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Procédé de fabrication de fibres ayant une grande valeur d'usage. ---------
La présente invention concerne un procède de fabrication de fibres ayant une grande valeur d'usage, à savoir, une transformation de fibres cellulosiques naturelles, ou préférablement artificielles, dans le sens d'une amélioration de leurs propriétés élastiques.
Il est connu que les fibres modernes à haute résistance à l'humidité, principalement en viscose, donc fortement,'étirées- le plus souvent étirées à chaud - possèdent, précisément à cause de l'orientation très prononcée des é;éments structuraux des fibres, due à cet étirage, une résistance extraordinairement.élevée au déchirement qui est toutefois accompagnée d'un allongement (élasticité) insuffisant sous de nombreux rapports. De même la résistance de laçage est souvent insuffisante.
La présente invention permet de supprimer ces défauts, complètement ou dans une forte mesure,en disloquant à un .certain degr.é l'état hautement ordonné des ;éléments structuraux de la fibre. Ceci s'obtient en faisant agir des substances à action.gonflante, se trouvant à l'état dissous, à des concentrations et dans des conditions telles, au point -de vue du temps, de la température et de la pression, qu'une transparence (parcheminement) ne puisse pas se produire, ou tout au plus dans une mesure tout à fait secondaire.
Le gonflement entraîne une augmentation du lumen, et il se produit simultanément une contraction longitudinale. Il semble que de cette manière l'orientation des é;éments structuraux ne subit d'abord qu'un recul seulement insignifiant, alors que l'élas- ticité d'étirage augmente considérablement. Avec l'élimination de l'agent de gonflement par lavage le gonflement diminue, mais pas à un point qui corresponde à la valeur de départ. Une forte partie de la contraction est également conservée, alors que les valeurs de résistance semblent être diminuées, mais seulement dans une faible mesure.
On obtient donc, aux dépens de la grande réserve de résistance de ces fibres fortement étirées, préfrablement étirées à chaud, un allongement adaptable aux destinations et réglable à la valeur optimum.
Les laines cellulosiques du commerce, normalement préparées possèdent ordinairement une résistance suffisante, mais
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un allongement insuffisant pour de nombreux buts. Lorsqu'on les fait gonfler, tout en les laissant se contracter, l'allongement augmente, mais la résistance au déchirement diminue souvent dans une mesure tellement forte que la valeur d'usage en devient in- suffisante dans de nombreux buts. En tout cas le procède de con- traction suivant la présente invention offre des avantages parti- culiers pour les fibres fortement étirées.
Il est à remarquer que la solubilité dans une lessive alcaline à 10, solubilité qui est dans une forte mesure la cause de l'usure subie au lavage, diminue, dans le cas d'application du présent procédé, d'environ ordinairement 32% à 26 Le présent procédé est particulièrement économique dans son application aux matières fibreuses d'un haut degré de polymérisation, parce que celle.-01 renferment de moindres proportions de celluloses degra- dées solubles dans les alcalis. Par conséquent le rendement est plus élevé lorsqu'on applique le présent procédé.
Or, l'allongement accru,, obtenable suivant la présente invention fait non seulement augmenter la valeur d'usage dans le port des textiles confectionnés à partir de matières fibreuses traitées suivant la présente invention, mais il offre aussi, dans la préparation des fils à partir de fibres de ce genre, une série d'avantages importants, dont le plus important réside en ce que le nombre des casses ou ruptures de fils dans la filature mécanique est considérablement diminué. C'est précisément cet avantage qui se manifeste non seulement dans le cas des soies artificielles, par exemple des laines cellulosiques de viscose, mais tout aussi bien dans le cas des matières fibreuses naturel- les (fibres dures) telles que le jute, la ramie, le lin, surtout lorsqu'il s'agit de fibres cétonisées de ce genre.
Ici également l'allongement accru, obtenu par le processus de gonflement inter- calé, apporte une diminution considérable du nombre des casses de fil pendant les processus de peignage, d'étirage et de filature.
Les laines cellulosiques sont préalablement traitées soit suivant le procédé à deux bains, soit encore mieux suivant le procédé à trois bains. Il est connu que, suivant le premier, la viscose filée est plongée normalement dans de l'eau à plus de 300 puis est étiree. Suivant le procédé à trois bains la fibre est amenée, après le filage, dans un bain alcalin à plus de 50 , dans lequel elle est soumise à un étirage considérable, pour être soumise dans un bain subséquent acide à un étirage moins important.
Comme agents de gonflement conviennent suivant la pré- sente invention particulièrement les agents de gonflement alcalins, mais les agents de gonflement acides et salins conviennent éga- lement. Entrent en ligne de compte comme agents de gonflement acides, par exemple, les acides : sulfurique, chlorhydrique, ni- trique, phosphorique, formique, etc.; comme agents de gonflement salins : le chlorure de zinc, le thiocyanate de calcium, le chlo- rure de calcium en melange avec l'un des précédents; comme agents de gonflement alcalins: des lessives, l'oxyde de cuivre ammo- niacal, les zincates et les aluminates alcalins. Pour obtenir un gonflement suffisant on emploiera préférablement des solutions pas trop faibles des agents de gonflement. D'autre part il est préférable de ne pas monter trop haut, pour éviter une transparen- ce.
Les valeurs limites supérieures ou maxima sont, par exemple pour la soie artificielle : acide sulfurique 49 (10 ), 46 Bé (à la température ordinaire), acide chlorhydrique 20 Bà, acide
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phosphorique 50 Bé, acide nitrique 35 be, chlorure de zinc 50 be, thiocyanate de calcium 25 Be lessive de soude 10Be oxyde de cui- vre ammoniacal 0,3% de cuivre, chlorure de zinc/ chlorure de cal- eium/ eau : 50 : 50 : 30 ( éventuellement avec 5 à 25 d'urëe), zincate de sodium 21Be de lessive de soude avec 5% d'oxyde de zinc, aluminate de sodium 6,5 Bé de lessive de soude + 3% d'aluminate de sodium.
Pour le coton ces -valeurs limites supérieures sont, sur toute la ligne, un peu plus élevées, et il fant toujours tenir compte des qualités, car les antécédents peuvent exiger que ces valeurs soient,.'légèrement augmentées ou diminuées.
On peut considérer comme règle générale qu'à une tempé- rature plus élevée le processus de détente est atteint plus rapidement et qu'on peut travailler en même temps sans préjudice pour la fibre et pour la solubilité de la cellulose hydratée ou régénérée, au moins pendant des temps de réaction de courte durée.
Par la présente invention on obtient surtout une amelioration des propriétés des fibres possédant une haute résistance et un faible allongement, - surtout de celles qui ont été soumises, dans le cas d'emploi d'eau chaude, à un fort étirage, dans le but d'obtenir une orientation structurale très prononcée, - pour améliorer leurs prorietés élastiques sans diminution considérable des valeurs de résistance.
Les exemples ci-dessous servent à l'explication non limitative de la pr0sente invention.
EXEMPLES ----------- 1.) Une soie de viscose fortement étirée, préparée suivant le procédé à trois bains, d'un degré de polymérisation de 380, est soumise au gonflement pendant 5 minutes, à 70 , dans une lessive de soude à 5%, en agitant modérément. Ensuite le produit est bien lavé, puis séchéà une température modérément accrue. L'amélioration obtenue résulte du tableau comparatif suivant :
EMI3.1
<tb>
<tb> à <SEP> l'0tat <SEP> non <SEP> traité; <SEP> à <SEP> 1-1,état <SEP> traité:
<tb> Titre <SEP> den <SEP> 2.9 <SEP> 3.1 <SEP> (3.2)
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> sec <SEP> Km. <SEP> 8.5 <SEP> '22.8 <SEP> 15
<tb> Résistance <SEP> à <SEP> l'état <SEP> km. <SEP> 20.8 <SEP> 18.5 <SEP> (10)
<tb> humide.
<tb>
Résistance <SEP> relative <SEP> % <SEP> 73 <SEP> 80. <SEP> (64)
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> sec <SEP> % <SEP> 18 <SEP> 26 <SEP> (37.5)
<tb> Allongement <SEP> à <SEP> sec <SEP> % <SEP> 18 <SEP> 26 <SEP> (37.5)
<tb> humide.
<tb>
Résistance <SEP> de <SEP> laçage <SEP> Km. <SEP> 8. <SEP> 5 <SEP> 11. <SEP> 5 <SEP> (10)
<tb> Résistance <SEP> de <SEP> laçage <SEP> 5 <SEP> 28 <SEP> 53 <SEP> (69)
<tb> relative
<tb>
Lorsqu'on emploie une lessive de soude à 6% dans des conditions d'ailleurs égales, on obtient les valeurs mises entre parenthèses, montrant qu'on peut donc obtenir des allongements encore plus élevés mais avec des valeurs de résistance considérablement diminuées.
@
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2.) Une fibre de lin cotonisée, donc libérée d'incrustations, de résines, de cires, etc., est traitée comme indiqué à l'exemple 1.
Lors de la transformation en fils on constate un recul des casses de fil d'environ 30% comparativement à une fibre cotonisée non traitée, et sur la même machine.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication de fibres ayant une grande valeur d'usage, accompagnée d'une bonne résistance, à partir de fibres cellulosiques naturelles, ou préférablement arti- ficielles, caractérisé en ce que des fibres d'une haute résistance, mais d'un faible allongement, sont soumises à la détente par un traitement au moyen de solutions d'agents de gonflement, d'un genre connu, de concentrations telles qu'il ne se produise point de transparence ou seulement très peu.
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A process for manufacturing fibers with high use value. ---------
The present invention relates to a process for the production of fibers having a high use value, namely, a transformation of natural, or preferably artificial, cellulosic fibers in the sense of improving their elastic properties.
It is known that modern fibers with high resistance to humidity, mainly of viscose, therefore strongly, 'stretched - most often hot drawn - possess, precisely because of the very pronounced orientation of the structural elements of the fibers , due to this stretching, an extraordinarily high resistance to tearing which is however accompanied by insufficient elongation (elasticity) in many respects. Likewise, the lacing resistance is often insufficient.
The present invention enables these defects to be removed completely or to a great extent by dislocating to some degree the highly ordered state of the structural elements of the fiber. This is achieved by causing swelling substances to act in the dissolved state at such concentrations and conditions, from the point of view of time, temperature and pressure, that transparency (parchment) cannot occur, or at most to an entirely secondary extent.
The swelling causes an increase in the lumen, and at the same time there is a longitudinal contraction. It seems that in this way the orientation of the structural elements at first undergoes only an insignificant retreat, while the elasticity of stretching increases considerably. With removal of the swelling agent by washing the swelling decreases, but not to a point which corresponds to the starting value. A large part of the contraction is also retained, while resistance values seem to be decreased, but only to a small extent.
Thus, at the expense of the great reserve of resistance of these strongly drawn fibers, preferably hot-drawn, an elongation adaptable to the destinations and adjustable to the optimum value is obtained.
Normally prepared commercial cellulosic wools usually have sufficient strength, but
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insufficient elongation for many purposes. When they are made to swell, while allowing them to contract, the elongation increases, but the tear strength often decreases to such an extent that the use value becomes insufficient for many purposes. In any case, the shrinking process according to the present invention offers particular advantages for strongly stretched fibers.
It should be noted that the solubility in an alkaline solution of 10, which solubility is to a great extent the cause of the wear undergone in washing, decreases, in the case of application of the present process, in the case of application of the present process, usually by about 32% at The present process is particularly economical in its application to fibrous materials of a high degree of polymerization, because these contain lower proportions of alkali-soluble degraded celluloses. Therefore, the yield is higher when applying the present process.
However, the increased elongation obtainable according to the present invention not only increases the use value in the wearing of textiles made from fibrous materials treated according to the present invention, but it also offers, in the preparation of yarns to From fibers of this kind, a series of important advantages, the most important of which is that the number of breaks or breaks of threads in mechanical spinning is considerably reduced. It is precisely this advantage which manifests itself not only in the case of artificial silks, for example cellulose viscose wools, but equally in the case of natural fibrous materials (hard fibers) such as jute, ramie. , flax, especially when it comes to ketonized fibers of this kind.
Here also the increased elongation, obtained by the intercalated swelling process, brings about a considerable reduction in the number of yarn breaks during the combing, drawing and spinning processes.
The cellulose wools are pretreated either according to the two bath process, or even better still according to the three bath process. It is known that, following the first, the spun viscose is normally dipped in water above 300 and then stretched. According to the three-bath process the fiber is brought, after spinning, into an alkaline bath at more than 50, in which it is subjected to a considerable stretching, to be subjected in a subsequent acid bath to a less extensive stretching.
Suitable swelling agents according to the present invention are particularly alkaline swelling agents, but acidic and saline swelling agents are also suitable. Acidic blowing agents can be taken into account, for example, acids: sulfuric, hydrochloric, nitric, phosphoric, formic, etc .; as saline swelling agents: zinc chloride, calcium thiocyanate, calcium chloride mixed with one of the preceding; as alkaline blowing agents: detergents, ammoniacal copper oxide, zincates and alkali aluminates. In order to obtain sufficient swelling, not too weak solutions of the swelling agents will preferably be employed. On the other hand, it is preferable not to go too high, to avoid transparency.
The upper or maximum limit values are, for example for artificial silk: sulfuric acid 49 (10), 46 Bé (at room temperature), hydrochloric acid 20 Bà, acid
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phosphoric 50 Bé, nitric acid 35 be, zinc chloride 50 be, calcium thiocyanate 25 Be sodium hydroxide solution 10Be ammoniacal copper oxide 0.3% copper, zinc chloride / calcium chloride / water: 50 : 50:30 (possibly with 5 to 25 urea), sodium zincate 21Be of sodium hydroxide solution with 5% zinc oxide, sodium aluminate 6.5 Bé of sodium hydroxide solution + 3% sodium aluminate sodium.
For cotton these upper limit values are, by and large, somewhat higher, and qualities must always be taken into account, as history may require that these values be slightly increased or decreased.
It can be considered as a general rule that at a higher temperature the expansion process is achieved more quickly and that one can work at the same time without prejudice to the fiber and to the solubility of the hydrated or regenerated cellulose, at least during short reaction times.
By the present invention we obtain above all an improvement in the properties of fibers having a high strength and a low elongation, - especially of those which have been subjected, in the case of hot water use, to a strong drawing, with the aim of to obtain a very pronounced structural orientation, - to improve their elastic properties without considerably reducing the resistance values.
The examples below serve for the non-limiting explanation of the present invention.
EXAMPLES ----------- 1.) A highly stretched viscose silk, prepared by the three bath process, with a degree of polymerization of 380, is subjected to swelling for 5 minutes, at 70, in 5% sodium hydroxide solution, shaking gently. Then the product is washed well, then dried at a moderately increased temperature. The improvement obtained results from the following comparative table:
EMI3.1
<tb>
<tb> to <SEP> the <SEP> status not <SEP> processed; <SEP> to <SEP> 1-1, status <SEP> processed:
<tb> Title <SEP> den <SEP> 2.9 <SEP> 3.1 <SEP> (3.2)
<tb> Resistance <SEP> at <SEP> sec <SEP> Km. <SEP> 8.5 <SEP> '22 .8 <SEP> 15
<tb> Resistance <SEP> to <SEP> state <SEP> km. <SEP> 20.8 <SEP> 18.5 <SEP> (10)
<tb> wet.
<tb>
Relative <SEP> resistance <SEP>% <SEP> 73 <SEP> 80. <SEP> (64)
<tb> Elongation <SEP> to <SEP> sec <SEP>% <SEP> 18 <SEP> 26 <SEP> (37.5)
<tb> Elongation <SEP> to <SEP> sec <SEP>% <SEP> 18 <SEP> 26 <SEP> (37.5)
<tb> wet.
<tb>
Lacing resistance <SEP> <SEP> Km. <SEP> 8. <SEP> 5 <SEP> 11. <SEP> 5 <SEP> (10)
<tb> Lacing <SEP> resistance <SEP> <SEP> 5 <SEP> 28 <SEP> 53 <SEP> (69)
<tb> relative
<tb>
When a 6% sodium hydroxide solution is used under conditions which are otherwise equal, the values put in brackets are obtained, showing that it is therefore possible to obtain even higher elongations but with considerably reduced resistance values.
@
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2.) A cottonized flax fiber, therefore free from encrustation, resins, waxes, etc., is treated as indicated in Example 1.
During the transformation into yarns, there is a reduction in yarn breakage of about 30% compared to an untreated cotton fiber, and on the same machine.
CLAIMS
1.- A process for the manufacture of fibers having a high use value, accompanied by a good resistance, from natural cellulosic fibers, or preferably artificial, characterized in that fibers of high strength, but of 'low elongation, are subjected to relaxation by treatment with solutions of blowing agents, of a known type, in concentrations such that no or only very little transparency occurs.