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S BREVET D'INVENTION ------------------
Procédé de séparation du tantale et du niobium et d'autres métaux analogues.
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Société dite: Société Générale Métallurgique de Hoboken, à
Hoboken-lez-Anvers.
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La présente invention'est relative à un procédé de séparation des éléments du cinquième groupe du système périodique, en parti- culier à la séparation du tantale et du niobium contenus dans les, oxydes mixtes de ces éléments..
La similarité chimique des deux éléments rend leur séparation très difficile..
Il a été reconnu que la valence supérieure du niobium est fai- ble comparativement à celle du tantale, fait qui est employé dans l'analyse par réduction sélective du niobium en milieu acide. Il a été également mentionné que Il,oxyde de niobium peut 'être réduit sélectivement par l'hydrogène à température élevée. Par exemple, on obtient le tetroxyde à 1200 0 en partant du pentoxyde selon l' équation suivante ::
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Nous avons trouvé que le tetroxyde peut facilement être chloru- ré en présence d'oxyde de tantale selon l'équation :
2. 5 Nb2O4 + 5 Cl2 = 2 NbCl5 + 4 Nb2O5.
L'objet de la présente Invention est d'effectuer la séparation du niobium et du tantale par réduction suivie de chloruration dans une série d'opérations répétées* où, chaque fois,, 20% du niobium sont éliminés,,-La formule suivante traduit la marche de l'opéra- tion
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Nb (final) = 0,8h Nb (initial)
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où n représente le nombre de réductions-chlorurations.
Pour mettre en pratique cette méthode, on part des oxydes mix-
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tes préalablement précipités de préférence.On les chauffe à. une température inférieure à 1200 0, préférablement à 900 G, dans de l'hydrogène. On abaisse la température à 400-50000, on chasse 1 hydrogène par un gaz neutre et on chlorure pendant quelques heu-
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l'es. Comme la réaction No 1 est réversible, on a tout intérêt à opérer avec de l'hydrogène sec pour éviter la réoxYàation du te- troxyde formée En outre, on évitera la présence d'azote au cours de la réduction, vu que les nitrures des deux métaux se forment à la température de la réduction.
Le nitrure de tantale serait chloruré plus tara, ce qui causerait une mauvaise séparation.
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L*hydrogène est l'agent réducteur préférable, mais on peut aussi opérer avec des hydrocarbures, au sulfure de carbone, du sulfure d'hydrogène, du soufre élémentaire et même avec certains métaux. Cependant, on rencontre certaines difficultés en faisant usage de ces agents réducteurs.
Par exemple,, toute trace de carbone laissée dans le mélange cause des pertes de tantale pendant
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la chloruration par suite de la reaction du Ta205 avec le chlore en présence de carbone. le
L'agent chlorurant peut être autre que/chlore, quoique ce gaz soit préférable, On peut aussi employer des chlorures dissociables
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comme 19 Fe013, qui libèrent aLl chlore ti température élevée.
De même, on peut opérer avec d'autres halogènes comme l'iode et le brome. Mais.pour des raisons économiques, il est préférable de se servir de chlore.
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Partant d'un mélange d'oxydes cie t ü'û:,,e et àe uiooiuju, obtenu par liYai=o1Yôe nous avons obtenu les iTia1j#ts suivants : Mise en oeuvre ae gr. Nb 3s,iQ, Ta 40.5%, grillé a 800 0. r3.Temer' ^A 900 0 dans l'hydrogène commercial ;oIÂQ:;r'a.t une heure Chlorurstion Èt 5Q G penaant une deini-heure.
Aprss 9YCÜ' répété Ce cycl- OU8tre fois, 1'" résidu contenait: Nb 16.5y '.ï:a 60.0/b
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Le chlorure de niobium condensé était libre de tantale. Envi- ron 60% du niobium avaient été séparés. En continuant l'opération on pouvait compléter l'élimination du niobium.
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S PATENT OF INVENTION ------------------
A process for separating tantalum and niobium and other analogous metals.
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Company known as: Société Générale Métallurgique de Hoboken, in
Hoboken-lez-Antwerp.
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The present invention relates to a process for the separation of the elements of the fifth group of the periodic system, in particular to the separation of tantalum and niobium contained in the mixed oxides of these elements.
The chemical similarity of the two elements makes their separation very difficult.
It has been recognized that the upper valence of niobium is low compared to that of tantalum, a fact which is employed in the selective reduction analysis of niobium in an acidic medium. It has also been mentioned that niobium oxide can be selectively reduced by hydrogen at elevated temperature. For example, we obtain the tetroxide at 1200 0 starting from the pentoxide according to the following equation:
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We have found that tetroxide can easily be chlorinated in the presence of tantalum oxide according to the equation:
2.5 Nb2O4 + 5 Cl2 = 2 NbCl5 + 4 Nb2O5.
The object of the present invention is to effect the separation of niobium and tantalum by reduction followed by chlorination in a series of repeated operations * where, each time ,, 20% of the niobium is eliminated ,, - The following formula translates the course of the operation
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Nb (final) = 0.8h Nb (initial)
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where n represents the number of reductions-chlorinations.
To put this method into practice, we start with mixed oxides.
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pre-precipitated preferably. They are heated to. a temperature below 1200 0, preferably 900 G, in hydrogen. The temperature is lowered to 400-50000, 1 hydrogen is driven off with a neutral gas and the mixture is chlorinated for a few hours.
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the. As reaction No. 1 is reversible, it is in the best interest to operate with dry hydrogen in order to avoid the reoxYation of the tetroxide formed. In addition, the presence of nitrogen will be avoided during the reduction, since the nitrides of two metals are formed at the temperature of the reduction.
Tantalum nitride would be chlorinated plus tara, which would cause poor separation.
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Hydrogen is the preferable reducing agent, but it is also possible to work with hydrocarbons, carbon disulphide, hydrogen sulphide, elemental sulfur and even with some metals. However, some difficulties are encountered in making use of these reducing agents.
For example, any trace of carbon left in the mixture causes losses of tantalum for
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chlorination as a result of the reaction of Ta205 with chlorine in the presence of carbon. the
The chlorinating agent can be other than / chlorine, although this gas is preferable, It is also possible to use dissociable chlorides
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like 19 Fe013, which releases aLl chlorine at a high temperature.
Likewise, it is possible to operate with other halogens such as iodine and bromine. But for economic reasons it is better to use chlorine.
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Starting from a mixture of oxides cie t ü'û: ,, e and ae uiooiuju, obtained by liYai = o1Yôe, we obtained the following iTia1j # ts: Implementation ae gr. Nb 3s, iQ, Ta 40.5%, roasted at 800 0. r3.Temer '^ A 900 0 in commercial hydrogen; oIÂQ:; r'a.t one hour Chlorurstion Èt 5Q G penaant one deini-hour.
After 9YC0 'repeated this cycle OR8times, the residue contained: Nb 16.5y' .i: a 60.0 / b
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The condensed niobium chloride was free of tantalum. About 60% of the niobium had been separated. By continuing the operation it was possible to complete the elimination of niobium.