RU2317251C1 - Nitrogen trifluoride production process - Google Patents
Nitrogen trifluoride production process Download PDFInfo
- Publication number
- RU2317251C1 RU2317251C1 RU2006120021/15A RU2006120021A RU2317251C1 RU 2317251 C1 RU2317251 C1 RU 2317251C1 RU 2006120021/15 A RU2006120021/15 A RU 2006120021/15A RU 2006120021 A RU2006120021 A RU 2006120021A RU 2317251 C1 RU2317251 C1 RU 2317251C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fluorine
- nitrogen trifluoride
- nitrogen
- volatile impurities
- cryogenic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к процессам получения трифторида азота. Трифторид азота в нормальных условиях - бесцветный газ, используется как источник фтора для синтеза фторолефинов, как окислитель высокоэнергетических топлив в ракетной технике, в электронной промышленности используется в качестве сухого травильного вещества для полупроводников, кремниевых пластин, больших интегральных схем.The invention relates to processes for the production of nitrogen trifluoride. Under normal conditions, nitrogen trifluoride is a colorless gas, used as a fluorine source for the synthesis of fluoroolefins, as an oxidizer of high-energy fuels in rocket technology, and used in the electronics industry as a dry etching agent for semiconductors, silicon wafers, and large integrated circuits.
Известен плазмохимический способ получения трифторида азота, включающий реагирование фтора с азотом, превращенным в плазменное состояние в электрической дуге, взятых в соотношении 1:1-2:1, при температуре не менее 1000°С, а именно 5000-12000°С, в течение 0,01-10,0 с, и последующее охлаждение продуктов реакции до температуры ниже 25°С не более чем за 0,05 с (патент США №3304248, НКИ 204-178, опубл. 14.02.1967). Согласно способу газообразный азот, превращенный в плазменное состояние, пропускали через полый анод в медный трубчатый реактор, фтор вводили в тот же реактор вблизи анода. В реакторе происходило смешение фтора и плазмы азота и их взаимодействие. Результирующий газовый поток, имеющий температуру 3500°С, направляли из реактора в охлаждаемую ловушку и конденсировали продукты реакции. Выход трифторида азота составил всего 0,6-1,7%. В условиях способа возможно образование другого соединения азота и фтора - тетрафторида диазота.A known plasma-chemical method for producing nitrogen trifluoride, including the reaction of fluorine with nitrogen, converted into a plasma state in an electric arc, taken in a ratio of 1: 1-2: 1, at a temperature of at least 1000 ° C, namely 5000-12000 ° C, for 0.01-10.0 s, and subsequent cooling of the reaction products to a temperature below 25 ° C in no more than 0.05 s (US Pat. No. 3,304,248, NKI 204-178, publ. 02/14/1967). According to the method, gaseous nitrogen converted into a plasma state was passed through a hollow anode into a copper tubular reactor, fluorine was introduced into the same reactor near the anode. In the reactor, mixing of fluorine and nitrogen plasma and their interaction took place. The resulting gas stream, having a temperature of 3500 ° C, was directed from the reactor into a cooled trap and the reaction products were condensed. The yield of nitrogen trifluoride was only 0.6-1.7%. Under the conditions of the method, the formation of another nitrogen and fluorine compound - diazotetrafluoride is possible.
Известен способ получения трифторида азота (патент США №4091081, МПК С01В 021/52, опубл. 23.05.1978) фторированием бифторида аммония фтором - прототип.A known method of producing nitrogen trifluoride (US patent No. 4091081, IPC СВВ 021/52, publ. 05.23.1978) by fluorination of ammonium bifluoride with fluorine is a prototype.
Согласно способу осуществляют фторирование жидкого бифторида аммония фтором при температуре предпочтительно от 127 до 160°С в течение времени, достаточного для того, чтобы фтор прореагировал с аммиаком, который генерируется непосредственно в ванне расплава бифторида аммония, с образованием трифторида азота.According to the method, fluorination of liquid ammonium bifluoride with fluorine is carried out at a temperature of preferably from 127 to 160 ° C for a time sufficient for fluorine to react with ammonia, which is generated directly in the molten bath of ammonium bifluoride, to form nitrogen trifluoride.
Аммиак инжектируют в ванну бифторида аммония непрерывно через барботер. Аммиак не только обеспечивает восполнение реагента, но и связывает HF, являющийся побочным продуктом реакции, с образованием бифторида аммония, уменьшая тем самым объем HF, который направляют в систему извлечения продукта. Фтор также вводят в ванну расплава бифторида аммония через барботер, тонко распыляя его, чтобы избежать местного перегрева.Ammonia is injected into the ammonium bifluoride bath continuously through a bubbler. Ammonia not only provides reagent replenishment, but also binds HF, which is a by-product of the reaction, to form ammonium bifluoride, thereby reducing the amount of HF that is sent to the product recovery system. Fluorine is also introduced into the molten bath of ammonium bifluoride through a bubbler, spraying it finely to avoid local overheating.
Газовую смесь, выходящую из ванны с бифторидом аммония, пропускают сначала через туманоуловитель для удаления из нее примеси бифторида аммония, увлеченного газовым потоком, который стекает обратно в ванну, а затем - через скруббер с гидроксидом калия, в котором побочный продукт - фторид водорода, реагирует с КОН с образованием соли и таким образом удаляется из системы. Далее смесь направляют в холодную ловушку для конденсации значительного количества воды, а затем - в ловушку с молекулярными ситами для удаления всех следов влаги и после этого - в конденсатор для конденсации по существу всего NF3 из газового потока. Продукт-сырец собирают в нижней части конденсатора и выдерживают под вакуумом для удаления остаточного азота из жидкого продукта. Продукт нагревают и направляют на хранение.The gas mixture leaving the bath with ammonium bifluoride is first passed through a mist eliminator to remove impurities of ammonium bifluoride entrained in the gas stream, which flows back into the bath, and then through a scrubber with potassium hydroxide in which the hydrogen fluoride by-product reacts with KOH to form a salt and is thus removed from the system. The mixture is then sent to a cold trap to condense a significant amount of water, and then to a trap with molecular sieves to remove all traces of moisture and then to a condenser to condense essentially all of the NF 3 from the gas stream. The crude product is collected at the bottom of the condenser and kept under vacuum to remove residual nitrogen from the liquid product. The product is heated and sent for storage.
В способе по патенту №4091081 при использовании неразбавленного фтора, при температуре бифторида аммония 127-160°С, выход трифторида азота по фтору составил от 29 до 40%; при использовании фтора, имеющего приблизительно чистоту 99% и содержащего примеси: азот, тетрафторид углерода и фтористый водород, получен трифторид азота с содержанием основного вещества 95 вес.%.In the method according to patent No. 4091081 when using undiluted fluorine, at a temperature of ammonium bifluoride 127-160 ° C, the yield of nitrogen trifluoride in fluorine was from 29 to 40%; when using fluorine having approximately 99% purity and containing impurities: nitrogen, carbon tetrafluoride and hydrogen fluoride, nitrogen trifluoride with a basic substance content of 95% by weight is obtained.
Задачей изобретения является повышение чистоты трифторида азота, увеличение его выхода и повышение безопасности процесса.The objective of the invention is to increase the purity of nitrogen trifluoride, increase its output and increase process safety.
Поставленная задача достигается тем, что способ получения трифторида азота, содержащий стадию синтеза трифторида азота фторированием расплава бифторида аммония фтором и стадию очистки синтезированного трифторида азота, включающую абсорбционное извлечение примесей щелочным раствором и удаление влаги из газового потока, дополнительно содержит стадию очистки фтора, включающую термическое разложение фторида кислорода и удаление труднолетучих примесей криогенной конденсацией с последующей криогенной ректификацией, а стадия очистки трифторида азота включает термическое разложение побочных фторидов азота и удаление легколетучих примесей криогенной ректификацией.This object is achieved in that the method of producing nitrogen trifluoride, comprising a step for synthesizing nitrogen trifluoride by fluorination of a molten ammonium bifluoride fluoride and a step for purifying the synthesized nitrogen trifluoride, including absorption extraction of impurities with an alkaline solution and removing moisture from the gas stream, further comprises a step for purifying fluorine, including thermal decomposition oxygen fluoride and the removal of hardly volatile impurities by cryogenic condensation followed by cryogenic distillation, and the purification step t nitrogen rifluoride includes the thermal decomposition of side nitrogen fluorides and the removal of volatile impurities by cryogenic distillation.
Термическое разложение фторида кислорода проводят при температуре 300-350°С на никелевой насадке с развитой поверхностью.Thermal decomposition of oxygen fluoride is carried out at a temperature of 300-350 ° C on a nickel nozzle with a developed surface.
Криогенную конденсацию труднолетучих примесей из фтора осуществляют при температуре минус 170 - минус 180°С.Cryogenic condensation of hardly volatile impurities from fluorine is carried out at a temperature of minus 170 - minus 180 ° C.
Криогенную ректификацию для удаления труднолетучих примесей из фтора ведут при давлении 0,15-0,17 МПа.Cryogenic distillation to remove hardly volatile impurities from fluorine is carried out at a pressure of 0.15-0.17 MPa.
Криогенную ректификацию для удаления легколетучих примесей из трифторида азота ведут при давлении 0,3-0,5 МПа.Cryogenic distillation to remove volatile impurities from nitrogen trifluoride is carried out at a pressure of 0.3-0.5 MPa.
К качеству трифторида азота, используемого в электронной промышленности, предъявляются жесткие требования по содержанию примесей, степень чистоты должна быть высокой - не ниже 99,99%.The quality of nitrogen trifluoride used in the electronic industry has strict requirements for the content of impurities, the purity should be high - not less than 99.99%.
Некоторые примеси переходят в целевой продукт из исходных реагентов. Другие примеси получаются как побочные продукты в процессе фторирования бифторида аммония фтором.Some impurities pass into the target product from the starting reagents. Other impurities are obtained as by-products in the process of fluorination of ammonium bifluoride with fluorine.
В процессе исследований было установлено, что получаемый в процессе синтеза трифторид азота содержит примесь тетрафторметана в количествах, соизмеримых с вкладом этой примеси, вносимым с фтором. Очистка фтора, используемого для синтеза трифторида азота, путем термического разложения фторида кислорода и последующей криогенной ректификацией позволяет повысить взрывобезопасность технологии синтеза трифторида азота, использовать значительную разницу температур кипения фтора и CF4, а также повысить реакционную способность фтора, подаваемого на стадию синтеза трифторида азота.During the research it was found that the nitrogen trifluoride obtained during the synthesis contains an admixture of tetrafluoromethane in amounts commensurate with the contribution of this impurity introduced with fluorine. Purification of fluorine used for the synthesis of nitrogen trifluoride by thermal decomposition of oxygen fluoride and subsequent cryogenic distillation can increase the explosion safety of the technology of synthesis of nitrogen trifluoride, use the significant difference in boiling points of fluorine and CF 4 , and also increase the reactivity of fluorine supplied to the stage of synthesis of nitrogen trifluoride.
На чертеже представлена схематично установка для получения трифторида азота, включающая узел очистки фтора, узел синтеза трифторида азота и узел очистки целевого продукта.The drawing schematically shows a plant for producing nitrogen trifluoride, including a fluorine purification unit, a nitrogen trifluoride synthesis unit, and a target product purification unit.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Исходный фтор с примесями фторида водорода (20000-40000 ppm), кислорода (2000-4000 ppm), азота (20000-30000 ppm), фторида кислорода OF2 (10000-15000 ppm), тетрафторметана (1200-1400 ppm), диоксида углерода (2000-4000 ppm), тетрафторида кремния (100-400 ppm), диоксида азота (1200-1500 ppm) подают на установку компрессором 1, из которого он выходит при абсолютном давлении примерно 0,15 МПа.Source fluorine with impurities of hydrogen fluoride (20000-40000 ppm), oxygen (2000-4000 ppm), nitrogen (20000-30000 ppm), OF 2 oxygen fluoride (10000-15000 ppm), tetrafluoromethane (1200-1400 ppm), carbon dioxide (2000-4000 ppm), silicon tetrafluoride (100-400 ppm), nitrogen dioxide (1200-1500 ppm) are fed to the unit by compressor 1, from which it leaves at an absolute pressure of about 0.15 MPa.
Фтор после компрессора подают в реактор-терморазложитель 2 для термического разложения фторида кислорода на кислород и фтор на пассивированной фтором никелевой насадке с развитой поверхностью (насадке Левина) при температуре 300-350°С и времени контакта 3-5 с. Операцию термического разложения фторида кислорода ведут для исключения его концентрирования в оборудовании установки, т.к. из-за склонности к разложению он создает проблемы в обеспечении взрывобезопасности процесса.The fluorine after the compressor is fed to the thermal decomposer 2 for thermal decomposition of oxygen fluoride into oxygen and fluorine on a passivated fluorine nickel nozzle with a developed surface (Levin nozzle) at a temperature of 300-350 ° C and a contact time of 3-5 s. The operation of thermal decomposition of oxygen fluoride is carried out to prevent its concentration in the equipment of the installation, because due to its tendency to decompose, it creates problems in ensuring the explosion safety of the process.
Результаты опытов по очистке фтора от фторида кислорода представлены в таблице 1.The results of experiments on the purification of fluoride from oxygen fluoride are presented in table 1.
Далее фтор поступает в конденсатор-вымораживатель 3 для конденсации и вымораживания фторида водорода, диоксида углерода и других труднолетучих по сравнению с фтором газов, в том числе и тетрафторметана. Конденсатор-вымораживатель охлаждается жидким азотом и работает в режиме охлаждения фтора до температуры минус 170-180°С на выходе его из конденсатора. Используемый температурный режим позволяет максимально уменьшить содержание труднолетучих примесей во фторе, поступающем далее в ректификационную колонну, которые при низкой температуре ректификации в основном могут находиться в кристаллическом состоянии, а также обеспечить температуру фтора, требуемую на входе в криогенную ректификационную колонну.Further, fluorine enters the freezing condenser 3 for condensation and freezing of hydrogen fluoride, carbon dioxide and other hardly volatile gases, including tetrafluoromethane, in comparison with fluorine. The condenser-freezer is cooled by liquid nitrogen and operates in the mode of fluorine cooling to a temperature of minus 170-180 ° C at the outlet of the condenser. The temperature regime used allows one to minimize the content of hardly volatile impurities in fluorine, which then enters the distillation column, which at a low temperature of distillation can mainly be in a crystalline state, and also ensure the fluorine temperature required at the inlet of the cryogenic distillation column.
Результаты опытов по вымораживанию тетрафторметана представлены в таблице 2.The results of experiments on freezing tetrafluoromethane are presented in table 2.
Фтор после извлечения труднолетучих примесей подают в ректификационную колонну 4, содержащую две ректифицирующие насадочные части, дефлегматор и куб колонны. Охлаждение дефлегматора и куба колонны ведут с помощью жидкого азота. В ректификационной колонне осуществляется газожидкостной контакт между флегмой и фтором, подаваемым в среднюю часть колонны между верхней и нижней насадочными частями колонны, а также газом, поступающим из куба колонны. В колонне поддерживают давление 0,15-0,17 МПа, флегмовое число 1,2-1,5.Fluorine after extraction of non-volatile impurities is fed into a distillation column 4 containing two distillation packing parts, a reflux condenser and a cube of the column. The cooling of the reflux condenser and the cube of the column is carried out using liquid nitrogen. In the distillation column, gas-liquid contact is made between reflux and fluorine supplied to the middle part of the column between the upper and lower packed parts of the column, as well as gas coming from the bottom of the column. The pressure in the column is 0.15-0.17 MPa, the reflux number is 1.2-1.5.
Тетрафторметан CF4 собирается в кубе колонны.Tetrafluoromethane CF 4 is collected in a cube column.
Результаты опытов по криогенной ректификации фтора представлены в таблице 3.The results of experiments on cryogenic rectification of fluorine are presented in table 3.
Очищенный фтор из дефлегматора колонны подают через распылитель в реактор 5, оборудованный мешалкой. Аммиак, подаваемый в реактор через распылитель, предварительно подвергают очистке от влаги и масла (не показано). Синтез трифторида азота ведут при температуре 130-160°С. Распыление газообразных реагентов, перемешивание расплава с помощью мешалки и время контакта фтора с расплавом бифторида аммония 60-70 с обеспечивают высокий выход целевого продукта по фтору.The purified fluorine from the column reflux condenser is fed through a nebulizer to a reactor 5 equipped with a stirrer. Ammonia fed to the reactor through a nebulizer is first cleaned of moisture and oil (not shown). The synthesis of nitrogen trifluoride is carried out at a temperature of 130-160 ° C. Spraying gaseous reagents, mixing the melt with a stirrer and the contact time of fluorine with a melt of ammonium bifluoride 60-70 s provide a high yield of the target product in fluorine.
Газообразные продукты реакции, содержащие бифторид аммония, поступают в туманоуловитель 6, откуда последний самотеком возвращается в реактор 5, а газовую фазу направляют в узел очистки трифторида азота.Gaseous reaction products containing ammonium bifluoride enter a mist eliminator 6, from where the latter returns by gravity to reactor 5, and the gas phase is sent to a nitrogen trifluoride purification unit.
Избыток бифторида аммония отводят из реактора 5 в приемную емкость 7.Excess ammonium bifluoride is withdrawn from the reactor 5 to a receiving tank 7.
В узле очистки трифторида азота газовую фазу подвергают термообработке в реакторе 8, содержащем никелевую насадку, для разложения при температуре 250-400°С побочных фторидов азота, образовавшихся в процессе синтеза трифторида азота. Далее газ охлаждают в теплообменнике 9 до температуры 30-40°С и направляют в абсорбер 10, в котором из газовой смеси удаляют фтор и фторид водорода за счет их взаимодействия с раствором гидроксида калия.In the purification unit of nitrogen trifluoride, the gas phase is subjected to heat treatment in a reactor 8 containing a nickel nozzle to decompose at a temperature of 250-400 ° C side nitrogen fluorides formed during the synthesis of nitrogen trifluoride. Next, the gas is cooled in a heat exchanger 9 to a temperature of 30-40 ° C and sent to an absorber 10, in which fluorine and hydrogen fluoride are removed from the gas mixture due to their interaction with a potassium hydroxide solution.
После абсорбера газовая фаза с целевым продуктом содержит значительное количество воды. Основное количество воды удаляют при температуре от нуля до минус 20°С в вымораживателе 11, охлаждаемом парами жидкого азота, а остаточную влагу удаляют путем пропускания газовой фазы через осушительную колонну 121 или 122 с цеолитом NaA, при температуре сушки от минус 25 до плюс 20°С.After the absorber, the gas phase with the target product contains a significant amount of water. The main amount of water is removed at a temperature from zero to minus 20 ° C in a freezer 11 cooled by liquid nitrogen vapor, and the residual moisture is removed by passing the gas phase through a drying column 12 1 or 12 2 with NaA zeolite, at a drying temperature from minus 25 to plus 20 ° C.
Газовую фазу из осушительной колонны с помощью компрессора 13 подают в конденсатор 14, охлаждаемый жидким азотом. Полученную в конденсаторе 14 парожидкостную смесь с температурой минус 135 - минус 110°С направляют на питание двухкаскадной ректификационной колонны, имеющей куб 15, верхний дефлегматор 19 и дефлегматор 17, расположенный между ректифицирующими каскадами 16 и 18 колонны. Ректификацию осуществляют при давлении 0,3-0,5 МПа.The gas phase from the drying column using a compressor 13 is fed into a condenser 14 cooled by liquid nitrogen. The vapor-liquid mixture obtained in condenser 14 with a temperature of minus 135 - minus 110 ° C is fed to a two-stage distillation column having a cube 15, an upper reflux condenser 19 and a reflux condenser 17 located between the distillation cascades 16 and 18 of the column. Rectification is carried out at a pressure of 0.3-0.5 MPa.
Газожидкостную смесь подают в среднюю часть нижнего ректифицирующего каскада 16 колонны. Жидкая фаза поступившей в колонну газожидкостной смеси стекает вниз, взаимодействуя с газом, поступающим из куба колонны, а газовая фаза из упомянутой газожидкостной смеси и куба колонны поднимается вверх по каскаду 16 и ректифицируется в процессе газожидкостного контакта с поступающей из дефлегматора 17 орошающей жидкостью, имеющей температуру в зависимости от рабочего давления в колонне от минус 110 до минус 135°С.The gas-liquid mixture is fed into the middle part of the lower distillation cascade 16 of the column. The liquid phase of the gas-liquid mixture entering the column flows downward, interacting with the gas coming from the column cube, and the gas phase from the gas-liquid mixture and the column cube rises up the cascade 16 and is rectified during gas-liquid contact with the irrigation liquid coming from the reflux condenser 17, which has a temperature depending on the working pressure in the column from minus 110 to minus 135 ° C.
Газовая фаза из дефлегматора 17, содержащая трифторид азота, азот и кислород, поднимается вверх по каскаду 18 и ректифицируется в процессе газожидкостного контакта с орошающей жидкостью, имеющей температуру минус 165 - минус 185°С, которая стекает вниз из дефлегматора 19, при этом содержащийся в газовой фазе трифторид азота обогащает орошающую жидкость, а азот и кислород обогащает газовую фазу.The gas phase from the reflux condenser 17, containing nitrogen trifluoride, nitrogen and oxygen, rises up the cascade 18 and is rectified in the process of gas-liquid contact with the irrigation fluid, which has a temperature of minus 165 - minus 185 ° C, which flows down from the reflux condenser 19, while contained in In the gas phase, nitrogen trifluoride enriches the irrigation liquid, while nitrogen and oxygen enrich the gas phase.
Газовая фаза, ректифицированная в каскаде 18, охлаждается до температуры минус 165 - минус 185°С жидким азотом в дефлегматоре 19, при этом сконденсированный трифторид азота возвращается в ректификационную колонну в виде орошающей жидкости, а несконденсированный азот с примесями трифторида азота и кислорода отбирается из дефлегматора 19. Жидкий трифторид азота выдают из куба 15 колонны в охлаждаемый жидким азотом приемник 201 или 202.The gas phase rectified in cascade 18 is cooled to a temperature of minus 165 - minus 185 ° C with liquid nitrogen in a reflux condenser 19, while the condensed nitrogen trifluoride is returned to the distillation column in the form of an irrigation liquid, and non-condensed nitrogen with impurities of nitrogen and oxygen trifluoride is taken from the reflux condenser 19. Liquid nitrogen trifluoride is discharged from the bottom of the column 15 into a receiver 20 1 or 20 2 cooled by liquid nitrogen.
По результатам аналитического контроля суммарное содержание примесей в целевом продукте не превышало 90 ppm, в том числе содержание тетрафторметана CF4 не превышало 28 ppm.According to the results of analytical control, the total impurity content in the target product did not exceed 90 ppm, including the content of tetrafluoromethane CF 4 did not exceed 28 ppm.
Выход трифторида азота по фтору составил не менее 80%.The fluorine nitrogen trifluoride yield was at least 80%.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006120021/15A RU2317251C1 (en) | 2006-06-07 | 2006-06-07 | Nitrogen trifluoride production process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006120021/15A RU2317251C1 (en) | 2006-06-07 | 2006-06-07 | Nitrogen trifluoride production process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2317251C1 true RU2317251C1 (en) | 2008-02-20 |
Family
ID=39267175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006120021/15A RU2317251C1 (en) | 2006-06-07 | 2006-06-07 | Nitrogen trifluoride production process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2317251C1 (en) |
-
2006
- 2006-06-07 RU RU2006120021/15A patent/RU2317251C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4975205B2 (en) | Method for recovering ammonia from gaseous mixtures | |
| CA1118787A (en) | Phosgene manufacture | |
| CA1090535A (en) | Preparation of nitrogen trifluoride | |
| TW200815285A (en) | Enhanced process for the purification of anhydrous hydrogen chloride gas | |
| KR20050076818A (en) | Process for the purification of nf3 | |
| JPH04261126A (en) | Separation of 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
| BR112019010088B1 (en) | A PROCESS FOR THE INTEGRATED PRODUCTION OF UREA AND UREA-AMMONIUM NITRATE | |
| CN111039267A (en) | Device and method for pre-purifying electrolytically prepared nitrogen trifluoride crude product | |
| KR20070118032A (en) | Process for the recovery of sulfuric acid | |
| US4299606A (en) | Recovery of HF and HCl from gaseous mixtures thereof | |
| US7217849B2 (en) | Method for the preparation of n-propyl bromide | |
| RU2317251C1 (en) | Nitrogen trifluoride production process | |
| CN109180417A (en) | A kind of method and system using low-purity chlorine production dichloroethanes EDC | |
| JP4708017B2 (en) | Plant unit and method for fractionating and purifying synthesis gas | |
| RU2399409C2 (en) | Isotope enrichment method | |
| US6790428B2 (en) | Process for the reduction or elimination of NH3/HF byproduct in the manufacture of nitrogen trifluoride | |
| US20050118085A1 (en) | Chamber cleaning or etching gas regeneration and recycle method | |
| CN114105112B (en) | Purification method of sodium hypophosphite byproduct phosphine | |
| RU2358903C2 (en) | Methods and device for carbonyl fluoride obtaining | |
| KR100661276B1 (en) | Purification method of fluorine gas using hf or per-fluorinated alkyl compounds | |
| CN111646916A (en) | Method for co-producing trifluoroacetamide and ammonium bifluoride from hexafluoropropylene oxide by-product | |
| KR100481795B1 (en) | A method for preparing highly pure nitrogen trifluoride gas | |
| CN221191569U (en) | Electronic grade nitrogen trifluoride purification system | |
| KR101411733B1 (en) | Method for the production of nitrogentrifluoride | |
| CN110003263B (en) | Process for removing and completely recovering dimethyldichlorosilane from HCl |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130608 |