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"PROCEDE DE RECUPERATION DE LIQUEURS ET EN PRODUITS
RESIDUAIRES." '
La présente invention se rapporte à la récupération de solvants à partir des liqueurs colorantes résiduaires et de produits solubles y contenus.
Dans les opérations industrielles de teinture au moyen de liqueurs colorantes variées, et particulièrement de , colorants acides, bien qu'il soit possible d'atteindre un degré d'épuisement élevé et qu'on y parvienne effectivement dans la pratique, les liqueurs résiduaires contiennent encore une certaine quantité de coloranto Biles contiennent en outre sensiblement-la totalité des réactifs organiques et minéraux au moyen desquels elles ont été préparées à l'origine.
En par- ticulier, quand on emploie des solutions alcooliques de co-
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lorants ou des solutions acidifiées de colorants de composi- tion telle que décrite dans la demande de brevet déposée par la demanderesse le 14 Janvier 1946 et ayant pour titre : "Pro- cédé de teinture de l'acétate de cellulose " les liqueurs résiduaires ont une valeur considérable , qui ne doit pas être perdue.
La réutilisation de ces liqueurs, par exemple par addition d'une nouvelle quantité de colorant, n'est pas prati- cable, car il est difficile de s'assurer de leur teneur ré- siduelle en colorant avec une précision suffisante pour ré- gler la solution colorante résultante. En outre les fréquents changements de nuance, et par conséquent de colorant à emplo- yer dans les opérations de teinture, obligent à la prépara- tion de nombreuses solutions fraîches de colorants. Il est évident qu'on ne peut utiliser une liqueur résiduaire con- tenant un colorant d'une certaine couleur pour préparer une solution colorante contenant un colorant différent, même quand il est sensiblement de la même couleur, sauf dans des cas rares et quand on peut se contenter de résultats approxima- tif s .
Il en résulte que la pratique industrielle actuelle consiste à rejeter les liqueurs colorantes résiduaires, non seulement avec le colorant qu'elles contiennent, mais encore avec les acides organiques et minéraux et les autres réactifs.
Comme ces réactifs n'ont subi aucune modification et n'ont pas été sérieusement affectés par l'opération de teinture, ils existent sous une forme tout aussi efficace que dans la liqueur tinctoriale, originale, sauf quant à la concentra- tion et aussi la présence de matière colorante non modifiée, mais indésirable, qui y est laissée par la dernière opération de teinture.
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La présente invention a par conséquent pour objet un procédé simple et économique de récupération de ces pro- duits de valeurperdus, à partir des liqueurs colorantes ré- siduaires. Elle a également pour objet un procédé susceptible d'être appliqué sur une grande échelle au moyen d'un appareil simple et peu coûteux. Elle se propose encore de récupérer les réactifs dans un état propre à leur ré-utilisation pour la préparation de liqueurs colorantes fraîches, de la même couleur ou d'une couleur différente, sans contamination direc- te ou cumulative, même après des récupérations successives des mêmes réactifs entrant dans la composition de liqueurs colorantes préparées successivement et différentes.
D'autres buts de l'invention apparaîtront au. cours de la description suivante.'
On a remarqué qualitativement que les colorants sont plus ou moins susceptibles'd'adsorption à partir de leurs solutions. Ces observations ont conduit à ces conclu- sions, à savoir que ces colorants n'entrent pas en solution moléculaire, mais plutôt qu'ils constituent un état spécial de dispersions colloïdales seulement. On a interprété ces ob- servations en alléguant que les produits solubles, même en solution véritablement moléculaire dans leurs solvants, peu- vent se combiner avec des matières adsorbantes et être ainsi extraits de leurs solutions aussi bien que de solutions col- loïdales ou de suspensions.
Mais à ces considérations théoriques on oppose les faits que, dans la pratique réelle nombre de matières adsor- bantes actives n'adsorbent pas les colorants à partir de leurs solutions, et que d'autres ne manifestent qu'une adsorption partielle eu égard au colorant, qu'il soit en solution vraie ou en suspension colloïdale. Ces résultats n'ont évidemment aucune valeur pratique'pour-ce qui est de la récupération des
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liqueurs colorantes résiduaires dans un état permettant leur ré-utilisation.
Or on a découvert que la nature et les conditions d'un colorant en solution et les conditions dans lesquelles l'aosorption du colorant est tentée, déterminent l'adsorption qui peut être, et qui est effectivement réalisée, eu égard à une matière adsorbante donnée. Ceci ne veut pas dire que toute matière adsorbante peut, dans des conditions judicieuse- ment appropriées, être employée d'une manière efficace et satisfaisante comme adsorbant d'une solution de colorant. Au contraire, comme on l'a indiqué ci-dessus, quantité de matières adsorbantes sont insuffisamment actives en ce sens, ou même sont complètement inactives, et dans ce cas elles le demeurent.
Pour ce qui concerne les substances adsorbantes qu'on a trouvé efficaces relativement à l'adsorption des colo- rants de leur solution, on a vérifié que certaines conditions sont nécessaires pour obtenir des résultats satisfaisants dans l'application réellement pratique de propriétés caracté- ristiques de cet ordre en vue de la récupération et de la ré- utilisation des liqueurs colorantes résiduaires traitées au moyen de ces substances adsorbantes.
On a trouvé que les liqueurs résiduaires de colo- rants de types divers, ainsi qu'on l'établira par la suite, contenant des quantités variées de colorant en solution ou en suspension concurremment avec des matières acbives orga- niques et minérales, peuvent être traitees, telles qu'elles sortent (le l'opération de ceinture, au moyen ce certaines surfaces adsorbantes avec lesquelles elles sont mises en contact intime, de telle soit; que le colorant se combine sélectivement et completement avec le réactif adsorbant (sans réagir avec les matières organiques ou minérales en solution) et qu'il peut être éliminé complètement de la
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solution restante en laissant en solution les.-produits solubles en solution aqueuse chimiquement pure, exempte de colorant.
Les matières communément employées comme adjuvants de filtration, absorbants ou adsorbants sont inefficaces dans la présente invention* Le carbone activé adsorbant est carac- térisé parce qu'il manifeste une affinité pour certains co- lorants en solution. Mais tous les carbones activés ne possè- dent pas spécialement ce pouvoir de combinaison. Ceux qu'on a trouvé actifs et particulièrement appropriés au but re- cherché sont les suivants : " Darc o 51" Darco Corporation, 60 East 42d St., New York
N.Y.
" Nuchar n 2" Industrial Chemical Sales Division West Vir- ginia Pulp & Paper Co., New York Central
Building, 230 Park Avenue, New York, N.Y.
" Nuchar C-190-A " d " Cliffchar R-Coarse" Clifrs Dow Chemical Company, Marquette, Michigan.
Le procédé consiste à mettre ces carbones activés particuliers en contact intime et complet avec les liqueurs résiduaires de colorant (telles qu'elles sortent de l'opéra- tion de teinture ou ayaht reçu un supplément d'acide, suivant le cas) en quantité suffisante et pendant un temps suffisant pour assurer une combinaison complète du carbone avec la tota- lité de la matière colorante présente dans le bain de liqueur résiduaire colorante traitée.
Bien que des températures élevées favorisent cette combinaison et réduisent ainsi la quantité de carbone activé nécessaire et diminuent la durée requise, on ne devra les utiliser qu'avec de grandes précautions à moins que l'instal- lation utilisée ne soit chimiquement très résistante. Sinon, il se produirait une sérieuse corrosion, particulièrement quand les liqueurs contiennent de l'acide libre. A des tempé- ratures un peu moins hautes on peut empêcher cette action
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corrosive et, aux Températures 'habituelles d'emploi des bains colorants, il ne se produit habituellement pas de cor- rosion ou d'attaque appréciable des appareils au cours de la courte période que demande le traitement de récupération.
En outre il est généralement meilleur marché d'employer une plus grande quantité de carbone et d'éviter ainsi l'augmentation de température.
Le temps requis pour effectuer un contact complet et une combinaison totale du colorant avec le carbone activé peut varier quelque peu. Mais en général on peut dire que, pour des charges industrielles suffisamment importantes, il suffit de 40 minutes environ d'agitation de la liqueur de co- lorant, apres adoition et dispersion uniforme de la quantité requise de carbone activé, pour effectuer un contact et une combinaison complets de telle sorte que le carbone, après séparation de la liqueur, a pris la totalité du colorant avec lequel il a été mis en contact et laisse une solution aqueuse parfaitement limpide et incolore des réactifs organi- ques et minéraux, exempte de substance colorante dissoute ou en suspension.
On décrira un exemple caractéristique de la mise en oeuvre de la présente invention pour ce qui concerne les liqueurs acides résiduaires obtenues de l'opération de teinture décrite dans le brevet précédemment indiq ué.
Pour la réalisation du procédé on utilisera, comme il est indiqué sur le schéma de circulation du dessin annexé, une installation comprenant des réservoirs en bois, en métaux résistant aux acides, en verre, en résines artificielles, etc. des pompes et tuyauterie revêtues ou chemisées en vue de leur protection, au moyen d'un des divers procédés maintenant connus industriellement.
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Il est ainsi commode d'opérer avec deux chaudières de teinture 'ou davantage, telles que celles représentées en 1 et 2 sur le schéma, dans lesquelles les opérations de teinture peuvent être séparément effectuées. Après temminaison de la teinture dans chaque chaudière, la liqueur résiduaire est transférée par soutirage ou pompage au réservoir de collec- tage .
Si l'on considère comme désirable ou pratique de récupérer le colorant de la liqueur en vue de sa ré-utilisa- tion, il n'est pas pratiquement possible de réunir différen- tes liqueurs dans le réservoir 3. Mais comme la quantité de colorant que contiennent les liqueurs résiduaires n'est géné- ralement pas suffisamment grande ni suffisamment précieuse pour justifier sa récupération, il est réellement économique de réunir les diverses liqueurs résiduaires contenant des colorants différents à différentes concentrations, ainsi que des acides et autres réactifs de concentrations diverses, dans le réservoir commun 3, du moment que ce mélange de réac- tifs ne diminue pas leur valeur après récupération.
On a également trouvé qu'il était parfaitement possible.et efficace d'appliquer le procédé de la présente invention au mélange obtenu des liqueurs colorantes résiduaires et d'obtenir un traitement à la fois commode et satisfaisant, avec récupé- ration efficace d'une solution complètement incolore des aci- des organiques et minéraux ou des autres réactifs présents, sans trace de matière colorante.
Le mélange de liqueurs résiduaires de colorants peut, par conséquent, être transféré sous forme de charges du réservoir 2 au réservoir de mélange 4, où il est additionné du carbone activé finement divisé pendant qu'il est agité de toute manière convenable, par exemple au moyen d'un agi- tateur mécanique ou de palettes (en matières chimiquement résistantes) qui peut être de tout type courant et qui, par
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conséquent,n'est pas représenté dans le dessin, ,,près addi- tion du carbone activé et mélange complet avec la liqueur, l'agitation est poursuivie pendant 20 à 40 minutes. Four un mélange moyen de liqueurs industrielles résiduaires de colo- rants, on a trouvé qu'il suffit d'environ 3,310 kg. de Nuchar C-190-A p'our traiter 1000 litres de liqueur.
Si la quantité de caroone activé est suffisante, il suffit de 40 minutes d'agitation vigoureuse de la charge traitée pour l'adsorption de sensiblement la totalité du colorant dans les conditions habituelles de traitement.
La charge est alors envoyée alternativement dans les réservoirs de sédimentation 2 et 6 et abandonnée au re- pos jusqu'à ce que le carbone activé, qui contient la totali- té de la matière colorante provenant de la charge, se dépose au fond par gravité. La liqueur surnageante, qui est essen- tiellement une solution aqueuse limpide et incolore des acides organiques et minéraux et autres réactifs s'il en existe, est alors décantée du carbone activé (qui s'accumule et reste dans le fond et transférée au réservoir 7 destiné à ces liqueurs décantées. Cette solution claire décantée con- tient une petite quantité de carbone activé. Elle est par con- séquent soigneusement filtrée par un agent filtrant poreux, tel que des disques de papier filtre, sous des pressions modérées.
L'opération peut être effectuée sans interruption, jusqu'au moment où le gâteau du filtre est excessif, dans un filtre d'un type industriel courant (annulaire fermé par exemple comme indiqué en 8), la liqueur passant alors dans le réservoir 9 de collectage, puis dans le réservoir d'emmagasinage 10.
La solution aqueuse limpide de réactifs organi- ques et minéraux récupérée dans le réservoirs stockage 1 0 est apte à la préparation de nouvelles liqueurs colorantes
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et prête à servir. Cette opération peut fréquemment être faite directement sans réglage d'aucune sorte, ou après ,. addition des acides volatils qui peuvent avoir été perdus par évaporation, comme les acides formique et acétique, dans le cas des liqueurs colorantes résiduaires préparées et utilisées conformément au brevet indiqué ci-dessus.
Des acides non-volatils - dont la concentration effective a été réduite dans la solution par dilution, par exemple au cours du lavage de la liqueur provenant des pompes ou des réci- pients, ou du lavage du carbone activé au moyen d'eau - , peuvent également être ajoutés à ce moment en quantité requi- se pour amener la solution de réactif réaupéré à la concen- tration désirée eu égard à ces acides.
Dans certains cas de liqueurs acides colorantes, telles que celles préparées conformément au brevet sus- mentionné, une liqueur type de colorabt acide contient 8,33% d'acide acétique à 84%, 8,33% d'acide formique à 85% et 8,33% d'acide sulfurique à 20 Bé (23 %).
Le rapport de la liqueur colorante au tissu teint dans l'opération tinctoriale, ou "rapport de la liqueur", influera naturellement sur la concentration de la solution de teinture laissée après l'opération tinctoriale. Celle-ci, à son tour, influera sur la quantité de carbone activé requise pour la combinaison avec le colorant et son élimination effec- tive et complète. On a trouvé pour ce qui concerne une grande variété de liqueurs colorantes industrielles et de liqueurs provenant d'opérations tinctoriales qu'il suffit de 0,3 à 6% de -carbone activé en poids de liqueur à traiter pour obtenir des résultats satisfaisants au moyen du procédé ci-dessus décrit, en une seule opération.
Les tableaux donnent les résultats avec chacun des adsorbants ci-dessus décrits pour diverses solutions coloran- tes.
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Tableau I : résultats obtenus au moyen des quatre types de carbone activé ci-dessus mentionnés, avec des li- queurs colorantes,résiduaires et des mélanges.de liqueurs colorantes résiduaires utilisés sous des "rapports de liqueur" variés, montrant le pourcentage ae colorant éliminé par le traitement.
Tableau II : résultats obtenus au moyen de solu- tions de colorants acides préparés en solution aqueuse con- formément à la demande de brevet précité.
Tableau III: résultats obtenus au moyen de solu- tions de colorants acides (semolables à ceux' du tableau II) montrant les effets d'additions d'acides acétique et sulfu- rique sur la quantité de carbone activé requise pour une éli- mination complete du colorant.
Tableau IV.: résultats obtenus au moyen de solu- tions aqueuses,de colorants directs montrant les effets de diverses quantités d'acide (acétique ou sulfurique) et de carbone activé, le temps requis pour la filtration et le de- gré d'élimination de la matière colorante.
Tableau V : résultats obtenus au moyen de solutions aqueuses de colorants acétate directs avec et sans acidifica- tion, avec les acides acétique et sulfurique, et les effets sur le temps requis pour la filtration et le degré d'élimina- tion de la matière colorante.
Tableau VI : résultats obtenus au moyen de solu- tions alcooliques (85%) de colorants Artol utilisées pour la teinture de l'acétate de cellulose, montrant la quantité de carbone activé requise, le temps exigé pour la filtration et le degré d'élimination de la matière colorante.
Tableau VII : résultats obtenus avec des solutions épuisées:de colorants de cuve, donnant les quantités de car- bone activé requises, la durée de la filtration et le degré d'élimination de la matière c olorante.
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Tableau VIII : résultats obtenus=avec des solutions de colorants basiques, donnant la quantité de carbone activé requise, le temps exigé pour la filtration et le degré d'é- limination de la matière colorante.
Tableau IX : résultats obtenus avec des solutions de colorants au soufre, donnant la quantité de carbone activé' requise, le temps exigé pour la filtration et le degré d'éli- mination de la matière colorante.
Tableau X : résultats obtenus avec des solutions de colorants naphtols, donnant les détails des bains de rinçage et de copulation, les quantités de carbone activé requises, le temps exigé pour la filtration et le degré d'élimination de la matière c olorante.
Les résultats donnés dans le tableau I montrent non seulement que les quatre carbones activés employés sont efficaces pour clarifier et enlever complètement le colorant des diverses liqueurs colorantes de concentration variée, telles qu'elles arrivent des opérations tinctoriales ef- , fectuées avec des "rapports de liqueur" variés, mais encore qu'une petite quantité de carbone est chaque fois suffisanteeb qu'il suffit d'une période totale de traitement de 40 miaules*
Ils montrent que les mélanges de solutions colorantes peu- vent également être traités efficacement de manière que la matière colorante en soit complètement séparée, et ce que le "rapport de liqueur" soit faible ou fort.
Il s'ensuit que l'on peut mélanger les liqueurs colorantes résiduaires (d'où économie d'emplacement) et les traiter en une seule opération, du moment que le mélange avec les autres réactifs à récupérer est sans effet mutuel nuisible.
Les tableaux II et III montrent la quantité d'ad- sorbant requise, la durée de contact et le pourcentage d'é- limination des colorants acides à partir de liqueurs parfaite- ment connues en contenant. On doit noter que les résultats
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concernent un certain nombre de colorants différents, avec élimination complète du colorant, en utilisant seulement une petite quantité d'adsorbant et une courte durée de traitement.
Dans toutes les liqueurs colorantes des tableaux I et II, l'acidité était relativement élevée, ainsi que l'indi- quent leur composition et leur pH de 0,905. Cette forte aci- dité des liqueurs colorantes résiduaires - laquelle est inhé- rente à la méthode préférée de teinture - est avantageuse pour une élimination satisfaisante du colorant y contenu au moyen de la présente méthode de récupération. Si, par exemple, les liqueurs colorantes ne sont que légèrement acides ou approximativement neutres, comme lorsqu'elles sont prépa- rées en solution aqueuse, bien que leur couleur et leur den- sité soit remarquablement réduites de manière à donner une solution de colorant pâle ou faible, l'élimination du colo- rant n'est pas suffisante pour permettre le ré-emploi de la solution aqueuse résiduaire.
En outre, l'adsorption du colo- rant de telles solutions neutres est variable, ne permet pas un contrôle sûr et ue donne pas un produit d'une concen- tration déterminée en colorant.
On peut en général appliquer l'invention aux li- qurs résiduaires des colorants directs (tableau IV) suivant le même procédé avec des résultats satisfaisants, après légè- re acidification préliminaire de la liqueur au moyen d'un acide organique ou minéral, ou des deux espèces d'acides.
On doit mentionner que la récupération de l'eau des liqueurs résiduaires colorantes est elle-même importante, non seulement en raison des grandes quantités employées nécessai- rement, mais encore parce que l'eau fournie doit être d'une très grande pureté pour convenir d'une manière sûre à la préparation'des liqueurs colorantes et aux opérations tinc- toriales. Les sources naturelles d'eau de cette pureté sont peu répandues, et quand on en dispose, elles peuvent être
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brusquement limitées ou soumises à des fluctuations saison- nières, ou taries, ou encore contaminées pour une raison ou une autre, ce qui en diminue la quantité disponible.
Par conséquent, bien que l'acidification nécessaire des liqueurs de colorants directs puisse entraîner une dépen- se, la récupération de l'eau et celle de l'acide employé font que cette opération est désirable dans certains cas, sinon d'une manière régulière.
Les résultats obtenus avec les liqueurs de colorants diredts indiqués dans le tableau IV montrent le degré d'acidi- fication nécessaire.: la quantité d'adsorbant carboné requise, la durée de la filtration d'une quantité donnée (20 cc.) de liqueur traitée à travers du papier filtre (Beckman N 1) par gravité, et le degré d'élimination de la matière colorante y contenue.
Pratiquement, on n'a pas trouvé jusqu'ici nécessaire ou avantageux de récupérer le colorant séparé ou le carbone adsorbant utilisé, qu'on a par conséquent rejetés. On envisage toutefois de rendre désirable la récupération et la ré-uti- lisation de ces matières. Dans ce cas, il peut être suffisante! pour la régénération de la matière adsorbante, de la traiter en vue de sa réactivation par chauffage de manière à détruire le colorant adsorbé, ou au moyen d'une solution fortement acide ou d'un autre solvant plus actif pour dé- truire la combinaison carbone-colorant et éliminer le colo- rant du carbone.
Quand le colorant est présent en quantités suffisamment importantes précieuses, il peut être récupéré par l'action solvante sélective de solvants puissants capables de dissoudre le colorant ou de se combiner chimiquement avec lui, en empêchant ainsi sa combinaison avec la surface de l'adsorbant, ce qui est une réaction de caractère physique ou quasi-chimique. Dans ces cas l'adsorbant peut ensuite être régénéré- par réactivation d'une manière connue.
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Les colorants directs du type acétate se prêtent également à leur séparation facile et complète des liqueurs en contenant, ainsi que le montrent les résultats figurant dans le tableau V. L'acidification au moyen d'acide acétique ou sulfurique favorise l'élimination complète du colorant.
L'addition d'acide acétique, mais plus encore d'acide sulfu- rique, favorise la filtration des liqueurs colorantes ainsi traitées.
Quand la liqueur colorante est préparée au moyen d'alcool, il est évident que l'alcool contenu dans la liqueur résiduaire colorante possède une valeur particulière et que sa récupération est plus intéressante. Ainsi que le montre le tableau VI, on a trouvé que ces liqueurs tinctoria- les peuvent être efficacement traitées, conformément à la présente invention, pour en éliminer complètement le colorant, en laissant l'alcool complètement clarifié pour être ré-ttti- lisé comme tel. Ces colorants à l'alcool, connus sous le nom de "Artol", sont fabriqués par Sandoz Chemical Works, de New York, et sont vendus sous forme concentrée pour être efficaces dans la méthode de teinture à l'alcool de l'acé- tate de cellulose.
On a trouvé en outre qu'avec les carbones adsor- bants particuliers ci-dessus indiqués les colorants de cuve (tableau VII) peuvent être complètement éliminés des liqueurs tinctoriales de cuve par traitement avec une quantité suffi- sante de carbone et pondait un temps de contact suffisant, et à la température ordinaire, sans traitement préliminaire et, par conséquent, alors que la liqueur contient, outre la ma- tière colorante, à la fois de l'alcali caustique libre et de l'hydrosulfite alcalin.
Par conséquent,,si l'on sépare complètement la substance colorante 'de la suspension ou solution; ces autres réactifs resteront en solution dans la liqueur clarifiée exempte de colorant, laquelle sera
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incolore comme l'eau et prête à servir de:toute manière dé- sirée pour la préparation d'une liqueur,tinctoriale fraîche du même colorant ou de tout autre colorant;, au moyen d'un ajustement judicieux.
Les liqueurs de colorants basiques, ainsi que le montre le tableau. VIII, peuvent également être traitées au moyen du procédé de la présente invention par dès quantités relativement faibles de carbone activé et sont susceptibles d'une filtration rapide.
Il est par conséquent, établi que les carbones adsorbants activés ci-dessus mentionnés sont efficaces pour éliminer les colorants acides, les colorants directs de la rayonne et les colorants directs de l'acétate de cellulose à partir de liqueurs en contenant, sélectivement et sans effet sur les autres réactifs organiques ou minéraux qui peuvent exister dans la solution, et qu'ils sont également efficaces pour éliminer les colorants solubles dans l'alcool de leurs solutions alcooliques et les colorants de cuve des liqueurs en contenant ainsi que les colorants basiques con- tenus dans les liqueurs basiques, pendant qu'ils sont en solu- tion et sans addition d'acide ou de bases, ou d'eau.
On a également trouvé que des solutions de colo- rants au soufre peuvent être traitées conformément à l'in- vention, le colorant étant complètement éliminé. En outre , la légère addition d'un acide à ces solutions diminue sensi- blement la durée requise pour la filtration de la liqueur traitée, ainsi que le montrent les résultats donnés dans le tableau IX, et réduit également la quantité de carbone activé nécessaire.
Les solutions de colorants Naphtols aussi bien que les bains de rinçage et de diazotation y afférents peuvent
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être clarifiées et récupérées en vue de leur ré-emploi, comme le montrent les résultats figurant au tableau X. La quantité de carbone activé exigée est notablement faible et la durée nécessaire à la filtration des liqueurs traitées est égale- ment très faible, bien qu'on parvienne à une clarification complète.
Le tableau VII donne d'une manière détaillée les résultats obtenus dans des cas typiques d'application pra- tique de l'invention aux liqueurs tinctoriales de cuve. Pour l'application de ces colorants aux fils, tels que les fils de rayonne, sous forme de bobines, le rapport de liqueur au fil est habituellement relativement faible. On peut par conséquent utiliser des liqueurs colorantes concentrées et les liqueurs résiduaires peuvent être proportionnellement plus concentrées que d'autres liqueurs tinctoriales employées avec un rapport plus élevé liqueur/textile.
Les concentrations des liqueurs colorantes données dans ce tableau sont par conséquent relativement élevées. Mais ceci ne fait que souligner l'efficacité du procédé ici décrit puisqu'il sera évident aux hommes du métier que si les li- queurs résiduaires à récupérer sont plus étendues, il suffira de plus petites quantités d'adsorbant pour assurer une éli- mination également complète de la substance colorante y contenue, qu'elle soit en suspension ou en solution.
Il existe généralement et dans une certaine mesure une possibilité de choix du procédé à appliquer aux liqueurs colorantes acides, directes, directes acétate et au soufre pour ce qui est de la quantité de carbone à employer, ou de l'addition d'acide, ou des deux. L'acide apparait comme accé- lérant ou améliorant l'action d'adsorption du carbone activé et aussi augmentant sa capacité d'adsorption et de maintien des matières colorantes.
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On pouvait craindre que l'emploi et la récupéra- tion répétés des liqueurs tinctoriales se traduise par une accumulation de'sulfate de sodium, qui est associé ou ajouté à de nombreux colorants, et que, par conséquent, il y aurait accumulation de ce réactif au cours d'opérations tinctor ia- les et de récupération des liqueurs d'une manière répétée.
Mais, dans la pratique réelle, on n'a pas constaté cett accumulation de sel. On constate que l'on peut effectuer 'd'une manière continue et répétée ces opérations avec le même solvant, en utilisant les mêmes colorants ou des colorants différents, et en traitant successivement la li- que ur résiduaire en vue de l'élimination du colorant restant après chaque opération tinctoriale conformément à la pré- sente invention, puis ré-employer le solvant ainsi traité pour la préparation de liqueurs fraîches, traitant de nouveau la liqueur résiduaire, etc., sans qu'il se forme une liqueur colorante contenant un excès ou une accumulation sérieuse de sulfate de sodium.
On pense, par conséquent, que le sulfate de sodium. est retenu par la matière textile ou par le carbone adsorbant d'une manière sensiblement proportionnelle à la teneur en colorant, et qu'il est par conséquent éliminé de la solution à chaque opération.
Il ressort de l'examen des données ci-dessus que le traitement des liqueurs colorantes conformément à la présente invention eflectue une combinaison séledtive de la matière colorante avec le carbone activé. Cette combinai- son est complète et favorise la séparation des particules agglomérées de carbone et de colorant d'avec le solvant rési- duel et les produits en solution de la liqueur colorante, et assure une filtration facile et rapide. On a trouvé en même temps que le sulfate de sodium contenu dans la liqueur colorante, quand il est présent, ne reste pas dans la solu-
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tion mais pour une large part au moins s'associe avec le carbone activé en même temps que la matière colorante.
On peut supposer que le sulfate de sodium est en combinaison avec la matière colorante dans son association avec le car- bone act.Lvé, ou que le colorant et le sulfate s'associent séparément au carbone activé, ou bien encore que l'associa- tion ou la combinaison de l'un de ces produits - colorant ou sulfate de sodium - favorise la combinaison simultanée de l'autre avec le carbone activé.
Il est clair, en tout cas, que le résultat pratique, dans les conditions de traite- ment décrites et recommandées ci-dessus, est que la matière colorante et le sulfate de sodium (quand il est présent) se combinent à la fois d'une maniere rapide, effective et complete avec le caroone activé finement divisé et forment une masse particulaire de carbone finement dispersé qui subit la ségràgation et la filtration d'une manière facile, rapide et complète. Le procédé est, de ce fait, économique et donne une solution pure des autres produits solubles pré- sents, qui sont ainsi directement utilisables pour une nou- velle préparation de toute liqueur tinctoriale fraîche du même type, du même colorant ou d'un colorant différent, et de toute combinaison, nuance ou teinte désirées.
Le mélange de carbone activé et de la matière co- lorante qui y est associée, résultant d'un traitement unique, peut par exemple être de nouveau utilisé dans certains cas avec d'autres liqueurs tinctoriales, conformément à l'in- vention, et effectuera une élimina.lion satisfaisante du colorant y contenu. Quand le carbone est saturé de colorant adsorbé, il ne peut naturellement plus être employé, mais il peut être régénéré en vue de son ré-emploi comme il a été prop'bsé ci-dessus, ou rejeté, suivant l'économie du procédé.
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Le'carbone activé contenant la matière colorante absorbée peut être vendu dans le commerce et le processus de récupération du colorant et de ré-activation du carbone peut être effectué séparément en dehors des ateliers et des opérations de teinture Il contient certaines matières de valeur, savoir le carbone activé, la matière colorante et éventuellement le sulfate de sodium. La seule raison pour son rejet réside dans le fait que l'économie réalisée par le procédé principal de l'invention, en tenant compte de la valeur des produits dissous et du solvant des liqueurs tinctoriales traitées, est si grande que la valeur du car- bone saturé de colorant, dont les quantités sont relativement petites, parait négligeable.
Toutefois, accumulé en quantités appropriées, il pourrait être avantageusement traité en vue de la récupération, source de nouvelles économies et commo- dités.
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TABLEAU 1
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¯¯¯¯Colorant , Acborbant tDaroo S 5µ Nuchar N 3 '#"### ########:#####.#.#####...*. ###,¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯.¯¯¯¯¯¯¯, % en Durée de Rapport % de % en Durée do Rapport % de poids oontaot en de la colorant poids contaot en de la oolorant
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<tb> utilisé <SEP> Minutes <SEP> liqueur <SEP> éliminé <SEP> utilisé <SEP> Minutes <SEP> liqueur <SEP> éliminé
<tb>
EMI20.3
Rouge chevron (1) G-I5460 1 80 l120 100 Bleu marine fkI4465 (2) 1.7 40* 1'7 100 1.7 40* I17 100 Bahama S<.0263 (3) I.À 30' K5 100 0.8 z 1'5 100 6 30' It5 100 .$ 30' It5 100
EMI20.4
<tb> Rouge <SEP> foncé <SEP> bleuâtre
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EMI20.5
.
G-1&j43 (4) 1.6 40' 1.5 100 0.5 50% I15 100 106 40' I15 100 Pourpre G-15417 (5) 0.4 40' Ir20 100 004 À0* I120 100 Chartreuse ÀàI5466 (6) Oa3 40t K80 100 006 40' Ité0 100 Bleu de Bretagne G-11660 (7) 06à; 40' l'5 100 00à 40t ItS 100 Vert GI5462 (8) 0.6 à0' K80 100 0.6 40' IiÀ0 100
<Desc/Clms Page number 21>
TABLEAU 1 (suite)
EMI21.1
Colorant . %dsorbant :Darco S 51 J" tJ Nuchar Ne 2 {f ai Durée de Rapport % de % en ,Durée de Rapport % de p i cntact en de la CQlorant poids contaot en f de W ' . colorant ' Minutes tiqueur éliminé utilisé Minutes liqueur éliminé Vert G-15463 ( 9 ) O,a4 40. ItI2,e5 100 et bleu de Bretagne .., . ¯; .
(I) Rouge chevron S.15460 (4) RouKe fonoé bleuâtre G-13146 (7) Bleu Breta<ne G-1J660 (I) Rouge chevron G-I5460 (4) Rouge foncé bleuâtre G;.12343 (7) Bleu de Bretagne G-13360 60%Azo Rub1nol-3'GP laiae BIA 8 44,4 Azo Rubino 1 3 GP , -'- 00275% Bleu solide pour laine GLA 0.0511 Bleu solide-pour laine BIJ1 I,,4% Bleu .solide pour laine BLA 0*68%"Vert de Bretagne alizarine .s%" Jaune Supramine RA 1*8% Jaune GGA (2) Bleu marine G-14465 (5) P6urpr,e Q.;iI846 (8) Vert GaI5462 ' 2*4jus Exl.bleu milling BL concé /' 3.6% Azo ,1tutiinol 3GP 15462 alizarine 0.96%'Jaune GGA 0,*48,%-Bleu solide¯pour laine BLA ... GS Oo8I8 Vert de Bretagne alizarine Ga ..
I.Ob Jaune polaire 5G (3) B8hama G-0262 .u (6) Ohartreuse I546 3.0% Bleu-dolide pour laine 6IA 105% Jaune supra.m1ne 3GLCF 0.44% Bleu solide pour laine .1314 to0225" Bleu solide pour laine GLA O,a30 Vert de Bretagne aliz&rinevG.. , " , '1' .
<Desc/Clms Page number 22>
TABLEAU I-A
EMI22.1
Colorant Nuohar C4I90..A COLO.NT Gliffchar
EMI22.2
<tb> Poids <SEP> % <SEP> Durée <SEP> de <SEP> Rapport? <SEP> % <SEP> de <SEP> Poids <SEP> % <SEP> Durée <SEP> de <SEP> Rapport <SEP> de% <SEP> de
<tb> utilisé <SEP> contact <SEP> de <SEP> colorant <SEP> utilisé <SEP> contact <SEP> en <SEP> liqueur <SEP> colorant
<tb> en <SEP> minu- <SEP> liqueur <SEP> éliminé <SEP> Minutes <SEP> éliminé
<tb>
EMI22.3
<tb> Bleu <SEP> marine <SEP> G-14465 <SEP> 1.00 <SEP> 40' <SEP> 1/5 <SEP> 100 <SEP> 50% <SEP> Bleu <SEP> marine
<tb> G-14465
<tb>
EMI22.4
Bahama G-0262 0.25 20t Ts5 100 50% Bahama.
Oe62 40t 1:5 100 GM362 Rouge fonce bleuâtre 1.0 40t It5*2 100 f d 2$2 G-12z46 09 40t lt5*2 zoo Vert Bahata 046 4011 I15 99 <13343 40f 1:502 100 G...0262 0.6 Pourpre G-I54I7 0*2 Àot It2,ô ioo 50%.Bleu marine Pourpre 15417 0.2 40' 1.20' 100 G...;r4465 0.56 40t Ils 100 ,,Chartreuse G T5463 0015 40t It2o 100 50% Bleu de Bre- tagne G-I3360 Bleu è.e Bretagne 0. 30t Is5 100 50% Bleu U1!1rine 0.95 ,*0:
1:5 roo G8II360 z¯ 50% Rouge foncé Vert"G-I5462 0.3 40' It20 100 bleuâtre 1:5.2
EMI22.5
<tb> . <SEP> 50% <SEP> Bleu <SEP> marine <SEP> 1/5 <SEP> ' <SEP>
<tb> 50% <SEP> Rouge <SEP> foncé
<tb> bleuâtre <SEP> 0095 <SEP> 40' <SEP> 1:5.2 <SEP> 100
<tb> 25% <SEP> Bleu <SEP> marine <SEP> Ils <SEP> , <SEP>
<tb> 25% <SEP> Rouge <SEP> foncé <SEP> 1:5.2
<tb> <SEP> bleuâtre <SEP>
<tb>
EMI22.6
25% Bahama 0.6 40t Ils 100
EMI22.7
<tb> 25% <SEP> Bleu <SEP> de <SEP> Bretagne <SEP> 1:
5
<tb>
<Desc/Clms Page number 23>
TABLEAU II
EMI23.1
Quantité minime de Nuchar OQI9Â exigée pour clarifier complètent les solutions de colorants acides utilisées dans le procédé décrit dans la Penaude de^brevetéc.iÏelcomparatiemett avec la quantité requise pour des solutions accises des mêmes colorants*
EMI23.2
Nom du colorant op,codu eàlorant Concède Nuchar Solution Solution Duré. de de Olari"' % de solution % de solution acqueuse .acide F'ilt.(2f? o.e) ication x ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ -t- ¯¯¯¯¯¯ #.####### ######## Bleu solide pour laine GL 04a 006 101 100 002 0#6 1µ' 50 6;2 Îà3 2Ô' 'lÓ 0 $ ais 60" fià ,];
Bleu solide pour laine BL Oo2 008 0 Se 85 02 0.85 9. 100 0.8 0?S5 150 o.a 1:00.. ,,15, ,50 Q!* à10 as" .. " ?5 #15 Azo Rubinol 3GP Ó2 Óê. 15i 40 Azo Rub3.no1 3GP ÉIÉ Tto t 25 us Ó;a 35s ? lot 100 µlf Q;, Vert brillant d"alizarine GS Ôo8 ;e ÍÓ' îoo Vert brillant dalizarine doa 100 15'" 50 5 70 ;a 2;
0 2S*
<Desc/Clms Page number 24>
TABLEAU II (suite) Quantité minimum de Nuchar C-190-A requise pour clarifier complètement les solutions de colorants acides utilisés dans le procédé décrit dans la demande de brevet précitée comparativement avec la quantité requise pour des solutions acqueuses des mêmes colorants&
EMI24.1
<tb> Nom <SEP> du <SEP> colorant <SEP> Conc. <SEP> du <SEP> colorant <SEP> Conc. <SEP> de <SEP> Nuchar <SEP> Solution <SEP> acqueuse <SEP> Solution <SEP> Durée <SEP> de <SEP> % <SEP> de <SEP> clari
<tb> % <SEP> de <SEP> solution <SEP> % <SEP> de-solution <SEP> acide <SEP> filtration <SEP> fication
<tb> SOiUti0n <SEP> dwsoiUtion <SEP> " <SEP> (20 <SEP> c.c) <SEP>
<tb>
EMI24.2
<tb> Jaune <SEP> polaire <SEP> 5G <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 006 <SEP> lot <SEP> 100
<tb> " <SEP> 0.
<SEP> 2 <SEP> 0.6 <SEP> # <SEP> 15' <SEP> 50
<tb> " <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 1.0 <SEP> # <SEP> 20' <SEP> 60
<tb> Ce <SEP> tableau <SEP> montre <SEP> que, <SEP> en <SEP> l'absence <SEP> d'acides, <SEP> on <SEP> ntobtient <SEP> pas <SEP> de <SEP> solution <SEP> limpide,
<tb> même <SEP> en <SEP> employant <SEP> de <SEP> grandes <SEP> quantités <SEP> de <SEP> carbone <SEP> activé <SEP> ;
<SEP> il <SEP> en <SEP> est <SEP> de <SEP> même <SEP> pour <SEP> les
<tb> tableaux <SEP> III, <SEP> IV, <SEP> et <SEP> V
<tb>
<Desc/Clms Page number 25>
TABLEAU III
EMI25.1
Concentration minimemjen acide acquise pour clarifier complètement les solutions des aolorants aoides utilisés dans le prctaéiédérit dans la demande de brevet précitée*
EMI25.2
Nom du colorant Concentration oonaentmtiog Acide aoéti<* 'lAIaS04fr Durée en minutes % Clarification " de la solu- % en Nuchar de que % . 0 çY de filtrat ion ion en colorant .a solution C70%cono,) 20"B". (30o*e<) ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯# ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯# . 70%,,cono,) .. F ; fi*- (aoo,o.) < , .' .
EMI25.3
Bleu solide pour laine GL flou lao néant néant I5'; 60 068, 10 2 *0 " 0' ion 11 9 Î$ néant 3% JO$ t3D Bleu solide pour laine BL 0.3 B. néant néant 15 . 50 11 0;2 I°0 ao0 Il 13. 85 0412 ?<0 Q10 " luit 90 - O2 z;ô $..0 " 15' 100 #0à2 1!9 néant 3% lot. 100 Azo rubinol 3GP 0;2 ÍO néant néant 25ft 45 M 902 1.0 2.0 " sot, ça " flâ8 ;9 4eO " +8. 60 " 00'2 1.0 $;ô z' jet - 90 11 à 13 8*0 néant " 80* '5Ô M 0.2 806 4 Ó il loi iôo 0Ç2 %]9 néant 3% 0Ç' 100 Vert brillant d"alizarine GS 0.3 i;o néant néant i5* 50 It 002 1.0 3%o " lS 100 Il Ô2 Iso 1aant 2% lot 100 Jaune polaire 5G Ô-2 i;
o néant néant i5- 60 11 oo2 in9 2ee * 15 100 Il ô Ilµ néant 2% lot- 109
<Desc/Clms Page number 26>
TABLEAU IV
EMI26.1
Qnt1t/minima de Nuchar 0-190 A etdaoide née4kegaîres pour clarifier complètement les solutions aqueuses de colorante
EMI26.2
diy.t8 Nom du colorant Concentration % Concentration % Acide aoéti- HaS04'; Durée en minutes % Clarification de la solution.. en Nuchar de la que % 200 p. de la filtration en colorant solution (70% fonc.) p ^ (20 o,co)
EMI26.3
Vert Pont aminé GX 062 1*0 notant néant 20t 12s% conc . 0.8 1 *0 néaant néant 20 ' 135% cône. 0 0?. .4 2 .
Q I80' 30 ' 008 10 40 " 180' 042 100 4*0 300t 0;2 .0 8.0 300' 50 : ils néant 30t 20 012 210 3.0 ISO' 002 200 r'2.0 40t ' tt 0;2 loo néant 2% 01 100 0*2 1.0 n 4% 40' Bleu Niagara 2 B 0.2 1. néant néant 17t' 35 0#2 illo .0 12t ioo o,2 Ido néant 2X lot 100 Noir ri RXXO 0.2 100 néant , néant S:
25 042 100 200 15t 100 0à2 0 néant 2% lot 85 o,z 1.0 4% lot ioo
<Desc/Clms Page number 27>
TABLEAU IV (suite)
EMI27.1
Quantités minima de Nuchar G-190-à et d'acide nécessaires pour clarifier complètement les solutions aqueuses de colorants directs*
EMI27.2
Nom du colorant Concentration % Concentration % Aoide aoéti- R2S04 Durée en minutes 01arifioation de la solution, de solution de, que % QQ 41>* due la filtration % de colorant Nuchar 70%,aoneo) (20 c,cs
EMI27.3
<tb> Rouge <SEP> solide <SEP> Pontamine
<tb>
EMI27.4
BL I25 03 1.0 néant néant 19' 30 Rouge solide Fontamine 8.3 1.0 2..0 " 15< 35 If 002 1.0 bzz.0 If 1:J" 40 Il Ô.2 2;0 néant If 24' 90 Il Ôlà 3.6 210 Il 15.
IOÔ M Q!2 1]0 néant 2% 10. 100 * - < *
EMI27.5
<tb> Jaune <SEP> solide <SEP> Pontamine
<tb>
EMI27.6
IßNL 175% conc 0.3 1.0 néant néant 13. 30 Q.3 I,9 3.0 10. 3S n . 02 roO 4':1t " 13$ '5 Il 03 3.0 néant " Iet 50 If 0'é? 210 3.0 " 15" 100 M ô12 Î.0 néant 2% 10' 85 If 9;2 I19 4 10* 100
<Desc/Clms Page number 28>
EMI28.1
TABLEAU Y Quantités minima do Nuchar O-I9O-Â et d'aoide néoessaires'pour clarifier complètement les solutions aqueuses de colorants
EMI28.2
Nom du colorant Concengration % Conoentration de Acide acéti- N 80 Durée en minutes Clarification de la solution. Nu6hax( % de ue ed de la filtration de colorant solution.,. 7$S oono.) 20.
Bèo (20 0.0..)
EMI28.3
Rouge Eaetone B 0.2 Tn Néant néant - So Rouge Eastone I.O Néant néant 0.2 T.0 2.0 " 5 I00 Q.2 1.0 néant 2 10< roo RublaBastone 0.2 T o néant néant 15' Rubis Eastone 0.2 r.o néant néant 15' ¯" 0,2 1.0 2,0 " 15' 'l5 !! 0.2 I.0 4.0 " IOt ils 0]2 Ié0 néant 2 IOt Io0 1!leu Eastman BNN 0.2 4.2 1.0 néant néant 20t 50 If o.2 1.0 2.0 14f I00 0.2 1;o néant 2 IO. 100 Orangé Eastone 3R 0,â I.Ô néant néant 15' 30 Il 0.2 1.0 2.0 " l5t 4:5 ri 0.2 1.0 4.0 " 15t S Os2 ' 0 $,0 " 15" 75 012 2x0 néant " 23t 60 O2 2.0 2*0 " 2:
P T40 ô12 Ié0 néant 2 10' 100
<Desc/Clms Page number 29>
EMI29.1
TABLEAU V (suite) QUantitéa minima de Nuohar C-*I90"A et dtacide nécessaires pour clarifier aomplétement les solutions aqueuses de colorants !o6tage directs ., 60es$aÎreB Pour clarifier COMPlètement les solutions aq-aeuses colorants
EMI29.2
om du colorant Concentration % Concentration de Acide aoéti 44p Durée en minutés Clarification tom colorant de la solution, Nueharà de que Haeo4io de la filtration de colorant solution.
(70 % oono.*) 4$ (20 e.o*)
EMI29.3
NoiyEaatman 81-NEW 002 1.0 néant néant 2st 40 0.3 1.0 2.0 20 5 "" coa ;;0 4.0 83 50 0..9 1 90 3 60 " 0 1% g*0 néant 290 ?5 oi2 3. 8.0 4' 100 Ô< 1.0 néant 90 0.3 I.Ô i 4 10' 100
<Desc/Clms Page number 30>
TABLEAU VI
EMI30.1
Quantité min+de Nuohar CaI80A nécessaire pour clarifier complètement les solutions de colorants Artolo Ces solutions exigées pour la teinture à l'alcool d'acétate de cellulose sont formées de 85 parties d'alcool et de 15 parties d'eau.
EMI30.2
<tb>
Nom <SEP> du <SEP> colorant <SEP> Concentration <SEP> % <SEP> de <SEP> Concentration <SEP> de <SEP> Nuchar <SEP> Durée <SEP> en <SEP> minutes <SEP> de <SEP> Clarification <SEP> % <SEP>
<tb> la <SEP> solution <SEP> de <SEP> co- <SEP> % <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> la <SEP> filtration
<tb> !orant. <SEP> (20 <SEP> c.c.)
<tb>
EMI30.3
n---- -irïï - liTr.-tnu. ).n-m.m ¯L¯-- r-l ¯j##, ,-,...-.#.#-##...##..-......... ¯ ¯ ----
EMI30.4
S leu Artal GL 062 560 301 95
EMI30.5
<tb> 0.2 <SEP> 6.0 <SEP> 20' <SEP> 100
<tb>
EMI30.6
Bleu Artol BL o;i 500 50' 100 Vert Art41 GL 0*2 5.0 àot 90 " 0 ' 6 .0 z5t 100 Rouge Artol B o.i 5.0 30' 80 042 6.0 10 100 Jaune ArtoISH 0.3 s;o 30* 100 toir Artol B 06i 5.0 50' 100 ËcarlateArtolML 0*2 560 30 100
<Desc/Clms Page number 31>
EMI31.1
T U VII Quantité:
à minimum de Nuohar G-190-A exigées Pour alaü'iérémpltement les solutions usées de colorante de cuve ,,"''''':1,
EMI31.2
Nom du colorant Concentration de Gonoentration de Durée en Minutes de Clarification % colorant % de la Nuchar . de la la filtration liqueur originale solution (20 cc) Rose Oaloosol FOB 0.5 1.0 30* 75 "n 9!5 !?5 2Q" 100 Vert jade Ponsol 0;5 i.6 x0 i00
EMI31.3
<tb> Double <SEP> ,'
<tb>
EMI31.4
Noir Ponsol Direct 3G 0,5 IÓO 20à 100 Bleu Àmenthrène RSL" 0;5 Í.Ô 20. i00 Bleu marine Amenthrene BN Ó;5 i '8 100 Jaune Indanthrene 3GF 0;5 :i:;Ó 15- 85 ,U 0.5 o5 15' 95 Il z Ó;5 8;
0 15. 100
<Desc/Clms Page number 32>
EMI32.1
TABLEAU 11 Quantité minimum de Nuchar CI9O-Â exigée pour clarifier complètement les solutions de colorants basiqueoj
EMI32.2
Nom du colorant Concentration % de Gonc srit ra ti. on de Durée en minutes ####. colorant en solution 'ide la so- de la filtration #########¯¯¯¯¯¯ ¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯ ( 20 o.o.) Rhodamine 6GDN extra ¯¯¯¯ 042 ¯¯¯ iao '"#####' 70 o.2 240 5 I00 Bleu methylene 2B 02 * I;0 5s 100 Jaune calcogene 0 Op ioo 20t 80 0.2 200 ,5' T00 Vert brillant crist. 0.2 I.0 51 80 0.2 8*0 5' T00
<Desc/Clms Page number 33>
EMI33.1
TABLUU DC Quantité minimum de Nuohar C-I90A exigée pour clarifier complètement les colorants au soufre.
EMI33.2
Nom du colorant concentration 1 % de Concentration % de Durée en minutes de la Clarification % colorant en splu- nuchar en so3ao filtration (20 0.0.) tion -
EMI33.3
Noir Calcogene GXCF 0.1 Ibo 50t 20 Ii. 0".1 3'.0 5ot 25 n 0.1 :Ô 20 àt:Ao.) .5 ioo Rouge Oalooge1l8 EUOF ,.Í :i:Ó ;'- . 15$ ioô Bordeaûx Galcogenè6R 0ëI IIÔ 15 IOO Bleu Caloégene 2 BOF' OÓÍ Í.
lit, 9Ó ....." O. 2'.0 ).5' 100 Vert Katigea Cross ÔIÎ ÎÔ 20' 9 o. 2.0 15 - T00 a
<Desc/Clms Page number 34>
TABLEAU
EMI34.1
Quantité minâmum de Nuchar CI90A exigée pour clarifier¯oomplètement les solutions usées de colorants Naphtols, les li- queurs de rinçage et les bains de copulation
EMI34.2
<tb> Nom <SEP> du <SEP> colorant <SEP> Concentration <SEP> de <SEP> colo- <SEP> Concentration <SEP> % <SEP> de <SEP> Durée <SEP> en <SEP> minutes <SEP> Clarification <SEP> %
<tb>
EMI34.3
rant e de solution O- 'Nuchar en solution de la filtrattion
EMI34.4
<tb> riginale <SEP> (20 <SEP> c.c.)
<tb> . <SEP> ¯ <SEP>
<tb>
EMI34.5
Naphthol AS-SW 00I O.I IS' 100 Rinçage salin 0;1 Rinçage salin 0,:
r lOi 100 ' Eoarlate solide sel B 003 O.I 15' 100 DTaphho 1 AS-4kR O.I 01 16' 100
EMI34.6
<tb> Rinçage <SEP> salin <SEP> 0. <SEP> 1 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb>
EMI34.7
Bleu solide sel BB 0.3 oui lOt 100 Naph'P.ho 1 AS-GR 0.1 0..1 12 100
EMI34.8
<tb> Rinçage <SEP> salin <SEP> 0.1 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> Bleu <SEP> solide <SEP> sel <SEP> BB <SEP> 0.3 <SEP> 0.1 <SEP> 10' <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 35>
En ce qui concerne les liqueurs colorantes prépa- rées avec des solvants organiques, tels que l'alcool ou des solvants organiques des matières qui en sont teintes, telles que la cella salve ou l'éther mono éthylique de l'éthy- lène-glycol, on a trouvé qu'un nouveau perfectionnement peut être apporté à la séparation du colorant et à la récupération du solvant et des réactifs solubles.
On a découvert que si l'on traite des liqueurs colorantes par un acide - qui peut être organique ou minéral - même en faibles quantités et sous de faibles concentrations la vitesse et le degré de séparation du colorant d'avec la liqueur sont considéra- blement augmentés. De plus, on constate qu'on peut effectuer la séparation complète du colorant avec une quantité considé- rablement réduite du charbon activé spécifiquement adsorbant, quelle que soit celle des sortes susmentionnées de charbon activé qu'on utilise.
Le tableau'XI ci-dessous Indique les résultats obte- nus dans la mise en pratique du procédé, en ce qui concerne les liqueurs tinctoriales résiduaires contenant des colo- rants solubles dans l'alcool, dissous dans 85 parties d'al- cool et 15 parties d'eau, à divers degrés dacidification, par l'addition d'acide sulfurique à 20 Bé, ainsi que le temps nécessaire pour filtrer 20 ce et le pourcentage de clarification.
EMI35.1
<Desc/Clms Page number 36>
TABLEAU XI Quantité minimum de Nuchar C-190-A et d'acide sulfurique à 20 Bé nécessaire pour clarifier complètement les solutions de colorants Artol. Ces solutions exigées pour la teinture à l'alcool de l'acétate de cellulose sont formées de 85 parties d'alcool et de 15 parties d'eau.
EMI36.1
<tb>
Nom <SEP> du <SEP> Conc.du <SEP> Nuchar <SEP> Acide <SEP> sul- <SEP> Durée <SEP> en <SEP> Clarificolor- <SEP> colorant <SEP> C-190-A: <SEP> furique <SEP> min. <SEP> de <SEP> cation
<tb> ant <SEP> % <SEP> de <SEP> so- <SEP> Conc.en <SEP> 20 Bé <SEP> en <SEP> la <SEP> fil- <SEP> %
<tb> lution <SEP> Grs.pour <SEP> c.c. <SEP> tration <SEP> %
<tb> 100 <SEP> ce. <SEP> de <SEP> 20cc.
<tb>
<tb>
Artol <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 6. <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 17' <SEP> 100
<tb> Bleu <SEP> 0.2 <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 20' <SEP> 95
<tb> GL <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 15' <SEP> 100
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 4. <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 20' <SEP> 80
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 4. <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 15' <SEP> 100
<tb> 0.2 <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 20' <SEP> 85
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP> 4 <SEP> 20' <SEP> 100
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 2.0 <SEP> 6 <SEP> 20' <SEP> 80
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 2.0 <SEP> 8 <SEP> 20' <SEP> 86
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 10 <SEP> 20' <SEP> 92
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 12 <SEP> 25' <SEP> 100
<tb>
<tb> Artol <SEP> 0.2 <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 18' <SEP> 100
<tb> Bleu <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 4. <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 22' <SEP> 88
<tb> B1 <SEP> 0.2 <SEP> 4.
<SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 15' <SEP> 100
<tb> 0.2 <SEP> 3.0 <SEP> 2 <SEP> 15' <SEP> 100
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 10' <SEP> 75
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 4 <SEP> 10' <SEP> 88
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<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 1. <SEP> 0 <SEP> 14 <SEP> 20' <SEP> 80
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<tb> Artol <SEP> 0.2 <SEP> 6. <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 18' <SEP> 100
<tb> Vert <SEP> 0.2 <SEP> 5. <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 20' <SEP> 90
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<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 4 <SEP> 20' <SEP> 88
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<SEP> 0 <SEP> 8 <SEP> 20' <SEP> 100
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<tb> Artol <SEP> 0. <SEP> 2 <SEP> 6. <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 10' <SEP> 100
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<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 4. <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 20' <SEP> 95
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 4.0 <SEP> 4 <SEP> 18' <SEP> 100
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP> 8 <SEP> 30' <SEP> 100
<tb> 0.2 <SEP> 2.
<SEP> 0 <SEP> 12 <SEP> 20' <SEP> 98
<tb>
<Desc/Clms Page number 37>
Quantité minimum de Nuchar C-190-A et d'acide sulfurique à 20 Bé nécessaire pour clarifier complètement les solutions de colorants Artol. Ces solutions exigées''pour la teinture à l'alcool de l'acétate de cellulose sont formées de 85 parties d'alcool, et de 15 parties d'eau.'
EMI37.1
<tb> Nom <SEP> du <SEP> Conc. <SEP> du <SEP> Nuchar <SEP> Acide <SEP> sul- <SEP> Durée <SEP> en <SEP> Clarifi-
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<SEP> furique <SEP> min. <SEP> de <SEP> cation
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<SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 30' <SEP> 100
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<Desc/Clms Page number 38>
Ce tableau montre que bien que le solvant alcool puisse être parfaitement clarifié et séparé du colorant y contenu en utilisant 5 à 6 % de charbon, ces quanGités peu- vent être fortement réduites par addition préliminaire à la liqueur colorante de 2% d'acide sulfurique (20 Bé) par exem- ple et que.,, ''en fait, de nouvelles réductions de charbon peu- vent être opérées par des augmentations successives d'acide sulfurique. Cet effet est naturellement limité, comme le mon- tre . le tableau, et il faut environ 2 % de charbon adsor- bant activé, même si la liqueur tinctoriale a reçu des additions élevées d'acide sulfurique.
On peut également observer que dans les liqueurs qui ne sont pas complètement clarifiées par élimination de la matière colorante y contenue, la vitesse de filtration est notablement ralentie. Mais si la clarification est com- plète, de telle sorte que la totalité de la matiere colorante a été spécifiquement combinée ou associée au charbon adsorbant ajouté, non seulement le charbon associé au colorant se sépa- rera complètement, laissant une solution parfaitement claire, mais encore cette séparation sera encore plus rapide, grâce à la ségrégation, que ne l'indiquent les vitesses de filtra- rion rapportées.
On trouve une amélioration analogue dans la récu- pération des liqueurs colorantes préparées au moyen d'autres solvants organiques et de solvants possédant une action solvante caractéristique sur la substance à teindre, telle que l'acétate de cellulose.
Ces liqueurs colorantes contiennent généralement des solvants organiques exerçant une action de délustrage, de gonflement ou de dissolution sur les matières textiles à teindre.
<Desc/Clms Page number 39>
On a également trouvé que la matière colorante laissée dans ces liqueurs tinctoriales peut être complètement éliminée au moyen du présent procédé, et qu'une récupération complète des composants solvants est possible avec un minimum de charbon activé, au moyen d'additions relativement faibles d'un acide minéral tel que l'acide sulf urique.
Les tableaux XII à XVII contiennent des données montrant .les résultats obtenus en appliquant la méthode de l'invention à diverses liqueurs colorantes, lesquelles peuvent être rapidement récupérées quant au solvant et aux réactifs, ceux-ci étant exempts de colorant et prêts à être de nouveau employés pour la préparation de solutions colorantes' fraîches du même colorant et de la même nuance, ou d'un colorant et d'une nuance différents.
EMI39.1
<Desc/Clms Page number 40>
TABLEAU XII
EMI40.1
Nom du colorant Concentration de Cellosolve % Cellosolve Nuohar Acide sulfuri- Durée en minutes Clarifies-
EMI40.2
<tb> colorant <SEP> % <SEP> de <SEP> so- <SEP> de <SEP> solution,. <SEP> N <SEP> 2 <SEP> en <SEP> grs <SEP> pour <SEP> que <SEP> 20 <SEP> Be <SEP> en <SEP> pour <SEP> la <SEP> filtra- <SEP> tion <SEP> %
<tb> lution <SEP> 100.cc. <SEP> cc. <SEP> tion <SEP> de <SEP> 20 <SEP> cc.
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EMI40.3
.Azo Ru'binole 3GP 0.1 6 2.0 0 23' 98
EMI40.4
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 2.0 <SEP> 2 <SEP> 10' <SEP> 100
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 98
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 4 <SEP> 7' <SEP> 95
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 6 <SEP> et <SEP> 96
<tb>
EMI40.5
,-=f, 0#1 6 1.0 8 7t 100
EMI40.6
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 4 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb>
EMI40.7
>éf'> 0.
6 I 12 4 6 1/2' 98 ',,, - 0.1 6 1025 4 st 100 Ôilà solide pour laine GL 001 6 200, 0 23e 100
EMI40.8
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 0 <SEP> 20' <SEP> 97
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 2 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 2 <SEP> 5' <SEP> 93
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 3 <SEP> 9' <SEP> 98
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 4 <SEP> 12' <SEP> 100
<tb> Vert <SEP> cyanine <SEP> alizarine <SEP> GHA <SEP> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 2.0 <SEP> 0 <SEP> 22' <SEP> 100
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 0 <SEP> 21' <SEP> 98
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 2 <SEP> 9' <SEP> 100
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 2 <SEP> 6t <SEP> 100
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> Q.8 <SEP> 2 <SEP> 2t <SEP> 98
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 3 <SEP> 7' <SEP> 98
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 4 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> Jaune <SEP> national <SEP> milling <SEP> 3G <SEP> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 2.0 <SEP> 0
<SEP> 20' <SEP> 100
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 0 <SEP> 23' <SEP> 98
<tb>
EMI40.9
0.1 6 105 2 .9 1/3* 100
EMI40.10
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 2 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 90
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 3 <SEP> et <SEP> 98
<tb> 0.1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 4 <SEP> 10' <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 41>
EMI41.1
-1 TABLEAU XIII
EMI41.2
Nom du colorant Concentration du Oellosalve' ,'Oe-l1oso1ve Nuchar Acide sulf'uri'" Dt1rée en Minutes Olarif'ica<il oolorat de ao- de solution,, N 3 en gra pour que 20 Be en oc* pour la filtra'-* tion % lution 1 IQO 0 oi tion de 20 co.
EMI41.3
Azo Rubinole 3GP 0.1 6 2,.0 ¯ ¯ 0 2it 98 " . , 9t $ 6 8,;9 0 IQ+ 100 Q's1 6 1.5 3 '7 -98 0 6 160 4 7$ 95 ¯ ¯j¯.,, . o. 6 :0 8' 96 .... - - " , 6 140 8 7' 100 ":,!1.J :.::: - - ...- . ' ' .. ]"j fi' -5, q. ? V I00 . ¯.'- .. L . ¯ er '" "..., 03! 6 1 .2 9 1/3* 98 ;....-<¯ 1 ' - ' : ê'; 6 :r:.35 4 . I l;ï3lëâ.
Sd1de pour ;aille GL o; 6 2;0. 23. 100 " l 6 T;5 0 30 97 0. 6 .5 8 ..8 100 0.1 Tac 5 93 0.1 6 1.0 3 gt - 8 0.1 6 1 ô 4 12' 100 Vert oyanine alizarine GHA O,,I 6 240 0 22' 100 0.1 6 .5 0 aI" 98 ' " " µ1$ 6 115 à .9 100 661 6 Tao 3 6- 100 0.8 3 3 .98 #cI 6 0;1 3 Tt . 98 0.1 6 ;1 4 et., 100 Jaune National Milling 3G 6;
6 2*0 0 20* 100 ", 4e 6 Z05 0 25' z " Ô l 1 6 .5 à .8 I/a" 100 Ù à l 6 0 2 8*.. 100 ôài 6 0'08 3 7* .90 0*1 0.8 bzz 8* 98 9f 6 9;s 4 iot 100
<Desc/Clms Page number 42>
TABLEAU XIV
EMI42.1
<tb> Nom <SEP> du <SEP> colorant <SEP> Concentration <SEP> du <SEP> Acetate <SEP> de <SEP> Car- <SEP> Nuohar <SEP> n 2 <SEP> en <SEP> Acide <SEP> sulfuri- <SEP> Durée <SEP> en <SEP> minutes <SEP> Clarificacolorant <SEP> % <SEP> de <SEP> solution <SEP> bitole <SEP> % <SEP> de <SEP> grs <SEP> pour... <SEP> 100 <SEP> que <SEP> 80 <SEP> Be <SEP> en <SEP> pour <SEP> la <SEP> filtra- <SEP> tion <SEP> %
<tb> solution <SEP> ce* <SEP> cc. <SEP> tion <SEP> de <SEP> 20 <SEP> cc.
<tb>
EMI42.2
<tb>
Azo <SEP> Rubinol <SEP> 3 <SEP> GP <SEP> 2.0 <SEP> 0 <SEP> 23' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 2. <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 10' <SEP> 100
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 2 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.2 <SEP> 2 <SEP> 5' <SEP> 96
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.2 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.2 <SEP> 4' <SEP> 100
<tb> Bleu <SEP> solide <SEP> pour <SEP> laine <SEP> GL <SEP> .1 <SEP> 6 <SEP> 2.0 <SEP> 0 <SEP> 25' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 0 <SEP> 16' <SEP> 97
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 2 <SEP> lot <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1/0 <SEP> 2 <SEP> 5' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 3 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 1/2' <SEP> 96
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 1/2' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 5 <SEP> 4.
<SEP> la' <SEP> 100
<tb> Vert <SEP> cyanine <SEP> alizarine <SEP> GHA <SEP> .1 <SEP> 2.0 <SEP> 0 <SEP> 20' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 2.0 <SEP> 2 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 2 <SEP> 6' <SEP> 97
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 1/2' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> ,
98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 6 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> Jaune <SEP> national <SEP> milling <SEP> 30 <SEP> .1 <SEP> 6 <SEP> 2.0 <SEP> 0 <SEP> 23' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 0 <SEP> 20' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.2 <SEP> 0 <SEP> 18' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 0 <SEP> 17' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 2 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 2 <SEP> 4' <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 43>
TABLEAU XV
EMI43.1
Nom du colorant Concentration du "Acide Peili4>.
Coliosoive % Nuohard N 2 en Acide sul-, Durée en mi- Clarifia colorant % de so- que 85e de solution, gps pour 100 oo.fui-ique 20; nutes pour ; ration"
EMI43.2
<tb> lution <SEP> % <SEP> de <SEP> solution <SEP> Be <SEP> en <SEP> cc. <SEP> la <SEP> filtrati- <SEP> ' <SEP>
<tb>
EMI43.3
Azo Rubllno1 3GP f.1 16 6 I.25 si 85
EMI43.4
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.5 <SEP> 7' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.6 <SEP> 0 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.25 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 90
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.25 <SEP> 4 <SEP> 6' <SEP> 96
<tb>
EMI43.5
'1 I6 6 1.35 è ' ai 98 ]1 16 6 Ià25 8 sot 1QO Bleu solide nr laine GL .1 la 6 1*0' 0 7 85 " ,,l.
16 6 ."v' 0 8s 98 *1 16 6 1.6 0 70 If30 il l $6 6 1]0 2 6' .90
EMI43.6
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> 93
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 6 <SEP> 5' <SEP> 96
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> Il$ <SEP> 8 <SEP> 4 <SEP> Ils- <SEP> 97
<tb>
EMI43.7
!1 lit 6 $1% 8 4* . 100 Vert eyanine alizarine GNA .1 16 6 0./i 0 5 . 75
EMI43.8
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 0 <SEP> 8' <SEP> 97
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.2 <SEP> 0 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> .@ <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 2 <SEP> 6' <SEP> 85
<tb>
EMI43.9
;1 16 6 0;
7 6 6t 96
EMI43.10
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 8 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb>
EMI43.11
Jaune national milling 30 01 16 6 0+q 0 7t . 90
EMI43.12
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 0 <SEP> 5' <SEP> 98
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 1.2 <SEP> 0 <SEP> 6' <SEP> 100
<tb>
EMI43.13
;
1 la 6 0,.8 a 5" 98
EMI43.14
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 44>
TABLEAU XVI
EMI44.1
<tb> Nom <SEP> du <SEP> colorant <SEP> Concentration <SEP> de <SEP> Cellosolve <SEP> % <SEP> Nuchar <SEP> C190-A <SEP> Acide <SEP> sulfuri- <SEP> Durée <SEP> en <SEP> minutes <SEP> ClarifiNom <SEP> colorant <SEP> colorant <SEP> % <SEP> de <SEP> so- <SEP> de <SEP> solution, <SEP> concentration <SEP> que <SEP> 20 <SEP> Bé <SEP> en <SEP> pour <SEP> la <SEP> filtration <SEP> cation <SEP> % <SEP>
<tb> lution <SEP> en <SEP> grs <SEP> pour <SEP> cc. <SEP> de <SEP> 20 <SEP> cc.
<tb>
100 <SEP> cc <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
EMI44.2
<tb> Azo <SEP> rubinole <SEP> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.2 <SEP> 0 <SEP> 37' <SEP> 98
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 2 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.9 <SEP> 2 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 6' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> 100
<tb> 0.5 <SEP> 5' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> 98
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 6 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> Bleu <SEP> solide <SEP> pour <SEP> laine <SEP> GL <SEP> .1 <SEP> 0.8 <SEP> 36' <SEP> 99
<tb> .1 <SEP> 0.6 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> @
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 96
<tb> @
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 4 <SEP> 6' <SEP> 98
<tb> .
<SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 6 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 45>
EMI45.1
TABLEAU MU (suite)
EMI45.2
Nom du colorant Concentration du Cellosolve % ahar :I9, Acide sulfuri¯ Durée en minutes Clarificacolorant % de sot- de solution,. îl, grs pourTÜO qu 0 Bé en de* pour la filtra- tion % îution ce* tion de 2 se.
EMI45.3
Vert cyanine alizarine ,.1 6 0,9 0 36 100 6HA..1 6 0'.8 Q 55 100 0.1. 6 Ç.7 0 4f IÔÔ µ1 6 016 0 lIt 100 ôI 6 0.5 Ô 3et "" 9Î tl 6 Ô. 5 2 . 6' ÎÔ$ I 1 , 6 0<4 2 '5; $60 tà 6 # j ô 4 " 1/2 96 ,1 6 o o4 4 4 , , â8 oI 01µ 4*' 100 gI 6 µ,j3 6 ?I/3* 100 Jaune national milling 3Gc aI 6 0.75 0 6À* 100 ,, ¯ .1 6 0 . 7 0 a4. 100 lI 8 0.9 9 46k 100 &1 6 0.5 Q s3s3 100 .1 6 0*4 0 SI' .98 i I 6 0.4 2 ,,6 100 .1 6 )3:;1 3 98 .1 6 0 4 9a 100 .1. 6 0.3 4 4* . 8 z 1 6 0.2 6 4.
Iôô
<Desc/Clms Page number 46>
TABLEAU XVII
EMI46.1
<tb> Nom <SEP> du <SEP> colorant <SEP> Concentration <SEP> du <SEP> Aoetate <SEP> de <SEP> Car- <SEP> Nuchar <SEP> C-I90-A <SEP> Acide <SEP> sulfuri- <SEP> Durée <SEP> en <SEP> Mina <SEP> Clarificolorant <SEP> % <SEP> de <SEP> bitol <SEP> % <SEP> de <SEP> concentration <SEP> que <SEP> 20 <SEP> Be <SEP> en <SEP> pour <SEP> la <SEP> filtra- <SEP> cation <SEP> % <SEP>
<tb> solution <SEP> solution <SEP> en <SEP> grs <SEP> pour <SEP> 100 <SEP> cc. <SEP> tion <SEP> de <SEP> 20 <SEP> ce*
<tb> cc.
<tb>
EMI46.2
Azo rubuoie 3GP .1 6 0.8 37t 98 .Azo , , .1 . 8 6 0.75 2 9' 100
EMI46.3
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 96
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 4 <SEP> 6' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 6 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> @
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 6 <SEP> 5t <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 8 <SEP> 4' <SEP> 98
<tb> Bleu <SEP> solide <SEP> pour <SEP> laine <SEP> GL <SEP> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 0 <SEP> @6' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 0 <SEP> 35' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 2 <SEP> 9' <SEP> 100
<tb>
EMI46.4
. 1 O.S 8t IOO 100
EMI46.5
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 96
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 4 <SEP> 6' <SEP> 98
<tb> .
<SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 6 <SEP> 6' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.3 <SEP> 6 <SEP> 5' <SEP> 98
<tb> @ <SEP> 6 <SEP> 0.3 <SEP> 8 <SEP> 4' <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 47>
TABLEAU XVII (suite)
EMI47.1
<tb> Nom <SEP> du <SEP> colorant <SEP> Concentration <SEP> de <SEP> Acétate <SEP> de <SEP> car- <SEP> Nuchar <SEP> C-190-A <SEP> Acide <SEP> sulfuri- <SEP> Durée <SEP> en <SEP> minutes <SEP> Clarificacolorant <SEP> % <SEP> de <SEP> bitol <SEP> % <SEP> de <SEP> conc. <SEP> en <SEP> grs <SEP> que <SEP> 20 <SEP> Be <SEP> en <SEP> pour <SEP> la <SEP> filtra- <SEP> tion <SEP> % <SEP>
<tb> solution <SEP> . <SEP> solution <SEP> pour <SEP> 100 <SEP> cc. <SEP> cc. <SEP> tion <SEP> de <SEP> 20 <SEP> cc.
<SEP> ,
<tb>
EMI47.2
<tb> Vert <SEP> cyanine <SEP> d'alizarine <SEP> .1 <SEP> 1.1 <SEP> 0 <SEP> 40' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 1.0 <SEP> 0 <SEP> 40' <SEP> 100
<tb> GHA <SEP> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.9 <SEP> 0 <SEP> 36' <SEP> 99
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 2 <SEP> 8' <SEP> 100
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.75 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 6' <SEP> 100
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 2 <SEP> 6' <SEP> 98
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> 97
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 6 <SEP> 4' <SEP> 100
<tb> Jaune <SEP> national <SEP> Milling <SEP> 3G <SEP> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 0 <SEP> 38' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 0 <SEP> 36' <SEP> 99
<tb> .
<SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.45 <SEP> 2 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 7' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 0.3 <SEP> 6' <SEP> 98
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.3 <SEP> 4 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 0.2 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 97
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.2 <SEP> 6 <SEP> 4' <SEP> 98
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 0.2 <SEP> 8 <SEP> 3 <SEP> 1/2' <SEP> 100
<tb>
<Desc/Clms Page number 48>
TABLEAU XVTIT
EMI48.1
Nom du colorant Concentration Acide formi- Cellosolve- Nuchar 0-IgO-A Acide sulfuri- Durée en Minu- Clarifi-
EMI48.2
<tb> du <SEP> colorant <SEP> % <SEP> que <SEP> 85% <SEP> de <SEP> solution, <SEP> en <SEP> grs <SEP> pour <SEP> que <SEP> 20 <SEP> Bé <SEP> en <SEP> tes <SEP> pour <SEP> la <SEP> fil- <SEP> cation <SEP> % <SEP>
<tb> de <SEP> solution? <SEP> % <SEP> de <SEP> solution <SEP> ' <SEP> 100 <SEP> cc. <SEP> ce* <SEP> .
<SEP> tration <SEP> de <SEP> 20 <SEP> cc.
<tb>
EMI48.3
<tb>
Azo <SEP> rubinole <SEP> 3 <SEP> GP <SEP> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.8 <SEP> 0 <SEP> 13' <SEP> 99
<tb> ,..- <SEP> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 2 <SEP> 8' <SEP> 100
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<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 4 <SEP> 6' <SEP> 99
<tb> @ <SEP> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 6 <SEP> 5' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0. <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 96
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EMI48.4
'1 #'Bléu solide pour laine GL .1 16 6 0.8 0 6' 100
EMI48.5
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 0 <SEP> 5' <SEP> 99
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.7 <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 1/2' <SEP> 100
<tb> . <SEP> 1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 2 <SEP> 4' <SEP> 96
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.
<SEP> 6 <SEP> 4 <SEP> 4' <SEP> 98
<tb>
EMI48.6
.I 16 6 0;6 4* 100
EMI48.7
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 6 <SEP> 3 <SEP> 1/2' <SEP> 97
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EMI48.8
µ1 16 6 005 8 3 !l2t 100
EMI48.9
<tb> Vert <SEP> cyanine <SEP> 'alizarine <SEP> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0. <SEP> 6 <SEP> 0 <SEP> 5= <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 0 <SEP> 98
<tb>
EMI48.10
1 16 6 0 .5 2 4 1/2' 100
EMI48.11
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 2 <SEP> 4' <SEP> 97
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 4 <SEP> ' <SEP> 99
<tb>
EMI48.12
µ 1 16 6 0 ,
° 9 4 100
EMI48.13
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.3 <SEP> 6 <SEP> 3 <SEP> Il <SEP> 2 <SEP> 97
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.3 <SEP> 8 <SEP> 3 <SEP> !la' <SEP> 98
<tb> Jaune <SEP> national <SEP> milling <SEP> 3G <SEP> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.6 <SEP> 0 <SEP> 5' <SEP> ' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 0 <SEP> 5' <SEP> 98
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.5 <SEP> 2 <SEP> 4' <SEP> 100
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0. <SEP> 4 <SEP> 2 <SEP> 4' <SEP> 96
<tb> .1 <SEP> 16 <SEP> 6 <SEP> 0.4 <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 1/2' <SEP> 9@
<tb>
EMI48.14
lI 16 6 0.4 6 3 1/2 100;
<Desc/Clms Page number 49>
De.s liqueurs de teinture similairement préparées et contenant ci/autres solvants/organiques peuvent être récupé- rées similairement, le solvant pouvant, par exemple, compren- dre un ou plusieurs des solvants suivants : acétate d'éthyle, cellosolve, acétate de carbinol, diacétone-alcool, dioxane, butyl-cellulose, diéthyl cellosolve, cellosolve acétate, méthyl cellosolve acétate, phényl cellosolve, acétonyl acétone, diméthoxy tétraéthylène glycol, éthylène chlorhy- drine, diformiate de glycol, 'benzyl cellosolve, carbitol, alcool méthylique, alcool éthylique, alcool propylique et al- cool isopropylique.
Ces solvants ont en commun la propriété d'être solu- bles dans l'eau et de comporter un noyau hydrocarbure conte- nant un groupe C=O, en structure d'ester, d'éther ou de cétone.