PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA FABRICATION DE BICARBONATE
DE SOUDE
L'invention est relative à la fabrication du bicarbonate de
soude à partir de ohlorure de sodium, d'acide carbonique et d'ammoniaque.
La base de la formation du bicarbonate par une réaction à partir
des substances prémentionnées était déjà découverte en 1900, et utilisée pour la première fois industriellement par Solvay suivant le
brevet anglais n[deg.] 1525 de 1872. solvay réalisa la réaction suivant le
schéma:
<EMI ID=1.1>
en deux phases. Tout d'abord il sature la solution concentrée de
chlorure de sodium par l'ammoniaque de façon que la solution contienne
<EMI ID=2.1>
appareil suivant son brevet, il carbonate la solution d'ammoniaque
et de chlorure de sodium, à l'aide de gaz de fours à chaux.
Après extraction des cristaux de bicarbonate séparés, il reste une eau-mère dans laquelle 25-45�, du chlorure de sodium reste inemployé. Dans le procédé Solvay, on travaille avec du gaz à 1,5 - 2,5 atm. de pression. Les tours ont environ 20 mètres de haut. pour obtenir un rendement aussi élevé que possible, le gaz concentré est introduit dans la partie inférieure de la colonne, où la solution saline contient beaucoup de bicarbonate. Les gaz qui quittent le sommet de la colonne contiennent, outre de l'azote, une quantité importante d'ammoniaque. pour éviter la perte de cette dernière, il faut prévoir une installation de lavage. La concentration en ammoniaque que peuvent tenir les gaz quittant la tour de carbonatation peut être déduite des essais ou recherches de fonctionnement ci-après.
pour réaliser la carbonatation, on a recours à un mélange de
<EMI ID=3.1>
mètre cube contenait encore 15,3 gr de NE 3 et par une conversion de 77% les gaz contenaient encore 1,12 gr/m<3>,
L'ensemble des perfectionnements dus principalement à Honigmann
-- brevet allemand 13782 --, à shadov -- brevet allemand 318.180 -- <EMI ID=4.1>
dispositif ou appareil, ou bien la méthode d'obtention de l'acide carbonique, comme par exemple le procédé de la Nitrogen Corporation -- brevet des Etats-Unis 1.611.401 -- et de Nagevoorts -- brevet anglais 158.863. Au surplus le procédé initial de Solvay est
<EMI ID=5.1>
environ.
Selon l'invention, la conversion est réalisée dans un récipient ou enceinte de réaction suivant 1'égalités
<EMI ID=6.1>
Les gaz sont avantageusement utilisés à l'état concentré et la solution saline pénétrant dans le réoipient ou enceinte de réaction est exempte d'ammoniaque et d'acide carbonique.
Exemple 1
<EMI ID=7.1>
pour accélérer la réaction, et éviter en même temps l'emploi de compresseurs, la réaction est exécutée à l'aide de réactifs finement divisés, selon l'exemple 2.
Exemple 2
Dans un tube de fer de 1500 m/m de long, et 120 m/m de large, placé verticalement, qui, selon la fig.l est agencé en forme de cyclone, une solution saline, de la même concentration que celle indiquée dans l'exemple 1, est injectée ou pulvérisée par un ajutage.
Dans le brouillard de solution saline résultant, on introduit les deux réactifs gazeux. La solution est envoyée dans l'ajutage par
<EMI ID=8.1>
litre, ce qui représente l'utilisation des 91% du chlorure de sodium mis en oeuvre.
La 'température a une influence importante sur le développement ou conduite de la réaction, comme on le verra par l'exemple suivant:
Exemple 3
On exécute trois essais parallèles dans le même appareil que
<EMI ID=9.1>
<EMI ID=10.1> long repos. Dans le deuxième cas, une partie des cristaux se sépare déjà dans le cyclone et le reste se sépare seulement du filtrat. Dans le troisième cas seulement une séparation complète
<EMI ID=11.1>
les trois cas, l'eau mère a été analysée et l'utilisation du chlorure de sodium est déterminée d'après l'analyse .
Les résultats sont ainsi qu'il suit:
<EMI ID=12.1>
Exemple 4
Le nouveau procédé peut avantageusement être exécuté dans le dispositif représenté dans la fig.2. Dans la fig.2 on a illustré schématiquement l'ensemble du dispositif et, dans la fig.3, un détail du système d'injecteur.
Les gaz introduits par les conduite 2,2 de l'injecteur 3 sont entraînés par la solution saline finement divisée à l'aide d'un ajutage 4, et la réaction s'exécute dans un tube de grande lon-
<EMI ID=13.1>
La chaleur de réaction libérée est absorbée par le réfrigérant
6. Le mélange qui contient déjà du bicarbonate de soude cristalisé est recueilli dans le récipient 7, duquel la totalité ou une partie seulement des produits de la réaction peut être renvoyée,
à l'aide de la pompe 8, par le conduit 9, dans l'enceinte de réaction. Les cristaux peuvent, le cas échéant, être extraits du mélange de réaction à l'aide d'un dispositif approprié, non représenté dans le dessin, et séparés d'une manière oontinue ou par intervalles. On peut également faire circuler la solution avec le bicarbonate séparé.
Les exemples montrent clairement l'essence de l'invention. il est possible d'éviter la plupart des difficultés de la fabrication de la soude, de maintenir à un taux très bas la perte en chlorure de sodium et d'éviter complètement les pertes en ammoniaque. La résistance interne de l'appareil est comparativement faible, et il est par suite possible d'employer, au lieu de compresseurs et de turbo-oompresseurs coûteux, de simples ventilateurs d'une pression <EMI ID=14.1>
les portes en ammoniaque s'annulent complètement car il ne s'évacue aucun gaz inerte. Les dispositifs laveurs à ammoniaque sont par suite
<EMI ID=15.1>
<EMI ID=16.1>
REVENDICATIONS
<EMI ID=17.1>
( 1.= procédé de fabrication de bicarbonate de soude à partir d'une solution de chlorure de sodium, d'ammoniaque et d'acide carbonique,
( caractérisé par le fait que la solution saline qui ne contient ni ammoniaque ni acide carbonique, est amenée, dans un seul récipient, en même temps en réaction avec les deux gaz.
METHOD AND DEVICE FOR THE MANUFACTURE OF BICARBONATE
OF SODA
The invention relates to the manufacture of bicarbonate of
soda from sodium chloride, carbonic acid and ammonia.
The basis of the formation of bicarbonate by a reaction from
of the aforementioned substances was already discovered in 1900, and used for the first time industrially by Solvay following the
English patent n [deg.] 1525 of 1872. solvay carried out the reaction according to
diagram:
<EMI ID = 1.1>
in two phases. First of all it saturates the concentrated solution with
sodium chloride by ammonia so that the solution contains
<EMI ID = 2.1>
device according to its patent, it carbonates the ammonia solution
and sodium chloride, using lime kiln gas.
After extraction of the separated bicarbonate crystals, a mother liquor remains in which 25-45% sodium chloride remains unused. In the Solvay process, one works with gas at 1.5 - 2.5 atm. pressure. The towers are about 20 meters high. to obtain as high a yield as possible, the concentrated gas is introduced into the lower part of the column, where the saline solution contains a lot of bicarbonate. The gases leaving the top of the column contain, in addition to nitrogen, a significant amount of ammonia. to avoid the loss of the latter, it is necessary to provide a washing installation. The ammonia concentration that the gases leaving the carbonation tower can hold can be deduced from the tests or operational research below.
to achieve carbonation, we use a mixture of
<EMI ID = 3.1>
cubic meter still contained 15.3 gr of NE 3 and by a conversion of 77% the gases still contained 1.12 gr / m <3>,
All the improvements mainly due to Honigmann
- german patent 13782 -, to shadov - german patent 318.180 - <EMI ID = 4.1>
device or apparatus, or the method of obtaining carbonic acid, such as for example the process of the Nitrogen Corporation - United States patent 1,611,401 - and of Nagevoorts - English patent 158,863. In addition, Solvay's initial process is
<EMI ID = 5.1>
about.
According to the invention, the conversion is carried out in a vessel or reaction chamber according to the equalities
<EMI ID = 6.1>
The gases are advantageously used in the concentrated state and the saline solution entering the reaction vessel or chamber is free from ammonia and carbonic acid.
Example 1
<EMI ID = 7.1>
in order to speed up the reaction, and at the same time avoid the use of compressors, the reaction is carried out using finely divided reagents, according to Example 2.
Example 2
In an iron tube 1500 m / m long, and 120 m / m wide, placed vertically, which, according to fig. L is arranged in the form of a cyclone, a saline solution, of the same concentration as indicated in Example 1, is injected or sprayed through a nozzle.
In the resulting saline solution mist, the two gaseous reactants are introduced. The solution is sent to the nozzle by
<EMI ID = 8.1>
liter, which represents the use of 91% of the sodium chloride used.
The temperature has an important influence on the development or conduct of the reaction, as will be seen by the following example:
Example 3
Three parallel tests are carried out in the same apparatus as
<EMI ID = 9.1>
<EMI ID = 10.1> long rest. In the second case, part of the crystals already separates in the cyclone and the rest only separates from the filtrate. In the third case only a complete separation
<EMI ID = 11.1>
in all three cases the mother liquor was analyzed and the use of sodium chloride is determined from the analysis.
The results are as follows:
<EMI ID = 12.1>
Example 4
The new method can advantageously be carried out in the device shown in fig.2. In fig.2 there is schematically illustrated the entire device and, in fig.3, a detail of the injector system.
The gases introduced through the pipes 2,2 of the injector 3 are entrained by the finely divided saline solution using a nozzle 4, and the reaction is carried out in a tube of great length.
<EMI ID = 13.1>
The heat of reaction released is absorbed by the refrigerant
6. The mixture which already contains crystallized sodium bicarbonate is collected in vessel 7, from which all or only part of the reaction products can be returned,
using the pump 8, via the pipe 9, in the reaction chamber. The crystals can, if desired, be extracted from the reaction mixture using a suitable device, not shown in the drawing, and separated continuously or at intervals. The solution can also be circulated with the separated bicarbonate.
The examples clearly show the essence of the invention. it is possible to avoid most of the difficulties in the manufacture of soda, to keep the loss of sodium chloride very low and to avoid losses of ammonia completely. The internal resistance of the device is comparatively low, and it is therefore possible to use, instead of expensive compressors and turbo-compressors, simple fans with a pressure <EMI ID = 14.1>
the ammonia doors cancel each other out completely because no inert gas escapes. Ammonia scrubbers are therefore
<EMI ID = 15.1>
<EMI ID = 16.1>
CLAIMS
<EMI ID = 17.1>
(1. = process for making sodium bicarbonate from a solution of sodium chloride, ammonia and carbonic acid,
(characterized by the fact that the saline solution which contains neither ammonia nor carbonic acid, is brought, in a single container, at the same time in reaction with the two gases.