec- tions individuelles du serpentin. Pour la commodité de l'illus- tration, les extrémités des.serpentins ont été dessinées à une ' échelle fortement exagérée. En outre, pour ne pas embrouiller les figs. 8 à 11 en représentant les serpentins en travers de la chambre de pulvérisation, certains traits ont été supprimés, . seule la section droite des serpentins étant figurée. La vapeur d'eau qui parcourt le serpentin 26 et qui doit assurer le chauf- fage peut provenir de toute source convenable, par exemple du générateur 27 dessiné schématiquement.
Il est prévu, en outre, un intercepteur de vapeur 28 à l'extrémité de sortie du ser- pentin de vapeur. Un calorifugeage 29 recouvre les spires du serpentin 26. De cette façon, la chaleur est fournie"aux parois de la chambre 12 de façon assez semblable à ce que permettent d'obtenir une chambre externe et une chambre interne ménageant entre elles une chemise de chauffage. Dans.la réalisation , que montre la fig.9, le serpentin 26 parcouru par la vapeur est logé dans la chambre 12, et le calorifugeage 29 est placé directement contre la paroi externe de cette chambre. Ainsi la chaleur est fournie directement aux pourtours de la zone de pulvérisation qui n'a pas besoin d'être propagée à travers les parois de la chambre 12.
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Dans les figs.IO et 11 sont représentées deux autres va- riantes d'un appareil convenant à la mise en oeuvre du procé- dé. Il s'agit ici de modifications respectives des réalisations que montrent les figs.8 et 9. Dans l'hypothèse de l'emploi d'un fluide et quand il convient de maintenir fraîche la partie inférieure de la chambre qui est exposée à l'atmosphère, il est prévu selon la fig.10 que le tuyau entoure la chambre grâce à un serpentin de vapeur 37 et est lui-même protégé par un calorifugeage 38, la partie inférieure de la chambre 30 étant exposée. Selon la fig. 11, le serpentin 37 est placé à l'intérieur de la chambre 30, et la cuve 38 se trouve au con- tact direct de la surface externe de la paroi de cette chambre.
En dehors de ces différences qui intéressent le mode de four- niture de la chaleur à la zone de pulvérisation de la chambre, toutes les parties de l'appareil sont identiques à celles de l'appareil représenté dans les figs.6 et 7, et le fonctionne- ment se déroule suivant les principes fondamentaux qui ont été exposés.
Le procédé et l'appareil décrits ici ne sont pas limités à un liquide particulier ou à un mélange de liquides quelconque; ils se prêtent à des applications également satisfaisantes pour un grand nombre de liquides différents. C'est ainsi, par exemple, que ce procédé et l'appareil permettant sa mise en oeuvre sont d'une application particulièrement heureuse pour la régénération de diverses huiles contaminées comme l'huile de transfert thermique utilisée pour refroidir l'acier en cours de trempe, l'huile d'isolement utilisée dans certains appareillages électriques, l'huile pour moteurs, l'huile de graissage pour pompes à vide et appareils analogues, l'huile de graissage pour réfrigérateur ou encore l'huile pour déga- zéifier les eaux servant de boisson ou pour dégazéifier et déshydrater divers liquides.
Autrement dit, le procédé et l'ap-
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pareil sont également utiles pour supprimer des constituants indésirables, pour déshydrater et pour dégazéifier. On a cons- .taté en outre que chaque liquide traité exige une température, ,une pression et un degré de vide différents.
Ainsi par exemple alors qu'un liquide peut nécessiter une température de chauf- fage,préalable relativement élevée, un autre liquide peut exi- ger une réfrigération effective avant d'être atomisé dans la ,ohambre de détente, Toutefois, dans tous les cas, la tempéra- ture des parois des chambres de détente doit être aisément ré- glée pour les maintenir aux valeurs exactement convenables pour assurer la propagation à travers elles de la chaleur sen- sible et maintenir l'intérieur de la ohambre exactement à la température-'désirable pendant le fonctionnement.
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A method and apparatus for separating liquids having different boiling points.
This invention relates generally to distillation and relates to a method and apparatus for separating liquids having different boiling points.
It is known that when lubricating oils mainly derived from petroleum are used in. internal combustion, their service life is a function of the rate at which the materials which contaminate them increase in relation to the quantity of oil used. These contaminants may come from outside or may result from decomposition or chemical alteration of the oil itself. Oils from petroleum are generally comparatively stable. Indeed, the refining methods have increased their stability. However; if the conditions of use are harsh, they can cause oxidation and / or thermal decomposition of the oil.
Products
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resulting from this deterioration of the oil include carboxylic acids, alcohols, ketones, esters and even aldehydes with varying molecular weights and degrees of chemical activity. Thermal decomposition alone is sufficient to generate hydrocarbons foreign to the original oil, some of which are volatile, while others may have a molecular weight high enough to be in a waxy or solid form. In addition, there may be ultimate destruction of certain constituents and production of carbon which remains in the solid state within the lubricant, and of hydrogen.
Impurities that frequently get into oil from the outside include water either from the atmosphere or from the combustion of the fuel used and which is not consumed during normal engine operation. or that gets into the oil for some other reason. These impurities also include solid particles such as dust from the road, metal particles, metal oxides, carbonaceous materials, etc.
It is therefore seen that the volatile impurities include oxidation and thermal decomposition products having a comparatively low molecular weight, unburned fuel, and water. Adverse effects are attributable to each of these kinds of impurities as can be seen.
This is how the water droplets form the cores around which the sludge accumulates, that the oxidation products have a much greater chemical activity than the hydrocarbons in that they cause a loss of metal in the critical mechanism under the effect of corrosion and that finally, volatile contaminants with a hydrocarbon structure, that is to say the fuel itself and certain thermal decomposition products reduce viscosity and other
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physical properties of the oil thereby lowering the efficiency characteristics of its lubricating film and other factors.
In the case of petroleum oils used in the electrical and energy industries, the effects of oil deterioration in service have long been noted and are known to cause results or inconvenience. which seriously affect the functioning and the. conservation of industrial equipment in which these oils are used. The effectiveness of hydrocarbon oils for these applications, moreover, depends almost completely on their dielectric properties, and these are found. greatly reduced by factors such as the introduction, formation or presence of water and oxidation products.
It can be verified that the rate of formation of the oxidation products is notably influenced by the presence of water and atmospheric oxygen as well as of carbon dioxide and that if one succeeds in suppressing the presence of these agents or all at least by reducing its proportion to an extremely low value, the useful life of the oils can be prolonged for a considerable period of time and the effects of corrosion in the installation can be practically eliminated.
For a wide range of industrial applications, it has been found that the useful life of oils is often a function of the rate at which external impurities penetrate into them and therefore of a critical concentration of these impurities. If the oils are cooled, the rate of heat transfer is significantly influenced by the presence of a small amount of water.
In oils intended for vacuum pumps and air compressors and in oils acting by absorption, the presence of gases and volatile contaminants either in solution or in the form of
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separate phases is inevitable and results from the very nature of the applications and mechanisms in which the oils are employed, so that the removal of these contaminants or the reduction of their quantities obviously has the consequence of prolonging the life of the oils. their helpful service.
Certain lubricating oils are subjected to the action of gases and volatile liquids even in applications completely exempt from the introduction of volatile liquids such as fuels as is the case in internal combustion engines. Thus, for example, in the operation of a steam turbine it is found that it is impossible in practice to prevent the introduction into the lubricating oil of considerable quantities of condensate. and gas.
Removal of such contaminants slows the rate of formation of oxidation products generally recognized as undesirable.
Solid impurities can be removed from an oil by filtration, and contaminating materials with high molecular weight are generally found to be not only detrimental to the operation of the lubricant. However, when dealing with contaminated oils, it has been found that the total and effective removal of volatile contaminants has not heretofore been carried out satisfactorily.
In addition, in the industry for the manufacture of condensed milk and fruit juices, especially those derived from the fruits of the citrus species, it has been observed for some time that it would be possible to eliminate the water in juices and milk to produce a condensed product with good nutritional properties and better keeping qualities. However, the conventional method using a vacuum vessel to remove water by distillation is the most commonly used today, and flash-spray distillation has been used.
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It has been very slow to gain traction in the condensed product manufacturing industry because of many deleterious characteristics of equipment for this type of distillation.
The research which led to the present invention made it possible to eliminate these deleterious characteristics and to give rise to a system which was perfectly satisfactory and superior to the other methods used presently. In addition, in the citrus fruit processing industry in particular, there are many light oils and other products which adversely affect the taste of fruit juice after condensation.
It was previously assumed that the stale taste of condensed fruit juices was mainly due to the sudden heating from the method of condensation at high temperature. However, the research in question has made it possible to observe that if it is true that this method of condensation at high temperature does indeed have a harmful effect on the taste of the condensed juices because of this sudden heating, it is above all due to the lack of removal of oil and other similar undesirable constituents caused by this stale taste. So-called instantaneous distillation was considered to be the logical solution to this technical problem, but it has not been generally accepted in industrial practice because of the incomplete elimination of these volatile constituents.
Although various substances capable of being treated by the present process and the apparatus to be preferably adopted for its implementation have been indicated with varying degrees of precision, it should be understood that this process and apparatus will be used. useful for treating any liquid, mixture of liquids or solutions of gases in liquids, wherever the boiling points of the constituents of the liquid are different.
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In recent years, so-called instantaneous distillation has undergone rapid development, as have conjugated processes allowing easy treatment of liquids which can be decomposed from the point of view of distillation and separation. Various processes and various industrial equipment have been devised for this purpose for the recovery of organic compounds in the form of by-products, for the purification and recovery of used and contaminated oils such as lubricating oils or rolling or rolling to separate the more volatile components from the less volatile components in a mixture of liquids; and finally to dehydrate and degas various liquids.
Many such industrial processes and equipment operate with only part of the system working on the principle of flash distillation.
Others, on the contrary, operate almost entirely on this principle. Further, although at first glance they may appear quite similar, two markedly different principles are followed in operating the various types of flash distillation plants. The first of these principles is embodied in the process which tends to vaporize all constituents and solids except those which have an extremely high boiling point. This process tends to transform all liquids which enter the still into gases for subsequent condensing in a selective manner.
In this type of process and equipment, the gases leaving the distillation apparatus are generally purified by passing through an unpacked mass of material ensuring their purification by retaining within it all the solids and liquids. heavy unsprayed which are entrained. The second method is to apply just enough heat to vaporize unwanted constituents and allow build-up!
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remainder to be removed from the still as a liquid.
It is to this second operating mode that the method, object of the invention, relates. Many attempts have been made in the past to separate liquids with markedly different boiling points by pumping them under high pressure into a low pressure zone and atomizing these liquids so that they have a surface. of exchange. maximum ge to influence the low pressure area in order to soul. to remove the most volatile constituents in the gas phase and to remove them from the constituents with the highest boiling point, But it has always been found that a considerable proportion of the matter which one wishes to separate is found in the finished product when standard equipment was assigned to the industrial realization of this process.
Prolonged studies and research have, however, shown that the weakness of the methods known at the present time lies in the fact that the necessity of supplying the extremely large quantity of sensible heat absorbed by liquid materials has not been recognized. during their volatilization and their relaxation. The heat absorbed by volatilization is referred to in the art as "heat of vaporization".
It has been found that the amount of heat absorbed by the constituents being volatilized is so great that the temperature in the still is often reduced to a temperature insufficient to ensure volatilization of incoming impurities. It follows that its impurities remain in the treated materials leaving the distillation apparatus. It is further observed that after the mass of mixed and contaminated liquids has been atomized, complete separation does not occur when the mist of atomized liquid is subsequently collected, so
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that more prolonged exposure to the reduced pressure of the device should be expected.
However, while further exposed to the reduced pressure surface, the liquids must be maintained at an elevated temperature in order to continue to provide the. latent heat of vaporization which is necessary for the remaining volatile constituents. In other words, if we allow the atomized liquids to come into contact with a cold surface, or to regain by skirting cold surfaces a sheet where they are collected, the volatile constituents have no chance of volatilizing and remain. therefore in the matters treated.
It has been verified that in order to effect a complete and satisfactory separation of these volatile materials from the less volatile materials, the distillation zone in which the materials are atomized must be kept at substantially the same temperature all the time and that The walls of the chamber and other surfaces which the liquids may strike or touch should also be kept at substantially the same constant temperature.
The research in question also made it possible to discover that to separate the volatile constituents, it is necessary to have some type of apparatus which allows the entrainment of the vaporized part and which prevents it from accumulating in the form of "pockets. dead "inside the still. In other words, if such a "dead pocket" of the volatilized part were to collect and the mist resulting from the atomization of the adducts passed through it, the atmosphere surrounding the mist would be saturated and the constituents. volatiles would remain as a liquid entrained out with the liquid part of the mixture.
This phenomenon is similar to human sweating on rainy days as compared to human sweating on dry days. The improved device provided here ensures
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complete and rapid elimination of volatilized materials.
It is therefore an object of the invention to provide a process allowing substantially complete separation of a more volatile liquid from a mixture or from a mass of liquids having different boiling points.
One characteristic of the invention consists in eliminating or separating the volatile constituents of a mixture of liquids by instant distillation thereof in the form of finely dispersed particles which are introduced into a chamber maintained at a pressure below atmospheric pressure, by applying the heat of vaporization and thermal energy of expansion by a direct supply of heat to the vaporization zone of the chamber in which the expansion takes place.
Another object of the invention is to create an apparatus comprising a chamber and a piece of equipment making it possible to evacuate part of the air therefrom so that the pressure prevailing therein is lower than atmospheric pressure, this chamber comprising a zone. spray or atomization and upper and side walls through which the mist thus produced is directed, an outer enclosure being provided to surround at least said walls, the heated gaseous or liquid fluid filling the space between the walls of this chamber and the outer enclosure in order to permanently heat the walls of the chamber which surround the spraying zone.
Another feature of the invention is to remove volatile contaminants found in an oil by heating the oil, introducing it into a chamber in the form of finely dispersed globular particles, the chamber being heated while the oil is being removed. oil is found in finely dispersed form to ensure a vapor
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Complete removal and removal of diluents and other low-boiling contaminants from the oil subjected to treatment, the separation being achieved by maintaining the chamber at a pressure below atmospheric pressure.
Yet another characteristic of the invention consists in removing the volatile constituents from a mass of liquids comprising a liquid of natural origin by distilling these volatile constituents at a pressure below atmospheric pressure, while maintaining the mass below the atmospheric pressure. forms finely dispersed particles in a chamber whose walls are heated to prevent condensation of the volatile constituents vaporized within the vessel.
Yet another feature of the invention is to provide additional heat to a previously heated mass of liquids having different boiling points, while they are distilled at a pressure below atmospheric pressure. and that they are in a finely divided form, in order to assure the complete vaporization of all the volatile constituents of the mass which it is desired to remove and to prevent the condensation of the vaporized volatile constituents within the chamber of distillation.
Another feature of the process is to supply sufficient additional heat to a mass of liquids having different boiling points which have just been heated immediately before their introduction into a still chamber in a finely dispersed form, this chamber being maintained at a pressure below atmospheric pressure to remove the volatile constituents of this mass of liquids in vaporized form and to prevent condensation of the volatile constituents within the chamber.
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Yet another feature of the process is to apply the heat of vaporization and thermal energy. expansion directly to the vaporization zone in which this expansion takes place.
Another object of the invention is to provide a process and apparatus suitable for instant adiabatic distillation in order to separate a mass of materials having different boiling points.
Another feature of the process is to remove volatile contaminants from an oil while heating the oil by introducing it to a chamber in the form of fine and dispersed globular particles, the chamber being kept under pressure. below atmospheric pressure and being heated while the oil is in a finely dispersed form to ensure complete vaporization and removal of diluents and other low boiling point contaminants relative to l oil being processed.
Yet another feature of the process consists of removing volatile contaminants from an oil by distilling them at pressures below atmospheric pressure while maintaining the oil in a fine dispersed state in an enclosure the walls of which are heated. to prevent condensation of the volatile contamination materials thus vaporized inside this enclosure.
Yet another characteristic of the process consists in carrying out the removal of the volatile contaminants which contaminate the oil by subjecting the latter in the state of fine dispersion to the action of a sweeping agent at a pressure lower than. atmospheric pressure and at a relatively low temperature, i.e. significantly below the normal boiling point of the volatile contaminating material.
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the having the highest boiling point.
A feature of the apparatus provided for by the invention for removing volatile contaminants from a contaminated oil is that it comprises a device for introducing a scavenging agent into this contaminated oil and for subjecting the mixture to. this oil and this scavenging agent at a pressure below atmospheric pressure and at a relatively low temperature, while the contaminated oil is in a state of fine dispersion, this apparatus comprising a device for spraying the oil. mixing of the oil and the scavenging agent in an enclosure which is maintained as indicated at said pressure, in order to remove the volatile contaminants and the scavenging agent in the vapor phase and to recover the oil freed from its volatile contaminants.
The apparatus also comprises a device for exposing the oil in the state of fine dispersion to a temperature substantially below the point of instantaneous vaporization of the original oil before contamination at a pressure below atmospheric pressure. and in a container whose walls are maintained at a temperature substantially at least equal to the temperature of the oil which is treated therein.
The apparatus further comprises a device for exposing the oil to be freed of its volatile contaminants to the combined action of a scavenging agent and a pressure below atmospheric pressure, while this contaminated oil is in the air. state of fine dispersion in a receptacle the walls of which are maintained at a temperature substantially at least equal to the temperature of the oil introduced therein.
Other characteristics and advantages of the method and of the apparatus emerge from the remainder of this description and from the appended drawings in which:
Fig. 1 is a cross-sectional view of the apparatus
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comprising the characteristics of the invention and lending itself to the implementation of the method.
Fig. 2 is a view of a variant of this apparatus comprising, additionally, a device for introducing a sweeping agent.
Figure 3 is a view of another alternative embodiment in which the scavenging agent spray device surrounds the oil spray nozzle.
Fig. 4 is a cross-sectional view of another variant embodiment of the apparatus for implementing the method.
Fig. 5 is a view of a variant of the apparatus shown in FIG. 4, this variant comprising the use of a gaseous heating fluid.
Fig. 6 is a similar view, showing another variation in which there is provided an external heater for independently heating the mixture of liquids which is sprayed into the apparatus separately from the heating of the mixture. bedroom.
@ Fig. 7 is a similar view showing a variation of the apparatus shown in Fig 6, but heated by a gaseous fluid acting around the internal chamber.
Fig. 8 is a view of an apparatus with a jacketed chamber - by a double jacket with an intermediate coil also in accordance with the characteristics of the invention.
Fig.9 is a view similar to Fig.8, but assuming the coil is placed against the inner wall of the jacket.
FIG. 10 is a view of an alternative embodiment of the apparatus with an external coil shown in FIG. 8.
Fig.ll is a view of an alternative embodiment of the apparatus with an internal coil jacket, shown in fig.9.
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In order to achieve the separation of the volatile constituents from a mass of liquids having varying degrees of volatility, it is necessary to resort to a suitable type of distillation, and all the processes of super-refining and condensation of fruit juices and fruit juices. other masses or mixtures of liquids provide for the use of this phenomenon. Numerous devices have been designed to ensure this separation quickly, completely and effectively. But all of these apparatuses are constructed in such a way that the separation is effected by distillation of considerable quantities of the mixture.
As a result, an appreciable time elapses between the application of heat and the change in pressure, and the completion of the removal of the material to be separated. To ensure the final removal of the last traces of the volatile material to be separated from the bulk of the mixture of liquids, thermal energy must be applied at an increasing rate.
While this process is taking place, the operating conditions prevailing within the bulk of liquids are frequently favorable for the breaking down of some of the normal constituents and the formation of additional lower molecular weight products and, therefore, noteworthy. of lower boiling which are generally present in a degree and in an amount sufficient to enable them to be classified as volatile constituents to be removed. Before a fully desirable result is obtained, it is frequently found that the final yield of desirable end products free from the constituents to be volatilized has been unsatisfactory from the point of view of economy.
If the distillation is not carried out with this degree of perfection, in the hypothesis of contaminated oils for example, the presence of constant boiling mixtures will often result in the product which will be collected in decay. -
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final will not be fully satisfactory as to its "flash point", such being the characteristics most commonly employed in assessing the "freedom" or other factors of an oil from well-developed constituents. low boil.
However, if a comparatively small amount of oil or a fruit juice (e.g. of the citrus species) or milk or a mixture of liquids is subjected to a distillation process carried out, as described, to a pressure below atmospheric pressure, and if this - quantity of liquid is extended or spread out to present the largest possible surface area for the action in question to take place, it is found that the elimination of undesirable constituents to the point The low boiling point is carried out to a degree of completion which was not previously possible and within a period of time which does not allow any appreciable degradation of the remaining components.
In order for the liquid to have a maximum surface area, it is necessary either to spread it in a continuous film of negligible thickness, or to disperse the mass of liquid in the form of extremely fine globules. The presentation of the liquid in one or other of these forms must moreover persist for a sufficient period of time to ensure the elimination of the constituents to be volatilized in the form of vapor. From the point of view of the control @ of the operating conditions, it can be seen that it is more indicated to present the globular particles to the combined action of heat and a reduced pressure than to extend a continuous bead of which only one surface can be presented at the pressure below atmospheric pressure.
One of the characteristics of the process is the application | of heat on the walls of the chamber independently of the heating of the mass of liquids to be treated. Experience shows that when a mass or mixture of
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liquids is introduced by spraying at a pressure lower than atmospheric pressure into a chamber whose walls are freely exposed to the atmosphere and consequently maintained at a temperature substantially equal to atmospheric temperature,
the vaporization of the volatile constituents occurs very appreciably and that if the liquid is first brought to a sufficiently high temperature for the quantity of thermal energy to be sufficient to cope with the expansion of the mass of liquid and the latent heat of vaporization of the constituents to be volatilized, it is perfectly possible that the elimination of the constituents to be volatilized is close to perfect.
However, if the vaporized components are allowed to come into contact with the walls of the vessel which is at a much lower temperature, condensation occurs to an appreciable extent on the walls, and the condensed volatile contaminants then run off con- the walls of the receptacle and combine with the products which it is ultimately desired to collect and which have been freed of the constituents volatilized by the fractional distillation which has already taken place. The end result is therefore that the volatile constituents are removed from the mass of liquid being processed and subsequently reincorporated to a considerable extent.
It should be understood that although the accompanying drawings represent one type of apparatus which can be used for carrying out the process, these apparatuses are more or less schematized in the sense that the inner container and the outer container could have other shapes and that the spray nozzles and the baffle-forming members could also be of different types without thereby departing from the invention.
Furthermore, if in the present
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Description It is stated that the mixture of liquids is to be sprayed in the form of small, fine particles towards the top wall and the side walls of the chamber, it should be understood that while it is desirable in some cases to provide an interior chamber in which a vacuum has been made and which is completely surrounded by a heating jacket, it is necessary in other cases to provide a chamber which communicates with the atmosphere at its lower part, so as to constitute a sheet formed of the material treated and which does not receive heat.
The research which led to the invention made it possible to observe that by maintaining the walls of the chamber in the region concerned by the spraying and by the evaporation, that is to say the upper part and the upper side walls. temperatures of the chamber, it contributes significantly to the efficiency of the process. This research has also made it possible to observe that the walls of the chamber must be maintained at a temperature substantially equal to or slightly higher than that of the mass of liquid at the point of introduction into the chamber. By maintaining the walls at this temperature as has just been indicated, the conditions which are necessary for satisfactory operation are in fact fulfilled.
In fact, in the first place, to ensure satisfactory operation, it is necessary that no heat flow occurs from the liquid mixture or from the volatile part vaporized towards the wall. Such a flow of heat would in fact result in the condensation of the volatilized part, so that the latter would return to the mass of materials treated.
Second, as it takes a large amount of heat to supply the energy 'of expansion of the mass of liquid inside the chamber and to ensure the amount of latent heat of vapo-
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rization which is necessary to eliminate the volatile part; the application of additional heat by the walls of the chamber to the mass of liquids in the region of the spray zone decreases the need to heat the original mixture to an excessively high temperature to apply heat directly to the mass of liquids before entering the room.
In other words, the original mass of liquids can be heated to a limiting temperature that remains within the safety margin before being misted into the chamber and the additional amount of heat that is required for expansion and vaporization propagates. easily through the walls of the chamber as needed.
The invention encompasses the application of the above principles in an efficient and economical manner. Apparatus to be used, preferably, is shown in the accompanying drawings, and the method will be better understood by reference to them while reading the description of the process of operation.
As shown in figs. 1 to 3, the apparatus comprises equipment ensuring the adduction of a liquid from a supply vessel 10 by a pump 11 into a chamber 12 in which the liquid spurting out through a spray nozzle 13 is dispersed in the form of extremely fine globular particles which are projected into the space delimited by the walls 14 of this chamber. Coming from the pump 11, the liquid passes through a series of coils 15 immersed in a mass of liquid 17 placed in a tank 16 and intended to ensure the transfer of heat. This liquid 17 can be heated in any suitable manner. As shown, its heating is provided by means of electric heaters 18 carried by a current supplied by a suitable source.
The chamber 12 is maintained under an internal pressure.
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lower than atmospheric pressure by the action of a vacuum pump 19. As shown, a condenser 20 is connected between the chamber 12 and the vacuum pump 19, in order to condense the volatile contaminants which are entrained in the vacuum. exterior by the action of this pump.
Passing through the series of coils 15, the liquid coming from the container '10 is heated by the liquid
17 ensuring the transfer of heat before being introduced into the chamber 12. According to one of the possible industrial embodiments of the process, the liquid 17 ensuring the transfer of heat also heats the walls 14 of the chamber.
12 at a temperature substantially at least as high as the temperature, of one of the liquids which is introduced into the chamber 12, in order to prevent the condensation of the volatile constituents vaporized inside this chamber. The treated liquid is evacuated out of the chamber 12 passing through a conduit 21 under the action of a pump, 22 which delivers the treated liquid into an accumulation vessel 23.
The treated liquid is immediately drained through line 21 from chamber 12, so that no significant accumulation of liquid occurs at any time in chamber 12 and its effective capacity is not diminished. . The process can be carried out continuously without interruption and tests have shown that this process and equipment applied to the treatment of contaminated oil regenerates almost perfectly the original constituent qualities of the oil.
The apparatus shown in Fig. 2 is also designed for the introduction of a gaseous or vaporized scavenging agent into the treatment chamber through a nozzle 25, so that in the liquid being treated there is takes advantage of the well-known principle that such a gas or such a
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This creates a system of partial pressures of the distillation vapors and the gas or vapor causing or facilitating the volatilization at temperatures below the exact boiling temperature under the given pressure of the hydrocarbons or other volatile contaminating liquids from which to emit vapors which must be removed from the liquid subjected to treatment.
As shown in fig. 2, the spray nozzle 13 is placed here at the top of the chamber 14 and the nozzle 25, spurting out the scavenging agent at its lower part. This scavenging agent is heated by passing through a series of coils 24.
Water vapor is one of the most commonly used agents since in industrial installations it is readily available or can be produced in a location adjacent or contiguous to the chamber in which distillation is carried out. Since the vapor must be introduced at a pressure equal to or higher than the pressure of the liquid stream supplied, it is not necessary to apply any amount of heat to the vapor since evidently the condensation of water cannot occur in the still chamber.
For some special applications, for example, when treating certain hydrocarbon oils used as a dielectric or for various uses in electric power generation plants, special care must be taken to ensure that the conditions under which volatile contaminants are removed are such that no oxidation of the product can take place during processing.
This is true in certain special cases in industrial applications in which the types of contamination which are critical may be of a very specific character.
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oial. Oxidation processes which lead to the production of low molecular weight acids, alcohols or aldehydes and to thermal or chemical decomposition give rise to hydrocarbons having molecular weights significantly lower than those of the normal constituents of oil.
Inert gases such as, for example, nitrogen can be employed with advantage as scavenging agents in the treatment of contaminated oils to remove volatile contaminants in the various cases where, due to the composition of the oil. or contaminants, it is found that the product has a certain degree of sensitivity to water vapor or when it is desired to prevent the inflow of atmospheric air to the products after the separation of the contaminants. volatile. In Fig. 3, the scavenging agent spray nozzle 25 surrounds the nozzle 12 so that the oil and the scavenging agent are brought into intimate contact as shown.
The experiments referred to have also made it possible to observe that by employing the process described here, a product is obtained which is equivalent to the original oil in all respects from the physical point of view, this product being common. completely freed of all its volatile contaminants, this result being obtained at temperatures very much lower than those which are necessary when one proceeds by fractional vacuum distillation and which are lower, moreover, than the critical temperatures causing the decomposition thermal.
It has thus been found that the diluents which are introduced into the oils used to lubricate the engines of aircraft in service in an approximate proportion of six per cent of the total volume and which are constituted by volatile hydrocarbons such as those found in gasoline as well as some oxidation products
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Low molecular weight and water are apparently completely removed by spraying the contaminated oil previously heated to 150 ° C. into the still chamber maintained at an approximate vacuum of 760 mm. of mercury at barometric height, the walls of the chamber also being kept at 150 C.
The flash point of aircraft engine oil was 2500 when new, and the contaminated oil contained a sufficiently high proportion of very volatile hydrocarbons that the flash point was approximately 46 C and that sustained combustion occurred at 68 C. After the contaminated oil was subjected to the process described above, the product was found to have a flash point of 258 C. Likewise, the viscosity of the contaminated oil is significantly lower than that of new oil, while the viscosity of the product after treatment is substantially the same as that of new oil.
Determination of the value of commonly accepted physical properties for the appreciation of an oil shows that after the contaminated oil has been subjected to fractional distillation by the present process, the product meets the requirements of the specifications. loads of new aircraft oil ,.
A series of experiments was carried out with the same oil for aircraft engines, involving sweeping agents and modifying the direction of the oil flow after its introduction into the distillation chamber, in order to determine whether the changes in the path taken by the finely dispersed particles with respect to liquid flow and vapor flow were significant. It has been found that no appreciable differences occur and that in each case the end product has physical properties very similar to those required of a new oil.
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If these results show that the boundary conditions for the removal of volatile contaminants were satisfied in each case, in order to extend the results to the general field of oil contamination, and in particular oils, it was carried out of petroleum, a series of tests relating to an oil for electrical equipment and especially for transformers and also to an oil which can be used in the heat treatment of steel.
In the case of contaminated transformer oil, it was found that before processing, the oil was dark in color, had a neutralization value of 0.53 milligrams of
KOH per gram of oil and a dielectric power equal to
7 kilovolts when tested by the standard test method deorite by the A.S.T.M. A certain quantity of sludge was observed and noted as the value of the content. in moisture the figure of 0.27% by distillation from xylene.
This contaminated oil was subjected to fractional vacuum distillation by the method described above at a temperature of 93 ° C. and without using a scavenging agent.
Prior to spraying the contaminated oil into the distillation chamber, it was filtered to remove solid impurities and sludge aggregates which could clog the spray nozzle.
The oil collected after having been subjected to this treatment was then analyzed and it was found that its neutralization value was equal to 0.21 mg. KOH per gram of oil, that the moisture content was zero when the same method of distillation was applied from xylene, and finally its dielectric power was 24 kilovolts. In addition, the product was significantly lighter in color than the contaminated oil before treatment. You can make a wire, if necessary
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subsequent tration.
The application of the process therefore results in the removal of water and a reduction in the neutralization value of the oil, which can only be attributed to the removal of volatile oxidation products such as as carboxylic acids and esters, compounds which are chemically active enough to damage the equipment with which they may come into contact. The increase in the dielectric power must likewise be attributed to the removal of volatile contaminants since, as is known, the mechanical dispersions of water and the presence in solution of substances relatively rich in oxygen significantly reduce the efficiency of transformer oils and more generally of hydrocarbon dielectric.
As regards the oil which can be used for the heat treatment of steel, it has been found in practical application that intended for industrial production that after a certain degree of contamination has occurred, the dissipation rate heat is accelerated to the point where surface hardening (hardening to a Brinell value) occurs and persists to such an extent as to interfere with subsequent machining and finishing operations or render the steel unsuitable industrial applications because it did not meet the specifications.
The rate of heat transfer is analogous to the rate of transfer of electrical energy in that the same contaminants and the same degree of concentration of these contaminants affect these properties in a similar fashion although it may. be some difference in the limits ultimately allowed.
The thermal transfer oil ie the cooling oil which was used for the experiments here |
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described had been discarded as unsuitable for further industrial use. But it was found on analysis that it contained a small amount of free water and that its neutralization value was significantly higher than that of the original oil.
This contaminated oil was heated to an approximate temperature of 12,210, and sprayed into the distillation chamber in which a vacuum had been made and the walls of which were maintained at substantially the same temperature as the oil subjected to the treatment. , the volatile contaminants were vaporized and removed as vapors.
In some of the experiments water vapor was used as the sweeping agent and it was found that by the application of this sweeping agent the speed of the treatment can be increased to a certain extent. without affecting the quality of the oil processed. In all cases, it is possible to produce an oil having physical properties equal to or close to those which must be possessed by a new oil intended for the application in question. It has furthermore been found, which is even more significant, that when an oil which has been contaminated during its service and which has subsequently been subjected to the purification process described above is returned to commercial service, it works perfectly satisfactorily.
In this respect, although the scientific study of the contamination of cooling oils during their service has not been carried out quite as thoroughly as the similar studies carried out in connection with the degradation of cooling oils. lubricating and oils for electrical equipment, a general examination of the results available at present shows that the gradual formation of volatile oxidation products and water and contaminants introduced from the outside. or catalysts for the production of a contamination product
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result in a parallel deterioration which adversely affects the quality of the processed metal products and that a limit of use is reached within a sufficiently short period of time.
The interruption of production and the cost of replacement therefore contribute significantly to the cost of producing the metal products which are to be subjected to this treatment. When a plant is provided for treating the subject oils by the present process in combination with the heat treatment bath, the useful life of the heat transfer medium has been extended to several times that. treating agents used in the same applications, but this treatment was not applied.
It can therefore be said that in industrial applications of hydrocarbon oils derived mainly from petroleum, the useful life of these oils varies as a direct result of the rate of accumulation of contaminants which occur in service and that a significant proportion of these contaminants are oxidation or thermal decomposition products which are substantially more volatile than the hydrocarbon from which they originate as well as the water which is formed as a result of decomposition or which is introduced otherwise.
If these volatile contaminants are completely removed or if they are maintained below a very determined critical concentration which depends on the mode of application, the useful life of these oils can be prolonged to an extent capable of greatly influencing the economical operation of the industrial equipment in which they are used and which, moreover, considerably reduces the degree to which deterioration products can harm the materials of which this equipment is made. The method and apparatus described herein conveniently and effectively remove such harmful volatile agents and are suitable for application.
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for a large number of industrial uses.
As shown in Fig. 4, the improved method is practiced in an apparatus comprising a device for supplying the mixture from a supply vessel 10 by a pump 11 into a chamber 30 in which this liquid mixture is dispersed. , as a result of its passage through a spray nozzle 13, in the form of extremely fine globular particles which are projected into the space limited by the side walls 14 and by the upper wall
31 of chamber 30. This space constitutes what may be called the spray zone. The liquid mixture delivered by pump 11 travels through the turns of a coil 15 which are shown as encircling chamber 30.
This is itself surrounded by a vessel 52 providing a space 33 which can contain a heat transfer agent and which can be heated to any suitable temperature desired, in particular by means of heating rods or electrodes 18. The thermal transfer agent referred to herein can be liquid or gaseous. In the embodiment shown in FIG. 4, the agent of. thermal transfer is a liquid 17 such as, for example, oil.
The heating rods 18 can be connected to any suitable electrical circuit; they heat the liquid 17 which is in space 33 and thus maintain the walls of chamber 30 at a temperature at least equal to the boiling point of the component having the highest boiling point of the mixture. vent under reduced pressure from chamber 30 to avoid condensation of a volatile component vaporized within chamber 30.
Dans.cette embodiment of the invention, there is shown the tank 32 around the upper part and the side wall of the chamber 30, the lower wall thereof protruding. relative to the tank 32 and being thus exposed to the at-
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mosphere. By virtue of this arrangement, the treated liquid which accumulates at the bottom of the chamber 30 before being discharged therefrom does not risk being exoosed, with continuous heating from the heated agent 17 which is in the chamber. space 33. This feature is especially desirable when it comes to processing fruit juice, milk or other readily dissociating material.
The action of heating, spraying, volatilization and condensation in the liquid form ends quickly enough so that the treated material does not undergo a change in composition which adversely affects its taste, its color or more generally the properties. which it must have and which easily suffer from prolonged exposure to high temperature. The jet of pulverized material is designated 34 and is directed through nozzle 13 under conditions such as to strike the exposure device 35 with the surface of the fluid where the pulverized material is collected as a thin layer. film and is dispersed outward to collect and run off until. bottom of the chamber 30 at a certain distance in the radial direction of the nozzle 13.
The treated components are evacuated out of the chamber 30 through a conduit 36 and may pass, if necessary, through suitable heat exchangers capable of transferring the physical heat which is contained to some extent to the incoming liquid mixture. The treated material can be maintained at a constant level in the web at the bottom of the chamber by means of constant level devices or by suitably studying the pumping rates from the chamber. bedroom. Thus, the treated material can be exposed for a further period of time to the low pressure of the chamber but it is in contact with the unheated lower part of the chamber.
No accumulation is allowed beyond the lower region of the chamber.
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30, which would decrease its effective capacity. The method can be carried out without interruption. Tests carried out show that this process and equipment provide substantially complete separation.
It should be understood that the surface of the fluid material can be given a maximum value by spraying it, that is, by atomizing it, rather than spreading it in the form of a thin film. However, a chamber which would be suitable for spraying a liquid from a relatively high pressure into a chamber maintained at a relatively low pressure and below atmospheric pressure, which chamber would be large enough to allow the material being sprayed to escape. raise as much as possible without bumping. any surface would have exaggerated dimensions and would not be practical. Therefore, the device 35 for exposing the surface of the fluid is used against which the jet of spray material 34 strikes and can be interrupted in the upward direction.
In the present apparatus, this device 35 provides, as can be seen, an area of maximum value for the liquid deposited against it. This device 35 comprises two screen holders 40 and 41 placed one above the other and containing a multitude of small particles such as Raschig rings, glass beads, beryl fragments, and other bulk materials. such as glass wool, mineral wool and steel wool. This device 35 has a conical profile and its top is directed upwards in the central part, while its sides move away from it towards the side wall 14 of the chamber. In this way, the jet of pulverized material 34 strikes the device 35 and is interrupted in its upward path by the multitude of small particles 42.
The fluid part of the mixture thus collects on the surface of the particles 42 and is continuously moved from particle to particle.
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the other outward and downward by the force of the incoming cone of pulverized material 34. During the time when the fluid part of the mixture is thus deposited on the surfaces. particles 42, it constitutes a very thin film which is continuously exposed to the action of the vacuum in chamber 30. The small particles 42 provide an easy flow path for the volatilized constituents which pass through them and which are exhausted by the action of the condenser 20 and the vacuum pump 19.
Another apparatus which lends itself to carrying out the process is shown in FIG. 5. The space 33 formed between the chamber 30 and the tank 32 is filled here with un.fluidēgazeux such as air. This fluid plays the same role as the liquid 17 used in the apparatus shown in fig.4. For the rest, the construction of the device and its operation are identical.
In FIG. 6 is shown yet another variant of the apparatus for implementing the method. In this embodiment, the coil 15 which serves to heat the mixture before its introduction into the chamber 30 is omitted and replaced by an external heater. The side walls 14 of the chamber and its top wall 31 are independently heated from a liquid heat transfer fluid 17 as described above. This provides a possibility of more precise control of the preheating temperature of the mixture and of the quantity of heat supplied to the walls of the chamber forming the spray zone.
Indeed, milder preheating may be desirable for some fluids, and more heat may be required to heat the walls of the chamber to provide the required vaporization and expansion. On the other hand, it may be desirable to provide more heat directly to the mixture by preheating and not
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supply only just the amount of heat necessary to the walls of the chamber to maintain them at the required high temperature or to supply a relatively small amount of heat therethrough to the spray zone.
In all cases, what is important for the correct implementation of the method with this embodiment of the apparatus is to provide equipment which brings the mixture from the supply tank to a supply line 43. The mixture is previously heated by passing through a heat exchanger 44 and subjected to a relatively high pressure by a pump 11. The mixture then progresses to a heater 45 which can be rationally operated by means of electric heaters of. any suitable type or with the aid of steam or other suitable devices.
The mixture is then introduced into the chamber 30 in which there is a vacuum by spraying or squirting operated through the nozzle 13, thanks to which it is dispersed in the form of extremely fine globular particles which are projected into the spray area delimited by the walls. lateral
14 and by the upper wall 31 of the chamber 30. This is maintained under a pressure below atmospheric pressure by means of the vacuum pump 19. The treated constituents are evacuated out of the chamber 30 by means of a vacuum pump. duct 21 and pass through heat exchanger 44 where the sensible heat contained therein is transferred to some extent to the mixture which arrives as previously described.
Yet another variant embodiment of the apparatus. improved with independent control between the temperature of the incoming oil and the temperature of the walls of the chamber is shown in fig. 7 of the drawings. In this figure, the space between the tank and the outer walls of the chamber 30 is filled with a gaseous transfer fluid.
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thermal such as air. This fluid plays the same role as the liquid 17 used in the apparatus shown in fig.6. Otherwise, the construction and operation of the device are identical.
All the processing phases which, by their succession, constitute the process remain fundamentally the same.
The apparatus described is suitable for the implementation of the method whatever its realization, the fundamental characteristic of the method being respected. It will be recalled here that this process consists in heating the fluid to be treated at a very determined pressure until it reaches a temperature higher than that which would cause the boiling of the constituent having the highest boiling point to be evacuated at a pressure lower than said predetermined pressure.
In other words, the mixture of liquids comprising at least two constituents having different boiling points is heated before entering the spray chamber. the temperature to which the mixture is heated is determined by the degree of vacuum in that chamber. the mixture of liquids is therefore heated to a temperature at least equal but preferably slightly higher than that which would cause the boiling of the component to be eliminated if the latter were subjected to the reduced pressure which prevails in the spray chamber . The thus heated liquid mixture is then sprayed as extremely fine globular particles into the high vacuum dispersion zone.
At this stage of the process, an instantaneously available quantity of heat must be provided in the region of the spray zone to provide at least a portion of the heat of vaporization of the volatile constituents and to maintain this zone at the temperature described. that is to say at the temperature which would cause the boiling of the component at the boiling point. higher '., which must' |
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be eliminated. This insantably available thermal energy must be usable in the region of the spraying zone.
This is why, in fig. 8 and 9, two other variants of the equipment capable of providing this thermal energy are shown. In these embodiments of the apparatus, there is a pipe traversed by water vapor and shaped as a coil to almost completely surround the chamber 12.
The vapor coil which surrounds the spray zone is denoted as a whole by 26. In these Figures 8 to 11, the chamber is shown in section, right as well as the individual sections of the coil. For convenience of illustration, the ends of the snakes have been drawn to a greatly exaggerated scale. In addition, in order not to confuse the figs. 8 to 11 by showing the coils across the spray chamber, some lines have been removed,. only the straight section of the coils being shown. The water vapor which passes through the coil 26 and which is to provide the heating can come from any suitable source, for example from the generator 27 drawn schematically.
In addition, a vapor interceptor 28 is provided at the outlet end of the vapor coil. A thermal insulation 29 covers the turns of the coil 26. In this way, the heat is supplied "to the walls of the chamber 12 in a manner quite similar to what make it possible to obtain an external chamber and an internal chamber leaving between them a heating jacket. In the embodiment, shown in fig. 9, the coil 26 traversed by the vapor is housed in the chamber 12, and the thermal insulation 29 is placed directly against the outer wall of this chamber. Thus the heat is supplied directly to the peripheries. of the spray area which does not need to be propagated through the walls of chamber 12.
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In figs. 10 and 11 are shown two other variations of an apparatus suitable for carrying out the process. These are respective modifications of the embodiments shown in figs.8 and 9. In the hypothesis of the use of a fluid and when it is advisable to keep cool the lower part of the chamber which is exposed to the atmosphere, it is provided according to fig.10 that the pipe surrounds the chamber by means of a steam coil 37 and is itself protected by thermal insulation 38, the lower part of the chamber 30 being exposed. According to fig. 11, the coil 37 is placed inside the chamber 30, and the tank 38 is in direct contact with the outer surface of the wall of this chamber.
Apart from these differences which concern the method of supplying heat to the spraying zone of the chamber, all the parts of the apparatus are identical to those of the apparatus shown in figs. 6 and 7, and the operation takes place according to the fundamental principles which have been explained.
The method and apparatus described herein are not limited to any particular liquid or mixture of liquids; they lend themselves to equally satisfactory applications for a large number of different liquids. It is thus, for example, that this method and the apparatus allowing its implementation are of a particularly successful application for the regeneration of various contaminated oils such as the thermal transfer oil used to cool the steel during processing. quenching oil, the insulating oil used in certain electrical equipment, engine oil, lubricating oil for vacuum pumps and similar devices, lubricating oil for refrigerators or even oil for degassing waters for drinking or for degassing and dehydrating various liquids.
In other words, the process and the
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such are also useful for removing unwanted constituents, for dehydrating and for degassing. It has further been found that each liquid treated requires a different temperature, pressure and degree of vacuum.
Thus, for example, while a liquid may require a relatively high preheating temperature, another liquid may require effective refrigeration before being atomized in the expansion chamber. However, in all cases, the temperature of the walls of the expansion chambers must be easily regulated to maintain them at exactly suitable values to ensure the propagation of sensible heat through them and to maintain the interior of the chamber at exactly the temperature. desirable during operation.