BE455797A

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Publication number: BE455797A
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Description

Procédé pour l'obtention de pectine par hydrolyse des matières oontenant de la cellulose même lignifiée.

La présente invention concerne un procédé qui permet d'i- soler la peotine par dissociation hydrolytique de matières premières contenant de la cellulose et de l'obtenir comme sous- ,produit. La matière première contenant de la cellulose est alors saccharifiée complètement d'une manière connue et trai- tée ultérieurement de cette manière ou bien on saccharifie .seulement par hydrolyse les matières accompagnant la cellulose, présentes en dehors de la pectine, principalement des hémicelluloses, les solutions-de sucre étant par exemple transformées en levures et le résidu de cellulose étant employé comme cellulose pour la fabrication de fibres synthétiques.

Il est nécessairepour l'isolement de la matière peotique de conduire l'hydrolyse de telle manière que la matière peotique séparée par l'hydrolyse aqueuse ou acide et d'abord à poids moléculaire élevé ne subisse pas de décompositions plus poussées et n'entraine pas en outre de substances étrangères.

Il faut considérer en outre que les hexosanes et les pentosanes accompagnant la pectine sont facilement extraits par dissolution avec la pectine lors de l'hydrolyse et que la pectine se charge fortement de matières minérales à cause de sa forte oapa oité dabsorption.

Il a maintenant été découvert qu'à partir de matières premières oontenant de la cellulose, en particulier de parties de plantes lignifiées, on peut isoler les matières pectiques sans qu'il se produise une trop forte décomposition de la pectine lorsqu'on effectue l'hydrolyse dans une région de pH de 1,0-5,0, à des températures comprises entre 45 et moins de 100 , sous une pression élevée d'environ 1-3 atm. utiles.

On travaille de préférence à des températures comprises entre 45 et 65 dans une région de pH de 1,0-2,0 car on obtient ainsi les produits peotiques les plus purs. La pression élevée est produite en outre par l'introduction de gaz inertes, par exemple d'azote ou d'acide carbonique. La préhydrolyse peut se faire par de l'eau seule, les acides formés lors de l'hydrolyse à l'eau chaude, comme par exemple l'acide acétique et l'acide formique agissant pour hydrolyser. L'hydrolyse peut toutefois être effectuée également avec des acides minéraux ' comme l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et également l'acide sulfureux.

En cas d'emploi d'acide sulfureux on a en outre l'avantage que celui-ci a une action de conservation sur les extraits pectiques. Le/procédé est utilisable pour les matières premières de toué genres contenant de la cellulose. @ Il peut s'employer en particulier pour l'obtention de pectine à partir de découpures de bois de pin, de morceaux de bois de hêtre, de raclage de chanvre et de lin et de roseaux.

Conviennent également des espèces de paille les plus diverses, par exemple la paille de céréales, la paille de colza, le feuillage de pommes de terre et les betteraves. La préhydrolyse par des acides minéraux dilués offre, aux températures employées suivant la présente invention, des avantages par rapport à l'hydrolyse à l'eau chaude car celle-ci a facilement sur les substances pectiquesune action de désagrégation par suite d'une trop longue durée de réaction et en outre la dissolution est ici moins complète. Il est possible également de combiner lesdeux modes detravail. Il est avantageux de faire suivre, lors de l'extraction de pectine, une hydrolyse acide par une hydrolysa à eau cnaude.

On peut obtenir de très bons rendements par ce mode de travail, vu que par l'extraction subséquente à l'eau chaude, la pectine restante mise à l'état soluble par la préhydrolyse acide est extraite par dissolution.

La pression produite par l'amenée de gaz inertes peut valoir environ 2 atm. utiles.

Il est fréquemment avantageux pour la réalisation du procédé d'effectuer un gonflement préalable et/ou un nettoyage de la matière contenant de la cellulose par un traitement modéré à la vapeur, une amenée d'acide dans le vide ou un traitement préalable par des agents d'extraction. Ces traitements préalables peuvent se faire de la manière usuelle. Il est par exemple avantageux, lors du traitement de paille, d'éliminer d'abord la cire de la paille par traitement au moyen d'agents d'extraction appropriés comme le benzol ou l'alcool et de rendre ainsi plus rapide et plus intensive l'action de l'acide.

Pour la réalisation du procédé on peut se servir des appareillages connus usuels. Il est avantageux d'employer des tambours rotatifs car par suite du bon mélange on assure la conservation la plus. grande possible de la pectine mise en liberté. Des batteries d'extraction conviennent bien également car dans celles-ci l'extrait prenant naissance est retiré immédiatement de l'opération sans autre décomposition.

Exemple 1 :
Dans un cuiseur rotatif on charge 150 kg de morceaux de bois de pin, (caloulés sur la matière absolument sèche) et 670 litres d'eau réchauffée à 50 (rapport du bain 1:4,5), on les place sous une pression d!azote de 3 atm. utiles et on lave avec rotation pendant 2 heures. La matière séparée de l'eau de lavage est traitée à nouveau, cette fois avec de l'acide sulfurique dilué à 60 , en quantités telles que le rapport du bain vaut 1:4,5 et que le bain a une concentration de 0,25% d'acide sulfurique. La préhydrolyse acide a été effectuée sous une pression d'azote également de 2 atm. utiles pendant 3 heures à 60 et on a obtenu 450 litres d'hydrolysat.

Ensuite la matière de cuisson est portée au moyen d'eau chaude à 55 au rapport initial du bain et on continue l'extraction encore pendant 2 heures moyennant rotation du cuiseur. On a obtenu lors de l'extraction acide et de l'extraction subséquente calculés sur 100 gr. de hachures de bois de pin seo, 0,71% de matière pectique brute. Après la dissolution de la pectine qui a nécessité un temps de fonctionnement d'environ 10 heures, la matière peut être traitée de la manière usuelle. On peut effectuer par exemple une préhydrolyse normale avec de l'acide sulfurique à 0,35%,'sous pression, à une température de 1250 et saccharifier de cette manière les autres matières accompagnant la cellulose comme les hémicelluloses.

La solution de sucre est alors;transformée en levure et le résidu de cellulose obtenu est transformé d'une manière connue par une dis-

sooiation alcaline, en cellulose de fibres de filage.

Exemple 2
L'extraction de peotine se fait pour la même matière pre- mière que dans l'exemple 1, mais le lavage préalable avec de l'eau chaude à 30 est supprimé et le traitement acide est effectué à la place d'aoide sulfurique par de l'acide sulfu- reux dilué à. 0,5%, Le rapport du bain est ici 1:10 et le trai- tement se fait pendant 6 heures à 55-60 sous une pression - d'azote de 2 atm. utiles également. La quantité de l'hydroly- sat obtenue-était de 1000 litres. Le traitement final se fait comme dans l'exemple 1. On obtient 0,62% de matière pectique brute-. Le traitement de l'hydrolysat contenant de la pectine se fait d'une manière connue, par exemple par une évaporation dans le vide et précipitation fraotionnée par l'alcool.

Les extraits contenant de la pectine peuvent par exemple après neu- tralisation par l'ammoniaque ou le oarbonate de soude, être évaporés dans le vide à 30-35 . L'hydrolysat est avantageuse- ment évaporé au dixième et éventuellement acidifié faiblement par l'acide chlorhydrique et la précipitation fraotionnée des matières peotiques est effectuée alors par l'alcool à 70%.

Le préoipité est lavé jusqu'à absence d'acide par de l'alcool dilué et est séche à l'air. On peut également effectuer d'une manière connue la précipitation de la pectine par de 1' hydroxyde d'aluminium colloïdal. Lors de ce mode de travail la solution ammoniaoale est.traitée par de l'acétate dtalumi- nium, le précipitéobtenu est séparé et l'hydroxyde d'alumi- nium est lavé au moyen d'alcool aoidifié. On peut de cette manière obtenir de la pectine gélatineuse purifiée, à partir des matières peotiques brutes.

Pour obtenir une pectine formant gelée, il n'est pas né- cessaire, pour de nombreuses matières premières, d'effectuer , une épuration de la peotine brute obtenue suivant la présente invention. Des betteraves à sucre par exemple fournissent éga- lement sans intercalation d'un processus de nettoyage spécial, de la pectine formant gelée.

Exemple 3 :
Le mode de fonctionnement est le même que celui décrit à l'exemple 1, sauf que le lavage à l'eau chaude disparaît. On soumet à l'extraction 150 kg. de cossettes de betteraves à sucre qui ont été lavées au préalable par de l'eau chaude à environ 60 pour être pratiquement exemptes de sucre. La pré- hydrolyse acide a été effectuée également par de l'acide sul- furique dilué (à 0,25%) à 55-60 rapport du bain,1:5). On fait l'extraction pendant 3 heures sous une pression d'azote de
2 Atm. utiles. Le traitement final est le même que dans l'exemple 1. On obtient une pectine formant gelée avec un ren- dement de 1,5% rapporté à la matière première sèche, et sans sucre..

La quantité de pectine isolée diffère suivant la matière première. On obtient à partir de pelures de chanvre et de lin environ le triple de la quantité tirée des découpures de bois de pin. Dans le cas de bois, l'age joue également un rôle.

Du bois d'arbres âgés on ne peut extraire qu'une quantité de pectine plus petite que de bois plus jeune. Lors de l'extrac- tion de bois on peut augmenter, par élévation de l'acidité de l'agent d'extraotion, la quantité extraite de pectine brute.

Pour éviter une dissociation, il est à recommander de se main- tenir également dans ce cas dans une région de pH entre 1,0 et 2,5.

Claims

RESUME ----------- 1. Procédé pour l'obtention de pectine par hydrolyse de matières premières contenant de la cellulose, également lignifiée, caractérisé en ce que l'hydrolyse est effectuée à des températures comprises entre 45 et moins de 1000,' dans une région de pH de 1,0-5,0, avec élévation de pression à environ 1-3 atm. utiles au moyen de gaz inertes.

2. Procédé suivant 1, caractérisé en ce qu'avant leur hydrolyse, les matières premières contenant de la cellulose sont soumises à un traitement par de la vapeur.

3. Procédé suivant 1, caractérisé en ce que l'amenée de l'acide d'hydrolyse se fait avecemploi d'un vide.

4. Procédé suivant 1 à 3, caractérisé en ce que la matière première contenant de la cellulose est soumise à une extrac- tion préalable par des agents de dissolution organiques.

5. Procédé suivant 1 à 4, caractérisé ence qu'à l'hydrolyse acide fait suite une extraction à l'eau chaude.