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Procédé pour fabriquer 1-'amidon de seigle.
Il est assez facile de séparer des graminées, froment, maïs et riz, ai nsi que des pommes de terre, par un simple lavage, l'ami- don débarrassé des substances habituelles qui l'accompagnent dans la réserve de la plante. Dans le cas du froment, la protéine, in- solubledans l'eau, formedes flocons qui s'agglomèrent; dans le cas du mais on peut la séparer, en raison de son poids spécifique plus faible, par circulation du lait d'amidon dans des rigoles in- cli.nées; dans lecas de la pomme de terre,on peut éliminer le jus par une centrifugation appropriée et extraire par lavage l'amidon de la pulpe râpée ayant subi ce traitement préalable.
La récupé- ration de l'amidon du seigle, au contraire, présente d'assez grandes difficultés provenant essenti'ellement du fait que les grains d'amidon du seigle ne se laissent que difficilement séparer des
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substances oui les accompagnent. Une extraction de '1¯'am' nc,n n8 seigle par lavage n'est guère réalisable sans 1)1118, Vil sa teneur en matières mucilagineuses. Une part;¯ des 1)rot(ines r.sPnt forme avec les matières mucilagineuses une ruasse nâtense mol1 e enrobant les grains d'amidon, ce 011; empêche l'amidon (le se lÁ- poser.
L'emploi prolongé de températures relAt.ivÇcY)'0',t (Jev8s en vue de faciliter la séparation n'est pas aV8ntAC''':'1.1X noor 10 ti"ai- tEFIlent des mati ères brutes contenant don eu se:i 12:1 e, atant donné que l'amidon de seigle, à. la. dif'"4r'=nce des antres portos d'amjdon, a une température de gonflement à 1'8<-11.) nen é1 evr' e; en outre, la présence de ferme1ts amylolytioues s'Ô! mf1ni f'r.."+,,, coTjvit de e rn a ixj é r peu favorable .
Une série de procédés connus ne iJer<J1elJ+.xi e-nt raq ci d'obvier aux difficultés précitées dans une 1118S111'e ç,7ff; ,<:;['nt,e CrOn}' leur Emploi. courant dans l'industrie 0'.1 e);.-;::-e'i(,:1'1t cl8 .'ldnit'iol;S oui étaient coûteuses et oui. empêchaient l'utile <pu,,n des déchois récoltés au cours du procédé. D'autres diodes oDér3to:ir( ;mn1i(11ipnt pour leur pa.rt de grandes dépenses., n8 sori:pi 011'';1 ne sont VUf'I'C
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économi ques.
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C'est ainsi- (1)8, par exam-olej il est connu de battr en neige un Empâtage aqueux de farine de seigle anres -lui avoir ajouté éventuellement de l'acide lactique ou de l'ester éthyliaue d'acide
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acétique et de récupérer l'amidon par centrifugation (brevets al-
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lenands Nos 528.109 et 8.60g), mais à cet effet on ne peut opérer que sur de la farine de seigle blutée à 50% et ayant une teneur
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élevée correspondante en amidon. Suivent un autre procédé (brevet
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allenand io 620.884) on extrait l'amidon de seigle en traitant une suspension aqueuse de la matière contenant l'al11jôon au moyen de grandes quantités de solvants organiques tels c;ue le trichl¯erréthy-
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lène et le chloroforme, mais la récupération de ces solvants est
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coûteuse.
Dans le brevet allemand NI) 620.887, on cite noli- la fa- brication d'amidon de seigle l'emploi du silicate çolu Tn1 e, mais s ceci égalanerit rend difficile 1--utilistion des déchets. Lorsou'on 4
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procède suivant le brevet hongrois ? 119.501, en hydrolysant les matières protéioues au moyen de pepsine, il faut opérer dans un milieu si. acide qu'en raison de la. longue durée d'action une' hycrolyse partielle indésirable de l'amidon devient inévitable.
On a pu réaliser la récupération de l'amidon de la. farine de seigle en quantités limitées, à l'échelle du laboratoire, par un gonflement à l'eau de trè s longue durée au cours duquel se manifestaient des phénomènes de fermentation acide indésirable.
Cette acidification indésirable, rendant inutilisables les déchets, n'a. pu être évitée. ( Schulerud, Zeitschrift fûr das gesamte Getreiae- und Muhlenwesen, volume 19, fascicule .7, page 140,1932).
Suivant l'invention, on réussit à récupérer l'amidon de seigle d'une manière simple,' en traitant une suspension aqueuse (Vollkorn) de gruaux de blé complet/ou)de seigle, ou de farine de seigle blutée, à une température inférieure à la température de formation d'empois de l'amidon, de préférence à 30 - 35 , avec agitation, par des ouantités d'acide telles au'après une durée de traitement relativement courte on obtienne une valeur pH finale de 5, 5 à 6, 5 qui ne change pratiquement plus pendant un certain laps de temps auand on continue à agiter le mélange. En règle générale cette valeur pH finale s'établit après 2 à 4 heures, après, quoi on peut déjà procéder à la manipulation ultérieure.
Ce traitement est suivi des opérations auxquelles on,recourt habituellement dans la récupéra.tion des autres sortes d'amidon, savoir d'une centri- fugation, d'un lavage sur des systèmes de tamis, d'une décantation, d'un dépôt dans des rigoles- inclinées. et d'opérations analogues.
Il s'est avéré pa,rtj culièrement avantageux de procéder, avant la. dilution de la suspension traitée, à une séparation opérée par centrifugation dans un centrifugeur à enveloppe pleine ou à envelop peperforée, ou à l'aide d'un autre séparateur industriel connu. De , cette manière, les constituants 'solubles et colloïdaux sont em- pêchés d'entrer d'emblée dans le procédé et on peut les séparer sous une forme concentrée et les utilis'er à diverses fins après. évaportation.
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On ajoute l'acide sous forme d'acj cie 'linfr81, de [>1'r.f0rr-'nce d'acide chlorhydrique; mais on peut aussi employer des ecièies
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organiques.
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Une forme d'exécution spéciale du procède ô4crit ci -ô es l) est caractérisée par une addition de b:i.suJ fi t'" de sodillJr 011 due sulfureux, qui facilite notablement la. sP,!,ar'2t.ion de e 1 ' arn 1 d oix , anpeche en même temps des fermentations nuisibles., diminue l'action des ferments contenus dans la fri ne de seigle et con('lli t, ;:)",)1'1;:;- remment par un effet de dissolution de la prot-i.ne, 8 un amidon particulièrement pur. Une addition co>npléhient;;i re (le 111Pt,-l.,rss empêchant Inaction diastasique peut donner un T'''8uIt{'t avautageux.
La. quantité de seigle à ajouter dépend des 1Jronri {t,s du seigle ou de la farine ae seigle employés, lesc¯ze7n es à leur tour sont liées à l'amaée de récolte, aux coixô<.io=n,q m/tr5orolop:i(11J'?S, à la sorte de seigle et à la nature du terrain. plup on \'J;,'1Üle de son, plus petite sera en général la quantité d'ac' de J'8r'11i se, ce qui. doit éviderrtrrent être attribué une élind1'1éltion de tardons.
Le procédé, peut être exécuté avec un égal succès 81flt el1]" des farines intégral-es provenant ce grnpux r'e blé com']10t (Volii<-ç-rnl ou de seigle ave sur des farines plu? ou moins blutées do fli focé- ronts degrés de finesse. Le procédé permet la r,:cl1pérf't';oll "8 80 à 90,,) de l'amidon contenu dans les matières de départ. On ;-'8117; iv.:;i procéder en fii sant gonfler à l'eau du seigle non YY011:!lJ et en 1 broyant ensuite à l'état humide, une partie des constituants 80]11- bles étant ainsi évacuée avec l'eau anploy?'3 pour le gonflaient.
Comme eau pour le gonflement on peut employer des eaux w-,.m,îri 'ps 'quelconques ayant servi dans le procpdé, en opérant 2vantfle:ell."0n;cont., ae la manière connue dans la fabrication de 7¯'aJW do^ de e n1 aT ; ; qui - vant le principe du contrecourant, clp-st---d4.re: au'on ajoute l'eau fraîche au dernier étage de purification de l'amidon, on emnloi8
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ensuite l'eau résiduelle de cet étage pour d'autres opérations de
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lavage et on l'envoie finalement dans les cuves de gonflement à l'
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eau. Durant l'opération de gonflement à 1-'eau, il est avantageux
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d'a.jouter de l'acide sulfureux ou du bisulfite de sodium, et de l'acide chlorhydrique, aussi bien quand on emploie de l'eau fraîche Que.lorsqu'on recircule des eaux ayant servi dans le-procédé.
La durée de traitement de la suspension de seigle gonflé à l'eau et broyé peut' alors être un peu abrégée. Le gonflement du seigle peut être opéré à la température ordinaire ou aussi à .des températures plus élevées.
Les sous-produits ne contenant pas d'amidon qui sont obtenus au cours des manipulations décrites ci-dessus, peuvent avantageu- sement être ajoutés à des adjuvants de cuisson, préparations nu- tritives, aliments pour le béta.il ou produits analogues ou être soumis s à un traitement.
Exemples d'exécution.
1. On empâte peu à peu, en agitant, 100 kilogrammes de farine de seigle (type 997), avec 300 litres d'eau, en évitant au%- tant que possible la formation de grumeaux, et on les traite à 30 -
35 , en agitant, par 5 litres d'acide ('chlorhydrique à 3,7%. La va- leur pH finale requise s'établit aprèsplusieurs heures d'agitation (c'est ainsi que, par exemple, on a mesuré une valeur pH initiale de 5, 6 et il s'est établi après6 heures d'agitation une valeur pH finale de 6,2; les valeurs pH dépendent de la matière de départ).
Puis on fait passer le produit sur .des tamis en le diluant en mêmetemps avec de l'eau et on réalise ainsi une séparation de l'amidon d'avec le son, écorces et constituants analogues. Le lait d'amidon brut passant à travers les tamis est envoyé, 'à 3,5 -
3,8 Bé, dans des cuves dé décantation et on laisse déposer l'amidon.
On élimine pa.r. siphonnage le liquide surnageant qu'on peut ensuite employer:, conjointement avec les refus des tamis ou séparément, par exemple pour la fabrication de préparations nutritives ou d'aliments pour le bétail. On règle 'au moyen d'eau fraîche, à 3,5 - 3,8 Bé, la concentration de l'amidon décanté. 'L'amidon qu'on en extrait de manière connue par dépôt dans des rigoles inclinées, filtration ou centrifugation possède un haut degré de pureté. on
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obtient environ 48 à 50 kilogrammes d'amidon;, ce (1lli C(HT'0SDO'1l à un rendement d'environ 80 à 83% rapportés à 1 'amidon, contenu dans la farine de seigle mise en oeuvre.
Des matières brutes mieux blutées donnent un rendement plus élevé correspondant à la teneur plus élevée en/amidon. D'une farine de seigle blutée à 50 on retire plus de 60% d'amidon.
2. On traite de la manière indiquée à l'exemple 1; 100 kilo- grammes de farine de seigle du type 997 par 300 litres d'eau avec
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une addition de 5 litres d'acide chlorhydrique à a,7! et de Fnn grammes de bisulfite de sodium. Quand la valeur pH finale recuise s'est établie, on:procède au traitement ultérieur (avec une farine de seigle Employée dans un cas, on a mesuré dans ces conditions
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une valeur pH initiale de 5,9 et, après ? heures d'a,git,,,tin-n, une: valeur pH finale de 6,4).
On centrifuge la suspension d'amidon dans un centrifugeur à enveloppe pleine (à POOO - 4000 c rs/m;fi,) ; il s'y forme un dépôt d'amidon et de son et il se sépare un ]- 1. a i ii à très visqueux qu'on peut traiter part ultérieurement. on racle e l'anneau de matières solides et, après addition d'eau, on l'envoie
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sur des tamis, ou on le brasse. On règle à z, 5 - 3:8') BÂ la con- centration du lait d'.amidon ayant traversé les taml s et on le fait t circuler dans des rigoles inclinées pour déposer l'amidon. L'amidon ainsi obtenu a un trèshaut degré de pureté, On peutainsi récupé-
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rer environ 50 à 52 kilogrammes d'and don, ce aui correspond à un rendement d'environ 8" à 87% rapportés à l'amidon contenu dans la Quantité de farine de seigle mise en oeuvre.
Quand au lieu de farine de seigle on emploie des gruauxde
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blé complet (Volikorn) ou du seigle broyé 'dus ou m0i)'" fi11'3T1":nt, le rendement en amidon de la matière de départ est moins éi evé. proportionnellement à. la teneur en amidon !l10in0r" ce '1-,, -nptire de départ. Pour le reste, la marche à suivre dans'le tr;1Í t.0"18nt est 1,a m%e au'à 1-'exemple :nrGc4a,,:nt. Avonté:;s-"JSe':0Lt, f'vc ces matières de départe l'é7¯zrnine.tion plrr lavage ces rn des tamis sera opérée plus fréquanment que lors du t'-aiteuent d'une farine
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de seigle blutée. Dans les conditions de l'exemple 2 on obtient -environ 42 à 44 kilogrammes d'amidon, ce qui correspond à environ 84 à 88%' de l'amidon contenu dans la quantité de gruaux de blé compl et mise en oeuvre.
REVENDICATIONS.
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1. Procédé pour récupérer l'amidon du seigle ou des fa.rines de seigle, caractérisé en ce qu'on traite au moyen d'acide, avec agitation, à une température inférieure à la température de forma- tion d'empoisde l'amidon, de préférence à 30 - 35 , une suspen- sion aqueuse des ma.tières de départ broyées plus ou moins finement , jusqu'à ce qu'il s'établisse une valeur pH finale pratiquement inva.riable comprise entre 5,5 et 6,5, après quoi on sépare l'ami- don de manière connue en soi par centrifugation, lavage sur des tamis, décantation et dépôt'dans des rigoles inclinées, ou par d'autres moyens analogues.
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A process for making rye starch.
It is fairly easy to separate grasses, wheat, corn and rice, as well as potatoes, by a simple washing, the starch freed from the usual substances which accompany it in the reserve of the plant. In the case of wheat, the protein, insoluble in water, forms flakes which agglomerate; in the case of maize, it can be separated, because of its lower specific weight, by circulation of the starch milk in enclosed channels; in the case of potatoes, the juice can be removed by suitable centrifugation and the starch can be washed out from the grated pulp which has undergone this pretreatment.
The recovery of starch from rye, on the other hand, presents rather great difficulties arising essentially from the fact that the starch grains of rye can only be separated with great difficulty.
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substances yes accompany them. Extraction of '1¯'am' nc, n n8 rye by washing is hardly feasible without 1) 1118, VII its mucilaginous content. One part; ¯ of the 1) rot (ines r.sPnt forms with the mucilaginous matter a soft natural mass coating the starch grains, this 011; prevents the starch from settling.
The prolonged use of temperatures relAt.ivÇcY) '0', t (Jev8s in order to facilitate the separation is not aV8ntAC '' ':' 1.1X noor 10 ti "ai- EFIlent raw materials containing therefore eu se : i 12: 1 e, since the rye starch, at. the. dif '"4r' = nce of the other ports of amjdon, has a swelling temperature of 1'8 <-11.) nen é1 evr 'e; in addition, the presence of amylolytic closes is Ô! mf1ni f'r .. "+ ,,, coTjvit de e rn a ixj é r not very favorable.
A series of known methods do not obviate the aforementioned difficulties in a 1118S111'e ç, 7ff; , <:; ['nt, e CrOn}' their Employment. common in industry 0'.1 e); .-; :: - e'i (,: 1'1t cl8 .'ldnit'iol; S yes were expensive and yes. prevented the useful <pu ,, n debris collected during the process. Other oDér3to: ir (; mn1i (11ipnt for their part of great expenditure., n8 sori: pi 011 ''; 1 are not VUf'I'C
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economic.
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This is how- (1) 8, by exam-olej it is known to snow an aqueous paste of rye flour and to have it optionally added lactic acid or ethyl ester of acid
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acetic and to recover the starch by centrifugation (patents al-
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lenands Nos 528.109 and 8.60g), but for this purpose it is only possible to operate on rye flour which has been blocked at 50% and having a content
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correspondingly high in starch. Another process follows (patent
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allenand io 620.884) the rye starch is extracted by treating an aqueous suspension of the material containing the al11jôon with large quantities of organic solvents such as trichl¯erréthy-
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lene and chloroform, but the recovery of these solvents is
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expensive.
In German patent NI) 620,887, the manufacture of rye starch is cited as the use of the final silicate Tn1e, but this also makes it difficult to use the waste. When we 4
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does it follow the Hungarian patent? 119.501, while hydrolyzing the protein substances by means of pepsin, it is necessary to operate in a medium si. acid that due to the. long-acting an undesirable partial hycrolysis of the starch becomes inevitable.
It was possible to recover the starch from the. rye flour in limited quantities, on a laboratory scale, by a swelling in water of very long duration during which the phenomena of undesirable acid fermentation were manifested.
This undesirable acidification, rendering the waste unusable, does not. could be avoided. (Schulerud, Zeitschrift fûr das gesamte Getreiae- und Muhlenwesen, volume 19, fascicle. 7, page 140,1932).
According to the invention, it is possible to recover the rye starch in a simple manner, by treating an aqueous suspension (Vollkorn) of whole wheat grits / or) of rye, or of bluted rye flour, at a temperature lower than the starch starch formation temperature, preferably at 30 - 35, with agitation, by such quantities of acid that after a relatively short processing time a final pH value of 5.5 is obtained. to 6.5 which hardly changes for a certain period of time when the mixture is continued to be stirred. As a rule, this final pH value is established after 2 to 4 hours, after which the further manipulation can already be carried out.
This treatment is followed by the operations which are usually used in the recovery of other kinds of starch, namely centrifugation, washing on sieve systems, decantation, deposit. in sloping channels. and similar operations.
It has proved to be particularly advantageous to proceed before the. dilution of the treated suspension, with a separation carried out by centrifugation in a centrifuge with a solid envelope or with a perforated envelope, or with the aid of another known industrial separator. In this way, soluble and colloidal components are prevented from entering the process from the outset and can be separated in a concentrated form and used for various purposes afterwards. evaporation.
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The acid is added in the form of acj cie 'linfr81, [> 1'r.f0rr -'nce of hydrochloric acid; but we can also use ecièies
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organic.
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A special embodiment of the procedure described above is 1) is characterized by the addition of b: i.suJ fi t '"of sulphurous sodillJr 011 due, which considerably facilitates the. SP,!, Ar'2t.ion. of e 1 oix arn, at the same time deters harmful fermentations., decreases the action of the ferments contained in the rye fri ne and con ('lli t,; :) ",) 1'1;:; - remment by a protein dissolution effect, 8 a particularly pure starch. An addition complements ;; i re (the 111Pt, -l., Rss preventing diastatic inaction can give a T '' '8uIt {' t avauteuse.
The. Quantity of rye to be added depends on the 1Jronri {t, s of the rye or of the rye flour used, the c¯ze7n es in turn are related to the harvest starch, to the coixô <.io = n, qm / tr5orolop: i (11J '? S, to the kind of rye and the nature of the ground. the more on \' J;, '1Üle of bran, the smaller will be in general the amount of ac' of J'8r'11i This must of course be attributed to an elimination of delays.
The process can be carried out with equal success 81flt el1] "integral flours from this large r'e wheat com '] 10t (Volii <-ç-rnl or rye ave on more or less bluté flours do These will vary in degree of fineness. The process allows the reduction of the starch contained in the starting materials to 80 to 90%. On; - '8117; iv.:;i proceed by swelling the non-YY011:! lJ rye with water and then grinding in the wet state, part of the constituents 80] 11- bles thus being discharged with the deployed water? '3 for swelled it.
As water for the swelling, it is possible to use any water w - ,. m, îri 'ps' which has been used in the process, operating 2vantfle: ell. "0n; cont., Ae in the manner known in the manufacture of 7¯' aJW do ^ de e n1 aT;; which - according to the countercurrent principle, clp-st---d4.re: when adding fresh water to the last stage of starch purification, we emnloi8
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then the residual water of this stage for other operations of
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washing and is finally sent to the swelling tanks at the
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water. During the 1-water inflation operation, it is advantageous
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to add sulfurous acid or sodium bisulphite, and hydrochloric acid, both when using fresh water and when recirculating water used in the process.
The processing time for the water-swollen and ground rye slurry can then be shortened somewhat. The swelling of the rye can be done at room temperature or also at higher temperatures.
The by-products not containing starch which are obtained during the manipulations described above, can advantageously be added to cooking aids, nutritional preparations, foods for beta.il or similar products or be. subjected to treatment.
Examples of execution.
1. Gradually paste, while stirring, 100 kilograms of rye flour (type 997), with 300 liters of water, avoiding at% - as much as possible the formation of lumps, and we treat them at 30 -
35, with stirring, per 5 liters of acid (3.7% hydrochloric acid. The required final pH value is established after several hours of stirring (thus, for example, a value was measured. Initial pH of 5.6 and after 6 hours of stirring a final pH value of 6.2 was established; pH values depend on the starting material).
The product is then passed through sieves at the same time diluting it with water, thereby separating the starch from the bran, bark and the like. The raw starch milk passing through the sieves is sent, 'at 3.5 -
3.8 Bé, in settling tanks and the starch is left to settle.
We eliminate pa.r. siphoning the supernatant liquid which can then be used :, together with the rejects from the sieves or separately, for example for the manufacture of nutritional preparations or animal feed. The concentration of the decanted starch is adjusted by means of fresh water to 3.5-3.8 Bé. The starch which is extracted therefrom in a known manner by deposition in inclined channels, filtration or centrifugation has a high degree of purity. we
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obtains about 48 to 50 kilograms of starch ;, ce (111 C (HT'0SDO'1l in a yield of about 80 to 83% based on the starch, contained in the rye flour used.
Better screened raw materials give a higher yield corresponding to the higher starch / content. More than 60% starch is removed from rye flour blunted at 50.
2. The treatment is carried out as indicated in Example 1; 100 kilograms of rye flour type 997 per 300 liters of water with
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an addition of 5 liters of hydrochloric acid to a, 7! and Fnn grams of sodium bisulfite. When the final annealing pH value has been established, we: proceed to the subsequent treatment (with a rye flour Used in one case, we measured under these conditions
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an initial pH value of 5.9 and after? hours of a, git ,,, tin-n, a: final pH value of 6.4).
The starch suspension is centrifuged in a solid-shell centrifuge (at POOO - 4000 c rs / m; fi,); a deposit of starch and bran forms there and a very viscous] - 1. a i ii separates which can be processed later. the ring of solids is scraped and, after adding water, it is sent
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on sieves, or it is brewed. The concentration of the starch milk which has passed through the sieves is adjusted to z, 5 - 3: 8 ') and is circulated in inclined channels to deposit the starch. The starch thus obtained has a very high degree of purity.
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rer about 50 to 52 kilograms of and donated, this aui corresponds to a yield of about 8 "to 87% based on the starch contained in the quantity of rye flour used.
When instead of rye flour we use groats
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Whole wheat (Volikorn) or ground rye 'dus or m0i)' "fi11'3T1": nt, the starch yield of the starting material is lower. in proportion to. the starch content! l10in0r "ce '1- ,, -nptire starting. For the rest, the procedure in the tr; 1Í t.0" 18nt is 1.1% e for example 1 : nrGc4a ,,: nt. Avonté:; s- "JSe ': 0Lt, f'vc these materials to start the e7¯zrnine.tion plrr washing these rn sieves will be operated more frequently than when the aeuent of a flour
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of bluted rye. Under the conditions of Example 2, approximately 42 to 44 kilograms of starch are obtained, which corresponds to approximately 84 to 88% of the starch contained in the quantity of whole wheat groats and used.
CLAIMS.
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1. Process for recovering starch from rye or rye flour, characterized in that it is treated with acid, with stirring, at a temperature below the poison formation temperature of the rye. starch, preferably at 30-35, an aqueous suspension of the starting materials more or less finely ground, until a practically invariable final pH value of between 5.5 and 6.5, after which the starch is separated in a manner known per se by centrifugation, washing on sieves, decantation and depositing in inclined channels, or by other similar means.