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Procédé d'obtention d'hydrocarbures - en particulier de benzol et de ses homologues - d'huile de lavage avec régénération de l'huile de lavage devenue inutilisable.
La présente invention se rapporte à l'obtention d'hydrocar- bures en partant de gaz, en particulier de benzol et de ses homo- logues, en partant de gaz de distillation de la houille, par une lessive du gaz par une huile de lavage, de laquelle les hydro- carbures à obtenir sont enlevés par chauffage.
Il est connu que l'huile de lavage utilisée pour enlever des gaz - tels que des gaz de distillation de la houille - le benzol et ses homologues (cette huile étant le plus souvent une certaine fraction de goudron) s'épaissit après un temps détermi- né de fonctionnement et perd sa capacité d'absorber les hydro- carbures benzéniques. L'huile de lavage ainsi devenue inutilisa- ble peut être régénérée par distillation ; l'huile pure régénérée
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à capacité d'absorption passe au distillat tandis que les consti- tuants résineux et poisseux qui gênent l'absorption des hydrocar- bures benzéniques restent dans le résidu.
Jusqu'ici, pour la régénération de l'huile de lavage devenue inutilisable, il a été prévu une installation spéciale de distil- lation en outre de l'appareillage usuel servant à séparer de l'hui- le de lavage les hydrocarbures absorbés. Le but principal de la présente invention est de rendre superflue une telle installation spéciale de régénération de l'huile de lavage usée.
L'invention se raccorde au mode de travail connu d'enlève- 'ment des hydrocarbures benzéniques contenus dans l'huile de lavage enrichie en benzol, suivant lequel l'huile de lavage est d'abord chauffée en continu dans un réchauffeur tubulaire jusqu'à un point tel - de préférence environ 180 - qu'il passe un distillat qui contient environ des quantités égales de particules d'huile de lavage et d'hydrocarbures absorbés. Ce distillat est également chauffé en continu à hautes températures dans un deuxième réchauf- feur tubulaire et les vapeurs dégagées sont conduites dans une colonne de fractionnement dans laquelle le mélange de vapeur est décomposé en plusieurs fractions bien distinctes.
L'huile de la- vage, libérée des hydrocarbures absorbés, s'écoule dans ce procédé en partie après le premier réchauffeur et en partie après le deuxième réchauffeur.
L'invention consiste en ce que le deuxième chauffage, c'est- à-dire le chauffage du distillat provenant de la distillation au premier réchauffeur tubulaire et composé à peu près des mêmes parties de composants d'huile et d'hydrocarbures benzéniques, est utilisé à la distillation d'huile de lavage usée ou à sa libéra- tion de matières résineuses et poisseuses, l'huile de lavage à traiter étant mélangée à ce premier distillat dans le deuxième réchauffeur tubulaire. La température à laquelle la matière est chauffée dans ce deuxième réchauffeur tubulaire est ici choisie telle que tous les hydrocarbures se vaporisent, jusqu'aux mélanges
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de brai à séparer à point d'ébullition très élevé. Par exemple, la température ainsi requise peut atteindre 300 .
La colonne de fractionnement derrière le deuxième réchauffeur tubulaire fonction- ne de telle sorte que l'huile de lavage pure est enlevée séparé- ment des constituants résineux et poisseux à point d'ébullition élevé.
Suivant l'invention, il peut être rationnel de faciliter la séparation des impuretés gênantes de l'huile de lavage en dispo- sant, entre le second réchauffeur tubulaire et la colonne de'frac- tionnement y reliée, un réservoir spécial de vaporisation, dans lequel les matières résineuses et poisseuses non vaporisées dans le réchauffeur tubulaire se déposent, tandis que les hydrocarbures vaporisés passent sans condensation à la colonne de fractionnement.
Un avantage important de l'objet de l'invention réside en ce que la distillation de l'huile de lavage usée se développe d'une manière très protectrice à cause de la présence d'une quantité relativement grande d'hydrocarbures à point d'ébullition bas. La température citée peut de ce fait être choisie encore plus basse dans beaucoup de cas.
Un autre avantage de l'invention provient de ce que la partie d'huile de lavage usée ajoutée au distillat peut remplacer une partie de l'huile de lavage vaporisée dans le premier réchauffeur tubulaire, en ce qui concerne sa fonction de porteur de chaleur, on est donc à même de faire fonctionner le premier réchauffeur tubulaire de telle sorte que le distillat ren- ferme moins qu'environ la moitié de composants d'huile de lavage, sans devoir craindre de disposer de trop peu de chaleur pour le processus de fractionnement dans la colonne qui suit le deuxième réchauffeur tubulaire.
Le réchauffeur tubulaire ou continu utilisé possède un systè me tubulaire chauffé de l'extérieur par un feu à gaz ou de toute autre manière, au travers duquel la matière à chauffer passe en courant continu. A la sortie du système tubulaire, il est prévu avantageusement un réducteur de pression, de sorte que la matière
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se trouve, dans le système tubulaire, sous pression augmentée.
Lors de la détente de la matière, celle-ci se vaporise entièrement ou partiellement, suivant la température à laquelle le système tubulaire a été chauffé.
Exemple.
Dans la fabrique de benzol d'une cokerie, il s'écoulait en continu une huile de lavage devenue inutilisable par épaississe- ment, dont les caractéristiques sont :
Analyse à l'ébullition : Début 2330
EMI4.1
jusque 250 ?, 0 Vol.% " 270 3$,Q " " 300 67,5 " au-delà de 300 32,5 "
Brai : 32,5
Asphalte : 15,96
Viscosité : 10,2 E/20
Une partie de cette huile usée a été mélangée à 3-4 parties du mélange d'hydrocarbures allant au réchauffeur tubulaire de la fabrique de benzol, et formé de parties légères d'huile de lavage, huile légère, huile de naphtaline, etc.
Avant l'ajoute de l'huile usée, le mélange d'hydrocarbures donnait l'analyse suivante d'ébullition :
Début 80 jusque 100 35 Vol.% " 120 57 " " 150 64 " " 1800 69 " restant 31 " (à 270 )
Après ajoute de l'huile de lavage usée, on a eu l'analyse suivante à l'ébullition :
Début 80 jusque 100 22 Vol.% il 1200 39 " " 150 46 " " 180 50 "
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Le restant soit 50 Vol.% a bouilli jusque 3000 et laissait un résidu poisseux d'environ 20 Vol.%.
Le mélange fut chauffé dans le réchauffeur tubulaire jusqu'à environ 290 , puis amené dans une chambre de vaporisation, dans laquelle environ 32,5% du poids de l'huile épaissie ajoutée se séparait comme brai de point de ramollissement de 70-72 .
Les vapeurs furent décomposées dans une colonne de fractionne- ment raccordée, pour donner :
I) Huile de lavage:
Analyse d'ébullition jusque 240 24'Vol.% " 250 55 " " 270 82 "
EMI5.1
Il 280: 86 Il " 292 95 " Viscosité 1,64 E/20 Asphalte 0,45 %
EMI5.2
II) Huile naphtaléniaue Début de l'ébullition 190 95 Vol.% passant jusque 2250
EMI5.3
III) Naohtasolvant :
Début de l'ébullition 140
95 Vol.% passant jusque 186
IV) Toluoi :
Début de l'ébullition 105
95 Vol.% passant jusque 119
V) en
Début de l'ébullition 70
95 Vol.% passant jusque 84
La perte d'huile de lavage provoquée par l'épaississement de l'huile (formation de brai) était remplacée continuellement ou par intermittences par l'ajoute de goudron ou d'huile de goudron au mélange avant le réchauffeur tubulaire, car il n'y avait pas d'huile de lavage utilisable provenant d'une autre source.
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Process for obtaining hydrocarbons - in particular benzol and its homologues - from washing oil with regeneration of the washing oil which has become unusable.
The present invention relates to the production of hydrocarbons starting from gas, in particular benzol and its homologues, starting from coal distillation gas, by leaching the gas with a washing oil. , from which the hydrocarbons to be obtained are removed by heating.
It is known that the washing oil used to remove gases - such as coal distillation gases - benzol and its counterparts (this oil being most often a certain fraction of tar) thickens after a determined time. - born of operation and loses its capacity to absorb benzene hydrocarbons. The washing oil thus rendered unusable can be regenerated by distillation; pure regenerated oil
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with absorbent capacity passes to the distillate while the resinous and tacky constituents which interfere with the absorption of benzene hydrocarbons remain in the residue.
Hitherto, for the regeneration of the washing oil which has become unusable, a special distillation plant has been provided in addition to the usual apparatus for separating the absorbed hydrocarbons from the washing oil. The main object of the present invention is to make such a special plant for regenerating used washing oil superfluous.
The invention relates to the known working method of removing benzene hydrocarbons from benzol-enriched washing oil, wherein the washing oil is first continuously heated in a tubular heater to to such an extent - preferably about 180 - that a distillate passes which contains about equal amounts of wash oil particles and absorbed hydrocarbons. This distillate is also continuously heated to high temperatures in a second tubular heater and the vapors given off are conducted into a fractionation column in which the vapor mixture is decomposed into several distinct fractions.
The washing oil, freed from the absorbed hydrocarbons, flows in this process partly after the first heater and partly after the second heater.
The invention consists in that the second heating, that is to say the heating of the distillate from the distillation at the first tubular heater and composed of roughly the same parts of oil components and benzene hydrocarbons, is used in the distillation of used washing oil or its release from resinous and tacky materials, the washing oil to be treated being mixed with this first distillate in the second tubular heater. The temperature to which the material is heated in this second tubular heater is here chosen such that all the hydrocarbons vaporize, up to the mixtures.
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of pitch to be separated at very high boiling point. For example, the temperature thus required can reach 300.
The fractionator behind the second tubular heater operates such that the pure wash oil is removed separately from the high boiling resinous and tacky components.
According to the invention, it may be rational to facilitate the separation of troublesome impurities from the washing oil by arranging, between the second tubular heater and the fractionation column connected thereto, a special vaporization tank, in the where the resinous and tacky non-vaporized material in the tubular heater settles, while the vaporized hydrocarbons pass non-condensing to the fractionation column.
An important advantage of the object of the invention is that the distillation of used washing oil proceeds in a very protective manner due to the presence of a relatively large amount of point-of-use hydrocarbons. low boil. The quoted temperature can therefore be chosen even lower in many cases.
Another advantage of the invention is that the part of the used washing oil added to the distillate can replace a part of the washing oil vaporized in the first tubular heater, as regards its function of heat carrier, it is therefore possible to operate the first tubular heater in such a way that the distillate contains less than about half of the washing oil components, without having to worry about having too little heat available for the fractionation process. in the column following the second tubular heater.
The tubular or continuous heater used has a tubular system heated from the outside by a gas fire or some other way, through which the material to be heated passes in direct current. At the outlet of the tubular system, a pressure reducer is advantageously provided, so that the material
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is found in the tubular system under increased pressure.
When the material relaxes, it vaporizes entirely or partially, depending on the temperature to which the tubular system has been heated.
Example.
In the benzol plant of a coking plant, there was a continuous flow of washing oil which had become unusable by thickening, the characteristics of which were:
Boiling analysis: Beginning of 2330
EMI4.1
up to 250?, 0 Vol.% "270 $ 3, Q" "300 67.5" over 300 32.5 "
Pitch: 32.5
Asphalt: 15.96
Viscosity: 10.2 E / 20
One part of this waste oil was mixed with 3-4 parts of the mixture of hydrocarbons going to the tubular heater of the benzol factory, and formed of light parts of washing oil, light oil, mothball oil, etc.
Before the addition of the used oil, the hydrocarbon mixture gave the following boiling analysis:
Beginning 80 to 100 35 Vol.% "120 57" "150 64" "1800 69" remaining 31 "(to 270)
After adding used washing oil, the following analysis was obtained at the boil:
Beginning 80 to 100 22 Vol.% Il 1200 39 "" 150 46 "" 180 50 "
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The remainder, 50 Vol.%, Boiled to 3000 and left a sticky residue of about 20 Vol.%.
The mixture was heated in the tubular heater to about 290, then passed into a vaporization chamber, where about 32.5% by weight of the added thickened oil separated as a softening point pitch of 70-72.
The vapors were decomposed in a connected fractionation column to give:
I) Washing oil:
Boiling analysis up to 240 24'Vol.% "250 55" "270 82"
EMI5.1
Il 280: 86 Il "292 95" Viscosity 1.64 E / 20 Asphalt 0.45%
EMI5.2
II) Naphthalene oil Beginning of boiling 190 95 Vol.% Passing to 2250
EMI5.3
III) Naohtasolvant:
Start of boiling 140
95 Vol.% Passing to 186
IV) Toluoi:
Start of boiling 105
95 Vol.% Passing to 119
Fri
Start of boiling 70
95 Vol.% Passing to 84
The loss of wash oil caused by thickening of the oil (pitch formation) was replaced continuously or intermittently by adding tar or tar oil to the mixture before the tubular heater, as it was not there was no usable wash oil from any other source.