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" Procédé de fabrication de fils, fibres, bandelettes, pellicu- les etc. artificiels en cellulose régénérée, préférablement se- lon le procédé à la viscose "
Pour l'obtention de fils, fibres et produits analogues, ayant de bonnes propriétés d'usage, à savoir de ceux d'entre eux qui, outre une solidité avantageuse à sec et à l'état humi- de, présentent aussi un bon allongement, et en particulier de ceux obtenus à partir de viscose, on a déjà proposé d'employer un procédé à trois bains.
Celui-ci consiste à mettre sous la forme voulue, c'est-à-dire à façonner ou profiler de la viscose relativement peu mûrie, ayant une viscosité de filage qui ne soit pas trop élevée, dans un bain de filage ordinaire¯conte- nant de l'acide sulfurique et des sels, les fils formés étant transformés immédiatement en hydrate de cellulose et ensuite de nouveau plastifiés tout en étant étirés dans une large mesurer après quoi ils sont fixés ou neutralisés et enfin soumis à un
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traitement de finissage. Pour plastifier les fils d'hydrate de cellulose, on les conduit dans un bain salin chaud contenant un alcali ou des composés ou mélanges à action alcaline. Ensui te, on opère dans un bain faiblement acide un durcissement,qui peut être effectué sous tension ou bien à l'état non tendu.
Or, on a constaté que lorsqu'on emploie ce procédé à trois bains, une quantité assez considérable des fractions polymères inférieures est dissoute du produit cellulosique dans la partie plastifiante du procédé, ce qui peut nuire dans une mesure non dénuée d'importance à l'économie du procédé.
En revanche, la séparation de ces fractions polymères infé- rieures par dissolution réduit certes très sensiblement la so- lubilité dans les alcalis, qui est d'une importance décisive pour la valeur d'usage des produits finis. Si, par exemple, des fils de viscose normaux, donc par exemple de la soie arti- ficielle viscose, présentent une solubilité d'environ 25 à 30% dans les alcalis, on peut suivant ledit procédé à trois bains obtenir un abaissement de celle-ci à environ 10 à 15% Or, on a constaté, selon l'invention, que l'on peut aussi obtenir l'abaissement désiré de la solubilité dans les alcalis.,sans sensibles pertes de substance.
Selon l'invention, on ajoute dans ce but au bain exerçant une action plastifiante sur les fils d'hydrate de cellulose, fibres etc. formés, outre des sels, tels que le sulfate de sodium en quantités d'environ 10 à 12% du poids du bain ou liquide de traitement, seulement assez d'hydroxyde de sodium pour que, pour une longueur ou trajet de trempage d'environ 30 à 40 cm, la plasticité du pro- duit en hydrate de cellulose suffise pour que l'étirage néces- saire de celui-ci puisse être effectué.
Les fractions polymè- res inférieures restant ainsi dans le produit doivent ensuite, selon l'invention, à côté des fractions polymères supérieures, être transformées en produits à poids moléculaire plus élevé par un traitement subséquent par des aldéhydes, des dialdéhy-
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des, des disulfures, des dichlorures, de préférence en présence de cyanates, tels que le cyanate de potassium, et d'acides fai- bles, par exemple d'acide tartrique.
L'essence de la présente invention est mise en lumière par l'exemple suivant, sans intention toutefois de limiter la por- tée de l'invention à ce qui est mentionné dans cet exemple :
On file une viscose contenant environ 6,5 à 7,5% de cellu- lose et 7% d'alcali ayant une maturité de filage d'environ 15-11 degrés Hottenroth et une viscosité de filage de 40-70, dans un bain de décomposition contenant, par litre, 108 à 115 g d'acide sulfurique, au moins 300 à 310 g de sulfate de sodium et non moins de 40 g de sulfate de zinc et dont la température s'élève à 40 à 42 . On retire le fil formé, à une vitesse de 28 à 30 m, la vitesse d'enlèvement devant être égale à la vitesse à laquel- le la viscose est projetée par la filière.
Après qu'on a élimi- né l'excès du bain de filage au moyen d'un système de cylindres pressureurs ou d'un bain d'eau ayant une longueur de 20 à 30 cm et une température de 20 à 25 , on conduit les fils, en les étirant le plus fortement possible, à travers un bain plasti- fiant qui gonfle le fil et a, par exemple, la composition sui- vante, la longueur du trajet de trempage devant ne pas dépas- ser 30 à 40 cm:
18 à 20 g d'hydroxyde de sodium par litre et 100 à 120 g de sulfate de sodium par litre. La température s'élève au moins à 60 C. L'étirage dans ce bain chaud est indispensable.
Ensuite, on opère, tout en effectuant un faible étirage, ne dépassant pas 10% la désacidification et le dégonflement des fils dans le troisième bain, qui présente la même composi- tion que le bain de filage, mais peut être sensiblement plus dilué ; il présente également la même température que le bain de précipitation. Après que les fils ont été ensuite, de la manière usuelle, lavés, désulfurés, de nouveau lavés et blan- chis, on les soumet, après une élimination poussée de l'eau en-
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traînée, à un traitement de finissage, par exemple dans un bain ayant la composition suivante : 0,8% de cyanate de potas- sium, 0,65 de chlorure d'ammonium, 0.3% d'acide tartrique, 6% d'aldéhyde formique, 0,2% d'un produit de condensation d'alcool laurique et d'oxyde d'éthylène jusqu'à la solubilité dans l'eau.
La température du traitement s'élève à 30 C, la durée du traitement est de quelques minutes. Ensuite, la matière est pressurée jusqu'à une humidité de 180% de la fibre et séchée à 90 C pendant environ 3 à 4 heures. Par ce traitement de fi- nissage, la solubilité dans les alcalis dans la lessive de sou- de à 60% soit environ 8-6% est réduite à 3-2% celle dans de la lessive de soude à 10% soit environ 30 à 25% à 8-6%; le degré de gonflement, soit environ 110 à 100% à 60 à 50% La solidité ou résistance à sec reste à peu près maintenue, cepen- dant que la solidité à l'état humide augmente de 1 à 1,5 km de rupture. Les allongements rétrogradent de 1 à 3% Les solidités ou résistances en boucles restent approximativement les mêmes; elles perdent parfois jusqu'à environ 1 km de rupture.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Process for the manufacture of artificial yarns, fibers, tapes, films etc. of regenerated cellulose, preferably by the viscose process"
For obtaining yarns, fibers and similar products having good usability properties, namely those of them which, in addition to an advantageous strength in the dry and in the wet state, also exhibit good elongation , and in particular those obtained from viscose, it has already been proposed to use a three-bath process.
This consists of putting into the desired shape, that is to say shaping or profiling relatively unripened viscose, having a spinning viscosity which is not too high, in an ordinary spinning bath. ning sulfuric acid and salts, the strands formed being immediately transformed into cellulose hydrate and then plasticized again while being stretched in a large measure after which they are fixed or neutralized and finally subjected to a
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finishing treatment. To plasticize the cellulose hydrate strands, they are taken to a hot salt bath containing an alkali or alkaline-acting compounds or mixtures. Then, hardening is carried out in a weakly acidic bath, which can be carried out under tension or in the unstretched state.
However, it has been found that when this three-bath process is employed, a rather considerable amount of the lower polymer fractions is dissolved of the cellulosic product in the plasticizing part of the process, which can adversely affect the efficiency to a considerable extent. economy of the process.
On the other hand, the separation of these lower polymer fractions by dissolution does indeed very significantly reduce the solubility in the alkalis, which is of decisive importance for the use value of the end products. If, for example, normal viscose yarns, therefore for example viscose artificial silk, have a solubility of about 25 to 30% in alkalis, it is possible according to said three-bath process to lower this. Ci at approximately 10 to 15% However, it has been found, according to the invention, that it is also possible to obtain the desired lowering of the solubility in alkalis, without appreciable losses of substance.
According to the invention, for this purpose is added to the bath exerting a plasticizing action on the son of cellulose hydrate, fibers etc. formed, besides salts, such as sodium sulphate in amounts of about 10 to 12% of the weight of the bath or treatment liquid, only enough sodium hydroxide so that, for a length or dip path of about 30 to 40 cm, the plasticity of the cellulose hydrate product is sufficient for the necessary stretching thereof to be carried out.
The lower polymer fractions thus remaining in the product must then, according to the invention, next to the higher polymer fractions, be converted into higher molecular weight products by subsequent treatment with aldehydes, dialdehydes.
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des, disulphides, dichlorides, preferably in the presence of cyanates, such as potassium cyanate, and weak acids, for example tartaric acid.
The essence of the present invention is brought to light by the following example, without however intending to limit the scope of the invention to what is mentioned in this example:
A viscose containing about 6.5-7.5% cellulose and 7% alkali, having a spin maturity of about 15-11 degrees Hottenroth and a spin viscosity of 40-70, is spun in a bath. of decomposition containing, per liter, 108 to 115 g of sulfuric acid, at least 300 to 310 g of sodium sulphate and not less than 40 g of zinc sulphate and whose temperature is 40 to 42. The formed yarn is withdrawn at a speed of 28 to 30 m, the speed of removal to be equal to the speed at which the viscose is thrown through the die.
After removing the excess from the spinning bath by means of a pressure roll system or a water bath having a length of 20 to 30 cm and a temperature of 20 to 25, the operation is carried out the yarns, stretching them as strongly as possible, through a plasticizing bath which swells the yarn and has, for example, the following composition, the length of the soaking path not to exceed 30 to 40 cm :
18 to 20 g of sodium hydroxide per liter and 100 to 120 g of sodium sulfate per liter. The temperature rises to at least 60 C. Stretching in this hot bath is essential.
Then, while carrying out a weak drawing, the deacidification and deflation of the yarns in the third bath, which has the same composition as the spinning bath, but can be appreciably more diluted, is carried out while carrying out a weak drawing. it also has the same temperature as the precipitation bath. After the yarns have subsequently been washed, desulfurized, washed again and bleached in the usual manner, they are subjected, after thorough removal of the water into-
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drag, to a finishing treatment, for example in a bath having the following composition: 0.8% potassium cyanate, 0.65 ammonium chloride, 0.3% tartaric acid, 6% aldehyde formic, 0.2% of a condensation product of lauryl alcohol and ethylene oxide until solubility in water.
The treatment temperature rises to 30 C, the treatment time is a few minutes. Then the material is squeezed to 180% fiber moisture and dried at 90 ° C for about 3-4 hours. By this finishing treatment, the solubility in alkalis in 60% sodium hydroxide solution, ie approximately 8-6%, is reduced to 3-2% that in 10% sodium hydroxide solution, ie approximately 30%. 25% to 8-6%; the degree of swelling, about 110 to 100% to 60 to 50%. Dry strength or strength remains roughly maintained, however wet strength increases from 1 to 1.5 km at break. The elongations retrograde by 1 to 3% The strengths or resistance in loops remain approximately the same; they sometimes lose up to about 1 km of rupture.
CLAIMS.
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